邻苯二甲酸二丁酯的制备
邻苯二甲酸二丁酯的制备
邻苯二甲酸二丁酯的制备【实验目的】（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。
反应经过两个阶段。
第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。
反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。
为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。
加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7% 醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。
考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。
邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸酐 5.9g (0.04mol) ，正丁醇12.5mL (0.12mol ，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL) ，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁三口烧瓶（100mL) ，圆底烧瓶(60mL) ，温度计（200℃），分液漏斗(60mL) ，锥形瓶（50mL ，150mL 各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管】骤【实验步带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。
反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100mL 三口烧瓶中加入 5.9g 邻苯二甲酸酐、12.5mL 正丁醇和几粒沸石，在振摇入下缓慢滴加0. 2mL 浓硫酸。
邻苯二甲酸二丁酯的制备
邻苯二甲酸二丁酯的制备邻苯二甲酸二丁酯的制备【实验目的】（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。
反应经过两个阶段。
第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。
反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。
为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。
加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7%醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。
考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。
邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸酐 5.9g (0.04mol)，正丁醇12.5mL (0.12mol，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL)，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁三口烧瓶（100mL)，圆底烧瓶(60mL)，温度计（200℃），分液漏斗(60mL)，锥形瓶（50mL，150mL各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管【实验步骤】带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。
反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100mL三口烧瓶中加入5.9g邻苯二甲酸酐、12.5mL正丁醇和几粒沸石，在振摇下缓慢滴加0. 2mL浓硫酸。
邻苯二甲酸二丁酯生产原理、操作规程
回流初期观察U形管视镜入塔流量及排水视镜水的分层排水大小情况并及时将水排至低沸罐内，这时液温也应逐步上升，气压由小逐步加大，不得猛开以防冲料。
正常回流后每半小时记录一次温度，并勤开搅拌以防结底，勤排废气，反应两小时后液温应在130℃左右，2.5小时取样测酸，以后每半小时测酸一次（在测酸前10分钟开启搅拌，取样后即停）。
过缓存罐后待化验分析合格后再进入成品大罐内以防整个成品大罐内的成品不合格
.备抽活性炭，冲醇平稳不带酯，温度适度不返酸，不缺冷却水。
Ⅳ.压滤工序
压滤是整个生产最后一道工序，也是前二级品分级存放不可混装。
1.操作条件：压滤温度80-90℃，不超过90℃，压滤压力3Kg/cm2以下。
2.操作方法：压滤前做好一切准备工作，滤机必须完好，滤纸滤布应装好、装正、孔眼
应该执行国家标准，否则是生产不出国标产品的。
1邻苯二甲酸酐（简称苯干），按国标GB15336-2006。
2.正丁醇按HG2-1138-77标准验收。
3.硫酸按GB 534-65指标执行。
4.纯碱应符合GB210-65标准。
5.活性炭按302型药用炭标准的酸碱度和吸着力验收。
三、生产工艺流程：
<一>.生产工艺流程示意图：
苯干
丁醇5%减压
活性炭回收醇
硫酸
<二>.生产操作：
1.酯化工序：本工艺系间歇法生产，反应在有夹套蒸汽和内装盘管蒸汽双层加热的不锈钢反应釜中，在搅拌下进行酯化反应的。
2.实际投料量：试产时投料量最高投料量投回收醇的投料量
苯干550kg650kg700kg650kg
增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的合成实验报告
增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的合成实验报告下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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邻苯二甲酸二丁酯的制备
