碘检验
食盐中碘含量的测定
实验报告食盐中碘含量的测定班级：应111-1一．【实验目的】1. 通过本实验了解碘对人体的作用，熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范围。
2. 准确，熟练掌握滴定的基本操作。
3. 熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理，方法。
4. 熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾的反应条件。
二．【实验原理】在加碘盐的产品质量检验中，碘含量是一项重要的指标 按照GB5461-92的规定，加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg ／kg ．由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以I O 3－存在，少量的是以I －形式存在。
本实验依据碘的性质对其进行定性和定量检测。
1.碘的测定：（1）I -的定性检测：通过NaN O 2在酸性环境下氧化I -生成I 2，遇淀粉呈蓝紫色而检验I -的存在。
（2）KIO3的定性：在酸性条件下，IO 3-易被Na2S 2O3还原成I 2，遇淀粉呈现蓝紫色。
但Na2S 2O 3浓度太高时，生成的I2又和多余的N a 2S2O 3反应，生成I -使蓝色消失。
因此实验中要使Na2S 2O3的酸度控制在一定范围。
测定范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色，含50ug 显蓝色。
含碘越多颜色越深。
（3）定量测定：I -在酸性介质中能被饱和溴水还原成I O 3-，样品中原有及氧化生成的I O 3-于酸性条件下与I -成的I2再用N a2S 2O 3标准溶 液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点，从而求得加碘盐中的碘含量。
主要反应：I － ＋3Br 2＋3H 23－＋6H +＋6Br － IO 3－＋ 5I －＋6H 2 ＋3H 2O I2 + 2S2O32－＋ S4O62－故有 KIO 3~I ~ 3I 2 ~ 6Na2S 2O 3 及 I ～KIO 3～ 3I 2 ～ 6Na2S 2O 3 2.Na2S2O 3的标定： (1).结晶硫代硫酸钠含有杂质，不能采用直接法配制标准溶液，且Na2S 2O 3溶液不稳定易分解。
碘的检测方法和注意事项分解
另外，呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验（ 如：添加活性钙的钙强化营养盐）。
4
GB/T 13025.7-2012直接滴定法操作及注意 事项
原理
在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化 钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 定，测定碘的含量。
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）； • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升（mL）； • c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔 每升（mol/L）；
• m——样品质量，单位为克（g）；
• 21.15——1/6I的摩尔质量
11
GB/T13025.7—2012的氧化还原滴定法用于特殊盐种中 碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式 存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐）、海藻 （螺旋藻）碘盐。
原理
a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从而 引起惊人的正误差。 除此以外，在取样和称样时还要注意碘的游走性。
注意IO3- 离子在碘盐中的迁移对碘量检 测的影响
1.要消除或控制待检测的碘盐样品中 IO3- 离子迁移的影响。 2.检测取样及测定前要混匀样品。实验证明在非密封或包封不严密的情况 下，外界气湿条件的变化会引起容器（包装）内盐样中 IO3- 离子迁移而 改变其中碘含量的分布状况，因此在碘盐监测取样及测定前都应混匀样 品。 3.碘盐样品采样后检测前应密封包装，否则盐样受潮，不仅使检测的称样 重量误差，而且由于食盐吸湿，盐中水份明显附着于包装物内壁，其中 溶解有较大量碘酸盐，将使盐中碘量减低，这在采样量较小时更加明显。 4.不应在碘盐样品包装内投放纸片作标签或样品编号标记，也不应用纸质物 包装碘盐样品。若有纸片在碘盐样包装内或盐样与纸质物接触，由于纸 的吸水性会吸取盐中的水份，这可使 IO3- 离子迁移富集在纸片上，造成 盐中碘量的明显减低，测定结果相对于样品原来的碘浓度为负偏差
2020版《中国药典》碘值检验操作规程
