工业氢氧化钠中铁含量的测定
最小二乘法在工业纯碱中铁含量测定中的应用
最小二乘法在碳酸钠铁含量测定中的应用摘要：碳酸钠是钻井液中常用的添加剂之一，主要用来调节PH值和对膨润土进行增效。
铁含量是评价碳酸钠质量的一项重要指标，其含量大小直接影响碳酸钠的使用效果。
测试碳酸钠铁含量的主要方法是邻菲罗啉分光光度法，样品溶液的吸光度随铁含量的不同呈线性变化。
在曲线绘制的过程中，人为因素对实验数据的影响较大。
运用最小二乘法，对所测得的数据统计分析、处理后进行线性加归，可以较好地提高测试结果的准确性与可靠性。
关键词最小二乘法吸光度铁含量线性回归一概述碳酸钠中铁含量的测定方法1、概述铁含量是工业碳酸钠的一个重要质量指标, 其含量高低直接决定着纯碱质量及其使用性能。
邻菲罗啉分光光度法是测定碳酸钠中微量铁含量的经典方法, 样品溶液的吸光度随铁离子浓度的增大而呈上升趋势。
平时我们在实验过程中会遇到两量x、y 如果存在y=ax+b的线性关系时，其中a、b 为线性函数的参数。
当实验数据存在这种线性关系时，通常我们运用作图法对其参数进行处理运算、进而求出实验结果。
但是作图法很难得到好的结果，而运用最小二乘法可以得到比较好的线性拟合。
对其两种方法比较可以最小二乘法的数据处理方法是比较理想的办法。
本文运用作图法和最小二乘法对工业纯碱中铁含量的测定的数据进行处理，得出运用最小二乘法可以得到误差比较小的铁含量。
在曲线绘制的过程中，人为因素对实验数据的影响较大。
运用最小二乘法，对所测得的数据统计分析、处理后进行线性加归，可以较好地提高测试结果的准确性与可靠性。
2试验称取10 g纯碱样，精确到0. 01 g,置于烧杯中，加适量水润湿，滴加35 mL盐酸溶液（1+ 1）和12. 5mL抗坏血酸，煮沸3~ 5 min, 冷却（必要时过滤），移入250 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀, 用移液管移取50 mL该试液于100 mL烧杯中；另取7 mL盐酸溶液（1+ 1）和2.5 mL 抗坏血酸于另一烧杯中，用氨水（2+ 3）中和后，与试验溶液一并用氨水（1+ 8）和盐酸溶液（1+3）调节pH值为2（用精密pH试纸检验）。
铁离子测定的几种方法
铁离子检定的定性方法（Fe3+）的检验方法：(1)加苯酚显紫红色。
(2)加SCN-(离子) 显血红色 (络合物)。
(3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH（常温下）：2.7~3.7。
（4）NH4SCN试法。
Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。
碱能分解络合物，生成Fe(OH)3沉淀，故反应需要在酸性溶液中进行。
HNO3有氧化性，可使SCN-受到破坏，故应用稀HCL溶液酸化试液。
其他离子在一般含量时无严重干扰。
（5）K4Fe（CN)6试法Fe3+在酸性溶液中与K4Fe（CN)6生成蓝色沉淀（以前为普鲁土蓝），但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。
其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。
Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀，不要误认为是Fe3+。
三价铁离子的检验方程式加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。
离子方程式 Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3根据碱的不同有区别，强碱：Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱：例如氨水：Fe3+ +3NH3.H2O == 3NH4+ + Fe(OH)3沉淀符号Fe3+ + 3OH→ Fe(OH)3加入硫化钾溶液，若溶液变为血红色，则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)3加入KSCN 溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。
