水化学实验指导

武汉轻工大学

实验指导

(2012-2013学年第二学期)

课程名称：水化学实验

英文名称：Hydrochemistry

课程编号：07130115课程类别：专业基础课

实验项目总数：3 实验学时：12

授课班级：水产养殖1201、1202和1203班

使用教材：自编教材

参考书：《水化学实验指导书》陈佳荣主编

《养殖水环境化学实验》雷衍之主编

任课教师：董桂芳职称：副教授

所在单位：动科学院院系（部处）水产养殖教研室

实验一水体溶解氧测定（碘量法）

一、实验原理

在碱性条件下，Mn2+与水中溶解氧反应生成亚锰酸(H2MnO3)，再在酸性条件下，使亚锰酸与碘化钾反应，析出单质碘，然后用硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积和浓度，计算水中溶解氧的含量(DO)。

1、固定用氢氧化钠与硫酸锰(或氯化锰)反应，生成Mn(OH)2白色沉淀。Mn(OH)2

迅速与水样中的溶解氧反应，生成H2MnO3棕色沉淀。

Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2↓(白色)

2Mn(OH)2 + O2 = 2H2MnO3 ↓(棕色)

水中的溶解氧被转化到沉淀中的过程称为溶解氧的固定

2、酸化将固定后的水样加入硫酸酸化，当溶液中有碘化钾存在时，H2MnO3迅

速将I-氧化为I2。

H2MnO3 + 4H+ + 2I- = Mn2+ + 3H2O + I2

3、滴定用硫代硫酸钠标准溶液滴定I2。

2S2O32 - + I2 = 2I- + S4O62 -

测定过程的计量关系为：滴定每消耗1mol的Na2S2O3，相当于水中含

有1/4mol的O2，也就是8.0 gO2。

二、实验仪器

1、溶解氧测定瓶250 ml 1个。

2、碱式滴定管30 ml 1支。

3、刻度移液管5 ml、2 ml、1 ml各1支。

4、容量瓶1000 ml 2个，100 ml 3个。

5、锥形瓶250 ml 1个。

6、碘量瓶250 ml 1个。

7、棕色试剂瓶1000 ml 1个。

8、烧杯100ml 6个。

9、移液管25 ml 1支。

三、实验试剂及配制

1、硫酸锰溶液: 称取520gMnSO4·5H2O或480 g

MnSO4·4H2O(364.75gMnSO4·H2O)溶于蒸馏水中并稀释

至1000 ml。也可用400 g MnCl · 4H2O配制。

2、碱性碘化钾溶液: 称取500 g NaOH和150 g KI，分别溶于蒸馏水中，然后

将两溶液混合，并稀释至1000 ml。

3、浓硫酸 密度为1.84的硫酸。

4、淀粉溶液(0.5%): 称取0.5g 可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加入刚煮

沸的蒸馏水至100ml ，冷却后加入0.1g 水杨酸或0.5g 的氯化锌，以阻止 细菌分解。

6、重铬酸钾标准溶液(1/6 K 2Cr 2O 7浓度为0.0100 mol/ L): 将分析纯K 2Cr 2O 7在

130℃烘干3h ，置于干燥器中冷却后，称取0.4903g ，溶于少量蒸馏水， 移至1000 ml 容量瓶并稀释至刻度，摇匀

7、硫代硫酸钠标准溶液(Na 2S 2O 3浓度为0.01 mol/L): 称取2.5g Na 2S 2O 3 · 5H 2O ，

用经煮沸冷却后的蒸馏水溶解，移入到1000ml 容量瓶中并稀释至刻度。 加入0.2gNaOH 使溶液呈碱性，以减缓Na 2S 2O 3的分解。贮存于棕色试 剂瓶中。

Na 2S 2O 3溶液的标定：吸取25.00ml K 2Cr 2O 7标准溶液与碘量瓶中，加入0.5g 碘

化钾并摇动使其溶解。加入1ml 浓硫酸溶液，摇匀。加25ml 蒸馏水，立即用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加淀粉溶液1ml ，继续滴定至蓝色刚好消失并在30s 内不再出现蓝色为止。按下式计算Na 2S 2O 3标准溶液的准确浓度：

C(mol/L) = 式中 C — Na 2S 2O 3标准溶液的准确浓度 (mol/ L)；

V — Na 2S 2O 3标准溶液消耗的体积 (ml)； 0.0100 — K 2Cr 2O 7标准溶液的浓度 (mol/L)； 25.00 — K 2Cr 2O 7标准溶液的体积 (ml)。

四、实验步骤

1、取样：取125ml 溶解氧测定瓶，用虹吸法注入待测水样，并使其外溢约2～3

瓶的体积。立即盖上瓶塞。

注入时导管要插入瓶底，取出导管时要一边注水一边往上提，应注意确保瓶内无气泡。取样时应测定水温。

2、固定: 小心打开瓶塞，加入1.0ml 硫酸锰和1.0ml 碱性碘化钾，立即盖上瓶塞，

上下剧烈翻转1min ，使之充分混合。

加试剂时，要将移液管的尖端插入水面以下约1cm ，任试剂自行流出。此时瓶中有棕色沉淀生成，水中溶氧越多，颜色越深。

3、酸化: 沉淀降至中部后，打开瓶塞，加入1ml 浓硫酸溶液，盖紧瓶塞，上 下翻转混合，使沉淀完全溶解，溶液中有I 2析出。

水中溶解氧越多，析出的碘越多，颜色越深。溶液呈棕色表示溶解氧多，呈淡黄色甚至无色是缺氧的象征。

4、滴定: 取25ml 或50ml 将酸化后的水样移入250ml 的锥形瓶中，用Na 2S 2O 3

V

00

.250100.0

标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入几滴 0.5%淀粉溶液，摇匀，继续滴定至淡黄色，用此溶液洗涤溶解氧测定瓶，洗涤液再倒回锥形瓶，滴定至蓝色消失。记录Na 2S 2O 3标准溶液消耗的体积（V ）。

五、 结果计算

水中溶解氧可由下式计算：

DO(mg/L)= ⨯ 1000

式中 C —— Na 2S 2O 3标准溶液的浓度 (mol /L)；

V ——Na 2S 2O 3标准溶液消耗的体积 (ml)； V 水样——溶解氧测定瓶中水样的体积 (ml)；

水样

V V C 0.8⨯⨯