步冷曲线金属相图
金属相图(步冷曲线)测定装置(JX-3D)型
JX-3D型金属相图(步冷曲线)实验装置使用书南京大学应用物理研究所此装置是专门为金属相图(步冷曲线)。
本装置可实现按设定速度升温、保温，并可方便地控制降温速度，可实现定时报警读数。
本装置由以下两部分组成：一、JX-3D型金属相图(步冷曲线)实验加热装置二、JX-3D型金属相图测定装置实验装置实物如下：加热装置使用说明本装置可满足各种硬质试管的加热实验。
(一)、加热装置结构说明1) 在装置上方有十个圆孔，分别标有数字1，2，3．．．10，此数字分别对应装置中的十个加热炉；2)装置前面板有一加热旋钮，其中有0，1，2．．．10共11种选择，平时装置不用时，应将加热旋钮指向0；使用时，如加热炉选择3，则应将加热选择旋钮指向3（注：旋钮指向3意为旋钮上的白色箭头指向。
3）风扇开关：左边风扇开关对应左边的风扇，将左边的风扇打开时，左边风扇将开启，开关上面的指示灯将同时点亮；右边风扇开关对应右边的风扇，将右边的风扇打开时，右边风扇将开启，开关上面的指示灯将同时点亮；当需要加快降温速度时，可根据需要打开左边或右边的风扇，或将两边的风扇同时打开。
4）电源接头及保险丝：在装置的左侧面，有一航空插头，插头上面有一保险丝盒（3A），使用时将航空插头用我们配套的航空接头和JX-3D型金属相图测定装置后面板连接起来。
如发现保险丝烧断，请用3A保险丝换上，换时请小心，以免损坏装置。
(二)、加热装置主要技术指标1）最大加热功率：500W（通过JX-3D型金属相图测定装置程序设定）2）独立加热单元数量：10个3）加热单元中的样品管最高耐热温度：420℃(三)、操作说明1）将需要加热的样品管放入一炉子中，将加热选择旋钮指向该加热炉；2）将装置中的航空插头与JX-3D型金属相图测定装置后面板的航空插头连接起来，将测量装置的测温传感器放置于需要加热的样品管中3）在JX-3D型金属相图测定装置程序用户菜单设定好用户的具体加热的温度、加热的功率和保温功率4）降温时，观察降温速度，若降温太慢，可打开风扇；，若降温速度太快，可按下JX-3D型金属相图测定装置中的保温键，适当增加加热量，以达到所需要的降温速度。
金属相图(Pb-Sn体系)
曲线③表示其组成恰为最低共 熔混合物的步冷曲线，其形状与纯 物质相似，但它的水平段是三相平 衡。
即 L=A(s)+B(s)
分析2：
相图由一个单相区和三个两相区组成： 即 ①溶液相区；
②纯A(s)和溶液共存的两相区； ③纯B(s)和溶液共存的两相区； ④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区； 水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共 存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和 纯B(s)共存的两相区；o为低共熔点。
相平衡是指多相体系中组分在各相中的量 不随时间而改变。
研究多相体系的状态如何随组成、温度、 压力等变量的改变而发生变化，并用图形 来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。
本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：
先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让 体系缓慢冷却，①体系内不发生相变，则温 度--时间曲线均匀改变；②体系内发生相变， 则温度--时间曲线上会出现转折点或水平段。 根据各样品的温度--时间曲线上的转折点或 水平段，就可绘制相图。
徐州师范大学化学化工学院物理化学教研室温度温度ababbacabllaslbsasbso时间a步冷曲线b二元组分凝聚系统相图0ab100b准备样品按比例样品置入电炉中加热加液体石蜡覆盖启动自动平衡记录仪有关开关观察升温情况及时停止加热温度到最高点搅拌观察降温情况及时停止实验取出样品放入新样品测试实验结束记录数据恢复原状0203816080100铅g1008061940200锡g1008061940200锡的百分含量水平段t转折点t100纯锡80619低共熔物40200纯铅锡的百分含量tkl单相区0pb619100sn600k505k454klpbslsnspbssnspbsn金属相图pbsn体系的熔点对照表
含锡20%、含锡40%、含锡80%三个样品，如果出 现转折点，则停止加热，利用电炉的余热使温度再 升高30~50 ℃。
产品名称金属相图实验装置金属相图(步冷曲线)实验装置
*保温功率：0.5kw
〖关闭〗
产品名称：金属相图实验装置/金属相图（步冷曲线）实验装置
货 号：26308
产品型号：HAD-KWL-Ⅱ
