白英中总生物碱的含量测定
酸性染料比色法测定白芥子中总生物碱的含量
酸性染料比色法测定白芥子中总生物碱的含量吕伟;田实民【摘要】目的:建立自芥子中总生物碱含量测定的方法.方法:采用酸性染料比色法测定白芥子中总生物碱含量.结果:酸性染料比色法显色的条件为pH 4.2的缓冲液10 mL,0.04%的溴甲酚绿溶液2.0 mL,三氯甲烷萃取4次,每次5 mL,检测波长332 nm.芥子碱硫氰酸盐在1.696～16.960μg·mL-1与吸光度呈良好的线性关系,平均回收率99.75%,RSD=1.16%(n=6).结论:该方法灵敏度高,准确性,重现性好.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2011(013)004【总页数】3页(P18-20)【关键词】酸性染料比色法;白芥子;总生物碱;含量测定【作者】吕伟;田实民【作者单位】枣庄市药品检验所,山东,枣庄,277102;枣庄市药品检验所,山东,枣庄,277102【正文语种】中文白芥子为十字花科植物白芥Sinapis alba L.的干燥成熟种子，具有温肺豁痰利气、散结通络止痛的功能[1]。
化学成分与药理研究表明，以芥子碱为代表的生物碱类成分是其有效部位之一[2-4]，《中国药典》采用HPLC对芥子碱含量进行控制[1]。
本文首次采用酸性染料比色法，以主要有效成分芥子碱硫氰酸盐为对照品，建立白芥子中总生物碱的含量测定方法，为进一步全面控制白芥子药材质量提供实验依据。
UV-2401PC紫外-可见分光光度计(日本岛津)，超声波药品处理机(济宁金百特电子有限公司)。
芥子碱硫氰酸盐对照品(中国药品生物制品检定所，批号111702-200501)。
所用试剂均为分析纯。
白芥子样品，购自不同产地，经山东中医药大学石俊英教授鉴定为十字花科植物白芥Sinapis alba L.的种子。
2.1 对照品贮备液制备精密称取芥子碱硫氰酸盐对照品10.6 mg，用pH 4.2的醋酸-醋酸钠缓冲液溶解并定容至25 mL，作为芥子碱硫氰酸盐对照品贮备液(浓度424 μg·mL-1)。
紫外分光光度法测定两面针中总生物碱的含量
·50· Chinese Journal of Information on TCM Jan.2008 Vol.15 No.1紫外分光光度法测定两面针中总生物碱的含量章伟1,刘韶2,何桂霞1,(1.湖南中医药大学药学院,湖南 长沙 410004；2.中南大学湘雅医院药剂科,湖南 长沙 410008)摘要：目的 建立紫外分光光度法测定两面针中总生物碱含量的方法。
方法 采用紫外分光光度法,以氯化两面针碱为对照,在329 nm波长处进行含量测定。
结果 线性范围为3～8 µg/mL,回归方程：Y＝97.746X－0.025 5,r＝0.999 1 (n＝6)。
氯化两面针碱的平均回收率为99.5%,RSD＝2.32%(n＝5)。
结论 方法简便、提取完全、重现性好、结果准确。
关键词：两面针；生物碱；含量测定；紫外分光光度法中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2008)01-0050-02Determination of Alkaloids in Zanthoxylum Nitidum by Ultraviolet Spectrophotometry ZHANG Wei1, LIU Shao2, HE Gui-xia1(1.Hunan University of TCM, Changsha 410004, China；2.Xiangya Hospital of South China University, Changsa 410008, China)Abstract：Objective