现代分析化学与技术 要点整理
化学分析化学学习总结掌握化学分析的基本技术

化学分析化学学习总结掌握化学分析的基本技术化学分析是一门重要的学科,它涉及到许多与化学相关的技术和方法。
学习化学分析的基本技术对于化学专业的学生来说是至关重要的。
以下是对化学分析的基本技术进行总结和掌握的文章。
一、基本概念化学分析是一门研究物质成分和性质的学科,它通过实验和测试来确定物质的组成、结构和性质。
化学分析可以分为定性分析和定量分析两个方面。
定性分析主要是确定物质中存在的成分和它们的性质,而定量分析则是确定物质中每个成分的种类和数量。
二、常用的化学分析技术1. 光谱分析技术:包括紫外-visible光谱、红外光谱、质谱等,通过物质对特定波长的光的吸收或散射来确定它们的成分和性质。
2. 色谱分析技术:包括气相色谱、液相色谱等,利用不同物质在固定相、移动相中的分配系数来分离和确定它们的成分。
3. 电化学分析技术:包括电解分析和电位滴定等,利用电流与物质的反应来确定物质的成分和浓度。
4. 热分析技术:包括差热分析、热重分析等,通过样品在不同温度下的物理性质变化来确定其成分和性质。
5. 其他分析技术:如原子吸收光谱、离子色谱、质谱等,各具特点,根据需要选择适当的技术来进行分析。
三、化学分析实验的步骤1. 样品制备:将要分析的样品进行充分的处理,包括取样、溶解、稀释等,以便得到合适的实验条件和结果。
2. 仪器操作:根据所选用的分析技术,进行相应的仪器操作,准确地进行样品的测量和分析。
3. 数据处理:将实验收集到的数据进行分析和整理,得出准确的结果。
在数据处理过程中,要注意对误差的处理和校正。
4. 结果分析:根据实验得出的结果,进行结果的判断和分析,比对标准值,评估实验的准确性和可靠性。
5. 报告撰写:根据实验要求,撰写完整、准确的实验报告,包括实验目的、原理、操作步骤、实验结果等,并进行深入的讨论和总结。
四、学习化学分析的方法和技巧1. 培养实验意识:化学分析是一门实践性很强的学科,要注重进行实验实践,培养实验意识,熟悉各种分析方法和仪器操作。
现代分析化学与技术要点整理

现代分析化学与技术要点整理现代分析化学与技术第⼀章:概述 (王恩飞)1、现代分析化学的定义?分析化学是发展和应⽤各种⽅法、仪器和战略以获得有关物质在⼀定时间或空间内的组成、结构和能态的信息的科学。
(欧洲化学联合会(FEC S)化学部(DAC)定义)现代分析化学不仅能确定分析对象中的元素、基团和含量,⽽且能回答原⼦的价态、分⼦的结构和聚集态、固体的结晶形态、短寿命反应中间产物的状态和⽣命化学物理过程中的激发态。
不仅能提供空间分析的数据,⽽且可作表⾯、内层和微区分析,甚⾄三维空间的扫描分析和实践分辨数据分析,尽可能快速、准确和全⾯的提供丰富的信息和有⽤的数据。
(李向军的课件)现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、精密仪器制造、⽣命科学、材料科学等学科结合起来,成为⼀门多学科性的综合科学。
(武汉⼤学分析化学课件)2、分析化学的发展⽅向1.更⾼的灵敏度/更低的检测限2.更好的选择性/更少的基体⼲扰3.更⾼的准确度/更好的精密度4.更快的分析速度5.更⾼的⾃动化程度6.更完善的多元素同时分析检测能⼒7.更完善可信的形态分析8.更⼩的样品量要求并且实现微损和⽆损分析9.原位、活体、实时分析10.更⼤的应⽤范围,如遥感、极端和特殊环境的分析11.⾼分辨成像。
分析化学发展⽅向是⾼灵敏度、⾼选择性、快速、⾃动、简便、经济、分仪器⾃动化、数字化和计算计化并向智能化、信息化纵深发展。
第⼆章分析过程 (王恩飞)1、分析过程可分为⼏个步骤?哪个步骤引⼊误差最⼤?哪个步骤耗时最长?五个步骤:1、分析⽅法的选择2、采样3、样品处理4、分析测试5、数据处理,结果报告采样可能引⼊的误差最⼤样品处理步骤耗时最长2、采样的重要性假设不存在系统误差,分析结果的总⽅差S2可以简化的看作采样过程⽅差S s2与化学分析过程⽅程⽅差S o2之和。
