实验40 微波消解-原子荧光光谱法分析测定电池中汞
微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞
微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞夏炳训;宋晓丽;姜军成;纪殿胜;吴翠翠【摘要】应用原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞的含量。
试样用盐酸、硝酸和过氧化氢混合溶液在微波消解仪中消解处理,经试验选定消解程序为：①消解功率1 600 W;②5min升温至120℃,保持5min;③5min升温至160℃,保持10min。
分析时仪器工作条件为负高压260V,灯电流为40mA,载气流量为800mL.min-1。
汞的质量浓度在0.80μg.L-1以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.002mg.kg-1。
方法用于测定海洋生物体中汞的含量,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.7%～6.0%之间,加标回收率在90%～104%之间。
%AFS was applied to the determination of mercury in halobionts.The sample was digested in a microwave sample digestor under the optimized conditions of：① using power of 1 600 W for digestion;② raising the digestion temperature to 120 ℃ in 5 min and keeping at this temperature for 5 min;③ raising the temperature to 160 ℃ in 5 min and keeping for 10min.In AFS analysis,negative high-voltage of 260 V,lamp current of 40 mA and flow-rate for carrier gas of 800 mL·min-1 were taken.Linear relationship between values of fluorescence intensity and mass concentrat ion of mercury was obtained in the range within 0.80 μg·L-1,with detection limit（3s/k）of 0.002 mg·kg-1.The proposed method was applied to the determination of mercury in samples of halobionts,giving values of RSD（n=6） and recovery in the ranges of 2.7%-6.0% and 90%-104% respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)003【总页数】3页(P318-320)【关键词】微波消解;原子荧光光谱法;海洋生物体;汞【作者】夏炳训;宋晓丽;姜军成;纪殿胜;吴翠翠【作者单位】国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006【正文语种】中文【中图分类】O657.31目前，海洋生物体中汞的分析方法有原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法［1］。
原子荧光分析法测定电池中的汞
原子荧光分析法测定电池中的汞1原子荧光分析法测定电池中的汞摘要 本实验在HNO 3的作用下，用NaBH 4还原汞标准使用液（含Hg 2+ 0.01µg·mL -1）中的汞元素，利用原子荧光分析法测定样品溶液中汞的浓度，实验测得电池中汞离子为0.4143 µg·g -1。
由此可见，本法具有准确度高、操作简便，精密度高，检出限低等优点，可作为测定电池中汞含量的好方法。
关键词 原子荧光 电池 汞1. 引言现代生活中，电池的使用可以说是无处不在。
厂商在生产电池时为了增加电池的保质期往往会在电池中加入汞。
电池中含汞将对环境造成污染，危害人体健康。
中毒后会头昏、失眠、失明、神经失常甚至死亡。
因此，对电池中所含有的汞进行检测控制就显得尤其重要。
目前，电池中汞含量的测定已有国家标准GB/T7112-1998，该方法采用冷原子吸收技术，虽有较高的灵敏度，但有一定的记忆效应，分析精度不够理想。
本文采用原子荧光分析法测定电池中的汞，能减少汞的损失，保证结果的准确，而且操作更简便、快速、精密度更高[1,2]。
2. 实验部分 2.1. 试剂与仪器仪器：AFS-2202a 行双道原子荧光光度计（北京）；25 mL 比色管；2 mL 移液管。
试剂：汞标准使用液（含Hg 2+ 0.01 µg ·mL -1）；1% NaBH 4；5% HNO 3。