一、目的：二、范围：本标准适用于样品碘值的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、定义：碘值系指当供试品100g 充分卤化时所需的碘量（g ）。
1.1仪器：电子天平(万分之一)、酸式滴定管（50ml,A 级）、胖肚吸管（25ml,A 级）、刻度吸管（10ml,A 级）、具塞碘量瓶（250ml ）。
1.2试剂：1.2.1三氯甲烷AR ；1.2.2溴化碘溶液：取研细的碘13.0g 至干燥的具塞玻璃瓶中，加冰醋酸1000ml ，微温使碘完全溶解，另用吸管插入法量取溴2.5ml ，（或在通风橱中用架盘天平称取7.8g ）加入上述碘溶液中，摇匀，即得；为了确定加入溴的量是否合适，可在加溴之前精密量取20ml ，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，记下消耗的体积．加溴后摇匀，精密量取20ml 加碘化钾试液10ml ，再用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定．消耗的容积（ml ）应略小于加溴前的两倍；本液应置具塞玻瓶中，密塞，在暗处保存；1.2.3碘化钾试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程；1.2.4 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）：见EK/SOP-QC8006 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L 、0.05mol/L)配制与标定操作规程；1.2.5淀粉指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.3测定方法：除另有规定外，取供试品适量[其重量（g ）约相当于25g/供试品的最大碘值]，精密称定，置250ml 的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml ，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml ，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。
加入新制的碘化钾试液10ml 与水100ml ，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml ，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。
碘的检测方法和注意事项分解
反应中黄色的 Ce4+ 被还原成无色的Ce3+，碘含量越
高，反应速度越快，所剩余的 Ce4+ 则越少；控制反应 温度和时间，于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 的吸 光度值，求出碘含量。 碘浓度C与测定吸光度A二者的定量关系式为：
C = a + b lnA（或lgA）
1仪器
1.1 消化控温加热装置: 控温消解仪。
.
3.5 碘标准溶液
3.5.1 碘标准储备溶液：准确称取经 105～ 110℃ 烘干至恒重的碘酸钾 0.168 6g于烧杯中，用水溶解后定量转移入 1 000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，此溶液 1mL含碘100g。储于具塞严密的棕色瓶， 置冰箱（4℃）可保存6个月。 3.5.2 碘标准中间溶液：吸取 10.00mL 碘标准储备溶液（ 3.5.1）置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含碘10g。储于具 塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月。 3.5.3 碘标准使用系列溶液(1) ：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2） 0， 0.50， 1.00， 1.50， 2.00， 2.50， 3.00mL 分别置于 100mL 容量瓶中 ，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为 0 ， 50 ， 100 ，150，200，250，300g/L。 3.5.4 碘标准使用系列溶液(2) ：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2） 3.00，4.00，6.00，8.00，10.00，12.00分别置于100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为 300，400，100， 600，800，1000，1200g/L。
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）； • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ，单位为毫升（mL）； • c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔 每升（mol/L）；