S2=Ss2+S o2⼀般说来,分析⼯具远⽐采样⼯具精确,分析过程远⽐采样过程精密,⽽且分析过程的误差容易随着技术的进步⽽降低。
现代分析技术知识要点(部分)

第一章 电子与物质的相互作用1. 电子显微分析材料的理化性质与材料的内部显微结构(晶体结构、微观形貌、化学成分)有关。
材料研究的需要发展了多种电子光学仪器,帮助人们更深入地了解电子与物质的相互作用。
反过来,电子光学仪器的完善与发展也是与人们对电子与物质相互作用物理过程的充分理解分不开的,只有充分了解该作用过程中产生的各种信息,才能更好地使用并发展新的仪器和分析方法。
2. 电子与物质相互作用一束电子束打到试样后,电子束穿过薄膜试样或从试样表面掠射而过,电子的轨迹要发生变化。
这种变化决定于电子与物质的相互作用,即决定于物质的原子核及核外电子对电子的作用。
其结果将以不同的信号反映出来。
使用不同的电子光学仪器将这些信息加以搜集、整理和分析,就可得出材料的微观相貌、结构和成分等信息。
这就是电子显微分析。
电子与物质相互作用涉及的面很广,在此只简单介绍在透射电镜、扫描电镜及电子探针等常用的电子显微分析仪器中经常出现的物理过程。
3. 电子的弹性散射当一束电子入射到样品上,电子和样品物质的原子核及核外电子发生相互作用,使入射电子的能量和方向改变,有时还会发生电子消失、重新发射或产生别种粒子、改变物质形态等现象,这些现象统称为电子的散射。
根据散射过程中能量是否发生变化,又可进一步分为弹性散射和非弹性散射。
弹性散射是电子衍射和电子衍衬像的基础;非弹性散射将伴随能量的衰减。
能量衰减部分转变为热、光、X 射线、二次电子发射等,它是扫描电镜像、能谱分析电子能量损失谱的基础。
3.1 原子核对入射电子的散射原子核外电子对入射电子的散射主要是非弹性散射,过程较复杂。
当为大角度散射时,入射电子可以从试样表面反射出去,这称为背散射现象。
原子核对入射电子不仅产生大角度弹性散射,入射电子还受到原子核的电势场作用而制动,电子损失的能量以连续X 射线方式辐射,这称为韧致辐射由于这种散射产生连续的无特征波长值的X 射线辐射,因而并不反映样品结构或成分的任何特征,反而会产生背景信号,影响成分分析的灵敏度和准确度。
(整理)现代分析技术重点

第一章样品前处理技术1、净化技术主要包括那些技术?液-液萃取法------液体样品、固相萃取(液相色谱分离)------液体、固相微萃取-----液气、柱层析2、固相萃取有哪几种模式?A、反相固相萃取•流动相:极性(水溶液)或中等极性•固定相:非极性。
•分离对象:中等到非极性物质。
•应用:可以从强极性的溶剂中吸附非极性到中等极性的化合物。
B、正相固相萃取•流动相:非极性、中等极性•固定相:极性。
•分析物质:极性、中等极性、非极性•应用:从非极性溶剂样品中吸附极性化合物C、离子交换固相萃取适用于带有电荷的化合物(水溶液、有机溶液)。
原理:静电吸引,化合物上的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团之间的吸引。
分为:阴离子交换和阳离子交换。
【正相或反相固相萃取选择原则:样品提取溶剂】样品基体是强非极性溶剂,如正己烷,二氯甲烷等,一般要选用正相柱分离。
样品基体是强极性溶剂,如水和甲醇,乙腈及丙酮的混合液,要选用反相柱分离。
3、固相萃取的操作步骤是什么?(1)活化吸附剂(2)上样(吸附)(3)洗涤(去除杂质)(4)洗脱和收集4、固相微萃取技术的关键是什么?关键:选择石英纤维上的涂层(吸附剂),要使目标化合物能吸附在涂层上,而干扰化合物和溶剂不吸附。
原则:目标化合物是非极性时选择非极性涂层;目标化合物是极性时选择极性涂层。
