邻苯二甲酸二丁酯的制备
邻苯二甲酸二丁酯的制备
【实验目的】
（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法
（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作
【实验原理】
邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。
反应经过两个阶段。第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：
这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。反应的第二阶段是邻苯
二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：
这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不
断地从反应体系中除去。加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7% 醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。
考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会
引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：
实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。
邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、
印刷油墨、织物润滑剂的助剂
【仪器和试剂】
邻苯二甲酸酐 5.9g (0.04mol) ，正丁醇12.5mL (0.12mol ，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL) ，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁
三口烧瓶（100mL) ，圆底烧瓶(60mL) ，温度计（200℃），分液漏斗(60mL) ，锥形瓶（50mL ，150mL 各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管
】
骤
【实验步
带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。反应装置见图
制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置
在一个干燥100mL 三口烧瓶中加入 5.9g 邻苯二甲酸酐、12.5mL 正丁醇和几粒沸石，在振摇
入
下缓慢滴加0. 2mL 浓硫酸。在分水器中加人正丁醇至支管平齐。封闭加料口，另一口插
一只200℃的温度计
)。缓慢升温，使反应混合物微沸。
（水银球应位于离烧瓶底0.5~0.8cm处
沸物蒸
约15min 后，烧瓶内固体完全消失。继续升温到回流，此时逐渐有正丁醇和水的共
出，经过冷凝在分水器的底部，有小水珠逐渐流到分水器的底部，当反应温度升到150℃时便可停止加热，记下分水器中水的体积（注意：含有少量正丁醇）。记下反应的时间（一般
在1.5~2h）。
当反应液冷却到70℃以下时，拆除装置。将反应混合液倒入分液漏斗，用5%碳酸钠溶液中
涤2~3 次，至有机层呈中性，分离出的油状物，
和后，有机层用20mL 温热的饱和食盐水洗
用无水硫酸镁干燥至澄清。用倾斜法除去干燥剂，有机层倒入50mL 的圆底烧瓶，先用水泵
集180~190℃/1.33kPa(10mmHg) 或
减压蒸去过量的正丁醇，最后在油泵的减压下蒸馏，收
200～210℃／2.67kPa(20mmHg) 的馏分，称取质量。
系
的关
表5.26-1 邻苯二甲酸二丁酯的沸点与压力之间
压力/mmHg 760 20 10 5 2 沸点/ ℃340 200～210 180～190 175～180 165～170 注：1mmHg≈133Pa。
测定产物的折射率。测定产物的红外光谱。
邻苯二甲酸二丁酯的红外光谱
【注意事项】
1．为了保持浓硫酸的浓度，反应仪器尽量干燥。浓硫酸的量不宜太多，避免增加正丁醇的
副反应以及产物在高温时的分解。
2．开始加热时必须慢慢加热，待苯酐固体消失后，方可提高加热速度，否则，苯酐遇高温
会升华附着在瓶壁上，造成原料损失而影响产率。单酯生成后必须慢慢提高反应温度，在回流下反应，否则酯化速度太慢，影响实验进度。若加热至140℃后升温速度很慢，此时可补
加1滴浓硫酸促进之。
3．反应终点控制：以分水器中没有水珠下沉为标志，但反应最高温度不得超过180℃，以在160℃以下为宜。
