二苯基乙二酮的制备

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二苯乙二酮的制备

二苯乙二酮的制备

二苯乙二酮的制备一、实验目的1. 学习用温和氧化剂氧化制备二苯基乙二酮的原理和方法。

2. 进一步巩固加热回流和重结晶等基本操作。

二、实验原理二苯乙二酮是合成抗癫痫药物--苯妥英钠的中间体, 紫外光照射下,二苯基乙二酮裂解为自由基,引发聚合物链间交联,用作聚合物的紫外线固化剂。

最近的研究表明,二苯基乙二酮是羧酸酯酶的选择性抑制剂。

二苯基乙二酮通常由安息香氧化而得,常用的氧化剂有硝酸、三氯化铁等,用硝酸法产率高、原料价廉,但反应中释放出的NO 2有害。

CO C OH CO 安息香可以被温和的氧化剂三价铁离子氧化生成α-二酮,铁盐本身被还原成亚铁态。

不仅避免了硝酸法产生的有毒气体,而且收率较高、操作方便安全CO C OH H三、仪器和药品主要仪器:电热套、天平、烧瓶,冷凝管,抽滤瓶,布氏漏斗,循环水泵、熔点仪等 主要药品 安息香 2.12g (10.0mmol), FeCl 3•6H 2O 9.00g (34.1mmol) 试剂及产物物理常数名称分子量密度(d 204)熔点(℃)沸点(℃)安息香 212.24 1.219 135 194 二苯基乙二酮 210.221.08495~96 347四、实验步骤实验装置如右图1. 合成3CO2H 2O39H2O粗品2. 纯化 75%乙醇重结晶3. 表征熔点 95-96℃4. 产量、产率五、注意事项1. 二苯乙二酮易结块,加水冷却时应用玻璃棒搅动,防止结成大块2. 产物用于下次实验的原料【思考题】1.乙酸和氯化铁各起什么作用?2.本实验可以用KMnO4.重铬酸钠等氧化剂氧化吗?。

二苯乙二酮的制备实验报告

二苯乙二酮的制备实验报告

二苯乙二酮的制备实验报告二苯乙二酮的制备实验报告引言:二苯乙二酮(简称DPE)是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、染料、农药等领域。

本实验旨在通过合成反应制备DPE,并通过实验结果分析反应机理和优化反应条件。

实验方法:1. 实验材料和仪器:本实验使用的材料包括苯乙酮、苯甲醛、氢氧化钠、氢氧化铜等。

实验仪器包括反应釜、冷凝器、恒温槽、磁力搅拌器等。

2. 实验步骤:(1)准备反应体系:将苯乙酮、苯甲醛、氢氧化钠、氢氧化铜按一定摩尔比例加入反应釜中。

(2)反应过程控制:将反应釜置于恒温槽中,控制反应温度为80℃,并通过磁力搅拌器保持反应体系均匀混合。

(3)反应结束处理:反应时间达到预定时间后,停止加热,待反应体系冷却至室温。

(4)产物分离与纯化:将反应体系过滤,得到混合物,通过结晶、溶剂萃取等方法纯化产物。

实验结果:通过实验,我们成功合成了二苯乙二酮。

产物经过纯化后,得到白色结晶固体。

通过红外光谱、核磁共振等技术对产物进行了表征。

实验结果表明,所得产物符合二苯乙二酮的结构特征。

讨论与分析:1. 反应机理:二苯乙二酮的制备主要是通过酮醛缩合反应实现的。

在碱性条件下,苯乙酮和苯甲醛发生缩合反应,生成二苯乙二酮。

氢氧化钠和氢氧化铜作为催化剂,促进反应进行。

2. 反应条件优化:在本实验中,我们选择了80℃作为反应温度。

这是因为在这个温度下,反应速率较快,而且产物的收率较高。

然而,反应温度过高可能导致副反应的发生,影响产物的纯度。

因此,选择适当的反应温度对于提高产物质量至关重要。

3. 产物纯化方法:产物的纯化对于获得高纯度的二苯乙二酮至关重要。

在本实验中,我们采用了结晶和溶剂萃取的方法。

结晶是通过控制溶剂的温度和浓度,使产物从溶液中结晶出来。

溶剂萃取是通过选择合适的溶剂,将产物从混合物中分离出来。

这些方法能够有效提高产物的纯度。

结论:通过本实验,我们成功合成了二苯乙二酮,并通过实验结果对反应机理和优化条件进行了讨论与分析。

二苯乙二酮的制备实验报告

二苯乙二酮的制备实验报告

二苯乙二酮的制备实验报告实验室日期:XXXX年XX月XX日二苯乙二酮的制备实验报告实验目的:1. 学习二苯乙二酮的制备方法和工艺流程;2. 掌握实验中关键步骤的操作方法和注意事项;3. 熟悉实验室的设备和仪器,提高实验技能和安全意识。

