附子总生物碱含量测定方法比较

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两种炮制方法对附子品质的影响

和Ｄ（Ｈ值）ｐ。
法所带来的残留危害性．大蒜应用于肉制品中亚为硝酸盐的消除提供了新依据＿。６］
参考文献：
［］李冬梅．低肉制品中的亚硝酸盐含量［］肉类加工，９７３：１降Ｊ．Ｉ９（）
四川省绵阳市平武县附子种植基地．由本校侯大斌２炮制方法）取适量切片后的附子生品．人放
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
教授鉴定为．ｒ础Ｄｂ．白附片（ｃｍｎｅｘ；市售）。主
要试剂：水乙醇、氯甲烷、酸、氧化钠、无三硫氢氨
（）３ — ４１：２３．
［］石飞云，４徐
颖．蒜清除亚硝酸盐作用的研究［］品科技，大Ｊ．食
液清除亚硝酸盐的最优条件。即采用浸提温度为
８ｑ浸提时间１ｎ８ｍＯＣ、０ｍｉ、Ｌ的大蒜浸提液，ｐ在Ｈ
ｐｅｓｒｉｇｓｅｍｎｃ０ｖ — ｅｔｇｉｒｓｕｉｎｔａａｄｍｉｒｗａｅｈａｉｎｍｄｘａｏｉｌｔｒｌｒｐｒｔ．ＤｅｅｉｅＩｏｔｎｈｎｅｆｔｔｌａｋｌｉｚｎｉｃｎｔａｅａｉｐｅａａａｔｍｎｔｅｃｎｅｔｃａｇ００ａｌａ０ｄ，ｉｓｌ
ａｏｉｎｗａｅｎｌｏｏｓｌｂｅｘｍｃｓ０ａｉａｏｉａｅａｉｐｌａｔ．Ｔｅｒｓｌｓｏｅｈｔｈｃｎｅｔｏｏａｃｎｔｅ，ｉｔｒａｄａｃｈｌｏｕｌｅｔｔｆｒｄｘｃｎｔｌｔｒｌＩｐ瑚【ｉｓｅａｈｅｕｔｈｗｄｔａｔｅ０ｔｎｆｔｔｌａｋｌｉｎａｏｉｎｔｎｅｔｄｃｉｅｔｅ０ｔｎｏｔｒｓｌｂｅｅｔａｔｉｐｌｅｓｄｌｉａｏｉｌｔｍｌｐ ℃ ａａａｌａｏｄａｄｃｎｔｅｅｄｄｏｅｌ，ｈｃｎｅｔｆｗａｅ — ０ｕ１ｘｒｃｎＩｃｓｅＩｄｘｃｎｔａｅｉｌｐｒｔｉｎ０ａｉｓ

附子高压蒸制生物碱含量测定

附子高压蒸制生物碱含量测定［摘要］本文在中药炮制理论指导下，以生附子、常压蒸附子炮制品为对照，以三种乌头生物碱及炮制品的外观评分为指标，比较高压蒸制工艺。

结果:附子高压蒸制效果最佳，附子经润湿法处理后，使用立式压力蒸汽灭菌器（LS-50LJ）蒸制 150 min时，与各炮制品综合评分比较相近，从各方面考察分析:外形美观符合药典规定，双酯型生物碱含量急剧下降低至0.04mg/g。

达到2015版药典对炮制附子的要求。

结论:该工艺简便、可控、易行，可作为替代传统炮制工艺的新方法。

经高压蒸制法处理后其双酯型生物碱大大降低，单酯型生物碱明显增加，总生物碱含量变化不大，说明该工艺稳定可行，适合工业化生产。

［关键词］附子；高压蒸制；生物碱；总生物碱；一、概述附子为毛茛科草本植物乌头子根的加工品，始载于《神农本草经》，味辛、甘，性大热；具有回阳救逆、补火助阳、散寒止痛的功效［1］。

其生品所含的乌头碱等酯型生物碱毒性较大，但它既是有效成分，又是毒性成分，临床使用的安全范围较小，通过合理的加工可使生物碱由双酯型水解为单酯型，从而达到降毒存效的目的。