To establish a simple method for determination the Alkaloids contents from Zanthoxylum nitidum. Methods Adopting nitidunechloride as reference, alkaloids in Zanthoxylum nitidum were by ultraviolet spectrophotometry at 329 nm.Results The liner arrange was 3～8 µg/mL, regression equation：Y＝97.75X－0.025 5, r＝0.999 1 (n＝6). The mean recovery of Nitidunechloride was 99.46%, RSD＝0.93% (n＝5).Conclusion The method performed is accurate and simple. The reproducibility and rate of extraction are also desirable.Key words：Zanthoxylum nitidum；Alkaloids；content determination；ultraviolet spectr-ophometry两面针[Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.]为芸香科花椒属植物,在我国主要分布于福建、广东、广西、云南等地,是民间常用的一种植物药。
附子总生物碱含量测定方法比较
附子总生物碱含量测定方法比较何 军1,2,祝 林1,奉建芳1(1.上海医药工业研究院药物制剂部,上海200437;2.四川大学华西药学院,四川成都610041) 摘要:目的 比较滴定法和紫外分光光度(UV )法在测定附子总生物碱中差异,探讨适宜附子总生物碱的含量测定方法。
方法 用两种方法测定相同样品,比较测定结果差异,并考察操作步骤对测定结果的影响。
结果 两种不同的测定方法对附子总生物碱含量测定结果有较大的影响,滴定法的加样回收率为97.7%,而UV 法为75.6%,滴定法测定结果更准确。
水分及萃取静置时间对UV 法测定结果有一定影响。
结论 附子总生物碱含量测定以滴定法(药典法)为宜,紫外分光光度法用于其测定有待于进一步改进。
关键词:附子;附子总生物碱;含量测定 中图分类号:R 284.2 文献标识码:A 文章编号:100422199(2003)0620020203 中药川乌、草乌、附子等其主要有效成分为总生物碱,虽然含量较低[1],但因药理作用强、有一定的毒性,常作为中药的制剂质量控制的指标。
2000版中国药典中有关总生物碱的含量测定方法为滴定法[2],文献中多采用紫外分光光度法[3,4],但哪一种方法更灵敏、准确和具有更好的重现性,文献中并未见报道。
本文以附子提取物作为样品,对这两种方法用于测定附子总生物碱的含量进行比较研究,为含该类成分的中药制剂的质量控制提供实验依据。
1 仪器、材料与试剂仪器:7512G W 分光光度计(安捷伦科技上海分析仪器有限公司)。
材料:乌头碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:072029807)。
制附子(上海雷允上中药饮片厂)。
所用试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果2.1 样品溶液制备取制附子药材适量,粉碎成中粉,加85%的乙醇溶液加热回流2次。
醇提液经回收乙醇、浓缩、调pH 、过滤后得提取液。
提取液经大孔吸附树脂分离纯化,收集80%醇洗脱液,经减压浓缩与药材量相当后所得溶液作为样品溶液。
