分析碱中氢氧化钠含量的测定方法
分析碱中氢氧化钠含量的测定方法
1 原理
试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化成碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。
2 试剂和材料
2.1 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=1.000mol/L
2.2 氯化钡溶液：100g/L。使用前以10g/L的酚酞为指示剂，调至微红色。
3 分析步骤
3.1 试样溶液的制备
用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取氢氧化钠50g±1g （用万分之一天平）。将已称取的样品置于已盛有300ml水的1000ml容量瓶中，冲洗容量瓶，将洗液加入容量瓶中，冷却于室温后摇匀。
3.2 氢氧化钠含量的测定
量取50.00ml试样溶液，注入250ml具塞三角瓶中，加入10ml氯化钡溶液，加入2—3酚酞指示剂。用盐酸标准滴定溶液，滴定至微红色为终点，记下已消耗标准溶液体积V。
4 分析结果的表述
以质量百分数表示的氢氧化钠含量X按下式计算：
C·V×0.04000
X（%）= ×100
m×50/1000
C——盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L；
V——测定氢氧化钠消耗盐酸标准溶液的体积，ml；
m——消耗试样的体积，g。
0.04000——与1.00ml盐酸标准滴定溶液[C（HCl）=1.000mol/L]相当的以
克表示的氢氧化钠的质量。
5 允许差
平行测定结果的绝对值之差不应超过氢氧化钠：0.1%
6试样标准值的确定
采取参赛选手中化验结果不超差（合格）选手的实测数据平均值作为试样标准值
金线莲总生物碱的提取及含量测定
第17卷第4期 化 学 研 究V o.l 17 N o .42006年12月CHE M I CAL RESEARC H D ec .2006 金线莲总生物碱的提取及含量测定 钟添华1,黄丽英1,王 勇2 (1.福建医科大学药学院,福建福州350004; 2.福建省药物检验所,福建福州350004) 收稿日期:2006-08-02. 作者简介:钟添华(1980-),男,硕士,主要从事天然药物有效成分的提取及结构鉴定工作,E O m ai:l zt h23-1980@163.co m. 摘 要:建立了金线莲总生物碱的提取和测定方法.将金线莲全草粉末用p H =2的水溶液提取,以阳离子交换 树脂吸附后,经酸化,用氯仿/甲醇(体积比2B 1)对其进行索氏提取,蒸发有机溶剂.冷冻干燥即得金线莲总生物 碱.以盐酸麻黄碱为对照品,酸性染料比色法测定总生物碱,折算为盐酸麻黄碱获得总生物碱含量.测得金线莲 总生物碱含量是0.0794%,线性回归方程A =0.0092C -0.0016(r =0.9999),回收率103.13%.本提取及 含量测定方法操作简单,总生物碱的提取率较高. 关键词:金线莲;总生物碱;提取分离;酸性染料;比色法 中图分类号:R 284.2文献标识码:A 文章编号:1008-1011(2006)04-0068-03 Extraction and Deter m i nation of t he A l kaloi ds i n Anoectochil us For mosanus Z HONG T i a n-hua 1,HUANG L-i y i n g 1,WANG Y ong 2 (1.P har m ac y C oll ege of Fujian M e d ic a l Un i versit y,Fuzh ou 350004,Fujian,Ch i na; 2.F ujian Insitit u te for D rug Control ,Fuzhou 350004,Fujian,Ch i na ) Abstract :Developed a m ethod to extract and deter m ine the to tal alkaloids fro m anoectoch ilus for m osa - nus .H erbs of anoectochilus for m osanus w ere leached by aci d ifi e d w ater ,and the total alka l o ids i n t h e leached so l u ti o n w ere absorbed by cation i c exchange resi n ,then t h e resi n w as acidified and extracted w ith a m i x ed organ ic so lvent i n a Soxh let extractor .The tota l a l k alo i d s w ere tested at 412n m w ith t h e spectroscopy by acid dye .The cali b rati o n cur ves of alka l o ids w ere li n ear(r =0.9999).The recovery w as perfect(103.13%).M ostly ,the content o f the to tal alka loids i n the herb is 0.0794%.The m et h od for ex traction and de ter m inati o n is si m ple ,qu ick w it h h i g h recovery . Keywords :anoectochilus for m osanus ;to ta l a l k alo i d s ;extracti o n ;acid dye ;co l o ri m etric m ethod 金线莲系兰科(Orchi d aceae)开唇兰属(Anoectochil u s )多年生草本植物,该属植物已发现35种,在我国约有20种[1].本属的部分种全草民间作药用,其中具有神奇功效、享有/药王0、/金草0、/乌人参0的珍稀草药 金线莲备受人们的关注[2] ,特别在福建和台湾民间,广泛用于治疗肝炎、肾炎、肺炎、小儿惊风高热、糖尿病、高血压、肿瘤、风湿病等 [3],还兼治小儿发育不良及毒蛇咬伤[4].据报道,金线莲中含有糖苷类化合物、有机酸、甾体化合物、黄酮类化合物、糖类化合物、生物碱[5-10]等.作者主要研究了金线莲中总生物碱的提取及测 定.1 实验部分 1.1 仪器与试剂 DJ -10A 型倾倒式粉碎机(上海淀久中药机械制造有限公司),UV-752PC 型紫外分光光度计(上海光谱
