反相高效液相色谱表征无定型聚芳醚酮(砜)成环解聚产物

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反相高效液相色谱法测定壳聚糖纳米粒中丙酮酸乙酯的含量

ｄｏｉ：１０．３９６９１ｊ．ｉａｓｎ．２０９５４３４４
２ｔｔｐ：／Ａｗｖｗ．ｃｒｔｅｒ．ｏｒｇ】
中图分类号：Ｒ３１８文献标识码：Ａ文章编号：２０９５４３４４
量。
徐凤娥，女，１９８６年生，江西省上饶市人，汉族，
温州医科大学在读硕士，主要从事眼科生物材料与
临床研究。
关键词：
生物耪料：纳米材料：药物控释核料；壳聚糖纳米粒丙酾酸乙酯；反相高效液相色谱：包封率：相对标准
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｅｔｈｙｌｐｙｒｕｖａｔｅｉｎｃｈｉｔｏｓａｎｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｂｙｒｅｖｅｒｓｅｄ－ｐｈａｓｅｈｉｇｈ－ｐｅｒｆｏｍａｒｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
中国组织工程研究第１８誊笫８期
２０１４— ０２— １９出版
ｗｗｗ．ＣＲＴＥＲ．ｏｒｇ
ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｍａｌｏｆＴｉｓｓｕｅＥｎｇｍｅｅｄｎｇＲｅｓｅａ￣ｈＦｅｂｒｕａｒｙ１９，２０１４ＶｏＬ１８，Ｎｏ．８
偏差主题词：
生物相容性材料壳聚糖；纳米粒：丙酮酸基金资助：浙江省重点秘技薪函队计资助项巨【２００９Ｒ５００３９，２０１１Ｒ０９０３９－ｏ６）

高效液相色谱对聚醚砜低聚物及其单体组分的分离与测定

图３１０是５℃下双酚Ｓ钾盐与双氯脱盐聚合过程的情况分析。在二甲亚砜中双酚Ｓ钾盐与双氯聚合不能得到高聚物。对此有两种看法，一是认为双氯在此条件下有部分水解破坏等计量比所致，另一认为双酚Ｓ活性低于双酚Ａ，在低温条件下不能聚合成高聚物。ＰＣ分析结果表明体系中主要是以二ＨＬ聚单酚存在。如果要有端氯的部分水解，二聚单酚就会有部分变为二聚双酚，那么在双酚Ｓ及三聚双酚之间就会有二聚双酚的存在。实际上并未发现此明显峰位，说明聚合度不高主要是由于单体反应活性较低所致。上述二聚双酚的检验用一般的结构及化学分析方法是难以实现的。
法。
（吉林大学化学系长春１０２）３０３
１前言
由于聚苯醚砜的优良综合性能，近年来对其热反应活性预聚物［］１、，序列嵌段大分子单体［］２１等低，３聚物［和单体的研究做了很多工作。４］但由于单体［］，６及低聚物的各组分间端基结构相同，分子量接近，对其精确分离和测定是很困难的。Ｐｒｃｅｅ［用一般凝ｃ胶色谱法（Ｐ）对双酚Ａ型低聚芳砜进行了表ＧＣ，征，然而该法不能对低聚物中的每个组分进行仔细邢地分离和定量。高效ＧＣ８Ｐ［也用于低聚物的分析，］但由于柱子填料的吸附作用，对聚苯醚砜低聚物的分析较难。高效液相色谱法（ＰＣ成功地分离了ＨＬ）许多低聚物［０而对聚苯醚砜低聚物及其单体的分９］，，１离测定尚未见报道。
ＬｑｉＣｒｍｔｒｐｙＰＣｉｄｏａｇａｈ（Ｌ）ｕｈｏＨ
ＹｎＢｉｈｎｃｎａｇ，ｅＪｏｇａＳｉａ（ｅａｔｅｔＣｅｉｒ，ｉｎｉｒｔ．ｈｎｃｕ，３０３ＤｐｒｎｏｈｍｓｙＪｉＵｖｓｙＣａｇｈｎ１０２）ｍｆｔｌｎｅｉＩｔｉｗｒ，ｈｃｎｉｏｆｔｅｌｉｏｔｌｃｍｏｎｓＨＬｗｓｓ．ＴｅｐｎｎｎｓｋｔｅｄｉｏｈａａｓｆｅｐｕｄｂＰＣｃｏｅｈｃｍｏｅｔｈｏｏｔｎｒｎｙｓｉｏｔｙａｈｎｏｃｎｅｔａｅｇｍｌｕｒｉｔｏｅｄｏｐｌ（ｈｒｕｏｅｓｏｅｓｒｄｔｍｎｄｃｏｔａｄｒｅｅｌｗｇｏｓｍｋｓｏｅｅｓｌｎｏｇｍｒｗｅｅｉｓ－ｎｎｖａｏｃａｅｈｆｉｆｙ－ｆｎｔｌｉｅｅｒｅｕｃｓｕｙＴｅｉｍｎｉｎｔｐｒａｈｄｏｓｒｃｏｆｍ４ｄｈｒｄｈｎｌｌｎｔ４ｅｆｌ．ｈｏｔｓｌｐｍｕｃｄｔｆｈａｔｌｒｌｉｅｔｎ４＇ｉｌｏｉｅｙｕｏｅ－ｏｉｏｅｉｙｙｓｉｒｏｒａｏ，－ｃｏｐｓｆｏ

