化学实验指导 (1)
分析化学实验指导
实验一玻璃仪器的洗涤与使用一、实验目的1．认识滴定分析常用的玻璃仪器并熟悉各种玻璃仪器的用途；2．掌握各种玻璃仪器正确的洗涤和使用方法，学会正确的操作。
重点是滴定管、容量瓶、移液管、碘量瓶的规范操作。
二、实验原理1．滴定操作；2．定量转移；3．定量移取溶液。
三、实验仪器及试剂滴定管、容量瓶、移液管、碘量瓶四、实验内容与步骤1．玻璃仪器的洗涤与干燥①仪器的洗涤分析化学实验所用仪器应洁净，洗净的仪器的内、外壁应被水均匀地润湿不挂水珠。
常用的玻璃器皿，如烧杯、锥形瓶、量筒、量杯、表面皿、试剂瓶等可用刷子蘸去污粉或洗涤剂直接刷洗器皿内外壁，再用自来水冲洗干净。
移液管、吸量管、容量瓶、滴定管等具有精确刻度的量器内壁不宜用刷子刷洗，液不宜用强碱性洗涤剂洗涤，以免损坏量器内壁而影响量器的准确性。
通常用合成洗涤剂浸泡或用重铬酸洗液浸泡量器。
用光学玻璃制成的光度分析用比色皿，不能用毛刷刷洗，应选择不同的洗涤剂浸泡。
②仪器的干燥需要使用干燥的器皿时，根据不同情况，可使用下述方法将洗净的仪器进行干燥：晾干、烘干、用有机溶剂润洗后用电吹风吹干。
2．玻璃量器的使用方法①滴定管滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，另一种是碱式滴定管。
酸式滴定管可盛放酸液及氧化剂，不能盛放碱液；碱式滴定管可盛放碱液，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。
滴定管的使用步骤：漏水→清洗→润洗→装满试液→排气→滴定→读数②容量瓶容量瓶一般用来配制标准溶液或试样溶液。
容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀粘住瓶塞，无法打开。
容量瓶不能用火直接加热与烘烤。
使用步骤：漏水→清洗→定量转移至标线→反复振荡溶液③移液管和吸量管移液管和吸量管用于准确移取一定体积的溶液。
使用步骤：清洗→润洗→定量吸取溶液→释放溶液④碘量瓶带磨口塞子的锥形瓶称碘量瓶。
由于碘液较易挥发而引起误差，因此在用碘量法测定时，反应一般在具有玻璃塞且瓶口带边的锥形瓶中进行，碘量瓶的塞子及瓶口的边缘都是磨砂的。
环境分析化学实验指导
实验一水中化学需氧量的测定（4学时）一、实验目的和要求掌握化学需氧量的测定原理及方法。
二、实验原理化学需氧量的测定是在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于1000mg/L的样品，应先做定量稀释，使其含量降低至1000mg/L以下再行测定。
用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定COD值大于50mg/L 的水样，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用浓度0.025 mol/L的重铬酸钾溶液可测5~50mg/L的COD值，但COD值低于10mg/L时，测量准确度较差。
三、实验内容1. 仪器、试剂主要仪器：(1)回流装置。
带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30mL以上，采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置)。
(2) 加热装置：变阻电炉。
(3) 50mL酸式滴定管。
主要试剂：(1) 重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L）。
称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。
(2) 试亚铁灵指示液。
称取1.458g 邻菲罗啉（C 12H 8N 2·H 2O ，1,10-phenanthroline ）0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O) 溶于水中，稀释至100mL ，储于棕色瓶内。
(3) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O≈0.lmol/L]。
分析化学实验指导
药学专业分析化学实验指导第一章分析化学基本操作一、重量分析基本操作（一）样品的溶解1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。
表面皿的直径应略大于烧杯口直径。
2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。
3.溶解样品时注意：溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。
边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。
若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。
