KDB-IIICOD微波消解仪说明书
COD消解仪使用说明

COD消解仪使用说明COD消解仪采用数字化设定、显示加热温度,自动控制加热温度,可设定加热时间。
升温速度快,温度恒定均匀,耗电小,操作简单,性能稳定可靠,广泛用于环保、医疗、卫生、食品、自来水、造纸、污水处理、印染、石化、冶金、院校等行业的水质检测。
化学需氧量(简称COD cr)是反映水体有机污染和控制废水排放的一项重要指标,也是各级水质检测部门必测项目之一。
一、COD消解特点:1、消解孔采用耐高温耐强酸碱腐蚀的石墨消解孔,加热更均衡使用更安全;2、采用一体环绕加热方式,使消解样品受热更均匀,消解更;3、12位消解孔均单独设置加热装置,使各孔加热更均匀,消解温度均可单调单控;4、大屏幕液晶中文显示,人性化菜单设计,操作人员可迅速掌握仪器操作方法;5、消解均匀:热传导材料好,消解孔之间温差小,加热整体温度均匀,多个样品同时消解,保证消解的均一性;6、消解孔带数字编号,便于使用者区分多个水样;7、采用空气冷却代替传统的自来水冷却方式,更加节能环保;8、消解程序采用PID控温程序,设定温度与实际消解温度偏差≤2℃。
二、COD消解仪使用说明:1、打开仪器后侧板电源开关,此时仪器显示“000”“111”“222”…“999”,后显示消解时间大设定值2小时30分钟,风扇同时打开,风扇指示灯亮;2、改变消解时间设定值,按“设定”键,递减消解时间使设定值终为2小时。
也可以根据需要任意设定消解时间值;3、回流消解:按“启动”键,仪器开始进行加热回流消解,“开始”指示灯亮,加热指示灯亮。
消解完毕后,仪器显示“000”,仪器停止加热;4、样品处理及分析方法参照国家标准分析方法GB11914-89。
三、COD消解仪操作注意事项:1.COD消解器在通电使用前,应先从回流管注水口处加入尽可能多的蒸馏水,以保证冷却效果。
2.水样的氧化回流应该在通风橱内进行,以防有害气体妨碍操作人员的健康。
3.在COD测定过程中产生的废液中,含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞,属于危险废物,应该作为危险废物专门处理,不得直接排往下水道中。
微波消解仪操作规程

微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种常用于样品前处理的实验仪器,主要用于溶解和分解固体样品,以便进行后续分析。
本操作规程旨在详细介绍微波消解仪的操作步骤和注意事项,以确保实验的安全性和准确性。
二、仪器准备1. 检查仪器是否处于正常工作状态,包括电源、冷却系统、温度控制等。
2. 准备所需的消解试剂和样品,确保试剂的纯度和样品的代表性。
3. 清洁消解容器,并确保其干燥和无杂质。
三、操作步骤1. 打开微波消解仪的电源,确保仪器处于待机状态。
2. 根据实验要求,选择合适的消解容器,并将样品和试剂按照所需比例加入容器中。
3. 将消解容器放入微波消解仪的样品架上,并确保容器的稳定性。
4. 打开微波消解仪的控制面板,设置所需的消解温度、时间和压力等参数。
5. 关闭微波消解仪的门,并确保门的密封性良好。
6. 启动微波消解仪,开始消解过程。
在整个过程中,要密切观察仪器的运行状态,并及时记录相关数据。
7. 消解结束后,关闭微波消解仪,并等待其冷却至安全温度。
8. 将消解容器从仪器中取出,并进行后续分析或处理。
四、安全注意事项1. 在操作微波消解仪时,必须佩戴适当的个人防护装备,如实验手套、防护眼镜等。
2. 在消解过程中,严禁打开微波消解仪的门,以免受到高温和高压的伤害。
3. 操作过程中应避免直接接触消解容器,以免烫伤。
4. 避免使用易燃、易爆等危险性较高的试剂进行消解。
5. 操作结束后,及时清洁微波消解仪和消解容器,以保持仪器的良好状态。
五、常见问题及解决方法1. 仪器无法启动:检查电源是否连接正常,确保电源供应稳定。
2. 消解温度过高或过低:检查温度控制系统的设置是否正确,并根据需要进行调整。
3. 样品溶解不完全:检查样品的质量和纯度,并根据需要调整消解时间和温度。
4. 仪器出现故障:及时联系仪器维修人员进行维修和保养。
六、总结微波消解仪是一种重要的实验仪器,能够提供样品前处理的高效和准确性。
通过本操作规程的详细介绍,可以帮助操作人员正确、安全地操作微波消解仪,并获得可靠的实验结果。
消解仪使用说明书

消解仪使用说明书
消解仪使用说明书如下:
1.取出石墨消解仪,把消化架拿出,往消化炉上放好,对准每一个
孔。
2.取出消解罐,把消化管插在消化架里,每个孔插一支。
3.全部安装好后,插上电源。
4.点击屏幕下的数字会跳出响应的输入键盘,用户输入数据即可。
5.输入完数据后点击下一步。
6.运行界面,显示用户之前设定的工序和温度和保持时间。
7.在点击运行状态下的红色按钮,设备开始消解。
8.此时对应的会显示当前温度和温度曲线。
9.消解完成后,手动打开风扇开关,等待消解罐冷却至室温后,再
打开取样。
禁止消解完成后马上打开消解罐。
仪器操作规程-微波消解仪仪器设备使用说明书

微波消解仪仪器设备使用说明书
1、检查仪器的使用环境。
检查内容包括实验室是否清洁、仪器放置的平台是否稳固、阳光是否直射、温湿度范围是否合理等。