高效液相色谱β-环糊精键合固定相直接拆分硫代和硒代缩水甘油醚对映异构体

（ａｚｏＩｓｔｅＣｅｉｌｙｉ，ｈＣｉｓＡａｅｙＳｉｃ，ａｚｏ，７００）ＬｎｈｕｔｕｏｈｍｃＰｓｓｔｈｎｅｄｍｏｃｎｅＬｎｈｕ３００ｎｉｔｆａｈｃｅｅｃｆｅｓＡｓａｔｂｔｃｒＣｃｄｘｒｂｎｅｃｉｌｔｎｒｐａｅ（ＤＣＰｗｒｐｅａｅａｔｔｅｔｏｏｙｌｅｔｎｄｄｒｓｉａｙｓｓ－Ｓ）ｅｐｒｄｅｈｍｈｄｏｉｏｈａｔｏａｈＣｅｒｆｒｅｆ）ｎｏＨａｇｎａＣ－ＳａｄｕｎＴａｂｏ（ＤＣＰ）Ｗｉｔｅａｔｎｏ，－－ｉｏｎｉ，ｆｉ．ｔｈｓｐｒｉｏ－ｍｐｎｔａｉｅｈｅａｏｆｒｌ
（ＤＣＰ发挥着重要的作用。Ｃ－Ｓ）我们用本实验室合成
的硅胶合成出了Ｃ－Ｓ，ＤＣＰ通过对ｏ，－ｐ硝基－ｍ，－Ｃ－ＳＤＣＰ上苯胺的拆分对固定相进行了评价。在
ｋ值相差越大，－Ｄ的键合量就越大３在相同色＇Ｃ。谱条件下，Ｃ－ＳＩ上的差值为０２在在ＤＣＰ．，
ＡｍｔｎＣ－ｒｓｏｇ（Ｄｒ
ｉｗｓｎｔｔｃｒａｏｒｐｉｐｏｅｔｓＣ－ＳｔｆｄｔｅｏｔａｈｒｐｒｅｏＤＣＰｗｓｅｉｔｔａｏＣ－ＳＩｈｅａｏｕｈｈｈｍｇａｃｉｆａｓｐｒｒｈｔＤＣＰ．ＴｒｕｏｏｆｅｒｃｍｓｔｉｌｉｌｅａｄｏｅｅｏｇｃｙｅｎｅｗｒｒｓｌｄＣ－ＳａｅｅｏｈｇｃｙｅｒｎｔｒｍｓｌｉｌｌｉｓｅｏｅｏＤＣＰｖｈｈ－ｆｙｄｔｓｗａｏｈｃｆｄｓｅｄｅｅｖｎｙｉｉｐｒａｅｇｆｒａｃｌｕｃｒｍｔｒｈ．ｈｍｂｅａｅｓｔｏｄｆｒｎｖｌｅｉｏｍｔａｏ／．％ｏｍｎｅｉｈｏａｇａｙＴｅｉｐｓｃｎｉｅｆｅｅｔｕｒｔｓｅｈｎｌ３ｉｄｑｏｐｏｌｈｏｓｄｉｆｏｍａｏｆ０ｔｅｙｍｏｉａｅｔｂｆｒｕｉ（Ｈ，ｎｔｅａｅｓｅｔｗｔａ－ｉｂｅｅｔｒｒｔｌｍｎｍｔｅｆｓｌｏｐ５ｉｈａｕｃａｕｅｏｔｎ）ｄｅｔｗｄｔｅｉＵＶｖｉｄｔｏａａｈｌｕａｅｃｄｈｓｌｅｃｔｗｖｌｇｈ２４．ｔｔｅｒａｏｍｔａｏｖｌｅｉｉｔｅｂｅａ，ｈｒｅｔｎｅａｅｎｔｏ５ｎＷｉｈｉｅｓｆｈｎｌｕｒｏｈｍｏｉｐｓｔｅｎｉｔｅｆｍｈｎｃｅｅｏｍａｎｔｌｈｅｅｏｉｔｍ