①浓度高的时候直接观察颜色,黄色的是三价铁,二价铁是浅绿色的.②加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁.产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红棕色的是亚铁离子.③加KSCN【硫氰化钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子.④加苯酚溶液,变成浅紫色的是铁离子.⑤加酸性高锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子.⑥加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子.⑦PH试纸,即使两者浓度不相同,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议使用此法.检验Fe2＋、Fe3＋的常用方法1．溶液颜色含有Fe2＋的溶液显浅绿色含有Fe3＋的溶液显黄色2．用KSCN溶液和氯水(1)流程：(2)有关反应：Fe3＋＋3SCN－??Fe(SCN)3(血红色)2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－3．用NaOH溶液(1)流程：铁离子的检验(2)有关反应：Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓(红褐色沉淀)Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色沉淀)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3铁离子测定的几种方法（邻菲啰啉法）本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L 范围工业循环冷却水中铁含量的测定。
固体氢氧化钠的质量检验—氢氧化钠中铁含量的测定(氧化还原滴定滴定法)
小结： 氧化：失去电子，氧化值升高的过程。如:
Zn- 2e=Zn2+ 还原：得到电子，氧化值降低的过程。如：
Cu2++2e=Cu
还原剂：反应中氧化值升高的物质。如: Zn 氧化剂：反应中氧化值降低的物质。如：Cu2+
氧化态物质：氧化数高的物质。 如：Cu2+、Zn2+ 还原态物质：氧化数低的物质。 如：Cu、 Zn
目不同，可以根据介质的酸碱性，分别在半反应方程式中加
H+或OH－或H2O，并利用水的电离平衡使反应式两边的氧原 子数目相等。不同介质条件下配平原子的经验规则见表。
原则：按照氧化值增加数与氧化值降低数必须相等的 原则来确定氧化剂和还原剂分子式前面的系数，然后 再根据质量守恒定律配平非氧化还原部分的原子数目。
指示剂: 二苯胺磺酸钠, 邻苯氨基苯甲酸 应用: 1. 铁的测定(典型反应)
2. 利用Cr2O72- — Fe2+反应测定其他物质
重铬酸钾缺点: 有毒
重铬酸钾法测铁
试样→热HCl溶解→SnCl２还原→（必要时去除Sn2+ ） 加 Cu2 ＋ （ 催 化 剂 ） → 加 水 → 加 入 H2SO4 ＋ H3PO4混酸→加二苯胺磺酸钠（滴定指示剂）→用 K2Cr2O7标准溶液滴定→终点（绿色→紫色）
作还原剂
Cu2+ +2e Cu (2)
作氧化剂
反应式(1)和(2)称半反应
从上式看出:
• 每个半反应包含一种物质的两种氧化态，称为 氧化还原电对。
• 电对中氧化数较大的物质为氧化型，较小的为 还原型。
如 Fe2+/Fe；Cu2+/Cu，任何氧化还原反应至少 包含两对。
工业循环水中铁含量的测定
工业循环水中铁含量的测定一 、实验目的1． 掌握分光光度法测定微量物质的原理和方法。
2． 了解721型分光光度计的构造原理并掌握其使用方法。
3． 学会绘制吸收曲线和求得最大吸收波长（入max ） 。
4． 学会绘制标准曲线，掌握用标准曲线法测定未知物的含量。
二、实验原理分光光度法是通过比较溶液颜色深浅来测定物质含量的方法，它的基础是物质对光的选择性吸收，在选定波长下，被测溶液对光的吸收程度与溶液中吸光组分的浓度有简单的定量关系，即郎伯—比耳定律：当入射光的强度一定时，溶液的吸光度（或称消光度）与溶液的浓度和厚度的乘积成正比：A=KcL式中：A ---溶液的吸光度，表示单色光通过有色溶液时被吸收的程度。
K ---吸光系数（或吸收系数）C --- 溶液的浓度L ---溶液层的厚度应用郎伯—比耳定律可以求算出溶液中有色物质的含量，常用的方法有比较法和标准曲线法（或称工作曲线法）两种。
比较法就是将待测物质与含已知待测组分量的标准溶液在相同的条件下，同时配成有色溶液，装在厚度相同的比色皿内，分别测量其吸光度。
由于比色皿厚度相同，标准溶液和待测物质又是在相同的条件下配成有色溶液，所以两式中的K 和L 均相等，因此从郎伯—比耳定律可得：标准曲线法在分析大批试样时较为方便。
首先制备一系列不同浓度的标准溶液，显色后，分别测量其吸光度，然后以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制出标准曲线 （如下图所示）吸光度（A ）浓度（c ）浓度C分析样品时，样品也经过与标准溶液相同的处理。
例如，试样溶液在比色前()()()()()()()()*A C A C A C C A ==标准标准待测待测待测待测标准标准经过过滤，则标准溶液也必须进行过滤。
测得吸光度后，即可从标准曲线上查出溶液的浓度。
应用分光光度法测某物质的含量时，通常要经过合理取样，称量，溶解，显色及测量等步骤。
大多数元素的离子是无色的或者颜色比较浅，所以需加入显色剂，把欲测组分变为有色化合物，然后才能进行定量测定，因此控制好显色反映的条件是非常重要的，显色反应即将试样中被测组分转变成有色化合物的化学反应。
铁含量的测定.