白英
一．植物名学名：Solanum lyratum Thunb.英文名：Nightshade科名：茄科Solanaceae多年生草质藤本，长0．5—2．5米。
茎、叶密生有节的长柔毛。
叶多为琴形，长3．5—5．5厘米，宽2．5—4．8厘米，顶端渐尖，基部常全缘或有时3—5深裂，裂片全缘，侧裂片顶端圆钝或短尖，中裂片较大，卵形，两面都有长柔毛；叶柄长约3厘米。
聚伞花序顶生或腋外生，花疏生，花序柄长约2厘米；花萼杯状，直径约3毫米，萼齿5；花冠蓝色或白色，直径约1厘米，5深裂，裂片披针形，有柔毛。
浆果球形，直径约8毫米，成熟后红色。
花期7—8月，果期9—10月。
产连云港、盱眙、南京、南通、常熟、无锡、苏州等地，生于山坡或路旁；分布于甘肃、陕西、山东及长江以南各省。
药用，全草能清热利湿、解毒消肿、祛风湿，治感冒发热、黄疸型肝炎、胆囊炎、胆石病、白带、肾炎水肿、痈疖肿毒等。
全草含生物硷，民间用全草治癌症。
二．中药名英文名:Bittersweet Herb别名:白毛藤、毛风藤、毛葫芦、毛秀才。
来源:为茄科植物白英(Solanum lyratum Thunb.)的全草。
采制:夏、秋季采收，晒干。
化学成分:含β-羟基甾体生物碱。
性味:性寒，味甘；有小毒。
功能主治:清热解毒，祛风利湿，化瘀。
用于湿热黄疸、风热头痛、白带过多、风湿性关节炎。
【别名】白毛藤、蜀羊泉、苦茄、白草、毛千里光、毛风藤、毛葫芦排风藤、毛秀才、葫芦草、金线绿毛龟【来源】本品为茄科茄属植物白英Solanum lyratum Thunb. [S. dulcamara L. var. lyr atum （Thunb.）Sieb. et Zucc., S. Dulcamara L. var. pubescens Blume, S.Dulcamar a L. var. chinense Dunal]，以全草或根入药。
夏秋采收。
洗净，晒干或鲜用。
【性味归经】苦，辛、微寒。
白英中总黄酮的含量测定
白英中总黄酮的含量测定
甄会贤;李平;张虹;齐伟;陈扬;孙立新
【期刊名称】《中华中医药学刊》
【年(卷),期】2008(26)10
【摘要】目的：建立白英中总黄酮的含量测定方法。
方法：以芦丁为对照，三氯
化铝显色，采用分光光度法，在419nm处测定吸光度值，计算白英中总黄酮含量。
结果：芦丁的质量浓度在5．48～21．920．g／mL范围内与吸光度值呈良好线
性关系（r=0．9996），方法的平均回收率为96．7％（n=9），RSD为1．1％；不同来源的白英药材中总黄酮含量差异较大。
结论：本方法操作简便、准确、灵敏、重现性好，可用于白英药材的质量控制。
【总页数】3页(P2231-2233)
【关键词】白英;总黄酮;芦丁;分光光度法
【作者】甄会贤;李平;张虹;齐伟;陈扬;孙立新
【作者单位】沈阳药科大学药学院;山西生物应用职业技术学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.紫外可见分光光度法测定注射用山楂总黄酮中总黄酮的含量 [J], 赵瑞;朱磊
2.正交试验优选槐角总黄酮的提取工艺及不同来源槐角中总黄酮的含量测定 [J],
韦华梅;闫腾蛟;林宜沛;王剑波
3.UV法和 HPLC法测定甘草总黄酮混悬液中总黄酮和查尔酮含量 [J], 邢桂珍;陶卿;崔玉梅;廖远军;邓旭明
4.UV和HPLC法测定黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量 [J], 彭易兰;刘云华;黄志芳;刘玉红;陈燕;易进海
5.红车轴草总异黄酮粉剂中总异黄酮含量测定研究 [J], 朱贤森;黄志勤;杨庆春;程齐来
