羟基值的测定
聚醚多元醇羟基检测方法国标
聚醚多元醇羟基检测方法的国标是GB/T 12008.3-2017《聚醚多元醇》中的第3部分，名称为“羟基值的测定”。
该标准规定了聚醚多元醇羟基值的测定方法，主要包括以下步骤：
1. 取样：从聚醚多元醇样品中取出一定量的样品，并按照标准要求进行处理和制备。
2. 邻苯二甲酸酐法：将样品和邻苯二甲酸酐在一定条件下反应，通过测定反应生成的邻苯二甲酸酯的质量来计算羟基值。
3. 红外光谱法：将样品进行红外光谱分析，通过测定聚醚多元醇分子中羟基的吸收峰来计算羟基值。
4. 结果计算：根据不同的测定方法，计算出聚醚多元醇的羟基值。
该标准中还规定了测定聚醚多元醇羟基值的精度和准确度，以及测定结果的表示方法和判定标准，为聚醚多元醇羟基值的测定提供了规范和指导。
测定DMPA羧基值、羟基值作业指导书
1. 引用标准：2. 原理：用乙酸酐作乙酰化试剂，用过量的乙酸酐与羟基反应生成乙酸酯和乙酸，反应剩余的乙酸酐水解成乙酸，用碱标准液回滴。
同时作空白试验。
反应式如下：酯化()()()COOH CH COOH OCOCH CH C CH O CO CH COOH OH CH C CH -+--→-+--323232322322水解()COOHCH O H O CO CH -→+-32222滴定O H COONa CH NaOH COOH CH 233+→+-样品中羧基中和()()O H COONa OCOCH CH C CH NaOH COOH OCOCH CH C CH 2323323+--→+--3. 试剂：乙酰化试剂：乙酸酐（分析纯）：吡啶（分析纯）=1：10（体积比），临用新配制 0.5mol/L NaOH 标准液 1%酚酞指示剂：吡啶溶液 1%酚酞指示剂：乙醇溶液4. 仪器：分析天平 油浴锅（控温100-110℃） 100ml 量筒 回流装置 10ml 大肚移液管 50ml 碱式滴定管 三角瓶5. 操作步骤： 5.1 羧基值测定称取1-2g 样品（准至0.0001g ）两份置于三角瓶中，各加入约50ml 蒸馏水，待样品全部溶解后加入3滴1%酚酞指示剂（乙醇溶液），用0.5mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至粉红色，15秒不褪色即为终点。
5.2 羟基值测定称取约0.6g （准至0.0001g ）样品二份，置于250ml 磨口三角瓶中，各加入10ml 乙酰化试剂，连接磨口冷凝器，瓶边用真空酯密封，空气回流。
油浴100-110℃之间，回流30min ，用25ml 新沸蒸馏流水由冷凝器上口冲洗冷凝器，回流5min 后冷却，再用25ml 冷蒸馏水冲洗冷凝器及瓶口、瓶壁，加入10滴1%酚酞指示剂（吡啶溶液），用NaOH 标准溶液滴定至粉红色，持续15s 不褪色为终点。
同样条件下进行空白实验（不加样品）。
羟基值的测定
羟基值的测定羟基值的定义如下：1g油脂乙酰化后水解之，中和生成的乙酸需用的KOH毫克数，单位为mgKOH/gOil。
它是表示油脂中羟基物质含量大小的指标，对食用植物油和蓖麻油来说，两者测定羟基值的目的不同，前者如果羟基值升高，说明油脂发生酸败，因为甘油三酸酯水解能生成甘油二酸酯和甘油一酸酯，在氧化酸败过程中会生成羟基酸，所以，新鲜食用植物油的羟基值都很低；而对后者蓖麻油来说（包括氢化蓖麻油）羟基值越高，所含蓖麻酸的量也就越大，而当加工成氢化蓖麻油时，羟基值下降太大，说明加工工艺不完善，蓖麻油中的羟基被破坏太多，所以对氢化蓖麻油来说，羟基值既受原料的影响又受生产过程的影响。
原料本身羟基值高、加工工艺完善，生产稳定，生产出的氢化蓖麻油的羟基值必定较高。
同时贮存保管对羟基值也有影响，如果受热、受潮、受焐，能发生氧化、分解、聚合等一系列变化，而使羟基值下降，同样也影响测定，实验的重复性较差。
现今测定羟基值方法很多，但没有一个统一的标准，对于每种方法都有其优点，但也有一定的缺陷，在这里本文只对英国药典中有关测定羟基值的方法进行讨论。
一、测定方法1、试剂和仪器乙酰化试剂：将1体积醋酸酐与7体积吡啶混合均匀。
