附子总生物碱含量测定方法比较(精)

两种炮制方法对附子品质的影响

和Ｄ（Ｈ值）ｐ。
法所带来的残留危害性．大蒜应用于肉制品中亚为硝酸盐的消除提供了新依据＿。６］
参考文献：
［］李冬梅．低肉制品中的亚硝酸盐含量［］肉类加工，９７３：１降Ｊ．Ｉ９（）
四川省绵阳市平武县附子种植基地．由本校侯大斌２炮制方法）取适量切片后的附子生品．人放
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
教授鉴定为．ｒ础Ｄｂ．白附片（ｃｍｎｅｘ；市售）。主
要试剂：水乙醇、氯甲烷、酸、氧化钠、无三硫氢氨
（）３ — ４１：２３．
［］石飞云，４徐
颖．蒜清除亚硝酸盐作用的研究［］品科技，大Ｊ．食
液清除亚硝酸盐的最优条件。即采用浸提温度为
８ｑ浸提时间１ｎ８ｍＯＣ、０ｍｉ、Ｌ的大蒜浸提液，ｐ在Ｈ
ｐｅｓｒｉｇｓｅｍｎｃ０ｖ — ｅｔｇｉｒｓｕｉｎｔａａｄｍｉｒｗａｅｈａｉｎｍｄｘａｏｉｌｔｒｌｒｐｒｔ．ＤｅｅｉｅＩｏｔｎｈｎｅｆｔｔｌａｋｌｉｚｎｉｃｎｔａｅａｉｐｅａａａｔｍｎｔｅｃｎｅｔｃａｇ００ａｌａ０ｄ，ｉｓｌ
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附子中总生物碱的提取工艺及含量测定

附子中总生物碱的提取工艺及含量测定姚琳;余丽丽;张茹月【摘要】采用索式回流提取法用乙醇提取附子总生物碱,采用酸碱滴定法测定附子中总生物碱的含量.结果表明,总生物碱的最佳提取工艺:水的倍数为10,时间为1.5h,提取次数为2次.%The total alkaloid was extracted by alcohol via heating backflow extraction method. The content of total alkaloid in aconite was determined. The results indicated the optimal extraction conditions wereas follows:extraction times of water 10,time 1.5 h,times 2.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2012(041)003【总页数】2页(P486-487)【关键词】附子;总生物碱;提取工艺【作者】姚琳;余丽丽;张茹月【作者单位】西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021;西安医学院药学院,陕西西安710021【正文语种】中文【中图分类】TQ461附子，为毛茛科植物乌头的子根加工品，主产于四川、湖北、湖南等地，加工炮制为盐附子、黑附子(黑顺片)、白附片、淡附片、炮附片。

附子中主要成分有乌头碱、次乌头碱和新乌头碱等［1］，含量相对较高。

还含有醇胺类、脂类和多糖类。

本文主要以附子中总生物碱的含量为指标，采用水提取，并采取酸碱滴定法对总生物碱的含量进行测定。

本实验采取的酸碱滴定法，工艺和方法简单，可以相对准确的测定总生物碱的含量，对该类中药制剂的鉴定和质量控制提供可靠的实验依据。

1 实验部分1.1 试剂与仪器95%乙醇、氯仿、硫酸、氢氧化钠均为分析纯;氨水、甲基红均为化学纯;附子，西安医学院药学院鉴定并提供。

附子高压蒸制生物碱含量测定

附子高压蒸制生物碱含量测定［摘要］本文在中药炮制理论指导下，以生附子、常压蒸附子炮制品为对照，以三种乌头生物碱及炮制品的外观评分为指标，比较高压蒸制工艺。

结果:附子高压蒸制效果最佳，附子经润湿法处理后，使用立式压力蒸汽灭菌器（LS-50LJ）蒸制 150 min时，与各炮制品综合评分比较相近，从各方面考察分析:外形美观符合药典规定，双酯型生物碱含量急剧下降低至0.04mg/g。

