各类成分分析生物碱
中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析中药制剂是指将中药药材经过一系列加工和制备工序，制成具有一定疗效的药品。
中药制剂的药效主要来自于其中所含的各类化学成分，对中药制剂中各类化学成分进行分析可以有助于我们了解中药的药理作用和药效成分，从而提高中药的合理应用和研发。
1.酚类物质：酚类物质是中药中常见的活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性。
酚类物质主要包括鞣质、黄酮类、黄连素等。
鞣质具有收敛止血、抗菌消炎等作用，如栀子、五味子等中药中含有较多的鞣质成分；黄酮类化合物具有抗氧化、抗肿瘤和抗炎等作用，如黄柏、黄芩等中药具有较高含量的黄酮类成分；黄连素是一种酮醇类化合物，具有抗菌、抗炎等作用，如黄连中的黄连素是其主要活性成分。
2.生物碱类物质：生物碱类物质是中药中具有较强生物活性的成分，多具有镇痛、镇静、抗菌等作用。
生物碱主要包括苦参碱、黄连素、阿片类等。
苦参碱是中药苦参中的主要活性成分，具有抗菌、抗疟等作用；黄连中的黄连素具有抗菌、抗炎作用；阿片类化合物具有镇痛、镇静作用，如鸦片中的吗啡就是一种阿片类物质。
3.多糖类物质：多糖类物质是中药中具有广泛生物活性的成分，多具有增强免疫力、抗肿瘤、抗炎等作用。
多糖主要分为天然多糖和蛋白结合型多糖两类。
天然多糖主要包括石斛中的石斛多糖、枸杞中的枸杞多糖等；蛋白结合型多糖主要包括冬虫夏草中的冬虫夏草多糖等。
4.挥发油类物质：挥发油类物质是中药中常见的具有强烈气味的成分，多具有抗菌、抗炎、平喘等作用。
挥发油主要包括薄荷脑、丁香油、香叶醇等。
薄荷脑是清凉解表的活性成分，可用于感冒药物中；丁香油具有抗菌、止痛等作用，可用于止痛药物中；香叶醇具有抗菌、抗病毒作用，可用于抗感染药物中。
5.生物多糖：生物多糖也是中药制剂中常见的一类活性成分，其不同于前面所提到的多糖类物质，生物多糖是由多种糖分子通过特定化学键结合而成的复杂高分子化合物。
生物多糖具有多种药理活性，如增强免疫力、抗肿瘤、抗炎等。
05-1生物碱类成分分析
N
奎宁
pKb29.7
O CH3
H3C N
N
OH
N ON
H3C N ON
N N
CH3
咖啡因 （pKb14.15）
CH3
茶碱 （弱酸性）
N CH3
HCl 3H2O
HO
O
OH
盐酸吗啡（两性）
（3）立体结构与碱性的关系
CH3O
N N H
O
OC
OC
OCH3 OCH3
利血平（pKa 6.07）
OCH3 OCH3
残渣加稀盐酸1ml使溶解，加碘化铋钾试液1~2滴,
即生成黄棕色沉淀。
（二）色谱法鉴别
1. TLC法 TLC法是Ch.P.中药制剂常用
鉴别方法，大多用硅胶为吸附剂
硅胶是弱酸性吸附剂，会吸附生物 碱，用中性展开剂时，Rf 小，并会产生 斑点拖尾现象
防止斑点拖尾的措施 A. 展开剂中加入碱性试剂
（例氨水、二乙胺、吡啶） B. 用硅胶铺板时加碱液（例氢氧化钠） C. 改用其他吸附剂（例碱性氧化铝）
有些小分子的呈液态（烟碱、槟榔碱)
麻黄碱具有挥发性 咖啡因具有升华性
O H3C
N
CH3 N
N ON
CH3
咖啡因
OH NHCH3 CH CH CH3
麻黄碱
COOCH3
N 槟榔碱
CH3
N
N
CH3
烟碱
2. 溶解性
游离生物碱OHH 生物碱盐
难溶于水 易溶于有机溶剂
易溶于水 难溶于有机溶剂
例 盐酸吗啡
Ch.P.（2010）
苦味酸钠
K 2HPO4
buffer
过滤
溶醇解、水定容
中药分析5-1-生物碱课件
测定方法包括紫外分光光度法、高效液相色谱法等。
延胡索中延胡索乙素成分分析
1 2 3
延胡索乙素的结构与性质
延胡索乙素是延胡索中的主要生物碱成分，具有 特定的结构和性质，包括分子式、分子量、离