碘值的检验方法
碘值的检验方法一.适用范围:本方法适用于脂肪酸,酯类,油类,脂类等原料的碘值测定.二.仪器和试剂:碘量瓶 500ml移液管 25ml棕色滴定管 50ml量筒 10ml, 15ml电子天平 感量±0.001g三氯化碘 分析纯纯碘 分析纯氯化碘 分析纯冰乙酸 分析纯三氯甲烷 分析纯碘化钾 分析纯 15%水溶液硫代硫酸钠 分析纯 0.1mol/L标准溶液可溶性淀粉 分析纯 0.5%水溶液三.测定步骤:1.氯化碘--冰乙酸溶液的配制:方法一:三氯化碘7.9g和纯碘8.7g,分别溶于冰乙酸中,合并两液,再用冰乙酸稀释至1000ml,混匀,存储于棕色瓶中备用.方法二:取氯化碘16.24g溶于1000ml冰乙酸中,混匀,存储于棕色瓶中备用.2.测试步骤:视碘值的大小,按附表所定的量,精确称取试样,于250ml碘量瓶中,称准至0.002g加入15ml三氯甲烷,使样品 溶解,用移液管精确加入25ml氯化碘---冰乙酸溶液,塞紧瓶塞,(塞和瓶口均倒少量碘化钾溶液,以防碘挥发)摇匀.放置暗处静置30分钟 , (碘值在130以上时静止60min),然后加入15%碘化钾溶液20毫升,和75 ml 水,用 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色, 加入1 -- 2ml 0.5%的淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失.同时作一空白.四.结果计算:(V1- V2) ×C × 0.1269 ×100碘值(g/100g) = ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯m式中: V1⎯ 滴定空白试验耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mlV2⎯ 滴定样品试验耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mlC ⎯ 硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度,mol/Lm ⎯ 样品的质量,g0.1269 ⎯ 碘的毫摩尔质量,g/mmol附表 碘值与称取试样质量的关系碘值(g/100g) 试样称取的量(g)≤10 2.010∼30 1.030∼50 0.650∼100 0.3100∼150 0.2平行试验结果允许差,碘值在100以上的不超过1,碘值在100以下的不超过0.6,求其平均数,即为测定的最后结果.五.方法来源:GB 5532 -- 85 植物油脂检验 碘值的测定GB 9104.1 -- 88 工业硬脂酸试验方法 碘值的测定六.参考文献:注： 氯化碘--冰乙酸溶液配制后,在测试样品前,应先做一空白试验,所消耗的硫代硫酸钠标准溶液须在30--40ml左右,否则应根据所消耗的量进行调节。
碘的检测方法和注意事项
8.硫代硫酸钠标准溶液的滴入速度不宜过快，避免来不及 与碘作用的部分在酸性溶液中分解。若有分解其分解 物钠对标I准2有溶比液硫消代耗硫体酸积钠数更减高小的，滴样定品度碘，含将量造计成算硫结代果硫偏酸 低。（如果是硫代硫酸钠标定时滴入速度过快，则将 造成硫代硫酸钠标准溶液标定浓度计算结果偏高）
11
GB/T13025.7—2012的氧化还原滴定法用于特殊盐种中 碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式 存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐）、海藻 （螺旋藻）碘盐。
原理
a、大量钙离子存在时会有干扰 b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从而 引起惊人的正误差。
除此以外，在取样和称样时还要注意碘的游走性。
2.加1mol/L硫酸2mL 3.加10%KI5mL，溶液变为黄色 4，盖上瓶盖，置暗处5分钟 5.用0.002mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加2mL淀
粉指示剂，继续滴定至颜色消失
计算
• X=V*C*21.15*1000/m
• X——样品中碘的含量，单位为毫克每公斤（mg/kg）； • V——测定用样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积
3.5.2 碘标准中间溶液：吸取10.00mL碘标准储备溶液（3.5.1）置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含碘10g。储于具 塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月。