（二）沉淀1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。
2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。
若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。
搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。
若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。
3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。
4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。
（三）过滤1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。
滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。
定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。
微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。
根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。
需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。
化学实验与分析实训(一)实验指导书
化学实验○与分析实训（一）指导书能源与动力工程系应用化学教研室编沈阳工程学院二零一零年目录实验室基础知识与基本要求 (2)实验一水中酸度的测定 (6)实验二水中碱度的测定 (8)实验三水的总硬度的测定：高硬度水测定 (10)实验四水的总硬度的测定：低硬度水测定 (12)实验五水中钙的测定 (14)实验六水中铁的测定 (16)实验七水中全固形物测定 (18)实验八水中化学耗氧量的测定 (20)实验九实际水样水质检查 (22)实验室基础知识与基本要求1. 化学试剂（1）化学试剂的分类化学试剂的种类很多，其分类和分类标准也不尽一致。
我国化学试剂的标准有国家标准(GB)、化工部标准(HG)及企业标准(QB)。
试剂按用途可分一般试剂、标准试剂、特殊试剂、高纯试剂等多种；按组成、性质、结构又可分无机试剂、有机试剂。
且新的试剂还在不断产生，没有绝对的分类标准。
我国国家标准是根据试剂的纯度和杂质含量，将试剂分为五个等级，并规定了试剂包装的标签颜色及应用范围。
（2）化学试剂的取用、存放实验中应根据不同的要求选用不同级别的试剂。
化学试剂在实验室分装时，一般把固体试剂装在广口瓶中，把液体试剂或配制的溶液盛放在细口瓶或带有滴管的滴瓶中，把见光易分解的试剂或溶液(如硝酸银等)盛放在棕色瓶内，每一试剂瓶上都贴有标签，上面写有试剂的名称、规格或浓度(溶液)以及日期，在标签外面涂上一层蜡来保护它。
1）固体试剂的取用规则①用干净的药勺取用，用过的药勺必须洗净、擦干后才能再使用。
②试剂取用后应立即盖紧瓶盖。
③多取出的药品，不要再倒回原瓶。
④一般试剂可放在干净的纸或表面皿上称量。
具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的试剂不能在纸上称量，应放在玻璃容器内称量。
⑤有毒药品要在教师指导下取用。
2）液体试剂的取用规则①从滴瓶中取用时，要用滴瓶中的滴管，滴管不要触及所接收的容器，以免玷污药品。
装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体流人滴管的胶皮帽中。
化学实验指导
化学实验指导1.含有杂质的工业乙醇的蒸馏：蒸馏定义：利用混合物的沸点不同，除去难挥发或不挥发的杂质的方法。
蒸馏适用条件：（1）有机物热稳定性较强（2）与杂质的沸点相差较大（一般约大于30℃）实验仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶注意事项：冷水下进上出，温度计与冷凝管相平，要加入沸石，安装仪器时要“向上后下”“先头后尾”拆卸时要“先尾后头”。
2.苯甲酸的重结晶：实验仪器：酒精灯、三角架、石棉网、烧杯、玻璃棒。
粗苯甲酸的状态：粗苯甲酸是粉末细小粒子状态的固体。
重结晶后苯甲酸的状态：鳞片状或针状结晶。
注意事项：为了减少趁热过程中损失的苯甲酸，一般再加入少量的水；结晶苯甲酸的滤出应采用抽滤装置，没有抽滤装置可以用玻璃漏斗代替。
3.分离乙酸乙酯、乙酸和少量乙醇的操作流程：1.先用饱和的碳酸钠溶液分液得到乙酸乙酯2.将乙酸钠与乙醇的混合液进行蒸馏便可得到乙醇和乙酸钠。
3.在乙酸钠中加入硫酸即可得到乙酸。
