河北科技大学-金属相图实验教案
金属工艺实习教案-河北科技大学

金属工艺实习教案刨工部分学院、部门:机械厂实习教学部指导师傅:杨传智面向专业:机械、材料等机类专业实习学分:4实习总学时:120本工种学时:62007年7月16日金属工艺实习教学进程天数进程序号实习内容计划学时教学手段教学环境1安全生产教育0.5集中讲解铣刨磨车间2牛头刨床的构造及组成1实物讲解铣刨磨车间3机床的操作方法0.25示范讲解铣刨磨车间4量具(游标卡尺)使用方法0.25示范讲解铣刨磨车间5实习工件的具体要求0.25示范讲解铣刨磨车间6工件的装夹与切削0.25示范讲解铣刨磨车间7实习操作3自主进行铣刨磨车间8测量工件,批改作业,成绩评定0.5铣刨磨车间91天10第1—8进程6学时本次实习主要内容(概述):制作20×20×100正方形,材料:45钢实习教学要求:1)正确使用量具2)操作机床,熟练完成实习任务重点:熟悉并掌握机床的操作和工件的整个加工过程难点:工件的装夹及测量教学手段及教具:采用挂图、展品、样件等多种形式的示范讲解方法实习内容及时间分配:1)安全教育:与学生面对面具体全面地进行安全教育(15min)2)牛头刨床的构造及组成:理论与实际相结合的示范讲解(15min)3)机床的操作:采用示范讲解的方法(15min)4)量具的正确使用方法:认识、了解并能正确使用(15min)5)实习工件的具体要求:讲明工件的质量要求(15min)6)工件的装夹与切削:边讲解,边示范(15min)7)实习操作部分:学生自主进行(180min)8)测量工件,批改作业,成绩评定(30min)《机电基础训练》实习报告课后作业《机电基础训练》参考资料概论刨削:在刨床上利用刨刀切削的工艺叫刨削。
刨床主要用来加工各种位置的面(平面、斜面等)、槽(T形槽、燕尾槽等)及一些母线为直线的曲面。
第一节刨床一、刨床的分类1.刨床可分为牛头刨床、龙门刨床、插床三大类。
2.牛头刨床的型号:(B665)B:刨插床类别代号6:牛头刨床组65:最大刨削长度的1/103.牛头刨床的组成:1)底座:用来支撑和固定刨床的各个部分;2)床身:用来支撑和联接刨床的各个部分;3)滑枕:前端有刀架,带动刨刀作往复直线运动;4)刀架:用来夹持刨刀;5)横梁:安装在床身前端的垂直导轨上,作上、下移动;6)工作台:安装在横梁水平导轨上,作水平移动。
河北科技大学金属相图实验教案

第次课 4 学时实验8 金属相图一、实验目的1. 学习用热分析法测绘金属相图的方法和原理技术;2. 用热分析法测绘Sn-Pb二组分系统的金属相图;3. 掌握热电偶测温技术和平衡记录仪的使用。
二、实验原理相图表示相平衡系统组成、温度、压力之间关系。
对于不同的系统、根据所研究对象和要求的不同可以采用不同的实验方法测绘相图。
例如对于水-盐系统,常用测定不同温度下溶解度的方法。
对于合金,可以采用热分析方法。
本实验采用热分析方法测绘Sn-Pb 二元金属相图。
二元金属相图A、B两纯金属组成的系统,被加热完全熔化后,如果两组分在液相能够以分子状态完全混合,称其为液相完全互溶, 把系统降温,当有固相析出时,因A、B 物质不同会出现三种情况:(a)液相完全互溶,固相也完全互溶;(b)液相完全互溶,固相完全不互溶;(c)液相完全互溶,固相部分互溶。
本实验测绘的Sn-Pb二元金属相图属于液相完全互溶,固相部分互溶系统,其相图如图8.1所示。
图的横坐标表示Sn的质量分数,纵坐标为温度(℃),α相为Sn溶于Pb 中所形成的固体溶液(固溶体),β相为Pb溶于Sn中所形成的固体溶液(固溶体)。
图中ACB线以上,系统只有一相(液相);DCF线以下,α、β两相平衡共存;在ACD 区域中,α相与液相两相平衡共存;在BCF区域,β相与液相两相平衡共存;ADP以左及BFQ以右的区域分别为α相和β相的单相区,C点为ACD与BCF两个相区的交点,α、β和液相三相平衡共存;在DCF线上,α、β和液相三相平衡共存,该线称为三相线。
该图用热分析法测绘。
图8.1 Sn-Pb相图图8.2 Sn-Pb体系步冷曲线测绘相图就是要根据实验数据把图中分隔相区的线画出来。
热分析方法是测绘固-液相图最常用的方法之一。
该方法根据系统被加热或冷却的过程中,释放或吸收潜热,使系统升温或降温速率发生突变、系统温度-时间曲线上出现转折点这一现象,判断某组分的系统(样品)出现相变时的温度。
6物理化学实验金属相图.

