有机化合物的干燥及干燥剂的使用

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干燥剂的合理使用

干燥剂的合理使用

K2CO3、MgSO4、Na2SO4

KOH、NaOH、K2CO3、CaO、
硝基化合物
CaC12、MgSO4、Na2SO4
2.干燥剂的用量
以最常用的乙醚和苯两种溶液作为例子。水在乙醚中的溶解度在室温时约为1—1.5%,如用无水氯化钙来干燥100ml含水的乙醚时,假定无水氯化钙全部转变为六水合物,这时的吸水容量是0.97,即1克无水氯化钙大约可吸去0.97克水,因此无水氯化钙的理论用量至少为1克。但实际上则远较1克为多。这是因为萃取时,在乙醚层中的水分不可能完全分净,其中还有悬浮的微细水滴。另外达到高水合物需要的时间很长,往往不能达到它应有的吸水容量,因而干燥剂,所用的干燥剂过量要多些,不含亲水性基团的化合物(如烃和卤代烃等)可过量少些。由于干燥剂也能吸附一部分液体,所以干燥剂的用量要控制得严些。必要时,宁可先加入一些干燥剂静置一段时间,过滤后再加入新的干燥剂;或先用吸水量大的干燥剂干燥,过滤后再用干燥效能强的干燥剂。一般干燥剂的用量为每10ml液体约需0.5-1克。但由于液体中的水分含量不等,干燥剂的质量不同,干燥剂的颗粒大小和干燥时的温度不同以及干燥剂也能吸收一些副产物(如氯化钙吸收醇)等等,因此很难规定具体的数量。
表1各类有机物常用的干燥剂
化合物类型
干燥剂

CaC12、Na、P2O5
卤代烃
CaC12、MgSO4、、P2O5、Na2SO4ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ

K2CO3、MgSO4、CaO、Na2SO4

CaC12、Na、P2O5

MgSO4、Na2SO4

K2CO3、CaC12、MgSO4、Na2SO4
酸、酚
MgSO4、Na2SO4
干燥剂的合理使用

干燥的原理和方法

干燥的原理和方法

干燥干燥是有机化学实验室中最常用到的重要操作之一,其目的在于除去化合物中存在的少量水分或其他溶剂。

液体中的水分会与液体形成共沸物,在蒸馏时就有过多的“前馏分”,造成物料的严重损失;固体中的水分会造成熔点降低,而得不到正确的测定结果。

试剂中的水分会严重干扰反应,如在制备格氏试剂或酰氯的反应中若不能保证反应体系的充分干燥就得不到预期产物;而反应产物如不能充分干燥,则在分析测试中就得不到正确的结果,甚至可能得出完全错误的结论。

所有这些情况中都需要用到干燥。

干燥的方法因被干燥物料的物理性质、化学性质及要求干燥的程度不同而不同,如果处置不当就不能得到预期的效果。

1.液体的干燥实验室中干燥液体有机化合物的方法可分为物理方法和化学方法两类。

(1)物理干燥法①分馏法:可溶于水但不形成共沸物的有机液体可用分馏法干燥,如实验4那样。

②共沸蒸(分)馏法:许多有机液体可与水形成二元最低共沸物(见书末附录3),可用共沸蒸馏法除去其中的水分,其原理见第74~77页。

当共沸物的沸点与其有机组分的沸点相差不大时,可采用分馏法除去含水的共沸物,以获得干燥的有机液体。

但若液体的含水量大于共沸物中的含水量,则直接的蒸(分)馏只能得到共沸物而不能得到干燥的有机液体。

在这种情况下常需加入另一种液体来改变共沸物的组成,以使水较多较快地蒸出,而被干燥液体尽可能少被蒸出。

例如,工业上制备无水乙醇时,是在95%乙醇中加入适量苯作共沸蒸馏。

首先蒸出的是沸点为℃的三元共沸物,含苯、水、乙醇的比例为74∶∶。

在水完全蒸出后,接着蒸出的是沸点为℃的二元共沸物,其中苯与乙醇之比为∶。

当苯也被蒸完后,温度上升到℃,蒸出的是无水乙醇。

③ 用分子筛干燥:分子筛是一类人工制作的多孔性固体,因取材及处理方法不同而有若干类别和型号,应用最广的是沸石分子筛,它是一种铝硅酸盐的结晶,由其自身的结构,形成大量与外界相通的均一的微孔。