实验四 混合碱的组成及其含量的测定
实验四、混合碱的组成及其含量的测定 一、实验目的 1、学习多元酸盐及混合碱的滴定 2、酸碱指示剂、混合指示剂的使用 3、进一步练习容量瓶、吸管的使用、滴定操作 二、实验原理 NaOH NaCO 3 NaOH NaHCO 3 NaCO 3 NaHCO 3 双指示剂法：两种指示剂混合测定混合酸碱性，例如二甲基黄—溴甲酚绿或再加甲 基橙（橙红色） NaCO 3 NaOH H C L v 1 O H 2CO 3 H C L v 2 2CO 3(CO 2+H 2O) 1、 V1=V2 NaCO 3 2、 V1>V2 NaOH+Na2CO 3 3、 V2>V1 NaCO 3+NaHCO 3 4、 V1=0 NaHCO 3 5、 V2=0 NaOH 三、实验步骤 1、准称0.13—0.15g 的混合碱； 2、分别加50mL 蒸馏水，搅拌至溶解； 3、加1滴1%酚酞指示剂，用0.1molL -1 HCl 标准溶液滴定到无色（略带粉色）。记下所用的HCl V 1； 4、加4～5滴溴甲酚绿—二甲基黄混合指示剂，继续用HCl 标准滴定到溶液为亮黄色，记下所用的HCl V 2；
5、根据V 1及V 2 判断混合碱的组成，并计算V Na2CO3 /V NaHCO3 。 混合碱溶液 1、准取25.00ml碱液+50ml水+5d百里酚蓝-甲酚红（黄色水溶液） 淡蓝——微红 V1=? 2、加几滴溴甲酚绿—二甲基黄混合指示剂——亮黄色 记录 1ml 1、各碱的质量（25ml） 2、各碱的百分比 3、相当Na2O的质量 四、数据处理 W Na2CO3=[C HCL V HCL×M NaCO3]/ W总 W 1Na2O →[C HCL V HCL ×M Na2O ]/ W 总 W NaOH = [C HCL （V 1HCL -V 2 ）M NaOH ]/ W 总 W 2Na2O →[C HCL （V 1 -V 2 ）1/2×M Na2O ]/W 总 W Na2O总 =W1+W2 实际样W→溶于250ML容量瓶中→取25ML滴定：计算如下 Na 2CO 3 +NaHCO 3 nNa 2 CO 3 =V1C HCL →W%=n×M/W总×W nNaHCO 3 =（V 2 -V 1 ） Na 2O%= W Na2O /W 总 =[V 1平均 C HCl +1/2（V 2平均 -V 1平均 ）C HCl ]×62×10/ W 总 五、思考题 1、20mlNaOH与Na2CO3的混合溶液，以酚酞作指示剂，用去0.1molHCl15ml；继续以甲基橙作指示剂，又用去HCl5ml。问NaOH与Na2CO3在此混合液中的当量浓度是否相等，各等于多少？ 2、如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中CO2，用它滴定盐酸，以甲基橙为指示剂，NaOH溶液的当量浓度会不会改变？若酚酞为指示剂进行滴定，该标准溶液浓度会不会改变？为什么？
野生半夏总生物碱含量的测定解析
野生半夏总生物碱含量的测定 【关键词】半夏；,,生物碱；,,紫 外光谱 摘要：目的用紫外分光光度法测定东北地区野生半夏中总生物碱的含量。方法以溴百里香本分蓝为显色剂,λmax=407 nm，测得生物碱在1.6~8.0 μg/ml范围内具有良好线性关系，r=0.999。结果生物碱含量为0.137 7%。结论与其他地区相比，该含量较高。 关键词：半夏；生物碱；紫外光谱 Determination of the Content of Alkaloids in Wild Pinellia ternate Abstract：ObjectiveTo determine the content of alkaloids in wild Pinellia ternate in north east Yunnan area by UV spectrophotometry.MethodsThe bromothymol was used as the chromogenic agent, and the detection wavelength was 407 nm, the calibration curve was linear in the range of 1.6~8.0 μg/ml(r=0.999).ResultsThe content of alkaloids in wild Pinellia ternate was 0.137 7%.ConclusionThe content of alkaloids is very rich in wild pinellia ternate in north east Yunnan area compared to other areas. Key words： Pinellia ternate; Alkaloids; UV spectrum 半夏Pinellia ternate(Thunb.) Breit.为天南星科植物，是一味使用了2000多年的常用中药，药材部分为干燥的块茎；具有燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结之功［1］。首载于《神农本草经》，其性温，味辛，有小毒，归脾、胃、肺经。《中国药典》1963～2005年均有记载。具有十分重要的药用价值，目前市售镇咳类中药复方制剂中多含有半夏［2］。麻黄碱具有抗哮喘的作用［3］，因此半夏中生物碱的含量可以作为其品质的标准［2］。滇东北地区的半夏一直是半夏市场的重要产地［4］，半夏块茎粒大，质白，表观品质好；其生物碱含量测定未见报道，本文测定了该地区半夏中总生物碱的含量，并与其它地区半夏的总生物碱含量做了比较，为该地区半夏开发利用提供理论依据。 1 仪器与材料 1.1 仪器与试剂TU1800PC紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)； Na2HPO4NaH2PO4缓冲液(pH 6.8)（0.2 mol/L Na2HPO4 240 ml与0.2 mol/L NaH2PO4250 ml配制而成）［5］；溴百里香酚蓝溶液（0.1 g溴百里香酚蓝加0.05 mol/L NaOH溶液3.2 ml溶解，加水稀释至200 ml配制而