但实际操作时往往出现炮制不及，毒性太大，炮制太过，药效不存的现象。

目前能同时控制附子毒性和保证疗效的工艺尚不规范，同时对其安全性和有效性的科学、量化的质量标准不明确，造成各地附子炮制品的质量相差很大［2］。

历版《中国药典》制法耗时耗能，依赖经验，可控性较低，炮制过程中化学成分较难控制。

传统炮制工艺是在产地进行洗净、泡胆巴、煮、剥皮、切片、漂片等加工处理，在此过程中，生物碱损失约81.3% ，其中泡胆巴损失31.6% ，漂片 33.6% ，蒸片16.1% ［3］。

本文提出的高压蒸制法，操作简单、可控、省时，去毒效果好，是目前炮制研究的热点。

二、实验部分2.1仪器与试药2.1.1实验试药表2.1实验试药试药批号厂家附子采自陕南上海源叶生物料技有限公司乌头碱对照品P23S7F21639上海源叶生物料技有限公司次乌头碱对照品M12A7S19326上海源叶生物料技有限公司新乌头碱对照品Y12A7H19379乙睛、四氢呋喃、用醇、乙醇、乙酸铵、冰乙酸、异丙醇、三氯甲烷、乙酸乙酯、氨水，其中乙睛和四氢呋喃为色谱纯，其余为分析纯，水为纯化水。

生附子煎煮过程中生物碱含量变化及水解机理

２．ＳｃｈｏｏｌｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅＧｕａｎｇｄｏｎｇＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ５１０００６）
・
实验研究・
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６ — ４９３１．２０１７０４．００３
．
生附子煎煮过程中生物碱含量变化及水解机理木
龚又明，邓广海，郑显辉，覃军，罗明超－，王芳２Ａ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｏｂｓｅｒｖｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆａｌｋａｌｏｉｄｏｆＲａｄｉｘＡｃｏｎｉｔｅＬａｔｅｒａｌｉｓａｎｄｔｈｅｒａｗｏｆｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ，ａｎｄｔｏｘｉｃｉｔｙｒｅｄｕｃｉｎｇ
原碱、苯甲酰乌头原碱对照品５０℃水解１ｈ后的含量基本不变，１００℃水解１ｈ，其降解率分别为６３．３１％，４２．３６％，６４．１５％，１００℃ 水解２ｈ以上，其降解率均为１００．００％；根据对照品水解过程中的降解率大小，确定其稳定性大小依次为苯甲酰次鸟头原碱＞苯甲酰新乌头原碱＞苯甲酰乌头原碱＞次乌头碱＞新乌头碱＞鸟头碱。结论附子中双酯型生物碱在５０℃下即发生水解，１００℃ 下３０ｍｉｎ可水

毒性中药附子及其不同炮制规格的鉴别区分和使用

毒性中药附子及其不同炮制规格的鉴别区分和使用目的总结毒性中药附子药理学特性及其不同炮制规格的使用和鉴别区别。

方法将各种炮制规格的附子单煎，通过高效液相-飞行时间质谱（HPLC-TOF-MS）分析各种规格附子内六种生物碱的含量。

结果①6种炮制方法的附子单煎后生物碱的含量均低于生附片，差异有统计学意义（P＜0.05）；②六种炮制方法中生物碱含量的顺序由低到高为黄顺片<黑顺片<淡附片<炮附片<盐附子<白附子。

结论附子是常见的毒性中药，其在抗心律失常、抗衰老、强心、扩血管等方面应用效果较佳。

但是其毒性作用亦较强。

不同炮制规格目的均以“存性”和“减毒”为目的，各种规格的炮制品具有不同的生物碱含量，回阳救逆是其主要作用，但是因其毒性作用，用药时要谨慎，辩证清晰。

标签：附子；炮制规格；使用；鉴别附子，是常用的毒性中药，一直以“药中四维之首”、“回阳救逆第一要药”著称，为毛莨科植物乌头子根的加工品，因其常附着于目根生长，故称附子[1]。