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维药白刺总生物碱的含量测定
维药白刺总生物碱的含量测定
李方群;刘金荣;王鲁石
【期刊名称】《上海中医药杂志》
【年(卷),期】2007(41)6
【摘要】目的研究维药白刺总生物碱在不同部位的含量变化。
方法采用酸碱提取法提取总碱,以硫酸阿托品为对照品,酸性染料比色法测定白刺总生物碱的含量。
结果西伯利亚白刺(Nitraria sibirica Pall.)总生物碱含量分别是:叶子0.570%、成熟果实0.022%、未成熟果实0.004%;唐古特白刺(Nitraria.tangutorum Bobr.)总生物碱含量分别是:叶中0.024%、成熟果实中0.021%、未成熟果实中0.019%。
结论白刺叶总生物碱含量最高,成熟果实次之,而未成熟果实中生物碱含量最少。
【总页数】3页(P76-78)
【关键词】白刺;总生物碱;含量测定;酸性染料比色法
【作者】李方群;刘金荣;王鲁石
【作者单位】新疆特种植物药资源教育部重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.维药白刺总生物碱提取工艺的研究 [J], 李方群;刘金荣;樊根遥;张强
2.维药琐琐葡萄化学成分的定量分析——维药琐琐葡萄中总黄酮含量测定 [J], 周晓英;田树革;孙莲;吾斯曼·买买提
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4.壮药矮陀陀中总生物碱含量测定条件优选及不同产地药材含量比较 [J], 马雯芳;唐玉荣;颜萍花;曾祥燕;蔡毅
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卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法
卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法
近年来，人们越来越关注植物碱，以期可以提高药物制造和食品行业的质量和卫生。
本研究以《卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法》为标题，探讨了一种测定卷烟总粒相物中总植物碱的快速测定方法。
实验方法：采用分光光度计测定卷烟中总植物碱含量的方法。
样品溶于乙腈，通过离心分离，膜滤，紫外光分光光度法分离测定含量。
在2.50nm光谱首先分离，植物碱被紫外光照射后出现荧光，将荧光信号放大，在320 nm处进行测量，以测定植物碱含量。
实验结果：利用上述方法，以总粒相物中总植物碱为模型，结果表明，采用此方法，三种含量的植物碱的测定结果分别是1.47mg/g，2.14mg/g，3.02mg/g。
结论：本实验验证了分光光度法测定总粒相物中总植物碱含量的可行性，该方法具有准确度高、灵敏度好、测定量小、操作简便等优点，可用于卷烟总粒相物中总植物碱的测定。
从结果来看，总粒相物中总植物碱的测定光度法是简便可靠的，能够准确测定卷烟中总植物碱含量，提高药物制造和食品行业的产品质量。
但是，由于卷烟中植物碱的种类繁多，因此需要对不同植物碱的含量进行研究，以便进一步提高卷烟质量。
此外，未来还可以进一步探索其他类型的总粒相物中总植物碱的分光光度法测定方法，以推动卷烟行业的发展。
因此，有必要进一步提高和改进该方法，以满足目前卷烟行业的技术要求。
总之，本研究显示，利用紫外光分光光度法可以快速、准确地测定卷烟总粒相物中总植物碱，从而改善药物制造和食品行业的产品质量和卫生安全。
未来应当深入研究，推动卷烟行业的发展，并通过持续不断的改进，进一步提升卷烟质量。
中药白英化学成分的初步探讨
・
４ ７２ ・