亳芍生物碱提取鉴定及含量测定
亳芍生物碱提取及含量测定 作者周飞 指导教师陈乃东 摘要：用95%乙醇提取亳芍干粉，总提物回收乙醇后以盐酸酸化，继以二氯甲烷萃取，水相加氨水至pH ﹥8.0后以氯仿萃取，回收氯仿获粗提物。对该粗提物的TLC检测表明，亳芍中含有生物碱，且可能是乌头碱类生物碱。酸碱滴定法初步测定的生物碱含量，以乌头碱计，亳芍中总生物碱含量约为0.07%。 关键词：亳芍生物碱显色反应酸碱滴定 The primary research of the extracting and assaying of the alkaloids from Baishao Paeoniae Radix Alba Bachelor candidator Fei Zhou Adviser Nai-Dong Cheng Abstract：Total extract was extracted from Root of herbaceous peony's dry powder by using95%alcohol.We recover alcohol from the total extract,then join hydrochloric acid,then using methylene chloride to extract.We join ammonia to pH﹥8.0in aqueous phase,then using chloroform to extract. We recover chloroform to get rough extract.TLC testing indicated that Baishao Radix Paeoniae Alba contains alkaloids,and the alkaloids may be aconitine class.Acid-base titration rough determination showed that Baishao Paeoniae Radix Alba content about0.07%total alkaloid with the aconitine represented. Key words：Baishao Paeoniae Radix Alba Alkaloids Color reaction Acid-base titration 亳芍(Radix Paeoniae Alba)，即亳白芍，主产安徽省亳州地区，为安徽道地药材之一，是芍药科植物芍药(Paeonia lactiflora)或其变种毛果芍药(Paeonia trichocarpa)栽培品的根。芍药为多年生草本植物，夏秋季采挖其根部，去净泥土和支根，沸水浸或略煮至受热均匀，再经晒干等处理后即炮制成中药亳芍，加工后的亳芍呈粉白色或白色。亳芍具有抗炎、免疫调节、抗病毒、抗氧化、抗惊厥、护肝等作用，对胃肠道疾病和心血管疾病也有一定的疗效[1]。
华山参片总生物碱的含量测定
实训二十一华山参片总生物碱的含量测定 一、实训目的 1.掌握紫外-可见分光光度法（对照品比较法）含量测定的一般操作步骤和技能。 2.理解紫外-可见分光光度法（对照品比较法）含量测定原理 二、测定依据 1.华山参片药品标准 [《中国药典》2005年版（一部）正文部分 440页] 本品为华山参浸膏片 【含量测定】对照品溶液的制备精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品，加水制成每1ml相当于含莨菪碱7μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品40片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于12片的重量），置具塞锥形瓶内，精密加入枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）25ml，振摇5分钟，放置过夜，用干燥滤纸滤过，取续滤液，即得。 测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置分液漏斗中，各精密加枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）10ml，再精密加入用上述缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液2ml，摇匀，用10ml三氯甲烷振摇提取5分钟，待溶液完全分层后，分取三氯甲烷液，用三氯甲烷湿润的滤纸滤入25ml量瓶中，再用三氯甲烷提取3次，每次5ml，依次滤入量瓶中，并用三氯甲烷洗涤滤纸，滤入量瓶中，加三氯甲烷至刻度。照紫外-分光光度法（附录ⅤA）分别在415nm的波长处测定吸光度，计算，即得。 本品含生物碱以莨菪碱（C17H23NO3）计，应为标示量的80.0%～120.0％。 【规格】0.12mg 2.紫外-可见分光光度法[《中国药典》2005年版（一部）附录Ⅴ A] 三、测定原理 1.本品有效成分为莨菪类生物碱，主要有莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱和东莨菪内酯等（图5-36）。药品标准以莨菪碱为指标，测定总生物碱的含量，以此控制药品质量的优劣。
氢氧化钠(片碱、烧碱)常见的用途