从延胡索中提取延胡索乙素的方法包括溶剂法、 酸水提取法等。常用的分离方法包括色谱法、结 晶法等。
中药分析5-1-生物碱课件
目录
• 生物碱概述 • 生物碱提取与分离方法 • 生物碱鉴定与含量测定方法 • 常见中药中生物碱成分分析 • 生物碱药理活性与临床应用 • 实验操作注意事项与实验报告要求
01
生物碱概述
生物碱定义与分类
生物碱定义
生物碱是一类含氮的碱性有机化 合物，通常存在于植物、动物和 微生物中，具有广泛的生物活性 和药理作用。
操作
将含有生物碱的中药提取物通过色谱柱，以适当的流动相进行洗脱。生物碱在色谱柱上因吸附作用而达到分配平 衡，不同生物碱因吸附力不同而按一定顺序流出色谱柱。通过收集流出液并对流出液进行检测，可以得到单一或 纯度较高的生物碱组分。
03
生物碱鉴定与含量测定方法
呈色反应鉴定法原理及应用
原理
利用生物碱与特定试剂发生颜色反应 的特性，通过观察颜色变化来判断生 物碱的存在。
操作
将含有生物碱的中药粉末与适量的固体吸附剂（如硅胶、氧化铝等）混合均匀， 然后进行加热。生物碱在加热过程中升华，被吸附在固体吸附剂表面。最后通过 冷却、洗脱等步骤将生物碱从吸附剂上分离出来。
色谱法原理及操作
原理
利用生物碱在固定相和流动相之间的分配平衡进行分离。色谱法具有分离效果好、分辨率高等优点，适用于复杂 样品中生物碱的分离和纯化。
原理
利用高效液相色谱仪对生物碱进行分离和检测，通过峰面积或峰高与标准曲线比较来测 定生物碱的含量。
第一节 含生物碱类成分的分析 一、含生物碱类成分中药制剂的定性
(二)生物碱的色谱鉴别 1．薄层色谱法 首先用适当的溶剂提取生物碱，提取液经浓缩 后直接或经过必要的净化后，点在薄层板上，层析后喷洒生物碱显 色剂，再根据生物碱的特性，选择特异的颜色反应或荧光，并应用 纯品对照，或标准药材对照，同时须作阴性对照后确定。如用硅胶 为吸附剂时，一般应用碱性系统展开剂较多，或使生物碱的薄层分 离在碱性环境下进行。
此方法的关键：选择合适的pH、合适的酸性染料和合适的有 机溶剂。含有1个N原子的生物碱与酸性染料(溴酚蓝)生成分子1∶l 的结合物，与2个N原子的生物碱生成分子1∶2的结合物(pH应较低 pH3.0 ～5.8)。此外，应防止操作时混入水分。同时也须注意带入 水相中过量染料影响测定的结果。
实例 P147 延胡索乙素酸性染料比色法
(二)纸色谱法
黄酮类成分纸色谱的溶剂系统可归纳为酸性溶剂与中性 溶剂系统两个方面。
酸性溶剂系统 是多种不同比例量的混合酸性溶剂，对 绝大多数黄酮成分的分离，均能取得适当的Rf值，分离较 好，色点扩散也小，尤以正丁醇-乙酸-水(4∶1∶5)应用最 为普遍。此外，适当浓度的稀释乙酸如乙酸-水(6∶4)也能 得到，一般可以使游离黄酮类的Rf值增大。
2．纸色谱法 多为薄层色谱所代替，利用多缓冲纸色谱来快速 鉴别乌头中双酯类生物碱和醇胺类生物碱有其独到之处。
3．高效液相色谱法 在恒定的高效液相色谱条件下，各种生物 碱都具有一定的保留时间，可作为定性鉴别的参数。一般要求取得 两个色谱系统的保留时间，或应用二级管阵列检测器作出鉴定。
4．气相色谱法 适用于具挥发性且过热不分解的生物碱分离和鉴 定，目前在应用上有一定的局限性。
2）小檗碱的TLC扫描法 P142 胃特灵、沉香舒气丸中延胡索乙素的TLC法 147
3．气相色谱法 气相色谱法适用于有挥发性的，遇热不分 解的生物碱类。游离碱或盐都只能得到一个游离碱的色谱峰，但生 物碱盐在急速加热器中产生的酸对色谱柱和检测器不利，所以一般 多经提取后进柱。例如麻黄碱、苦参碱和颠茄类生物碱。
第七讲 生物碱分析
第七讲生物碱分析生物碱分布■含生物碱较多的科有粗榧科、毛莨科、小檗科、防已科、罂含生物碱较多的科有粗榧科、毛莨科、小檗科、防已科、罂粟科、豆科、马钱科、夹竹桃科、茄科、菊科、百合科和石蒜粟科、豆科、马钱科、夹竹桃科、茄科、菊科、百合科和石蒜科等。
有些科几乎全科植物均含生物碱，如罂粟科。