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜尧水果中10种氨基甲酸酯

ＤＪＮＧＣｈｅｎｈｏｎｇＬＵＯＣｈｏｎｇＤＥＮＧＹｉｃａｉ
ＷＡＮＧＦｕｈｕａＷＡＮＧＧａｎｇＹＥＱｉａｎＬＩＡＮＧＹｉｎｇｋｕｎ
（ＰｕｂｌｉｃＭｏｎｉｔｏｉｎｒｇＣｅｎｔｅｒｆｏｒＡｇｒｏ－ｐｒｏｄｕｃｔｓ，ＧｕａｎｇｄｏｎｇＡｃａｄｅｍｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅＳｃｉｅｎｃｅ，
关键词分散固相萃取；反相高效液相色谱法；荧光检测；氨基甲酸酯；农药残留
分类号０６５７．７＋２
ＳｉｍｕｉｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｅｎＣａｒｂａｍａｔｅＰｅｓｔｉｃｉｄｅＲｅｓｉｄｕｅｓ
２０１４年４月
Ａｐｒ．２０１４
热带农业科学
ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＴＲＯＰＩＣＡＬＡＧＲＩＣＵＬＴＵＲＥ
第３４卷第４期
Ｖ０１．３４．Ｎｏ。４
分散固相萃取一反相高效液相色谱法测定蔬菜、水果中１０种氨基甲酸酯类农药残留①
率在７５．６％～ｌｌ２．３％，相对标准偏差（ＲＳＤ）在０．８％～１０．２％。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作
简单等特点．适合日常大批量蔬菜和水果样品中１０种氨基甲酸酯类农药残留的测定。

高效液相色谱-质谱联用分析无患子中的表面活性物质

收稿日期：!""#$"%$&"作者简介：王小淳（#’("$），女，硕士，工程师，电话：（"!#）%)"’*"""$!"")，+$,-./：01-2!345/.1672-6892618。

高效液相色谱!质谱联用分析无患子中的表面活性物质王小淳（上海白猫有限公司，上海!""!&#）摘要：应用高效液相色谱和大气压电离质谱联用技术，分离分析了无患子果皮中的表面活性成分。

根据质谱结果确定其相对分子质量，根据源内的碰撞诱导解离（:;<）技术产生的碎片初步推测表面活性物质的结构，发现了数个未见文献报道的组分。

关键词：高效液相色谱；大气压电离质谱；无患子；皂甙；倍半萜糖甙中图分类号：=>%*文献标识码：?文章编号：#"""$*(#&（!""#）">$"%!’$"&"前言无患子是一种野生落叶乔木，广泛分布于长江流域以南地区，其果实外壳是化痰中药，也是一种天然表面活性剂的原料。