氢氧化钠（片碱、烧碱）常见的用途 南通润丰石油化工提供氢氧化钠(NaOH)，俗称烧碱、火碱、片碱、苛性钠，因另一名称caustic soda而在香港称为哥士的，常温下是一种白色晶体，具有强腐蚀性。易溶于水，其水溶液呈强碱性，能使酚酞变红。氢氧化钠是一种极常用的碱，是化学实验室的必备药品之一。 氢氧化钠是可溶性的强碱。纯碱（学名碳酸钠）实际上是个盐，由于它在水中发生水解作用而使溶液呈碱性，再由于它和氢氧化钠有某些相似的性质，所以它与氢氧化钠并列，在工业上叫做“两碱”，氢氧化钠在空气中易吸收水蒸气，对其必须密封保存，且要用橡胶瓶塞。它的溶液可以用作洗涤液。 片碱、烧碱是氢氧化钠的工业叫法。在工业上，氢氧化钠通常称为片碱、火碱、苛性钠。使用氢氧化钠最多的部门是化学药品的制造，其次是造纸、炼铝、炼钨、人造丝、人造棉和肥皂制造业。另外，在生产染料、塑料、药剂及有机中间体，旧橡胶的再生，制金属钠、水的电解以及无机盐生产中，制取硼砂、铬盐、锰酸盐、磷酸盐等，也要使用大量的氢氧化钠。 氢氧化钠标准物质和纯碱都易溶于水，呈强碱性，都能提供Na+离子。这些性质使它们被广泛地用于制肥皂、纺织、印染、漂白、造纸、精制石油、冶金及其他化学工业等各部门中。普通肥皂是高级脂肪酸的钠盐，一般是用油脂在略为过量的氢氧化钠作用下进行皂化而制得的。
如果直接用脂肪酸作原料，也可以用纯碱来代替氢氧化钠制肥皂。印染、纺织工业上，也要用大量碱液去除棉纱、羊毛等上面的油脂。生产人造纤维也需要氢氧化钠或纯碱。例如，制粘胶纤维首先要用18～20％氢氧化钠溶液（或纯碱溶液）去浸渍纤维素，使它成为碱纤维素，然后将碱纤维素干燥、粉碎，再加最后用稀碱液把磺酸盐溶解，便得到粘胶液。再经过滤、抽真空（去气泡），就可用以抽丝了。 精制石油也要用氢氧化钠。为了除去石油馏分中的胶质，一般在石油馏分中加浓硫酸以使胶质成为酸渣而析出。经过酸洗后，石油里还含有酚、环烷酸等酸性杂质以及多余的硫酸，必须用氢氧化钠溶液洗涤，再经水洗，才能得到精制的石油产品。 在造纸工业中，首先要用化学方法处理，将含有纤维素的原料（如木材）与化学药剂蒸煮制成纸浆。所谓碱法制浆就是用氢氧化钠或纯碱溶液作为蒸煮液来除去原料中的木质素、碳水化合物和树脂等，并中和其中的有机酸，这样就把纤维素分离出来。 在冶金工业中，往往要把矿石中的有效成分转变成可溶性的钠盐，以便除去其中不溶性的杂质，因此，常需要加入纯碱（它又是助熔剂），有时也用氢氧化钠。例如，在铝的冶炼过程中，所用的冰晶石的制备和铝土矿的处理，都要用到纯碱和氢氧化钠。又如冶炼钨时，也是首先将精矿和纯碱焙烧成可溶的钨酸钠后，再经酸析、脱水、还原等过程而制得粉末状钨的。 在化学工业中，制金属钠、电解水都要用氢氧化钠。许多无机盐
实验五--混合碱的测定
实验五--混合碱的测定
实验五混合碱的测定 内容：P196-199 一、实验目的（明确） 1. 了解测定混合碱的原理 2. 掌握用双指示剂法测定混合碱中NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3的含量 3. 了解强碱弱酸盐滴定过程中pH值的变化及酸碱滴定法在碱度测定中的应用 二、实验原理（讲清） 所谓混合碱通常是指NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3混合物，它们的测定通常采用双指示剂法，即在同一试液中用两种指示剂来指示两个不同的终点。原理如下： 在混合碱试液中先加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至由红色刚变为无色。若试液为NaOH 与Na2CO3的混合物，这时溶液中NaOH将被完全滴定，而Na2CO3被滴定生成NaHCO3，即滴定反应到达第一终点，设此时用去HCl溶液的体积为V1，反应式为： NaOH + HCl ═NaCl + H2O
Na 2CO 3 + HCl ═ NaCl + NaHCO 3 然后，再加甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶 液滴定至由黄色变为橙色，设所消耗HCl 溶液的 体积为V 2，这时，NaHCO 3全部被滴定，产物为 H 2CO 3（CO 2+H 2O ），反应式为： NaHCO 3 + HCl ═ NaCl + H 2CO 3 CO 2+H 2O 所以甲基橙变色时滴定反应到达第二终点。 可见，滴定Na 2CO 3所需的HCl 溶液是两次滴定 加入的，从理论上讲，两次用量相等。故V 2是滴 定NaHCO 3所消耗HCl 的体积，NaOH 所消耗HCl 溶液的量为（V 1—V 2）。 那么各组分的含量按下式计算： 1000 V 1M 10002 V 1V C 1××=ω－ 1000 V 2M 10002V C 2××=ω 式中： ω1 —— 混合碱中NaOH 的
混合碱中各组分含量的测定
混合碱中各组分含量的测定 【实验目的】 1. 了解利用双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。 2. 学习用参比溶液确定终点的方法。 【实验原理】 混合碱是Na2CO3 与NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物。可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。 混合碱是NaCO 3与NaOH或NaHCO 3 与Na 2 CO 3 的混合物。欲测定同一份试样中 各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示剂，常称之为“双指示剂法”。 若混合碱是由Na 2CO 3 和NaOH组成，第一等当点时，反应如下： HCl+NaOH→NaCl+H 2 O HCl+Na 2 CO 3 →NaHCO 3 +H 2 O 以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用HCl标准溶液滴定至溶 液由红色恰好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V 1 （mL）。第二 等当点的反应为： HCl+NaHCO 3→NaCl+CO 2 ↑+H 2 O