5、柱层析按原理可分为哪五类?第二章色谱技术1、色谱定义?(原理)色谱法:利用混合物中各组分在两相中分配系数不同,当流动相推动样品通过固定相时,在两相中进行连续反复、多次分配,从而形成差速移动,达到分离。
2、色谱图中哪些是定性参数?哪些是定量参数?定性:保留时间t R 峰宽Y1半峰宽Y1/2定量:峰高峰面积3、理论塔板数的物理意义?N的物理意义:说明组分在柱中反复分配平行的次数的多少,N越大,平衡次数越多,组分与固定相的相互作用力越明显,柱效越高。
色谱峰越窄,塔板数N就越大,塔板高越小,柱效越高。
分析化学重点总结

分析化学重点总结1. 引言分析化学是化学中的一个重要分支,它研究物质的成分、结构和性质的方法和原理。
在现代科学和工业中,分析化学在实验室中扮演着至关重要的角色。
本文将总结分析化学中的一些重点概念和技术。
2. 分析化学基础2.1 分析化学的定义分析化学是通过测试和测量来确定物质组成和性质的化学学科。
它包括定性分析和定量分析两个方面。
定性分析研究物质的成分和结构,而定量分析则确定物质中某个组分的含量。
分析化学常用于环境监测、食品安全检测、医学诊断等领域。
2.2 分析化学的基本步骤分析化学的基本步骤包括样品制备、分析方法选择、分析测量和数据处理四个阶段。
样品制备是为了将要分析的物质从复杂的基质中提取出来,以便于后续的分析。
分析方法选择是根据分析目标和样品特性,选择适合的仪器和方法进行分析。
分析测量是利用适当的仪器和技术,对样品进行测试和测量。
数据处理是对测得的数据进行分析和计算,得出结果并进行解释。
3. 常用的分析方法3.1 光谱法光谱法是一种利用物质与电磁辐射相互作用的分析方法。
常用的光谱法包括紫外可见光谱、红外光谱和核磁共振光谱等。
紫外可见光谱可以用于分析物质的吸收和发射特性,红外光谱用于分析物质的分子结构,核磁共振光谱用于分析物质的核磁共振谱图。
3.2 色谱法色谱法是一种利用物质在固定相和移动相之间分配行为进行分离和分析的方法。
常用的色谱法包括气相色谱、液相色谱和高效液相色谱等。
气相色谱常用于分析气体和挥发性物质,液相色谱用于分析液体和溶液中的物质,高效液相色谱则可用于分析更复杂的样品。
3.3 电化学分析法电化学分析法是利用电极在电解质溶液中的电化学行为进行分析的方法。
常用的电化学分析法包括电解法、电沉积法和电导法等。
电解法可用于分析物质的离子浓度和电量,电沉积法可用于金属离子的分析和电析纯化,电导法可用于分析电解质溶液中的离子浓度。
4. 分析化学的应用分析化学在许多领域有着广泛的应用。
以下是一些常见的应用:•环境分析:利用分析化学方法对环境中的污染物进行检测和监测,以保护环境和人类健康。
分析化学重点总结

分析化学重点总结分析化学是化学的一个重要分支,旨在通过实验手段对物质进行定性和定量分析。
在分析化学的研究中,我们掌握了许多重要的方法和技术,本文将对其中几个重点进行总结和分析。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的定量分析方法,它基于原子对特定波长的电磁辐射的吸收。
这种方法常用于测定金属元素的含量,如铁、锌、铜等。
通过将待测溶液中的金属离子蒸发成原子,在特定波长下测量其吸光度,从而得出溶液中金属元素的浓度。
这种方法简单而准确,适用于多种样品类型和浓度范围。
二、气相色谱法气相色谱法是一种常用的分离和定性分析方法,广泛应用于有机物的分析和质谱联用技术中。
在气相色谱法中,样品经过特定的处理后,注入到柱中,然后通过控制柱温、流速等参数,使各种成分在柱中得到不同程度的分离。
这些成分随后通过检测器的检测,得出它们的峰高和峰面积,从而进行定性和定量分析。
气相色谱法具有分离效果好、分析时间短、分析精度高等优点,在有机合成、环境检测、药物分析等领域得到广泛应用。
三、红外光谱法红外光谱法是一种常用的物质组成分析方法。
它利用物质对不同波长红外辐射的吸收特性,通过测定吸收峰在不同波数下的位置和强度,可以确定物质中的官能团和化学键类型,从而推测物质的化学结构和性质。