七 数据处理
1. 根据记录的时间和温度绘 制步冷曲线图。
2. 找出各步冷曲线中拐点和
平台对应的温度值。
3. 以温度为纵坐标,以物质组成 为横坐标,绘出Sn—Bi金属相图。
Sn-Bi二元相图的绘制
0.3Bi b c a O A'
A
1.0Sn
0.6Bi
0.75Bi d e
1.0Bi
H
A 505
熔化物(单相)
H 546
F
F
C
B
C
G
Sn(s)+熔化物
熔化物+Bi(s)
D D' E
0.2
Sn 100%
D Sn(s)+Bi(s) 0.4 0.6
铋的质量分数
E
G
0.8
Bi 100%
Sn-Bi二元相图的绘制
八 实验成败的关键
(1)温度要适当,温度过高样品易氧化变质;温度过低或加 热时间不够则样品没有全部融化,步冷曲线转折点测不出。
(2)了解热电偶测量温度和进行热 电偶校正的方法。
三 实验原理
测绘金属相图常用的实验方法是热分析法,原理是将 一种金属或两种金属混合物熔融后,使之均匀冷却,每隔 一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线称步 冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变时,温度将 连续均匀下降得一平滑的步冷曲线;当体系内发生相变则 因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消, 步冷曲线就会出现转折或水平线段,转折点对应的温度, 为该组成体系的相变温度。利用步冷曲线所得到的一系列 组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成, 纵轴上标出开始出现相变的温度,把这些点连起来,就可 绘出相图。二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图5-1所 示的形状
二金属相图

一、实验目的1.用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi-Sn二组分金属相图。
2.掌握热电偶测量温度的基本原理和自动平衡记录仪的使用方法。
二、仪器与药品计算机及接口,铂电极一支;电炉三个;调压器三个;小保温杯一个;样品玻璃试管五个;样品试管架一个;夹子;测水沸点仪一套(公用)纯锡;纯铋;松香;液体石蜡三、实验原理较为简单的二组分金属相图主要有三种;一种是液相完全互溶,凝固后,固相也能完全互深成固熔体的系统,最典型的为Cu-Ni系统;另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi-Cd系统;还有一种是液相完全互溶,而固相是部分互溶的系统,如Pb-Sn系统,本实验研究的Bi-Sn 中最大溶解度为21%(质量分分数)。
热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将金融或合金全部熔化,然后让其在一定的环境中自行冷却,并在记录仪上自动画出温度随时间变化的步冷曲线。
当溶融的系统均匀冷却时,如果系统不发生相变,则系统的温度随时间的变化是均匀的,冷却速率较快(如图中ab线段);若在冷却过程中发生了相变,由于在相变过程中伴随着放热效应,所以系统的温度随时间变化的速率发生改变,系统的冷却速率减慢,步冷曲线上出现转折(如图中b点)。
当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点)。
此时溶液系统以低共溶混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前,系统温度保持不变,因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段);当溶液完全凝固后,温度才迅速下降(如图中de线段)。
