答案3材料特性表征第2篇分子结构分析2核磁32
化学试剂的纯度和材料特性分析方法
化学试剂的纯度和材料特性分析方法化学试剂是化学实验和研究中不可或缺的重要物质。
为了确保实验结果的准确性和可重复性，化学试剂的纯度和材料特性分析是至关重要的。
本文将介绍一些常见的化学试剂纯度检测方法和材料特性分析方法。
一、化学试剂的纯度检测方法1. 比重法比重法是一种常见的用于检测液体化学试剂纯度的方法。
它基于溶液中溶质和溶剂的比重关系来判断纯度。
通过测量溶液的密度可以间接得出试剂的纯度。
2. 熔点测定法熔点是物质从固态向液态转变的温度，对于某种化学物质来说，它的纯度与其熔点密切相关。
通过测量化学试剂的熔点，可以初步判断其纯度。
3. 水分含量检测水分含量是影响化学试剂纯度的一个重要因素。
常见的水分检测方法包括卤素含量测定法、卡尔费休法等。
这些方法基于化学反应原理，通过测定试剂与水分发生反应后产生的产物来间接分析水分含量。
4. 离子含量测定离子含量是化学试剂中重要的一种杂质。
离子含量的测定方法包括离子色谱法、电导法、吸收光谱法等。
这些方法可以对试剂中的阳离子和阴离子进行定量测定，从而评估其纯度。
5. 色谱分析色谱分析是一种常见的化学物质分离和定量分析方法。
常见的色谱方法包括气相色谱、液相色谱和高效液相色谱等。
通过色谱分析可以准确地测定化学试剂中不同组分的含量，从而评估其纯度。
二、化学试剂的材料特性分析方法1. 红外光谱分析红外光谱分析是一种常见的材料特性分析方法。
通过测量物质在红外光谱范围内吸收或发射的光谱特性，可以得出物质的结构和化学键的信息。
通过红外光谱分析可以确定化学试剂的结构、组分和纯度。
2. 核磁共振分析核磁共振分析是一种非常强大的分析技术，用于研究物质的结构和性质。
通过核磁共振波谱仪可以获得物质的核磁共振波谱图，从而得出物质的分子结构和化学环境信息。
核磁共振分析在化学试剂的材料特性分析中有着重要的应用。
3. 热重分析热重分析是一种通过测量材料在升温或降温过程中质量的变化来研究材料特性的方法。
中科大晶体学与材料结构表征第2次作业参考答案
MSEN6414P Homework II Due 1/7/20211. Here is a list of integrated intensities and Bragg angles as determined from the diffraction pattern shown in the figure below. The data was collected using Cu K α radiation (wavelength 1.5405 Å). a) Knowing that the sample is single-phase with the cubic crystal system and that the edge of the unit cell a = 10.4857 Å, assign Miller indices to all listed Bragg peaks by completing the table below.b) Based on the solution of (a), determine the Bravais lattice to which the material belongs. Explain your answer (25 points) a) ANSWER:2sin hkl d λθ==b) ANSWER:The cubic crystal system includes SC、FCC and BCC, BCC forbids diffraction from those with h+k+l = odd ,but there is {111}, FCC forbids diffraction from planes with mixed odd and even miller indices, but there is {311}. So, the Bravais lattice belongs to SC(simple cubic).2.Shown in the following page are the electron diffraction pattern and HAADF-STEMimage of SrTiO3 (space group Pm3̅m, lattice parameter a = 3.905 Å) along a certain zone axis.a) In the diffraction pattern, indicate the miller indices of the three spots pointed byarrows. (15 points) What is the zone axis along which the diffraction pattern was taken?