吡啶：沸点114℃乙醇：95%的GR试剂酚酞：1%的乙醇溶液乙醇—氢氧化钾标准溶液0.5N或0.3N皂化值测定器（皂化瓶250～500ml）移液管（各种）2、测定步骤按羟基值的大小，根据表4称样、（精确到0.0001g）置于干燥洁净的皂化瓶中，加5ml乙酰化试剂，水浴（98～100℃）回流1h，冷却，由冷凝管顶端加入5ml的蒸馏水，再加入20ml的吡啶，然后，再在沸腾水浴中回流10min、冷却，用10ml95%的中性乙醇冲洗冷凝管，取下皂化瓶，再用5ml乙醇冲洗，加入酚酞指示剂。
用标准氢氧化钾乙醇溶液滴定，同时做空白。
（V 1－V 2）×N ×56.1羟基值= —————————————— + AG其中：V 1—空白试验消耗氢氧化钾乙醇溶液mlV 2—试样消耗氢氧化钾乙醇溶液mlN —氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度A —样品的酸价G —样品重测定原理当样品中加入乙酰化试剂 RCH(CH 2)n COOR 、’+CH 3CO │＼ OH O CH 3CO过量的乙酸酐加水水解（CH 3CO ）2 +H 2O 2CH 3COOH乙酸与吡啶作用CH 3COOH + N NH +.CH 3COO -NH +CH 3COO -+KOH 3COOK+H 2O╱(三)对照实验从反应基理可以看出,影响羟基值测定的因素很多,用同一方法操作步骤不变,但采用不同的操作条件,所得羟基值会有一定的差别,下面用同一样品采用英国药典提供的操作步骤进行对照实验。
羟基硅油中羟基含量的容量法测定
羟基硅油中羟基含量的容量法测定一、引言羟基硅油是一种高分子有机硅化合物，具有优异的物理化学性质，广泛应用于化妆品、润滑剂、涂料等领域。
羟基含量是羟基硅油的重要指标之一，直接影响其性能和应用效果。
因此，准确测定羟基含量对于保证羟基硅油质量具有重要意义。
二、测定原理本实验采用容量法测定羟基含量。
首先将待测样品与过量的醋酸乙酯反应生成乙酸乙酯和甲硅烷。
然后再将甲硅烷与过量的氢氧化钠反应生成氢气和二氧化硅。
最后通过滴定计算出样品中羟基含量。
三、实验步骤1.称取约0.2g待测样品放入干净干燥的锥形瓶中；2.加入10mL无水醋酸乙酯，并加入少许催化剂（如三苯基氧化铝）；3.在室温下，搅拌5min以上使反应充分进行；4.加入过量10%氢氧化钠溶液，使反应生成甲硅烷；5.将产生的甲硅烷通入装有水的容器中，使其与水反应生成二氧化硅和氢气；6.用饱和溴酸钾溶液滴定生成的氢气，记录滴定体积V1；7.用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定水中残留的氢气，记录滴定体积V2；8.用以下公式计算羟基含量：羟基含量（%）=（V2-V1）*0.0098*1000/m四、实验注意事项1.实验操作需在通风良好的地方进行，避免吸入有害气体；2.使用干净干燥的锥形瓶和容器，并在使用前进行烘干处理；3.加入催化剂时应注意安全，并避免接触皮肤和口腔；4.滴定时要慢慢加入溶液，并不断搅拌混合。
五、实验结果分析通过容量法测定羟基含量，可以得出样品中羟基含量的具体数值。
根据实验结果可以评估羟基硅油质量，并为后续的应用提供重要参考。
六、结论本实验采用容量法测定羟基含量，通过反应生成甲硅烷和氢气，最终计算出羟基含量。
该方法简单易行、准确可靠，适用于羟基硅油的质量控制和评估。
羟值和酸值的确定
酸值和羟值测定原理和方法1酸值：液化产物中可溶部分羧酸基团的含量以酸值表示。
酸值是基于酸碱中和原理，指中和每克样品中的酸所需消耗KOH的毫克数，单位为mgKOH/g。
酸值测定参照国标GB12008.5一1989的方法，具体步骤如下：（1）将lg样品溶解在20mL80%的二氧六环水溶液中。
（2）在自动电位滴定仪上用0.lmol/L的NaOH标准溶液进行滴定。
（3）按滴定至终点时每克样品消耗的Na0H的量并折算成KOH的毫克数来计算酸值:2羟值：液化产物中羟基的含量以羟值表示。
羟值指与每克试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数，单位为mgKOH/g。