达到2015版药典对炮制附子的要求。

结论:该工艺简便、可控、易行，可作为替代传统炮制工艺的新方法。

经高压蒸制法处理后其双酯型生物碱大大降低，单酯型生物碱明显增加，总生物碱含量变化不大，说明该工艺稳定可行，适合工业化生产。

［关键词］附子；高压蒸制；生物碱；总生物碱；一、概述附子为毛茛科草本植物乌头子根的加工品，始载于《神农本草经》，味辛、甘，性大热；具有回阳救逆、补火助阳、散寒止痛的功效［1］。

其生品所含的乌头碱等酯型生物碱毒性较大，但它既是有效成分，又是毒性成分，临床使用的安全范围较小，通过合理的加工可使生物碱由双酯型水解为单酯型，从而达到降毒存效的目的。

但实际操作时往往出现炮制不及，毒性太大，炮制太过，药效不存的现象。

目前能同时控制附子毒性和保证疗效的工艺尚不规范，同时对其安全性和有效性的科学、量化的质量标准不明确，造成各地附子炮制品的质量相差很大［2］。

历版《中国药典》制法耗时耗能，依赖经验，可控性较低，炮制过程中化学成分较难控制。

传统炮制工艺是在产地进行洗净、泡胆巴、煮、剥皮、切片、漂片等加工处理，在此过程中，生物碱损失约81.3% ，其中泡胆巴损失31.6% ，漂片 33.6% ，蒸片16.1% ［3］。

本文提出的高压蒸制法，操作简单、可控、省时，去毒效果好，是目前炮制研究的热点。

二、实验部分2.1仪器与试药2.1.1实验试药表2.1实验试药试药批号厂家附子采自陕南上海源叶生物料技有限公司乌头碱对照品P23S7F21639上海源叶生物料技有限公司次乌头碱对照品M12A7S19326上海源叶生物料技有限公司新乌头碱对照品Y12A7H19379乙睛、四氢呋喃、用醇、乙醇、乙酸铵、冰乙酸、异丙醇、三氯甲烷、乙酸乙酯、氨水，其中乙睛和四氢呋喃为色谱纯，其余为分析纯，水为纯化水。

不同浓度胆巴液浸泡下附子中生物碱含量变化研究

不同浓度胆巴液浸泡下附子中生物碱含量变化研究杨千千;郝学贤;张辰露;梁宗锁【摘要】目的:为了规范附子加工工艺,研究附子在胆巴液浸泡过程中6种酯型生物碱的含量变化.研究方案设定了胆巴液的浓度及浸泡时间,为优化附子的泡胆过程提供依据.方法:采用高效液相色谱法测定附子中6种酯型生物碱的含量.流动相为乙腈-四氢呋喃(A,25:15)和0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(B),洗脱梯度为0～48 min,15％～26％A;48～49 min,26％～35％A;49～58 min,35％A;58～65 min,35％～15％;检测波长为235 nm.结果:胆巴液浓度≥15％时,采挖后的泥附子中苯甲酰新乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量均呈下降趋势,且浓度越高,下降越明显.整体下降趋势在18 d以后趋于平缓,在浸泡第18 d后分别下降60％～80％,20％～50％,75％～85％,20％～60％.结论:不同浓度的胆巴液浸泡下,附子的质量变化不同.其中,在10％浓度的胆巴液中浸泡,质量不稳定,在20％及以上浓度的胆巴液中泡胆,附子的质量相对稳定.在胆巴液浸泡过程中附子药材的效/毒比也在发生变化,在18～24 d期间,呈现出活性成分较高,而毒性成分较少的状态,有利于实际生产.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2018(020)009【总页数】6页(P1137-1141,1145)【关键词】附子;胆巴溶液;生物碱;效/毒比【作者】杨千千;郝学贤;张辰露;梁宗锁【作者单位】浙江理工大学生命科学学院,浙江杭州 310018;陕西华克生物医药有限公司,陕西汉中 723000;陕西理工大学,陕西汉中 723000;浙江理工大学生命科学学院,浙江杭州 310018【正文语种】中文附子为毛茛科乌头属植物乌头(Aconitum carmichaeli Debx.)的子根[1]，具有抗炎、镇痛、抗肿瘤、抗衰老、降糖和降血脂等药理活性[2]。