(5 points)b) Open the attached .cif file in VESTA or CrystalMaker, and rotate the atomic modelto the zone axis found in (a). Compare the atomic model with the HAADF-STEM image, and indicate which spots in the image correspond to Sr atomic columns, and which to Ti-O columns. (10 points)c) Along the zone axis identified in (a), some atomic columns in the SrTiO3 structuralmodel contain O only. Are these columns visible in the HAADF-STEM image? (5 points) Name one STEM imaging mode that may better visualize O. (5 points) For both questions, explain your answers. (10 points)a)ANSWER:The miller indices are indicated in the following picture. The zone axis is [001].Electron diffraction pattern of SrTiO3b)ANSWER:The bigger spots are Sr atoms columns and the smaller spots are Ti(O) columns.HAADF-STEM image of SrTiO3c)ANSWER:O is invisible. HAADF-STEM image is determined by atomic number(Z). The larger the number of atoms, the brighter the spot. As a result, the number of O atom is too small to be visible. ABF STEM is suitable for O element, because it’s contrast is proportional to Z1/3 .。
材料结构表征及应用知识点总结
第一章绪论材料研究的四大要素：材料的固有性质、材料的结构、材料的使用性能、材料的合成与加工。
材料的固有性质大都取决于物质的电子结构、原子结构和化学键结构。
材料结构表征的三大任务及主要测试技术：1、化学成分分析：除了传统的化学分析技术外，还包括质谱（MC）、紫外（UV）、可见光、红外（IR）光谱分析、气、液相色谱、核磁共振、电子自旋共振、二次离子色谱、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电子谱、电子探针等。
如质谱已经是鉴定未知有机化合物的基本手段；IR在高分子材料的表征上有着特殊重要地位；X射线光电子能谱（XPS）是用单色的X射线轰击样品导致电子的逸出，通过测定逸出的光电子可以无标样直接确定元素及元素含量。
2、结构测定：主要以衍射方法为主。
衍射方法主要有X射线衍射、电子衍射、中子衍射、穆斯堡谱等，应用最多最普遍的是X射线衍射。
在材料结构测定方法中，值得一提的是热分析技术。
3、形貌观察：光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜。
第二章X射线衍射分析1、X射线的本质是电磁辐射，具有波粒二像性。
X射线的波长范围：0.01~100 Å 或者10-8-10-12 m 1 Å=10-10m（1）波动性（在晶体作衍射光栅观察到的X射线的衍射现象，即证明了X射线的波动性）；（2）粒子性（特征表现为以光子（光量子）形式辐射和吸收时具有的一定的质量、能量和动量）。