4．产物用碱中和时，温度不得超过70℃，碱浓度也不宜过高，否则引起酯的皂化反应。当
然中和温度也不宜太低，否则摇动时易形成稳定的乳浊液，给操作造成麻烦。
5．必须彻底洗涤粗酯，确保中性，否则在最后减压蒸馏时，因温度很高(>180℃)，若有少量酸存在会使产物分解，在冷凝管人El处可观察到针状的邻苯二甲酸酐固体结晶。
【安全提示】
邻苯二甲酸二丁酯：本品低毒。
邻苯二甲酸酐：对皮肤、黏膜有局部刺激性，具有中等毒性。
正丁醇：毒性与乙醇相似，刺激性强，低毒。
浓硫酸：具有极强的吸水性和腐蚀性，接触人体能引起严重烧伤。属于一级无机酸性
腐蚀物品。
邻苯二甲酸二丁酯理化特性及危险特性(新)
邻苯二甲酸二丁酯理化特性及危险特性 标识中文名：邻苯二甲酸二丁酯危险化学品目录序号：英文名：Dibutyl phthalate UN编号： 分子式：C16H22O4 分子量：278.348 CAS号：84-74-2 理化性质外观与性状无色、无臭透明油状液体 熔点（℃）-35 相对密度 (水=1) 1.05 相对密度 (空气=1) 9.58 沸点（℃）340 饱和蒸汽压（KPa）0.15 溶解性不溶于水，可混溶于多数有机溶剂。 毒性及健康危害职业接触限值 最高容许浓度（mg/m3）- 时间加权平均容许浓度（mg/m3）- 短时间接触容许浓度（PC-STEL）（mg/m3）- 侵入途径吸入、食入、经皮吸收。 毒性LD50：8000mg／kg(大鼠经口) 健康危害 对皮肤黏膜有刺激左右，有轻度致敏作用。接触者可引起多发性神经 炎。有误服后引起恶心、头晕几中毒性肾炎的报导。 燃烧爆炸危险性燃烧性易燃燃烧分解物一氧化碳、二氧化碳。 闪点(℃) 99 燃烧热(kJ/mol) 引燃温度(℃) 402 爆炸极限%（v/v） 危险特性本品可燃，具刺激性，具轻度致敏作用。 建规火险分级稳定性稳定聚合危害不聚合禁忌物强氧化剂、酸类。 灭火方法雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。 防护措施呼吸系统防护一般不需要特殊防护，高浓度接触时可佩带自给式呼吸器。眼睛防护可采用安全面罩。 身体防护穿工作服。 手防护必要时戴防化学品手套。 其他防护工作现场严禁吸烟。注意个人清洁卫生。避免长期反复接触。 包装方法 小开口钢桶；安瓿瓶外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱。 储存注意事项 储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。 泄露处理小量泄漏：尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并转移至安全场所。禁止冲入下水道。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。封闭排水管道。用泡沫覆盖，抑制蒸发。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 运输信息运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季最好早晚运输。运输时所用的槽（罐）车应有接地链，槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。
邻苯二甲酸二丁酯的制备
邻苯二甲酸二丁酯的制备 【实验目的】 （1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法 （2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作 【实验原理】 邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。反应经过两个阶段。第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯： 这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯： 这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含%水的醇层，下层%醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。 考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解： 实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。 邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂 【仪器和试剂】 邻苯二甲酸酐 5.9g ，正丁醇，另12 mL于分水器中)，浓硫酸，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁 三口烧瓶（100mL)，圆底烧瓶(60mL)，温度计（200℃），分液漏斗(60mL)，锥形瓶（50mL，150mL各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管