同一科属或亲缘关系相近的植物中往往含有相同或相似的生物碱，如茄或亲缘关系相近的植物中往往含有相同或相似的生物碱，如茄科的颠茄属(Atropa Atropa)、曼陀罗属(Datura Datura)、莨菪属( Hyoscyamus Hyoscyamus)、东莨菪属(Scopolia Scopolia)等属的植物都含有莨菪碱(hyoscyamine hyoscyamine)。
■同一种生物碱也可分布于不同科中，如在毛莨科、小檗科、防已科与芸香科的一些植物中都有小檗碱。
已科与芸香科的一些植物中都有小檗碱。
■生物碱可存在于植物体内各个器官中，同种植物中所含生物碱常不止一种，有的可含数种至数十种，如罂粟约含25种生物碱，长春花中含70余种生物碱。
■生物碱在植物体内各部分中分布是不相等的，往往集中于某一器官或某一部分中。
如乌头（根）、黄连（根茎）、黄柏（树皮）、颠茄（叶）、麻黄（地上茎）、洋地黄（花）、吴茱萸皮）、颠茄（叶）、麻黄（地上茎）、洋地黄（花）、吴茱萸（果实）、马钱子（种子）等。
在同一植物的不同部分，不但生物碱的含量有差异，而且生物碱的种类也可能不同。
特点■生药中生物碱的含量大多低于1%，有少数含量特别低，如长春花中长春新碱含量为百万分之一，美登木中美登木素含量为千万分之一；也有些含量特别高，如黄连中小檗碱含量可达9%、金鸡纳皮中奎宁含量高达15%。
在植物体内，生物碱一般与有机酸（苹果酸、枸橼酸、酒石酸等酸和鞣酸等）结合成盐类，呈溶解状态存在于液泡中，有些是与糖结合成甙而存在，更有少数生物碱是呈游离状存在的，如咖啡碱(caffeine)与秋水仙碱(colchicine)等。
生物碱
2．极性溶剂 极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲 醇、乙醇、酸水（常用0.1%-1%盐酸、硫酸、乙酸 、酒石酸等）以及缓冲液等进行提取，这方法较 简便，但提出的杂质较多，需进一步净化。 3．混合溶剂
10
生物碱的提取方法，常用的有冷浸、渗漉、 超声波振荡、索氏提取、热回流提取。 在含量测定中常用的提取方法为超声波振荡提 取，大部分待测的有效成分能够被提出。
24
3）比色法测定总碱含量是最重要的方法之一，它是 根据生物碱的颜色、官能团与特定试剂发生反应产生的 颜色，或生物碱与酸性染料在一定条件所成的复合物颜 色等，按比色法完成总碱的测定的。 4）大多数生物碱分子结构中含有双键，在紫外区有吸 收，因此，可按紫外分光光度法于特定波长处测定吸收 系数相近的总碱含量。同理，有荧光的生物碱也可用荧 光分光光度法测定。 以上均属测定总碱的好方法，但测定指定成分的含量， 就有一定的困难。
7
5．沉淀反应
生物碱在酸性水溶液或酸性稀醇（＜50%）中能与生物 碱沉淀试剂生成难溶性沉淀。 沉淀反应的阳性结果，往往并不可靠，但阴性反应却 可以证实其不含生物碱。检查时常需用3种以上灵敏的沉 淀试剂对照观察。 生物碱沉淀一般都是试剂分子的阴离子，与生物碱阳 离子形成难溶络盐而产生沉淀（沉淀剂多为重金属盐类 或分子量较大的复盐）。 常用的生物碱试剂有：碘-碘化钾（Wagner试剂）、碘 化铋钾（Dragendorff试剂）、碘化汞钾（Mayer试剂）、 硅钨酸（Bertrand试剂）等。
3
生物碱类型
序号 类型 1 吡咯啶衍生物类 2 吡啶衍生物类 3 喹啉衍生物类 4 异喹啉衍生物类 5 吲哚衍生物类 6 咪唑衍生物类 7 喹唑酮衍生物类 8 嘌呤衍生物类 9 甾体生物碱类 10 莨菪烷衍生物类 11 无环生物碱类 12 其它
植物化学成分分析
植物化学成分分析植物化学成分主要包括生物碱、多糖、挥发油、黄酮类物质、酚类物质、酮类物质、酚酸类物质、甾体类物质等。
这些成分在植物体内存在不同的比例，而且对植物的功能起着重要的作用。
因此，分析植物的化学成分对于了解植物的性质和功能具有重要的意义。
