不饱和聚酯树脂羟值测定方法
羟值测定的详细操作说明
引言：羟值测定是一种常用的实验室技术，用于确定物质中羟基的含量。
在过去的几十年里，羟值测定已经被广泛应用于化学、生物、医药等领域的研究和实践中。
本文将详细介绍羟值测定的操作步骤和实验注意事项，以帮助读者正确进行该实验，并获得准确的结果。
概述：羟值测定是一种基于比色法的分析技术，通过与还原剂溶液反应，羟基会将还原剂氧化，产生可观测的颜色变化。
通过测定反应前后的吸光度差，可以计算出样品中羟基的含量。
本文将按照实验操作的顺序，分为样品的制备，反应条件的确定，测量吸光度，计算羟值以及实验注意事项等五个大点进行阐述。
正文内容：1. 样品的制备a. 样品的选择：根据实验目的选取包含羟基化合物的样品。
b. 样品的预处理：根据样品的性质和实验要求，进行适当的预处理，如提取、稀释等。
c. 样品的保存：尽可能在使用前将样品保持干燥和无杂质状态，以确保最佳的实验结果。
2. 反应条件的确定a. 还原剂的选择：根据样品的特性选择合适的还原剂，如磺醇、酚类或亚磺酸等。
b. 反应pH的调节：根据样品的酸碱性质，调节反应体系的pH值，以实现最佳反应效果。
c. 反应温度的选择：根据实验要求确定反应温度，控制反应的速率和准确度。
3. 测量吸光度a. 光谱仪的选择：选择合适的光谱仪，确保其具备足够的灵敏度和波长范围。
b. 样品的制备：将反应后的样品转移到透明的试管或比色皿中，以便测量吸光度。
c. 光程的选择：根据样品的浓度和光谱仪的灵敏度，选择适当的光程进行吸光度测量。
d. 波长的选择：选择合适的波长进行吸光度测量，以保证测量的准确性和可重复性。
4. 计算羟值a. 标准曲线的绘制：根据已知羟值的标准样品，制作标准曲线，用于后续羟值的计算。
b. 吸光度的测量：记录取样品吸光度的值，并根据标准曲线，计算出样品中羟基的含量。
c. 数据处理：根据实验要求和数据分析方法，对数据进行统计学处理和结果分析。
5. 实验注意事项a. 实验操作要规范，遵循安全操作规程，避免可能的危险和事故。
树脂羟值测定方法
树脂羟值测定方法树脂羟值也称为羟值，是评价树脂产品中可活性氢（－OH）含量的一项重要指标。
具体而言，树脂羟值是指单位质量的树脂中含有的羟基物质的重量。
树脂羟值的测定对于评估树脂的催化活性、交联密度以及反应特性等具有重要的意义。
以下将介绍两种常用的树脂羟值测定方法。
1.酸催化法酸催化法是测定树脂羟值的常用方法之一、其测定步骤如下：第一步：称取一定量的树脂样品（通常为0.3-0.4g），加入到预先烘干的称量瓶中。
第二步：加入适量的酸性催化剂，常用的酸性催化剂有甲酸、乙酸、硫酸等。
这些催化剂能够促使酸催化反应快速发生。
第三步：封闭称量瓶，并放入到恒温水浴器中进行加热。
温度通常在70-80℃之间。
第四步：在一定时间内进行反应，使树脂中的羟基与酸催化剂发生酸催化反应。
常用的反应时间为3-4小时。
第五步：反应结束后，取出称量瓶，并用蒸馏水进行洗涤。
将反应完成的树脂置于真空下干燥。
第六步：称取干燥后的树脂样品，再次称重，并与初始重量相减，得到树脂的羟值。
2.碱催化法碱催化法是另一种常用的测定树脂羟值的方法。
其测定步骤如下：第一步：称取一定量的树脂样品（通常为0.3-0.4g），加入到预先烘干的称量瓶中。
第二步：加入适量的碱性催化剂，常用的碱性催化剂有碱金属醇盐、碱金属醇醚盐等。
这些催化剂能够促使碱催化反应迅速进行。
第三步：封闭称量瓶，并放入到恒温水浴中进行加热。
温度通常在70-80℃之间。
第四步：在一定时间内进行碱催化反应，使树脂中的羟基与碱催化剂发生碱催化反应。
常用的反应时间为3-4小时。
第五步：反应结束后，取出称量瓶，并用酸性溶液进行中和。
将中和后的树脂用蒸馏水进行洗涤。
第六步：称取洗涤后的树脂样品，再次称重，并与初始重量相减，得到树脂的羟值。
总结酸催化法和碱催化法是两种常用的树脂羟值测定方法。
其中，酸催化法适用于大多数树脂样品，而碱催化法则适用于一些特殊的树脂。
