水化学实验指导
实验探究化学初中教案

实验探究化学初中教案教学目标:1. 了解水的沸腾过程及其相关概念。
2. 学会使用温度计测量温度。
3. 培养学生的实验操作能力和观察能力。
教学重点:1. 水的沸腾过程。
2. 温度计的使用方法。
教学难点:1. 水的沸腾条件的探究。
2. 实验数据的处理和分析。
教学准备:1. 实验室用具:烧杯、玻璃棒、温度计、计时器、热水、冷水。
2. 实验药品:无。
教学过程:一、导入(5分钟)1. 引导学生思考:什么是水?水在常温下是什么状态?2. 学生回答后,教师总结:水是地球上最常见的物质之一,常温下为液态。
二、实验操作(15分钟)1. 向学生讲解实验步骤和注意事项。
实验步骤:1) 在烧杯中加入适量的热水。
2) 将温度计放入热水中,待温度稳定后记录温度。
3) 用玻璃棒搅拌热水,观察水的沸腾现象。
4) 记录水开始沸腾的时间,并用计时器计时。
5) 观察水沸腾过程中的温度变化。
注意事项:1) 操作过程中要注意安全,避免烫伤。
2) 温度计放入水中后,待温度稳定后再进行记录。
3) 沸腾过程中,要观察水的气泡变化和声音。
2. 学生分组进行实验,教师巡回指导。
三、实验总结与分析(15分钟)1. 学生汇报实验结果,教师引导学生分析实验数据。
提问:1) 水开始沸腾的温度是多少?2) 水沸腾过程中的温度变化如何?3) 沸腾过程中,水的状态发生了什么变化?2. 学生回答后,教师总结:水开始沸腾的温度约为100℃,沸腾过程中的温度保持不变,水由液态变为气态。
四、拓展与思考(10分钟)1. 引导学生思考:为什么水沸腾后温度不再升高?2. 学生回答后,教师总结:水沸腾后,继续吸热,但温度保持不变,因为热量用于水分子之间的相互作用,使水分子从液态变为气态。
五、课堂小结(5分钟)1. 教师总结本节课的内容:水的沸腾过程及其相关概念。
2. 强调实验操作注意事项,提醒学生在实验过程中注意安全。
教学反思:本节课通过水的沸腾实验,让学生了解了水的沸腾过程及其相关概念,学会了使用温度计测量温度。
水分析化学实验课程设计

水分析化学实验课程设计一、课程背景水资源是人类生存和发展的重要基础资源,而水质检测是水资源管理的关键环节。
因此,在化学类专业中,水分析化学实验是必不可少的课程之一,其作用在于培养学生的实验技能、分析思维和实践操作能力。
本文将介绍一种水分析化学实验课程设计,以便于学生能够充分掌握水样的采样和处理、分析仪器的使用及测试数据的处理。
二、实验目的本次实验旨在培养学生水样采集、处理和分析的能力,使学生了解水质检测的基本方法和实验操作。
同时,通过实验掌握分析仪器的使用和操作技能,培养学生观察、测量、判断和分析问题的能力。
三、实验原理实验涉及到的分析原理和方法主要包括以下几点:1.原水样的采集:用硫酸化学方法消毒并按照采样规范完成水样的采集。
2.水样处理:使用氯仿提取液提取水样中的总有机物,并利用钠硫化物还原水样中的铁、锰等元素。
3.仪器操作:使用紫外-visible分光光度计测定水样中有机物的吸光度值,并使用原子吸收光谱仪测定水样中的元素含量。
4.数据处理:通过对实验数据的统计分析和比对,得出样品中有机物和元素的含量浓度,并对实验结果进行评价。
四、实验步骤1.采集原水样,并经过化学处理。
2.制备氯仿提取液,并使用提取装置提取水样中的总有机物。
3.将提取液倒入紫外-visible分光光度计中测定吸光度值。
4.制备钠硫化物还原液,并对水样中的元素进行还原处理。
5.使用原子吸收光谱仪测量钠硫化物还原后的水样中元素的含量。
6.对实验数据进行统计、分析和比对。
7.对实验结果进行评价。
五、实验操作要点1.采样器具应均匀搅拌水体,才能确保样品的代表性。
2.需要严格控制仪器的使用和操作环境,以保证测试结果的准确性。
3.实验数据的准确性受许多因素影响,如摄氏度、大气压和湿度等环境因素,应对这些因素进行精确控制。
六、实验结果经过实验操作和数据处理,得到的实验结果如下:•总有机物含量:43.2mg/L•铁的含量:0.35 mg/L•锰的含量:0.45 mg/L七、实验结论根据实验结果分析可以得出以下结论:1.水质检测是水源地保护和水资源管理工作中不可替代的一项重要措施。
环境分析化学实验指导

实验一水中化学需氧量的测定(4学时)一、实验目的和要求掌握化学需氧量的测定原理及方法。