无患子果皮中表面活性成分主要为萜类皂甙（如常春藤皂甙）和倍半萜糖甙（见图#）［#］。

这些天然表面活性物质具有很强的降低表面张力的作用，有良好的去污及洗涤性能，对人体温和、无刺激。

分离无患子果皮中表面活性成分时，常采用萃取、大孔树脂分离、反复进行硅胶柱色谱和反相柱色谱等方法，最后用制备型高效液相色谱分离得到单一组分。

利用化学水解法和核磁共振等仪器分析方法可确定组分的化学结构［!］。

第#’卷第>期!""#年##月色谱:F ;Y +J +Z =[@Y ?H=M:F @=I ?\=]@?G F ^W E /6#’Y E 6>Y E _6!""#!结果与讨论!"#液相色谱分离皂甙类物质的紫外吸收弱，紫外扫描显示最大吸收为!"#$%，经示差折光检测器和二极管阵列检测器同时检测对照发现，检测波长为!"#$%时可保证样品中主要组分被检出。

高效液相色谱2

溶剂强度的选择性溶剂类型的选择性
为通过改变B溶剂，有效地改变选择性，应选用与溶剂选择性三角形中原溶剂位置不同的新溶剂
选择性的影响
优化溶剂类型的选择性
选择性的影响
离子化合物的选择性
改变pH值改变pH值用离子对试剂或胺添加剂改变缓冲液的浓度
选择性络合
流动相中加入络合试剂络合试剂也用于手性分离
设备不配备柱温箱色谱柱高温时不稳定，尤其在pH3以下，6 色谱柱高温时不稳定，尤其在pH3以下，6以上的流动相中溶剂粘度与其蒸汽压对温度的依赖大，限制温度能够变化的实际范围改变温度被认为对α 改变温度被认为对α的改变效果不大
色谱柱理论板数的影响
提高色谱柱理论板数的因素
色谱柱填充良好色谱柱较长流速较低柱填料的微粒较小流动相的粘度低，温度高样品分子小柱外效应小
关键谱峰对：为Rs值关键谱峰对：为Rs值最小的两个峰总个色谱图的分离度通常以分开分离中的关键峰对的Rs值表示关键峰对的Rs值表示基线分离相当于大小类似的两谱峰的 Rs>1.5 Rs=2.0或更大应为方 Rs=2.0或更大应为方法建立的理想目标
分离度与分离条件的关系
可用三个参数(k、可用三个参数(k、α、N)描述 N)描述 K为两峰的平均保留因子(容量为两峰的平均保留因子( 因子，k’)；因子，k’)； N为色谱柱的塔板数； α为分离因子；α=k2/k1 为分离因子；α tR为谱峰的保留时间 t0为色谱柱的死时间 Vm色谱柱内的流动相体积， Vm色谱柱内的流动相体积，死体积 F为流速
色谱柱理论板数的影响
影响理论板数的柱外效应
在色谱柱中在进样器或自动进样器中在色谱柱与自动进样器或检测器之间的连接管与接头中在检测器的流动池中

固相萃取—高效液相色谱—串联质谱测定水中5种大环内酯类抗生素

固相萃取—高效液相色谱—串联质谱测定水中5种大环内酯类抗生素作者：徐洁邓超鲜啟鸣来源：《中国测试》2017年第03期摘要：建立固相萃取（SPE）、高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定水中5种大环内酯类抗生素（罗红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、螺旋霉素和泰乐菌素）的分析方法。

水样中的抗生素通过Oasis HLB固相萃取小柱富集后，以C18反相色谱柱为分析柱，甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相，采用HPLC-MS/MS进行定量分析，检测方式为多反应监测模式（MRM），内标法定量。