在进行树脂羟值测定时，需要注意控制反应的时间和温度，以确保测定结果的准确性。
6-1不饱和聚酯树脂检验规范
不饱和聚酯树脂检验规范一、原料的投入量检验生产部下达到车间的投料单中，应指定专一的计量员，对原料投入进行计量，同时指定另一名人员进行复核，每种原料投料完毕后计量员和复核人员要及时签字。
二、反应终点的确定1.取样：根据作业指导书在确定反应程度取样时，首先要先停止搅拌，打开取样阀门，用取样器取样，取样时要用物料对取样器进行这三次清洗置换，第四次取的样方为代表釜内物料的合格样品。
取样操作由岗位操作工完成。
2.样品检测：此步操作有岗位分析员来完成。
（1）酸值检测：根据酸值检测国家标准《GB/T2895-2008》，进行检测酸值，检测的酸值在25±5mgKOH/g范围内时，即可认为反应已到达终点。
（2）粘度测定：反应物的粘度通过BROOKFIELD粘度计检测，检测严格按照BRROKFIELD粘度计操作规程进行，检测温度设置为150℃，粘度在450±50mPa.s范围内，亦可认为反应到达终点。
3.反应终点的判定：以酸值检测数值为主要判断依据，粘度检测数值为辅助判断依据。
当粘度数值到达规定的范围而酸值未到规定的范围时，以酸值作为终点判断依据。
当粘度检测数值超过规定的上限而酸值仍未到规定的范围时，以粘度作为终点判断的依据。
三、成品的检验1.取样：打开稀释釜人孔盖，从稀释釜上部取样，取样规定与反应釜取样一样清洗三次。
此步操作由岗位操作工完成。
2.检测：产品的检测由质检部化验员根据产品质量检测标准分别对树脂的外观、粘度、凝胶时间、固含量、热稳定性等分别进行检验。
根据检验结果判断产品是否为合格产品。
产品合格及通知放料工放料包装，不合格通知车间主任进行调整。
调整后仍必须取样检测。
调整后合格的放料包装，仍不合格的通知技术部和生产部协调作为不合格品包装暂存做进一部处理。
产品成品质量指标如下（牌号：3301树脂）：。
不饱和聚酯树脂酸值测定实验指导书
实验一 不饱和聚酯树脂酸值测定（参照GB2895—82）一、 实验目的熟悉并掌握不饱和聚酯树脂酸值测定的方法。
二、 实验原理不饱和聚酯树脂酸值定义为中和1 g 不饱和聚酯树脂试样所需要KOH 的毫克数。
它是不饱和聚酸树脂的一个重要参数，表征树脂中游离羧基的含量或合成不饱和聚酯树脂时聚合反应进行的程度，并在制备复合材料时有重要的工艺意义。
本实验以酚酞作指示剂，用KOH 溶液分别滴定不饱和聚酯树脂和混合溶剂，以两者消耗的KOH 之差来计算不饱和聚酯树脂酸值。
三、 实验仪器及材料电子天平、锥形瓶、移液管、滴定管、不饱和聚酯树脂、酚酞、KOH 、无水乙醇、甲苯、邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水。
四、 实验步骤1、取1g 酚酞与99ml 无水乙醇混合配成滴定终点指示剂。
2、取甲苯和乙醇以体积比1：1配成混合溶剂。
3、称取5．6gKOH 试剂溶于约1000ml 蒸馏水中，然后称取0．1g(精确到0．2 mg)左右的邻苯二甲酸氢钾标定准确的KOH 溶液的浓度（mol/L ），以酚酞溶液作指示剂，粉红色15s 不褪为终点。
4、取适量（1g ～2g ）不饱和聚酯树脂于250ml 锥形瓶中，分别用20ml 移液管取混合溶剂注入树脂试样瓶中和空白锥形瓶中，摇动使树脂完全溶解。
5、分别各取2～3滴酚酞指示剂，并用KOH 溶液分别滴定，以15s 粉红色不褪为终点，分别记录所耗KOH 溶液的毫升数V 和V 0。
6、再重复测试一次。
7、按下式计算不饱和聚酯树脂酸值：酸值＝mN V V )(1.560-⨯ 式中：m －树脂试样的质量，g ；V －试样所耗KOH 毫升数；V－空白试样所耗KOH毫升数；N－KOH标准溶液的浓度，mol/L；56．1－KOH的分子质量该测定酸值的方法在合成不饱和聚脂和饱和聚酯时可以作为监控反应程度的一种方法。
在掺入苯乙烯交联剂后的不饱和聚酯产品的酸值测定时也适用。
羟值测定的详细操作说明(二)2024