化合物的分子若小于其孔径,可进入这些孔道;若大于其孔径则只能留在外面,从而起到对不同种分子进行“筛分”的作用。

干燥剂的正确使用方法

干燥剂的正确使用方法

干燥剂的正确使用方法
干燥剂是一种吸湿的物质,它可以有效地帮助我们保持物品的
干燥和防止潮湿。

正确地使用干燥剂可以延长物品的使用寿命,保
持其品质。

下面将介绍干燥剂的正确使用方法。

首先,选择合适的干燥剂是非常重要的。

不同的物品需要使用
不同类型的干燥剂,因此在选择干燥剂时要根据物品的特性和需求
来选择。

一般来说,有食品干燥剂、衣物干燥剂、家居用品干燥剂
等多种类型,需要根据实际情况进行选择。

其次,正确地放置干燥剂也是至关重要的。

在使用干燥剂时,
要根据物品的大小和潮湿程度来确定放置的位置和数量。

通常情况下,可以将干燥剂放置在密封袋、衣柜、鞋柜、书柜等密闭空间中,以保持物品的干燥。

对于一些大型的物品,可以适量增加干燥剂的
数量,以达到更好的效果。

另外,定期更换干燥剂也是必不可少的。

干燥剂在吸湿一段时
间后会饱和,失去吸湿能力,因此需要定期更换。

一般情况下,可
以根据干燥剂的使用说明来确定更换周期,及时更换干燥剂可以保
持物品的干燥和清洁。

最后,注意干燥剂的存放和使用环境。

干燥剂通常需要存放在干燥、通风的环境中,避免阳光直射和潮湿环境,以免影响其吸湿效果。

在使用干燥剂时,也要注意避免与儿童和宠物接触,以免误食或误伤。

总之,正确地使用干燥剂可以帮助我们保持物品的干燥和防止潮湿,延长物品的使用寿命。

选择合适的干燥剂、正确地放置和定期更换干燥剂,以及注意干燥剂的存放和使用环境,都是保证干燥剂发挥最大作用的关键。

希望以上介绍的干燥剂的正确使用方法对大家有所帮助。

有机化合物的干燥及干燥剂的使用

有机化合物的干燥及干燥剂的使用
红外灯下烤干。红外线干燥特点是穿透性强,干燥快。
东北师范大学化学学院综合化学实验学习资料
4. 干燥器干燥。对易吸湿或在较高温度干燥时会分解或变色的固体化合物可用干燥器 干燥。干燥器如图 1 所示,是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿,又称之为保干器,磨口上 涂有一薄层凡士林,使其更好地密合。底部放置适量干燥剂,如变色硅胶、无水氯化钙等, 中间隔一个多孔瓷板,把待干燥的物质放在瓷板上。
存于干燥器备用;② 使用后的分子筛其活性会降低,须再经活化方可使用,活化前须用水
蒸气或惰气把分子筛中的其它物质替代出来,然后再按①进行处理。③ 使用分子筛时,介
质的 pH 值应控制在 5~12。④ 分子筛宜除去微量水分,倘若水分过多,应先用其它干燥剂
去水,然后再用分子筛干燥。分子筛的吸附性能列于表 3。
二、固体物质的常用干燥方法
1. 晾干。若固体不吸水,这是最简便的干燥方法。被干燥的固体应用抽滤尽量除净水 分或溶剂,然后在一张滤纸上面薄薄地摊开,用另一张滤纸覆盖起来,在空气中慢慢地晾干。
2. 加热干燥。对于热稳定的固体化合物,可以利用烘箱在适宜的温度下干燥,也可在 真空恒温干燥箱中干燥。如果固体样品量较少且熔点在 100℃以上,可放在干净的表皿上用 水蒸气浴炒干
二次干燥(即在无水硫酸镁、无水硫酸钠干燥后作最后干燥之用)。
(5) 无水碳酸钾 与水形成 K2CO3·2H2O,干燥速度慢,吸水容量为 0.2,干燥效能较弱,一般用于水溶性 醇和酮的初步干燥,或代替无水硫酸镁,有时代替氢氧化钠干燥胺类化合物,但不适用于酸
性物质。
(6) 金属钠
醚、烷烃、芳烃和叔胺类有机物用无水氯化钙或硫酸镁等处理后,若仍含有微量的水分
留在孔外,借此以筛分各种分子大小不同的混合醚、乙醇和氯仿等有机溶剂中的少量水分;