红外光谱法广泛应用于有机物的鉴定和质量控制领域,如药物的纯度分析、聚合物的结构表征等。
四、电化学分析法电化学分析法是利用电化学原理进行分析的方法。
它基于电极与待测物质之间发生的化学反应或电化学反应,通过测量电流、电压或电荷量等电化学参数,来推测分析物质的含量、反应动力学等信息。
电化学分析法在环境监测、电池工业、生物传感器等领域得到广泛应用。
常用的电化学方法包括电动势法、极谱法、电导率法等。
总结:以上所述的分析化学方法仅是其中的一部分,分析化学涉及的内容非常广泛且多样化。
不同的分析方法适用于不同的分析对象和问题,我们需要根据实际情况选择合适的方法进行分析和检测。
现代分析测试技术复习知识点复习资料

一, 名词说明1. 原子汲取灵敏度:也称特征浓度,在原子汲取法中,将能产生1%汲取率即得到0.0044的吸光度的某元素的浓度称为特征浓度。
计算公式: S=0.0044×C/A (ug/mL/1%)S——1%汲取灵敏度 C——标准溶液浓度 0.0044——为1%汲取的吸光度A——3次测得的吸光度读数均值2. 原子汲取检出限:是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所须要的该组分的最小浓度或最小含量。
通常以产生空白溶液信号的标准偏差2~3倍时的测量讯号的浓度表示。
只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时,才有可能将有效分析信号和噪声信号牢靠地区分开。
计算公式:D=c Kδ/A mD——元素的检出限ug/mL c——试液的浓度δ——空白溶液吸光度的标准偏差 A m——试液的平均吸光度 K——置信度常数,通常取2~3 3.荧光激发光谱:将激发光的光源分光,测定不同波长的激发光照耀下所放射的荧光强度的变化,以I F—λ激发作图,便可得到荧光物质的激发光谱4.紫外可见分光光度法:紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够汲取200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。
这种分子汲取光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁,广泛用于无机和有机物质的定量测定,协助定性分析(如协作IR)。
5.热重法:热重法(TG)是在程序限制温度下,测量物质质量及温度关系的一种技术。
TG基本原理:很多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于探讨晶体性质的变化,如熔化, 蒸发, 升华和吸附等物质的物理现象;也有助于探讨物质的脱水, 解离, 氧化, 还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。
检测质量的变化最常用的方法就是用热天平(图1),测量的原理有两种:变位法和零位法。
6.差热分析;差热分析是在程序限制温度下,测量物质及参比物之间的温度差及温度关系的一种技术。
分析化学重点总结

分析化学重点总结
分析化学是化学的一个分支,主要研究质量分析、光谱分析、电化学分析等分析方法及其应用。
在科学研究和工业生产中,分析化学起着极其重要的作用。
下面介绍分析化学的重点内容。
一、化学计量学
化学计量学是分析化学中非常重要的一部分,它研究的是化学物质之间的量的关系。
主要内容包括化学计量关系、化学反应平衡、沉淀滴定、酸碱滴定、氧化还原滴定等。
二、光谱分析
光谱分析研究的是物质和电磁波的相互作用,主要包括原子吸收光谱、荧光光谱、紫外光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