【实验步骤】 带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。反应装置见图 制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置 在一个干燥100mL三口烧瓶中加入5.9g邻苯二甲酸酐、正丁醇和几粒沸石，在振摇下缓慢滴加0. 2mL浓硫酸。在分水器中加人正丁醇至支管平齐。封闭加料口，另一口插入一只200℃的温度计（水银球应位于离烧瓶底~0.8cm处)。缓慢升温，使反应混合物微沸。约15min后，烧瓶内固体完全消失。继续升温到回流，此时逐渐有正丁醇和水的共沸物蒸出，经过冷凝在分水器的底部，有小水珠逐渐流到分水器的底部，当反应温度升到150℃时便可停止加热，记下分水器中水的体积（注意：含有少量正丁醇）。记下反应的时间（一般在~2h）。 当反应液冷却到70℃以下时，拆除装置。将反应混合液倒入分液漏斗，用5%碳酸钠溶液中和后，有机层用20mL温热的饱和食盐水洗涤2~3次，至有机层呈中性，分离出的油状物，用无水硫酸镁干燥至澄清。用倾斜法除去干燥剂，有机层倒入50mL的圆底烧瓶，先用水泵减压蒸去过量的正丁醇，最后在油泵的减压下蒸馏，收集180~190℃/(10mmHg)或200～210℃／(20mmHg)的馏分，称取质量。 注：1mmHg≈133Pa。
邻苯二甲酸二丁酯安全技术说明书
邻苯二甲酸二丁酯安全技术 说明书 -标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
邻苯二甲酸二丁酯安全技术说明书 说明书目录 第一部分化学品名称第九部分理化特性 第二部分成分/组成信息第十部分稳定性和反应活性 第三部分危险性概述第十一部分毒理学资料 第四部分急救措施第十二部分生态学资料 第五部分消防措施第十三部分废弃处置 第六部分泄漏应急处理第十四部分运输信息 第七部分操作处置与储存第十五部分法规信息 第八部分接触控制/个体防护第十六部分其他信息 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：邻苯二甲酸二丁酯 化学品俗 名： 化学品英文名称：英文名称： 技术说明书编码：2044CAS No.：84-74-2 生产企业名称： 地址： 生效日期： 第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2 第三部分：危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 对皮肤粘膜有刺激作用，有轻度致敏作用。接触者可引起 多发性神经炎，脊髓神经炎及颅神经炎，过敏性鼻炎，皮 炎及胃肠炎。有误服后引起恶心、头晕及中毒性肾炎的报 导。 环境危害： 燃爆危险：本品可燃，具刺激性，具轻度致敏作用。
第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困 难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。洗胃，导泄。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：遇明火、高热可燃。与氧化剂能发生强烈反应。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法： 第六部分：泄漏应急处理 应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限 制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸 器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排 洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性 材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液 稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。 