西南军医 ２１ ００年 ５月
第ｌ ２卷
第 ３期
Ｊｕ ａ ｆＭｌａｙＳ ｒ ０ ｎＳ ｕｈ ｅｔ ｈｎ ． ｏ．２． ｎ３ Ｍａ ．０ ０ ｏｒ ｌ ｎ ｏ ｉｔ ｕｇ ｎｉ ｏ ｔ ｓ Ｃ ｉａ Ｖ １１ Ｎ ． ｖ２ １ ｉｒ ｅ ｗ
续表 １
注： 表中“ 表示含有该种物质 ， 一” ＋” “ 表示在检出限以下或不含此类成分
心苷 ， 不含 或含 极 少量挥发 油。结论 ［ 中图分 类号 ］ Ｒ ２４ ８ 该测定方法稳 定、 简便 、 快速 、 测定 结果 良好 。
步明确 白英 中含有 酚性成分、 生物碱 、 黄酮、 皂苷 、 内酯、 豆素 、 香 多糖 、 有机 酸、 基 酸、 氨 甾醇、 萜、 质等化 学成 分 ， 三 鞣 不合 蒽醌 、 强 ［ 关键词 ］白英 ； 化学成分 ； 系统预 试 ［ 文献标识码 ］ Ｂ
药典》 ９ ７年版及 各地 方 中药材标 准在 白英 项下 仅 收载 了及 １７
其简单 的性状鉴别 ， 现有文献 也仅见有 白英 的生物碱 和黄酮 的
水提取液 的制备 。称 取样 品粉 末 １ ， ０ ｇ 加入 １０ｍ 水 ， ０ ｌ 室温浸
泡过夜 （４小时 ） 滤取 １ ｌ ２ ， Ｏｍ 滤液 ， 作冷水提取 液 ， 用作检测氨
１２ 试管预试结果 ．
见表 １ 。
表 １ 白英化 学成分试管预试结果
作者单位 ： １０ ３四川 ， ： ０８ ６ 成都医学院药学院生药 教研室（ 李 晨 ） 成都 中医药大学药学院药用植物学与生药学教研室 （ ； 卫莹芳 ）
通讯作者 ： 莹芳 ， 卫 Ｅ—ｍ ｉ ｗ ｆｎ６ ６ ．ｏ ａｌ ｙａｇ ＠１ ３ ｃｒ ： ｎ
不同产地白英中多糖含量的测定
［ ４］ Ｃ ａｇＨ． Ｙ． ． ｕ ｎ ， Ｃ Ｈ ｎ ．Ａ ｔ ｒｌｅ ｃｉ ｎ ｈｍｏ ｈｎ ， Ｃ， Ｃ Ｈ ａｇ Ｗ． ． ｕ ｇ ｎｉ ０ｆ ａｔｅａｄｃｅ － ｐ ｉｒ ｖ
时 珍 国 医 国药 ２ １ ０ ０年第 ２ 卷 第 ９期 １
Ｌ ＨＺ Ｅ Ｅ ＩＩＥＡ ＤＭ Ｔ ＲＡＭ ＤＣ ＥＥ Ｒ Ｈ２ １ Ｖ Ｌ２ Ｎ ． Ｉ Ｉ ＮＭ ＤＣＮ Ｎ Ａ Ｅ Ｉ Ｅ ＩＡＲ Ｓ Ａ Ｃ ００ Ｏ ．１ Ｏ ９ Ｓ Ｈ
有 ， 作 为不 同样 品 的 特征 峰 。 可 １２ｍ ・ ｉ ３个流速 ， ． ｌ・ ｉ 分离效果较 好 ； ． ｌ ｍｎ １０ ｍ ａ ｒｎ 分别考 ３５ 相 似 度 采 用 《 ． 中药 色 谱 指 纹 图谱 相 似 度 评 价 系统 Ａ版 》 对 察了 １ ， ５ ３ ５ ２ ， ５℃柱温时的分离效果 ， ０℃柱温时分离效果较 ３
各批样品色谱 图的原始数据文件 进行分析 ， １ 鼯 盼 以 Ｏ批样 品生成 的 好 。 对照谱图（ 平均 值法 ） 为对照模 板 ， 作 计算 各色谱 图的整体 相似 ４ ２ 检测波长 的选择 在按“ ． ” ． ２ ２ 项制备 样品溶液 ， ２ １ 色 在“ ． ” 度 。１ 被 测 样 品 的指 纹 图谱 和 测定 结 果 见 表 ５ Ｏ批 。 谱分离条件下 ， 对薏苡 甲醇提取物进行 了 Ｐ Ａ２０— ０ ｍ紫外 Ｄ ０ ４ ０ｒ ｉ
ｐ ｅ ｅ ｔ ｅ ｅｆ ｃｓ ｏ ｄ ａ ｅ ｄ ｏ ｌ ｎ ａ ｃ ｒ ｉ ｔｏ ａ ｄ ｉ ｖ ｒ ｖ ｎ ｉ ｆ ｔ ｆ ａ ｌｙ ｓ ｅ ｎ ｕ ｇ ｃ ｎ ｅ ｎ Ｖｉ ｎ ｎ Ｖｉｏ ｖ ｅ ｒ
卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法
卷烟总粒相物中总植物碱的测定光度法植物碱是烟草叶片的重要成分，可有效地控制烟叶药力和混和性，它主要由叶片组成，常用来测定烟叶中总植物碱含量。
植物碱测定光度法是根据植物碱物质在某些酸性条件下反应形成