铁含量的测定一、实验原理铁的吸光光度法所用的显色剂较多，有邻二氮菲（又称邻菲罗啉、邻菲绕啉）及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。
其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高，稳定性好，干扰容易消除，是较普遍采用的一种方法。
在pH值为2—9的溶液中，Fe2+可与邻二氮菲生成极稳定的橙红色络合物[Fe(Phen)3]2+该络合物在波长510mm处有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比，可用比色法测定。
二、试剂和器材10%盐酸羟胺溶液（用时配制）；0.12%邻菲罗啉显色剂；乙酸钠溶液（1mol/L）；HCl溶液（2mol/L）；HCl溶液（1:1）。
铁标准储备液；铁标准使用液；比色管（50ml），电子天平，分光光度计。
三、实验步骤1、样品处理精确称取样品3~5g，用干灰化法灰化后，加少量水润湿，加盐酸溶液（1:1）10mL 溶解，移入100mL容量瓶中，用水冲洗坩埚3~4次，并入容量瓶中，用水定容后过滤。
2、标准曲线的绘制吸取10ug/mL的铁标准使用液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL，置于6个50mL比色管中，分别加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻菲罗啉显色剂、5mL乙酸钠溶液，每加入一种试剂都要摇匀。
然后用水稀释至刻度。
10min后，用1cm比色皿，以不加铁标准使用液的试剂空白作参比，在510nm波长处测定各溶液的吸光度。
以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3、测定准确吸取上述待测溶液1~5mL于50mL比色管中，按标准曲线的绘制步骤，加入各种试剂，测定吸光度，在标准曲线上查出相应的铁含量（ug）。
4、结果计算x=m0/(m× V 1/ V2) ×100x—样品中铁的含量，ug/100g；m0—从标准曲线上查得测定用样液相应的铁含量，ug；V 1—测定用样液的体积，ml；V2—样液定容的总体积，ml；m—样品质量，g四、注意事项1. 应该注意显色时所加试剂的顺序不能改变，否则影响测定结果2. 由于高氯酸对显色剂有干扰，故不能采用硝酸-高氯酸体系消化样品，可采用硝酸-盐酸体系。
工业氢氧化钠标准及残留检测方法
工业氢氧化钠标准及残留检测方法工业氢氧化钠本方法参照标准GB209-1993。
适用于水银法、隔膜法、苛化法所制得的氢氧化钠。
工业用固体氢氧化钠主体为白色、有光泽，允许微带颜色。
工业用固体氢氧化钠(包括片碱)应符合1要求。
表1 工业固体氢氧化钠的质量指标指标项目水银法苛化法隔膜法优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品氢氧化钠/% 99.5 99.5 99.0 97.0 97.0 96.0 96.0 96.0 95.0 ? 碳酸钠/% 0.40 0.45 0.90 1.5 1.7 2.5 1.3 1.4 1.6 ? 氯化钠/% 0.06 0.08 0.15 1.1 1.2 1.4 2.7 2.8 3.2 ? 三氧化二铁/% 0.003 0.004 0.005 0.008 0.01 0.01 0.008 0.010.02 ? 钙镁总含量(以Ca0.01 0.02 0.03 计)/%? 二氧化硅/% 0.02 0.03 0.04 0.50 0.55 0.60 ? 汞/% 0.0005 0.00050.0015 ?工业用液体氢氧化钠应符合表2要求。