用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场 所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项： 密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格 遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具 （半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作 服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸 烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作 场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻 卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器 材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化 剂、酸类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消 防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材 料。 第八部分：接触控制/个体防护 中国 MAC(mg/m3)：
邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸二丁酯，英文名： di-n-butyl phthalate 无色粘稠液体。m.p. -35℃。b.p. 240℃。ρ1.4059gmL -1 n 20D 1.4900。闪点171℃（开杯）。自燃温度400℃。着火点202℃。黏度为0.023Pa·s （25℃）。能与大多数有机溶剂、树脂、油类和烃类相混容。在水中的溶解度为0.03%（25℃），水在其中的溶解度为0.4%（25℃），空气中最高容许浓度5mg·m -3。 1. 实验目的 （1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法 （2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作 2. 实验原理 O n-C 4H 9 OH H 2SO 4COOC 4H 9COOH + n-C 4H 9OH COOC 4H 9COOC 4H 9+H 2O COOC 4H 9COOH +O 反应的第一步进行迅速而完全。反应的第二步是可逆反应。为提高邻苯二甲酸二丁酯的产率，需利用分水器将生成的水不断从体系中除去。 3. 化学药品与仪器 邻苯二甲酸酐 5.9g (0.04mol)正丁醇12.5mL (0. 12mol ，另12 mL 于分水器中)浓硫酸(0. 2mL)碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水 无水硫酸镁 三口烧瓶（100mL) 圆底烧瓶(60mL) 温度计（200℃）分液漏斗(60mL) 锥形瓶（50mL ，150mL 各1只） 球形冷凝管 直形冷凝管 分水器(10mL) 接液管 4. 实验步骤 带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。反应装置见图 制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置
在一个干燥100mL三口烧瓶中加入5.9g邻苯二甲酸酐、12.5mL正丁醇和几粒沸石，在振摇下缓慢滴加0. 2mL浓硫酸。在分水器中加人正丁醇至支管平齐。封闭加料口，另一口插入一只200℃的温度计（水银球应位于离烧瓶底0.5~0.8cm处)。缓慢升温，使反应混合物微沸。约15min后，烧瓶内固体完全消失。继续升温到回流，此时逐渐有正丁醇和水的共沸物蒸出，经过冷凝在分水器的底部，有小水珠逐渐流到分水器的底部，当反应温度升到150℃时便可停止加热，记下分水器中水的体积（注意：含有少量正丁醇）。记下反应的时间（一般在1.5~2h）。 当反应液冷却到70℃以下时，拆除装置。将反应混合液倒入分液漏斗，用5%碳酸钠溶液中和后，有机层用20mL温热的饱和食盐水洗涤2~3次，至有机层呈中性，分离出的油状物，用无水硫酸镁干燥至澄清。用倾斜法除去干燥剂，有机层倒入50mL的圆底烧瓶，先用水泵减压蒸去过量的正丁醇，最后在油泵的减压下蒸馏，收集180~190℃/1.33kPa的馏分。样品称重，计算产率。 测定产物的折射率。测定产物的红外光谱。 邻苯二甲酸二丁酯的红外光谱 5. 注意事项 ①正丁醇-水共沸点为93℃（含水44.5%），共沸物冷却后，在分水器中分层，上层主要是正丁醇（含水20.1%），继续回流到反应瓶中，下层为水（含正丁醇7.7%）。 ②反应温度过高（180℃），产物在酸性条件下会发生分解反应。 ③根据从分水器中分出的水量（注意其中含正丁醇7.7％）来判断反应进行的程度。也可以用温度来判断，随着反应的进行，体系中的水越来越少，温度逐渐上升。 ④中和温度（≤70℃）和碱的浓度不宜过高，否则酯易于起水解（即皂化）反应，同时也是为了防止在洗涤过程中发生乳化现象，而且这种处理后不必进行干燥也即可进行下一步操作。 ⑤根据真空度的不同，也可能改为收集：200 ~210℃/2. 67kPa 175 ~180℃/0. 67kPa以及165~170℃/0. 27kPa的馏分。