由此可知,对组成一定的二组分低共溶合物系统,可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点,即可画出二组分系统系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点,即可画出二组分系统的相同。
用热分析法(步冷曲线法)绘制相图时,被测系统必须时时处于或近相平衡状态,因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。
金属相图的实验报告

金属相图的实验报告金属相图的实验报告引言:金属相图是研究金属合金组成与相结构关系的重要工具。
通过实验,我们可以了解金属合金在不同温度和成分条件下的相变规律,从而为金属材料的设计和应用提供依据。
本实验旨在通过制备铝-铜合金,并对其进行热处理和金相观察,探究铝-铜合金的相变行为。
实验材料与方法:1. 实验材料:纯度为99.99%的铝和纯度为99.99%的铜。
2. 实验仪器:电炉、恒温槽、金相显微镜等。
3. 实验步骤:a. 准备不同比例的铝-铜合金样品。
b. 将样品放入电炉中,进行热处理,分别设定不同温度和时间。
c. 取出样品,进行金相观察和分析。
实验结果与讨论:1. 合金成分对相图的影响:通过制备不同比例的铝-铜合金样品,我们可以观察到合金成分对相图的影响。
当铝和铜的比例在一定范围内时,合金呈现单相结构,即完全溶解。
当合金成分接近于纯铝或纯铜时,会出现二相或多相结构,即出现析出相。
2. 温度对相图的影响:在热处理过程中,我们通过调节温度和时间来观察合金的相变行为。
当温度升高时,合金中的固溶体相会逐渐溶解,形成单相结构。
而当温度下降时,固溶体相会重新形成,出现析出相。
通过对不同温度下的合金样品进行金相观察,我们可以确定合金的相变温度范围和相变行为。
3. 金相观察结果:在金相显微镜下观察到的合金显微组织可以提供有关相变行为的重要信息。
通过金相观察,我们可以确定合金中的相类型、相形貌和相分布情况。
例如,在铝-铜合金中,当铜的含量增加时,会出现铜的析出相,形成颗粒状或条状分布。
同时,我们还可以观察到合金中的晶粒尺寸和晶界特征,从而评估合金的晶粒生长和晶界稳定性。
结论:通过本次实验,我们成功制备了铝-铜合金,并通过热处理和金相观察揭示了铝-铜合金的相变行为。
合金成分和温度是影响合金相图的关键因素,通过调节合金成分和热处理条件,我们可以控制合金的相结构和性能。
金相观察为我们提供了合金显微组织的详细信息,有助于理解合金的相变机制和优化合金的制备工艺。
实验5 金属相图 学案导学

每个样品实验结束温度是 否必须要选 150℃?
不是必须选 150℃,可根据每 个样品的相变温度选择合适 温度;一般选比样品最低相变 温度低 30℃即可停止绘图, 结束实验。
℃);
当温度显示 I 达到设定温度 20 min 以上时,打开“KWL-09 可 控升降温电炉”电源开关,顺时针调节“加热量调节”旋钮,加热 降温炉,直至温度显示 II 的温度达到比控制温度值低 50℃时停止加 热,将“加热量调节”旋钮逆时针旋转到底;
炉开始加热直至控制温度。
打开电脑桌面上的金属相图数据处理系统 V3.00 软件,默认为数 据采集窗口;点击电脑窗口左上角的“设置”,再点开该目录下的“通 讯口(K)”,一定要重新选中“COM 1”;点击电脑窗口左上角的“数 据通讯”,再点击该目录下的“开始通讯”,弹出对话框:填写其中 的学生姓名、样品 1(锡)、样品 2(铅)、百分比和实验结束温度(150
为什么温度显示 I 达到设定 温度要 20 min 以上?
为什么要加热降温炉?
是保证样品完全被熔化,因为
熔化样品需要一定时间。
如果样品没有完
全熔化会产生什
是为减小样品和降温炉间的 么结果?
温差,使降温速率不要太快。
将温度传感器II插入加热炉中的样品管中,直至温度显示II基本 稳定;再用钳子夹住加热炉中的样品管转移到降温炉内;
用钳子夹住加热炉中的样 品管转移到降温炉过程中 要注意什么?
降温过程中为什么要保持 降温速率恒定?