表2 工业液体氢氧化钠的质量指标指标水银法苛化法隔膜法项目 ?型 ?型优等一等合格优等一等合格优等一等合格一等合格品品品品品品品品品品品氢氧化钠/% 45.0 45.0 42.0 45.0 45.0 42.0 42.0 42.0 42.0 30.0 30.0 ?碳酸钠/% 0.25 0.30 0.35 1.0 1.1 1.5 0.3 0.4 0.6 0.4 0.6 ?氯化钠/% 0.03 0.04 0.05 0.70 0.80 1.00 1.6 1.8 2.0 4.7 5.0 ?0.002 0.003 0.004 0.02 0.02 0.03 0.004 0.007 0.01 0.005 0.01 三氧化二铁/%?钙镁总含量(以Ca计)/% 0.005 0.006 0.007 ?二氧化硅/% 0.01 0.02 0.02 0.50 0.55 0.60 ?汞/% 0.001 0.003 0.003 ?注:1、二氧化硅、汞含量为形式检验项目。
G11GB209-1993工业氢氧化钠
型 ， 型
优等 品 一等 品 合格 品 一等品│ 合格品 │ │ │ │ │ │ │ 氢 │氧化钠 碳 │酸 钠 氯 │化钠 〕 │． │４． │４． │４． │４． │４． │４． │ ４． │ ４． │ │ ４ ０ ５０ ２０ ５０ ５０ ２０ ２０ ２０ ２０ ３． │ ３． ５ ００ ００
４１ 工业用氢氧化钠中氢氧化钠含量的测定 ．
按Ｇ ４４． ８１ Ｂ ２３１ Ｂ ３ 和Ｇ １ １． 进行。 １ 其中Ｇ １２３１ Ｂ １． 为仲裁法． １
４２ 工业用氢氧化钠中碳酸钠的测定 ．
按Ｇ ７９ 和Ｇ ４４． ８ Ｂ ８１ Ｂ ６ ３ 进行．其中Ｇ ７９ 为仲裁法． Ｂ ８ ６
标定。
４６２８ 铬黑Ｔ指示剂（Ｇ ３８） ／ ．．． Ｈ Ｂ ５：ｇＬ乙醇溶液．按Ｇ ６３ ０ ５ Ｂ 配制。 ０
４６ ３ 仪器设备 ．．
一般实验室仪器和 ４６３１ ｍ ．．． ５ Ｌ微量滴定管．
４６４ 样品 ．．
４６４１ 实验室样品 ．．． 按本标准第 ． 条、． 条和 ５５ ５３ ５４ ． 条的规定采样。 ４６４２ 试样与实验室样品相同。 ．－． ４６５ 分析步骤 ．．
（．．．）５ ６ ４６２６，ｒ 滴铬黑Ｔ指示剂（－－．）用Ｅ Ｔ － （ ６２８， Ｄ Ａ二钠标准滴定溶液（．．．） ４ （ ６２７滴定至蓝色为终 ４
点。
４６６ 分析结果的表述 ．． 钙镁总和（ 以钙计） 的百分含量（） （ 按式（） ２ １计算：
（ 一 Ｖ ）・ Ｘ ４ ０‘ ｌｕｕ Ｏ ｃ ０００ Ｘ ＿＿＝ （ 一 ｖ ）・ Ｖ１ ． ＿ Ｖ； ０ ｃＸ ４
氯 │化 钠 三 │氧化二铁
（ │８ ０１ │１１ ００ │ │ ５ ．６ ００ ． ． ． │
微量铁-氢氧化钠
氢氧化钠中微量铁含量的测定一、项目任务利用分光光度法测定测定氢氧化钠中微量铁的含量，并撰写化学报告二、项目的技术要求1、试样加标样的吸光度最好控制在0.7内。
2、对试样进行测定时的吸光度最好控制在0.4～0.45之间。
三、工作计划1、组长：韩廷建对此次试验进行操作上的分配，之前应充分了解本实验的内容，目的等情况。
2、收集资料：郭文怡上网搜索有关邻菲罗啉分光光度计测定氢氧化钠中微量铁含量的资料，了解在操作过程中有可能出现的问题，以便及时解决。
3、设计方案：陈颖在搜索处资料的前提上并依据实验室现有的情况以及本小组所要做的具体内容来设计方案。
4、操作人员：眭世竑助手：吉加伟在设计方案之后，依据方案由助手配置相应的试剂之后由操作人员进行操作。
5、文字撰写：徐娜操作实验之后应对实验数据进行处理并写成文字形式输入电脑。
（2）技术分析进行测定操作时要适时调节入射波长，同时也得计算显色剂的用量，控制溶液的酸度，操作过程中得保持有色配合物的稳定性等四、项目实施方案与项目实施过程及数据记录：1、原理抗坏血酸将F e3+还原为F e2+，在PH=4～4.5的缓冲溶液中，F e2+与邻菲啰啉生成桔红色的络合物，用分光光度法测定。
