聚醚多元醇羟值的测定
聚醚多元醇羟基检测方法国标
聚醚多元醇羟基检测方法的国标是GB/T 12008.3-2017《聚醚多元醇》中的第3部分，名称为“羟基值的测定”。
该标准规定了聚醚多元醇羟基值的测定方法，主要包括以下步骤：
1. 取样：从聚醚多元醇样品中取出一定量的样品，并按照标准要求进行处理和制备。
2. 邻苯二甲酸酐法：将样品和邻苯二甲酸酐在一定条件下反应，通过测定反应生成的邻苯二甲酸酯的质量来计算羟基值。
3. 红外光谱法：将样品进行红外光谱分析，通过测定聚醚多元醇分子中羟基的吸收峰来计算羟基值。
4. 结果计算：根据不同的测定方法，计算出聚醚多元醇的羟基值。
该标准中还规定了测定聚醚多元醇羟基值的精度和准确度，以及测定结果的表示方法和判定标准，为聚醚多元醇羟基值的测定提供了规范和指导。
【实力干货】羟值滴定分析原理方法及流程
【实力干货】羟值滴定分析原理方法及流程1.原理聚醚羟基在催化剂咪唑作用下与苯酐进行定量反应, 过量的苯酐待反应完成后水解成酸, 用氢氧化钠标准溶液滴定之。
2.仪器和试剂恒温水浴,98士2℃; 分析天平; 25ml 移液管; 50 mI 滴定管; 实验室现有吡啶, 苯酐，咪唑，1% 酚酞指示剂; 1mol / L 的NaOH 标准溶液。
海安石化PEG400 和PEG600。
3.测试步骤在分析天平上称取一定量样品于250mI清洁、干燥酰化瓶中。
用移液管加入25mI酰化剂, 样品溶解后, 密封, 放人恒温水浴中。
反应30m in、60min, 中间摇动几次, 到时取离水浴, 冷却至室温后, 加人10 ml水, 充分摇晃。
以酚酞为指示剂, 用1mol / L NaOH 标准溶液滴定至桃红色为终点, 同时作空白试验。
4.结果分析样品名称反应时间催化剂用量（咪唑/吡啶）理论羟值实测羟值羟值检出率PEG400 30min2.5‰~280123.7 44% 60min 116.4 42%说明本实验方法30min已经足够，延长时间没有必要。
在此实验条件下，羟值的检出率只有43%，不适合。
相关文献佟琦宇的《聚醚多元醇羟值测定方法的改进》并不适合于实际操作。
样品名称反应时间催化剂用量（咪唑/吡啶）理论羟值实测羟值羟值检出率PEG400 30min 2.5‰~280 123.7 / 44%PEG400 30min 16.4‰~280 130.1 133.6 47%PEG600 30min 16.4‰~187 140.1 139.2 75%催化剂的增加催羟值的测定有一定的作用。
国标中的测试方法：聚醚多元醇－羟值的测定－邻苯二甲酸酐酯化法在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。
(此溶液按作空白滴定时，25mL该溶液应消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液45～50mL。
聚醚多元醇的红外光谱
使用傅里叶变换近红外光谱仪可以得到聚醚多元醇的羟值，这是一种常用的分析方法，具有操作简单、快速、准确等优点。
在具体操作过程中，可以按照以下步骤进行：首先，将聚醚多元醇样本放入傅里叶变换近红外光谱仪中；然后，通过仪器内部的化学计量学方法计算羟值；最后，得到羟值的准确结果。
然而，这种方法的结果准确性可能会受到多种因素的影响，例如样品制备、光谱仪的精度、光谱的采集质量等。
因此，为了确保结果的准确性，需要在样品制备和光谱采集过程中严格控制各种可能引起误差的因素。
同时，建议在使用傅里叶变换近红外光谱仪测定羟值之前，还需要对其进行校准和验证，以确保其准确性和可靠性。
总之，使用傅里叶变换近红外光谱仪可以快速准确地测定聚醚多元醇的羟值。
苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中羟值含量
苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中羟值含量苏义华【摘要】本文介绍了利用苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中的羟值含量.讨论了水含量、称样量、NaOH的滴加速度等对测定结果的影响.此法的酯化反应稳定、彻底,是一种测定数据准确、可靠的测定方法.%This paper describes the use of phthalic anhydride - pyridine determination of polyether polyoi hydroxyl value content. The water content, sample weight, sodium hydroxide drop acceleration effects on the test results were discussed. The esterification reaction is stable, completely, is a kind of determination data accurate, reliable method for the determination.