一定要用钳子紧紧夹住样品 管不要使其脱落,以免造成烫 伤。
为防止因降温速率变化而出 现的虚假拐点或平阶。
测量的步冷曲线 平பைடு நூலகம்不平的原因 是什么?
将温度传感器 II 插入加热 炉中的样品管中,为什么要 等温度显示 II 基本稳定?
实验3-金属相图实验报告dyl

物理化学实验备课材料实验3 热电偶温度计的校正及金属相图一、基本介绍一个多相体系的状态可用热力学函数来表达,也可用几何图形来描述。
表示相平衡体系状态与影响相平衡强度因素关系的几何图形叫平衡状态图,简称相固,也叫状态图。
由于常见的影响相平衡的强度因素是温度、压力和浓度,所以也可以说,相图是描述多相体系的状态与温度、压力和组成关系的几何图形。
相平衡的研究对生产和科学研究具有重大意义。
钢铁和合金冶炼生产条件的控制、硅酸盐(水泥、耐火材料等)生产的配料比、盐湖中无机盐的提取等,都需要相干衡的知识。
又如对物质进行提纯(如制备半导体材料)、配制各种不同低熔点的金屑台金等,都要考虑到有关相干衡问题。
化工生产中产品的分离和提纯是非常重要的,其中溶解和结晶、冷凝和熔融、气化和升华等都属相交过程。
总之.由于相变过程和相干衡问题到处存在,研究和革捏相变过程的规体,用以解释有关的自然现象和指导生产甚为重要。
二、实验目的1、用热电偶—电位差计测定Bi—Sn体系的步冷曲线,绘制相图;2、掌握热电势法测定金属相图的方法;3、掌握热电偶温度计的使用,学习双元相图的绘制。
三、实验原理绘制固液二相平衡曲线的方法,常用的有溶解度法和热分析法。
溶解度法是指在确定的温度下,直接测定固液二相平衡时溶液的浓度,然后依据澜得的温度和相应的溶解度数据绘制成相固。
此法适用于常温下易澜定组成的体系,如水盐体系等。
热分析法是指在常温下不便直接澜定固液乎衡时溶液组成的体系(如合金和有机化合物的体系).通常利用相变时的热效应来测定组成已确定之体系的温度,然后依据选定的一系列不同组成的二组分体系所测定的温度,绘制相图。
此法简单易行,应用顾广。
用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态。
因此.体系的冷却速度必须足够慢.才能得到较好的结果。
体系温度的测量,可用水银温度计,也可选用合适的热电偶。
由于水银温度计的测量范围有限,而且其易破损,所以目前大都采用热电偶来进行测温。
金属相图实验

金属相图
【实验原理】
1. 热分析法;
2. 热分析法绘制相图;
【实验步骤】
1. 用感量为0.1g的台秤按下表比例准备样品,搅拌均匀后装入样品管中,并在样品上覆盖一层石墨粉;
2. 把样品管放入KWL-09可控升降温电炉左边的孔中,温度传感器Ⅰ放入样品管。
检查电炉:开关置于关,冷风量调节为零,加热量调节为零;
3. 打开SWKY-Ⅰ数字控温仪,使得工作/置数处于置数状态,调节温度显示Ⅰ高
于转折点(平台)温度50℃,设置完毕后使得工作/置数处于工作状态;
4. 当温度显示Ⅰ达到置数温度时,打开电炉开关,加热量调节最大,当温度显示Ⅱ到200℃时,使得工作/置数处于置数状态,使得加热量调节为零,关闭电炉。
把样品管取出放入电炉右边的孔中,温度传感器Ⅱ放入样品管;(在此过程中若温度显示Ⅰ超过置数温度20℃时,使得使得工作/置数处于置数状态)
5. 打开金属相图数据处理软件,设置坐标系纵坐标400℃,横坐标60.0分钟,通讯口COM1,采样时间10s,数据通信→开始通信,填写:姓名:第n组;样品1名称,百分比;样品2名称,百分比,实验结束温度140℃。
当温度显示Ⅱ温度下降时,点击确定开始记录数据
6. 实验结束后,保存数据:我的电脑→D盘→物化实验数据→金属相图→班级┅,采集10-13个点,然后再进行数据处理;