羟值是液化产物的重要指标，是计算合成高分子材料配方的依据。
羟值测定主要是基于羟基的酯化原理，即样品中的羟基与过量的酸酐定量酯化反应生产酯，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定，并与同样条件下的空白试验相对比计算羟值。
酯化反应可选择的酯化剂主要有乙酸酐和邻苯二甲酸酐。
乙酸酐酯化速度快，但试剂较易挥发，而且容易受到低碳醛的干扰;邻苯二甲酸酐作为酯化剂时不受醛和酚的干扰，且试剂不易挥发，因而常被选为经值测定的酯化剂。
但邻苯二甲酸酯化反应速度较慢，通常需要在115℃回流反应1- 1.5h方可完成酯化，加入一定量的咪唑作催化剂，可在100℃回流反应20-25min反应完全，大大加快酯化反应速度，实现快速测定。
本实验参照国标GB12008.3一1989的方法，采用苯酐-咪唑法测定羟值，操作如下:（1）称取26g邻苯二甲酸酐和4g咪唑，溶于160ml吡啶，配成酰化试剂放置过夜使用。
（2）试验时称取0.5g样品，加入l0ml酰化试剂，油浴中l00℃加热回流25min后取出。
（3）用5ml吡啶冲洗冷凝管及瓶口，加入1Oml水，在自动电位滴定仪上用0.5mol/L的NaOH溶液滴定。
羟值定义为1g样品苯二酰化所消耗的邻苯二甲酸酐所对应NaOH的量，并折算成KOH的毫克数，计算公式如式4.2:因样品中存在酸性物质，会影响所消耗碱液毫升数，因此，需按式4.3进行校正:。
乙酰化法常温测定醇酸树脂中羟基的含量
乙酰化法常温测定醇酸树脂中羟基的含量本文介绍了使用乙酸酐作为乙酰化试剂在常温下分析醇酸树脂中羟基的含量。
讨论了样品中水分含量、称样量、反应温度的控制、滴定速度等测定时各操作条件对测定结果的影响。
如果依照所设定的条件进行分析实验，此分析方法快速准确，适合企业在实际生产中的快速分析测定需求。
标签：乙酸酐；乙酰化法；分析；醇酸树脂；羟值0 引言在聚氨酯漆的制备过程中，其主要成膜物聚酯多元醇是主漆各组分当中最重要的化学物质，直接影响喷涂之后漆膜表面的物化性能和外观表现状态。
例如在制备聚氨酯漆时所用到的合成醇酸树脂，也属于聚酯多元醇的一类高分子化学材料。
制备醇酸树脂的原材料有多元醇丙三醇、二元酸邻苯二甲酸或其酸酐、合成脂肪酸或苯甲酸等大宗化工原料，经过直接合成法或者醇解法工艺制备的醇酸树脂中，其羟基的含量是后续制备聚氨酯漆的直接依据指标。
只有准确地知道醇酸树脂中的羟基含量才能合理的利用其设计涂料配方，以及其他化学组分含量的合理搭配，即只有精确分析醇酸树脂中羟基的含量才能达到在生产聚氨酯漆时对羟基基团指标的要求，避免制漆过程中对树脂的浪费与错误使用。
此外，由于羟基属于电负性比较大的官能团，其亲水性疏油性，与异氰酸酯基反应固化后大大提高了漆膜的硬度与耐化学性，但是羟基含量过多会使漆膜由硬变脆，机械性能以及耐冲击性大大降低，影响涂膜保护能力和视觉效果。
再者，在高聚物醇酸树脂的制备过程中，羟值大小的测定既是监控各原材料分子间进行缩聚反应时聚合度的方法，又是验证产品质量是否达标的必要条件。
因而，选择一种分析条件简便、快速、准确、适应生产效率的分析手法尤为重要。
此处选择了一种化学反应活性温和适中的乙酸酐作为酰化试剂，并且介绍了在常温下进行酰化实验测定羟基含量的具体步骤。
1 实验部分1.1 主要仪器与分析试剂低温恒温水浴槽；棕色具塞细口瓶；棕色具塞细口瓶；碱式滴定管；吸量管1支；量筒2支；移液管2支；量筒1支；量筒1支；精密电子秤（最大量程，分度值）。
滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值
滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值
聚醚多元醇是一种结构复杂的热塑性树脂，是天然高分子材料的主要构成部分。
由于聚醚
多元醇具有良好的机械强度、耐老化性和耐水性，应用范围越来越广泛，是无毒、无害的
环保型产品之一，广泛应用于环保型包装材料。
由于聚醚醇的含水量对其性能有很大的影响，因此确定聚醚醇的羟基值是评价该类产品的质量和性能的重要指标。
聚醚多元醇羟基值的测定方法有多种，其中最常用的是滴定法。