金属相图实验装置/金属相图（步冷曲线）实验装置型号:HAD-KW品，配以软件与计算机连接实现金属相图曲线的自动绘制。
装置组成及特点：
HAD-SWKY-Ⅰ数字控温仪
测量、控制数据双显示。
*测、控温范围：0～650℃（可扩展范围）
*分辨率：0.1℃
*定时报警时间范围：10～99s
HAD-KWL—09可控升降温电炉
本仪器采用立式加热炉，有独立的加热和冷却系统，可同时加热多达8组介质。
*最快升温速度：40℃/分钟
*最快降温速度：30℃/分钟（可通过“加热调节”和“冷风量调节”控制降温速度）
二组分金属相图
实验名称二组分金属相图一、实验目的1．用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属相图。
2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
3．掌握热电偶测量温度的基本原理。
二、实验原理热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的步冷曲线(见图1)。
图1步冷曲线图2步冷曲线与相图当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的冷却温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快(如图中ab线段)；如果在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折(如图中b点)。
当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点)，此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变．因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段)；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降(如图中de线段)。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(温度—组成图)。
不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图2所示。
用热分析法(步冷曲线法)绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。
三、实验装置1.调压器2.电子温度计3.热电偶4.细玻璃管5.试管6.试样7.电炉四、仪器及试剂仪器：金属相图实验装置（EF-07）：温控仪1个、加热炉1个、冷却炉1个、热电偶2只试剂：100%Zn、100%Sn、70%Zn+30%Sn、25%Zn+75%Sn、8.8%Zn+91.2%Sn样品管。
KWL金属相图(步冷曲线)实验装置和金属相图实验装置价格
标题：FDY双液系沸点测定仪
FDY双液系沸点测定仪双液系沸点测定仪可测定不同混合溶液的沸点，并收集互成平衡时的气相和液相，测出折射率，从而作出二元液系平衡相图。装置组成及特点：分体式：* SWJ－ⅠA（或SWJ－ⅠC）数字温度计或水银温度计SWJ-ⅠA：测量范围：-50～150℃，分辨率：0.1℃SWJ-ⅠC：测量范围：-20～100℃，分辨率：0.01℃* WLS－2数字恒流源测量范围：0～2A 0～15V分辨率：0.001A 0.01V *玻璃沸点仪（含加热器）一体化：* FDY双液系沸点测定仪输出电压：0～15V，分辨率：0.01V温度范围：-50～150℃，分辨率：0.1℃*玻璃沸点仪（含加热器）注：加热电源为恒流输出方式，有短路，过载软、硬件保护功能。...
1099skwl08可控升降温电炉本仪器可满足各种可用试管加热实验具有独立加热和冷却系统可自行控制升温和降温速度也可和控温仪配套使用实现自动升温防止温度WL金属相图（步冷曲线）实验装置
标题：KWL金属相图（步冷曲线）实验装置
KWL金属相图（步冷曲线）实验装置此装置由KWL-08可控升降温电炉和SWKY数字控温仪共同组成，是为“金属相图（步冷曲线）实验”专门设计。自动控温，可方便地控制降温速度，实现定时报警读数。装置组成及特点：SWKY数字控温仪仪器采用自整定P.I.D技术对系统温度进行控制，并进行非线性补偿。*温度测量范围：0～650℃（可扩展范围）*温度分辨率：0.1℃*定时报警时间范围：10～99s KWL—08可控升降温电炉本仪器可满足各种可用试管加热实验，具有独立加热和冷却系统，可自行控制升温和降温速度，也可和控温仪配套使用，实现自动升温，防止温度过冲。*最快升温速度：40℃/分钟（可通过“加热调节”控制升温速度）*...