其中,原子吸收光谱广泛应用于金属、非金属元素的分析,紫外光谱可用于药物、蛋白质等生物大分子的结构研究,红外光谱则可用于有机化合物的结构分析。
三、电化学分析
电化学分析是利用电化学原理进行检测、测定和分析的一种化学分析方法,主要包括电位滴定、电位法分析、电泳分析、电解分析等。
例如,离子选择性电极可以用于测定溶液中各种离子的浓度,电解直接溶液等可以用于金属的定量分析。
色谱分析是分析化学的一种重要的分离和检测技术,主要包括气体色谱、液相色谱、毛细管电泳等。
其中,气相色谱可以用于石油、化工、医药等行业的分析,液相色谱可用于纯化有机化合物,毛细管电泳则可用于核酸、蛋白质的分析。
质谱分析是一种重要的分析手段,它能得到物质的分子量、分子式、元素组成、结构等信息。
其中,质谱仪是质谱分析的主要设备,可用于有机化合物、天然产物和半导体材料的结构分析,生物大分子如蛋白质、核酸的序列鉴定等。
以上就是分析化学的重点内容总结,当然还包括许多其它内容,比如说热分析、电子显微镜等,这些方法在不同领域均有其重要的应用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
现代分析化学与技术第一章:概述 (王恩飞)1、现代分析化学的定义?分析化学是发展和应用各种方法、仪器和战略以获得有关物质在一定时间或空间内的组成、结构和能态的信息的科学。
(欧洲化学联合会(FEC S)化学部(DAC)定义)现代分析化学不仅能确定分析对象中的元素、基团和含量,而且能回答原子的价态、分子的结构和聚集态、固体的结晶形态、短寿命反应中间产物的状态和生命化学物理过程中的激发态。
不仅能提供空间分析的数据,而且可作表面、内层和微区分析,甚至三维空间的扫描分析和实践分辨数据分析,尽可能快速、准确和全面的提供丰富的信息和有用的数据。
(李向军的课件)现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起来,成为一门多学科性的综合科学。
(武汉大学分析化学课件)2、分析化学的发展方向1.更高的灵敏度/更低的检测限2.更好的选择性/更少的基体干扰3.更高的准确度/更好的精密度4.更快的分析速度5.更高的自动化程度6.更完善的多元素同时分析检测能力7.更完善可信的形态分析8.更小的样品量要求并且实现微损和无损分析9.原位、活体、实时分析10.更大的应用范围,如遥感、极端和特殊环境的分析11.高分辨成像。
分析化学发展方向是高灵敏度、高选择性、快速、自动、简便、经济、分仪器自动化、数字化和计算计化并向智能化、信息化纵深发展。
第二章分析过程 (王恩飞)1、分析过程可分为几个步骤?哪个步骤引入误差最大?哪个步骤耗时最长?五个步骤:1、分析方法的选择2、采样3、样品处理4、分析测试5、数据处理,结果报告采样可能引入的误差最大样品处理步骤耗时最长2、采样的重要性假设不存在系统误差,分析结果的总方差S2可以简化的看作采样过程方差S s2与化学分析过程方程方差S o2之和。
S2=S s2+S o2一般说来,分析工具远比采样工具精确,分析过程远比采样过程精密,而且分析过程的误差容易随着技术的进步而降低。
分析过程方差可以忽略,采样可能引入的误差最大。
3、采样的原则和方法正确的抽样方案必须掌握两个基本原则;(1)随机性原则。
保证总体的各个单位都有入选的机会。
(2)保证实现最大的抽样效果原则。
四种方法:(1)简单随机抽样(2)等距抽样(3)分层抽样(4)多级抽样4、样品预处理的目的主要有6点(1)浓缩痕量的被测组分,(2)消除基体及其它组分对测定的干扰,(3)通过衍生化处理,使有响应,(4)衍生化还用于改变基体或其他组分的性质,提高它们与被测组分的分离度,改进方法的选择性,(5)使样品容易保存和运输, (6)除去对分析系统有害的物质,延长仪器的使用寿命。