2、反应方程式2F e3++C6H8O6= 2F e2++ C6H6O6+2H+F e2++3 C2H8N2=[Fe(C2H8N2)3]2+3、仪器与设备分光光度仪（比色皿），容量瓶，移液管，烧瓶，擦镜纸，电子天平4、试剂与溶液1 盐酸溶液（1+1）2 氨水3 乙酸-乙酸钠溶液：PH=4.5称取164CH3COONa·3H2O溶于水加84ml冰乙酸稀释至1000ml4 抗坏血酸溶液： 20mg/ml称取2g抗坏血酸溶于100ml水中。
5 邻菲啰啉溶液：2mg/ml称取0.20g邻菲啰啉加入少量水振摇溶解（必须加热）稀释至100ml。
5、计算与公式1 试样量的计算A=kbc=abc’A=k/m=1.1×104/56=2×1020.2<2×102×1×（ms×w%/100×10-3）<0.710/3<ms<35/3可称取试样10g2 试样加标样中标样量的计算A试+A标<0.7A标<0.7- A试2×102×1×[（0.01g/L×V）]/100×10-3<0.7- A试3 收率的计算P=(C试+标—C试)/C标×100%4 检测限的标准偏差公式S2=∑(Xi-X平均)2/(n-1)→求出S后以3S带入线性回归方程得出浓度5 百分含量的计算W%=C试V/ms×100%6、方案设计与过程1 待测溶液：称取10g的氢氧化钠固体于烧杯中加入少量的水后加（1+1）的盐酸溶液中和到黄色消失为止，在过量2ml（若过量则用氨水调节至6~8）加热煮沸5min，冷却后加入10ml的乙酸-乙酸钠溶液，5ml的邻菲啰啉溶液，2ml的抗坏血酸溶液后稀释至100ml容量瓶中，摇匀，定容。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
《无机化工产品检验》精品课程组
1、每组选出一名代表介绍本组的实验设计，实验结果，实 验验证的情况（自评）；其他组同学提出问题，由组内成 员解答，进行评价（互评）。 2、教师评价 教师对自评和互评结果进检验》精品课程组
七、布置下一个工作任务
项目：工业氢氧化钠中汞含量的测定 制定工业氢氧化钠中汞含量项目的测定预案 ，下次课同学们实施工业氢氧化钠中汞含 量测定。
《无机化工产品检验》 项目教学法
工业氢氧化钠中铁的测定
《无机化工产品检验》精品课程组
工业氢氧化钠中铁的测定 工作过程
一、教学目标 二、教学任务 三、教学设计 四、教学实施
《无机化工产品检验》精品课程组
一、教学目标
• 使学生具备工业氢氧化钠中铁含量的测定能力 • 检验过程符合GB/T 3049一2006工业用化工产品铁含量测 定的通用方法方法要求 • 6学时完成子项目 工业氢氧化钠中铁的测定检验任务
《无机化工产品检验》精品课程组
问题3： 为什么要确定测量波长？怎样确定？
不同物质对光选择性吸收程度(吸光度A) 不同，物质测量 波长也不同； 由吸收光谱曲线确定物质测量波长，它是以波长为横坐标 ，吸光度为纵坐标作图所得曲线。 曲线上最高点（吸光度A最大）所对应的波长叫最大吸收 波长λmax ，就是所需的测量波长
《无机化工产品检验》精品课程组
邻菲啰啉比色法测定三氧化二铁
一 实验目的与要求 • 实验目的 掌握邻菲啰啉比色法测定三氧化二铁方法、原理 • 实验要求 会用分光光度计、会绘制和正确使用标准曲线 会优化测定条件和消除干扰 会用邻菲啰啉比色法测定硅酸盐中三氧化二铁
《无机化工产品检验》精品课程组
实验原理
《无机化工产品检验》精品课程组
二、教学任务
• 根据学习性工作任务，完成资料收集、归纳和整理、解读 标准；提交项目的检测预案 • 讨论、优化检测预案 • 完成工业产品铁的测定，按照标准要求对其质量进行评定
《无机化工产品检验》精品课程组
三、教学设计
布置项目 任务
检测预案 形成
检测预案 表述、交流与评价
•
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成 二价铁，在pH2~9时，二价铁离子可与邻 菲啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计 最大吸收波长510nm处测量其吸光度 。 且颜色强度与铁的含量成比例，借以 比色测定铁。
《无机化工产品检验》精品课程组