附子总生物碱含量测定方法比较

附子总生物碱含量测定方法比较何　军1,2,祝　林1,奉建芳1(1.上海医药工业研究院药物制剂部,上海200437;2.四川大学华西药学院,四川成都610041) 摘要:目的　比较滴定法和紫外分光光度(UV )法在测定附子总生物碱中差异,探讨适宜附子总生物碱的含量测定方法。

方法　用两种方法测定相同样品,比较测定结果差异,并考察操作步骤对测定结果的影响。

结果　两种不同的测定方法对附子总生物碱含量测定结果有较大的影响,滴定法的加样回收率为97.7%,而UV 法为75.6%,滴定法测定结果更准确。

水分及萃取静置时间对UV 法测定结果有一定影响。

结论　附子总生物碱含量测定以滴定法(药典法)为宜,紫外分光光度法用于其测定有待于进一步改进。

关键词:附子;附子总生物碱;含量测定中图分类号:R 284.2 文献标识码:A 文章编号:100422199(2003)0620020203 中药川乌、草乌、附子等其主要有效成分为总生物碱,虽然含量较低[1],但因药理作用强、有一定的毒性,常作为中药的制剂质量控制的指标。

2000版中国药典中有关总生物碱的含量测定方法为滴定法[2],文献中多采用紫外分光光度法[3,4],但哪一种方法更灵敏、准确和具有更好的重现性,文献中并未见报道。

本文以附子提取物作为样品,对这两种方法用于测定附子总生物碱的含量进行比较研究,为含该类成分的中药制剂的质量控制提供实验依据。

1　仪器、材料与试剂仪器:7512G W 分光光度计(安捷伦科技上海分析仪器有限公司)。

材料:乌头碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:072029807)。

制附子(上海雷允上中药饮片厂)。

所用试剂均为分析纯。

2　实验方法与结果2.1　样品溶液制备取制附子药材适量,粉碎成中粉,加85%的乙醇溶液加热回流2次。

醇提液经回收乙醇、浓缩、调pH 、过滤后得提取液。

提取液经大孔吸附树脂分离纯化,收集80%醇洗脱液,经减压浓缩与药材量相当后所得溶液作为样品溶液。

附子中3种双酯型生物碱含量测定方法建立

附⼦中3种双酯型⽣物碱含量测定⽅法建⽴2 附⼦研究概况附⼦为亚门⽑茛科(Ranunculaceae)植物乌头(AconitumcarmichaeliDebx．)侧根(⼦根)的加⼯品，其性⼤热、⾟、⽢，归⼼、肾，⽣品极毒。

中医认为附⼦具有回阳救逆、补⽕助阳、散寒⽌痛、逐风通痹、温阳⾏⽔等功效。

附⼦始载于《神农本草经》，主风寒咳逆邪⽓，温中，⾦疮，破症坚积聚，⾎瘕，寒湿，拘挛膝痛，不能⾏步[1]。

2.1 附⼦化学成分研究国内外学者对附⼦化学成分的研究表明，附⼦的化学成分分为⽣物碱类物质、脂类物质和多糖类物质三⼤类。

其中⽣物碱类物质为其主要成分，包括脂溶性⽣物碱：乌头碱（aconitine），中乌头碱（新乌头碱mesaconitine），次乌头碱（下乌头碱、海帕乌头碱hypaconitine），塔拉乌头胺（talatisamine），和乌胺（higeramine）棍掌碱氯化物（coryneine chloride）[2]，异飞燕草碱（isodelphinine），苯甲酰中乌头碱（benzoyl mesaconitine），新乌宁碱（neoline），北乌头碱（beiwutine），多根乌头碱（karakoline），去氧乌头碱（deoxyaconitine），准葛尔乌头碱（songorine）；⽔溶性⽣物碱：江油乌头碱（jiangyouaconitine），新江油乌头碱（neojiangyouaconitine）、尿嘧啶(Uracil)[3]、附⼦亭碱（fuzitine）、消旋去甲基衡州乌药碱（demethylcoclaurine）[4]、、附⼦宁碱（fuziline）、去甲猪⽑菜碱（salsolinol）[5]等。