干燥剂

干燥剂
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干燥和干燥剂的使用
有机化合物在进行波普分析或定性、定量化学分析之前以及固体有机物在测定熔点前,都必须使它完全干燥,否则将会影响结果的准确性。液体有机物在蒸馏前也常要先进行干燥以除去水分,这样可以使液体沸点以前的馏分大大减少;有时也是为了破坏某些液体有机物与水生成的共沸化合物。另外很多有机化学反应需要在“绝对”无水条件下进行,不但所有的原料及溶剂要干燥,而且尚要防止空气中潮气浸入反应容器。因此在有机化学实验中,试剂和产品的干燥具有十分重要的意义。
以最常用的乙醚和苯两种溶液作为例子。水在乙醚中的溶解度在室温时约为1—1.5%,如用无水氯化钙来干燥100ml含水的乙醚时,假定无水氯化钙全部转变为六水合物,这时的吸水容量是0.97,即1克无水氯化钙大约可吸去0.97克水,因此无水氯化钙的理论用量至少为1克。但实际上则远较1克为多。这是因为萃取时,在乙醚层中的水分不可能完全分净,其中还有悬浮的微细水滴。另外达到高水合物需要的时间很长,往往不能达到它应有的吸水容量,因而干燥剂的实际用量是大大的过量的。一般对于含亲水性基团的(如醇、醚、胺等)化合物,所用的干燥剂过量要多些,不含亲水性基团的化合物(如烃和卤代烃等)可过量少些。由于干燥剂也能吸附一部分液体,所以干燥剂的用量要控制得严些。必要时,宁可先加入一些干燥剂静置一段时间,过滤后再加入新的干燥剂;或先用吸水量大的干燥剂干燥,过滤后再用干燥效能强的干燥剂。一般干燥剂的用量为每10ml液体约需0.5-1克。但由于液体中的水分含量不等,干燥剂的质量不同,干燥剂的颗粒大小和干燥时的温度不同以及干燥剂也能吸收一些副产物(如氯化钙吸收醇)等等,因此很难规定具体的数量。
表1各类有机物常用的干燥剂
?
化合物类型 ?
干 燥 剂 烃 CaC12 、 Na 、P2O5 卤代烃 CaC12、MgSO4 、、P2O5、Na2SO4 醇 K2CO3、MgSO4、CaO、Na2SO4 醚 CaC12、Na、P2O5 醛 MgSO4、Na2SO4 酮 K2CO3、CaC12、MgSO4、Na2SO4 酸、酚 MgSO4、Na2SO4 酯 K2CO3、MgSO4、Na2SO4 胺 KOH、NaOH、K2CO3、CaO、 硝基化合物 CaC12、MgSO4、Na2SO4 2.干燥剂的用量

干燥剂的使用注意事项

干燥剂的使用注意事项

干燥剂的使用注意事项
干燥剂使用上需要小心谨慎,不能盲目的使用干燥剂,今天
干燥剂使用注意事项如下:
1、干燥剂只有在一个密闭的环境内才能有效的发挥作用。

如果不能保证干燥剂在一个密闭的空间内使用那么干燥剂将永远无法吸完源源不断进入的外界空气中的湿气
2、拆封要用的干燥剂,用多少拿多少,要尽量短时间内将干燥剂放入产品中去,并能立即将产品进行密封,以保干燥剂能吸收有限的包装空间内的水份。

3、尚未用完的干燥剂也要密封保存而不是随意放置。

干燥剂一定要密封保存,与外界空气隔离,下次使用时效果才不会受到太大的影响。

若保存不当,让干燥剂吸收太
多外界空气的水份,可能导致干燥剂在没有被放入产品中就已经是饱合的状态,那么,再将这样的产品放入到产品中时,就已经无法
再发挥其吸潮的效果了。

4、运输过程中小心轻放,避免内外包装的擦损;保持运输及仓储环境的阴凉干燥。

5、干燥剂虽具有吸潮的能力,但是要保证产品的绝对安全,还需要注意多重防护,例如主材的含水量要控制好,生产及仓储环境要保持阴凉干燥,海运过程集装箱内要放货柜干燥剂,员工操作要规范合理等。