实验原理:二苯乙二酮(又称苯并烯酮)是一种有机化合物,其分子式为C14H10O,结构中两个苯环通过CO连接在一起。

二苯乙二酮的合成方法有多种,通常采用二苯甲酮为始料,通过反应、还原、酸化等多个步骤制得。

实验材料:二苯甲酮、NaOH、异丙醇、丙酮、硫酸、稀氢氧化钠溶液等。

实验步骤:1. 预处理:将所需材料按照所需比例精确称量,备好实验仪器和器材。

2. 制备苯并酚:将50g二苯甲酮溶于200mL异丙醇中,加入30mL 2.5mol/L NaOH溶液,用搅拌器搅拌均匀后加热回流2小时。

反应结束后立即加水降温,并用过滤纸滤出固体,用水或乙醇洗涤并干燥。

3. 制备苯并烯酮:将50g苯并酚与100mL丙酮、10mL H2SO4混合后,加热回流4小时。

反应结束后加水降温,并用乙醇洗涤固体,过滤并干燥,最终得到苯并烯酮。

4. 测定产率和纯度:通过红外光谱、核磁共振、质谱等手段对制得的产物进行检测,确定其结构和纯度,最终计算得到产率。

实验结果:通过实验制备得到了苯并烯酮产物,其红外光谱表明C=O伸缩振动峰位为1675cm-1,符合苯并烯酮的结构特征。

核磁共振和质谱的结果进一步证实了产物的结构和纯度。

实验总结:通过本次实验,对二苯乙二酮的制备方法和技术要求有了更深入的理解,同时也感受到了实验技能、仪器设备和安全意识等方面的提高。

在今后的实验项目中,将继续加强实验室安全管理,完善实验技巧和知识储备,为科学研究和实践创新奠定基础。

二苯乙二酮的合成

二苯乙二酮的合成

二苯乙二酮的合成简介二苯乙二酮是一种重要的有机化合物,可以用于制备染料、医药和聚合物等。

它的合成方法主要有催化氧化法和酸促作用法。

本文将详细介绍二苯乙二酮的合成方法及工艺条件,并对合成过程中的反应机制和影响因素进行探讨。

催化氧化法催化氧化法是一种常用的合成二苯乙二酮的方法。

该方法的反应原料包括苯乙烯和氧气,催化剂常用的是铁离子。

具体合成步骤如下:原料准备准备苯乙烯和氧气作为反应的原料。

苯乙烯是一种无色液体,常用作有机溶剂和合成原料。

氧气是一种常见的氧化剂,广泛应用于各个领域。

反应条件调控将催化剂加入反应体系中,催化剂的含量和种类会对反应效果和产物质量产生重要影响。

一般情况下,铁离子是一种较常用的催化剂。

同时,调节反应温度和反应时间也是关键的因素,一般反应温度在80-120°C之间,反应时间在4-8小时。

反应进行将苯乙烯和氧气以一定的比例加入反应器中,加热至设定反应温度,同时将催化剂加入反应系统中。

反应进行时,要控制氧气的供应速度和催化剂的加入量,以保证反应的高效进行。

产物分离纯化反应结束后,通过蒸馏、结晶等方法对产物进行分离纯化。

蒸馏是将混合物按照其沸点差异进行分离,结晶则是通过溶解度差异将产物从溶液中析出。

产物性质分析对合成得到的二苯乙二酮进行物理性质和化学性质的测试分析,以确定产物的纯度和结构。

酸促作用法除了催化氧化法外,酸促作用法也是一种常用的二苯乙二酮合成方法。

这种方法的反应原料主要包括苯乙烯和二氯甲烷,反应过程需要在酸性条件下进行。

具体合成步骤如下:原料准备准备苯乙烯和二氯甲烷作为反应的原料。

二氯甲烷是一种无色易挥发的液体,常用作有机溶剂和反应介质。

酸催化在反应体系中添加酸性催化剂,常用的有浓硫酸或氯化亚砜。