增塑剂—邻苯二甲酸二丁酯的合成
增塑剂—邻苯二甲酸二丁酯的合成 一 实验目的 1 了解增塑剂的增塑原理 2 了解邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法 3 学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作 二 实验原理 增塑剂是一种与塑料或合成树脂兼容的化学品，它能够使塑料变软并降低脆性，可以简化塑料的加工过程，并赋予塑料某些特殊性能。其作用基本原理在于增塑剂本身具有极性基团，这些极性基团具有与高分子链相互作用的能力，促使相邻高分子链间的吸引力减弱，以及使高分子链断开。按照化学结构不同，增塑剂主要分为邻苯二甲酸酯类、脂肪酸二元酸酯类、磷酸酯类、环氧化合物类、偏苯三甲酸酯类、聚酯类、氯化石蜡、二元醇与多元醇类、磺酸衍生物，其中尤其以邻苯二甲酸酯类（也称钛酸酯）产量大，用途广。 邻苯二甲酸二丁酯（也称钛酸二丁酯）为无色油状液体，微具有芳香味，沸点340℃，折光率n 20D 1.4900。能与大多数有机溶剂、树脂、油类和烃类相混容。在水中的溶解度为0.03%（25℃），水在其中的溶解度为0.4%（25℃）。毒性低，挥发性优于邻苯二甲酸二甲酯。主要用于聚氯乙烯的增塑剂。当用于醋酸纤维素时，常与邻苯二甲酸二甲酯合用，以提高制品的耐水性、弹性，并赋予制品适当的硬度；用于硝酸纤维素时，可以得到耐光性、强韧性优良的无臭味的赛璐珞制品。此外，它还用于提高聚醋酸乙烯酯胶黏剂的黏合力或用作醇酸树脂的增塑剂。 合成反应方程式如下： O n-C 4H 9OH H 2SO 4COOC 4H 9COOH + n-C 4H 9OH 24COOC 4H 9COOC 4H 9+H 2O COOC 4H 9COOH +O O 反应的第一步进行迅速而完全。反应的第二步是可逆反应。为提高邻苯二甲酸二丁酯的产率，需利用分水器将生成的水不断从体系中除去。 三 实验所需药品及装置 邻苯二甲酸酐14.8g （约0.1mol ）、正丁醇25mL （0.274mol ）、浓硫酸、饱和食盐水、5%碳酸钠溶液、无水硫酸镁
邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸二丁酯工艺操作规程 莱西金日来电子材料厂 2010年9月
邻苯二甲酸二丁酯操作规程 邻苯二甲酸二丁酯由邻苯二甲酸酐和正丁醇在硫酸触媒存在下经酯化、中和、脱醇、压滤而成，其反应是采用醇过量下进行，故设有回收工序降低消耗。它主要用于聚氯乙烯增塑剂，详细介绍如下： 一、产品介绍 产品名称：邻苯二甲酸二丁酯（简称二丁酯） 符号：DBP 分子式：C6H4(COOC4H9)2 （简式C16H22O4） COOC4H9 结构式：分子量：287.17 COOC4H9 执行标准代号：GB11405-89标准（技术指标） 指标名称一级品二级品 1.色泽（APHA) ≤25# 60# 2.酯含量% ≥99.0 99.0 3.酸值（KoHmg/g）≤0.10 0.20 4.闪点℃≥160 160 5.加热减量% ≤0.5 0.7 6.比重D20/20℃ 1.044—1.048 二、产品物化性质及用途： 无色或微黄色透明油状液体与乙醇醚可任意混溶，与塑料树脂有良好的混合性能，其挥发性小有较好的稳定性和绝缘性、无毒性、抗湿性和不燃性等性能，沸点340℃，在空气中燃点390℃，蒸汽比重9.65，爆炸下限0.13%爆炸上限0.50%，灭火所用材料为黄沙、泡沫、水及蒸汽，惰性气体和二氧化碳，干粉等。苯二甲酸二丁酯为聚氯乙烯，硝化纤维，赛璐珞等的增塑剂及油漆润滑剂、乳化剂、油用的溶剂等，用于塑橡工业，改进橡胶树脂性能及增塑减硬度。 三、原料规格 原材料质量好坏是直接影响该原料产出的产品质量的关键，因此原材料也应该执行国家标准，否则是生产不出国标产品的。 1苯二甲酸酐（简称苯干），分子式C8H4O3,沸点284.5℃，部标HG-319-65（国标GB/T15336-2006）指标名称一级品二级品 ○1.外观白色鳞片状白色微带黄色、粉红色的片状或粉状 ○2.苯二甲酸酐含量%≥99.70 99.20 ○3.凝固点℃≥ 130.5 130 ○4.硫酸实验APHA号≤60 100 ○5.苯二甲酸含量% ≤0.3 0.6
邻苯二甲酸二丁酯化学品安全技术说明书