2、X射线的特征：①X射线对物质有很强的穿透能力，可用于无损检测等。
②X射线的波长正好与物质微观结构中的原子、离子间的距离相当，使它能被晶体衍射。
晶体衍射波的方向与强度与晶体结构有关，这是X射线衍射分析的基础。
③X射线光子的能量与原子内层电子的激发能量相当，这使物质的X射线发射谱与吸收谱在物质的成分分析中有重要的应用。
一、X射线的产生1.产生原理高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。
3.1材料结构的表征
材料化学
材料结构的表征
材料结构表征的内容 *晶体结构的研究和表征 化学成分相同，但晶体结构不同，或相组成不同时， 材料性能往往不同。而晶体结构相同的材料，由于局部 点阵常数的改变，有些场合也是材料特性变化的重要因 素。晶体中的缺陷、各种类型的固溶体、烧结体及合金 晶界附近原子排列的无序等都会导致局部晶格畸变。所 以测定点阵常数，可以帮助我们了解晶体内部微小的变 化以及它们对材料特性产生的影响。晶体结构、点阵常 数可用X射线衍射和电子衍射等实验手段进行研究和表征。
材料化学
材料结构的表征
*晶态材料，应用射线结晶学等方法取得其晶体结 构方面的信息； *固体材料进行组成鉴定和结构测定（晶态还是非 晶态）之后，还必须接着进行下列工作： a.晶态材料——确定是单晶还是多晶 多晶——确定晶粒的数目、大小、形状和分 布的情况。 b.晶体结构的类型、点阵常数等。
材料化学
材料化学
材料结构的表征
*材料显微结构的研究 材料的显微结构受到材料化学组成、晶体结 构和工艺过程等因素的影响，它与材料性能有着 密切的关系。从某种意义上说，材料的显微结构 特征对材料性能起着决定性的作用。 材料显微结构的研究总的来说应包括以下主 要内容：
材料化学
材料结构的表征
（1）形貌观察及物相（组成、含量）分析。 （2）晶体结构（类型、点阵常数）的测定。 （3）固体结合键的类型及键力大小。 （4）杂质含量及分布情况。 （5）晶粒形态、大小、取向及其分布特征。 （6）晶粒中的晶格畸变和缺陷情况。 （7）晶体结构和畴结构及其分布特征。 （8）材料的应力状态及应变。
材料化学材料结构的表征来自材料结构表征的基本步骤和方法 对于材料（也可能是原料或半成品）的表征: (1)利用化学分析法、光谱分析法和X 射线粉末衍 射及性能测试来进行分析鉴定，即对未知固体 物质作出鉴定。 (2)测定它的结构，如果其结构尚属未知： *分子型材料，其几何学的细节可以从进一步的光 谱测量中获得；
材料组织结构的表征_复习思考题答案
在倒易空间中画出衍射晶体的倒易点阵，以倒易原点为端点作入射波的波矢量，该矢量 平行于入射方向，长度等于波长的倒数。在入射线上，以倒易原点为端点，圆心在入射 线上为 O，以 1/λ为半径作一球，即爱瓦尔德球。此时，若有倒易阵点 G 正好落在球 面上，则相应的晶面组与入射束的方向必满足布拉格条件，而衍射束的方向就是 OG， 或写出波矢量 k’，其长度也等于 1/λ。O’G=g。得 K’-K=g 由 O 向 O’G 做垂线，垂足为 D，因为 g 平行于（hkl）的法向 Nhkl，所以 OD 就是正 空间中（hkl）晶面的方位，若它与入射束方向夹角为θ，则有 O’D=ODsinθ，即 g/2=ksin θ 由于 g=1/d,k=1/λ,故有 2dsinθ=λ
11.单晶电子衍射花样标定的方法。
确定零层倒易截面上个矢量端点（倒易矢量）的指数；零层倒易截面的法向即衍射花样所属晶带轴；样品的点阵类型、物相及位向。 单晶衍射的特点：电子束方向 B 近似平行于晶带轴[uvw]，因为θ很小，即入射束近似平行于衍射晶面。反射球很大，θ很小，在 0* 附近反射球近似为平面。 3) 倒易点阵的扩展。花样特征：单晶电子衍射花样就是(uvw)* 0 零层倒易截面的放大像 1.尝试-核算（校核）法 1)测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离 R1，R2，R3，R4 •••• 2）根据衍射基本公式 R=Lλ/d 求出相应的晶面间距 d1，d2，d3，d4；3）因为晶体结构是已知的，故可根据 d 值定出相应的晶面族指数{hkl}；4）测定各衍射斑点之 间的夹角；5）决定离中心斑点最近衍射斑点的指数，第一个指数可以是等价晶面中任意一个；6) 决定第二个斑点的指数。不能任选， 因为它和第 1 个斑点之间的夹角必须符合夹角公式。7）决定了两个斑点后，其它斑点可以根据矢量运算求得 8）根据晶带定律求零层 倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数。