酸催化将加速二苯乙烯的反应进程,并促使生成二苯乙二酮。

调控酸催化剂的添加量和反应温度对反应效果具有重要影响。

反应进行将苯乙烯和二氯甲烷按一定的比例加入反应体系中,在酸性条件下反应。

二苯基乙二酮的制备

二苯基乙二酮的制备

安息香衍生物二苯乙二酮得合成及表征一、实验目得:1.学习安息香氧化制备α—二酮得原理与方法。

2.掌握薄层色谱得原理,薄层板得制作。

3.学习薄层色谱法跟踪反应进程。

二、实验原理:(一)薄层色谱得有关知识薄层色谱法就是以薄层板作为载体,让样品溶液在薄层板上展开而达到分离得目得,故也称为薄层层析.它就是快速分离与定性分析少量物质得一种广泛使用得实验技术,可用于精制样品、化合物鉴定、跟踪反应进程与柱色谱得先导(即为柱色谱摸索最佳条件)等方面。

1.薄层色谱常用得吸附剂硅胶与氧化铝就是薄层层析常用得固相吸附剂。

化合物极性越大,它在硅胶与氧化铝上得吸附力越强,所以吸附剂均制成活性精细粉末。

活化通常就是加热粉末以脱去水分.硅胶就是酸性得,用来分离酸性或中性得化合物。

氧化铝有酸性、中性与碱性得,可用于分离极性或非极性得化合物。

商用得硅胶与氧化铝薄层板可以买到,这些薄板常用玻璃或塑料制成。

溶剂在薄层板上爬升得距离越长,化合物得分离效果越好。

宽得薄层板也可用于量较大得样品,具有1~2mm厚得大板可用于50~1000mg样品得分离制备。

2。

样品得制备与点样样品必须溶解在挥发性得有机溶剂中,浓度最好就是1~2 %。

溶剂应具有高得挥发性以便于立即蒸发。

丙酮、二氯甲烷与氯仿等就是常用得有机溶剂.分析固体样品时,可将20~40mg样品溶到2mL得溶剂中。

在距薄层板底端约1cm处,用铅笔划一条线,作为起点线.用毛细管(内径小于1mm)吸取样品溶液,垂直地轻轻接触到薄层板得起点线上。

样品量不能太多,否则易造成斑点过大,互相交叉或拖尾,不能得到很好得分离效果.3.展开将选择好得展开剂放在层析缸中,使层析缸内空气饱与,再将点好样品得薄层板放入层析缸中进行展开。

使用足够得展开剂以使薄层板底部浸入溶剂3~5 mm,但溶剂不能太多,否则样点在液面以下,溶解到溶剂中,不能进行层析。

当展开剂上升到薄层板得前沿(离顶端5~10mm处)或各组分已明显分开时,取出薄层板放平晾干,用铅笔划出前沿得位置后即可显色。

二苯基乙二酮的制备实验报告

二苯基乙二酮的制备实验报告

二苯基乙二酮的制备实验报告实验目的:
通过苯甲酸与苯并萘酮反应,制备出二苯基乙二酮,并掌握该反应的操作技能和注意事项。

实验原理:
苯甲酸和苯并萘酮在酸性催化下发生酰基化反应,生成二苯基乙二酮。

实验步骤:
1. 实验前准备:
称取苯甲酸1.2g和苯并萘酮2.0g,分别放入两个干净的干燥瓶中备用。

准备20ml的三甲基氧化铝液体试剂,并去除其中的水分。

准备好玻璃棒、分液漏斗、滤纸、蒸馏水、冷却剂等实验用品。

2. 反应操作:
将苯甲酸倒入干燥瓶中,滴加少量浓硫酸混合搅拌后,将苯并
萘酮倒入混合液中,放置4h。

将反应物转移到分液漏斗中,用蒸馏水冲洗瓶内残留物。

将收集的混合液先用玻璃棒搅拌均匀,再倒入硼酸分液漏斗中,滴加蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀后分液。