金属相图Pb-Sn体系
曲线③表示其组成恰为最低共 熔混合物的步冷曲线，其形状与 纯物质相似，但它的水平段是三 相平衡。
即 L=A(s)+B(s)
分析2：
相图由一个单相区和三个两相区组成： 即 ①溶液相区；
②纯A(s)和溶液共存的两相区； ③纯B(s)和溶液共存的两相区； ④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区； 水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共 存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和 纯B(s)共存的两相区；O为低共熔点。
药品仪器
1. 1. 金属相图测量装置； 2. 2. 电脑； 3. 锡粒（AR），铅粒（AR）。
实验步骤
❖ 准备样品 ❖ 步冷曲线的测绘
准备样品:
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%
20% 30% 61.9% 80% 00
铅(g) 100 80 70 38.1 20 0
金属相图(Pb-Sn体系)
苏州科技学院 化学与生物工程学院
化学化工实验中心
本实验采用热分析法绘制相图，
其基本原理：先将体系加热至熔融成一 均匀液相，然后让体系缓慢冷却，①体 系内不发生相变，则温度--时间曲线均 匀改变；②体系内发生相变，则温度-时间曲线上会出现转折点或水平段。根 据各样品的温度--时间曲线上的转折点 或水平段，就可绘制相图。
溶于另一种金属 中，是一个部分 600K
互溶的低共熔体
系，它用一般的
热分析法只能得
到一个相当于简
α
单的二元低共熔 454K
点相图（如本实
L(单相区)
505K
L+Pb(s) Pb(s)+Sn(s)
L+Sn(s)β
验Pb-Sn体系）， 测不出来固态晶
步冷曲线法绘制二元合金相图 共18页
步冷曲线法绘制二元合金相图
实验目的 实验原理 仪器和试剂 实验步骤 数据处理 思考题
实验目的
1. 用热分析法测熔融体步冷曲线，绘制 Pb—Sn二元合金相图。
2. 了解热分析法的实验技术及热电偶测 量温度的原理和方法。
实验原理
1. 相图
相图是多相体系处于相平衡状态时体系 的某些物理性质（如温度或压力）对体系的 组成作图所得的图形，因图中能反映出相图 平衡情况（相的数目及性质等），故称为相 图。由于压力对仅由液相和固相构成的凝聚 体系的相平衡影响很小，所以二元凝聚体系 的相图通常不考虑压力的影响，而常以组成 为横坐标，以温度为纵坐标作图。
(5) 用上述方法依次绘制锡、铅、61.9%、80%、40%、20% （Sn%）等样品的步冷曲线。记录试样的组成及转折点温度。
金属相图程序操作：
1．打开桌面上的快捷方式，输入姓名和学 号，进入程序。
2．设置——串行口（选择1/3）。 3．数据通讯——清屏——开始实验——输
入样品名称和成分——确认。 4．停止实验——文件——保存到数据库。
注意事项
(1) 用电炉加热样品时，注意温度要适当，温度 过高样品易氧化变质; 温度过低或加热时间不够则 样品没有全部熔化，步冷曲线转折点测不出。
(2)搅拌时要注意勿使热端离开样品，金属熔化后 常使样品管盖浮起，这些因素都会导致测温点变 动，必须消除。
(3) 在测定一样品时，可将另一待测样品放入加热 炉内预热，以便节约时间，合金有两个转折点， 必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则 须重新测定。
图1.2数字温控仪前面板示意图 1. 电源开关. 2. 定时设置增、减按钮—从0-99之间设置. 3. 工作/置数转换按钮—切换加热、设定温度的状态.