生物碱是植物中广泛存在的一类化合物，具有很强的生物活性。
其中许多生物碱具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤等活性，因此在药物开发和治疗疾病方面具有重要的应用价值。
多糖是植物中另一类重要的化学成分，具有增强免疫力、调节血糖、降脂等多种保健功效。
挥发油则是植物中产生特殊气味的物质，常常用于制作香精、香水和调味剂。
黄酮类物质是植物中的一种类黄酮化合物，具有很强的抗氧化作用，可以帮助清除自由基，减缓衰老过程。
酚类物质和酮类物质则是植物的营养成分之一，例如顶果酚可以增强神经系统的功能，脑酮能够提供身体所需的能量。
酚酸类物质是植物中的另一种重要成分，例如咖啡酸、酪酸等，具有很强的抗氧化性，可以预防各种疾病的发生。
甾体类物质是植物中的一类类固醇物质，具有增强免疫力、抗炎、调节内分泌等多种生理作用。
为了进行植物化学成分的分析，可以使用多种技术和方法。
其中最常用的方法是色谱法、质谱法和核磁共振法等。
色谱法可以将混合物中的各种成分分离出来，以便进一步的分析和鉴定。
质谱法则可以利用质谱仪对样品进行分析，通过测量样品中不同质荷比的离子来鉴定样品的化学成分。
核磁共振法则可以通过测量样品中原子核的共振现象来分析样品的化学结构。
总的来说，植物化学成分分析是一种重要的研究方法，可以揭示植物的药用价值、毒性、食物营养价值以及其他生物活性等方面的信息。
通过对植物化学成分的分析，可以为药物的发现和开发提供有力的支持，也可以为食品工业和农业生产提供有益的指导。
生物碱类药物的分析
生物碱类药物的分析掌握盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、硫酸奎宁、盐酸吗啡和硝酸士的宁的鉴别、杂质检查和含量测定方法。
一、概述（一）定义：生物碱是一类存在于生物体内的含氮有机化合物。
（二）分类1.芳烃胺类硫酸苯丙胺，精神振奋药pKb=9.9盐酸麻黄碱，肾上腺受体激动药pKb=9.62.异喹啉类盐酸吗啡，镇痛药pKb1=8.0，pKb2=9.9磷酸可待因，镇痛镇咳药；盐酸黄连素，抗菌药；度冷丁等3.喹啉类硫酸奎宁，抗疟药；异构体硫酸喹尼丁，抗心率失常药；pKb1=5.07，pKb2=9.74.托烷类硫酸阿托品，抗胆碱药pKb=9.9氢溴酸东莨菪碱，抗胆碱药pKb=7.6；5.黄嘌呤类咖啡因，pKb=14.15（碱性极弱）；茶碱，平滑肌松弛药，含活泼氢酸性；6.吲哚类硝酸士的宁，中枢神经兴奋药pKb1=6.0，pKb2=11.7（酰胺）硫酸长春新碱，抗肿瘤药；利血平，抗高血压药；7.其他类硝酸毛果芸香碱，缩瞳药。
由上可知，生物碱类药物有如下特点。
（三）特点1.数量多，绝大多数存在于植物体内；已发现3000多种，100多种有效，中成药中富含生物碱。
2.生理活性强，但大都有毒性因此，质量控制和临床应用尤应慎重，许多为特殊管制药物，并已超出药物分析的范畴，体育运动中的兴奋剂问题，世界关注的毒品问题，许多是生物碱类成分。
该类药物的质量应严格控制，以保证用药的安全和有效。
（四）结构特征和分析方法间的关系1.碱性：N原子的存在，强弱从N上的取代基是供电子还是吸电子基团，空间位阻两方面考虑。
1）一般情况：季铵>仲铵>伯铵>叔铵>NH3>环酰铵2）脂肪铵>脂环铵>芳铵3）个别两性化合物如吗啡有酸性（酚羟基），茶碱只有酸性（活泼氢）2.存在状态多数以盐的形式存在1）植物中多与有机酸成盐如吗啡罂粟酸盐，鞣酸奎宁盐；2）药用多为多为无机酸盐如盐酸、硫酸、磷酸和硝酸盐。
含量测定应考虑上述2个因素，碱性强弱选择滴定溶液和指示剂，成盐的情况在非水滴定时要考虑对滴定的干扰。
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2020/4/17