二、实验原理化学需氧量的测定是在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于1000mg/L的样品,应先做定量稀释,使其含量降低至1000mg/L以下再行测定。
用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定COD值大于50mg/L 的水样,未经稀释水样的测定上限是700mg/L,用浓度0.025 mol/L的重铬酸钾溶液可测5~50mg/L的COD值,但COD值低于10mg/L时,测量准确度较差。
三、实验内容1. 仪器、试剂主要仪器:(1)回流装置。
带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30mL以上,采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置)。
(2) 加热装置:变阻电炉。
(3) 50mL酸式滴定管。
主要试剂:(1) 重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L)。
称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶,稀释至标线,摇匀。
(2) 试亚铁灵指示液。
称取1.458g 邻菲罗啉(C 12H 8N 2·H 2O ,1,10-phenanthroline )0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O) 溶于水中,稀释至100mL ,储于棕色瓶内。
(3) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O≈0.lmol/L]。
养殖水化学拓展实验指导

《养殖水化学拓展实验指导》目录1 氯离子------------------------------------------------------------------------- 12 氯度(银量法)------------------------------------------------------------- 23 盐度(比重法)------------------------------------------------------------- 34 盐度(盐度计法)---------------------------------------------------------- 45 硫酸根(EDTA四滴法)------------------------------------------------- 76 碱度(pH法)--------------------------------------------------------------- 97 氨氮(奈氏试剂法)------------------------------------------------------- 118 氨氮(次溴酸盐氧化法)------------------------------------------------- 129 氨氮(靛酚蓝法)---------------------------------------------------------- 1410 硝酸盐氮(锌镉还原—重氮偶氮法)---------------------------------- 1611 硝酸盐氮(镉柱还原法)------------------------------------------------- 1712 凯氏氮------------------------------------------------------------------------- 2013 总磷---------------------------------------------------------------------------- 2214 可溶性硅酸盐(硅钼蓝法)---------------------------------------------- 2315 透明度------------------------------------------------------------------------- 