CH3COONa+H2SO4=CH3COOH+Na2SO4(用硫酸而不用盐酸是因其不挥发）4.乙炔的实验室制法：原料：电石，水（饱和食盐水）反应原理：CaC2+2H2O→Ca(OH)2+C2H2↑仪器、制取装置及收集方法：广口瓶（锥形瓶或圆底烧瓶）+分液漏斗，采用排水收集气法收集。
注意事项：装置中用分液漏斗代替简易的长颈漏斗控制流量；用饱和食盐水代替且逐滴加入以减缓反应速率；因为电石中含有CaS、Ca3P2等，也会与水反应，产生H2S、PH3等气体，所以所制得的乙炔气体有难闻的臭味。
要用硫酸铜用于除去杂质。
不用启普发生器的原因：碳化钙与水反应比较剧烈，启普发生器不易控制反应速率；反应放出的热量较多，容易使启普发生器炸裂；反应的产物中含有糊状的Ca(OH)2,它能夹带未反应的碳化钙进入发生器底部，或堵住球型漏斗和底部容器间的空隙，使发生器失去作用。
用饱和食盐水：饱和食盐水滴到电石的表面上后，水迅速跟电石作用，使原来溶于其中的食盐析出，附着在电石表面，能从一定程度上阻碍后边的水与电石便面接触，从而降低了反应的速率。
高一化学化学实验(一)通用版
高一化学化学实验（一）通用版【本讲主要内容】化学实验（一）化学实验常用仪器的主要用途和使用方法；化学实验基本操作；常见物质（包括气体、无机离子）的分离、提纯和鉴别【知识掌握】【知识点精析】一、常见仪器及使用1、仪器识别：2、常见仪器的用途和使用方法能直接加热的：试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙垫石棉网加热的：烧杯、烧瓶、锥形瓶不能加热的玻璃仪器：集气瓶、广口瓶、启普发生器、容量瓶、量筒、滴定管长期存放药品的仪器：广口瓶、细口瓶、烧杯加热仪器：酒精灯、喷灯计量仪器：温度计、天平、滴定管、量筒、容量瓶干燥仪器：干燥管、干燥器、洗气瓶支持仪器：试管夹、铁架台、镊子、坩埚钳、铁圈、三脚架、泥三角、石棉网、铁夹、滴定架二、化学实验的基本操作1、药品的保存化学试剂的保存一般要根据物质本身的性质和变质的原因，选用不同的保存方法，同时还要考虑试剂瓶和瓶塞的选用。
第一：密封保存的试剂。
试剂密封保存的原因一般是由于与空气中的成分反应，所以同学应这么分类理解记忆。
与CO2作用的有：碱类（如固体NaOH、Ca （OH）2、等）、弱酸盐类（如水玻璃、漂白粉、NaAlO2溶液）、碱石灰、过氧化钠。
与水作用的有：有吸水性和潮解性的物质（如浓硫酸、CaCl2、固体NaOH、P2O5、碱石灰），能与水反应的物质（如电石、生石灰、无水硫酸铜、钠、钾、过氧化钠）。
与O2作用的物质有：钠、钾、亚硫酸及其盐、氢硫酸及其盐、白磷、苯酚、亚铁盐等有还原性的物质。
④当然由于有些试剂本身有挥发性也应密封保存，如浓盐酸、浓氨水、汽油、苯等。
第二：试剂瓶和瓶塞的选用。
固体（尤其是块状）物质保存于广口瓶，便于用镊子取用；液体保存于细口瓶中；因见光易分解的试剂还应用棕色瓶如浓HNO3、AgNO3、AgI、AgBr、氯水等；一般碱性物质（如NaOH溶液、Na2CO3溶液）和水玻璃都用橡皮塞，因为碱可以腐蚀玻璃和SiO2反应。
第三：特殊物质的存放。
（A）钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应，应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。
有机化学实验基本操作 (1)
（2）接通冷凝水，开始加热，使瓶中液体沸腾。调节火力， 控制蒸馏速度，以1～2滴/秒为宜。在蒸馏过程中，注意温度计读 数的变化，记下第一滴馏出液流出时的温度。当温度计读数稳定 后，换一个接受瓶收集馏分。保持平稳加热，当无馏分流出，而 且温度突然下降，则该段馏分基本蒸完，停止加热，记下该段馏 分的沸程。
（2）用量筒量取 量筒用于量取一定体积的液体，可根据需要选用不同容量的 量筒。取液时，先取下试剂瓶塞并把它倒置在桌面上，一手拿量 筒，一手拿试剂瓶(试剂瓶上的标签朝向手心)，然后倒出所需量的 试剂，并将瓶口在量筒口上靠一下（以免留在瓶口的液滴流到瓶 的外壁，倒出的试剂绝对不允许再倒回试剂瓶)，最后把试剂瓶竖 直后放在桌面上，盖上瓶塞。
冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？
答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不 能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。
蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？
答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象， 使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到 支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包 围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些 间接加热方式？应用范围如何？