?用药不良反应OTC基本药品专利文献药物分析食品安检中药品种方剂MSDS中医中药国外药品药品商品 生物谷数据中心 ? MSDS说明书 ? 邻苯二甲酸二丁酯??? 邻苯二甲酸二丁酯化学品安全技术说明书 说明书目录第一部分化学品名称第六部分泄漏应急处理第十一部分毒理学资料第二部分成分/组成信息第七部分操作处置与储存第十二部分生态学资料第三部分危险性概述第八部分接触控制/个体防护第十三部分废弃处置第四部分急救措施第九部分理化特性第十四部分运输信息第五部分消防措施第十部分稳定性和反应活性第十五部分法规信息 第一部分：化学品名称回目录 化学品中文名称：邻苯二甲酸二丁酯 ? 化学品英文名称：dibutyl phthalate ?技术说明书编码：2044 CAS No.：84-74-2?分子式：C16H22O4 分子量：278.35 第二部分：成分/组成信息回目录 有害物成分含量CAS No.有害物成分含量 CAS No. 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 第三部分：危险性概述回目录 健康危害：对皮肤粘膜有刺激作用，有轻度致敏作用。接触者可引起多发性神经炎，脊髓神经炎及颅神经炎，过敏性鼻炎，皮炎及胃肠炎。有误服后引起恶心、头晕及中毒性肾炎的报导。?燃爆危险：本品可燃，具刺激性，具轻度致敏作用。 第四部分：急救措施回目录 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。洗胃，导泄。就医。 第五部分：消防措施回目录 危险特性：遇明火、高热可燃。与氧化剂能发生强烈反应。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理回目录 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存回目录 操作注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、酸类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收
邻苯二甲酸二丁酯生产原理
邻苯二甲酸二丁酯生产原理 1、酯化反应，分二步进行 ⑴单酯的生成：在115℃时苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单丁酯。115～130℃ C8H4O3（苯酐）+ C4H9OH 邻苯二甲酸单丁酯 加热 此反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可逆的。 ⑵双酯的生成：在145～150℃下单酯在催化剂硫酸的作用下，与丁醇反应生成双酯和水。145～150℃ 邻苯二甲酸单丁酯+ C4H9OH 邻苯二甲酸双丁酯+ H2O H2SO4 此步反应是可逆反应，且进行很慢（平衡常数Kp=2～4）。等当量的单酯与醇反应平衡时，双酯产率为66%，为提高双酯产率必须使醇过量，并尽可能除去反应生成的水。 双酯的生成机理实际是硫酸氢离子首先和羧酸（—COOH）生成钅羊盐，增加了羧基碳原子的正电性，再与醇进行亲核加成反应，加成物失去一水分子和一个氢离子而得酯。 ⑶为了使双酯生成反应速度加快和使反应进行尽可能的完全，在酯化反应过程中应采取以下措施。 a、催化剂及其用量： 酯化反应如不用催化剂，反应进行得很慢，需要几百小时才能完成，加入硫酸做催化剂可以大大降低反应活化能，使反应在几小时即可完成，但催化剂的加入量要适量。加得太多，不仅会使设备腐蚀严重，而且很容易形成副反应，使生成物的色泽加深，从而影响产品的质量和收率。 b、醇的过量与脱水： 生成双酯的反应为可逆平衡反应，为使反应进行完全，必须加入过量的醇和移除生成的水，加入过量的醇目的有两方面：①是促使向生成酯的方向进行，从而加快酯化反应速度，提高酯的产量。②是过量的醇作脱水剂，在常压下丁醇与水形成二元共沸物蒸出以除去生成的水。共沸点为92.4℃，组成：62%（丁醇），38%（水）重量比，冷却后利用冷液中丁醇与水的比重的差异将水分除去。 c、反应温度的控制： 从理论上讲，反应温度越高，反应速度越快，温度每上升10℃，反应速度提高2～4倍，但反应温度过高则会发生过热分解，甚至焦化，使产品色泽加深，收率下降，因此反应温度要控制在150℃以下。 d、搅拌的作用： 搅拌可加快苯酐在丁醇中的溶解和生成单酯的程度，搅拌使传热均匀，即避免了局部过热，又可帮助生成水的蒸出，同时搅拌防止苯酐沉底，加快反应速度。 ⑷酯化反应的副反应： 酯化反应中主要副反应是生成丁醚，造成产品内在质量下降。为了避免这些副反应的发生，首先要避免丁醇和浓硫酸的直接接触，为此可该用稀硫酸（一般浓度为30～50%）较为合适，为提高和稳定产品的质量，可使用非酸性催化剂（如：铝酸盐，氧化亚锡，钛酸四丁酯）。 为了除去副反应生成的色素物质，在酯化反应中加入适量的活性炭（一般为0.1%）脱色。 2、中和反应