肼原子团而得出较强吸收的、波长为540nm处的吸收系数测定植物碱的一种方法，称为植物碱测定光度法。
此法的主要操作步骤包括：取样，蒸馏及细胞中植物碱的提取，结果以细胞中植物碱的折光率（APR）表示。
植物碱的测定的主要步骤是：用硫酸-氢氧化钠（NaOH/H2SO4）稀释植物碱溶液，加入吡啶溶解度和
卡波胞孢作为反应剂，将肼原子团形成后，测定540nm处的吸收度，并与吸收光度计测得的吸收系统求出所需要的植物碱含量。
植物碱测定光度法也有一些缺点：由于分析植物碱的反应温度较高，植物碱的反应速率慢，所以细胞溶出物中其它成分也可能对所测定结果产生一定影响，如糖、蛋白质等。
总之，植物碱测定光度法是目前用来测定烟草叶片总植物碱的一种准确的方法。
它的正确使用和控制操作可以大大提高测定精度和准确性，进而得到较准确的结果。
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[ 3 ] TESSIER A ,CAMPBELL WG,BAISSON M. Sequential ex2
traction procedure for the speciation of particulate trace metals
表 2 正交试验优选白英中总生物碱提取工艺结果
试验号 乙醇的体积分数/ %
1
1
2
1
3
1
4
2
5
2
6
2
7
3
8
3
9
3
K1
45. 510
K2
38. 473
K3
40. 828
R
2. 346
K1 2
2 071. 152
K2 2
1 480. 195
K3 2
1 666. 892
麝香草酚蓝 ;至分液漏斗中 ,剧烈振摇 ,静置 15 min ;
分取三氯甲烷层 ,放入装有 0. 25 g 无水硫酸钠的量
瓶中 ,振摇 ,静置 ; 精密量取上清液 1 mL ,置 10 mL
量瓶中 ,精密加入 1 mL 0. 01 mol ·L - 1 的 KO H 无水
乙醇 ,用三氯甲烷稀释至刻度 ;随行空白 ,在 600 nm
积物中 重 金 属 的 形 态 特 征 [ J ] . 物 探 化 探 计 算 技 术 ,
2006 ,28 (4) :3632366. [ 6 ] 中国药典 2005 年版[ S] . 一部. 2005 :附录 43244. [ 7 ] 赖伟勇 ,符乃光 ,张俊清 ,等. 海南产与市售六种中药材
考察因素 ,每个因素各取 3 个水平 ,以总生物碱含量
为评价指标 ,应用 L9 (34 ) 正交表安排试验 。因素水 平表见表 1 ,正交试验结果见表 2 和表 3 。
表 1 因素水平表
水平
乙醇的体积分数/ %
因 素 提取次数
乙醇体积/ mL
1
100
1
25
2
80
2
50
3
60
3
100
通过直观分析表明 ,影响因素的主次顺序为提取
处测定吸光度值 。计算得回归方程为 A = 0. 021 3 C
- 0. 005 9 , r = 0. 999 8 ,结果表明士的宁在 10. 20～
35. 70 mg ·L - 1 范围内与吸光度呈良好的线性关系 。
2. 5 正交试验法优选白英中总生物碱的提取工艺
本试验选定乙醇的体积分数 、提取次数和溶剂量作为
液 ,用三氯甲烷溶解 , 定量转移至 25 mL 量瓶中 ,并
用三氯甲烷稀释至刻度 。
2. 3 测定波长的选择 分别精密量取对照品溶液与
供试品溶液 5. 0 mL 至分液漏斗中 ,再依次加入 4 mL
p H4. 0 缓冲液 、2 mL 0. 001 mol ·L - 1 溴麝香草酚蓝
和 5 mL 三氯甲烷 ,剧烈振摇 ,静置 15 min ;分取三氯
260
态为主 ,水溶态 、离子交换态及碳酸盐结合态合计占 总量的 76. 46 % ;样品中汞含量较低 ,各形态汞的含