答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易 造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的 分解，缩合，氧化等副反应发生。
间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍 很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加 热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对 沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在 100- 250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘 油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵 油NO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含 有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化， 使用范围为150-500℃。
化学实验作业指导书
化学实验作业指导书一、实验目的本实验旨在帮助学生掌握化学实验的基本操作技能，了解实验仪器的使用方法，并培养学生的实验观察、记录和分析能力。
二、实验材料和设备1. 材料：- 纯净水- 硫酸- 氯化钠- 碳酸钠- 氢氧化钠- 石碱2. 设备：- 烧杯- 锥形瓶- 反应瓶- 酒精灯- 试管- 显微镜三、实验步骤1. 实验前准备：a. 检查所需材料和设备是否齐全；b. 确保工作区域整洁，实验仪器清洁干净；c. 细心阅读实验步骤，了解实验原理和安全注意事项。
2. 实验操作：a. 实验一: 氯化钠与硫酸的反应i. 取一定量的氯化钠放入烧杯中；ii. 逐渐加入硫酸至烧杯中，观察反应现象；iii. 记录实验结果，并进行化学方程式的写作。
b. 实验二: 碳酸钠与硫酸的反应i. 将碳酸钠溶解于纯净水中，备用溶液；ii. 在反应瓶中加入硫酸，然后缓慢加入碳酸钠溶液； iii. 观察反应产生的气体特征，记录实验结果。
c. 实验三: 氢氧化钠与石碱的中和反应i. 取一定量的氢氧化钠溶液置于锥形瓶中；ii. 逐滴加入石碱溶液至溶液中出现颜色突变；iii. 记录使用的滴定液体积，计算滴定液的浓度。
四、实验数据记录1. 实验一数据记录：- 氯化钠初始质量：10g- 硫酸添加量：5mL- 实验结果：产生白色沉淀- 化学方程式：NaCl + H2SO4 → Na2SO4 + HCl2. 实验二数据记录：- 碳酸钠溶液质量：15g- 硫酸添加量：10mL- 实验结果：产生气泡，溶液变浑浊- 化学方程式：Na2CO3 + H2SO4 → Na2SO4 + CO2 + H2O 3. 实验三数据记录：- 氢氧化钠溶液体积：30mL- 石碱滴定液体积：25mL- 滴定液浓度：0.5mol/L- 化学方程式：NaOH + HCl → NaCl + H2O五、实验结果分析与讨论通过实验一可以观察到氯化钠与硫酸反应产生白色沉淀，实验二中碳酸钠与硫酸反应产生气泡并溶液变浑浊，实验三中氢氧化钠与石碱滴定反应产生颜色突变。
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化学实验指导实验一粗食盐的提纯【实验目的】1、学习提纯粗食盐的原理和方法；2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作；3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定；4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用；5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。
【仪器及试剂】仪器：烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH试纸；试剂：HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4(0.5 mol·L-1）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。
【实验原理】粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。
处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。
反应方程式为：2+2-Ba+SO= BaSO↓44然后将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。