附子最早种植起源于四川省江油市，到目前为止已经有约1700年的种植历史了。

虽然现在全国各地均有附子的種植，但是仍然以四川产的附子最著名[2]。

附子的主要功用在于温阳补肾。

附子在治疗亡阳虚脱、中下焦虚寒、心阳不足等证方面广泛应用。

现代医学中附子常用于冠心病、风心病、急性心肌梗塞所致的休克等方面[3]。

但是附子内含有剧毒二萜类生物碱如乌头碱、次乌头碱、川乌碱甲、川乌碱乙、塔拉第碱等，毒性较大，常常不能直接使用，需要经过炮制减毒之后才能够入药使用。

古人中善用附子的，首先应该算张仲景，比如《伤寒论》中附子在20个药方中存在，《金匮要略》中则有11个药方中使用了附子[4]。

目前对于附子各种炮制减毒的工艺已经有大量相关报道，其各种炮制方法的主旨是“存性”和“减毒”。

本研究旨在观察不同炮制规格的附子单煎后生物碱的含量，现报道如下。

1 资料与方法1.1不同炮制方法一般均是将附子放入胆巴水（其主要含有氯化镁等）中浸泡，防止其腐烂，同时能够消除其毒性，再经过切片、蒸煮、浸泡等方式进行加工，从而制成不同规格以供药用的附子片[5]。

不同浓度胆巴液浸泡下附子中生物碱含量变化研究

不同浓度胆巴液浸泡下附子中生物碱含量变化研究杨千千;郝学贤;张辰露;梁宗锁【摘要】目的:为了规范附子加工工艺,研究附子在胆巴液浸泡过程中6种酯型生物碱的含量变化.研究方案设定了胆巴液的浓度及浸泡时间,为优化附子的泡胆过程提供依据.方法:采用高效液相色谱法测定附子中6种酯型生物碱的含量.流动相为乙腈-四氢呋喃(A,25:15)和0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(B),洗脱梯度为0～48 min,15％～26％A;48～49 min,26％～35％A;49～58 min,35％A;58～65 min,35％～15％;检测波长为235 nm.结果:胆巴液浓度≥15％时,采挖后的泥附子中苯甲酰新乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量均呈下降趋势,且浓度越高,下降越明显.整体下降趋势在18 d以后趋于平缓,在浸泡第18 d后分别下降60％～80％,20％～50％,75％～85％,20％～60％.结论:不同浓度的胆巴液浸泡下,附子的质量变化不同.其中,在10％浓度的胆巴液中浸泡,质量不稳定,在20％及以上浓度的胆巴液中泡胆,附子的质量相对稳定.在胆巴液浸泡过程中附子药材的效/毒比也在发生变化,在18～24 d期间,呈现出活性成分较高,而毒性成分较少的状态,有利于实际生产.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2018(020)009【总页数】6页(P1137-1141,1145)【关键词】附子;胆巴溶液;生物碱;效/毒比【作者】杨千千;郝学贤;张辰露;梁宗锁【作者单位】浙江理工大学生命科学学院,浙江杭州 310018;陕西华克生物医药有限公司,陕西汉中 723000;陕西理工大学,陕西汉中 723000;浙江理工大学生命科学学院,浙江杭州 310018【正文语种】中文附子为毛茛科乌头属植物乌头(Aconitum carmichaeli Debx.)的子根[1]，具有抗炎、镇痛、抗肿瘤、抗衰老、降糖和降血脂等药理活性[2]。

附子中3种双酯型生物碱含量测定方法的建立

2 附子研究概况附子为亚门毛茛科(Ranunculaceae)植物乌头(AconitumcarmichaeliDebx．)侧根(子根)的加工品，其性大热、辛、甘，归心、肾，生品极毒。