2516 水色---------------------------------------------------------------------------- 2617 嗅和味------------------------------------------------------------------------- 2618 悬浮物质---------------------------------------------------------------------- 2619 浑浊度(目视比浊法)---------------------------------------------------- 2820 浑浊度(分光光度法)---------------------------------------------------- 3021 浑浊度(浊度计法)------------------------------------------------------- 3122 溶解氧(膜电极法)------------------------------------------------------- 3223 化学耗氧量(重铬酸钾法)---------------------------------------------- 3324 化学耗氧量(碱性高锰酸钾法)---------------------------------------- 3525 生化需氧量(五日培养法)---------------------------------------------- 3626 硫化物(亚甲基蓝分光光度法)---------------------------------------- 38实验一氯离子一、方法原理水中氯离子含量的测定, 可采用银量滴定法。
高中化学实验-实验5 水的净化与水质检测

实验5 水的净化与水质检测一、实验目的1.了解离子交换法制取纯水的基本原理和方法。
2.学习电导率仪的使用;掌握水中常见离子的定性鉴定方法。
二、实验原理天然水经过混凝、沉淀、过滤和消毒四个单元过程处理后成为日常生活和科学研究的常规供水(即自来水)。
但是自来水中仍含有许多无机物和有机物杂质,溶解性总固体(Total Dissolved Solids,TDS)总量高达l000 mg/L(GB5749-2006),而化学实验室等许多部门要求使用TDS 小于1mg/L以下的纯水。
因此必须对自来水进行净化处理,才能使用(见教材第二章实验用水的种类与选用方法)。
目前普遍使用蒸馏法或离子交换法净化自来水,制取的水分别称为蒸馏水和去离子水(或离子交换水),可以满足一般实验之需。
有时为了特殊需要,常常进行二次或多次交换蒸馏,或者蒸馏后再交换,或者交换后再蒸馏,以制备更纯的水。
此外,还用电渗析法、反渗透法等净化水。
1.离子交换法制水与蒸馏法相比,离子交换法因其设备与操作简单,出水量大,质量好,成本低,目前被众多化学实验室及火力发电厂、原子能、半导体、电子工业等多部门用来制备不同级别的纯水。
本实验用该方法净化自来水并对得到的水质进行物理化学检测。
离子交换法使用离子交换树脂,一类不溶于酸、碱及有、离子。
根据活性基团的不同,分阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两类,每类又有强、弱两型用于不同的场合。
制取纯水使用强酸性阳离子交换树脂3R SO H -+- (如国产732型树脂)和强碱性阴离子交换树脂3R'N R OH +-- (如国产717型树脂)。
当自来水依次流过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂时,水中常见的无机物杂质Ca 2+、Mg 2+、Na +、K+、23CO -、24SO -、Cl -等被截留,置换出H +和OH -。
离子交换反应为 强酸性阳离子交换树脂(H +型离子交换树脂)2+2+3233(R SO )Mg 2H Mg 2R SO 2K 2H 2R SO K H -+--+++++⎧⎧-+⎪⎪-+⎨⎨-⎪⎪⎩⎩垐垐垐垐?噲垐垐垐?交换过程洗脱或再生过程 强碱性阴离子交换树脂(OH -型离子交换树脂)+24+42444N Cl 2OH 2Cl 2R N OH SO R N )SO 2O 2R H +------⎧⎧+⎪⎪+⎨⎨+⎪⎪⎩⎩垐垐垐垐?噲垐垐垐?交换过程洗脱或再生过程(置换出来的H +和OH -结合:H +(aq)+OH -(aq)→H 2O(l)在离子交换树脂上进行的交换反应是可逆的,当水样中H +或OH -浓度增加时,交换反应的趋势降低,所以只通过阳离子交换柱和阴离子交换柱串联制得的水仍含有一些杂质。