将有机相用硼酸洗涤3次,去除水液残余后,用旋转蒸发器浓
缩溶液,将产物收集到称量瓶中,加入10ml的醇,摇匀后放置冷
却剂中结晶24h。

将产物过滤并用少量醇洗涤,用滤纸吸干,然后在干燥器中干燥,最后称取产物。

实验结果:
实验操作顺利完成,制得白色晶体产物,产率为82.5%,结晶点为140-142℃。

通过IR和NMR等波谱测试,证实其为二苯基乙二酮。

实验结论:
通过该实验,我们成功地制备了二苯基乙二酮,并掌握了该反应的操作技能和注意事项。

通过对实验结果的分析,我们可以得到实验产物的纯度和收率,验证了实验的可行性,为该反应的应用提供了基础和参考。

以苯甲醛为原料制备二苯乙二酮

以苯甲醛为原料制备二苯乙二酮

金属催化法
Liu等报道,用金属钐/DMF/TMSCl或碘作活化剂或采用 SmI2/THF体系促进二芳基甲酮与DMF反应,能够在温和条件下 使芳基迁移,获得高产率的苯偶姻。 苯偶姻甲基醚是一种具有实用价值的光学引发剂,通常由苯甲醛、 甲醇二步法合成;XianmeiXie等报道,采用MgCoAl-HT催化剂实现 了一步合成,苯甲醛转化率达77.49%,苯偶姻甲基醚选择性几乎为 100%,而且催化剂在合成过程中可被循环使用,是环境友好型苯偶 姻甲基醚合成方法。
N-杂环卡宾催化法
不对称合成是当代有机合成中研究的热点,安息香缩合产物具 有一个立体中心。因为N-杂环卡宾的反应特性及其结构上允 许连接各种体积较大的位阻基团,所以化学家们一直试图把安 息香缩合反应发展为N-杂环卡宾催化的不对称亲核酰基化反 应。
根据氰化物催化苯甲醛的安息香缩合反应机理推断了噻唑盐催化苯 甲醛的安息香缩合反应机理,如下:
【实验步骤】 1、在50 mL圆底烧瓶中加入0.9gVB1(盐酸硫胺素盐噻胺),2.5ml蒸馏水,
7.5ml95%乙醇,用塞子塞上瓶口,放在冰盐浴中冷却。 2、用一支试管取2.5ml10%NaOH溶液,也放在冰盐浴中冷却10min。 3、将冷透的 NaOH溶液滴加入冰浴中的圆底烧瓶中,充分摇匀(pH:9-10), 去掉冰水浴,加入5mL新蒸的苯甲醛,然后按装置图装配,加入沸石。 4、温水浴中加热反应,水浴温度控制在60-75℃之间(不能使反应物剧烈沸 腾),约80-90min。(反应混合物呈桔黄或桔红色均相溶液)
聚合物与苯偶姻反应合成苯偶酰
一些胺或脂的聚合物能氧化苯偶姻,合成苯偶 酰,例如用聚溴代丙烯酰胺氧化苯偶姻,反应5 h 苯偶酰产率可达99 %。
实验方案初步设计
实验分两部分进行,第一步合成安息香,第二步合成二苯乙二酮。 安息香的合成:

