环境空气 氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法

5.1),ml
氢氧化钠溶液(
5.2),ml
TISAB溶液(
5.5),ml
水,ml
F含量,μg —20.00
5.00
10.00
3.00
5.020.00
5.00
10.00
3.00
1020.00
5.00
10.00
3.00
20.00
5.00
10.00
3.00
5020.00
5.00
10.00
3.00
10020.00
6.4甘汞电极:
xx溶液为饱和氯化钾。
6.5磁力搅拌器:
具聚乙烯包裹的搅拌子。
6.6小型超声波清洗器。
6.7聚乙烯塑料烧杯:100ml。
6.8聚乙烯塑料瓶:100ml、1000ml。
7干扰及消除
4+3+3+
在测定体系中有Si、Fe、Al存在、其浓度不超过20mg/L时,产生的干扰可采用加入总离子强度调节缓冲液来消除。
8.2.3要求每次采样至少做2个现场空白。
9分析步骤
9.1标准曲线的绘制
9.1.1取6个100ml聚乙烯塑料杯,按表1配制标准系列,也可根据实际样品浓度配制,不得少于6个点。分别取
2.00ml的六种标准使用液(
5.7),依次加入盐酸溶液(
5.1)
20.00ml、氢氧化钠溶液(
5.2)
5.00ml、TISAB溶液(
样品测定应与校准曲线绘制同时进行,测定样品时的温度与绘制校准曲线时的温度之差不应超过±2℃。
10结果表示
空气中氟化物的质量浓度ρ(μg/m3)按公式
(1)计算:
ρ=[(W
1+W
2)-2W
0]/V0(1)3式中:
ρ—空气中氟化物的质量浓度,μg/m;W1+W
2—按(
9.4)测得的两层滤膜样品的氟含量,μg;W0—实验室空白滤膜平均氟含量,μg;V0—标准状态下的采样体积,m3。
2.5、
5.0、
10.0、
25.0、
50.0、
100.0μg/ml的标准溶液,临用现配。贮于聚乙烯塑料瓶中。
5.8乙酸-硝酸纤维微孔滤膜:
xx5μm,直径92mm。
5.9磷酸氢二钾浸渍滤膜:
将乙酸-硝酸纤维微孔滤膜(
5.8)放入磷酸氢二钾浸渍液(
5.4)中浸渍后,沥干(每次用少量浸渍液,以能没过滤膜为准,浸渍4~5张滤膜后,更换新的浸渍液)。摊放在干净、无氟的定性滤纸上(不能直接用玻璃板或搪瓷盘摊放),于40℃以下烘干,装入塑料盒(袋)中,密封后放入干燥器中备用(干燥器中不加干燥剂)。
4.50ml),按(
9.1.2)读取毫伏值,根据回归方程计算氟含量或从标准曲线上查得氟含量,空白滤膜氟含量为测定值(μg)减去加入的标准氟含量5μg,取其平均值为空白滤膜的氟含量(空白滤膜的氟含量每张不应超过1μg)。
9.4样品测定
处理好的试样测定方法与绘制校准曲线相同。读取毫伏值后,根据回归方程式计算氟含量或从标准曲线上查得氟含量。
称取142g六次甲基四胺和85g硝酸钾、
9.97g钛铁试剂,加水溶解,调节pH至5~6,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
溶液的配制可不局限于此,还可参考GB7484中总离子强度调节缓冲溶液的配制方法。
注:
当试样成分复杂、偏酸(pH≈2)或者偏碱(pH≈2),可用TISAB Ⅱ配方。
40.0g优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至1000ml。
5.3氢氧化钠c(NaOH)=
5.0mol/L:
称取
100.0g优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至500ml。
5.4磷酸氢二钾浸渍液:
称取
76.0g磷酸氢二钾溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。
5.5总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)
9.2试样的制备
将样品膜剪成小碎块(约5mm×5mm),放入100ml聚乙烯塑料杯中,加盐酸溶液(
5.1)
20.00ml,在超声波清洗器中提取30min,取出,待溶液温度冷却至室温,再加入氢氧化钠溶液(
5.2)
5.00ml,TISAB溶液(
5.5)
10.00ml及水
5.00ml,总体积
40.00ml,然后放置3小时候测定,放置时间不应超过5小时。
5.5)
10.00ml、水
3.00ml,氟离子含量依次为
5.0、
10、20、
50、100、200μg。
表1标准溶液配制系列
杯号
—1
2.002
5.0
2.003
10.0
2.004
25.0
2.005
50.0
2.006
100.0
2.00F标准使用液浓度(
5.7)μg/ml
2.5
标准使用液体积,ml
盐酸溶液(
不得用手指触摸电极的膜表面,为了保护电极,试份中氟的测定浓度最好不要大于40mg/L。如果电极的膜表面被有机物等沾污,必须先清洗干净后才能使用。清洗可用甲醇、丙酮等有机试剂,亦可用洗涤剂。例如,可将电极浸入温热的稀洗涤剂(1份洗涤剂加9份水),保持3分钟~5分钟。必要时,可再放入另一份稀洗涤剂中。然后用水冲洗,再在(1+1)的盐酸中浸30秒,最后用水冲洗干净,用滤纸吸去水分。