羟值测定的详细操作说明（二）引言概述：本文旨在详细介绍羟值测定的操作步骤，帮助读者全面了解该实验的具体操作要点和注意事项。
羟值测定是一种常用的实验方法，用于测定某种物质中羟基的含量，具有重要的应用价值。
本文将从实验准备、实验步骤、实验数据处理、实验注意事项和实验总结五个大点进行详细阐述。
实验准备：1. 准备所需器材和试剂：酚酞指示剂、稀盐酸、标准氢氧化钠溶液、待测物样品。
2. 检查器材完好性：检查试剂的保存状态、检查仪器和玻璃仪器是否完好。
3. 检查试剂质量：检查试剂是否过期，如过期应重新购买新的试剂。
实验步骤：1. 准备标准曲线：制备一系列含有不同浓度的氢氧化钠溶液，采用酚酞指示剂，用盐酸滴定至颜色突变。
2. 处理待测物样品：将待测物样品溶解并稀释至适当浓度，加入酚酞指示剂。
3. 滴定待测物样品：用标准盐酸溶液滴定待测物样品溶液，记录所需盐酸的用量。
4. 计算羟值：根据滴定所需盐酸的用量计算待测物样品中羟基的含量。
5. 重复实验：重复以上步骤，取平均值作为最后的结果。
实验数据处理：1. 绘制标准曲线：将所测得的氢氧化钠溶液浓度与所需盐酸的用量绘制曲线。
2. 计算待测物样品中羟基的含量：用标准曲线计算待测物样品中羟基的含量。
3. 计算实验误差：计算实验重复性和精密度误差。
实验注意事项：1. 实验室安全：操作时应佩戴防护眼镜和实验服，注意化学品的安全使用。
2. 精确测量：使用准确的量具进行溶液制备和滴定。
3. 混合均匀：在制备待测物样品时，应充分混合以确保样品的均匀性。
4. 试剂保存：将试剂保存在干燥、避光和密封的容器中，避免受到外界环境影响。
5. 数据记录：确保准确记录实验数据，尽量避免数据丢失或错误。
实验总结：羟值测定是一种常用的实验方法，可以准确测定某种物质中羟基的含量。
在实验过程中，正确操作仪器和试剂，严格按照实验步骤进行，注意实验安全并准确记录数据，都是保证实验结果准确可靠的关键。
通过本文所述的详细操作说明，读者能够更好地掌握羟值测定的实验技巧，提高实验效率和结果的准确性。
现用羟值和不饱和度测定方法
大单体羟值的测定方法1、量取5 ml或10ml（根据需用酰化试剂量多少确定）的乙酸酐至棕色瓶中，再加入50 ml或100 ml的吡啶，配制所用酰化试剂。
2、称取8 g试样（精确至0.0002克），置于干燥并已称量的锥形瓶中。
3、用移液管准确移取15 ml酰化试剂于含试样的锥形瓶中。
4、用吡啶润湿冷凝器接头，并将冷凝器与锥形瓶连接上，摇匀瓶中物料。
锥形瓶内的物料应低于水浴面，在沸水浴中加热10 min后，摇动锥形瓶继续加热50 min。
5、将2 ml水经冷凝器加入锥形瓶中，摇匀，在沸水浴中加热锥形瓶5 min，将锥形瓶及其物料冷却至30度以下，经冷凝器再加入70 ml水，移去冷凝管，用水冲洗磨口玻璃接头。
6、用移液管加入25 ml氢氧化钠标准滴定溶液，加入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并维持15 s不褪色即为终点。
7、在测定同时，用相同试剂加2滴水代替试样进行空白试验。
8、结果计算：注：一般X忽略不计大单体不饱和度的测定方法1、乙酸汞-甲醇溶液的配制：将20 g乙酸汞中加入500 ml甲醇，再加入2滴冰乙酸，搅拌使乙酸汞溶解完全，用滤纸过滤后备用（现用现配，根据测定样品需要量确定配置量）。
2、称取5 g试样（精确至0.0002克），置于干燥并已称量的碘量瓶中。
3、用移液管吸取50 ml乙酸汞-甲醇溶液于含样品的碘量瓶中，塞好瓶塞，略加热是样品完全溶解，摇匀，室温放置30 min。
4、加入8-10 g溴化钠，摇匀，加入1 ml酚酞指示液，用氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液滴定至粉红色并维持15 s不褪色即为终点。
5、在测定同时，用相同试剂进行空白试验。
6、结果计算：注：一般酸值的影响忽略不计。