流动相组成对药物保留行为的影响 组成：生物碱1、2、3、4 检测波长：280nm 色谱柱：Kromasil 15cm4.6mm 流动相：A PiCB6流动相-PICB7流动相＝1：1
B PiCB6流动相-PICB7流动相＝4：6 PICB6流动相：己烷磺酸钠1.88g＋甲醇260ml置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度 PICB7流动相：庚烷磺酸钠0.28g ＋甲醇260ml置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度
2020/4/17
四、定性鉴别
（二）薄层鉴别 1、展开系统：乙二胺、氨水 P122
正丁醇-盐酸-水（4:1:0.5）生物碱盐 2、对薄层板改性：1~2%NaOH溶液
例：黄连中生物碱 苯-EtOAc-MeOH-异丙醇-水 （6:3:1.5:1.5:0.3） 置氨水饱和的展开槽
2020/4/17
四、定性鉴别
2020/4/17
C PiCB6流动相-PICB7流动相＝1：1
D PiCB6流动相-PICB7流动相＝9：1
流动相组成对药物保留行为的影响 色谱柱：Kromasil 15cm4.6mm 检测波长：280nm PICB6：己烷磺酸钠1.88g ＋甲醇260ml置1000ml量瓶中，用1%的醋酸稀释至刻度。 PICB7：庚烷磺酸钠0.28g ＋甲醇260ml置1000ml量瓶中，用1%的醋酸稀释至刻度。
2020/4/17
生物碱与毒品
OH NH
麻黄碱
OH NH
伪麻黄碱
2020/4/17
NH
冰毒
第一节 生物碱
一、概 述
黄连：小檗碱、巴马汀、药根碱、表小檗碱 马钱子：马钱子碱、士的宁 麻黄：麻黄碱、伪麻黄碱 苦参：苦参碱、氧化苦化碱 益母草、延胡索、黄柏、贝母
2020/4/17
二、理化性质
1、结构：C、H、O、N，碱性
3、离子交换树脂法：
益母草流浸膏（药典P280）
水苏碱的含量测定：
O
取本品5g → 盐酸调pH1~2 → N
O
加置强酸型阳离子树脂柱 → 水洗
脱（弃去） → 氨水洗脱 → 收集
2020/4/17
四、定性鉴别
（一）理化鉴别 马钱子散：马钱子、地龙
取马钱子散→加浓氨试液→三氯甲烷 浸泡→滤过→滤液蒸干→加稀盐酸→加 碘化铋钾试液→黄棕色沉淀
测定方法： 1、沉淀过滤，溶于丙酮，直接测定A 2、滤除沉淀后，测定残存的过量雷氏盐， 间接计算
又如：产妇康颗粒
2020/4/17
五、含量测定
（二）单体成分 1、HPLC： ①离子抑制色谱：二乙胺、三乙胺
例：浙贝母 药典P205
②离子对色谱：SDS、辛烷基磺酸钠 常加入缓冲盐
例： HPLC测小檗碱
迁移速度：阳离子> 中性分子> 阴离子
2020/4/17
五、含量测定
HPCE的平面流型 HPLC的抛物线流型
高效毛细管电泳法测定黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀 ——中国药学杂志 2019，40（17）：1343
2020/4/17
2020/4/17
2020/4/17
黄连
五、含量测定
3、高效毛细管电泳法（HPCE）
原理：电场下溶液中不同荷电物质迁移速度不同
2020/4/17
五、含量测定
原因：管内壁硅羟基解离释放H+使溶液带正电
2020/4/17
五、含量测定 电渗：溶液在电场作用下整体向负极移动 电泳：带电离子在电场作用下的定向运动
2020/4/17
虞美人 —— 李煜
春花秋月何时了， 往事知多少！ 小楼昨夜又东风， 故国不堪回首月明中。 雕栏玉砌应犹在， 只是朱颜改。 问君能有几多愁？ 恰似一江春水向东流！
腰直不起，头足相就，状如 牵机而死——强直性惊厥
2020/4/17
马钱子
生物碱与兴奋剂
1988年奥运会 ，卡尔·刘易斯 ，麻黄碱 1992年奥运会，巫丹，士的宁 1992年奥运会 ，玛丽·乔·费尔南德斯 ，伪麻黄碱 1994年世界杯，马拉多纳，麻黄碱 2000年奥运会 ，拉杜坎，麻黄碱