量合计为 0. 127 mg ·kg - 1 ,水溶态 、离子交换态及碳 酸盐结合态只检测到微量 ,残渣态和有机态占总量的 81. 10 % ;砷盐各形态含量合计为 1. 020 mg ·kg - 1 ,
次数 > 乙醇的体积分数 > 溶剂体积 。选择最优条件
为 :25 mL 无水乙醇回流 2 次 ,每次 2 h 。
验证试验 :按 2. 2 项下制备供试品溶液 ,按 2. 3 项下
测得吸光度值。测得白英中总生物碱含量为 18. 30 mg
·g- 1 ,与上表所得结果比较可见本工艺较为合理。
2. 6 稳定性试验 精密量取供试品溶液 5 mL ,分别
甲烷层 ,放入装有 0. 25 g 无水硫酸钠的量瓶中 ,振
摇 ,静置 ;精密量取上清液 1 mL ,置 10 mL 量瓶中 ,
精密加入 1 mL 0. 01 mol ·L - 1 的 KO H 无水乙醇液 ,
用三氯甲烷稀释至刻度 ;随行空白 ,在 300～700 nm
波长范围内扫描图谱 。结果表明对照品士的宁在
主要为水溶态和残渣态 ,残渣态和有机态占总量的 35. 49 %。
表 4 栀子中各种化学形态重金属 、砷盐的分布
元素
水溶态/ %
离子 交换态/ %
碳酸盐 结合态/ %
铁锰氧化物 结合态/ %
有机 结合态/ %
残渣态/ %
Cu 23. 14 15. 90
-
16. 36
24. 48 20. 12
Pb 3. 37 11. 16
(1. 沈阳药科大学药学院 ,辽宁 沈阳 110016 ;2. 山西生物应 用职业技术学院 ,山西 太原 030031)
摘要 :目的 建立白英中总生物碱的含量测定方法 。方法 用 酸性染料比色法测定白英中总生物碱的含量 ,以士的宁为对 照 ,0. 001 mol ·L - 1 的溴麝香草酚蓝为酸性染料 ,在 p H4. 0 缓 冲液中用三氯甲烷萃取 ,再用 0. 01 mol ·L - 1 KOH 的乙醇液碱 化 ,在 600 nm 处测定吸光度值。结果 士的宁在 10. 20～35. 70 mg ·L - 1范围内与吸光度值呈良好线性关系 ( r = 0. 999 8) ,方法 的平均回收率为 99. 3 %( n = 9) ,RSD 为 1. 3 %。结论 该方法操 作简便、准确、灵敏、重现性好 ,可用于白英药材的质量控制。 关键词 :白英 ;总生物碱 ;士的宁 ;酸性染料比色法 中图分类号 : R927. 2 文献标识码 :A 文章编号 :100422407 (2009) 0420260203
出口绿色行业标准》规定的镉 ≤0. 3 mg ·kg - 1 的标 准 ,说明样品栀子来源植物生境中镉含量可能过高或 栀子来源植物对镉有较强的吸收或较多的蓄积 。
4 讨论 目前还未见专门针对中药材中有害元素形态分
析方法的报道 。因此 ,作者采用了土壤和沉积层中重 金属形态的分析方法 。虽说该种方法用于中药材有
38. 870
42. 071
43. 870
1. 667
1 510. 867
1 769. 995
1 924. 544
1 735. 135
4. 276
指标
12. 99 15. 69 16. 83 10. 25 13. 85 14. 37 12. 01 16. 79 12. 03
∑Xi
124. 811 P 1 730. 860 QT 1 772. 438 ST 41. 578 2
Qi
1 739. 413
Si
8. 553
因 素
提取次数 乙醇体积/ mL
1
1
2
2
3
3
1
2
2
3
3
1
1
3
2
1
3
2
35. 247
44. 153
46. 335
37. 977
43. 229
42. 681
598 nm 处有最大吸收 ,供试品溶液在 600 nm 处有最
大吸收 ,未加酸性染料的供试品在此范围内无吸收 ,