双键保留率的测定方法1、实际不饱和度如上所测定，用U 表示2、理论不饱和度的计算如下：W = 56100I 1000⨯ 式中：W ---- 试样的理论不饱和度，单位为毫摩尔每克（mmol/g ） I ---- 试样的羟值，单位为毫克氢氧化钾每克（mg KOH/g ） 1000 ---- 换算系数，单位为毫摩尔（mmol ）56100 ---- 换算系数，单位为毫克氢氧化钾（mg KOH ）3、双键保留率的计算双键保留率按式计算：X = 100WU ⨯ 式中：X ---- 试样的双键保留率，%U ---- 试样的实际测定的不饱和度，单位为毫摩尔每克（mmol/g ） W ---- 试样的理论不饱和度，单位为毫摩尔每克（mmol/g ）。
聚酯羟值的测定方法
聚酯羟值的测定方法
聚酯羟值指的是聚酯分子链上的羟基含量，主要用于评估聚酯的聚合程度和分子量。
以下是一种常见的聚酯羟值测定方法：
1. 材料准备：将聚酯样品粉碎至粉末状，确保取得的样品具有代表性。
2. 预处理：将粉末样品置于真空干燥箱中，在60-70C的温度下连续干燥24小时，以除去任何水分。
3. 试剂准备：溶解0.1g左右的预处理后的聚酯样品于少量的己醇中，并加入0.4g左右的苯甲酸，搅拌使其均匀混合。
4. 反应：将溶解后的样品溶液倒入250 mL锥形瓶中，加入少量的甲基橙指示剂。
5. 酸化反应：在瓶中加入稀盐酸溶液，酸化反应会使溶液颜色由橙色变为粉红色，此时停止加入稀盐酸。
6. 反应测定：使用0.25M NaOH溶液滴定样品中的酸性，直到颜色由粉红色转变为橙色。
记录用掉的NaOH滴定液的体积，记作V。
7. 计算聚酯羟值：根据以下公式计算聚酯羟值：
聚酯羟值= (V ×N ×0.0061) / W
其中，V为用掉的NaOH滴定液的体积，N为NaOH的摩尔浓度，0.0061为聚酯羟值的换算常数，W为样品的质量。
这是一种常见的测定聚酯羟值的方法，但具体的测定条件和步骤可能会因实验方法和实验室而有所不同。
因此，在实际操作前，建议查阅相关的文献和方法标准以确保准确性和可靠性。
不饱和聚酯树脂试验方法
不饱和聚酯树脂试验方法
不饱和聚酯树脂是一种具有良好的抗菌性及耐腐蚀性的树脂材料，常用于制造化学容器、热水管、电缆树脂绝缘套装等产品。
为了进行
使用之前的性能分析，以评估树脂的外观质量，添加剂的稳定性以及
机械性能的衰减趋势，可以使用不饱和聚酯树脂试验。
不饱和聚酯树脂试验方法主要包括：流动度指标测试、硬化时间
测试、承载能力测试、化学抗性测试以及尺寸稳定性测试。
（1）流动度指标测试：流动度指标以指数为度量标准评估树脂的
性能，用滤管和滴定管测量涂料的细性程度。
（2）硬化时间测试：将不饱和聚酯树脂与活性剂混合，置入硬化
仪测试，用于衡量树脂固化所需要的硬化时间。
（3）承载能力测试：测试树脂的基本性能，主要有抗张强度、断
后伸长率、弹性模量、热变形温度等。
（4）化学抗性测试：将树脂暴露在常见的有害介质中，用于测试
树脂的抗腐蚀性和耐久性。
（5）尺寸稳定性测试：主要是热变形温度测试，测试树脂的尺寸
稳定性数据，以判断树脂的耐受温度。
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不饱和聚酯树脂羟值测定方法
1 术语
羟值：中和通过乙酰化反应与1g不饱和聚酯树脂化合的乙酸，所消耗的氢氧化钾的毫克数。
2 方法原理
本方法是以对甲苯横酸作催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基乙酰化反应进行的。
过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解，生成的
乙酸用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。
滴定中，存在于树脂中的游离酸也被碱中和，所以羟值是在单独测定酸值后，最后计算求得。
不饱和聚酯树脂酸值的测定按GB 2895-82《不饱和聚酯树脂酸值的测定》进行。
3 试剂