2、检查仪器外观是否完整、有误破损之处。
3、消解仪的清洁、保养:清洁前必须拔下插头,以免触电。
切勿使用工业清洁剂、沙粉、腐蚀性清洁剂及漂白水清洁消解炉内外。
4、炉腔:应经常保持内腔清洁,干净的内腔有助于达到更好的消解效果。
如内腔壁或底板上有溅出物,可用湿软布擦去。
如太脏,请用软性洗涤剂,注意不要刮伤或擦伤内表面及门体。
5、炉门:炉门四周凝聚有水滴是正常现象,可用软布擦干净。
应经常保持门封干净,定期查看门锁钩,勿让杂物积存于内(亦可用软布擦干净)。
6、炉外表面:请用肥皂(或软性洗涤剂)和温水清洗,再用软布擦干,勿让水滴渗入炉隙或通风气道。
控制面板可用柔软湿布清洁,切勿用清洁剂、肥皂和水清洁控制面板。
7、开机试运行,看是否正常运行。
微波消解仪操作规程

微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种常用的实验室仪器,用于样品的消解和溶解,广泛应用于环境监测、食品安全等领域。
为了确保操作的安全性和结果的准确性,制定本操作规程。
二、设备准备1. 检查微波消解仪的外观,确保无损坏和杂物。
2. 检查仪器的电源线是否连接牢固,并接通电源。
3. 打开微波消解仪的控制面板,检查显示屏是否正常显示。
三、样品准备1. 根据实验要求,准备需要消解的样品。
2. 将样品称量并放入消解容器中,注意遵守样品的称量准确性和消解容器的容量限制。
3. 根据样品的性质和要求,添加适量的溶剂或酸溶液。
四、操作步骤1. 打开微波消解仪的安全门,并将样品容器放入仪器内。
2. 关闭安全门,并确保门锁紧。
3. 打开微波消解仪的控制面板,选择适当的消解程序。
4. 设置消解程序的参数,如温度、时间等,根据实验要求进行调整。
5. 确认参数设置无误后,按下启动按钮,开始消解过程。
6. 在消解过程中,注意观察仪器的运行状态,确保无异常情况发生。
7. 消解完成后,等待仪器自动降温至安全温度。
8. 打开安全门,将消解样品取出。
五、安全注意事项1. 在操作过程中,严禁将手或其他物体伸入微波消解仪内部。
2. 操作人员应佩戴防护手套、护目镜等个人防护装备。
3. 使用酸溶液时,应注意避免溅溶液,避免对皮肤和眼睛造成伤害。
4. 操作结束后,及时清洁消解容器和仪器表面,保持干净整洁。
六、故障排除1. 若微波消解仪出现异常情况,如温度异常、程序错误等,应立即停止操作,并联系维修人员进行检修。
2. 在维修人员到达之前,切勿私自拆卸或修理微波消解仪。
七、操作记录1. 每次操作前,应记录仪器的型号、编号以及操作人员的姓名和日期。
2. 在操作过程中,应及时记录关键参数,如温度、时间等。
3. 操作结束后,应将操作记录整理归档,以备后续参考。
八、附录1. 微波消解仪的技术参数和操作手册。
2. 相关实验方法和质量标准。
以上是微波消解仪的操作规程,通过严格按照规程进行操作,可以确保实验的安全性和结果的准确性。
微波消解仪操作规程

微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种用于样品前处理的仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
本操作规程旨在指导操作人员正确使用微波消解仪,确保实验的准确性和安全性。
二、设备及材料1. 微波消解仪:型号XXX,生产厂家XXX;2. 消解瓶:容量XXX mL,材质为XXX;3. 样品:根据实验需要选择适当的样品;4. 消解溶液:根据实验需要选择适当的消解溶液;5. 校准溶液:用于仪器校准的溶液。
三、操作步骤1. 准备工作a. 确保微波消解仪的电源已插好,并接通电源;b. 检查微波消解仪的外部是否有损坏,如有损坏应及时报修;c. 检查消解瓶是否完好,如有破损或者污染应更换;d. 准备好需要消解的样品和相应的消解溶液;e. 根据需要准备好校准溶液。
2. 样品装填a. 将待消解的样品称量并放入消解瓶中;b. 加入适量的消解溶液,注意不要超过消解瓶的容量限制;c. 将消解瓶盖紧,并确保密封良好。
3. 仪器设置a. 打开微波消解仪的控制面板;b. 选择合适的消解程序,根据样品类型和实验要求进行选择;c. 设置消解温度和时间,根据样品特性和实验要求进行设置;d. 设置微波功率,根据样品特性和实验要求进行设置。
4. 开始消解a. 将装有样品的消解瓶放入微波消解仪中;b. 关闭微波消解仪的门,并确保密封良好;c. 按下启动按钮,开始消解程序;d. 在消解过程中,注意观察仪器的运行状态,如有异常应及时住手操作并检查原因。
5. 消解结束a. 消解程序结束后,等待微波消解仪自动降温至安全温度;b. 打开微波消解仪的门,取出消解瓶;c. 将消解瓶中的溶液转移至适当的容器中,用于后续分析;d. 清洗消解瓶和微波消解仪,确保无残留物和污染。
四、安全注意事项1. 在操作微波消解仪时,应佩戴防护手套、护目镜和实验服,确保人员的安全;2. 操作人员应熟悉微波消解仪的使用方法和安全操作规程;3. 在消解过程中,应注意观察仪器的运行状态,如有异常应及时住手操作并检查原因;4. 操作人员应遵守实验室的安全操作规范,注意消解溶液的浓度和性质,避免产生有害物质;5. 操作结束后,应及时清洗消解瓶和微波消解仪,确保无残留物和污染。