以甲基橙为指示剂（变色pH 范围为3.1～4.4）,用HCl 标准溶液滴至溶液由黄色变为橙色。消耗的盐酸标准溶液为V 2（mL ）。 当V 1＞V 2时，试样为Na 2CO 3与NaOH 的混合物，中和Na 2CO 3所消耗的HCl 标准溶液为2V 1（mL ），中和NaOH 时所消耗的HCl 量应为（V 1-V 2）mL 。据此，可求得混合碱中Na 2CO 3和NaOH 的含量。 当V 1＜V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时中和Na 2CO 3消耗的HCl 标准溶液的体积为2V 1mL ，中和NaHCO 3消耗的HCl 标准溶液的体积为（V 2-V 1）mL 。可求得混合碱中Na 2CO 3和NaHCO 3的含量。双指示剂法中，一般是先用酚酞，后用甲基橙指示剂。由于以酚酞作指示剂时从微红色到无色的变化不敏锐，因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。甲酚红的变色范围为6.7（黄）～8.4（红），百里酚蓝的变色范围为8.0（黄）～9.6（蓝），混合后的变色点是8.3，酸色为黄色，碱色为紫色，混合指示剂变色敏锐。用盐酸标准溶液滴定试液由紫色变为粉红色，即为终点。 【实验试剂】 酚酞（1％酚酞的酒精溶液，溶解1g 酚酞于90ml 乙醇及10ml 水中）； 甲基橙（0.1％甲基橙的水溶液，溶解1g 甲基橙于1000ml 热水中）；Na 2CO 3基准物质； 0.1mol/L HCl 标准溶液的配制
附子总生物碱含量测定方法比较
附子总生物碱含量测定方法比较 何 军1,2,祝 林1,奉建芳1 (1.上海医药工业研究院药物制剂部,上海200437;2.四川大学华西药学院,四川成都610041) 摘要:目的 比较滴定法和紫外分光光度(UV )法在测定附子总生物碱中差异,探讨适宜附子总生物碱的含量测定方法。方法 用两种方法测定相同样品,比较测定结果差异,并考察操作步骤对测定结果的影响。结果 两种不同的测定方法对附子总生物碱含量测定结果有较大的影响,滴定法的加样回收率为97.7%,而 UV 法为75.6%,滴定法测定结果更准确。水分及萃取静置时间对UV 法测定结果有一定影响。结论 附子 总生物碱含量测定以滴定法(药典法)为宜,紫外分光光度法用于其测定有待于进一步改进。 关键词:附子;附子总生物碱;含量测定 中图分类号:R 284.2 文献标识码:A 文章编号:100422199(2003)0620020203 中药川乌、草乌、附子等其主要有效成分为总生物碱,虽然含量较低[1],但因药理作用强、有一定的毒性,常作为中药的制剂质量控制的指标。2000版中国药典中有关总生物碱的含量测定方法为滴定法[2],文献中多采用紫外分光光度法[3,4],但哪一种方法更灵敏、准确和具有更好的重现性,文献中并未见报道。本文以附子提取物作为样品,对这两种方法用于测定附子总生物碱的含量进行比较研究,为含该类成分的中药制剂的质量控制提供实验依据。1 仪器、材料与试剂 仪器:7512G W 分光光度计(安捷伦科技上海分 析仪器有限公司)。 材料:乌头碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:072029807)。制附子(上海雷允上中药饮片厂)。所用试剂均为分析纯。2 实验方法与结果2.1 样品溶液制备 取制附子药材适量,粉碎成中粉,加85%的乙醇溶液加热回流2次。醇提液经回收乙醇、浓缩、调pH 、 过滤后得提取液。提取液经大孔吸附树脂分离纯化,收集80%醇洗脱液,经减压浓缩与药材量相当后所得溶液作为样品溶液。 2.2 滴定(药典)法测定附子总生物碱含量精密量 取样品液20.0m l 蒸干,残渣以少量水溶解,置分液漏斗中,以氨水调pH =10～11,氯仿萃取5次(10,10,10,8,8m l ),合并氯仿液,回收氯仿,水浴挥干,残渣用乙醇5.0m l 溶解,精密加入硫酸滴定液(0.01m o l L )15m l 、水15m l 与甲基红指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.02m o l L )滴定至黄色, 读取消耗的N aO H 溶液的量,计算总生物碱的含量 [每1m l 硫酸滴定液(0.01m o l L )相当于12.9m g 的乌头碱(C 34H 47NO 11)]。 2.2 紫外分光光度(U V )法测定附子总生物碱含量[4] 2.2.1 对照品溶液制备 精密称取12.0m g 乌头 碱对照品于50m l 的容量瓶中,加1m o l L 盐酸溶液数滴,溶解,加等量1m o l L N aO H 溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀,即得浓度为0.24m g m l 的对照品溶液。 2.2.2 标准曲线的制备 精密量取乌头碱对照品 液0、0.35、0.40、0.50、0.80、1.00m l ,分别置于分液漏斗中,各加蒸馏水3.00、2.65、2.60、2.50、2.20、2.00m l ,加溴麝香草酚蓝指示液2.0m l ,邻苯 二甲酸氢钾2氢氧化钠(pH =6)缓冲液5.0m l ,加氯仿10m l ,振摇3m in ,静置1h ,分取氯仿液,并加入 0.5g 无水硫酸钠,放置0.5h ,以第一份为空白,于410nm 处测定吸收度,计算回归方程,A =0.0035 M -0.0869,r =0.9999,乌头碱含量在84～240Λg 范围内线性关系良好。 2.2.3 样品测定方法 取上柱洗脱液5.0m l 蒸 干,残渣以少量水溶解,置分液漏斗中,以氨水调pH =10～11,氯仿萃取5次(10,10,10,8,8m l ),合并氯仿液,回收氯仿,水浴挥干,残渣用少量1m o l L 盐酸溶解后,加入等量的1m o l LN aO H 溶液,用蒸馏水定容至25m l ,摇匀。精密吸取2.00m l ,按标准曲线项下测定总生物碱含量。结果见表2。2.3 两种测定方法含量测定结果的比较 取同一样品溶液,分别用上述两种测定方法各 — 02—现代中药研究与实践2003年第17卷第6期R esearch and P ractice of Ch inese M edicines
实验一 混合碱的分析.