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2012(000)006【总页数】2页(P25-26)【关键词】邻苯二甲酸酐;吡啶;测定;聚醚多元醇;羟值【作者】苏义华【作者单位】黑龙江省化工研究院,黑龙江哈尔滨150078【正文语种】中文【中图分类】O656在聚氨酯胶粘剂的研制和生产过程中，经常涉及对原料、半成品及胶粘剂产品的分析和测试，分析和测试在胶粘剂的研制、生产及应用中是很重要的技术手段。
在聚氨酯胶粘剂领域，采用的分析测试手段繁多、方法也多种多样。
但是在很多种测试方法中，并非一种方法适于多种样品，所以选定一种恰当的测定羟值的方法是很重要的，方法的得当能够保证所测样品结果的准确性、数据的可靠性，起到真正地监测原材料的质量、从而保证成品的质量的作用。
而合成聚氨酯胶粘剂时，合成不同的产品，要用不同的原材料，其中聚醚多元醇就是一种重要的原材料，在原材料聚醚多元醇的合成过程中，羟值含量的测定是很重要的监测其反应程度的手段，同时又是验证产品质量是否符合要求的重要指标之一。
聚醚多元醇羟值测定方法
1方法提要在恒温加热回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过剩的邻苯二甲酸酐以氢氧化钠标准液滴定。
羟值是指每克试样中的-OH 相当于氢氧化钾毫克数。
2仪器ａ）三角烧瓶：磨口、带空气冷凝器、300mLｂ）碱式滴定管：50mL ；ｃ）胖肚移液管：25mL 、50mL ；ｄ）恒温油浴：115℃±2℃。
3试剂ａ）邻苯二甲酸酐的吡啶试剂（酰化剂）：将80g 邻苯二甲酸酐和12克咪唑溶于500mL 吡啶试剂中，在室温下搅拌24小时使用。
试剂要保存在褐色试剂瓶中，如发现溶液颜色加深则应重新配制；ｂ）酚酞指示剂（1%吡啶溶液）：将1.0g 酚酞溶解于100mL 吡啶中摇匀；ｃ）氢氧化钠标准滴定溶液：c （NaOH ）=0.5mol/L 。
d ） 0.5mol/l 氢氧化钠溶液4测定步骤ａ）把规定量的试样准确称量至0.0001g 后，置于三角烧瓶内，再准确移入25mL 邻苯二甲酸酐吡啶试剂，摇匀使样品溶解，插上空气冷凝器，放入115±2℃油浴中回流，不断平稳振动，加热回流1h 。
ｂ）从油浴中取出，放置室温后，以水洗净空气冷凝器内部，拆下.ｃ）加入10滴酚酞指示剂，再用0.5mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定，至粉红色出现并在15s 不褪色为终点。
ｄ）在相同条件下作空白试验。
注1：聚醚试样量按下式规定进行称量:a)试样称取量（g ）=561/羟值估计值。
如MN-3050聚醚的羟值,约为56mgKOH/g ，称样量为6g -7g 。
5计算羟值H 按式（1）计算H ＝mC V 1.56)(V 21⨯⨯-…………………………………………………………(1) 式中：H-羟值，mgKOH/g ；V 1-空白滴定时氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL ；V 2-试样滴定时氢氧化钠的标准滴定溶液用量，mL ；C-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ；m-试样的质量，g ；56.1-氢氧化钾的摩尔质量，g/mol 。
快速测羟值方法
羟值测定方法聚酯多元醇的羟值测定方法1. 需要准备的试剂：MEK 、氨基磺酸（AR 级）、醋酸酐（AR 级）、吡啶（AR 级）、NaOH （AR 级）2. 需要准备的仪器：移液管（10ml ）、单口圆底烧瓶（250ml ）、恒温磁力搅拌器3. 溶液的配置⑴ 酰化剂的配置：在500ml 的量筒里，加醋酸酐90ml 、吡啶400ml 混合均匀，放在棕色瓶子内备用。
⑵ PP 指示剂的配置：1g 酚酞溶于100g 吡啶溶液⑶ 1N-NaOH 溶液配置：称取40g NaOH ，用蒸馏水溶解，在容量瓶里配置成大约为1N 的NaOH 溶液。
NaOH 的标定：①在100ml 锥形瓶里准确称取氨基磺酸1.6-1.7g②加25ml 蒸馏水③磁力搅拌至完全溶解④加PP 指示剂5-6d⑤用1N 的NaOH 标定⑥滴定至溶液呈粉色20-30S 不褪色，即为终点。