5、样品预处理的评价准则评价所选择的预处理方法是否合理必须考虑以下因素;(1)能否最大限度的除去影响测定的干扰物质, (2)被测组分的回收率是否高,(3)操作是否简便, (4)成本是否低廉,(5)对人体及生态环境是否有影响。
6、样品处理的经典方法7、样品预处理的新方法样品预处理的新方法可以分为脱机处理与联机处理两大类。
具体可分为:超临界流体萃取、 液膜萃取法 、 固相萃取法、 微波溶出法、 固相微萃取法1 超临界流体萃取与通常液-液或液-固萃取一样,超临界流体萃取也是在两相之间进行的一种萃取方法,所不同的是萃取剂不是液体,而是超临界流体。
2 固相萃取法固相萃取法是近年来发展很快的样品前处理技术之一,它的基本原理上与液相色谱分离过程相仿,根据被萃取组分与样品基质及其它成分在固定相填料上作用力强弱的不同而使它们分离,它不仅用于除去干扰或对分析测定有害的物质,而且可以使组分分级,达到浓缩和纯化的作用。
3 液膜萃取法样品水溶液中的离子流人被萃取相与其中加入的某些试剂形成中性分子(处于活化态),这种方法原理适用范围物理方法 吸附 离心 透析 蒸馏 过滤 液-液萃取 冷冻干燥 柱层析 索氏萃取 真空升华 超声震荡 化学方法 衍生 沉淀 络合吸附能力强弱不同 分子量或密度不同 渗透压不同沸点或蒸汽压的不同 颗粒或分子大小的不同在两种互不相溶液体中分配系数不同 蒸汽压的不同溶质与固定相作用力的不同 不同溶剂中溶解度的不同蒸气压的不同不同溶剂中溶解度的不同通过化学反应改变溶剂性质,提高灵敏度 及选择性不同溶剂中的溶度积不同 使干扰物生成络合物,除去度被测组分的干扰气体、液体及可溶的固体不同相态或分子量有差别的物质 分子与离子渗透压不同的物质 各种液体 液固二相分离各种在两种液体中溶剂度差别较大的物质 在常温下易于失去生物活性的物质 气体、液体及可溶的固体从固体、半固体中提取有用的物质 从固体中分离有一定蒸气压的物质 从固体中分离可溶物质能与衍生化试剂作用的化合物与沉淀剂发生反应生成沉淀的物质各种与配位体反应的金属离子或其他物质中性分子通过扩散溶入吸附在多孔聚四氟乙烯上的有机液膜中,再进一步扩散进入萃取相。
一旦进入萃取相,中性分子受萃取相中化学条件的影响又分解为离子(处于非活化态)无法再返回液膜中去。
4 微波溶出法它是利用微波为能量,进行样品处理的。
与传统的样品处理技术(如索氏抽提、超声萃取)相比,微波萃取的主要特点是快速,而且有利于萃取热不稳定的物质,可以避免长时间的高温引起样品分解,有助于被萃物质从样品基体上解吸,故特别适用于快速处理大量的样品。
5 固相微萃取法固相微萃取与固相萃取完全不同,它用裸露的熔融石英光导纤维或其表面经有机固定相处理后作为固相吸附剂(类似色谱的固定相)。
当它浸在水或其它样品溶液中时,溶液中的有机物经扩散被吸附在石英光导纤维表面或有机固定相内,吸附平衡后,将光导纤维转移到气相色谱入口处,经加热或其它方法使吸附物质脱附,随载气流入色谱柱进行分离与测定。
由于被萃取的组分在石英光导纤维表面的吸附量与它在在原始样品中的浓度存在一定的线性关系,因此从分析结果得到的光导纤维表面的吸附量就能换算出被萃取的组分在原始样品中的浓度。
所以它是一种完全无溶剂的样品处理技术。
8、误差的传递系统误差传递的规则:加减法中绝对误差相加减;乘除法中相对误差相加减。
偶然误差传递的规则:加减法中,标准偏差的平方相加;乘除法中,相对标准偏差的平方相加。
9、标准物质的特征(1) 应该是稳定而均匀的物质;(2) 必须具有量值的准确性,该量值是由检定过的精密计量仪器测定的,经公认的权威机构鉴定过的,具有最高或比较高的测量精密度和准确度,应附有有关检定合格证或有关技术条件;(3) 应能成批生产,用完后可按规定精度重新制备。
第三章原子光谱学基础(张亲亲)一、原子光谱分析原理1、光谱项:n2S+1L J表示原子中特定电子的能级2、三种原子光谱的基本机理A、原子发射光谱:通过火焰、等离子体、电弧或火花等的热能将物质原子化并激发至高能及轨道,激发态原子的寿命很短,在它返回基态时伴随发射一个辐射光子,产生发射光谱线。