工业分析专业实验混合碱的测定（双指示剂法） 姓名：孙明辉 专业班级：应化0704班 学号： 07220413 日期： 2010年3月19日 指导教师：陈萍
实验一混合碱的分析一、摘要 通过配制适当浓度的HCl，然后用分析纯无水Na 2CO 3 进行标定，精确称量4 g 左右的混合碱试样，溶解后用已标定的HCl标准溶液，采用双指示剂法进行滴定， 根据前后两次消耗HCl的体积判断试样的成分。结果表明，该试样为Na 2CO 3 与NaHCO 3 的混合物。 二、实验目的 1.掌握HCl标准溶液的配制和标定方法以及移液管的使用。 2.掌握用双指示剂法判断混合碱的组成及测定各组分含量的原理和方法 3.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断 三、实验原理 混合碱是NaOH;和Na 2CO 3 或NaHCO 3 和Na 2 CO 3 的混合物。欲测定试样中各组分的 含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二终点的到达，即“双指示剂法”。 此方法简便、快速，在生产实际中应用广泛。 在滴定时，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为浅粉色，这是第一个滴定终点，此时消耗HCl V 1 （mL），溶液中的滴定反应为： Na 2CO 3 +HCl=NaHCO 3 +NaCl ， NaOH+HCl=H 2 O+NaCl ，再加入甲基橙试剂，滴定 至溶液由黄色变为橙色，此时反应为：NaHCO 3 + HCl=NaCl+H 2 O+CO 2 ↑，消耗HCl 的体积为V 2 （mL)。 若V1＞V2时，试液为NaOH和Na 2CO 3 的混合物，NaOH和Na 2 CO 3 的含量（百分 含量），若V1＜V2时，试液为Na 2CO 3 和NaHCO 3 的混合物。 同时计算将Na 2CO 3 与NaHCO 3 转化为Na 2 O的形式，计算出试样总碱度。 四、主要仪器和试剂 酸式滴定管 25.00ml、分析天平、容量瓶 250mL、移液管 25.00mL、量筒10ml、盐酸 0.2mol·L-1、酚酞 2g·L-1乙醇溶液、甲基橙（0.2%）、混合碱试样。 五、实验步骤 1．0.1mol·L-1盐酸溶液的配制和标定
中考化学专题复习三常见的碱氢氧化钠知识复习
2015中考化学专题复习三-------常见的碱--氢氧化钠知识复习 氢氧化钠化学式 ;俗称“”、“”、“”。 A、物理性质：（NaOH固体）（1）氢氧化钠是一种晶体，于水，且放出大量。它裸露在空气中易因此可作气体（NH3、CO、NO、H2、O2）的；且吸收空气中的而变质，所以需要密封保存。（2）氢氧化钠具强烈性，所以又称为火碱、烧碱、苛性钠，不可食用。在使用氢氧化钠时要十分小心，防止眼睛、皮肤、衣服被它腐蚀；如果不慎溅到皮肤上，要用较多的冲洗，再涂上溶液。 B、化学性质：（NaOH溶液） （1）NaOH使石蕊试液由变，无色酚酞变。 （2）NaOH+非金属氧化物→盐+H2O，如与CO2；SO2、SO3反应，写出反应的化学方程式：NaOH与CO2、 NaOH与SO2、 NaOH与SO3 （3）NaOH+酸→盐+H2O 写出下列反应的化学方程式： NaOH与盐酸、NaOH与硫酸反应的化学方程式： （4）NaOH+盐→新盐+新碱↓ NaOH与硫酸铜反应（现象：）NaOH与氯化铁反应（现象：）NaOH与硝酸镁反应（现象：） C、制备： D、训练: 1、某学生用托盘天平称量一定量的氢氧化钠固体，该生将从试剂瓶中取出的氢氧化钠放在右盘上的纸上称量（其他操作都正确），天平平衡后，发现天平的指针向右偏转，原因是氢氧化钠在空气中不仅易，而且还能。该同学在上述操作中的两处错误是；①。②。 2、怎样鉴别石灰水和氢氧化钠溶液 3、下列关于氢氧化钠的描述中错误的是（）A、易溶于水，溶解时放出大量的热 B、对皮肤有强烈的腐蚀作用C.水溶液能使石蕊试液变红 D、能去除油污，可作厨房的清洁剂4．（黑龙江龙东）下列物质能用于鉴别氢氧化钠溶液和稀盐酸的是（） A．酚酞试液B．CO2C．澄清石灰水D．铜粉 5．（2014绥化）下列化学方程式书写正确的是（） A．2Fe+6HCl═2FeCl3+3H2↑B．CO+Fe 2O32Fe+CO2 D．2NaOH+CuSO4═Na2SO4+Cu（OH）2 C．C+CO 22CO 6．（2014绥化）下列实验现象的描述中，正确的是（） A．细铁丝在氧气中燃烧，火星四射，生成黑色固体四氧化三铁 B．将铝丝插入硫酸铜溶液中，溶液由蓝色变为浅绿色 C．将氢氧化钠溶液滴入氯化铁溶液中，有红褐色沉淀产生 D．将二氧化碳通入紫色石蕊溶液中，溶液变为蓝色
双指示剂法测定混合碱样的含量
双指示剂法测定混合碱样的含量 实验原理 混合碱是Na 2CO 3 与NaOH 或 Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物。可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂用HCL 标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH 完全被中和。Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3。