材料结构表征重点 (2)
1紫外光谱1紫外吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围200-400nm（近紫外区），可用于结构鉴定和定量分析。
产生：外层电子从基态跃迁到激发态。
2四种电子能级跃迁所需能量ΔΕ大小顺序：n→π＊< π→π＊< n→σ＊< σ→σ＊3生色基：可以产生π→π* 和n→π*跃迁的基团。
如—C=C—，—N=N—，C=O，C=S，芳环，共轭双键4助色基;本身不具有生色基作用，但与生色基相连时，通过非键电子的分配，扩展了生色基的共轭效应，影响生色基的吸收波长，增大吸收系数，因常使化合物的颜色加深，故称助色基。
5红移：由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后，吸收峰位置向长波方向的移动，叫红移（长移）。
6蓝移：由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后，吸收峰位置向短波方向的移动，叫蓝移（紫移，短移）7吸收谱带的类型：R吸收带，K吸收带，B吸收带，E吸收带8.高强度的吸收为共轭重键，270nm以上左右的低强度吸收可能为醛酮的羰基吸收，210nm 左右的低强度吸收可能为羧基及其衍生物，250~300nm左右的中等强度吸收表明有芳环存在2红外光谱1红外光谱定义：当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱。
又称为分子振动转动光谱。
2红外光谱图：纵坐标为吸收强度，横坐标为波长λ（微米）和波数1/λ单位：cm-1。
可分为两个区，即官能团区和指纹区。
mbert-Beer 定律:A=log(I0/I)=klcA: 吸光度I0,I: 入射光和透射光的强度k: 吸光系数l: 样品厚度c: 样品浓度4.IR产生的条件：(1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；(2)辐射与物质间有相互偶合作用。
对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。
材料科学中的结构表征与性能分析
材料科学中的结构表征与性能分析材料科学是一门研究材料的结构、性质和性能之间关系的学科。
在材料科学中，结构表征和性能分析是非常重要的研究方法，用于揭示材料的内部结构以及其对外界环境的响应。
本文将讨论材料科学中的结构表征与性能分析的相关内容。
一、材料的结构表征1. 光学显微镜观察光学显微镜是最常用且简单的材料结构表征方法之一。
通过光学显微镜可以观察到材料的表面形貌和内部微观结构，如晶界、颗粒分布等。
此外，还可以对材料进行晶体学分析，确定晶体结构和晶体取向。
2. 扫描电子显微镜（SEM）SEM是一种高分辨率的表面成像技术。
它利用电子束与样品表面相互作用的方式，获得材料表面的形貌和微观结构信息。
与光学显微镜相比，SEM可以获得更高的放大倍数和更详细的细节。
3. 透射电子显微镜（TEM）TEM是一种通过物质对电子的散射来观察材料内部结构的技术。
通过透射电子显微镜可以获得材料的高分辨率图像，并对材料的晶体结构、晶界、缺陷等进行详细分析。
4. X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种通过材料对X射线进行衍射来确定材料晶体结构的方法。
XRD可以获得材料的晶体结构信息、晶格常数、晶体取向、影响材料性能的晶体缺陷等信息。
5. 核磁共振（NMR）核磁共振是一种通过观察核自旋在外加磁场下的行为来分析材料结构的方法。
核磁共振可以用于确定材料中不同原子核的类型和数量，了解材料的化学结构。
二、材料性能的分析1. 机械性能分析机械性能是材料重要的性能之一，包括强度、韧性、硬度、延展性等。
通过拉伸试验、硬度试验、冲击试验等可以测定材料的机械性能。
此外，还可以通过纳米压痕测试、微弯曲测试等方法对材料的力学性能进行研究。
2. 热性能分析热性能包括热膨胀系数、热导率、热稳定性等。
热膨胀系数可以通过热膨胀仪进行测量，热导率可以通过热导率仪进行测定。
热性能的分析可以为材料在高温环境下的应用提供重要的指导。
3. 导电性能分析导电性能是指材料对电流的导电能力。
材料表征知识点总结
材料表征知识点总结一、材料表征的基本概念1.1 材料表征的概念材料表征是指通过一系列的手段和方法对材料进行结构、性能分析的过程。