中医认为附子具有回阳救逆、补火助阳、散寒止痛、逐风通痹、温阳行水等功效。

附子始载于《神农本草经》，主风寒咳逆邪气，温中，金疮，破症坚积聚，血瘕，寒湿，拘挛膝痛，不能行步[1]。

2.1 附子化学成分研究国内外学者对附子化学成分的研究表明，附子的化学成分分为生物碱类物质、脂类物质和多糖类物质三大类。

其中生物碱类物质为其主要成分，包括脂溶性生物碱：乌头碱（aconitine），中乌头碱（新乌头碱mesaconitine），次乌头碱（下乌头碱、海帕乌头碱hypaconitine），塔拉乌头胺（talatisamine），和乌胺（higeramine）棍掌碱氯化物（coryneine chloride）[2]，异飞燕草碱（isodelphinine），苯甲酰中乌头碱（benzoyl mesaconitine），新乌宁碱（neoline），北乌头碱（beiwutine），多根乌头碱（karakoline），去氧乌头碱（deoxyaconitine），准葛尔乌头碱（songorine）；水溶性生物碱：江油乌头碱（jiangyouaconitine），新江油乌头碱（neojiangyouaconitine）、尿嘧啶(Uracil)[3]、附子亭碱（fuzitine）、消旋去甲基衡州乌药碱（demethylcoclaurine）[4]、、附子宁碱（fuziline）、去甲猪毛菜碱（salsolinol）[5]等。

其中双酯型生物碱乌头碱（aconitine），中乌头碱（mesaconitine），次乌头碱（hypaconitine）为其主要成分，约占0.4%-0.8%，易溶于氯仿、苯、无水乙醇和乙醚，难溶于水，微溶于石油醚，既是附子的药效成分，又是毒性成分。

附子总生物碱提取物中3个双酯型和3个单酯型乌头碱成分的含量测定

附子总生物碱提取物中３个双酯型和３个单酯型乌头碱成分的含量测
定
刘敏，张海，蔡亚梅，陈啸飞。，朱臻宇，柴逸峰。（１．南京军区联勤部药品仪器检验所，江苏南京２１０００２；２．第
二军医大学东方肝胆外科医院药材科，上海２００４３８；３．第二军医大学药学院，上海２００４３３）
［中图分类号］Ｒ２８２．７１０．３
［文献标志码］Ａ
［文章编号］１００６— ０１１１（２０１３）Ｏ３— ０１８１— ０４
［ＤＯＩ］１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６— ０１１１．２０１３．０３．００６
ｃｙ，ＥａｓｔｅｒｎＨｅｐａｔｏｂｉｌｉａｒｙＳｕｒｇｅｒｙＨｏｓｐｉｔａｌ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２００４３８，Ｃｈｉｎａ；３．ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＳｅｃｏｎｄＭｉｌｉｔａｒｙＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，
药学实践杂志
２０１３年５月２５Ｅｔ第３１卷第３期
ｌ８１
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＰｒａｃｔｉｃｅ，Ｖｏ１．３１，Ｎｏ．３，Ｍａｙ２５，２０１３

附子不同部位及其炮制品生物碱的含量比较

ｏｒｄｅｒｗａｓ：ＰｒｏｃｅｓｓｅｄｐｏｄｒｕｃｔｓｏｆｃｏｔｒｅｘｏｆＡｃｏｎｉｔｉＬａｔｅｒａｌｉｓＲａｄｉｘＰｒａｅｐａｒａｔａ＞Ｈｅｉｓｈｕｎｐｌａｎ＞Ｂａｉｆｕｐｉａｎ＞ｃｏｄｅｘｏｆＡｃｏｎｉｔｉ
生物碱大小为：附子皮＞生附子＞制附子皮＞黑顺片＞白附片。结论：附子皮中生物碱的含量高，毒性大，为了保证其临床有效性与
安全性，黑顺片与白附片临床应用应有所区分。关键词：附子炮制品酯型生物碱总生物碱含量测定
摘要：目的：比较附子不同部位及其炮制品生物碱含量变化。方法：采用ＨＰＬＣ法同时测定附子不同部位及其炮制品中６种单、双酯型生物碱的含量，采用滴定法测定其总生物碱含量，分析其不同部位及其炮制品生物碱含量的变化。结果：单酯型生物碱大小依次为：制附子皮＞黑顺片＞白附片＞附子皮＞生附子，双酯型生物碱大小为：附子皮＞生附子＞制附子皮＞黑顺片＞白附片．总
ｏｆＴＣＭ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ，５１０１２０，Ｃｈｉｎａ；２．ＧｕａｎｇｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，