干燥剂的使用注意事项上面有详细的介绍,所以说在使用干燥剂的时候一定要小心,不能盲目,通过就可以了解易爆物品知识,尤其是生活中常见的干燥剂有哪些也需要多加关注。

有机溶剂的脱水干燥

有机溶剂的脱水干燥

有机溶剂的脱⽔⼲燥有机溶剂的脱⽔⼲燥1、⽤于⼲燥剂脱⽔这是液体溶剂在常温下脱⽔⼲燥最常⽤的⽅法。

(1) ⾦属、⾦属氧化物⼲燥剂铝、钙、镁常⽤于醇类溶剂的⼲燥。

钠、钾适⽤于烃、醚、环⼰胺等溶剂⼲燥。

绝不能⽤于卤代烷,有爆炸危险。

也不能⼲燥甲醇、酯、酸、酮、醛与某些胺类。

醇中含微量⽔分时,可加⼊少量⾦属钠直接蒸馏。

氢化钙 1g氢化钙定量地与0.85g⽔反应。

因此,它⽐碱⾦属、五氧化⼆磷⼲燥效果好。

适⽤于烃、卤代烷、醇、胺、醚等,特别是四氢呋喃等环醚、⼆甲亚砜、六甲氧磷酰胺等溶剂的⼲燥。

LiAlH4常⽤于醚等溶剂的⼲燥。

(2) 中性⼲燥剂CaSO4、Na2SO4、MgSO4适⽤于烃、卤代烷、醚、酯、硝基甲烷、酰胺、腈等溶剂的⼲燥。

CuSO4⽆⽔硫酸铜为⽩⾊,含有5个分⼦结晶⽔时变为蓝⾊,常⽤于检验溶剂中微量的⽔分。

CuSO4适⽤于醇、醚、酯、低级脂肪酸的脱⽔。

甲醇与CuSO4能形成加成物,故不能使⽤。

CaCl2适⽤于⼲燥烃、卤代烃、醚、硝基化合物、环⼰胺、腈、⼆硫化碳等。

CaCl2能与伯醇、⽢油、酚、某些类型的胺、酯等形成加成物,故不适⽤。

活性氧化铝适⽤于烃、胺、酯、甲酰胺等的⼲燥。

分⼦筛与其它⼲燥剂相⽐,分⼦筛在⽔蒸⽓分压低和温度⾼时吸湿容量仍很显著,吸湿能⼒⼤。

各种溶剂⼏乎都可以⽤分⼦筛脱⽔,故⼴泛应⽤。

(3) 碱性⼲燥剂KOH、NaOH 适⽤于⼲燥胺等碱性物质和四氢呋喃。

酸、酚、醛、醇、酮、酯、酰胺等不适⽤。

K2CO3适⽤于碱性物质、卤代烷、醇、酮、酯、腈、溶纤剂等溶剂的⼲燥。

不适⽤于酸性物质。

BaO、CaO 适⽤于⼲燥醇、碱性物质、腈、酰胺。

不适⽤于酮、酸性物质和酯类。

(4) 酸性⼲燥剂H2SO4适⽤于⼲燥饱和烃、卤代烃等。

醇、酚、酮、不饱和烃等不适⽤。

P2O5适⽤于烃、卤代烃、酯、⼄酸、腈、⼆硫化碳的⼲燥。

不适⽤于醚、酮、醇、胺等的⼲燥。

2、分馏脱⽔与⽔的沸点相差较⼤的溶剂,可⽤分馏效率⾼的蒸馏塔进⾏分馏脱⽔,这是常⽤的脱⽔⽅法。

干燥剂使用指南

干燥剂使用指南
3 卤代烃类 P2O5,CaCl2,H2SO4(浓),Na2SO4,MgSO4,CaSO4
4 醇 类 BaO,CaO,K2CO3,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶
5 酚 类 Na2SO4,硅胶
6 醛 类 CaCl2,Na2SO4,MgSO4,CaSO4,硅胶
7 浓H2SO4 大多数中性与酸性气体(干燥器、洗气瓶),各种饱和烃,卤代烃,芳烃 不饱和的有机化合物,醇类,酮类,酚类,碱性物质,硫化氢H2S,碘化氢HI,氨气NH3 不适宜升温干燥和真空干燥
8 金属Na 醚类,饱和烃类,叔胺类,芳烃类 氯代烃类(会发生爆炸危险),醇类,伯、仲胺类及其他易和金属钠起作用的物质 一般先用其他干燥剂预干燥;与水作用生成NaOH与H2
硫酸钙 大多数有机物 0.066 235℃
硫酸铜 酯, 醇, (特别适合苯和甲苯的干燥) 0.6 200℃
硫酸钠 氯代烷烃,氯代芳烃, 醛, 酮, 酸 1.2 150℃
1 硫酸钙 CaSO4 小 快 中性 在163℃(脱水温度)下脱水再生
2 氧化钡 BaO - 慢 碱性 不能再生
3 五氧化二磷 P2O5 大 快 酸性 不能再生
4 氯化钙(熔融过的) CaCl2 大 快 含碱性杂质 200℃下烘干再生