故选择 600 nm 作为测定波长 。
2. 4 标准曲线的制备 分别精密量取 2 ,3 ,5 ,6 和 7
mL 对照品溶液 ,依次加入 8 ,7 ,5 ,4 和 3 mL 三氯甲
烷及 4 mL p H4. 0 缓冲液 、2 mL 0. 001 mol ·L - 1 溴
基金项目 :辽宁省科技厅项目 (2007226011) ; 沈阳市科技局 项目 (107116429200)
作者简介 :甄会贤 ,女 ,硕士 ,讲师 3通讯作者 :孙立新 , 女 ,副教授 ,硕士生导师
西北药学杂志 2009 年 8 月 第 24 卷 第 4 期
261
醇回流 2 次 ,每次 2 h ,滤过 ; 合并滤液 ,减压蒸干滤
3. 696
2. 059
1 242. 325 1 949. 468
2 146. 914 1 442. 271
1 868. 780 1 821. 650
1 752. 673 1 737. 796
21. 813
6. 936
空白 1 2 3 3 1 2 2 3 1
[J ]. Analytical Chemistry ,1979 ,51 (7) :844. [ 4 ] 郭玉文 ,蒲丽梅 ,乔玮 ,等. ICP2A ES 在分析飞灰中重金
属化学形态上的应用 [J ] . 光谱学与光谱分析 ,2006 ,26
(8) :154021542. [ 5 ] 徐争启 ,倪师军 ,张成江 ,等. 金沙江 (攀枝花段) 水系沉
7. 94
11. 67
58. 94
7. 01
Cd 1. 59 33. 40 41. 46
8. 17
9. 76
5. 62
Hg
-
-
-
18. 90
45. 67 35. 43
As 23. 53 13. 14 13. 73
14. 12
8. 04 27. 45
从表 3 测定数据可以看出 ,5 种有害元素中 ,样 品栀子中镉含量远远超过了 2001 年 7 月 1 日国家对 外贸易经济合作部出台和实施的《药用植物及制剂进
白英为茄科植物 Sol anum l y rat um Thunb. 的干 燥全草 ,性微寒 ,味苦 ;最早见于《本经》记载 ,列为上 品 ,为传统中药[1] ;具有清热解毒 、祛风化痰 、祛风除 湿等功效 ,用于治疗癌症 、肿瘤 、疱疹 、疟疾 、黄疸 、水 肿 、淋病 、风湿性关节炎 、白带等 。白英含有多种化学 成分 ,主要有甾体生物碱类 、甾体皂苷类等化合物[2] 。 白英总生物碱具有一定的抗癌活性[3] ;脂溶性生物碱 具有明显的抗病原性细菌的作用 ,抗菌效果优于硫酸 黄连素和林可霉素[4] 。文献报道[4 ] 用重量法测定了 总碱的含量 。本课题组从白英中分离得到生物碱士 的宁 ,以士的宁为对照 ,用酸性染料比色法[526] 测定了 白英中总生物碱的含量 ,并比较了 21 种不同来源的 白英中的总生物碱含量 ,为白英的质量控制提供了一 定的理论依据 。 1 仪器与试药 1. 1 仪器 TU21901 双光束紫外可见分光光度计 (北京普析通用仪器有限责任公司) 。 1. 2 试药 士的宁标准品 (中国药品生物制品检定 所 ,1107052200306 ,供含量测定用) ; p H4. 0 缓冲液 (上海鹏顺科学仪器有限公司) ;其它试剂均为分析 纯 。21 个不同来源的白英药材均由沈阳药科大学孙 启时教授鉴定为茄科植物 Sol anum l y rat um Thunb. 的干燥全草 。 2 方法与结果 2. 1 对照品溶液的制备 取士的宁对照品约 5 mg , 精密称定 ,置于 100 mL 量瓶中 ,加三氯甲烷溶解并 定容即得 。 2. 2 供试品溶液的制备 取白英粗粉约 0. 5 g ,精密 称定 ,加入 2 mL 氨水浸泡 0. 5 h ;加入 25 mL 无水乙