此时是第一个化学计量点,PH=反应方程式如下： NaOH+HCl=NaCl+H 2O Na 2CO 3+HCl=NaHCO 3+NaCl 设滴定体积V 1ml ，再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点，此时NaHCO 3被中和成H 2CO 3，此时是第二个化学计量点，PH= 反应方程式如下： NaHCO 3+HCl=NaCl+H 2O+CO 2 设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 2 ml 根据V 1和V 2可以判断出混合碱的组成。 当V 1>V 2时，试液为Na 2CO 3 与NaOH 的混合物。 当V 1 常见的碱习题精选 常见的碱 1、碱的通性 碱溶液里都含有氢氧根离子(OH - )，所以它们具有相似的化学性质——通性： 2 化学 式 NaOH Ca(OH)2俗名火碱、烧碱、苛性钠熟石灰、消石灰 物质性质白色固体，极易溶于水，溶解时放热， 有吸水性，易潮解（作干燥剂）有强 腐蚀性 白色固体，微溶于水，溶解度随温度升高而减小，有 强腐蚀性 化学性质（通性）①溶液使紫色石蕊试液变蓝，使无酚 酞方试液变红 ①溶液使紫色石蕊试液变蓝，使无酚酞方试液变红 ②与非金属氧化物反应NaOH+CO2= Na2CO3+H2O(需密封保存) 2NaOH+SiO2=Na2SiO3+H2O(碱液不 能存放在玻璃塞的试剂瓶内） ②与非金属氧化物反应Ca(OH)2+CO2=CaCO3↓ +H2O(需密封保存) 2NaOH+SiO2=Na2SiO3+H2O(碱液不能存放在玻璃塞的 试剂瓶内） ③与酸发生中和反应 2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O ③与酸发生中和反应 Ca(OH)2+2HCl=CaCl2+2H2O（常用于中和土壤酸性）④与某些盐反应 FeCl3+3NaOH=Fe(OH)↓+3NaCl (常用于制取不溶性碱) ④与某些盐反应 Ca(OH)2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaOH（土法制碱） 用途化工原料，用于制肥皂、石油、纺织、 印染工业、作干燥剂 用于建筑工业、制漂白粉、改良土壤、配制农药等 (1)碱的命名根据碱组成中的氢氧根离子和金属离子的名称，叫做“氢氧化某”例如，Cu(OH)2 叫氢氧化铜，Al(OH)3叫氢氧化铝．当金属有两种价态，把低价的金属形成碱命名为“氢氧化亚某”．例如，Cu(OH)叫氢氧化亚铜，Fe(OH)2叫氢氧化亚铁 (2)碱的分类(根据水溶性分) 一、选择题 1．下列溶液中，pH值最小的是 A.使紫色石蕊试液变蓝的溶液 B.使紫色石蕊试液变红的溶液 C.使无色酚酞试液变红的溶液 D.使无色酚酞试液和紫色石蕊试液都不变色的溶液 2．下列说法中不正确的是 A.氢氧化钠有强烈的腐蚀性 B.氢氧化钠易溶于水，溶于水时放出大量的热 C.氢氧化钠溶液具有吸水性，可作一些气体的干燥剂 D.氢氧化钠俗称烧碱、火碱、苛性钠 3．下列气体能用固体NaOH作干燥剂的是 A. H2 B. HCl C. CO2 D. SO2 4．下列各试剂中可用来鉴别Ca(OH)2和NaOH溶液的是 A.盐酸 B.酚酞试液 C.碳酸钠溶液 D.石蕊试液 实训二十八北豆根片总生物碱的含量测定 一、实训目的： 1.掌握酸碱滴定法的一般操作步骤和技能。 2.理解酸碱滴定法的测定原理 二、检验依据 北豆根片药品标准 [《中国药典》2005年版（一部）正文部分417页] 本品为北豆根中提取的总生物碱片。 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于 总生物碱80mg）置具塞锥形瓶中，加乙酸乙酯25ml，振摇30分钟，滤过，用 乙酸乙酯10ml分三次洗涤容器及滤渣，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，加无 水乙醇10ml使溶解，精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)25ml 与甲基红指示液2 滴， 用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 滴定，即得。每1ml 的硫酸滴定液(0.01mol/L)相 当于6.248mg蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)。 本品含生物碱以蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)计，应为标示量的90.0%～110.0％。 【规格】 (1)15mg (2)30mg 三、测定原理 北豆根片中总生物碱在水中溶解度较小时，先将其溶解在一定量过量的酸 标准溶液中（硫酸滴定液），再用强碱滴定液（氢氧化钠滴定液）回滴剩余的酸， 即用反滴定法测其含量。 四、仪器与试剂： 分析天平（感量0.0001g）、具塞锥形瓶、蒸发皿、水浴锅、移液管（25ml）、 碱式滴定管（50ml）、蒸发皿等。 乙酸乙酯、无水乙醇、甲基红指示液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、硫酸 滴定液(0.01mol/L)、北豆根片等。 五、实训内容： 1.测定法取本品20片，用分析天平（感量0.0001g）精密称定，并计算平 均片重。研钵研细，用分析天平（感量0.0001g）精密称取适量（约相当于总生 物碱80mg）置具塞锥形瓶中，用移液管加入乙酸乙酯25ml，加塞振摇30分钟，过 滤，滤液收集至蒸发皿中。用乙酸乙酯10ml分三次洗涤容器及滤渣，洗液与滤液 实验五 混合碱的定性判断和含量的测定 一、实验目的 利用双指示剂法分析和测定混合碱的组成和含量的基本原理和方法 二、基本原理 混合碱系是指Na 2CO 3、NaOH 、NaHCO 3的各自混合物及类似的混合物。