【实验报告要求】
1. 实验数据记录
【文献值】
2. 热分析法绘制相图
3. 相图分析
4. 误差分析。
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第次课 4 学时本次课题(或教材章节题目):实验8 金属相图教学要求:了解热分析法测绘金属相图的方法和原理技术;用热分析法测绘Sn-Pb二组分系统的金属相图;掌握热电偶测温技术和平衡记录仪的使用,并能正确地进行数据记录、处理与绘图,得出合理的结论。
重点:用热分析法测绘Sn-Pb二组分系统的金属相图难点:用热分析法测绘Sn-Pb二组分系统的金属相图教学手段及教具:演示讲授,实际操作。
讲授内容及时间分配:演示讲授实验原理、实验步骤及注意事项、数据处理0.5h学生实验操作 3.5h课后作业对实验数据进行处理,完成实验报告各项内容。
参考资料1.河北科技大学物理化学教研室编,物理化学实验,北京理工大学出版社,20052.复旦大学等,物理化学实验,高等教育出版社,19933.蔡定建,杨忠,郁德清,钟一平. 二元合金相图的绘制与应用实验装置的改进[J]. 南方冶金学院学报, 2001,(01) .4.李将渊,叶芝祥,王多才,蔡铎昌,李丽娜. 绘制二元合金相图的计算机数据采集与处理系统[J]. 四川师范学院学报(自然科学版) , 2000,(01) .5.于庆水, 潘春晖. 金属相图实验的改进[J]. 沧州师范专科学校学报, 2004,(01)河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸第 3 页 共 8 页实验8金属相图一、 实验目的1. 学习用热分析法测绘金属相图的方法和原理技术;2. 用热分析法测绘Sn-Pb 二组分系统的金属相图;3. 掌握热电偶测温技术和平衡记录仪的使用。
二、 实验原理相图表示相平衡系统组成、温度、压力之间关系。
对于不同的系统、根据所研究对象和要求的不同可以采用不同的实验方法测绘相图。
例如对于水-盐系统,常用测定不同温度下溶解度的方法。
对于合金,可以采用热分析方法。
本实验采用热分析方法测绘Sn-Pb 二元金属相图。
二元金属相图A 、B 两纯金属组成的系统,被加热完全熔化后,如果两组分在液相能够以分子状态完全混合,称其为液相完全互溶, 把系统降温,当有固相析出时,因A 、B 物质不同会出现三种情况:(a)液相完全互溶,固相也完全互溶;(b)液相完全互溶,固相完全不互溶; (c)液相完全互溶,固相部分互溶。
本实验测绘的Sn-Pb 二元金属相图属于液相完全互溶,固相部分互溶系统,其相图如图8.1所示。
图的横坐标表示Sn 的质量分数,纵坐标为温度(℃),α相为Sn 溶于Pb 中所形成的固体溶液(固溶体),β相为Pb 溶于Sn 中所形成的固体溶液(固溶体)。
图中ACB 线以上,系统只有一相(液相);DCF 线以下,α、β两相平衡共存;在ACD 区域中,α相与液相两相平衡共存;在BCF 区域,β相与液相两相平衡共存;ADP 以左及BFQ 以右的区域分别为α相和β相的单相区,C 点为ACD 与BCF 两个相区的交点,α、β和液相三相平衡共存;在DCF 线上,α、β和液相三相平衡共存,该线称为三相线。
该图用热分析法测绘。
图 8.1 Sn-Pb 相图 图 8.2 Sn-Pb 体系步冷曲线测绘相图就是要根据实验数据把图中分隔相区的线画出来。
热分析方法是测绘固-液相图最常用的方法之一。
该方法根据系统被加热或冷却的过程中,释放或吸收潜热,使系统升温或降温速率发生突变、系统温度-时间曲线上出现转折点这一现象,判断某组分的系统(样品)出现相变时的温度。