再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液，Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。
2+2-Ca+CO= CaCO↓332+2-Ba+CO= BaCO↓332+-2-2Mg+2OH + CO= Mg(OH) CO↓3223过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。
-+OH+H=H O22-+CO+2H=CO+ H O322少量的可溶性杂质（如KCl），由于含量少，溶解度又很大，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。
【实验步骤】1、粗食盐提纯：⑴除去泥沙及SO42-称取7.5 g 粗食盐放入100 mL 的烧杯中，加入30 mL水，加热、搅拌使其溶解，继续加热近沸腾，一边搅拌一边滴加1.5～2 mL 1 mol·L-1的BaCl2溶液，直至SO42-沉淀完全为止。
为了检验沉淀是否完全，可将酒精灯移去，停止搅拌，待沉淀沉降后，沿烧杯壁滴加1或2滴BaCl2溶液，观察是否有沉淀生成。
如无浑浊，说明SO42-已沉淀完全；如有浑浊，则继续滴1 mol·L-1的BaCl2溶液，直到沉淀完全为止。
沉淀完全后再继续加热几分钟，过滤，保留溶液，弃去BaSO4及原来的不溶性杂质。
⑵除去Ca2+，Mg2+和过量的Ba2+将滤液转移至另一干净的烧杯中，在加热至接近沸腾的情况下，边搅拌边滴加1 mL 2 mol·L-1 NaOH溶液，并滴加4～5 mL 1 mol·L-1 Na2CO3溶液至沉淀完全为止，过滤，弃去沉淀。
⑶除去剩余的CO32-和K+将滤液转移至蒸发皿中，用3 mol·L-1的HCl将溶液pH 值调至4～5，用小火加热浓缩蒸发，同时不断搅拌，直至溶液呈稠粥状，减压过滤，将晶体尽量抽干。
将晶体转移至蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动，防止结块。
在无水蒸汽逸出后，改用大火烘炒几分钟，即得到洁白而松散的NaCl晶体。
冷却，称重，计算产率。
2、产品纯度的检验称取精制食盐1 g于试管中，加5 mL蒸馏水溶解，检验是否有K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子存在。
⑴SO42-的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加1 mol·L-1BaCl2溶液，观察是否有BaSO4沉淀生成。
⑵Ca2+的检验：取 1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加2～3滴0.5 mol·L-1 (NH4)2C2O4溶液，观察是否有CaC2O4沉淀生成。
⑶ Mg2+的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加2～3滴2 mol·L-1NaOH 溶液，使溶液成碱性（可用pH试纸检验），再加入2～3滴镁试剂，观察现象。
⑷ K+的检验：取上述溶液2～3滴于点滴板中，滴加6 mol·L-1的HAc溶液2～3滴酸化，加入新配制的亚硝酸钴钠，观察是否有沉淀生成（若现象不明显，可用玻璃棒摩擦点滴板）。
【注意事项】注意事项：（1）注意抽滤装置的正确使用方法；（2）转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用；（3）在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pH<7，而不用其它酸；（4）在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热；（5）最后在干燥时不可以将溶液蒸干。
【过滤装置图】【思考题及答案】思考题：1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时，为什么要先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？2、过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？HCl加多了可否用KOH调回？3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时，为何要加热？4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2，NaOH和Na2CO3？5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？6、在检验SO42-时，为什么要加入盐酸溶液？实验二缓冲溶液的配制和性质、溶液pH 值测定【实验目的】1、学习缓冲溶液及常用等渗磷酸盐缓冲溶液的配制方法。