pH=3.0
pH=10.0
流动相pH值对保留时间的影响 色谱柱：NucleodurC18 15cm4mm 流动相：乙腈-10mM 碳酸氢铵＝50：50, A：pH=3.0 B：pH=10.0 检测波长：240nm
2020/4/17
pH=2.5
pH=10.0
流动相pH值对保留时间的影响 色谱柱：NucleodurC18 15cm4mm 流动相：梯度洗脱程序 A 乙腈-20mM 磷酸氢二铵, pH=2.5
OH NO2
NO2
沉淀特点：酸性水溶液（苦味酸在中性）中
沉淀常易溶于有机溶剂
沉淀有颜色
干扰：蛋白质、多肽、鞣质
2020/4/17
二、理化性质
4、光谱特征 小檗碱：225 、 270 、 331nm
366nm下 有荧光 麻黄碱：210nm
2020/4/17
三、供试品溶液的制备
1、有机溶剂提取法： 碱化+ CHCl3
3、检视： 1）365nm下看荧光
例：黄连：小檗碱
2）显色剂： ①改良碘化铋钾 ②稀碘化铋钾+亚硝酸钠乙醇液
例：苦参：氧化苦参碱（药典P141）
2020/4/17
五、含量测定
（一）总生物碱 1、酸碱滴定法：返滴法 2、分光光度法
直接测定法：小檗碱 比色法：苦味酸、雷氏盐 P125 排除干扰：化学分离、柱色谱
2020/4/17
浙贝母中贝母甲素和贝母乙素
乙腈-水-二乙胺（70：30：0.03）
牛黄千金散中盐酸小檗碱
乙腈-水（50：50） 每100ml含0.34g KH2PO4和0.17g SDS
小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱
乙腈-0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙胺）（3:97）
2020/4/17
流动相缓冲盐的pH值对药物的保留行为有影响，甚 至会显著改变某些碱性药物的保留行为如图所示。
O
OH
O
NH
麻黄碱
N+ OCH3
OCH3
小檗碱
2020/4/17
二、理化性质
2、溶解性 亲脂性：大多数，氯仿中溶解度最大 亲水性：少，季铵型
一般都易溶于酸水
2020/4/17
二、理化性质
3、沉淀反应：
1）碘化铋钾（BiI3·KI）
O 2N
2）雷氏盐 NH4[Cr(NH3)2(SCN)4]
3）苦味酸
第五章 各类成分分析
中药分析教研室 王术玲 Tel: 35622505
2020/4/17
第五章 各类成分分析
2020/4/17
生物碱* 皂苷* 黄酮* 蒽醌 挥发油
第五章 各类成分分析
一、概述 二、理化性质
*三、供试品溶液制备（提取、净化） *四、鉴别：理化鉴别、TLC *五、含量测定：总成分、单体成分
士的宁的含量测定： P127 碱化+ CHCl3提取→酸水
提→碱化→CHCl3萃取
2020/4/17
三、供试品溶液的制备
2、氧化铝柱色谱法：
益母草（药典P203）
O
水苏碱的薄层鉴别：
N O
取本品3g → 乙醇回流提取 → 上活 性炭-氧化铝柱 → 乙醇洗脱→收集
020/4/17
③封尾技术：消除或屏蔽残留—Si-OH
技术1：小分子键合
2020/4/17
技术2：较大空间位阻的 异丙基或异丁基（R基团）
五、含量测定
2、TLCS： 益母草：药典P204
显色，λ=510nm测吸光度 黄连：药典P213
荧光扫描, 激发波长=366nm 士的宁：药典P319
荧光淬灭扫描, λs=254nm
2020/4/17
例：雷氏盐比色法
B + NH4[Cr(NH3)2(SCN)4] = BH[Cr(NH3)2(SCN)4] ↓ 1、在酸性介质中定量反应 2、反应物有颜色，其吸光度取决 于硫氰酸铬铵部分 3、反应物不溶于水，易溶于丙酮
2020/4/17
例：雷氏盐比色法 P71
益母草口服液中生物碱的含量测定