微波消解仪操作规程
微波消解仪操作规程1. 引言微波消解仪是一种用于样品消解的仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、医药等领域。
本操作规程旨在指导操作人员正确使用微波消解仪,确保实验的准确性和安全性。
2. 仪器准备2.1 确保仪器处于稳定的工作状态,检查仪器的电源、水冷系统、压力传感器等部件是否正常工作。
2.2 检查消解仪的密封性能,确保密封圈完好无损。
2.3 根据实验需要,选择合适的消解仪反应容器,并清洗干净。
3. 样品准备3.1 根据实验要求,准备待消解的样品,并将样品称量到预先清洗干净的消解仪反应容器中。
3.2 按照实验要求,添加适量的溶剂或者酸溶解样品,确保样品彻底溶解。
3.3 确保样品的质量和数量符合实验要求。
4. 操作步骤4.1 打开微波消解仪的电源开关,并将仪器预热至设定的温度。
4.2 将装有样品的反应容器放入微波消解仪的样品架中,确保容器稳固。
4.3 根据实验要求,设置好消解仪的温度、压力和时间等参数。
4.4 关闭微波消解仪的门,并启动消解程序。
4.5 在消解过程中,严禁打开微波消解仪的门,以免受到高温和高压的伤害。
4.6 消解结束后,等待仪器冷却至安全温度后,方可打开仪器门。
5. 样品处理5.1 将消解后的样品转移至适当的容器中,并进行必要的稀释或者调整pH值等操作。
5.2 根据实验要求,对样品进行进一步的分析处理,如离心、过滤等。
6. 清洁和维护6.1 操作结束后,关闭微波消解仪的电源开关。
6.2 清洁微波消解仪的外部表面,使用干净的软布擦拭。
6.3 定期清洗仪器的反应容器、密封圈和其他附件,防止污染和腐蚀。
6.4 检查仪器的电源线、水冷管路等是否损坏,如有损坏应及时更换。
7. 安全注意事项7.1 在操作过程中,严禁穿戴松散的衣物和长发应束起。
7.2 操作人员应佩戴合适的防护手套、眼镜和实验服,以防止溶液的溅射和飞溅。
7.3 操作人员应严格遵守实验室的安全操作规程,如有任何意外情况发生,应即将住手操作并及时报告。
微波消解仪操作规程
微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种用于样品前处理的仪器,广泛应用于环境监测、农业、食品安全等领域。
本操作规程旨在指导操作人员正确、安全地使用微波消解仪,确保实验的准确性和可靠性。
二、安全注意事项1. 操作人员应熟悉微波消解仪的基本原理、结构和操作流程,并严格按照操作规程进行操作。
2. 在操作过程中,应佩戴防护眼镜、实验手套和实验服,确保个人安全。
3. 避免直接接触微波消解仪的加热腔,以免烫伤。
4. 确保实验室通风良好,避免有害气体的积聚。
5. 在操作过程中,严禁吃东西、喝水,以免误吞有害物质。
三、仪器准备1. 检查微波消解仪的电源线、冷却系统和加热腔是否正常工作。
2. 准备好所需的消解剂、样品和试剂,确保其质量和纯度符合实验要求。
3. 根据实验要求,选择合适的样品容器和消解剂容器,并进行清洗和消毒。
四、操作步骤1. 打开微波消解仪的电源开关,并将仪器预热至设定温度。
2. 将待消解的样品放入样品容器中,并确保容器密封良好。
3. 将样品容器放入加热腔中,并确保容器与加热腔接触良好。
4. 根据实验要求,选择合适的消解剂,并将其倒入消解剂容器中。
5. 将消解剂容器放入加热腔中,确保容器与加热腔接触良好。
6. 设置微波消解仪的消解时间、温度和功率等参数,并启动仪器。
7. 在消解过程中,及时观察样品和消解剂的状态,确保消解过程顺利进行。
8. 消解结束后,关闭微波消解仪的电源开关,并等待加热腔冷却至安全温度后进行取样。
五、实验记录与数据处理1. 在操作过程中,应详细记录实验操作步骤、参数设置和观察结果。
2. 在消解结束后,取出样品和消解剂,并进行必要的后续处理和分析。
3. 根据实验要求,对实验数据进行统计分析和结果评价,并撰写实验报告。
六、仪器维护与清洁1. 每次使用微波消解仪后,应及时清洁加热腔、样品容器和消解剂容器,避免交叉污染。
2. 定期对微波消解仪进行维护保养,包括清洁冷却系统、检查电源线和加热腔等部件的工作状态。
哈希COD使用手册
CODmax 化学需氧量分析仪
操作手册 第二版
Hach 公司,2007-2008。版权所有。中国印刷。
目录
第一章 技术参数................................................................................................................................................5 1.1 尺寸..................................................................................................................................................................6