3.5.3 碘标准使用系列溶液(1) ：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2） 0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL分别置于100mL容量瓶中 ，用水稀释至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为0，50，100 ，150，200，250，300g/L。
食品中碘的测定
食品中碘的测定
食品中碘的测定主要有以下几种方法：
1.离子色谱法：离子色谱法是一种常用的测定碘含量的方法，具有灵敏度高、准确度好、线性范围宽等优点。
样品经过前处理后，将碘离子转化为有机碘，然后通过离子色谱仪进行测定。
2.电化学方法：电化学方法是利用碘与电极之间的电化学反应测定碘含量的一种方法。
该方法操作简便，适用于各类食品中碘的快速检测。
3.放射性测定法：放射性测定法是将样品中的碘转化为放射性碘，通过测量放射性强度来确定碘含量。
该方法准确性高，但仪器设备较为昂贵，适用于实验室检测。
4.光学方法：光学方法是利用碘与特定试剂发生显色反应，通过光学仪器测定显色强度来计算碘含量。
该方法操作简便，适用于大量样品的快速检测。
5.酶联免疫法：酶联免疫法是利用抗原抗体反应原理，通过测定酶联免疫反应的强度来确定食品中碘含量。
该方法灵敏度高，特异性强，但操作较为复杂。
以上是关于食品中碘的测定方法的一些介绍。
根据具体需求和样品特点，可以选择合适的方法进行测定。
碘检验检验操作规程
GMP管理文件一．目的：为规定碘的检查方法和操作要求，特制定此标准。
二．适用范围：适用于本公司碘的质量检测。
三．责任者：检验员四．正文：【检品名称】碘【引用标准】碘内控质量标准分子式：I分子量：126.90【使用仪器】紫外-可见分光光度计干燥箱三用紫外分析仪【操作内容】技术要求：1.1物理性状：本品为灰黑色或蓝黑色、有金属光泽的片状结晶或块状物，质重、脆；有特臭；在常温中能挥发。
1.2该产品应符合以下标准：2．鉴别2．1仪器与用具:锥形瓶2．2试剂与溶液:乙醇、淀粉指示液2．3操作方法2.3.1本品的乙醇溶液或含有碘化钾或碘化钠的水溶液均显红棕色，在三氯甲烷中显紫堇色。
2.3.2取本品的饱和水溶液，加淀粉指示液即显蓝色；煮沸，蓝色即消失，放冷，仍显蓝色；但经较长时间煮沸，蓝色即不重显。
3．检查3．1仪器与用具：乳钵、纳氏比色管、水浴锅、蒸发皿、干燥箱3. 2操作方法氯化物与溴化物取本品约1.0g,置乳钵中，分次加水40ml研细后，滤过，滤液中加少量锌粉使褪色；分取溶液10ml，依次缓缓加氨试液5ml与硝酸酸银试液5ml，放置5分钟，滤过，滤液移置50ml 纳氏比色管中，加水使成40ml，滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应后，再加硝酸1ml与水适量使成50ml；如发生浑浊，与对照液（取标准氯化钠溶液3.5ml加水至40ml，再加硝酸1ml、硝酸银试渡1ml 与水适量使成50ml）比较，不得更深（0.014%）。
硫酸盐取本品1.0g,置水浴上加热使挥发，残留物用水40ml分次洗涤，洗液移至50ml纳氏比色管中（必要时滤过），依法检查，与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照比较，不得更浓（0.03%）。
不挥发物取本品，置105℃干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上加热使挥发，并在105℃干燥至恒重，遗岛国残渣不得过0.05%。
4含量测定4．1仪器与用具：分析天平、碱式滴定管4. 2试剂与溶液硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）；稀盐酸、淀粉指示液；20%碘化钾溶液。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
临床意义
碘含量减低见于地方性甲状腺肿，地方性克汀病（地 方性呆小症）、甲状腺功能减退等；
增高见于高碘性地方性甲状腺肿、甲状腺功能亢进、 甲状腺炎以及服用碘济（如长期服用乙胺碘呋酮）过 量者。
应用前景
随着医院规模的不断扩大以及影响力的增强， 门诊和住院的患者日益增多，合理应用尿碘 检测将为患者提供更加全面系统的检测信息， 为临床的诊断、治疗等提供了必要的参考指 标；尿碘水平高低对早期诊断、疾病进展、 疗效评估、减少药物的过度使用和预后判断 等方面具有重要意义，对于防治地方性甲状 腺肿，地方性克汀病（地方性呆小症）、甲 状腺功能减退等疾病具有重要意义。
碘检测项目
碘项目简介 碘是人体重要的必需微量元素之一，是 参与合成甲状腺激素重要的原料，与人 体正常代谢、生长发育有着密切的关系， 尤其是导致人类智力障碍的主要原因之 一。当机体摄人量碘不足时，机体正常 代谢和生长发育受到抑制，而碘过量， 超出安全范围上限时，所需微量元素又 具有毒性，直接危害机体，诱发疾病。
适用人群
一般情况下孕产妇在怀孕早、中、晚期需要做三
次尿碘检测，婴幼儿及儿童半年需要做一次尿碘检测，
甲状腺疾病患者需要定期监测尿碘含量，具有一个庞
大的患者需求群体，能带来可观的经济效益。
标本量： 中段尿样1ml，采尿的前一天不应食入海带、紫菜和 含碘的药物。 检测方法： 本产品源用国家标准方法WS/T107-2006-尿中碘 的砷铈催化分光光度测定方法. 收费标准：25元/人份