它是材料科学研究的重要手段，对于认识和理解材料的微观结构、物理性质、化学性质、力学性质等具有重要意义。
材料表征的目的是为了揭示材料的内在特征，解析材料的结构和性质之间的关系，为材料设计、改进和应用提供科学依据。
1.2 材料表征的内容材料表征的内容主要包括以下几个方面：结构表征、性质表征、表面表征、界面表征、缺陷表征等。
结构表征主要是对材料的晶体结构、非晶结构、微观结构、纳米结构等进行研究与分析；性质表征主要是对材料的物理性质、化学性质、力学性质、热性质等进行研究与分析；表面表征主要是对材料的表面形貌、表面性质、表面活性等进行研究与分析；界面表征主要是对材料的各种界面性质、界面相互作用、界面扩散等进行研究与分析；缺陷表征主要是对材料的各种缺陷类型、缺陷形成、缺陷演变等进行研究与分析。
1.3 材料表征的方法材料表征的方法主要包括物理方法、化学方法、电子显微镜方法、X射线衍射方法、光学显微镜方法、谱学方法、表面分析方法等。
这些方法可以对材料的结构、性质、表面、界面、缺陷等进行多角度、多层次的表征与分析，从而全面地了解材料的内在特征。
二、材料表征的常用方法与技术2.1 物理方法物理方法是材料表征中最常用的方法之一，主要包括X射线衍射法、电子显微镜法、磁共振法、核磁共振法、拉曼光谱法、光谱学方法、热分析法、热敏电阻法、热释电法等。
这些方法可以通过对材料的物理性质、电磁性质、热力学性质等进行分析，揭示材料的内部结构和性质之间的相互关系。
2.2 化学方法化学方法是材料表征中另一个重要的方法，主要包括原子吸收光谱法、光度法、电化学方法、色谱法、荧光分析法、偏振光分析法等。
这些方法可以通过对材料的化学性质、化学成分、化学反应等进行分析，揭示材料的化学本质和特征。
2.3 电子显微镜方法电子显微镜方法是材料表征中一种重要的方法，主要包括透射电子显微镜法、扫描电子显微镜法、透射电镜能谱法等。
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答案3材料特性表征第2篇分子结构分析2核磁32
第二部分核磁作业：
任选20道
1.简述核磁共振的基本原理？核磁共振波谱法中的电磁辐射在什么区域？波长大约在什么范围？频率约为什么数量级？核磁共振波谱仪中磁铁的作用是什么？射频发生器的作用是什么？1HNMR法中常用的有机溶剂？
核磁共振波谱是用波长在射频区（106-109μm）、频率为兆赫数量级、能量很低（10-6-10-9 eV）的电磁波照射分子，这种电磁波不会引起分子振动或转动能级跃迁，更不会引起电子能级的跃迁，但是却能与磁性原子核相互作用。
磁性原子核的能量在强磁场的作用下可以分裂为两个或两个以上的能级，吸收射频辐射后发生磁能级跃迁，称为核磁共振波谱。
利用磁铁提供强磁场，利用
射频发生器产生射频区电磁波，1HNMR 中常用的有机溶剂是氘代氯仿。
2. 请指出下列原子核中:1H 、2H 、12C 、13C 、14N 、16O 、17O ，在适当条件下能产生NMR 信号的有哪几种？
1H 、2H 、13C 、14N 、17O
3. 自旋量子数为0的原子核的特点是什么？ 质量数和原子序数都为偶数，没有自旋现象，不产生磁矩。
4. 核磁共振波谱法中, 什么是进动频率(或称Larmor 频率)? 它与外磁场强度有关吗?它有什么特点? 具有一定磁矩的原子核放进外磁场H 0中后，原0
002v H πγω=•=
子核在自旋的同时绕H0旋进，如同重力场中的陀螺一样，称为原子核绕H0的进动运动。
进动频率ω0为：
进动频率v0与磁场强度H0成正比，与核的磁旋比g相关，而与质子原子核轴在磁场方向的倾斜角度无关
5.核磁共振波谱的屏蔽作用，及化学位移是怎样产生的？化学位移的公式？
质子被电子云包围，而电子在外部磁场垂直的平面上循环，会产生与外部磁场方向相反的感应磁场。
核周围的电子对抗外加磁场所起的作用叫屏蔽作用。
由于受到屏蔽作用每个质子实际上受到的磁场强度并不完全与外部磁场强度相同。
由于化合物分子中各种质子受到不同程度的屏蔽效应，因而在NMR 谱的不同位置上出现吸收峰。
但这种屏蔽效应所造成的位置上的差异是很小的，难以精确地测出其绝对值，因而需要用一个标准来做对比，常用四甲基硅烷(CH 3)4 Si 作为标准物质，人为将其吸收峰出现的位置定为零。
某一质子吸收峰出现的位置与标准物质质子吸收峰出现的位置之间的差异称为该质子的化学位移，常以“δ ”表示。
6. 核磁共振波谱法中, 什么是磁旋比?它与外加磁场强度有关吗?