5.6氟化钠标准贮备溶液ρ(NaF)=1000μg/ml:
称取
0.2210g氟化钠(优级纯,于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温),溶解于水中,移入100ml容量瓶中。用水定容至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,冰箱中保存,临用时取出,放至室温。
5.7氟化钠标准使用液:
将氟化钠标准贮备液(
5.6)用水稀释成
0.2mV)停止搅拌,静置后读取毫伏值,同时记录测定时的温度。
注:
溶液温度控制在15℃~35℃,保证氟离子选择电极工作正常。
9.1.3以氟含量的对数及其对应的毫伏值进行回归,要求相关系数r的绝对值大于
0.999,斜率符合(54+
0.2t)mV;或在半对数坐标纸上,以对数坐标表示氟含量(μg),以等距坐标表示毫伏值,绘制校准曲线。
5.00
10.00
3.00200
9.1.2将离子活度计接通,并按要求将清洗好的氟离子选择电极及甘汞电极插入制备好的待测液中。插入电极前不要搅拌溶液,以免在电极表面附着气泡,影响测定的准确度。测定从低浓度到高浓度逐个进行。在磁力搅拌器上搅拌数分钟,磁力搅拌时间应一致,并且搅拌速度要适中、稳定。待读数稳定后(即每分钟电极电位变化小于
采集后的样品贮存在实验室干燥器(干燥器内不加干燥剂)中,必须在40天内完成分析。
现场空白
8.2.1以浸渍后的空白滤膜代替样品,带到现场,与样品在相同的条件下保存,运输,直至送交实验室分析,运输过程中应注意防止沾污。
8.2.2将现场空白和实验室空白滤膜的测量结果相对照,若现场空白与实验室空白相差过大,需查找原因,重新采样。
GB 7484水质氟化物的测定离子选择电极法
HJ/T 194环境空气质量手工监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
氟化物:
指空气中存在的气态氟化物及溶于盐酸溶液[c(HCl)=
0.25mol/L]的颗粒态氟化物。
4方法原理
已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时,氟化物被固定或阻留在滤膜上,滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后,用氟离子选择电极法测定。
5.5.1总离子强度调节缓冲溶液(TISAB Ⅰ):
称取
58.0g氯化钠,
10.0g柠檬酸钠,量取冰乙酸50ml,加水500ml。溶解后,加氢氧化钠溶液(
5.3)135ml,调节溶液pH值为
5.2,转移到1000ml容量瓶中,加水定容至标线,摇匀。
5.5.2总离子强度调节缓冲溶液(TISAB Ⅱ):
11精密度和准确度
11.1精密度:
四个实验室在不同地点采集大气环境样品,每个实验室每批采集4~5个平行样品,共取得25批样品,测定均值范围为
0.57μg/m3~
18.2μg/m3,平均变异系数为
7.8%,最大为22%。
11.2准确度:
五个实验室测定统一制备的含氟
50.0μg的滤膜样品,相对误差为
0.9%。12注意事项
5试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1盐酸溶液c(HCl)=
2.5mol/L:
取1000ml水,加入
20.8ml盐酸(优级纯,ρ=
1.18g/ml),搅拌均匀。
5.2氢氧化钠溶液c(NaOH)=
1.0mol/L:
称取
环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法
HJ480-2009
1适用范围
本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离子选择电极法。
本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。3当采样体积为6m3时,测定下限为
0பைடு நூலகம்9μg/m。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注明日期的引用文件,其最新有效版本适用于本标准。
9.3空白试验
空白值的不稳定会直接影响测定结果的准确性,因此每批乙酸-硝酸纤维滤膜都应做空白试验。
抽取未经采样的磷酸氢二钾浸渍滤膜4~5张,剪成小碎块(约5mm×5mm),放入100ml聚乙烯塑料杯中,加入
0.50ml的氟化钠标准溶液(
5.7)(
10.0μg/ml),按(
9.2)制备试样(注意水加入量为
6仪器和设备
6.1采样器:
中流量采样泵,采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫,采样头有效直径为80mm,可以安装直径为92mm的滤膜。
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离子选择电极法测定环境空气中氟化物