2.2. 实验过程（1） 分析校准曲线制作：分别吸取1.00mL 、1.50mL 、2.00mL 、2.50mL 汞标准使用液于4个25mL 的比色管中，用5％HNO 3稀释至刻度，摇匀。
按具体的测量条件进行测量，每个浓度的溶液平行测定3次，取平均值，即为该浓度下对应的荧光强度，以荧光强度对浓度作图制作分析校准曲线。
（2） 样品测定：在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度。
（3） 条件优化：给原子荧光光谱仪设定以不同的载气流量，平行测定某给定浓度的样品3次，记录数据，分析得最优载气流量。
原子荧光分析法测定电池中的汞
3结果与讨论
3.1汞标准曲线的绘制
不同汞离子浓度的If值如表2，用origin进行线性拟合，得出A=-28.65，B=227.5。
表1AF2-2202a行双道原子荧光光度计工作条件
元素
光电倍增管负高压/V
原子化器温度/℃
原子化器高度/mm
152.7
164.6
152.5
156.6
1.00
195.5
196.6
202.0
198.0
线性拟合得方程If=-28.65+227.5×c/µg.L-1，相关系数R=0.99859（见图1）
图1汞的标准曲线
3.2样品测定
表3样品的荧光强度If
次数ห้องสมุดไป่ตู้
If
1
58.3
2
60.7
3
57.7
平均
58.9
由If=-28.65+227.5×c/µg.L-1，I样品=58.9代入，计算出样品浓度c=0.3848g• L-1样品消解电池质量为0.4523g，样品体积500mL。电池的汞的质量分数为：
。
根据国标，无汞电池中的汞含量<0.005mg/g，含汞电池的汞含量<20mg/g[4],符合国家无汞标准。
3.3讨论
汞离子浓度值有明显偏差，误差产生的原因可能是发生了荧光淬灭的现象，使荧光强度减少。标准曲线的相关系数R并不是很理想，主要是由于标准溶液配制的原因和仪器操作的问题，另外整个实验过程并没要求很高的精度。
4结论
本实验采用原子荧光光谱法测定电池中的汞。测得样品中汞的含量为 根据相关规定符合国家对电池的汞含量标准。本实验具有简单、快速、准确，成本低，可多元素同时测定的特点
微波消解-原子荧光光谱法分析测定电池中汞
原子荧光光谱法分析测定电池中汞蔡孟珂(13322006) 包思涵龙映汐中山大学化学与化学工程学院，化学类 A 班摘要：本实验采用原子荧光光谱法，通过对一系列浓度梯度的标准汞溶液进行测定，绘制标准曲线，再与样品溶液的荧光强度进行比对，测得样品溶液中汞离子浓度为0.0730μg/L。
质量百分比为7.3121×10-6%，小于国家标准1×10-4%，符合标准。
关键词：原子荧光光谱法测定电池汞标准曲线法1 引言：汞是一种广泛存在于自然界的人体非必需元素。
随着近代工业的发展，它在生产和生活中的应用日益广泛，从而汞对环境和人群健康的危害也越来越大。
汞在自然界有三种存在形式：即元素汞( Hg) 、无机汞( Hg+、Hg2+ ) 和有机汞。
各种形态的汞及其化合物都会对机体造成以神经毒性和肾脏毒性为主的多系统损害，其中以金属汞和甲基汞对人体的危害最显著。
[1] 电池中的汞来源是汞污染的主要来源之一。
根据含汞量，电池可分为无汞电池（含汞量小于电池总质量的0.0001%）、低汞电池（含汞量小于电池总质量的0.025%）和高汞电池（含汞量大于电池总质量的0.025%）。
[2]目前对汞含量的测定方法主要有分光光度法、原子荧光法、原子吸收法、发射光谱法、色谱法、电化学法、间接测定法等方法。
[3]以上方法分别适用于不同种类的汞（元素汞，无机汞，有机汞）的测定。
本实验测定电池中的汞含量，使用的是原子荧光光谱法。
[4] 原子荧光光谱法是十九世纪六十年代出现的一种新型仪器分析方法。
[5]该法具有灵敏度高，选择性好，线性范围宽等优点。
十九世纪七十年代，氢化物发生技术被应用到了原子荧光光谱法中，作为一种独特的痕量分析技术，氢化物发生-原子荧光光谱法具有很高的灵敏度和选择性，宽的线性范转、快速的分析速度以及简便的操作等优点。
[6]2 材料和方法2.1 实验仪器AFS-2202a 行双道原子荧光光度计（北京万拓仪器有限公司）25mL 比色管2.2 实验试剂(1).汞标准液（10.0μg/L)(2).1％NaBH4(3). 5％HNO32.3 实验步骤2.3.1仪器工作条件设置表1 仪器条件Hg 300 200 8 8 400 1000表2 测量条件读数时间/s延迟时间/s注入量/mL重复次数空白判别值标准校正点标准频率测量方式读数方式分析液单位10 0.5 0.5 1 2 1 0 Std.CurePeakarea μg.L-1表3 断流程序步骤时间/S 泵转速/rpm 读数1 6 0 No2 10 100 No3 6 0 No4 16 130 No2.3.2 分析校准曲线制作分别吸取 1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL 汞标准使用液于４个25 mL的具塞试管中，用5% HNO3稀释至刻度，摇匀。
微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析
微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析微波消解，原子荧光光谱法（Microwave digestion-Atomic Fluorescence Spectrometry，MD-AFS）是一种常用于测定食品中汞和总砷含量的分析方法。