其中双酯型⽣物碱乌头碱（aconitine），中乌头碱（mesaconitine），次乌头碱（hypaconitine）为其主要成分，约占0.4%-0.8%，易溶于氯仿、苯、⽆⽔⼄醇和⼄醚，难溶于⽔，微溶于⽯油醚，既是附⼦的药效成分，⼜是毒性成分。

附子不同组织中生物碱含量的测定

美国 Zorbax extend - C18 (150 mm ×4. 6 mm , 5. 0 μm )色谱柱 ;流动相为乙腈 —0. 1%乙二胺 ;梯度洗脱 , 时间程序为 0 →15 →30 →35 →60 m in, 乙腈体积分数相应为 35% →50% →75% →35% →35% ; 流速为 1 mL /m in;柱温为 30 ℃;检测波长 240 nm。
Vol. 24 No. 1 M ar. 2009
附子不同组织中生物碱含量的测定
侯大斌赵祥升王惠许源
(西南科技大学生命科学与工程学院四川绵阳 621010)
摘要 :对附子不同组织中乌头总碱和 3种双酯型生物碱 —新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量进行了测定。用酸性染料比色法测定乌头类总生物碱的含量 ;反相高效液相色谱法测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量 ,色谱柱为 : Zorbax extend - C18 (150 mm ×4. 6 mm , 5. 0μm ) ,流动相为乙腈 —0. 1%乙二胺 ,梯度洗脱 ,流速为 l mL /m in,检测波长为 240 nm ,柱温 30 ℃。结果表明 :附子不同组织中生物碱的含量呈现明显的差异性。子根、茎秆、叶、须根和母根中乌头类总生物碱含量分别为 : 5. 53, 3. 81, 14. 77, 8. 87和 4. 58 mg/ g; 3种双酯型生物碱含量在不同组织中的含量顺序为 :须根 >子根 >母根 >叶片 >茎秆。该研究可为附子资源的综合利用提供科学依据。关键词 :附子新乌头碱次乌头碱乌头碱高效液相色谱法中图分类号 : R282; S567 文献标识码 : A 文章编号 : 1671 - 8755 (2009) 01 - 0098 - 04

中国药典收载附子3种加工品中生物碱的含量分级对比测定

《中国药典》收载附子3种加工品中生物碱的含量分级对比测定作者：余葱葱，彭成，郭力，叶强【摘要】目的系统对比研究盐附子、黑顺片、白附片3种附子加工品的生物碱含量。

方法采用常用滴定、UV、HPLC方法分别测定附子3种加工品的总生物碱，酯型生物碱，乌头碱、乌头次碱、新乌头碱等双酯型生物碱的含量。

结果盐附子同黑顺片、白附片相比，总生物碱含量下降80%～85%，酯型生物碱下降70%～85%，乌头碱等等双酯型生物碱下降90%以上，其中乌头碱下降92%以上。

结论在生物碱含量方面，盐附子与黑顺片、白附片有显著差异，后二者差异较小。

建议新版药典单列盐附子质量控制标准。

【关键词】分级对比加工品生物碱Abstract：ObjectiveTo research alkanoid contents in 3 kinds of prepared Radix Aconiti Lateralis Praeparata:salty Aconiti Root,black slice of Aconiti Root,white slice of Aconiti Root.MethodsNormal titration method,UV,HPLC were used to determine the total alkanoid,ester alkanoid,double ester alkanoid involved aconitine,hypaconitine,mesaaconition.ResultsCompared withblack slice of Aconiti Root and white slice of Aconiti Root,the total alkanoid declined 80%～85% ester alkanoid declined 70%～85%,double ester alkanoid declined over 90% in salty Acontit Root.ConclusionIn term of alkanoid, there is significant difference between Salty Aconiti Root and black slice of Aconiti Root,white slice of Aconiti Root.Black slice of Aconiti Root is similar with white slice of Aconiti Root in alkanoid content.It is recommended that salty Aconiti Root is unilined in new edition Chinese Pharmacopoeia.Key words：Radix Aconiti Lateralis Praeparata；Processing； Alkanoid附子Radix Aconiti Lateralis Preparata来源于毛茛科乌头属植物乌头Aconitum carmichaeli Debx．的侧生子根及加工品。