第二章 概述.........................................................................................................................................................7 2.1 安全信息........................................................................................................................................................7 2.1.1 危险信息的使用.....................................................................................................................................7 2.1.2 防护型标签...............................................................................................................................................7 2.1.3 操作机构的任务和责任.......................................................................................................................8 2.1.4 正确使用...................................................................................................................................................8 2.1.4.1 不正确使用.............................................................................................................................................8 2.2 运输范围........................................................................................................................................................9 2.3 电击和燃烧的防护措施...........................................................................................................................9 2.4 化学品防护措施..........................................................................................................................................9 2.5 系统描述......................................................................................................................................................10 2.6 基本原理.......................................................................................................................................................11 2.7 检测范围.......................................................................................................................................................11 2.8 测量步骤.................................................................................................................................9 应用................................................................................................................................................................11 2.10 分析单元......................................................................................................................................................12 2.11 管路布局图..................................................................................................................................................13 2.12 采样泵的运行.............................................................................................................................................13
微波消解仪操作规程
微波消解仪操作规程引言概述:微波消解仪是一种常用的实验仪器,用于样品的消解和分析。
正确的操作规程对于获得准确的结果至关重要。
本文将详细介绍微波消解仪的操作规程,包括样品准备、仪器设置、操作步骤等。
正文内容:1. 样品准备1.1 确定样品种类:根据实验需求,确定要消解的样品种类,如土壤、植物组织等。
1.2 样品处理:根据样品的特性,进行必要的处理,如研磨、筛选等,以获得均匀的样品。
1.3 样品称量:按照实验要求,准确称取样品,并记录样品的质量。
2. 仪器设置2.1 温度设定:根据样品的特性和实验要求,设定合适的消解温度。
通常情况下,温度范围为100-250摄氏度。
2.2 时间设定:根据样品的特性和实验要求,设定合适的消解时间。
通常情况下,时间范围为几分钟到几十分钟。
2.3 酸性溶液选择:根据样品的特性和实验要求,选择合适的酸性溶液进行消解。
常用的酸性溶液有硝酸、盐酸等。
3. 操作步骤3.1 样品装入:将准备好的样品装入消解容器中,注意避免样品溢出。
3.2 加入酸性溶液:根据实验要求,向样品中加入适量的酸性溶液,以促进样品的消解。
3.3 封闭容器:将消解容器密封,确保样品在高温高压的环境下进行消解。
3.4 开始消解:将密封好的消解容器放入微波消解仪中,启动仪器开始消解。
3.5 消解结束:待消解时间到达后,关闭微波消解仪,取出消解容器,进行后续分析。
4. 结果分析4.1 样品稀释:根据实验要求,对消解后的样品进行适当的稀释,以获得合适的浓度范围。
4.2 分析方法选择:根据实验要求,选择合适的分析方法进行样品分析,如原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱等。
4.3 数据处理:对实验结果进行数据处理和统计分析,以获得准确的结果。
总结:在进行微波消解仪操作时,需要注意样品的准备、仪器的设置和操作步骤的正确执行。
合理选择样品种类、酸性溶液和消解温度、时间,能够获得准确的实验结果。
在结果分析阶段,样品稀释和分析方法选择也是关键步骤。
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KDB-IIICOD微波消解仪1 概述1.1 产品特点a) 密封消解,超压保护,安全可靠,消解完成蜂鸣提示,b) 可消解多种物质:本说明书主要介绍化学需氧量(CODcr)、总磷(TP)、总氮(TN)、的消解及测试方法。
c)省时、省费用,操作简单方法。
d)用于消解CODcr时:①具有抗氯离子干扰能力,能测定CODcr值大于50mg/L,氯离子含量高达1000mg/L的水样,②可测定10mg/L以下低CODcr值;1.2 适用范围及主要用途KDB-Ⅲ(CODcr、TP、TN)微波消解仪(简称仪器下同)。
可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量(CODcr)、总磷(TP)、总氮(TN)、进行快速高效消解测定。
广泛用于各级环保部门,水资源管理部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。
1.3 型号的组成及其意义本仪器为KDB--Ⅲ:KDB→指厂家名称Ⅲ→指微波消解仪代号1.4 适用环境条件a) 环境温度:5—40℃;b) 环境湿度:≤90%RHC) 大气压力范围:86Kpa—106Kpa.1.5 工作条件a)仪器应在A.C(220±22)V (50±1)Hz电源上工作。
b)工作制方式:连续。
2 工作原理仪器采用测试方法与国家标准(GB11889—11915—89)水质词汇(第3—7部分)与分析方法、《水和废水监测分析方法》(第三版)中CODcr重铬酸钾法和总磷、总氮的过硫酸钾消解分光光度法基本相同。
仪器采用频率为2450MHZ的微波能源加热方法。
在它的作用下消解体系中反应物中偶极分子将高速旋转运动,形成激烈摩擦和碰撞,使反应物的温度迅速升高,达到高效快速低耗的理想效果。
仪器还采用在封闭(密封)状态进行消解的方式。