原子核自旋时，产生的磁矩与角动量之比称为旋磁比，与核的特性有关，特定的原子核具有特定ppm v v v s 610⨯-=参
参δ
旋磁比，与外加磁场强度无关。
7.1HNMR法中常用四甲基硅烷Si(CH 3)4(TMS)作为测定质子化学位移时用的参比物质，它的优点？
最常用的标准物为四甲基硅烷具有如下优点：(1) 12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；（2）屏蔽强烈，位移最大。
与有机化合物中的质子峰不重迭；（3）化学惰性；易溶于有机溶剂；沸点低，易回收。
8.什么是自旋耦合和自旋裂分？自旋-自旋耦合常数J是什么？
在同一分子中，原子核自旋与自旋间相互作用的现象叫“自旋-自旋偶合”。
由自旋-自旋偶合产生谱线分裂的现象叫“自旋-自旋裂分”。
由自旋偶合产生的分裂的谱线间距叫偶合常数，用J表示，单位为Hz
J = △δ×所用仪器频率
9.取代基的诱导效应对化学位移的影响怎么样? 与质子相连元素的取代基电负性越强，吸电子作用越强，质子周围的电子云密度越小，屏蔽作用减弱，信号峰在低场出现，化学位移值越大。
10.什么是各向异性效应?它对化学位移值 的影响怎么样?
在分子中，质子与某一基团的空间关系，有时会影响质子的化学位移。
这种效应称为各向异性效
应。
叁键、双键、芳环等基团的化合物中，常由于各向异性效应的影响而产生不同的屏蔽效应。
（1）乙炔
炔类氢比较特殊（乙炔的化学位移δ=1.8），其化学位移介于烷烃氢和烯烃氢之间。
（2）双键
烯烃氢的化学位移出现在低场，一般δ=4.5-8.0。
双键上的π电子云垂直于双键平面。
在外磁场的作用下，π电子云产生各向异性的感应磁场。
苯氢较烯氢位于更低场（7.27ppm）
随着共轭体系的增大，环电流效应增强，即环平面上、下的屏蔽效应增强，环平面内的去屏效应增强。
11.13C-NMR与1H-NMR波谱法比较, 对测定
有机化合物结构有哪些优点?