3.1 乙酸化溶液：将1.4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中，当完全溶解时，在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙酸酐，保存在干燥器中。
注：推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后，过滤、蒸馏备用。
3.2 吡啶/水混合液：3/2(体积比)
3.3 混合指示剂：将3体积01%
甲酚红乙醇溶液混合。
百里酚蓝乙醇溶液与1体积01%
3.4 正丁醇/甲苯混合液：2/1(体积比)。
3.5 氢氧化钾-甲醇标准溶液：0.5～0.6N[1)]。
按GB 601-77《标准溶液制备方法》进行。
以上所用化学试剂均为分析纯。
4 仪器和设备
4.1 碘瓶：250ml。
4.2 滴定管：50ml。
4.3 移液管：10ml。
4.4 磁力搅拌器。
4.5 恒温水浴：控制在50±1℃。
4.6 分析天平：感量0.001g.
4.7 电位滴定仪。
采用说明：
(1)ISO 2554-1974中，氢氧化钾-甲醇标准溶液为0.5N。
5 试验步骤
如果羟值的5.1 称取3～5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕，准确到0001g(
近似值不知道应按本方法做初步
试验)。
放入250ml碘瓶中。
准确加入10ml乙酰化溶液，并放入磁力搅拌棒，立即塞上瓶塞，用乙酸乙酯湿润瓶口。
开动磁力搅拌器搅拌，使
试样溶解(不易溶解的试样，可稍加温热或再加入5～10ml 酰化溶液，使之溶解)。
5.2 将碘瓶置于50±1℃的水浴中，浸入深度约10mm，保持45min。
也可以在保持结果不变的情况下，适当减少时间。
5.3 取出碘瓶，冷却至室温，加入2ml蒸馏水，在搅拌下充分混合，再加10ml吡啶/水混合液，搅拌5min。
5.4 用30～60ml正丁醇/甲苯混合液[2)]，冲洗瓶塞和瓶内壁。
加入5滴混合指示剂，在不断搅拌下，用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。
当溶液由黄色变得清澈时，再加入2～3滴混合指示剂，继续滴定，直到溶液由黄色变为蓝色，即为终点。
记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶
液的毫升数V1[3)]。
如果溶液的颜色很深或溶液不清时，可用电位滴定代替指示剂确定终点。
用甘汞电极作参比电极，玻璃电极作指示电极。
5.5 在相同条下做空白试验。
记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V2。
6 试验结果
6.1 每次试验的羟值HV按下式计算：
Hv = {(V1-V2)×N×56.1}/G + Av
式中： Hv——不饱和聚酯树脂的羟值，mgKOH/g;
V1——滴定试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml;
V2——滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml;
N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度；
G——试样质量，g;
Av——试样的酸值，mgKOH/g;
(V2-V1)——可以是正值或负值。
6.2 测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示，两上平行试样结果差不得超过2个羟值单位并修约成整数。
7 试验报告
试验报告应包括以下内容：
a. 试验名称、牌号、批号；
b. 试样来源、送样日期；
c. 测定过程中的特殊现象及对结果可能有影响的所有事项；
d. 测试结果。
e. 测试人员、测试日期。