实验05金属相图(Pb-Sn体系) (1)
混合物步冷曲线如②、④所示，如② 起始温度下降很快(如a/b/段)，冷却到b/ 点时，开始有固体Ａ析出，这时体系呈两 相，因为液相的成分不断改变，所以其平 衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放 出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小 (b/c/段)。到了低共熔点c/后，体系出现 三相平衡L=A(s)+B(s)，温度不再改变， 步冷曲线又出现水平段，直到液相完全凝 固后，温度又开始下降。
③④ 温 ①a② a/ 度 b
⑤
B
温 度
A
b/
B
A
L
L+A(s) L+B(s) O A(s)+B(s)
c/
时间
(a)步冷曲线
0(A)
B%
100(B)
热分析法绘制相图
(b)二元组分凝聚系统相图
分析1：
纯物质的步冷曲线如①、⑤所 示，如①从高温冷却，开始降温很 快，ab线的斜率决定于体系的散热 程度，冷到Ａ的熔点时，固体Ａ开 始析出，体系出现两相平衡（液相 和固相Ａ），此时温度维持不变， 步冷曲线出现水平段，直到其中液 相全部消失，温度才下降。
40 240
60 190
80 200
100 232
最低共熔点温度℃
181
181
181
181
最低共熔混合物组成: 含Sn63%
两种金属的 任何一种都能微 T/K 溶于另一种金属 600K 中，是一个部分 互溶的低共熔体 L(单相区) 系，它用一般的 505K 热分析法只能得 L+Pb(s) α 到一个相当于简 L+Sn(s) 454K β 单的二元低共熔 Pb(s)+Sn(s) 点相图（如本实 验Pb-Sn体系）， 0(Pb) 61.9% 100%(Sn) 测不出来固态晶 形转变点。 真实的Pb—Sn 金属相图
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• 如发现调节多圈变阻器RP不能使检流计 指零时，则应更换1.5V干电地。若晶体 管检流计灵敏度低，则应更换9V层叠于 电池。
用计算机记录步冷曲线
• 1．记录时间设置40分钟，记录间隔60秒。 • 2．将信号输入短接，“校零”。 • 3．测纯Sn熔点时的电势进行校正，并记录 （ΔE=测量值－分度表值）。或采用作工作曲 线的办法：分别测Bi和邻苯二甲酸酐熔点时的 电势。 • 4．样品熔化后，启动记录仪，开始记录。根 据被测样品不同，在完成最后一个“平台”后 结束记录，保存数据和图形。 • 5．用MATLAB将电势转换为温度。
MATLAB数据处理
• 用记录记录的数据第一列为时间，第二 列为电势。假定将其文件名为c:\xt01.txt， 另有镍铬-考铜热电偶分度数据文件 c:\EA2.txt，第一列为电势，第二列为温 度。
热电偶温度计
热电偶温度计具有结构简单、使用方 便、测量精度高、测量范围宽、便于 远距离传送与集中检测等优点所以在 温度测量中被广泛的使用。
热电势：当一导 体的两端温度不 同时（设分别为 T和T0，但T＞ T0），由于电子 的热运动，在导 体的两端便产生 一个电动势ε。
接触电势
把两种不同材料 的导体A和B接触， 由于它们具有不同 的电子密度（设分 别为NA、NB，且NA ＞NB），所以电子 通过界面的扩散速 率不同。这样在A、 B间就产生一个电动 势。
• （3）在使用热电偶测温时，必须保证参 考端的温度为一恒定值，通常参考温度 选为0℃即取冰、水混合物作参考介质。 置于上述参考介质中的一端常称为热电 偶的冷端，而另一测量端则称为热电偶 的热端。
热电偶毫伏值与温度换算表又称 分度表（见附录）。
• 根据分度表可以由温度知道热电势值， 也可由测得的电势值得到对应的温度。 对于分度表中未列出温度，用线性插值 的办法获得。如测得热电势为15.62mV， 对应温度应为：210+(15.62-15.48)/(16.3015.48)×10=211.70C。