邻苯二甲酸二丁酯生产原理操作规程
邻苯二甲酸二丁酯生产原理、操作规程 1、酯化反应，分二步进行 ⑴单酯的生成：在115℃时苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单丁酯。115～130℃ C8H4O3（苯酐）+ C4H9OH 邻苯二甲酸单丁酯 加热 此反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可逆的。 ⑵双酯的生成：在145～150℃下单酯在催化剂硫酸的作用下，与丁醇反应生成双酯和水。145～150℃ 邻苯二甲酸单丁酯+ C4H9OH 邻苯二甲酸双丁酯+ H2O H2SO4 此步反应是可逆反应，且进行很慢（平衡常数Kp=2～4）。等当量的单酯与醇反应平衡时，双酯产率为66%，为提高双酯产率必须使醇过量，并尽可能除去反应生成的水。 双酯的生成机理实际是硫酸氢离子首先和羧酸（—COOH）生成钅羊盐，增加了羧基碳原子的正电性，再与醇进行亲核加成反应，加成物失去一水分子和一个氢离子而得酯。 ⑶为了使双酯生成反应速度加快和使反应进行尽可能的完全，在酯化反应过程中应采取以下措施。 a、催化剂及其用量： 酯化反应如不用催化剂，反应进行得很慢，需要几百小时才能完成，加入硫酸做催化剂可以大大降低反应活化能，使反应在几小时即可完成，但催化剂的加入量要适量。加得太多，不仅会使设备腐蚀严重，而且很容易形成副反应，使生成物的色泽加深，从而影响产品的质量和收率。 b、醇的过量与脱水： 生成双酯的反应为可逆平衡反应，为使反应进行完全，必须加入过量的醇和移除生成的水，加入过量的醇目的有两方面：①是促使向生成酯的方向进行，从而加快酯化反应速度，提高酯的产量。②是过量的醇作脱水剂，在常压下丁醇与水形成二元共沸物蒸出以除去生成的水。共沸点为92.4℃，组成：62%（丁醇），38%（水）重量比，冷却后利用冷液中丁醇与水的比重的差异将水分除去。 c、反应温度的控制： 从理论上讲，反应温度越高，反应速度越快，温度每上升10℃，反应速度提高2～4倍，但反应温度过高则会发生过热分解，甚至焦化，使产品色泽加深，收率下降，因此反应温度要控制在150℃以下。 d、搅拌的作用： 搅拌可加快苯酐在丁醇中的溶解和生成单酯的程度，搅拌使传热均匀，即避免了局部过热，又可帮助生成水的蒸出，同时搅拌防止苯酐沉底，加快反应速度。 ⑷酯化反应的副反应： 酯化反应中主要副反应是生成丁醚，造成产品内在质量下降。为了避免这些副反应的发生，首先要避免丁醇和浓硫酸的直接接触，为此可该用稀硫酸（一般浓度为30～50%）较为合适，为提高和稳定产品的质量，可使用非酸性催化剂（如：铝酸盐，氧化亚锡，钛酸四丁酯）。 为了除去副反应生成的色素物质，在酯化反应中加入适量的活性炭（一般为0.1%）脱色。 2、中和反应
邻苯二甲酸二丁酯安全技术说明书
邻苯二甲酸二丁酯安全技术说明书 说明书目录 第一部分化学品名称第九部分理化特性 第二部分成分/组成信息第十部分稳定性和反应活性 第三部分危险性概述第十一部分毒理学资料第四部分急救措施第十二部分生态学资料第五部分消防措施第十三部分废弃处置第六部分泄漏应急处理第十四部分运输信息第七部分操作处置与储存第十五部分法规信息第八部分接触控制/个体防护第十六部分其他信息 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：邻苯二甲酸二丁酯化学品俗 名： 化学品英文名称：英文名称： 技术说明书编码：2044 CAS No.：84-74-2 生产企业名称： 地址： 生效日期： 第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.邻苯二甲酸二丁酯84-74-2 第三部分：危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：对皮肤粘膜有刺激作用，有轻度致敏作用。接触者可引起多发性神经炎，脊髓神经炎及颅神经炎，过敏性鼻炎，皮炎及胃肠炎。有误服后引起恶心、头晕及中毒性肾炎的报导。 环境危害：
燃爆危险：本品可燃，具刺激性，具轻度致敏作用。 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。洗胃，导泄。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：遇明火、高热可燃。与氧化剂能发生强烈反应。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法： 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、酸类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适
邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸二异丁酯（Diisobutyl phthalate，DIBP）可由异丁醇和邻苯二甲酸 酐进行酯化反应来制备。结构式为C 6H 4 (COOCH 2 CH(CH 3 ) 2 ) 2 。折射率为1.488－1.492 （20 ℃，D）。 DIBP是无味增塑剂，有极好的热和光稳定性，是用于硝化纤维的最廉价的增塑剂。DIBP的密度和冰点都比DBP（邻苯二甲酸二丁酯，CAS No.：84-74-2）低。具有与DBP相似的特性，可作为其替代品。 DIBP用于硝化纤维素塑料、指甲油、爆炸材料、漆制造并与甲基丙烯酸甲酯一同应用。 邻苯二甲酸二异丁酯 性质 化学式C16H22O4 摩尔质量278.35 g·mol?1 外观无色粘稠液体 密度 1.038 g/cm3 熔点?37 ℃(236 K) 沸点320 ℃(593 K) 溶解度（水） 1 mg/l，20 ℃ log P 4.11
蒸气压0.01 Pa，20 ℃时 闪点185 ℃（闭杯） 自燃温度400 ℃ 邻苯二甲酸二异丁酯的毒理学研究进展 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所，北京100021) 摘要:邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)是应用于塑料工业的主要增塑剂和软化剂，该物质可以通过食品包装材料直接迁移到食品中，也可通过含有该物质的塑料制品迁移到环境中，从而对空气、水、土壤和食品造成污染。DiBP通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人体后会对人体健康造成危害。本文对该物质的国内外毒理学资料进行综述，为今后对该物质的毒理学研究提供参考。 关键词:邻苯二甲酸二异丁酯;增塑剂;包装材料;食品;毒性 中图分类号:O623.624;X783.2文献标识码:A文章编号:1004-8456(2010)05-0467-04 邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutylphthalate，DiBP)属于酞酸酯类化合物(邻苯二甲酸酯)，是塑料工业中广泛应用的增塑剂和软化剂，其作用是增加塑料的可塑性和韧性，提高塑料强度［1］。DiBP常联合其他高分子量酞酸酯作为凝胶助剂使用，同时还可作为纤维素树脂、乙烯基树脂、丁腈橡胶和氯化橡胶等的增塑剂。过去一直认为酞酸酯类化合物毒性低且有良好的理化特性，而对其使用的安全性未曾给予足够关注。但近些年来研究表明该类物质仅靠分子间作用与高分子塑料结合，随着时间的推移该类物质会逐渐地从塑料制品中释放出来，从而对环境、生物与食品造成污染，并可通过呼吸、饮食和皮肤进入人体内，对人体健康造成危害［2］。有研究表明，酞酸酯类化合物对动物和人均有毒性［3］，是目前全球范围内最广泛存在的化学污染物之一。美、德等国将其列为环境中优先控制的有机污染物，中国环境检测总站提出的12类58种优先控制的有毒有机物中也包括3种酞酸酯［4］，欧盟在2002/72/EC 指令及其第四次修订版2007/19/EC指令里，设定了邻苯二甲酸二正辛酯(dioctylphthalate，DNOP)、邻苯二甲酸二癸酯(di-n-decylphthalate，DnDP)、邻苯二甲酸二异壬酯(diisononylortho-phthalate，DINP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(benzyl-n-butylortho-phthalate，BBP)、邻苯二甲酸二异葵酯(diisodecylortho-phthalate，DIDP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(bis(2-ethylhexyl)ortho-phthalate，DEHP)、邻苯二甲酸二正丁酯(di-n-butylortho-phthalate，DBP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(diallylphthalate，DAP)等邻苯二甲酸盐的使用规范和/或含量限值及特定迁移限值水平［5］。由于相关研究资料不足，DiBP不在受限制物质名单之列。科学研究提示，DiBP会造成动物的生殖和发育损害［6］。目前，只有澳大利亚对DiBP作出了风险评估［7］，但同时在报告中指出有关毒理学数据缺乏，还需完善毒理学资料。基于DiBP与健康密切相关，人们对它的许多安全隐患尚不明确，因此对该物质的毒理学安全性研究和评价就显得尤为重要。本文对该物质的结构与理化特性、代谢资料及安全性资料进行综述，以便为开展该物质的毒理学研究提供参考。 1·结构与理化特性 DiBP为邻苯二甲酸与异丁醇酯化反应生成的化合物，其基本结构见图1。