5种大环内酯类抗生素的回收率在64.8%～90.8%之间，仪器检出限为0.012～0.085 μg/L，定量限为0.041～0.285 μg/L。

将建立的方法用于检测某化学工业园区周边地表水中5种目标分析物的残留，均未检测到泰乐菌素，其余4种抗生素均有不同程度检出，检出浓度在ng/L水平。

关键词：大环内酯类抗生素；固相萃取；高效液相色谱-串联质谱；水体文献标志码：A 文章编号：1674-5124（2017）03-0058-05Abstract： A method with solid phase extraction（SPE） and high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（HPLC-MS/MS） was developed for the determination of five macrolides （roxithromycin， clarithromycin， azithromycin， spiramycin and tylosin） in natural water samples. The macrolides were extracted from water samples using Oasis HLB cartridges and then separated on a reverse phase column using methanol and 0.1% formic acid as mobile phases. The macrolides were quantified with the internal standard method under multiple reaction monitoring （MRM） mode. The recoveries of the five macrolides ranged from 64.8% to 90.8%. The instrumental limits of detection and quantification are 0.012-0.085 μg/L and 0.041-0.285 μg/L respectively. Only Tylosin was not found by the proposed method in the studied rivers surrounding a Chemical Industry Park， while the other four macrolides were detected at the ng/L level.Keywords： macrolides antibiotics（MLs）； solid phase extraction（SPE）； high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（HPLC-MS/MS）； water0 引言抗生素作为当今重要的一类药物，被广泛应用于医药行业以及牲畜、水产养殖中。

反相高效液相色谱法测定治伤胶囊中欧前胡素含量

ｗａａ３ｎ．ｓｔＴｈｃｎｅｏｉｅａｏｉｃｎｅｅｅｍｉｅｂＲＰ —ＨＰＬＣ．ｈｅｉａｃｎｅｔａｉｎａｅｆｍｐｅａｏｉｗｅｅｓｔ００ｎ１ＲｅｕｌｓｅｏｔｎｔｆｍｐｒｔｒｎａｂｄｔｒｎｄｙＴｌｎｅｒｏｃｎｒｔｒｎｇｏｉｏｒｔｒｎｒ
关键词：伤胶囊；治欧前胡素；高效液相色谱法中图分类号：２４１Ｒ８．Ｒ８．；２６０文献标识码：Ａ文章编号：０６— ９１２１）１— ００２１０４３（０２００３ —０
ＤｅｅｍｉｔｏｆＩｔｒｎａｉｎｏｍｐｅａｏｉｒｍｉｈａｇｒｔｒｎｆｏＺｈｓｎＣａｓｌｂｐｕｅｙＲＰ —ＨＰＬＣ
ｏｙｎＳｍｍｅｒｓｃｌｍｎＴｅｂｌｈｓｃｎｉｅｆＣ０Ｈ —Ｈ２６３）Ｔｅｆｗｒｔａ１ｍＬ／ｎｎｔｅｄｔｃｉｅｗｖｌｎｔｔＣ，ｏｕ．ｈｍｏｉｐａｅｏｓｔｄｏＨ３ｙｅｓ０（５：５．ｈｏａｅｓｌｗｍｉａｄｈｅｅｔａｅｅｇｈｖ
２．２０６６０２．００４４７２３１４５６２．８１４６８２．３８７１４２６８６００
１０００．９．ｌ９０９６９９５９３９．）９０９．１９ｊ９．Ｏ９）Ｏ３９
每隔一段时间进样１记录峰面积。果欧前胡素峰面积平均０结

聚芳醚酮聚芳醚砜和聚醚砜膜的研究

聚芳醚酮聚芳醚砜和聚醚砜膜的研究
鲁学仁;高从堦
【期刊名称】《水处理技术》
【年(卷),期】1991(17)2
【摘要】本文在研制无纺布增强机制聚芳醚酮(PEK).聚芳醚砜(PDC)和聚醚砜(PES)超滤膜过程中,研究了溶剂一添加剂体系与膜性能的关系,及膜材料与制得的膜的耐热性、抗H_2O_2和液氯氧化性、荷电性和膜结构的关系。

研究结果表明,PEK 和PDC 膜材料更适宜于制备截留较小分子的超滤膜;PES 膜具有优异的耐热性和化学稳定性;PEK 和PES 膜更适宜作制备荷负电性膜的基膜。