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附子总生物碱含量测定方法比较何　军1,2,祝　林1,奉建芳1(1.上海医药工业研究院药物制剂部,上海200437;2.四川大学华西药学院,四川成都610041) 摘要:目的　比较滴定法和紫外分光光度(UV )法在测定附子总生物碱中差异,探讨适宜附子总生物碱的含量测定方法。

方法　用两种方法测定相同样品,比较测定结果差异,并考察操作步骤对测定结果的影响。

结果　两种不同的测定方法对附子总生物碱含量测定结果有较大的影响,滴定法的加样回收率为97.7%,而UV 法为75.6%,滴定法测定结果更准确。

水分及萃取静置时间对UV 法测定结果有一定影响。

结论　附子总生物碱含量测定以滴定法(药典法)为宜,紫外分光光度法用于其测定有待于进一步改进。

关键词:附子;附子总生物碱;含量测定中图分类号:R 284.2 文献标识码:A 文章编号:100422199(2003)0620020203 中药川乌、草乌、附子等其主要有效成分为总生物碱,虽然含量较低[1],但因药理作用强、有一定的毒性,常作为中药的制剂质量控制的指标。

2000版中国药典中有关总生物碱的含量测定方法为滴定法[2],文献中多采用紫外分光光度法[3,4],但哪一种方法更灵敏、准确和具有更好的重现性,文献中并未见报道。

本文以附子提取物作为样品,对这两种方法用于测定附子总生物碱的含量进行比较研究,为含该类成分的中药制剂的质量控制提供实验依据。

1　仪器、材料与试剂仪器:7512G W 分光光度计(安捷伦科技上海分析仪器有限公司)。

材料:乌头碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:072029807)。

制附子(上海雷允上中药饮片厂)。

所用试剂均为分析纯。

2　实验方法与结果2.1　样品溶液制备取制附子药材适量,粉碎成中粉,加85%的乙醇溶液加热回流2次。

醇提液经回收乙醇、浓缩、调pH 、过滤后得提取液。

提取液经大孔吸附树脂分离纯化,收集80%醇洗脱液,经减压浓缩与药材量相当后所得溶液作为样品溶液。

2.2　滴定(药典)法测定附子总生物碱含量精密量取样品液20.0m l 蒸干,残渣以少量水溶解,置分液漏斗中,以氨水调pH =10～11,氯仿萃取5次(10,10,10,8,8m l ),合并氯仿液,回收氯仿,水浴挥干,残渣用乙醇5.0m l 溶解,精密加入硫酸滴定液(0.01m o l L )15m l 、水15m l 与甲基红指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.02m o l L )滴定至黄色,读取消耗的N aO H 溶液的量,计算总生物碱的含量[每1m l 硫酸滴定液(0.01m o l L )相当于12.9m g 的乌头碱(C 34H 47NO 11)]。

2.2　紫外分光光度(U V )法测定附子总生物碱含量[4]2.2.1　对照品溶液制备　精密称取12.0m g 乌头碱对照品于50m l 的容量瓶中,加1m o l L 盐酸溶液数滴,溶解,加等量1m o l L N aO H 溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀,即得浓度为0.24m g m l 的对照品溶液。

2.2.2　标准曲线的制备　精密量取乌头碱对照品液0、0.35、0.40、0.50、0.80、1.00m l ,分别置于分液漏斗中,各加蒸馏水3.00、2.65、2.60、2.50、2.20、2.00m l ,加溴麝香草酚蓝指示液2.0m l ,邻苯二甲酸氢钾2氢氧化钠(pH =6)缓冲液5.0m l ,加氯仿10m l ,振摇3m in ,静置1h ,分取氯仿液,并加入0.5g 无水硫酸钠,放置0.5h ,以第一份为空白,于410nm 处测定吸收度,计算回归方程,A =0.0035M -0.0869,r =0.9999,乌头碱含量在84～240Λg 范围内线性关系良好。