2、加深对缓冲溶液性质的理解。
3、强化吸量管的使用方法。
【仪器与试剂】仪器：吸量管(5mL ，10mL)，比色管(20mL)，量筒(10mL)，烧杯(50mL)，试管(10mL ，20mL)，滴管，玻棒，洗瓶等试剂：1.0mol·L -1 HAc ，0.1mol·L -1HAc ，1.0mol·L -1 NaAc ，0.10mol·L -1 NaAc ，0.15mol·L-1KH 2PO 4，0.10mol·L -1Na 2HPO 4，0.15mol·L -1NaCl ，0.15mol·L -1KCl ，1.0mol·L -1NaOH ，1.0mol·L -1HCl ，0.15mol·L -1HCl ，蒸馏水，甲基红指示剂，广泛pH 试纸【实验原理】普通溶液不具备抗酸、抗碱、抗稀释作用。
缓冲溶液通常是由足够浓度的弱酸及其共轭碱、弱碱及其共轭酸或多元酸的酸式盐及其次级盐组成的，具有抵抗外加的少量强酸或强碱、或适当稀释而保持溶液pH 值基本不变的作用。
本实验通过将普通溶液和配制成的缓冲溶液对加入酸、碱或适当稀释前后pH 数值的变化来探讨缓冲溶液的性质。
根据缓冲溶液中共轭酸碱对所存在的质子转移平衡： HB ⇌ B －+ H 3O + ；缓冲溶液pH 值的计算公式为：缓冲比lg a p ]共轭酸[]共轭碱[lg a p [HB]][B lg p pH －+=+=+=K K K a式中pKa 为共轭酸解离常数的负对数。
此式表明：缓冲溶液的pH 值主要取决于弱酸的pKa 值，其次决定于其缓冲比。
需注意的是，由上述公式算得的pH 值是近似的，准确的计算应该用活度而不应该用浓度。
要配制准确pH 值的缓冲溶液，可参考有关手册和参考书上的配方，它们的pH 值是由精确的实验方法确定的。
缓冲容量（β）是衡量缓冲能力大小的尺度。
缓冲容量（β）的大小与缓冲溶液总浓度、缓冲组分的比值有关。
1＋缓冲比][B ×＝2.303 ][HB]＋[B ][B ×[HB]×β＝2.303－－－缓冲溶液总浓度越大则β越大；缓冲比越趋向于1，则β越大，当缓冲比为1时，β达极大值。
实验室中最简单的测定缓冲容量的方法是利用酸碱指示剂变色来进行判断的。
例如：本实验就使用了甲基红指示剂。
表 1 甲基红指示剂变色范围pH 值 ＜4.2 4.2～6.3 ＞6.3 颜色红色橙色黄色【实验步骤】1、 缓冲溶液的配制按照表2中用量，用吸量管配制甲、乙、丙缓冲溶液于已标号的三支10mL 、20mL 比色管中，备用。
2、 缓冲溶液的性质缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用取7支试管，按表3分别加入下列溶液，用广泛pH 试纸测pH 值。
然后，分别在各试管中滴加2滴1mol·L -1HCl 溶液或2滴1mol·L -1NaOH 溶液，再测pH 值。
记录实验数据：解释所得结果。
缓冲容量与缓冲溶液总浓度（c ）及缓冲比]HB []B [-的关系取6支试管，按表4分别加入下列溶液，测pH 值。
然后，在1～4号试管中各加2滴1mol·L -1HCl 溶液或2滴1mol·L -1NaOH ，再测pH 值。
5～6号试管中分别滴入2滴甲基红指示剂，溶液呈红色。
然后一边振摇一边逐滴加入1.0mol·L -1NaOH 溶液，直至溶液的颜色刚好变成黄色。
记录所加的滴数。
记录实验结果，解释所得结果。
【数据记录与结果分析】表2 缓冲溶液的配制编号 试剂 浓度/mol·L －1 用量/mL 总体积/mL 甲 HAc1.0 6.00 12.00 NaAc 1.0 6.00 乙HAc 0.10 4.00 8.00NaAc 0.10 4.00 丙HAc 0.10 0.30 3.00NaAc 0.10 2.70表3 缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用实验编号 1 2 3 4 5 6 7 缓冲溶液（甲）/mL 2.0 2.0 / / / / 2.0 H 2O /mL / / 2.0 2.0 / / 5.0 NaCl /mL / / / / 2.0 2.0 / pH(1)1.0mol·L -1HCl /滴 2 / 2 / 2 / / 1.0mol·L -1NaOH/滴 / 2 / 2 / 2 / pH(2) ∣⊿pH ∣结论：表4 缓冲容量β与缓冲比（]HB []B [-）及缓冲溶液总浓度（c ）间的关系实验项目 β与c 关系 β与]HB []B [-关系实验编号1 2 3 4 5 6 缓冲溶液（甲）/mL 2.0 / 2.0 / / / 缓冲溶液（乙）/mL / 2.0 / 2.0 2.0 / 缓冲溶液（丙）/mL / / / / / 2.0 pH(1)甲基红指示剂 /滴 / / / / 2 2 溶液颜色 / / / / 1.0mol·L -1HCl /滴 2 2 / / / / 1.0mol·L -1NaOH /滴 / / 2 2 至溶液刚好变成黄色pH(2) ∣⊿pH ∣结论：实验三 酸碱滴定操作练习及铵盐中氮含量的测定（甲醛法）【实验目的】1、掌握甲醛法测定铵盐的方法。