系统被冷却降温时温度-时间关系曲线称为步冷曲线,如图8.2所示。
测绘步冷曲线的方法:将组成一定的样品[以Sn37%,Pb63% (质量百分数)的样品为例],在加热炉中加热至完全熔化,升温至Ta(图8.2上Ⅲ线a点)后,移入保温炉中均匀冷却降温,若不发生相变,温度均匀下降(如图8.3Ⅲ线a~b段所示),若有相变发生(固相析出),由于固相(此样品这时析出的固相是α相)析出要放出热量,系统与环境传热速度基本不变,温度的下降速度便要降低,步冷曲线上就要有突变,出现拐点,换言之,拐点对应的温度便是出现相变的温度Tb。
降温速度变缓之后,继续降温至Tc, 另一固相(β相)析出时,此时三相平衡共存,根据相律:F=C-P+1=2-3+1=0 (压力恒定)系统自由度数为零。
此时,尽管系统仍向环境传热,但系统温度T不随时间τ改变,步冷曲线出现“平台”,随热量的不断传出,液相量逐渐减少,当液相完全消失后,系统变为两固相(α相和β相),平衡共存,根据相律:F=C-P+1=2-2+1=1自由度数为“1”,系统又开始降温, 步冷曲线Ⅲ上出现cd段。
纯Sn和纯Pb熔化后,保温冷却,当有相变发生时,析出的是纯Sn或纯Pb,此时系统自由度数为零, 步冷曲线Ⅰ、Ⅵ上出现“平台”,对应温度T A、T B分别为纯Sn和纯Pb的熔点。
液相完全凝固后,自由度数为“1”, 系统继续降温。
三、仪器和药品1.药品样品中Sn含量(质量%):1# 100%;2# 80%;3# 61.9%;4# 40%;5# 20%;6# 0% 样品质量:100g;坩埚容量:50ml2.仪器平衡记录仪[型号为XWTD-100或XWTD-200;XWCJ-100(0~600℃,K型或E 型)];调压器;加热炉;保温炉;热电偶;坩埚钳;毛刷;铁架台;木夹。
对热电偶作以下介绍:两种不同材质的金属导体首尾相接组成一个闭合回路,实验发现,如果两接点T、t 温度不同,回路中就会产生电流,电流的大小与两种导体材料性质及接点温度有关,这就是热电效应。
上述两种不同材料导体连接在一起构成的热电元件称为“热电偶”。
热电偶材料一定,回路中材料一定,回路中热电势E h仅与两接点处温度T、t 有关。
当T > t, T 端为热端,t 端为冷端。
当t = 0 时,回路中的热电势E h仅与热端温度T 有关。
把热电偶与测量仪表(电位差计)连接,便可以通过测量热电势间接测出热端温河北科技大学教案用纸度T 。
常用热电偶(1) 铂铑10—铂热电偶,分度号:S ,由铂铑丝和纯铂丝制成(10%铂铑合金、90%铂),可在1300℃以内长期使用,短期可达1600℃。
这种热电偶的热电势稳定,性能和重现性都很好,可用于精密测温和作为标准热电偶。
缺点是价格较贵,低温区热电势较小及不适用于高温还原气氛中使用。
(2) 铂铑30—金属铑热电偶,分度号:B。
(3) 镍铬—镍硅(镍铬—镍铝)热电偶,分度号:K。
由镍铬丝(镍89%、铬10%、铁1%的合金)和镍铝丝(镍94%、铝2%、锰2.5%、硅1%、铁0.5合金)制成。
可在氧化性和中性介质中900℃内长期使用,短期可测1200℃。
这种热电偶具有良好的冲现性、热电势大,性能好,价格低等优点,尽管与铂铑—铂热电偶比较精度稍低,但能满一般要求,因而是一种常用的热电偶。
用镍硅材料代替镍铝材料,可使热电偶在抗氧化和热电势的稳定性方面有所提高,由于镍硅与镍铝两种材料性质完全相同,故可以互相代替。
四、实验步骤1. 检查实验装置热电偶、调压器接线、调压器回零、电线信号线不能靠炉壁。