• 试验试剂
• • • • • •
⑴盐酸； ⑵氨水； ⑶硫酸； ⑷盐酸羟胺溶液：10g/L； ⑸乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH＝4.9； 称取272g乙酸钠，溶于水，加240ml冰乙酸， 稀释至1000ml。
《无机化工产品检验》精品课程组
问题1 为什么要进行仪器波长校正？怎样校正？
保证仪器测量时的精度和测定结果准确
度 利用镨铷玻璃滤光片或钬玻璃滤光片 特征吸收峰采用“逐点法”进行仪器 波长校正
《无机化工产品检验》精品课程组
问题2： 为什么要进行吸收池配套性检验
提高分光光度法测试的准确度； 进行测试时，要求同一光径比色皿的 透光率要尽可能一致，即透光率差应 满足<0.5%
《无机化工产品检验》精品课程组
四 实验操作要点
依次取0.0ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml、 5.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、 15.0ml铁标准溶液于50ml比色管中，分 别在每个比色管中，加0.5ml盐酸并加入 约10ml水，然后加入5ml盐酸羟胺溶液， 20ml缓冲溶液及5ml（1，10-菲啰啉）溶 液，用水稀释至刻度，摇匀。静置10分 钟。
项 目
测量波长nm 显色反应pH 铁工作液ug/mL 比色皿cm
铁含量的测定
510 4 20 2
比色皿配套性T%
参比液 空白溶液 定量方法 教师审核意见：
《无机化工产品检验》精品课程组
≤0.5
蒸馏水 试剂溶液 标准曲线法
4.4 铁含量测定
1.仪器调整与试剂配制 (所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水) 2.称样和试液的制备 3.空白试验 4.标准曲线绘制 5.样品的测定 6.结果描述
《无机化工产品检验》精品课程组
问题4： 为什么要准确绘制标准曲线？关键点在哪里？
标准曲线是用标准曲线法进行定量的依据 如何确定铁含量与吸光度关系是关键点 （1）标准比色液的配制的吸光度控制在 0.2～0.8 范围内 ； （2）方法：调标准比色液浓度、比色皿厚度
《无机化工产品检验》精品课程组
4.3 检测预案修正与审核
《无机化工产品检验》精品课程组
• 试验试剂
• ⑹铁标准贮备溶液：1ml含有0.200mg铁； • 称取1.4043g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g，溶于 200ml水中，加入20ml硫酸，冷却至室温，移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 • ⑺铁标准使用溶液：1ml含有0.010mg铁； • 取25.00ml铁标准溶液（6），移入500ml容量瓶中，稀 释至刻度，摇匀。该溶液要在使用前配制。 • ⑻对硝基酚溶液：2.5g/L； • ⑼（1，10－菲啰啉）溶液：2.5g/L。
《无机化工产品检验》精品课程组
用1cm比色皿，以试剂空白作参比液，于波长510nm处测量吸光度
《无机化工产品检验》精品课程组
• • • •
计算 Fe2O3%=〔μg×10-6/G（g）〕×100 μg—测得的三氧化铁之微克数 G—分取的试样重量（克）
《无机化工产品检验》精品课程组
六、项目完成效果评价
检验报告 完成
铁含量 测定
检测预案 修正与审核
项目效果 评价
《无机化工产品检验》精品课程组
四、教学实施
4.1 检测预案表述与评价
《无机化工产品检验》精品课程组
4.2 教师讲解相关知识-问题与评价
仪器设备精度保证： 问题一 为什么要进行仪器波长校正？怎样校正？ 问题二 为什么要进行吸收池配套性检验 吸收光谱曲线制： 问题三 为什么要确定测量波长？怎样确定？ 标准曲线是定量标尺 ： 问题四 为什么要准确绘制标准曲线？关键点在哪里？