水分析化学实验2篇

水分析化学实验2篇第一篇:水质分析实验一、实验目的1、了解水的化学性质和生态环境保护的重要性2、学习常用水质分析方法和技术手段3、掌握常见水质污染物的检测和分析方法二、实验原理水质分析是通过化学分析方法来检测水中各种物质成分的含量和结构。
常用的水质分析方法包括比色法、滴定法、分光光度法、荧光法、离子交换色谱法等。
本次实验主要采用滴定法和比色法检测水样中的各种成分,包括pH值、硬度、铁、锰等元素。
三、实验步骤及注意事项1、水样的采集和处理(1)按照实验要求收集不同来源的水样(2)将水样放入干净的容器中,用滤纸过滤(3)对其中的游离氯进行测试,判断是否含有致病菌2、pH值测定(1)精确称量一定量的水样,转移至滴定瓶中(2)加入pH试液,并根据指示器变化使用滴定管滴加试剂(3)记录滴定过程中消耗的试剂标准3、硬度测定(1)取一定量的水样,用烧杯加热至沸腾(2)根据实验要求选择不同的试剂进行滴定(3)记录硬度测定结果4、铁和锰的测定(1)取一定量的水样,加入试剂(2)利用滴定进行元素测定(3)记录实验结果注意事项:(1)实验前要将各种仪器和试剂做好准备(2)实验前要仔细阅读实验操作规范(3)实验中要将各种试剂精确测量,按照实验步骤一步一步进行(4)实验后要做好仪器的清洗和消毒工作四、实验结果本次实验结果如下:pH值:6.8硬度:100mg/L铁:0.05mg/L锰:0.02mg/L五、实验评估本次实验通过采集不同来源的水样,利用滴定法和比色法分析水样中的各种成分。
在实验中掌握了常用的水质分析方法和技术,对于水的化学性质和生态环境保护也有了更深入的了解。
实验结果表明,水样中的pH值、硬度、铁和锰等元素均处于正常范围内,符合相关标准和要求。
第二篇:水处理实验一、实验目的1、了解水的处理方式和技术手段2、掌握常见水处理器械的操作和维护方法3、学习水处理后水质的改善情况及对人体健康的影响二、实验原理水处理是利用各种方式和技术将源水中的杂质、污染物等物质过滤、分离、清除或转化,使其达到饮用及生产、工业等用途的水质指标和标准。
了解水的性质化学教案

了解水的性质化学教案水的性质化学教案一、教学目标:1. 知识与技能:a. 了解水的化学性质,包括其分子结构、离子产生和氢键形成等。
b. 掌握水的溶解性、热容和热导性等相关性质。
c. 分析水的酸碱性及酸碱中和反应。
d. 理解水的硬度和水质处理的基本原理。
2. 过程与方法:a. 利用多媒体教学辅助,展示实验现象和化学原理。
b. 结合实验和讨论,培养学生思考和实验观察能力。
c. 通过合作学习和小组讨论,提高学生的沟通和合作能力。
3. 情感态度与价值观:a. 培养学生的对科学研究的兴趣和探索精神。
b. 培养学生的环境保护意识,关注水资源的合理利用。
二、教学重难点:1. 教学重点:a. 水的分子结构和离子产生。
b. 水的溶解性和热性质。
c. 水的酸碱性和中和反应。
d. 水的硬度和水质处理原理。
2. 教学难点:a. 对于离子键和氢键的理解。
b. 对于水酸碱性和中和反应的综合应用。
c. 解决水质问题的方法和原理。
三、教学过程:【导入】通过展示一杯水在不同温度下的沸腾现象引入本节课的话题。
通过与学生的互动讨论,引导学生思考水在不同情况下的性质变化。
【探究】1. 水的分子结构和离子产生a. 通过展示水分子结构的模型,帮助学生理解水分子由氢原子和氧原子组成的特点。
b. 引导学生通过实验,观察水的电离性质,理解水是电解质的特点。
c. 让学生分小组讨论,总结水的离子产生规律。
2. 水的溶解性和热性质a. 展示水的溶解过程,引导学生了解物质溶解的基本原理。
b. 借助实验,让学生观察和记录不同物质在水中的溶解情况,进一步理解溶解性的差异和影响因素。
c. 通过实验,探究水的热容和热导性质,引导学生体会水在能量传递和温度调节中的重要作用。
3. 水的酸碱性和中和反应a. 展示酸和碱溶液的实验现象,引导学生了解水在酸碱中的中和反应。