其优点之一是可以使罐内有一定得压力以迅速提高反映体系温度,缩短消解时间,;其二,在CODcr分析中,有效抑制氯离子被重铬酸钾氧化为氯气的作用,在结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。
3 仪器简介3.1 配置仪器包括微波消解炉一台,随机配置聚四氟乙烯消解罐六只(本装置一次可以放置十二只消解罐,如需要可另增购聚四氟乙烯消解罐)。
3.2 专用性仪器专用于消解水样中有机污染物,切不可作它用。
3.3 散热通风仪器底部和顶部开有通风口,供散热排气用,切不可遮挡(使用前将包裹炉体薄膜撕开)。
3.4 转轮转盘仪器使用前先放入转轮及玻璃转盘,并保证转盘位于转轮中央且同心。
3.5 消解罐聚四氟乙烯消解罐专为本仪器设计,不能做其他用途,只有在本说明书规定的试剂和反应条件下,罐的压力保护作用才能有效地实施和得到保证。
4 技术特性4.1 特性仪器是为所需用途(1.2)而制造,用于化学需氧量总磷总氮消解测试的一种仪器。
4.2 主要技术参数(见表1)表1主要技术参数表5、使用说明及说明事项 5.1 面板示意图3765421COD cr TP/TN10110分min 秒secKDB-III COD微波消解仪启动暂停/取消分min开机操作说明:.◆上电初始上电,蜂鸣器鸣叫一声,显示“0:00”程序进入待机状态。
※微波1、选择功能:按“CODcr”键为微波功能,显示屏显示P100。
2、选择功率:继续按“CODcr”键改变微波消解功率,依次显示P80,P50,P30,P10,P100.......★微波功率分为五档:高100%,中高80%,中50%,中低30%,低10%,3、设置时间:按10分、1分、10秒键,设置时间为99分50秒。
4、启动功能:按”启动“键,开始启动。
※光波1、选择功能:按“TP/TN”键,为光波功能,屏幕显示“G”。
2、选择类型:光波G、C-1、C-2。
3、设置时间:按10分、1分、10秒键,设置时间为99分50秒。
4、启动功能:按“启动”键,开始启动。
5.2对照面板示意图进行操作5.2.1 消解时间的确定(见表2)表2 消解样品数及消解时间5.2.2 仪器操作方法1)将装好消解溶液的消解罐加盖旋紧,均匀放置在仪器转盘外圈,关好炉门;2)按“暂停/取消”键一次;3)作CODcr消解时按“CODcr”键一次。
作TP/TN消解时连按“TP/TN”三次;4)按“表2”规定的消解时间用“分”键和“秒”键设定时间;5)按“启动”键一次开始进行消解。
5.3 注意事项5.3.1 下述情况下请勿使用消解仪器1)炉门破损或炉门无法锁紧时;2)没有放入转杯及玻璃转盘时;3)仪器内无消解物品时;4)消解罐为空时;5)消解罐只装清水时;5.3.2 安全事项1)仪器使用电源载流量应不小于10A,并可靠接地;2)使用时请勿遮盖炉体,以保持散热;3)不得将任何金属物品放入炉体;4)为防空载时启动装置而造成损坏,可将玻璃杯装水放入炉内,需使用装置时拿走;5.3.3 仪器专用本仪器仅用在CODcr TP TN测试时,对样品做消解处理用,务必严格按本使用说明书要求使用,不可擅自改作它用。
6 消解测试方法6.1 化学需氧量(CODcr)6.1.1 试剂制备1)重铬酸钾消解溶液(1/6K2Cr2O7=0.400mol/L)称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g于1000mL烧杯中,溶液于大约500mL蒸馏水中,在搅拌中徐徐加入250mL 浓硫酸,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
该溶液重铬酸钾浓度为0.400mol/L。
用于测定COD浓度在1000—2500mg/L的水样(含2500mg/L以上需稀释水样)。
另外称取9.806g,2.45g重铬酸钾(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配置成0.200mol/L,0.0500mol/L的重铬酸钾消解溶液。
于测定COD浓度在50—1000mg/L和≤50的水样。
2)掩蔽剂:硫酸汞(Hg2SO4)结晶或粉末。
3)催化剂:称取10g硫酸银(Ag2SO4)溶液于1升的硫酸(H2SO4)中,摇匀。
4)试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
5)硫酸亚铁按标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2 ·6H2O≈0.1mol/L]: 称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容瓶中,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准液标定。
另外称取19.8g,3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成0.05mol/L,0.01mol/L,的硫酸亚铁铵溶液。