• 在外壳底部的电池盒内，装入仪器的工作电 源（1.5V 1号干电池四节并联）检流计放大 器工作电源（9V，6F22层叠干电池二节并 联）（注意极性）。 • 把倍率开关扳向所需要的位置上，同时也接 通了电势差计工作电源和检流计放大器电源， 3分钟以后调节检流计指零。
• 将电键开关扳向“标准”调节多圈变阻 器RP．使检流计指零。 • 再将电键开关扳向“未知”，调节步进 读数盘和滑线读数盘，使检流计再次指 零。两只测量盘的读数之和再乘上使用 倍率就等于被测定的电压（或电动势） 值。 • 在连续测量时要求经常核对电势差计工 作电流，防止工作电流变化。 • 仪器使用完毕将倍率开关扳向“断”的 位置避免浪费电源，电键开关应放在中 间位置。
将A、B两种金属导体（设NA＞NB）按图8－8所示 连接时，如果两个接点处的温度T和T0不同（设T＞ T0），则在回路中就有电流流动，亦即在回路中存在一 个与二接点温度有关的电动势，称为热电势，这对导体 的组合，叫热电偶。
热电偶的热电势可用EAB（T，T0）表示实际上它是由二个 方向相反的温差电势和二个方向相反的接触电势所组成 （如图中所示），因此热电势EAB（T，T0）应是上述四个 电势之代数和。即：
数据处理： 1、计算热电偶电势校正值：1）计算当时气 压下水的沸点，并由分度表查出对应电势值 e0；2）计算校正值：e=e0-e1 2、校正所测的电势值：e=e(测）+ e。 3、转换为温度：由分度表查出电势所对应的 温度。
4、绘制步冷曲线（可在一张坐标纸上绘制， 但要有间隔）。 5、绘制相图（温度~组成图）
• （1）由于热电势与温度基本上是线性关 系，可用已知熔点或沸点的物质测其电 势值，作出工作曲线，确定电势与温度 的关系。（2）也可在分度表的基础上， 根据某温度测量的电势与分度表对应值 比较，获得一个ΔE校正值。在测温时， 将测得的热电势E-ΔE，再根据分度表查 得对应的温度。
UJ—36型进带式直流电势差计的 使用
使用热电偶时的注意点
• 1）必须根据体系的具体情况正确选择所使用 的热电偶。例如，易受还原的铂铑一铂热电偶， 不应在还原气氛中使用；在测量温度高的场合 不能使用低量程的热电偶。 • （2）为了正确反映所测体系的温度，热电偶 应和被测物质直接接触且放置在一定的部位。 若不能直接接触，则可将热电偶插在一套管中， 再将套管插在待测物中，但同时需注意改进导 热情况（如可在套管中加注石蜡油）。
若保持接点T0的温度不变，则热电势EAB（T，T0）就 仅与另一接点的温度T有关，这就是热电偶用来测量温度 的主要依据。把温度保持不变的一端称为自由端（冷端）， 另一端称做为工作端（热端）。
几种常用的热电偶
• • • • 铂铑10一铂热电偶（WRLB） 镍铬一镍硅（镍铝）热电偶（WREU） 镍铬一考铜热电偶（WREA） 铂铑30一铂铑6热电偶（WRLL） 热电偶的分度表
实验原理
通过观察体系在冷却（或加热）时温度随 时间的变化关系，来判断有无相变的发生。通 常的做法是先将体系全部熔化，然后让其在一 定环境中自行冷却，并每隔一定的时间（例如 半分钟或一分钟）记录一次温度，以温度（T） 为纵坐标，时间（t）为横坐标，画出称为步 冷曲线的T－t图。
步冷曲线与相图
实验步骤： 1、设备装置：冷端环境，分清热电偶正、负 端； 2、热电偶校正：用沸水测定电势值e1。记录 气压值； 2、步冷曲线记录：熔化、冷却（要缓慢）， 每分钟记录一次。
实验注意事项
• 1． 电炉加热时注意温度不宜升温过高，以防 止待测金属氧化。只需待测金属样品完全熔化即 可停止加热。 • 2． 热电偶的热端应浸在装有高温硅油的玻璃管 中，以改善导热条件；搅拌时热端的玻璃管的位 置应保持不变，保证测温点的一致。 • 3． 热电偶的冷端应保持在273.2K冰水的冷井中， 并且在整个测量过程中冷井内一定要有冰存在， 每隔一定的时间搅动一次冰水混合物，以保持冷 井内温度的一致。