2. 调试平衡记录仪●确定使用的记录笔(是“1”笔还是“2”笔,单笔记录仪无须确定);●打开电源开关,将记录笔调至“0”mV处(XWCJ-100型不用调零);●走纸速度,XWTD-100或XWTD-200型:4毫米/分; XWCJ-100型:300mm/h●测压范围:20mV;(XWCJ-100型记录仪不做此项);●记录笔出水是否正常;●记录纸走纸是否正常。
3. 步冷曲线的测绘将Sn含量100%样品去盖,放入加热炉,炉上盖石棉板,调压器电压调至限定位置(150V)以下某位置(一般为100mV),加热样品,注意观察,待样品全部熔化后继续升温30~50℃之后(约2~3分钟),将熔化后的样品移至保温炉。
安装热电偶,将热电偶插入样品底后,稍微拔起,用木夹和铁架台将热电偶架稳。
尽量将热电偶插在样品的正中间位置。
打开记录仪电源开关,放下记录笔,注意观察记录情况,当步冷曲线出现拐点时,从大气压计上读取室温t n,记于记录表或拐点位置。
记录仪上绘出一条完整步冷曲线后,先关记录仪电源,然后将凝固后的样品连同热电偶一同移回加热炉,调整电压样品熔化后,抽出热电偶,用毛刷刷去热电偶头部粘的金属。
将刷下的金属放回原样品中。
按照以上步骤依次测:80%,61.9%,40%,20%,0%(纯Pb)样。
第 5 页共8 页请辅导教师审阅后,剪下记录纸,将实验装置复原,擦净实验台。
五、数据处理首先,用已知熔点或沸点的标准物质的熔点或沸点对热电偶、记录仪进行校正。
常用物质的熔点或沸点如下:物质苯甲酸铋镉水锡铅熔沸点t/℃122271.3820.9100(沸点)231.9327.5以E(t,t0)表示冷端为0℃的测量热电势;E(t,t n)表示冷端为室温的测量热电势;E(t n ,t0)表示冷端为0℃的室温热电势;因为必须用冷端为0℃的热电势与温度换算,故测量E(t,t n)和t n后,根据t n查出E(t n ,t0),用下式计算:E(t,t0) =E(t,t n) +E(t n ,t0)将测量及计算结果记录于下表:样品组成w(Sn)%冷端温度t n/℃室温热电势E(t n ,t0)/mV冷端为室温热电势E(t,t n)/mV冷端0℃热电势E(t,t0)/mV相变温度t/℃10017.80.728.709.4223218.80.767.268.021978018.80.76 6.567.3017961.919.20.76 6.507.2617819.50.808.469.262284019.60.80 6.427.2217720.10.8010.2511.052722020.20.80 6.307.10174020.80.8412.5313.37328根据样品组成和步冷曲线上的拐点和“平台”,在T—w%图上标出实验点,把相同实验点连成线,得相图。
其中D点组成Sn含量为19.5%;F点组成Sn含量为95%。
六、注意事项河北科技大学教案用纸1. 加热炉电压不能超过规定值(熔化第一个样品时,在150mV,以后各样在100mV 左右即可,上有标记);2. 将样品移至保温炉后,安装热电偶时应注意,热电偶插到样品底部后稍稍提起,并保持在样品中央;3. 注意冷端不能短路;4. 热电偶安装好以后再打开记录仪电源,一个样品步冷曲线完整测量后,先关记录仪电源再处理样品,以保护记录仪;5. 样品加热温度不能太高,温度过高,样品氧化严重;6. 从热电偶上刷下的金属要放回原样品中;7. 测过的样品,要盖上原来的盖,注意不要盖错;8. 在记录仪上,时间坐标是由右向左绘制的,与通常习惯绘制的恰好相反,因此图形也相反;9. 节约使用记录纸,每测完一个样品后先关记录仪,不用走纸接着做下一个样品。
10. 一个样品测完后,将样品连同凝在其中的热电偶同时移至加热炉,熔化后再抽出热电偶,千万不能在未熔化时强行拔出,避免损坏热电偶。