Common Drying Agents
序号(No.) 名称 (Name) 分子式(Molecular formula) 吸水能力(Moisture absorption capacity) 干燥速度(Drying speed) 酸碱性(Acidity and alkaline) 再生方式(Regenerative way)
11 硅胶 置于干燥器中使用 氟化氢 加热干燥后可重复使用
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(1) 无水氯化钙
吸水后形成 CaCl2·nH2O,n=1,2,4,6。吸水容量 0.97(按 CaCl2·6H2O 计算),干燥效 能中等,因为作用不快,平衡速度慢,所以,用无水氯化钙干燥液体时需放置一段时间,并
要间歇振荡。氯化钙适用于烃类、醚类化合物干燥;不适用于醇、酚、胺、酰胺、某些醛、
酮以及酯有机物的干燥,因为能与它们形成络合物。工业品可能含有氢氧化钙或氧化钙,故
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则由于干燥剂的吸附而造成液体的损失。以乙醚为例,水在乙醚中的溶解度在室温时为
1~1.5%,若用无水氯化钙来干燥 100 mL 含水的乙醚时,全部转变成 CaCl2·6H2O,其吸水容 量为 0.97,也就是说 1g 无水氯化钙大约可吸收 0.97g 水,这样,无水氯化钙的理论用量至
时,可加入金属钠(切成薄片或压成丝)除去。但不宜用作醇、酯、酸、卤代烃、酮、醛及
某些胺等能与钠起反应或易被还原的有机物的干燥剂。
有机化合物常用干燥剂列于表 2。
表 2 各类有机化合物的常用干燥剂
液态有机化合物
适用的干燥剂
醚类、烷烃、芳烃 醇类 醛类 酮类 酸类 酯类 卤代烃 有机碱类(胺类)
CaC12、Na、P2O5 K2CO3、MgSO4、Na2SO4、CaO MgSO4、Na2SO4 MgSO4、Na2SO4、K2CO3 MgSO4、Na2SO4 MgSO4、Na2SO4、K2CO3 CaC12、MgSO4、Na2S04、P2O5 NaOH、KOH
CaC12·4H2O-CaCl2·2H2O
* 760mmH=101325Pa,1 mmHg=133.32Pa。
(2) 无水硫酸镁
中性,不与有机物和酸性物质起作用,吸水形成 MgSO4·nH2O,n=1,2,4,5,6,7。 当温度在 48℃以下时形成 MgSO4·7H2O,吸水容量为 1.05,干燥效能中等,可代替氯化钙, 还可干燥许多不能用氯化钙干燥的有机化合物,应用范围广,是一种很好的中性干燥剂。
二、固体物质的常用干燥方法
1. 晾干。若固体不吸水,这是最简便的干燥方法。被干燥的固体应用抽滤尽量除净水 分或溶剂,然后在一张滤纸上面薄薄地摊开,用另一张滤纸覆盖起来,在空气中慢慢地晾干。
2. 加热干燥。对于热稳定的固体化合物,可以利用烘箱在适宜的温度下干燥,也可在 真空恒温干燥箱中干燥。如果固体样品量较少且熔点在 100℃以上,可放在干净的表皿上用 水蒸气浴炒干
表 3 分子筛的吸附性能
类型 孔 径(Å) 能 吸 附
不能吸附
3 Å 3.2∼3.3
氮气、氧气、氢气、水、甲醇、乙醇、乙腈 乙烯、二氧化碳
4 Å 4.2∼4.7
三氯甲烷以及可被 3 Å 吸附的分子
乙炔等更大的分子
5 Å 4.9∼5.5
C3∼C14 正构烷烃及可被 3 Å、4 Å 吸附的物质 (n-C4H9)2NH 及更大的分子