二苯基乙二酮的制备注意事项

二苯基乙二酮的制备注意事项

二苯基乙二酮的制备注意事项二苯基乙二酮是一种常用的有机合成中间体,其制备需要注意一些关键的注意事项。

本文将从原料选择、反应条件、操控技巧等方面介绍二苯基乙二酮的制备注意事项。

1. 原料选择:在二苯基乙二酮的制备过程中,选择适合的原料至关重要。

通常情况下,苯乙酮是最常用的原料之一。

在选择苯乙酮时,要确保其纯度高,杂质含量低,以避免对反应产物的影响。

此外,还要选择适合的溶剂和催化剂,以提高反应的效率和产物的纯度。

2. 反应条件:二苯基乙二酮的制备需要在一定的反应条件下进行。

通常情况下,反应需要在惰性气氛下进行,以避免氧气的干扰。

此外,反应温度和反应时间也是制备过程中需要重点关注的因素。

一般来说,较低的反应温度和较长的反应时间可以提高产物的纯度和收率。

3. 操控技巧:在实际操作中,操控技巧对于二苯基乙二酮的制备也是非常重要的。

首先,要注意反应物的添加顺序和速度,避免剧烈反应和产生副反应。

其次,需要掌握好反应物的摇床速度和搅拌强度,以保证反应物的充分混合和反应的均匀进行。

此外,还需要注意反应物的溶解度和溶解度的变化,避免产生不溶性的沉淀物。

4. 控制副反应:在二苯基乙二酮的制备过程中,常常会伴随着一些副反应的产生。

为了提高产物的纯度和收率,需要采取相应的措施来控制副反应。

可以通过调节反应温度、反应时间和反应物的浓度等因素来控制副反应的发生。

此外,还可以采用适当的催化剂和溶剂,以促进目标产物的形成,降低副反应的发生。

5. 产品纯化:二苯基乙二酮的制备完成后,还需要进行产品的纯化工作。

常用的纯化方法包括结晶、萃取、蒸馏等。

在选择纯化方法时,需要根据实际情况和要求来确定最合适的方法。

同时,还要注意纯化过程中的操作细节,以避免产生杂质和降低产物的纯度。

通过以上的注意事项,可以有效地制备出高纯度的二苯基乙二酮。

当然,在实际操作中还需要结合具体情况进行调整和优化,以获得最佳的制备效果。

希望本文所述的注意事项对于二苯基乙二酮的制备工作能够有所帮助。

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二苯基乙二酮的制备
二、实验原理
(一)制备二苯基乙二酮的反应式
O OH C C H
+
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
O O
2 FeCl3
C C
+
2 FeCl2
+
2 HCl
二苯基乙二酮的制备
二、实验原理
(二)薄层色谱的有关知识
1. 薄层色谱常用的吸附剂 硅胶和氧化铝是薄层层析常用的固相吸附剂。。硅胶是酸性的, 硅胶和氧化铝是薄层层析常用的固相吸附剂。。硅胶是酸性的, 。。硅胶是酸性的 用来分离酸性或中性的化合物。氧化铝有酸性、中性和碱性的, 用来分离酸性或中性的化合物。氧化铝有酸性、中性和碱性的, 可用于分离极性或非极性的化合物。 可用于分离极性或非极性的化合物。商用的硅胶和氧化铝薄层 板可以买到,这些薄板常用玻璃或塑料制成。 板可以买到,这些薄板常用玻璃或塑料制成。溶剂在薄层板上 爬升的距离越长,化合物的分离效果越好。 爬升的距离越长,化合物的分离效果越好。宽的薄层板也可用 于量较大的样品。 于量较大的样品。
二苯基乙二酮的制备
4. 显色 展开完毕,取出薄层板,划出前沿线,如果化合物本身有颜色, 展开完毕,取出薄层板,划出前沿线,如果化合物本身有颜色, 就可直接观察它的斑点。但是很多有机物本身无色, 就可直接观察它的斑点。但是很多有机物本身无色,可先在紫 外灯下观察有无荧光斑点。另外一种方法是将薄层板除去溶剂 外灯下观察有无荧光斑点。 后,放在含有0.5g碘的密闭容器中显色来检查色点,许多化合 放在含有0.5g碘的密闭容器中显色来检查色点, 0.5g碘的密闭容器中显色来检查色点 物都能和碘形成黄棕色斑点。 物都能和碘形成黄棕色斑点。也可在溶剂蒸发前用显色剂喷雾 显色。 显色。
二苯基乙二酮的制备
(二)二苯基乙二酮的制备 1. 将5.5 g FeCl3,10mL CH3COOH,10mLH2O,依次加到 , ,依次加到100mL 的圆底烧瓶中,加热至沸腾。 的圆底烧瓶中,加热至沸腾。 2. 停止加热,待沸腾平息后,加入 停止加热,待沸腾平息后,加入2.2 g 二苯基羟乙酮,加热回流。 二苯基羟乙酮,加热回流。 采用薄层色谱跟踪反应进程。 3. 采用薄层色谱跟踪反应进程。 反应结束后,在反应瓶中加入50mL水,加热至沸腾,冷却,即 4. 反应结束后,在反应瓶中加入 水 加热至沸腾,冷却, 有黄色固体析出。过滤,得到粗产物。 有黄色固体析出。过滤,得到粗产物。 乙醇40 重结晶( ),得到淡黄色针状晶 5. 用70%乙醇 mL重结晶(活性炭脱色),得到淡黄色针状晶 乙醇 重结晶 活性炭脱色), 体。