2.2.3　样品测定方法　取上柱洗脱液5.0m l 蒸干,残渣以少量水溶解,置分液漏斗中,以氨水调pH=10～11,氯仿萃取5次(10,10,10,8,8m l ),合并氯仿液,回收氯仿,水浴挥干,残渣用少量1m o l L 盐酸溶解后,加入等量的1m o l LN aO H 溶液,用蒸馏水定容至25m l ,摇匀。

精密吸取2.00m l ,按标准曲线项下测定总生物碱含量。

结果见表2。

2.3　两种测定方法含量测定结果的比较取同一样品溶液,分别用上述两种测定方法各—02—现代中药研究与实践2003年第17卷第6期R esearch and P ractice of Ch inese M edicines测定样品三份。

结果见表1。

表1　两种方法样品溶液中附子总生物碱含量结果方法样品含量测定结果(m g m l)R SD(◊)P滴定法0.6577±0.00681.02<0.01 UV法0.2903±0.02157.40 结果表明,两种不同测定方法所测得的结果相差很大(P<0.01),且滴定法重现性要优于U V法。

2.4　两种测定方法加样回收率测定结果　取上述测定含量的样品溶液6份,每份10m l,分别加入乌头碱对照品溶液10m l,按两种不同的测定方法操作各测定样品3份并计算回收率。

结果见表2。

表2　测定方法的加样回收率方法样品中附子总生物碱含量(m g)加入乌头碱的量(m g)测得附子总生物碱量(m g)123加样回收率(%)123平均加样回收率(%)滴定法6.5772.4008.8288.9319.00693.898.1101.297.7 UV法2.9032.4004.8734.4994.78282.166.578.375.6 结果表明,滴定法用于测定附子总生物碱的含量,具有较高的回收率,符合药典的有关规定。

而U V法的回收率较低,准确性较差。

2.5　U V法测定附子总生物碱含量的影响因素2.5.1　水分对含量测定的影响　考察用无水硫酸钠除去水分对结果测定的影响,按样品测定方法操作一份,另一份除不采用无水硫酸钠脱水的步骤外,其余按样品测定方法操作。

结果见表3。

表3　两种方法附子总生物碱测定结果方法吸收度(A)未加入硫酸钠A值不稳定,无法读取加入硫酸钠0.2622.5.2　萃取静置时间对含量测定的影响　量取同一样品液4份,每份5m l,按样品测定方法测定,萃取静置时间分别为30、45、60、90m in,结果见表4。

表4　萃取静置时间对测定结果的影响时间(m in)吸收度(A)30吸收度值波动太大,无法读取45吸收度值有波动600.224900.3042.5.3　萃取步骤对含量测定的影响　取同一样品液6份,每份5.0m l,三份按2.2.3项下测定,记为方法①;另外三份按以下方法进行测定,记为方法②:取上柱洗脱液5.0m l蒸干,残渣用少量1m o l L 盐酸溶解后,加入等量的1m o l LN aO H溶液,用蒸馏水定容至25m l,摇匀。

精密吸取2.00m l,按标准曲线项下测定总生物碱含量。

结果见下表5。

表5　方法和测定结果方法样品含量测定结果(m g m l)R SD(◊)P①0.2568±0.025710.02<0.01②0.4204±0.03107.37 从表5可以看出,方法①和方法②测定的结果差异较大,方法②测定结果偏高,说明残渣用氯仿萃取中,生物碱损失较多,这可能主要是因样品在萃取中易产生乳化,导致测定结果有较大的差异。