b. 利用pH试纸和指示剂,让学生测定不同物质的酸碱性,进一步认识酸碱性质与pH值的关系。
c. 结合实验,引导学生分析常见酸碱中和反应,并讨论中和反应的应用。
高中化学水的反应实验教案

高中化学水的反应实验教案
实验目的:观察水在不同条件下的反应特性。
实验原理:水是由氢气和氧气组成的,化学式为H2O。
在一些特定的条件下,水可以发生不同的化学反应。
实验材料:
1. 空气中的氢气和氧气;
2. 灯笼或者其他方式产生氢气和氧气混合气体的设备;
3. 火焰棒;
4. 灯芯钳;
5. 玻璃试管。
实验步骤:
1. 将玻璃试管倒立放在试验台上,使用灯笼或其他方式将氢气和氧气混合气体导入试管中;
2. 使用火焰棒点燃试管内的氢气和氧气混合气体;
3. 观察试管内燃烧的火焰的颜色和声音,并记录下观察结果;
4. 使用灯芯钳将火焰灭掉,等试管冷却后观察试管内是否有水滴生成;
5. 将试管倾斜,观察试管底部是否有液态水滴滴落。
实验结果分析:
1. 燃烧时,氢气和氧气混合气体会生成水蒸气,同时放出大量的热量和光线,形成一个明
亮的火焰;
2. 火焰熄灭后,试管内壁产生大量的水滴,表明氢气和氧气混合气体在燃烧的过程中生成
了水。
实验注意事项:
1. 实验过程中应注意安全,操作时要小心防范火灾;
2. 实验结束后要彻底清洗试管,避免残留物影响下次实验。
拓展实验:
1. 将水加热至沸点,观察水的沸腾现象;
2. 将水冷却至冰点,观察水的凝固现象。
实验总结:通过本实验,我们可以了解到水在不同条件下的化学反应特性,及其在不同温度下的物理性质变化。
同时也能更好地理解水的结构和性质。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
武汉轻工大学实验指导(2012-2013学年第二学期)课程名称:水化学实验英文名称:Hydrochemistry课程编号:07130115课程类别:专业基础课实验项目总数:3 实验学时:12授课班级:水产养殖1201、1202和1203班使用教材:自编教材参考书:《水化学实验指导书》陈佳荣主编《养殖水环境化学实验》雷衍之主编任课教师:董桂芳职称:副教授所在单位:动科学院院系(部处)水产养殖教研室实验一水体溶解氧测定(碘量法)一、实验原理在碱性条件下,Mn2+与水中溶解氧反应生成亚锰酸(H2MnO3),再在酸性条件下,使亚锰酸与碘化钾反应,析出单质碘,然后用硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液滴定析出的碘。
根据硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积和浓度,计算水中溶解氧的含量(DO)。
1、固定用氢氧化钠与硫酸锰(或氯化锰)反应,生成Mn(OH)2白色沉淀。
Mn(OH)2迅速与水样中的溶解氧反应,生成H2MnO3棕色沉淀。
Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2↓(白色)2Mn(OH)2 + O2 = 2H2MnO3 ↓(棕色)水中的溶解氧被转化到沉淀中的过程称为溶解氧的固定2、酸化将固定后的水样加入硫酸酸化,当溶液中有碘化钾存在时,H2MnO3迅速将I-氧化为I2。
H2MnO3 + 4H+ + 2I- = Mn2+ + 3H2O + I23、滴定用硫代硫酸钠标准溶液滴定I2。
2S2O32 - + I2 = 2I- + S4O62 -测定过程的计量关系为:滴定每消耗1mol的Na2S2O3,相当于水中含有1/4mol的O2,也就是8.0 gO2。
二、实验仪器1、溶解氧测定瓶250 ml 1个。
2、碱式滴定管30 ml 1支。
3、刻度移液管5 ml、2 ml、1 ml各1支。
4、容量瓶1000 ml 2个,100 ml 3个。
5、锥形瓶250 ml 1个。
6、碘量瓶250 ml 1个。
7、棕色试剂瓶1000 ml 1个。
8、烧杯100ml 6个。
9、移液管25 ml 1支。
三、实验试剂及配制1、硫酸锰溶液: 称取520gMnSO4·5H2O或480 gMnSO4·4H2O(364.75gMnSO4·H2O)溶于蒸馏水中并稀释至1000 ml。
也可用400 g MnCl · 4H2O配制。
2、碱性碘化钾溶液: 称取500 g NaOH和150 g KI,分别溶于蒸馏水中,然后将两溶液混合,并稀释至1000 ml。