二苯基乙二酮的制备
三、主要试剂与仪器
试剂: 试剂: FeCl3 5.5g,醋酸 10 mL,二苯基羟乙酮 2.2g,70%乙醇 , , , 乙醇 40mL ,二氯甲烷 。 仪器: 圆底烧瓶,层析缸,薄板,锥形瓶,球形冷凝管, 仪器:100mL 圆底烧瓶,层析缸,薄板,锥形瓶,球形冷凝管, 布氏漏斗,抽滤瓶。 布氏漏斗,抽滤瓶。
二苯基乙二酮的制备
四、实验步骤
薄层板的制作及活化: (一)薄层板的制作及活化: 选用2.5× ( )规格的玻璃板两块,用肥皂水洗净, 1. 选用 ×7.5(cm)规格的玻璃板两块,用肥皂水洗净,用蒸 馏水淋洗两次后烘干, 馏水淋洗两次后烘干,用时再用酒精棉球擦除手印至对光平放 无斑痕。 无斑痕。 2. 称取2 g硅胶 称取 硅胶GF254,边搅拌边慢慢加入到盛有4~5mL 0.3% ,边搅拌边慢慢加入到盛有 硅胶 CMC清液的烧杯中,调成糊状,平铺在玻片上。 清液的烧杯中,调成糊状,平铺在玻片上。 清液的烧杯中 晾干后放入105~110℃ 烘箱内烘 分钟(活化)。 分钟( 3. 晾干后放入 ℃ 烘箱内烘30分钟 活化)。
二苯基乙二酮的制备
比移值) 5. Rf (比移值)的测定 R f (比移值)表示物质移动的相对距离,即展开后样品点到原 比移值)表示物质移动的相对距离, 点的距离和溶剂前沿到原点的距离之比,常用分数表示。 点的距离和溶剂前沿到原点的距离之比,常用分数表示。R f 值 与化合物的结构、薄层板上的吸附剂、展开剂、显色方法和温度 与化合物的结构、薄层板上的吸附剂、展开剂、 等因数有关。但在上述条件固定的情况下, 等因数有关。但在上述条件固定的情况下,R f 值对每一种化合 物来说是一个特定的数值。当两个化合物具有相同的R 值时, 物来说是一个特定的数值。当两个化合物具有相同的R f 值时, 在未做进一步的分析之前不能确定它们是不是同一个化合物。 在未做进一步的分析之前不能确定它们是不是同一个化合物。 在这种情况下, 在这种情况下,简单的方法是使用不同的溶剂或混合溶剂来作 进一步的检验。 进一步的检验。
二苯基乙二酮的制备
3. 展开 将选择好的展开剂放在层析缸中,使层析缸内空气饱和, 将选择好的展开剂放在层析缸中,使层析缸内空气饱和,再 将点好样品的薄层板放入层析缸中进行展开。 将点好样品的薄层板放入层析缸中进行展开。使用足够的展开 剂以使薄层板底部浸入溶剂3~5 mm,但溶剂不能太多,否则样 剂以使薄层板底部浸入溶剂 ,但溶剂不能太多, 点在液面以下,溶解到溶剂中,不能进行层析。 点在液面以下,溶解到溶剂中,不能进行层析。当展开剂上升 到薄层板的前沿(离顶端 到薄层板的前沿(离顶端5~10mm处)或各组分已明显分开时, 处 或各组分已明显分开时, 取出薄层板放平晾干,用铅笔划出前沿的位置后即可显色。 取出薄层板放平晾干,用铅笔划出前沿的位置后即可显色。 根据R 值的不同对各组分进行鉴别。 根据 f 值的不同对各组分进行鉴别。
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2. 样品的制备与点样 样品必须溶解在挥发性的有机溶剂中,浓度最好是 样品必须溶解在挥发性的有机溶剂中,浓度最好是1~2 %。 。 溶剂应具有高的挥发性以便于立即蒸发。丙酮、 溶剂应具有高的挥发性以便于立即蒸发。丙酮、二氯甲烷和氯 仿等是常用的有机溶剂。分析固体样品时,可将20~40mg样品 仿等是常用的有机溶剂。分析固体样品时,可将 样品 溶到2 的溶剂中。 溶到 mL的溶剂中。在距薄层板底端约 cm处,用铅笔划一条 的溶剂中 在距薄层板底端约1 处 线,作为起点线。用毛细管(内径小于1mm)吸取样品溶液, 作为起点线。用毛细管(内径小于 )吸取样品溶液, 垂直地轻轻接触到薄层板的起点线上。样品量不能太多, 垂直地轻轻接触到薄层板的起点线上。样品量不能太多,否则 易造成斑点过大,互相交叉或拖尾,不能得到很好的分离效果。 易造成斑点过大,互相交叉或拖尾,不能得到很好的分离效果。
基础化学实验( 基础化学实验(Ⅱ)
二苯基乙二酮的制备
浙江工业大学化学实验教学中心 网址: 网址:
二苯基乙二酮的制备 一、实验目的
学习安息香氧化制备α 二酮的原理与方法 二酮的原理与方法。 1. 学习安息香氧化制备α—二酮的原理与方法。 2. 掌握薄层色谱的原理,薄层板的制作。 掌握薄层色谱的原理,薄层板的制作。 学习薄层色谱法跟踪反应进程。 3. 学习薄层色谱法跟踪反应进程。
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