4. 有机化合物的干燥操作 在实验中,液态有机化合物的干燥操作一般在干燥的三角烧瓶内进行。待水分去后,按 照条件选择适当适量的干燥剂投入液体里,塞紧(用金属钠作干燥剂时则例外,此时塞中应 插入一个无水氯化钙管,使氢气放空而水气不致进入),振荡片刻,静置,使所有的水分全 被吸去。若干燥剂用量太少,致使部分干燥剂溶解于水时,用吸管吸出水层,再加入新的干 燥剂,放置一定时间,至澄清为止,过滤后,进行蒸馏精制。
存于干燥器备用;② 使用后的分子筛其活性会降低,须再经活化方可使用,活化前须用水
蒸气或惰气把分子筛中的其它物质替代出来,然后再按①进行处理。③ 使用分子筛时,介
质的 pH 值应控制在 5~12。④ 分子筛宜除去微量水分,倘若水分过多,应先用其它干燥剂
去水,然后再用分子筛干燥。分子筛的吸附性能列于表 3。
3. 红外线干燥。将固体样品放在红外灯下烤干。红外线干燥特点是穿透性强,干燥快。
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4. 干燥器干燥。对易吸湿或在较高温度干燥时会分解或变色的固体化合物可用干燥器 干燥。干燥器如图 1 所示,是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿,又称之为保干器,磨口上 涂有一薄层凡士林,使其更好地密合。底部放置适量干燥剂,如变色硅胶、无水氯化钙等, 中间隔一个多孔瓷板,把待干燥的物质放在瓷板上。
(a)
(b)
(c)
图 2 干燥器的开启与挪动
除普通干燥器外,还有一种真空干燥器,在盖子的中心部位装有带活塞的玻璃导气管, 可连接抽气泵使干燥器内压力降低,从而提高干燥效率。使用真空干燥器前必须试压.试压 时用网罩或防爆布盖住干燥器,然后抽真空,关闭活塞放置过夜;解除器内真空时,要缓慢 开动活塞放入空气,以免吹散被干燥的物质。
二次干燥(即在无水硫酸镁、无水硫酸钠干燥后作最后干燥之用)。
(5) 无水碳酸钾 与水形成 K2CO3·2H2O,干燥速度慢,吸水容量为 0.2,干燥效能较弱,一般用于水溶性 醇和酮的初步干燥,或代替无水硫酸镁,有时代替氢氧化钠干燥胺类化合物,但不适用于酸
性物质。
(6) 金属钠
醚、烷烃、芳烃和叔胺类有机物用无水氯化钙或硫酸镁等处理后,若仍含有微量的水分
少要 1g,而实际上远远超过 1g,这是因为醚层中还有悬浮的微细水滴,其次形成高水化物
的时间需要很长,往往不可能达到应有的吸水容量,故实际投入的无水氯化钙的量是大大过
量的,常需用 7~10g 无水氯化钙。操作时,一般投入少量干燥剂到液体中,进行振摇,如出
现干燥剂附着器壁或相互粘结时,则说明干燥剂用量不够,应再添加干燥剂;如投入干燥剂
留在孔外,借此以筛分各种分子大小不同的混合醚、乙醇和氯仿等有机溶剂中的少量水分;
此外,还用于吸附有机反应中生成的水分,效果较好。
在使用分子筛干燥时应注意以下几点:① 分子筛使用前应活化脱水,温度为 350℃,
在常压下烘干 8h;活化温度不超过 600℃。活化后的分子筛待冷至 200℃左右,应立即取出
图 1 干燥器
开启干燥器时,左手按住干燥器下部,右手按住盖上的圆顶,柔力推开器盖,如图 2-a 所示;加盖时也应拿住盖上圆顶推着盖好。挪动干燥器时,不应只端下部,而应按住盖子挪 动,以防盖子滑落,如图 2-b 所示;当挪动较大的干燥器时,如图 2-c 所示,用双手抓紧上 下部磨口处的边沿,端起干燥器并靠紧身体,小心挪动。
后出现水相,必须用吸管把水吸出,然后再添加新的干燥剂。
干燥前,液体呈浑浊状,经干燥后变成澄清,这可简单地作为水分基本除去的标志。一
般干燥剂的用量为每 10 mL 液体约需 0.5~1g。由于含水量不等,干燥剂质量的差异,干燥
剂的颗粒大小和干燥时的温度不同等因素,较难规定具体数量,上述数量仅供参考。