在滴定测定聚醚多元醇羟
基值时，首先准备预称量的聚醚醇样品，然后将它们分别放入烧杯中。
然后加入0.1mol/L NaOH滴定液，缓慢加热至90度，用滴定管加入0.1mol/L HCl溶液，滴定至缓慢持续变白，停止滴定时可以获得酸性指示剂的颜色变化。
最后，依据实验定义的HCl的滴定量来计算
羟基值。
此外，滴定法对聚醚多元醇的测定有一定的限制，例如高水合态的聚醚醇，在滴定过程中
可能产生气泡，使得取样更加困难，这可能会导致误差。
另外，当醇类分子量较大时，滴
定缓慢，也会影响滴定精度。
因此，滴定法测定聚醚多元醇中的羟基值的比较重要的是要采取适当措施来减少滴定时产
生的误差，使滴定结果更加准确，可以准确反映产品的实际情况。
羟值测定的详细操作说明(二)2024
羟值测定的详细操作说明（二）引言概述：本文旨在详细介绍羟值测定的操作步骤，帮助读者全面了解该实验的具体操作要点和注意事项。
羟值测定是一种常用的实验方法，用于测定某种物质中羟基的含量，具有重要的应用价值。
本文将从实验准备、实验步骤、实验数据处理、实验注意事项和实验总结五个大点进行详细阐述。
实验准备：1. 准备所需器材和试剂：酚酞指示剂、稀盐酸、标准氢氧化钠溶液、待测物样品。
2. 检查器材完好性：检查试剂的保存状态、检查仪器和玻璃仪器是否完好。
3. 检查试剂质量：检查试剂是否过期，如过期应重新购买新的试剂。
实验步骤：1. 准备标准曲线：制备一系列含有不同浓度的氢氧化钠溶液，采用酚酞指示剂，用盐酸滴定至颜色突变。
2. 处理待测物样品：将待测物样品溶解并稀释至适当浓度，加入酚酞指示剂。
3. 滴定待测物样品：用标准盐酸溶液滴定待测物样品溶液，记录所需盐酸的用量。
4. 计算羟值：根据滴定所需盐酸的用量计算待测物样品中羟基的含量。
5. 重复实验：重复以上步骤，取平均值作为最后的结果。
实验数据处理：1. 绘制标准曲线：将所测得的氢氧化钠溶液浓度与所需盐酸的用量绘制曲线。
2. 计算待测物样品中羟基的含量：用标准曲线计算待测物样品中羟基的含量。
3. 计算实验误差：计算实验重复性和精密度误差。
实验注意事项：1. 实验室安全：操作时应佩戴防护眼镜和实验服，注意化学品的安全使用。
2. 精确测量：使用准确的量具进行溶液制备和滴定。
3. 混合均匀：在制备待测物样品时，应充分混合以确保样品的均匀性。
4. 试剂保存：将试剂保存在干燥、避光和密封的容器中，避免受到外界环境影响。
5. 数据记录：确保准确记录实验数据，尽量避免数据丢失或错误。
实验总结：羟值测定是一种常用的实验方法，可以准确测定某种物质中羟基的含量。
在实验过程中，正确操作仪器和试剂，严格按照实验步骤进行，注意实验安全并准确记录数据，都是保证实验结果准确可靠的关键。
通过本文所述的详细操作说明，读者能够更好地掌握羟值测定的实验技巧，提高实验效率和结果的准确性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
羟基值的测定
羟基值的定义如下：1g油脂乙酰化后水解之，中和生成的乙酸需用的KOH毫克数，单位为mgKOH/gOil。
它是表示油脂中羟基物质含量大小的指标，对食用植物油和蓖麻油来说，两者测定羟基值的目的不同，前者如果羟基值升高，说明油脂发生酸败，因为甘油三酸酯水解能生成甘油二酸酯和甘油一酸酯，在氧化酸败过程中会生成羟基酸，所以，新鲜食用植物油的羟基值都很低；而对后者蓖麻油来说（包括氢化蓖麻油）羟基值越高，所含蓖麻酸的量也就越大，而当加工成氢化蓖麻油时，羟基值下降太大，说明加工工艺不完善，蓖麻油中的羟基被破坏太多，所以对氢化蓖麻油来说，羟基值既受原料的影响又受生产过程的影响。
原料本身羟基值高、加工工艺完善，生产稳定，生产出的氢化蓖麻油的羟基值必定较高。
同时贮存保管对羟基值也有影响，如果受热、受潮、受焐，能发生氧化、分解、聚合等一系列变化，而使羟基值下降，同样也影响测定，实验的重复性较差。
现今测定羟基值方法很多，但没有一个统一的标准，对于每种方法都有其优点，但也有一定的缺陷，在这里本文只对英国药典中有关测定羟基值的方法进行讨论。
一、测定方法
1、试剂和仪器
乙酰化试剂：将1体积醋酸酐与7体积吡啶混合均匀。