本文将对该方法进行能力验证分析，以验证其在大米样品中测定汞和总砷的准确性和可靠性。
能力验证实验的目的是评估实验方法的精确度、可靠度和稳定性。
首先，需要准备一系列已知浓度的标准品溶液作为参比样品，用于比较实际样品的测定结果。
然后，选择一批大米样品作为测试对象，进行样品前处理和MD-AFS测定。
样品前处理首先需要进行微波消解，以溶解大米样品中的有机物和无机物，并转化为可测定的形式。
微波消解是一种高效、快速的样品前处理方法，可以有效地溶解各种样品，并最大限度地保留待测元素的特征。
在消解过程中，添加适量的强氧化剂，如硝酸和过氧化氢，能够增加样品的溶解率和转化效率。
接下来，使用MD-AFS法测定消解液中汞和总砷的浓度。
MD-AFS法是一种基于原子荧光光谱的金属分析方法，利用汞和砷元素的特征荧光光谱线进行定性和定量分析。
该方法具有高灵敏度、高选择性和快速测定的特点，可以准确测定大米样品中汞和总砷的含量。
在能力验证实验中，根据标准样品的浓度和MD-AFS测定结果，计算测定结果与标准值之间的相对偏差。
利用统计学方法，如t检验或方差分析，评估测定结果的准确性和可靠性。
此外，还可以通过测定多个重复样品，计算相对标准偏差（RSD）来评估测定方法的稳定性。
综上所述，微波消解，原子荧光光谱法是一种可靠、准确的测定大米中汞和总砷含量的分析方法。
在能力验证实验中，通过与标准样品的比较，可以评估该方法的准确性、可靠性和稳定性。
能力验证的结果可以为该方法在实际样品中的应用提供科学依据，保证分析结果的准确性和可靠性。
微波消解—原子荧光法测定中药中的汞、砷
1.5 标准曲线绘制
1.5.1 Hg标准曲线绘制 分别吸取Hg标准储备液(0.5g*L-1)0.0，0.1，0.2，0.4，0.8，1.2，1.6mL，用5%HNO3(含0.5g*L-1K2Cr2O7)定容至50mL，按Hg测定条件进行测定。工作系列应现用现配。标准曲线方程为：If=-1.79+1.278×Conc.(μg*L-1)(r=0.9999,If为原子荧光强度)。
1.5.2 As标准曲线绘制 分别吸取As标准储备液(1g/L)0.0，0.25，0.5，1.0，2.0，5.0ml，再分别加入4mol*L-1HCl35.0，34.75，34.5，34.0，33.0，30.0mL，加入5%硫脲和5%抗坏血酸混合还原剂5mL，用水定容至50mL。室温下放置30min进行反应，然后按As测定条件进行测定。标准曲线方程为：If=0.0657+19.533×Conc.(μg．L-1)(r=0.9999)。
安宫牛黄胶囊 76.19 79.47 74.77 74.24 73.05 75.54±2.33 3.08
水飞朱砂 788.70 793.20 803.80 764.80 798.50 789.80±15.08 1.91
表2 含雄黄中药中的As含量
药 品 As/(mg．g-1) As/(±s,mg．g-1) RSD/%
在受试药品中加入适量的Hg、As标准液，测定回收率。测得Hg的平均加样回收率
表1 含朱砂中药中的Hg含量
药 品 Hg/(mg．g-1) Hg/(±s,mg．g-1) RSD/%
建立微波消解-原子荧光光度计测定消毒剂中汞含量的方法
【 论 著】
建 立 微 波 消解 一 原 子 荧 光 光 度 计 测 定 消毒 剂 中汞 含 量 的方 法
王莉莉 ， 安代 志 ， 史 云， 刘雪林
ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｗ ａ ｓ ８ ３ ． ０ ％ 一１ ０ １ ． ９ ％ ． Ｃｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ Ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ，ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ，ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｅ，ａ ｎ ｄ ｈ ａ ｓ ｇ ｏ ｏ ｄ ｒ ｅ ｐ ｅ ａ ｔ ｂｉ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ，ｓ ｕ ｉ ｔ —
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研讨微波消解—氢化物发生—原子荧光光谱法测定莲藕中的汞
研讨微波消解—氢化物发生—原子荧光光谱法测定莲藕中的汞本文分析了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定莲藕中的汞，具有样品消解快、试剂消耗少、空白值低、避免挥发损失、回收完全、灵敏度高等优点，适用于汞的痕量分析和超纯分析。
标签：微波消解；氢化物；原子荧光光谱法；测定；莲藕；汞莲藕是我国主要的水生蔬菜之一，其种植面积和销售量均居国内水生蔬菜之首。
莲藕不仅含有丰富的碳水化合物、蛋白质、维生素、矿物质等营养成分，而且还含有膳食纤维、黄酮、挥发油、生物碱、单宁等功能性成分。