邻苯二甲酸二丁酯的制备【实验目的】（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。
反应经过两个阶段。
第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。
反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。
为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。
加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7%醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。
考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。
邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸酐5.9g (0.04mol)，正丁醇12.5mL (0.12mol，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL)，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁三口烧瓶（100mL)，圆底烧瓶(60mL)，温度计（200℃），分液漏斗(60mL)，锥形瓶（50mL，150mL各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管【实验步骤】带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。
反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100mL三口烧瓶中加入5.9g邻苯二甲酸酐、12.5mL正丁醇和几粒沸石，在振摇下缓慢滴加0. 2mL浓硫酸。
邻苯二甲酸二丁酯的制备
2019 年 2 月
酸二丁酯的方向进行, 需使用分水器将反应过程的水持续地从 反应体系中除去。
1郾 3摇 邻苯二甲酸二丁酯的合成过程
称取一定量的邻苯二甲酸酐、 正丁醇、 浓硫酸从三颈烧瓶 的侧口加入, 将反应物混合均匀, 封闭加料口, 将其固定于铁 架台上。 而后在分水器中缓慢加入正丁醇于其支管口齐平, 在 分水器上端通上球型冷凝管, 然后在三颈烧瓶另一侧口插入 200 益 的温度计( 温度计水银球应距离烧瓶底 0郾 5 ~ 0郾 8 cm 处) , 用电热套在 50 V 的电压下缓慢加热直至固体消失, 在此过程 中可用玻璃棒搅拌来加速固体溶解过程, 缩短溶解的时间, 这 个过程大约需要 20 min, 反应温度一般保持 95 益 左右。
1郾 1摇 试剂与仪器
邻苯二甲酸酐( AR) ; 正丁醇( AR) ; 浓硫酸( AR) ; 5% 碳 酸钠溶液; 温热的饱和食盐水。
三口烧瓶; 球型冷凝管; 分水器; 克氏蒸馏烧瓶; 阿贝折 射仪, 上海易测儀器设备有限公司; 电热套, 山东鄄城光明有 限公司。
1郾 2摇 实验原理
28郾 5% ( 是指树脂达至某一柔软水平时增塑剂的消耗量, 它是
关键词: 增塑剂; 邻苯二甲酸酐; 正丁醇; 邻苯二甲酸二丁酯
摇 中图分类号: O622摇 摇
摇 文献标志码: A
文章编号: 1001-9677(2019)04-0037-02
Preparation of Dibutyl Phthalate*
XING Xiao-hong, ZHAO Jia-rui, YAO Huan-ying ( College of Chemistry and Materials Chemistry Science, Weinan Normal University, Shaanxi Weinan 714099, China)
邻苯二甲酸二丁酯生产原理
邻苯二甲酸二丁酯生产原理1、酯化反应，分二步进行⑴单酯的生成：在115℃时苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单丁酯。
115～130℃C8H4O3（苯酐）+ C4H9OH 邻苯二甲酸单丁酯加热此反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可逆的。
⑵双酯的生成：在145～150℃下单酯在催化剂硫酸的作用下，与丁醇反应生成双酯和水。
145～150℃邻苯二甲酸单丁酯+ C4H9OH 邻苯二甲酸双丁酯+ H2OH2SO4此步反应是可逆反应，且进行很慢（平衡常数Kp=2～4）。
等当量的单酯与醇反应平衡时，双酯产率为66%，为提高双酯产率必须使醇过量，并尽可能除去反应生成的水。
双酯的生成机理实际是硫酸氢离子首先和羧酸（—COOH）生成钅羊盐，增加了羧基碳原子的正电性，再与醇进行亲核加成反应，加成物失去一水分子和一个氢离子而得酯。
⑶为了使双酯生成反应速度加快和使反应进行尽可能的完全，在酯化反应过程中应采取以下措施。
a、催化剂及其用量：酯化反应如不用催化剂，反应进行得很慢，需要几百小时才能完成，加入硫酸做催化剂可以大大降低反应活化能，使反应在几小时即可完成，但催化剂的加入量要适量。
加得太多，不仅会使设备腐蚀严重，而且很容易形成副反应，使生成物的色泽加深，从而影响产品的质量和收率。
b、醇的过量与脱水：生成双酯的反应为可逆平衡反应，为使反应进行完全，必须加入过量的醇和移除生成的水，加入过量的醇目的有两方面：①是促使向生成酯的方向进行，从而加快酯化反应速度，提高酯的产量。
②是过量的醇作脱水剂，在常压下丁醇与水形成二元共沸物蒸出以除去生成的水。
共沸点为92.4℃，组成：62%（丁醇），38%（水）重量比，冷却后利用冷液中丁醇与水的比重的差异将水分除去。
c、反应温度的控制：从理论上讲，反应温度越高，反应速度越快，温度每上升10℃，反应速度提高2～4倍，但反应温度过高则会发生过热分解，甚至焦化，使产品色泽加深，收率下降，因此反应温度要控制在150℃以下。
实验十六 邻苯二甲酸二丁酯的制备
实验十六 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 的 制 备（6学时）