3　讨论上述试验结果显示,对于同一样品,采用滴定法和紫外分光光度法进行附子总生物碱的含量测定,结果差异明显(相差近两倍)。

从测定结果上看,滴定法准确性、稳定性要优于紫外分光光度法,但滴定法灵敏度较低,测定所需样品量多,而紫外测定操作步骤繁琐,测定结果重现性较差。

造成紫外分光光度法测定附子总生物碱准确性与稳定性差的原因可能有:①分光光度法测定对象以酯型生物碱为主,而不是附子所含生物碱的全部;②测定操作步骤较多,使测定的成分在操作过程中有所损失;③影响测定的因素较多,重现性不好,平行操作的两份样品,结果可以相差很大。

实验中,我们还考察了影响紫外测定的各种因素,发现微量水分的存在、萃取静置的时间短可导致吸收值读数不稳定,因此,紫外测定中须用无水硫酸钠脱去微量水分,且放置时间应不少于30 m in,紫外测定中的萃取静置时间应不少于1h。

鉴于此,笔者建议,对于附子总生物碱的测定,应用滴定法较为适宜,如果仅限于测定附子中的酯型生物碱,则可采用分光光度法,但要注意严格操作。

参考文献[1]　郑虎占,董泽宏,佘　靖.中药现代化研究与应用(三卷)[J].北京:学苑出版社,1998.2568.[2]　国家药典委员会.中国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2000.29.[3]　邹恩济.那鲁注射液中草乌总碱的酸性染料比色测定法[J].中草药,1986,17(12):9.[4]　陈其华,范丽霞.中成药中乌头总碱的酸性染料比色测定法[J].中国中药杂志,1991,16(8):476.[5]　杨　桦,邓晓静,易　红.大孔吸附树脂用于川草乌中总生物碱的分离提取[J].中成药,2000,22(8):536.(收稿日期:2003209230)—12—现代中药研究与实践2003年第17卷第6期R esearch and P ractice of Ch inese M edicinesCom par ison on D eterm i na tion of Tota l A lka lo ids from Rad ix Acon itiLa tera l is Prepara ta by T itra tion and UVH E Jun1,2,ZHU L in 1,FEN G J ian 2fang 1(1.Pharm aceu tical D ivisi on ,Shanghai In stitu te of Pharm aceu tical Indu stry ,Shanghai 200437,Ch ina ;2.W est Ch ina Schoo l of Pharm acy ,Sichuan U n iversity ,Chengdu 610041,Ch ina ) Abstract :Objective To analyze the differences in the determ inati on of to tal alkalo ids from R adix A con iti L ateralis P rep arata by T itrati on and U V ,and investigate the su itab le determ inati on m ethod .M ethod To tal alkalo ids of the sam e sam p le w ere determ ined by T itrati on and U V .T he resu lts of tw o m ethods w ere com p ared .T he effect of op erati on w as also studied .Result It is obvi ou s that tw o differen t m ethods can seri ou sly influence the determ inati on resu lt .T he average recovery of T itrati on and U V w as 97.7%and 75.6%resp ectively ,w h ich show ed that the resu lt of T itrati on w as m o re accu rate than that of U V .T he p resence of w ater and the length of ti m e fo r ex tracti on can also affect the resu lt to a certain ex ten t .Conclusion T itrati on w as m o re app rop riate fo r determ inati on of to tal alkalo idal from R adix A con iti L ateralis P rep arata w h ile U V w as exp ected to be i m p roved . Key words :R adix A con iti L ateralis P rep arata ;to tal alkalo ids ;determ inati on不同生境和加工方法对半夏质量的影响研究唐　远1,吴秉真1,李　敏1,白　权2,贾敏如1(1.成都中医药大学药学院610075;2.川北医学院四川南充637000) 摘要:目的　对不同生境和加工方法的半夏化学成分进行测定,比较其质量差异;方法　以三种化学成分为检测指标,分别采用比色法、薄层扫描法、高效液相色谱法对半夏样品进行比较分析;结果　栽培半夏和野生半夏的总生物碱含量差异较大;但Β2谷甾醇含量较为一致,以南充片区所产半夏为高;栽培半夏的鸟苷含量明显高于野生半夏。