【总页数】7页(P87-93)
【关键词】超滤膜;膜结构;膜材料;PDC;PES;PEK
【作者】鲁学仁;高从堦
【作者单位】国家海洋局杭州水处理中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ028.8
【相关文献】
1.磺化聚芳醚酮砜/聚芳醚砜噁二唑复合型质子交换膜的制备与性能 [J], 马丽;程海龙;徐晶美;王哲
2.新型特种工程塑料聚芳醚砜酮和聚芳醚砜热分解动力学及寿命预测 [J], 何伟;廖功雄;靳奇峰;冯学斌;蹇锡高
3.聚芳醚酮/含甲基侧基聚芳醚砜醚酮酮的合成与表征 [J], 童永芬;宋才生;温红丽;谌烈;刘晓玲
4.含甲基侧基聚芳醚酮/聚芳醚砜醚酮酮无规共聚物的合成 [J], 童永芬;宋才生;温红丽;谌烈;刘晓玲
5.高支化梳型聚芳醚砜/咪唑鎓盐功能化高支化梳型聚芳醚砜/咪唑鎓盐功能化氧化石墨烯阴离子交换复合膜的制备与性能 [J], 方明亮; 刘东; 胡美韶; 王雷
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反相高效液相色谱法测定壳糖止血海绵中诺氟沙星和盐酸利多卡因的含量

反相高效液相色谱法测定壳糖止血海绵中诺氟沙星和盐酸利多卡因的含量王曙东;潘璟;方李;夏曙辉;宋炳生【摘要】目的建立反相高效液相色谱法测定壳糖止血海绵中诺氟沙星和盐酸利多卡因含量的测定方法.方法采用Hedera-ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-1%磷酸溶液(12:88)为流动相,三乙胺调节pH 3.0±0.1,检测波长为254 nm.结果诺氟沙星和盐酸利多卡因在0.025～0.100 mg/ml浓度范围内均有良好线性关系.诺氟沙星平均回收率为98.84%,RSD为1.72%,盐酸利多卡因平均回收率为100.24%,RSD为1.86%.结论该法简便准确,稳定无干扰,重现性好,可用作壳糖止血海绵中诺氟沙星和盐酸利多卡因的含量测定.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2010(028)001【总页数】3页(P45-47)【关键词】壳糖止血海绵;诺氟沙星;盐酸利多卡因;高效液相色谱【作者】王曙东;潘璟;方李;夏曙辉;宋炳生【作者单位】南京军区南京总医院制剂科,江苏,南京,210002;南京军区南京总医院制剂科,江苏,南京,210002;南京军区南京总医院制剂科,江苏,南京,210002;南京军区南京总医院制剂科,江苏,南京,210002;南京军区南京总医院制剂科,江苏,南京,210002【正文语种】中文【中图分类】R917壳糖止血海绵为我院自制复方壳聚糖海绵制剂，其主要成分为壳聚糖明胶，其质量控制的指标性成分为诺氟沙星和盐酸利多卡因。