3、浓硫酸 密度为1.84的硫酸。
4、淀粉溶液(0.5%): 称取0.5g 可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状,再加入刚煮沸的蒸馏水至100ml ,冷却后加入0.1g 水杨酸或0.5g 的氯化锌,以阻止 细菌分解。
6、重铬酸钾标准溶液(1/6 K 2Cr 2O 7浓度为0.0100 mol/ L): 将分析纯K 2Cr 2O 7在130℃烘干3h ,置于干燥器中冷却后,称取0.4903g ,溶于少量蒸馏水, 移至1000 ml 容量瓶并稀释至刻度,摇匀7、硫代硫酸钠标准溶液(Na 2S 2O 3浓度为0.01 mol/L): 称取2.5g Na 2S 2O 3 · 5H 2O ,用经煮沸冷却后的蒸馏水溶解,移入到1000ml 容量瓶中并稀释至刻度。
加入0.2gNaOH 使溶液呈碱性,以减缓Na 2S 2O 3的分解。
贮存于棕色试 剂瓶中。
Na 2S 2O 3溶液的标定:吸取25.00ml K 2Cr 2O 7标准溶液与碘量瓶中,加入0.5g 碘化钾并摇动使其溶解。
加入1ml 浓硫酸溶液,摇匀。
加25ml 蒸馏水,立即用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加淀粉溶液1ml ,继续滴定至蓝色刚好消失并在30s 内不再出现蓝色为止。
按下式计算Na 2S 2O 3标准溶液的准确浓度:C(mol/L) = 式中 C — Na 2S 2O 3标准溶液的准确浓度 (mol/ L);V — Na 2S 2O 3标准溶液消耗的体积 (ml); 0.0100 — K 2Cr 2O 7标准溶液的浓度 (mol/L); 25.00 — K 2Cr 2O 7标准溶液的体积 (ml)。
四、实验步骤1、取样:取125ml 溶解氧测定瓶,用虹吸法注入待测水样,并使其外溢约2~3瓶的体积。
立即盖上瓶塞。
注入时导管要插入瓶底,取出导管时要一边注水一边往上提,应注意确保瓶内无气泡。
取样时应测定水温。
2、固定: 小心打开瓶塞,加入1.0ml 硫酸锰和1.0ml 碱性碘化钾,立即盖上瓶塞,上下剧烈翻转1min ,使之充分混合。
加试剂时,要将移液管的尖端插入水面以下约1cm ,任试剂自行流出。
此时瓶中有棕色沉淀生成,水中溶氧越多,颜色越深。
3、酸化: 沉淀降至中部后,打开瓶塞,加入1ml 浓硫酸溶液,盖紧瓶塞,上 下翻转混合,使沉淀完全溶解,溶液中有I 2析出。
水中溶解氧越多,析出的碘越多,颜色越深。
溶液呈棕色表示溶解氧多,呈淡黄色甚至无色是缺氧的象征。
4、滴定: 取25ml 或50ml 将酸化后的水样移入250ml 的锥形瓶中,用Na 2S 2O 3V00.250100.0标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入几滴 0.5%淀粉溶液,摇匀,继续滴定至淡黄色,用此溶液洗涤溶解氧测定瓶,洗涤液再倒回锥形瓶,滴定至蓝色消失。
记录Na 2S 2O 3标准溶液消耗的体积(V )。
五、 结果计算水中溶解氧可由下式计算:DO(mg/L)= ⨯ 1000式中 C —— Na 2S 2O 3标准溶液的浓度 (mol /L);V ——Na 2S 2O 3标准溶液消耗的体积 (ml); V 水样——溶解氧测定瓶中水样的体积 (ml);水样V V C 0.8⨯⨯实验二水体氨氮测定(奈氏试剂法)一、方法原理氨氮是指以游离态的氨和铵盐形式存在的氮。
采用碘化汞钾的碱性溶液(即奈氏试剂)与氨氮反应生成棕色的络合物,在420nm波长处,其吸光度与氨氮含量在低于150 μmol(N)/L浓度范围内成正比(当氨氮含量太高时,络合物逐渐聚集并产生絮状沉淀)。
水样中的Ca2+、Mg2+和铁离子与试剂中的强碱产生沉淀对显色反应的影响,可预加酒石酸钾钠予以避免。
本法的最低检出浓度为2.0 μmol(N)/L。
二、仪器及设备1.721分光光度计及配套比色皿(1cm)2.具塞50ml比色管3.容量瓶、移液管等常规实验室设备三、试剂及其配制1.无氨纯水:1L纯水中加入1ml碱性储备液(15%的NaOH溶液与25%Na2CO3溶液的混合液),然后加热蒸发至原体积的一半。