(1) 对于检测无氢官能团，如羰基、氰基和季碳等，具有氢谱无法比拟的优点。
(2) 13C的化学位移范围约为200左右，分辨率高，鉴定微观结构更为有利。
(3) 13C的自旋-晶格弛豫和自旋-自旋弛豫时间比氢核慢得多，对碳原子和分子运动过程可提供重要信息。
(4) 碳谱具有多种不同的双共振和二维及多维脉冲技术，对识别碳的各种类型创造了条件。
12.核磁共振波谱法中, 将卤代甲烷: CH3F, CH3Cl, CH3Br, CH3I 质子的 值按逐渐减小的顺序排列是？
CH3F, CH3Cl, CH3Br, CH3I
13.CH3CH2CH3核磁共振波谱中共有几组峰，裂分数目分别为多少
两组峰，裂分数目分别是3和7
14.某化合物的分子式为C3H7Cl，其NMR谱图如下图所示，请推测该化合物的分子结构，并写出推测过程。
2
3
1
PPM
由分子式可知，该化合物是一个饱和化合物；由谱图可知：
(1) 有三组吸收峰，说明有三种不同类型的H 核；
(2) 由化学位移值可知：Ha 的共振信号在高场
区，其屏蔽效应最大，该氢核离Cl原子最远；而Hc 的屏蔽效应最小，该氢核离Cl原子最近。
结论：该化合物的结构应为：CH3CH2CH2Cl
a b c
15.1HNMR谱图上, 60MH Z波谱仪,某化合物甲基质子的峰距TMS峰134H Z,亚甲基质子的距离为240 H Z,若用100MH Z波谱仪, 甲基质子的峰距TMS峰为___223Hz___，亚甲基为______400Hz__。
16.1HNMR谱图中,苯环质子 =7.8,该质子峰距TMS峰间距离为1560H Z,所使用仪器的照射频率为__200MHz_____,若使用仪器的照射频率为90MH Z,其与TMS峰之间距离为_702Hz___。
17. 某一化合物中质子, 用60MHz 电磁辐射照射与用100MHz 电磁辐射照射, 其化学位移值δ哪个大?其与TMS 之间的频率差哪个大? 化学位移相同，用100MHz 时与TMS 频率差大。
18. 判断以下化合物的 NMR 谱图（氢谱）。
C 3H
CH 3
出现三组峰；其中化学位移最小的，为双峰，来源于甲基上的氢；化学位移稍大的为次甲基上的氢，七重峰；化学位移最大的为苯环上的氢，单峰。
19. 判断下列化合物的核磁共振谱图（氢谱）。
C CH 2Br CH 2Br Br
CH 3
出现两组峰，都是单峰，其中化学位移较小的来
源于甲基上的氢，化学位移较大的来自于CH2Br 上的氢。
20.试推测分子式为C8H18O在NMR谱中只显示一个尖锐单峰的化合物结构.
(CH3)3C-O-C(CH3)3
21.下列化合物的核磁共振谱中只有一个单峰, 试写出结构式. (1) C5H12 (2) C8H18(3) C2H6O (4) C4H6(5) C4H8(有问题)(6)
C3H6Cl2(7) C3H6O
(1) C(CH3)4 (2) (CH3)3CC(CH3)3 (3) CH3OCH3 (4) CH3C≡CCH3(5) (CH2)4(6) CH3CCl2CCH3(7)CH3COCH3
22.化合物C3H6O21H-NMR谱图如下
(1) 有3种类型质子
(2) a. δ=1.2 三重峰 b. δ=2.4 四重峰 c. δ=10.2 单峰
(3) 峰面积之比a:b:c =3:2:1
请写出它的结构式, 并解释原因
CH3CH2COOH
26 试推测分子式为C3H8O且具有下列NMR数据的化合物的结构.
δ质子数信号类型
1.2 6 二重峰
1.6 1 七重峰
4.0 1 宽的单峰
(CH3)2CHOH
27 分子式为C5H11Br有下列NMR谱数据
质子数信号类型
0.80 6 二重峰
1.02 3 二重峰
2.05 1 多重峰
3.53 1 多重峰
该化合物结构是什么?
(CH3)2CHCHBrCH3
28 化合物(a), (b), (c)分子式均为C3H6Cl2,
它们的NMR数据如下, 试推测(a) (b), (c)的结构.
(a) (b) (c)
: 5.3 1H 三重峰 2.8 2H 五重峰 5.0 1H 多重峰
2.0 2H 多重峰 1.6 4H 三重峰
3.2 2H 二重峰
1.0 3H 三重峰
1.6 3H 二重峰
(a) CH3CH2CHCl2(b) CH2ClCH2CH2Cl (c) CH3CHClCH2Cl。