临床上用于止血、消炎、止痛、促进伤口愈合等具有良好的疗效，是战伤救护和平时外伤的急救药品。

原有的检测方法采用紫外分光光度法[1]，不能对两种指标性成分进行同时检测，操作步骤繁琐，检出限灵敏度不高。

为有效控制该制剂的内在质量，我们采用了反相高效液相色谱法对其进行检测，分析速度快，检出灵敏，操作简便易行，提高了检测效率。

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反相高效液相色谱表征无定型聚芳醚酮（）环解聚产物砜成
王红华丁金英陈天禄周光远
（中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学重点实验室，长春１０２）３０２
摘
要
建立了一种反相高效液相色谱表征无定型聚芳醚酮（）砜成环解聚产物的新方法。采用岛津Ｖ・Ｐ
２２样品制备．
标准样品的制备及提纯方法见文献［］５。采用 “ 假高稀 ” 术由单体一步合成环状酚酞聚醚酮低聚技体（Ｅ — ）环状酚酞聚醚砜低聚体（Ｅ — ）环状双酚Ａ聚砜低聚体（Ｂ）ＣＫＣ、ＣＳＣ、ＣＳ。产物经ＧＣ、ＭＲ、ＳＰＮＭ分析，为纯的环状低聚体的同系物。其结构式５卷
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Ｙ： —— Ｓ— — ；ＤＭＡＣ１５１０５～６ ℃
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ＯＳＣｓＤｊ反相色谱柱（５ｍＸ．ｍ；ｍ，．．，１０ｍ４６ｍ５Ｉｉｄ）以四氢呋喃／为流动相，ｘ水流速１０ｍＭｍｎ梯度淋洗．ｌｉ，方式；５ｍ紫外检测，２４ｎ由此方法可将全部同系物组分有效地分离并可准确给出产物中各环状低聚体组分的百分含量。分析结果表明，酚酞聚醚酮、酚酞聚醚砜、双酚Ａ聚砜经成环解聚反应高产率得到环状聚合体，最高成环率达９．７。通过与激光质谱的比较证实了ＨＬ７５％ＰＣ方法更适合于对成环解聚产物体系的表征。关键词反相高效液相色谱，梯度淋洗，成环解聚产物，无定型聚芳醚酮（）砜
了人们的关注。
运用 “ 假高稀 ” 术合成芳香环状低聚体已较为普遍，以单体为起始反应物，技它所得产物以低分子
量的环化物为主。其表征＿通常由基质辅助激光解吸／行时间质谱（ＬＩＯ — ）主结合４飞ＭＡＤ — ＦＭＳ为Ｔ
维普资讯
第３５卷
２００７年６月
分析化学（ＥＸＡＵ）研究简报ＦＮＩＨＵＸＥ
ＣｈｎｓｏｒａｆＡｎｌｔａｈｍｉｔｉｅｅＪｕｎｌａｙｉｌＣｅｓｙｏｃｒ
第６期
８３ —８６９９
２实验部分
２１仪器和试剂．
高效液相色谱仪：Ｃ６Ｄ型泵，动进样器，ｌｓＰ数据处理系统，Ｐ一ＡＶＬ－Ａ手Ｃａ — ｓＶＳＤ１Ｐ型紫外检测器（０日本岛津公司）。四氢呋喃和水为溶剂，梯度淋洗方式。四氢呋喃（析纯，分北京化工厂）超纯水（；自制）。
ＧＣ、ＭＲ等手段。然而由成环解聚法通过线性高聚物的解聚成环得到环化物的方法，反应产物的ＰＮ其组成与运用 “ 假高稀 ” 术合成的环状产物相比，分复杂得多。它是由环状物、反应单体、性低分技成未线子量裂解产物及高分子量线性物组成，中较高分子量的组分占有一定比例。由于激光能吸质谱受其其
检测范围所限，可能检测不到高分子量的线性物，使得环状组分在产物中的含量难以确定。为了解决由成环解聚法制备环状低聚产物的分析问题，本研究建立了运用反相高效液相色谱（ＰＨＬ梯度淋洗Ｒ — ＰＣ）
分离测定无定型聚芳醚酮（）环解聚产物的新方法，激光质谱方法相比，ＰＣ检测的优势在于它砜成与ＨＬ能够准确给出各环状低聚体组分在产物的百分含量，能够检测出产物中的多个微量环化组分。并
１引言
芳香大环齐聚物的开环聚合反应制备高性能树脂的方法，热塑性复合材料的制备带来革命性的为变革，高聚物加工如增强反应注射成型（ＲＭ）树脂传递模型（Ｔ方面具有重要应用 … 。芳香在ＲＩ和ＲＭ）环状预聚体可通过运用 “ 假高稀 ” 术，技即通过滴加反应物溶液的方法使在正常浓度的反应条件下拟造出高稀反应条件的一种技术）由单体合成法、环解聚法（Ｏ和高聚物载体支持法（Ｓ来制备。其成ＣＰ）Ｐ）中成环解聚法是近年来兴起的一种合成芳香环状低聚体的新方法，有能够大量制备环状低聚体、具回收废旧高聚物、减少环境污染等特点；与能量回收（烧）焚和热裂解相比，加显示了其优越性，更引起
２０－９１０６０．８收稿；０６１．９接受２０．２１本文系高分子物理与化学国家重点实验室科学基金资助项目（ｏ２０・１Ｎ．０６ｌ）女Ｅｍｉｇｚｏ＠ｅａ．１ｃ－ａ：ｙｈｕｉｊｎｌｃ．