2.酒石酸钾钠溶液(30%):300g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于纯水中,加热煮沸以驱除氨,冷却后以纯水稀释至1000ml。
3. 奈氏试剂:称取7gKI和10gHgI2,溶于水中,另称取16gNaOH,溶于50ml纯水中,冷却至室温,边搅拌边加入上述NaOH,并稀释至100ml,储存于棕色瓶中,橡皮塞塞紧,与暗处,可保存一年。
4.氯化铵标准贮备液(1000μgN/mL):准确称取3.820g在110℃下干燥1小时的NH4Cl溶于无氨蒸馏水中,转移至1000ml容量瓶中,用无氨蒸馏水稀释至刻度,加入2ml氯仿固定剂。
5. 氯化铵标准使用液(10μgN/mL):移取氯化铵标准贮备液10ml于1000ml容量瓶中用无氨蒸馏水稀释至刻度。
四、测定步骤1.绘制工作曲线①取6个50ml具塞比色管,分别加入0 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml、5.00 ml氯化铵标准使用液,加无氨蒸馏水至标线,混匀。
②分别加入酒石酸钾钠溶液4 ml,混匀。
③分别加入2ml奈氏试剂,混匀后让其反应5分钟显色。
④用分光光度计在420nm波长处,于1cm比色皿中对照无氨蒸馏水测定上述溶液的吸光度E值(其中试剂空白吸光度为E0)。
⑤在坐标纸上,以吸光度E-E0为纵坐标,氨氮浓度为横坐标作图,得工作曲线。
工作曲线1(氯化铵标准使用液浓度为10μgN/mL):序列号 1 2 3 4 5 6氯化铵标准使用液体积(ml) 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 氨氮浓度(mgN/L) 0.00 0.2 0.4 0.6 0.8 1吸光度值E E0E-E02.水样的测定①取50ml水样于比色管中。
②参照标准曲线绘制过程中的步骤②③④,显色并测定该水样的吸光值E。
五、结果计算由水样的测定值E-E0查工作曲线,得该水样中氨氮的含量。
如果水样中氨氮低于10mg,则改用3cm比色杯实验三总磷的测定一、方法原理天然水中总磷除包括活性磷酸盐外,还包括以溶解形式和粒状形式存在的其他无机磷(如偏磷酸盐和焦磷酸盐等)和含磷有机物。
采用磷钼蓝法测定。
水样经消化后,上述各种形式存在的磷化合物,均转化为能与钼酸铵—硫酸溶液反应的可溶性磷酸盐形式。
水中活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄,再加SnCl2溶液,磷钼黄被还原为磷钼蓝,用分光光度计690nm比色即可得出P含量。
二、仪器及设备1.分光光度计及配套比色皿2.具塞50ml比色管3.电炉、凯氏烧瓶、漏斗、移液管等常规实验室设备二、试剂及其配制1.钼酸铵溶液(10%):称取25g钼酸铵[(NH4)6M o7O24 · 4H2O]溶解后稀释至250ml,取其澄清液,贮存于聚乙烯瓶中2.硫酸溶液(1:1):在不断搅拌下,将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒入同体积的蒸馏水中3.钼酸铵—硫酸混合试剂:上述钼酸铵溶液与硫酸溶液以1:3体积比混合。
钼酸铵溶液加入1:3硫酸溶液中4.SnCl2甘油溶液(2.5%):称取2.5g SnCl2 · 2H2O溶于100ml甘油中,温热搅拌使其溶解。
贮存于棕色试剂瓶中。
5.磷酸二氢钾标准贮备液(0.500mg (P) /mL):称取KH2PO4(AR,于115 ℃烘1h)2.197g,溶解后于1000mL容量瓶中定容,混匀后加入氯仿2mL,避光保存。
有效期半年。
6.磷酸二氢钾标准使用液(0.005mg (P) /mL):移取标准贮备液10mL于1000mL容量瓶中定容。
7.浓硫酸(AR)。
8.浓氨水(AR)。
9.测定步骤1.绘制工作曲线①在6个清洁、干燥的50mL凯氏烧瓶中,分别移入标准使用液0、1.00、2.5、5、7.5、10mL,再分别加入蒸馏水至总体积为10mL。
②分别加入浓硫酸3mL和玻璃珠2-3粒,在电炉上缓缓加热至透明。
③冷却后慢慢加入浓氨水至消化液呈中性(约需11mL)。
pH试纸检测④将消化液分别转移至6支50mL比色管中,并用少量蒸馏水冲洗烧瓶2次,冲洗液分别倒入各比色管中,用蒸馏水稀释至刻度。
⑤在上述各比色管内分别加入钼酸铵—硫酸混合试剂2mL,混匀,3min后加入SnCl2甘油溶液5滴,混匀后显色10min。