但不存在NaOH 和NaHCO 3的混合物，为什么？ 0.1mol/L 的NaOH 、Na 2CO 3、NaHCO 3溶液的pH 分别为：13.0、11.6、8.3，用0.1mol/L HCl 分别滴定0.1mol/L NaOH 、Na 2CO 3、NaHCO 3溶液时，如果以酚酞为指示剂，酚酞的变色范围为8~10，因此，NaOH 、Na 2CO 3可以被滴定，NaOH 转化为NaCl ，Na 2CO 3转化为NaHCO 3，为第一终点；而NaHCO 3不被滴定，当以甲基橙（3.1~4.3）为指示剂时，NaHCO 3被滴定转化为NaCl 为第二终点。 分析： 从上述分析可见，通过滴定不仅能够完成定量分析，还可以完成定性分析。 Na 2CO 3 NaO NaHCO 3 HCl 消 耗 HCl 的 体积V 1 第一终点 NaCl NaHCO 3 NaCl NaCl HCl 第二终点 消 耗 HCl 的体积V 2 因为Na 2CO 3转化生成NaHCO 3以及NaHCO 3转化为NaCl 消耗HCl 的量是相等的，所以，由V 1和V 2的大小可以判断混合碱的组成。 当V 1＞V 2时，说明是NaOH 和Na 2CO 3组成混合碱，当V 1＜V 2 时，说明是Na 2CO 3和NaHCO 3组成混合碱。 计算公式： a.NaOH 和Na 2CO 3组成混合碱（V 1＞V 2）： b.Na 2CO 3和NaHCO 3组成混合碱（V 1＜V 2）： 当V 1=0，V 2≠0；V 1≠0，V 2=0；V 1=V 2≠0时，又如何？ 三、实验内容 1.HCl 标准溶液的标定 准确称量0.1~0.12g 无水Na 2CO 3三份，分别于250mL 锥形瓶中，加入25mL H 2O 溶解，2~3滴甲基橙，用HCl 标准溶液滴定至终点。 注意：终点时生成的是H 2CO 3饱和溶液，pH 为3.9，为了防止终点提前，必须尽可能驱除CO 2，接近终点时要剧烈振荡溶液，或者加热。 2.混合碱分析 称量，称取一定量的混合碱于小烧杯中，加入少许水溶解，定量 NaOH % = c (V 1－V 2)× M NaOH 1000 m ×100% Na 2CO 3% = c ×2V 2×12× M Na 2CO 3 1000 m ×100% Na 2CO 3% = c ×2V 1×12× M Na 2CO 3 1000 m ×100% NaHCO 3% = c (V 2－V 1)× M NaHCO 3 1000 m ×100% 混合碱含量的分析（双指示剂法） 实验目的 １．学会双指示剂法测定混合碱中各组分含量的原理和方法。 ２．掌握容量瓶和移液管的使用方法。 实验原理 混合碱是指Na 2CO 3与NaOH 或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。欲测定混合碱中各组分的含量，可用HCl 标准溶液滴定，根据滴定过程中pH 变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二计量点，常称为“双指示剂法”。 在混合碱试液中加入酚酞指示剂（变色pH 范围为8.0~10.0），此时呈现红色。用HCl 标准溶液滴定时，溶液由红色变为无色，此时试液中所含NaOH 完全被滴定，所含Na 2CO 3被滴定至NaHCO 3，消耗HCl 溶液的体积为V 1，反应式为 NaOH+HCl=NaCl+H 2O Na 2CO 3+HCl=NaCl+NaHCO 3 再加入甲基橙指示剂（变色pH 范围为3.1~4.4），继续用HCl 标准溶液滴定，使溶液由黄色突变为橙色即为终点。此时所消耗HCl 溶液的体积为V 2，反应式为 NaHCO 3+HCl=NaCl+CO 2+H 2O 根据V 1，V 2可分别计算混合碱中NaOH 与Na 2CO 3或NaHCO 3与Na 2CO 3的含量。 由于第一计量点时，用酚酞指示终点，颜色由红色变为无色，变化不很敏锐，因此常选用甲酚红和百里酚蓝混合指示剂。此混合指示剂颜色为黄色，碱色为紫色，变色点pH=8.3，pH=8.2为玫瑰色，pH=8.4为清晰的紫色。用HCl 标准溶液滴定到溶液由紫色变为粉红色（用新配制相近浓度的NaHCO 3溶液作参比溶液对照），记下消耗HCl 溶液的体积V 1（此时pH 约为8.3），再加入甲基橙指示剂，继续滴定到溶液由黄色变为橙色即为终点，记下体积V 2。然后计算各组分的含量。 当V 1〉V 2时，试样为Na 2CO 3与NaOH 的混合物。滴定Na 2CO 3所需HCl 是分两次加入的，两次用量应该相等，Na 2CO 3所消耗HCl 的体积应为2V 2。而滴定NaOH 时所消耗的HCl 量应为（V 1-V 2），故NaOH 和Na 2CO 3的含量应分别为 ω（NaOH ）=250 25)()(10)(321????--试样m NaOH M HCl c V V ω（Na 2CO 3）=250 25)()(103232????-试样m CO Na M HCl c V 当V 1〈V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时V 1为滴定Na 2CO 3至NaHCO 3时所消耗的HCl 溶液体积，故Na 2CO 3所消耗HCl 溶液的体积为2V 1，滴定NaHCO 3所用HCl 的体积应为（V 2-V 1），两组分含量的计算式分别为 ω（NaHCO 3）=250 25)()(10)(3312????--试样m NaHCO M HCl c V V(完整版)常见的碱习题精选
北豆根片总生物碱的含量测定
混合碱定性分析与含量测定
混合碱含量的分析