标定方法:准确吸取5.00mL,重铬酸钾标准液于150mL锥形瓶中,加蒸馏水稀释至30mL左右,缓慢加入5mL浓硫酸,混匀,冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色既为终点。
[(NH4)2Fe(SO4)2]= 0.400×5.00V式中:C------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)V------硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(Ml)6) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液:称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中,溶解后移入1000mL。
容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线,摇匀。
标准COD值1000mg/L6.1.2测试步骤。
1)准确吸取均匀水样5.00mL(每批水样在测试的同时需做二个空白)于消解罐中,加入1g掩蔽剂(不含氯离子的水样可不加),充分摇匀使CIˉ与Hg++完全络合(若掩蔽剂很快全被溶解,既CIˉ的含量过高,需补加掩蔽剂,直至仍有掩蔽剂不溶为止),5.00mL消解液(注),5.00催化剂,摇匀。
2)旋紧密封盖,依次将消解罐均匀的放入仪器炉腔玻璃旋转周边,关好炉门。
3)按“5.2.1 5.2.2”方法操作,对样品进行消解。
4)消解完毕,打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出,待罐内液体冷却至室内温度时(如需冷却可竖放入冷水中),用滴定法或比色法测出CODcr值,6.1.3 滴定法1)将样液转移到150mL锥形瓶中,用20mL蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁,冲洗液并入锥形瓶中,加入2---3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴(注),溶液的颜色有黄色经蓝绿色至红褐色既为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量,按下式计算出CODcr值2)计算方法:CODcr(mg/L)=( V0—V1)×C×8×1000V2式中:V0------硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)V1----水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)。
C-----硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)8-----氧(1/20)摩尔质量(g/mol).V2-----水样体积(mL)6.1.4比色法1)将移液管在每支消解罐中加入5.00mL蒸馏水,盖上密封盖,摇匀,待冷却。
2)将已预热的分光光度计的波长调至600nm,按要求调“100%”及“0.0”,符合要求后进行测试。
3)将溶液移入30nm比色皿中(空白相同),进行比色,记下吸光度。
4)计算方法:根据绘制的标准曲线,计算出斜率。
CODcr=A•F•K式中:A---为样品的吸光度。
F---为稀释倍数。
K---为曲线斜率倒数,既A=1时的CODcr值。
5)标准曲线的制备:分别吸取邻苯二甲酸氢标准溶液5、10、20、40、60、80mL.于一系列100mL容量瓶中,加二次蒸馏水至刻度,摇匀。
COD值分别50、100、200、400、600、800、及原液为1000mg/L 标准适用液。
按测试步骤取样进行消解,比色,绘制标准曲线,求出直线回归方程。
注:消解液(K2Cr2O7)浓度与硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2浓度需根据CODcr浓度而定(见表3),表 3 CODcr/ K2Cr2O7/(NH4)2Fe(SO4)2对照表:6.2总磷(TP)6.2.1 试剂的制备1)硫酸(H2SO4):1+12) 5%(m/v)过硫酸钾:称5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解于蒸馏水中,并稀释至100ml.3) 10%抗坏血酸:称10g抗坏血酸(C6H8O6)溶解于蒸馏水中,并稀释至100ml.贮于棕色瓶子中,如不变色可长时间使用。
4)钼酸盐溶液:称13g钼酸盐[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液于100mL蒸馏水中,称0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O6·1/2 H2O]溶解于100mL蒸馏水中,在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
贮于棕色瓶中冷处保存,至少可稳定两个月。
5)浊度一色度补偿液:混合两份体积(1+1)硫酸和一份体积的10%(rn/V)抗坏血酸溶液。