[实验目的] 1．学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法。
2．学习分水器的使用方法。
3．进一步掌握减压蒸馏操作技能。
[所需药品] (药品用量为教材1/2) 邻苯二甲酸酐1.5g ，正丁醇若干毫升，浓硫酸1~2D ，5％
碳酸钠溶液5~7.5mL ，饱和食盐水若干毫升
[仪器设备] 分水器、标准磨口仪 [实验原理]
C O C O O
+n-C 4H 9OH
H 2SO 4
C O
OC 4H 9COOH
C O OC 4H 9
C +
n-C 4H 9C O
OC 4H 9C OC 4H 9+
H 2O
O
OH
[实验步骤] 按图安装装置
1.5g邻苯二甲酸酐3.3mL正丁醇 1 D浓H 2SO 4回流2h 移入分液漏斗中
5％Na 2CO 320-30ml 减压蒸馏
收集180-190/133Pa（10mmHg）称重，计算产率，测其折光率
~2
[注意事项] 1．当反应温度升到140℃便可停止反应，因为当温度超过180℃时发生分解反应
2．中和温度≤70℃, 碱浓度不宜过高，否则易于起皂化反应。
COOC 4H
COOC 4H H +。
C
C C
O O
O
+CH 2CHCH 2CH 3H 2O
+2。
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邻苯二甲酸二丁酯的制备
【实验目的】
（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法
（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作
【实验原理】
邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。
反应经过两个阶段。
第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：
这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。
反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：
这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。
为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。
加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含%水的醇层，下层%醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。
考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：
实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。
邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂
【仪器和试剂】
邻苯二甲酸酐 5.9g ，正丁醇，另12 mL于分水器中)，浓硫酸，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁
三口烧瓶（100mL)，圆底烧瓶(60mL)，温度计（200℃），分液漏斗(60mL)，锥形瓶（50mL，150mL各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管
【实验步骤】
带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。
反应装置见图
制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置
在一个干燥100mL三口烧瓶中加入5.9g邻苯二甲酸酐、正丁醇和几粒沸石，在振摇下缓慢滴加0. 2mL浓硫酸。
在分水器中加人正丁醇至支管平齐。
封闭加料口，另一口插入一只200℃的温度计（水银球应位于离烧瓶底~0.8cm处)。
缓慢升温，使反应混合物微沸。
约15min后，烧瓶内固体完全消失。
继续升温到回流，此时逐渐有正丁醇和水的共沸物蒸出，经过冷凝在分水器的底部，有小水珠逐渐流到分水器的底部，当反应温度升到150℃时便可停止加热，记下分水器中水的体积（注意：含有少量正丁醇）。
记下反应的时间（一般在~2h）。
当反应液冷却到70℃以下时，拆除装置。
将反应混合液倒入分液漏斗，用5%碳酸钠溶液中和后，有机层用20mL温热的饱和食盐水洗涤2~3次，至有机层呈中性，分离出的油状物，用无水硫酸镁干燥至澄清。
用倾斜法除去干燥剂，有机层倒入50mL的圆底烧瓶，先用水泵减压蒸去过量的正丁醇，最后在油泵的减压下蒸馏，收集180~190℃/(10mmHg)或200～210℃／(20mmHg)的馏分，称取质量。
注：1mmHg≈133Pa。
测定产物的折射率。
测定产物的红外光谱。
邻苯二甲酸二丁酯的红外光谱
【注意事项】
1．为了保持浓硫酸的浓度，反应仪器尽量干燥。
浓硫酸的量不宜太多，避免增加正丁醇的副反应以及产物在高温时的分解。
2．开始加热时必须慢慢加热，待苯酐固体消失后，方可提高加热速度，否则，苯酐遇高温会升华附着在瓶壁上，造成原料损失而影响产率。
单酯生成后必须慢慢提高反应温度，在回流下反应，否则酯化速度太慢，影响实验进度。
若加热至140℃后升温速度很慢，此时可补加1滴浓硫酸促进之。
3．反应终点控制：以分水器中没有水珠下沉为标志，但反应最高温度不得超过180℃，以在160℃以下为宜。
4．产物用碱中和时，温度不得超过70℃，碱浓度也不宜过高，否则引起酯的皂化反应。
当然中和温度也不宜太低，否则摇动时易形成稳定的乳浊液，给操作造成麻烦。
5．必须彻底洗涤粗酯，确保中性，否则在最后减压蒸馏时，因温度很高(>180℃)，若有少量酸存在会使产物分解，在冷凝管人El处可观察到针状的邻苯二甲酸酐固体结晶。
【安全提示】
邻苯二甲酸二丁酯：本品低毒。
邻苯二甲酸酐：对皮肤、黏膜有局部刺激性，具有中等毒性。
正丁醇：毒性与乙醇相似，刺激性强，低毒。
浓硫酸：具有极强的吸水性和腐蚀性，接触人体能引起严重烧伤。
属于一级无机酸性腐蚀物品。