吡啶：沸点114℃
乙醇：95%的GR试剂
酚酞：1%的乙醇溶液
乙醇—氢氧化钾标准溶液0.5N或0.3N
皂化值测定器（皂化瓶250～500ml）
移液管（各种）
2、测定步骤
按羟基值的大小，根据表4称样、（精确到0.0001g）置于干燥洁净的皂化瓶中，加5ml乙酰化试剂，水浴（98～100℃）回流1h，冷却，由冷凝管顶端加入5ml的蒸馏水，再加入20ml的吡啶，然后，再在沸腾水浴中回流10min、冷却，用10ml95%的中性乙醇冲洗冷凝管，取下皂化瓶，再用5ml乙醇冲洗，加入酚酞指示剂。
用标准氢氧化钾乙醇溶液滴定，同时做空白。
（V 1－V 2）×N ×56.1
羟基值= —————————————— + A
G
其中：V 1—空白试验消耗氢氧化钾乙醇溶液ml
V 2—试样消耗氢氧化钾乙醇溶液ml
N —氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度
A —样品的酸价
G —样品重
测定原理
当样品中加入乙酰化试剂 RCH(CH 2)n COOR 、’+CH 3
CO │
＼ OH O CH 3CO
过量的乙酸酐加水水解
（CH 3CO ）2 +H 2O 2CH 3COOH
乙酸与吡啶作用
CH 3COOH + N NH +.CH 3COO -
NH +CH 3COO -+KOH 3COOK+H 2O
╱
(三)对照实验
从反应基理可以看出,影响羟基值测定的因素很多,用同一方法操作步骤不变,但采用不同的操作条件,所得羟基值会有一定的差别,下面用同一样品采用英国药典提供的操作步骤进行对照实验。
结论
最佳测定羟基值的操作条件是:
1.样品研磨粉碎;
2.当羟基值140-160之间时,称量范围选用0.49-0.55g；
3.样品加热溶解后，在沸腾的水浴中回流计时1小时，
4.沸腾水浴时，皂化瓶底浸入水中，水面1-2cm。
5.选用0.3N氢氧化钾乙醇溶液滴定.
植物油脂皂化价测定法
使用于商品植物油脂皂化价的测定
1、仪器用具
锥形瓶（250ml）；滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管（25ml）；天平(感量0.001g)；烧杯；试剂瓶等。
2、试剂
精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml，注入1L乙醇中，竭力振荡。
另取氢氧化钠3g，溶于15ml热乙醇中，冷却后注入主液，充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清夜蒸馏；
中性乙醇；
氢氧化钾乙醇溶液：c(KOH)=0.5mol/L；
盐酸标准溶液：c(HCL)=0.5mol/L；
1%酚酞乙醇溶液。
3、测定步骤
称取混匀试样2g（m，准确至0.001g）注入锥形瓶中，加入0.5mol/L KOH乙醇溶液25ml，接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min，煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲洗冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5mol/L 盐酸溶液滴定至红色消失为止。
同时进行空白试验。
4、计算
皂化价X(mgKOH/g油)按式（1）计算：
(V2―V1)*C×56.1
X= —───────── (1)
m
—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml；
式中 V
1
—滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml；
V
2
c—盐酸溶液的浓度，mol/L；
m—试样质量，g；
56.1—氢氧化钾的毫摩尔值。
双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，既为测定结果。
测定结果取小数点后第一位。