因此，莲藕集营养和药用于一体，具有良好的保健功能，是一种药食同源食品。
近年来，随着城市工业化的不断发展，工农业污染问题逐渐显现，特别是水体和土壤环境遭受重金属危害，随之而来的是水生蔬菜的食用安全问题也逐渐凸显。
重金属例如汞、铅、镉、砷等影响水生蔬菜的生长发育，导致水生蔬菜的品质下降，产量减少，甚至造成重金属在人体内的积累，危害人类健康。
莲藕作为水生蔬菜的主要种类之一，种植面积大，以地下茎为食用器官，土壤中重金属的积累必然会导致莲藕重金属的残留。
因此，有必要对莲藕中的重金属进行研究。
在重金属中汞及其化合物具有较大的毒性，对人体的各组织和器官都有不同程度的损伤作用，尤其是对人的神经系统、肾脏、肝脏等均有严重的损伤，并且具有一定的积累性，对人体的危害不容忽视。
1、实验分析1.1仪器和设备MARS5微波消解仪（美国CEM公司）；AFS-8230原子荧光分光光度计（北京吉天仪器有限公司）；Dv4000精确控温电热消解器（北京安南科技）；AAE100电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）。
所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸（1+4）浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净、备用。
1.2试剂硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾、30%过氧化氢等试剂均购自上海国药试剂有限公司；所用水为去离子水。
1.3标准溶液的配制精密吸取适量浓度为0.010mg/L的汞元素标准溶液，用体积分数7%的盐酸水溶液逐步稀释配成系列标准使用溶液0.040、0.100、0.200、0.300、0.400μg/L。
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原子荧光分析法测定电池中的汞
实验目的
(1).了解原子荧光光谱法测定汞的基本原理和实验方法
(2).掌握原子荧光光度计的基本构造和操作
实验原理
在酸性介质中,用强还原剂硼氢化纳将试样中的汞离子还原为汞原子,其反应方程式为Hg(NO3)2+3NaBH4+HNO3+6H2O → Hg+3HBO2+3NaNO3+11H2
由于汞的挥发性,用氩气将汞蒸气带入原子化器进行测定.
汞空心阴极灯发射出特征光束,照射在汞蒸气上,使汞原子激发而发射荧光.在合理条件下,荧光强度与汞原子浓度呈线性关系.
仪器试剂
仪器
AF2-2202a行双道原子荧光光度计（北京）25mL比色管
试剂
(1).汞标准储备液（1.0mg/mL)
(2).中间液（含Hg2+10μg/mL):吸取0.50mL储备液于50mL容量瓶中，用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．
(3).使用液(含Hg2+ 0.01 μg/mL):吸取中间液0.25mL 于25容量瓶中，用5%HNO3稀释至刻度，摇匀．然后吸取此溶液2.5 mL于２５mL容量瓶中，用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．(４).１％NaBH4
(５). ５％HNO3
仪器工作条件
AF2-2202a行双道原子荧光光度计仪器测量参数
仪器条件
元素光电倍增
管负高压
/V
原子化器
温度/℃
原子化器
高度/mm
灯电流/mA
载气流量
/ml.min-1
屏蔽气流
量ml.min-1
Hg 300 200 8 30 400 1000
测量条件
读数时间/s 10 标准校正点 1
延迟时间/s 0.5 标准频率 0
注入量/mL 0.5 测量方式 Std.Cure
重复次数 1 读数方式 Peak
area
空白判别值 10 分析液单位 mg.L-1 (μg.mL-1)
断流程序
步骤时间/s 泵转速/rpm 读数
1 6 0 No
2 10 100 No
3 6 0 No
4 16 130 Yes
实验步骤
(1).分析校准曲线制作：分别吸取1.0mL、 1.5mL、 2.0mL、 2.5mL汞标准使用液于４个２５mL的比色管中,用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．按前表中的参数进行测量，以荧光强度对浓度作图制作分析校准曲线．
(２).样品测定：在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度．
注意事项
(1).在开启原子荧光光度计前,要开启载气,检查原子化器下部去水装置是否合适,可用注射器或滴管加蒸馏水.
(2).各泵管应无泄露,气液分离器中不要积液,以防溶液进入原子化器.
数据处理
（１）．制作工作曲线
（２）．根据样品的荧光强度，从校准曲线上得到样品的浓度．
思考题
(1).比较原子荧光光度计和原子吸收分光光度计在结构上的异同点,并解释原因.
(2). 请分析测量噪声或本底值偏大的可能原因,并找出解决办法.
(3). 仪器主机工作正常,但荧光强度数值变化较小或无变化,是什么原因造成的?如何解决?
(4). 本实验采用何种气体作载气?为什么?
(5). 如果试样中同时存在有机汞和无机汞,如何分别测量?。