B、原子吸收光谱:气态原子吸收特征辐射波长使电子从基态跃迁到较高激发态,产生原子吸收光谱。
C、原子荧光光谱:原子外层电子吸收特定波长的电磁辐射从基态或低能态跃迁到高能态,大约在10-8s内又跃迁回基态或低能态,同时发射出与照射光相同或不同波长的光。
二、原子化的方法及试样的引入原子化方法:发射光谱分析要求形成的原子被激发或电离,而吸收光谱分析和荧光光谱分析要求形成的原子处于基态(或低能态),所以原子化方法有差异。
三、原子谱线的宽度1、谱线的轮廓与自然宽度谱线的轮廓为谱线强度随波长(或频率)的分布曲线。
描述谱线轮廓的特征物理量为中心频率υ0和半峰宽度△υ。
中心频率υ0是吸收或发射最大强度随对应的频率,其能量等于产生吸收或发射两量子能级间真实的能量差。
半峰宽△υ用以表示谱线轮廓变宽的程度。
自然宽度(自然变宽):不受任何外界影响时的谱线宽度。
这是由原子处于激发态时有限寿命的结果。
△υN= 1/2πτi,激发态原子寿命τi越长,则谱线自然宽度(自然变宽)△υN越窄,△υN一般约为10-5nm。
2、影响谱线变宽的因素A、多普勒变宽:是制约原子吸收光谱宽度的主要原因,由原子热运动引起,激发温度越高,发光或吸光原子的相对质量越小,谱线的多普勒变宽越大。
通常多普勒半宽度约为10-4~10-3nm,比自然宽度越大1~2个数量级。
B、碰撞变宽:包括洛伦兹变宽(Lorentz)和共振变宽,洛伦兹变宽是发光或吸光原子与其它气态原子或分子碰撞引起的谱线变宽,共振变宽是它们与同种原子相互碰撞引起的谱线变宽。
随原子蒸汽压力增大和温度的升高,碰撞加剧,由碰撞引起的谱线变宽亦愈严重。
共振变宽只有在被测元素浓度较高时才有影响,在通常条件下,洛伦兹变宽起重要作用。
C、自吸变宽:辐射能被发射原子自身吸收而使谱线发射强度减弱,谱线轮廓中心下陷,导致谱线变宽。
D、场致变宽:电场的Stark效应,磁场的塞曼效应。
四、原子谱线的强度原子激发的方式:热激发、场致激发、光致激发、激发态原子原子交换引起的激发等。
谱线强度:原子发射谱线—与激发态原子数和自发跃迁时间成正比原子吸收谱线—与基态原子数和照射时间成正比,与入射光的能量密度成正比自发跃迁荧光谱线—与激发态原子数和光照时间成正比第四章原子发射光谱分析(张亲亲)一、激发光源1、光源特征:具有原子化和激发发光双重功能2、常用光源A、电弧a、直流电弧:直流电弧电极头温度高,试样蒸发快,检测限低,常用作熔点较高物质中痕量元素的定性与定量分析。
因燃弧点游移不定,电弧稳定性差,分析的再现性差;弧柱温度较低,激发能力弱,不能激发电离电位高或激发电位较高元素的谱线。
b、交流电弧:低的电极头温度使其检出限逊于直流电弧,但弧柱温度高,激发能力较高;放电有间歇性,有较好的稳定性。
B、高压火花高压火花是用高电压(8000~15000V)使电容器充电后放电释放的能量来激发试样光谱。
火花放电是一种间歇式的快速放电,放电时间短,停歇时间长。
因此,火花的激发能力强,可激发具有高激发电位的元素;电极头温度低,适宜分析低熔点的轻金属及合金。
即该种光源一般适合于难激发、高含量和低熔点试样的分析。
一般来说,电弧和火花光源主要应用于固体试样的分析。
C、新型等离子体光源优点:原子化完全,背景干扰小;由于温度截面均匀,不会产生自吸效应,线性范围宽。
缺点:难以测定卤素等非金属元素,存在光谱干扰。
一般适用于气体和液体试样的分析。
D、空心阴极灯光源E、激光显微光源光束直径易控制,实现微区分析;能量高度集中,焦点温度高,克服基体对分析的影响;分析样品无需预处理,能在空气中直接分析;需样量少,灵敏度高。
3、光源的选择A、从样品特性考虑:粉末样品——电弧;金属样品——高压火花;液态样品——等离子体光源;金属夹杂物——激光显微光源;气体样品——空心阴极灯。
B、分析元素考虑:难挥发(熔点高)——直流电弧;难电离——高压火花,空心阴极灯。