⑦计算公式：SN 1000m ol 97.09V =⨯⨯（/L ）其中：S 为氨基磺酸的重量（g ）V 为标定时用的NaOH 的体积（ml ）4. 羟值测定步骤：（1） 称取适量多元醇m g 在250ml 单口圆底烧瓶中（称取量566m ⨯=估计羟值）（2） 用移液管准确移取醋酸酐-吡啶溶液10ml 至烧瓶内（3） 装上回流冷凝管（4） 磁力搅拌加热套设置加热为slidacs 70（5） 待烧瓶内有气体冷凝液滴后，稍微提高圆底烧瓶的位置（6） 保持10min（7） 从冷凝管上面加50ml 蒸馏水（8） 从冷凝管上面加15ml MEK（9） 取掉冷凝管，往圆底烧瓶内加15ml MEK（10）加PP 指示剂5-6d（11）用已标定的NaOH 溶液滴定至粉色20-30S 不消失，即为终点。
（C ml ）（12）空白测试：1) 准确移取醋酸酐-吡啶溶液10ml2）加50ml 蒸馏水，30ml MEK3）用1N-NaOH 标定5.计算结果：羟值56.1N m g N aO H /g m ⨯+（B-C ）（ ）=酸值其中：N ：标定的NaOH 浓度B ：空白试验所消耗的NaOH 体积（ml ）C ：样品所消耗的NaOH 体积（ml ） 分子量计算：56.112000⨯=分子量测定的羟值。
滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值
滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值
聚醚多元醇是一种结构复杂的热塑性树脂，是天然高分子材料的主要构成部分。
由于聚醚
多元醇具有良好的机械强度、耐老化性和耐水性，应用范围越来越广泛，是无毒、无害的
环保型产品之一，广泛应用于环保型包装材料。
由于聚醚醇的含水量对其性能有很大的影响，因此确定聚醚醇的羟基值是评价该类产品的质量和性能的重要指标。
聚醚多元醇羟基值的测定方法有多种，其中最常用的是滴定法。
在滴定测定聚醚多元醇羟
基值时，首先准备预称量的聚醚醇样品，然后将它们分别放入烧杯中。
然后加入0.1mol/L NaOH滴定液，缓慢加热至90度，用滴定管加入0.1mol/L HCl溶液，滴定至缓慢持续变白，停止滴定时可以获得酸性指示剂的颜色变化。
最后，依据实验定义的HCl的滴定量来计算
羟基值。
此外，滴定法对聚醚多元醇的测定有一定的限制，例如高水合态的聚醚醇，在滴定过程中
可能产生气泡，使得取样更加困难，这可能会导致误差。
另外，当醇类分子量较大时，滴
定缓慢，也会影响滴定精度。
因此，滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值的比较重要的是要采取适当措施来减少滴定时产
生的误差，使滴定结果更加准确，可以准确反映产品的实际情况。
聚醚多元醇的羟值及羟值计算
聚醚多元醇的羟值及羟值计算羟值是聚醚多元醇(以下简称聚醚)的重要特性指标。
它涉及聚醚中官能团的含量和聚醚的分子量，为聚醚生产、应用、开发部门所关注。
在聚醚合成工业，还用羟值操纵生产，因此如投料量，误差分析，产量估算等都离不开羟值。
可是由于羟值的单位不够直观，防碍了人们，专门是初学者，深切的熟悉和明白得羟值的含义，以致在有关计算中，往往抛开羟值本身的含义，重复地利用羟值与分子量的关系式，使本来简单的计算复杂化。
这不仅增加了工作量，还容易显现计算错误，贻误工作。
因此，深切了解有关羟值的概念，灵活运用它进行各类计算是必要的。
1 羟值的含义和单位从羟值的名称上明白得，羟值确实是羟基的含量(或浓度)。
指的是单位重量的样品中所含羟基的量。
所用单位是mgKOHg，其中的mgKOH是气宇羟基的单位。
这种单位不如克，升等单位直观，其中的mgKOH似乎与羟基毫无关系。
那么1mgKOH的羟基是多少？与摩尔什么关系？用单位重量的某一化学物质(如mgKOH)做为单位，通经常使用于表示某一化学基团或某一类化学物质(如酸性物质)的量。
因为化学基团与一样的物质不同，不能够独立存在，因此有时在适应上，或是依如实际需要把某一基团按化学计量关系折算成含有这种基团的某一化学物质来表示。
在聚醚合成及相关的部门，是把羟基折算成KOH表示。
按OH与KOH的计量关系-1摩尔KOH中含有1摩尔OH，那么1摩尔OH折算成一摩尔KOH，就等于是56.1克或是56100mgKOH。
反过来1mgKOH与156100摩尔的羟基相当。
因此用mgKOH做为气宇羟基的单位时，1mgKOH的羟基确实是156100摩尔的羟基。
可见，mgKOH 是一个很小的量，比摩尔小得多。
聚醚多元醇是高分子化合物，羟基在分子中所占的比重很小。
目前每克通用软泡聚醚中羟基的含量仅为56mgKOH，分子量更高的聚醚含羟基更少。
可见用mgKOH做为气宇聚醚中羟基的单位，比用摩尔、毫摩尔方便。