3. 常用的干燥剂
物,第二类干燥剂是与水起化学反应,从而除去液态有机化合物中所含的水分。例如:
CaCl2+6H2O
CaCl2·6H2O
2Na+2H2O→2NaOH+2H2
(第一类) (第二类)
一、液态有机化合物的干燥
1. 干燥剂的选择 常用干燥剂的种类很多,选用时必须注意下列几点: (1) 液态有机化合物的干燥,通常是将干燥剂加入液态有机化合物中,所用的干燥剂必 须不与该有机化合物发生化学或催化作用。 (2) 干燥剂应不溶于该液态有机化合物中。 (3) 当选用与水结合生成水合物的干燥剂时,必须考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。 吸水容量是指单位重量干燥剂吸水量的多少,干燥效能指达到平衡时液体被干燥的程度。例 如,无水硫酸钠可形成 Na2SO4·10H2O,即 1g Na2SO4 最多能吸 1.27g 水,其吸水容量为 1.27, 但其水合物的水蒸气压也较大(25℃时为 255.98Pa),故干燥效能差。氯化钙能形成 CaCl2·6H2O,其吸水容量为 0.97,此水化物在 25℃水蒸气压为 39.99Pa,故无水氯化钙的吸 水容量虽然较小,但干燥效能强。所以干燥操作时应根据除去水分的具体要求而选择合适的 干燥剂。有时对含水较多的体系,常先用吸水量大的干燥剂干燥,然后再用干燥效能强的干 燥剂。通常这类干燥剂形成水化物需要一定的平衡时间,所以,加入干燥剂后必须放置一段 时间才能达到脱水效果。 已吸水的干燥剂的 液体在蒸馏之前必须把干燥剂滤去。 2. 干燥剂的用量 掌握好干燥剂的用量是很重要的。若用量不足,则不可能达到干燥的目的;若用量太多,
不能用来干燥酸类化合物。
表 1 温度对氯化钙水合物蒸气压影响
温 度/℃ 压力/Pa(mmHg)*
固相
-55
0.0
冰-CaC12·6H2O
29.2
759.9(5.7)
CaCl2·6H2O-CaCl2·4H2O
29.8
922.8(6.8)
CaC12·6H2O-CaCl2·4H2O
38
1053.5(7.9)
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有机化合物的干燥及干燥剂的使用
干燥的目的是除去附在固体、或混杂在液体或气体中的少量水分,也包括除去少量溶剂。
进行物质结构鉴定前必须进行干燥处理。
干燥方法有物理方法和化学方法两种。物理方法如冷冻、分子筛和离子交换脱水等。在
实验室中常用化学方法,如向液态化合物中加入干燥剂,第一类干燥剂是与水结合生成水合
(7) 分子筛 应用最广的分子筛是沸石分子筛,它是一种含铝硅酸盐的结晶,具有高效能选择性吸附能
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力,常用 A 型分子筛有 3A 型、4A 型和 5A 型三种。分子筛具有高度选择性吸附性能,是由
于其结构形成许多与外部相通的均一微孔,凡是比此孔径小的分子均进入孔道中,而较大者
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(3) 无水硫酸钠
为中性干燥剂,价廉,吸水容量为 1.25,但干燥速度缓慢,干燥效能差,一般用于有机 液体的初步干燥,然后再用效能高的干燥剂干燥。
(4) 无水硫酸钙
与有机化合物不起化学反应,不溶于有机溶剂中,与水形成相当稳定的水化物,25℃时 蒸气压为 0.532Pa,是一种作用快,效能高的干燥剂,唯一的缺点是吸水容量小,常用于第
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