离子选择电极法测定环境空气中氟化物

·57·前言氟化物主要包括氟化钠、氟化铝、氟化氢、含氟的磷酸盐等,气态氟化物主要是氟化氢气体,具有强烈刺激气味。

氟化物可对人体产生极大的危害,氟的污染可以对人体和动植物产生明显的危害。

《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》(HJ 955-2018)在原方法上修改了采样流量,补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求,同时明确了颗粒态、气态氟化物分别测定的方法,为我国环境空气中氟化物的测定提供了统一的、规范化的技术准则和依据,为人们及时预防和控制氟化物的污染提供科学依据,对我国环境空气氟化物的监测工作具有重要意义。

1.主要仪器与试剂1.1 主要仪器大气采样器:崂应空气采样器,型号:2030型,厂家:青岛崂山电子仪器总厂有限公司。

仪器名称:离子活度计,型号:PXSJ-216F 型,厂家:上海仪电科学仪器股份有限公司。

仪器名称:磁力搅拌器,型号:JB-10型,厂家:上海仪电科学仪器股份有限公司。

仪器名称:超声清洗器,型号:KQ-600KDV 型,厂家:昆山市超声仪器有限公司。

1.2 主要试剂氟标准贮备溶液浓度为100mg/L,购置于环境保护部标准样品研究所。

氟标准使用溶液浓度为10mg/L,用氟标准贮备溶液配制,临用现配。

磷酸氢二钾浸渍液浓度为76.0g/L,称取76.0g 磷酸氢二钾溶于水后加水稀释至1L。

总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.0g 氯化钠,10.0g 柠檬酸钠,加入冰乙酸50mL,加水500mL。

充分溶解后,加入5.0mol/L 氢氧化钠溶液135mL,调节溶液pH 为5.0左右,转移到1000mL 容量瓶中,加水定容至标线,摇匀。

盐酸溶液:量取20.8mL 盐酸,用水稀释至1000ml,搅拌均匀,配置成浓度为0.25mol/L 的盐酸溶液。

氢氧化钠溶液:称取20.0g 氢氧化钠加水稀释至1000ml,搅拌均匀,配置成浓度为1.0mol/L 的氢氧化钠溶液。

大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认

大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认

大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认1.仪器设备离子选择电极法测定氟化物的仪器设备主要包括:离子选择电极、参比电极、pH计、电位计等。

离子选择电极可以选择氟化物离子选择电极,参比电极可以选择银/银氯化物电极或玻璃电极。

2.样品处理样品的处理主要包括取样、前处理、稀释等。

首先要确保样品取得代表性,一般可以按照空气质量监测的方法进行采样。

然后,可以先过滤去除悬浮物,进一步获取溶解态氟化物。

对于浓度较高的样品,可以进行适当稀释,以便在测定时落在量程范围内。

3.试剂选择离子选择电极法测定氟化物需要使用的试剂主要有标准溶液、缓冲液等。

标准溶液是用于构建标准曲线的溶液,可以选择氟化钠标准溶液。

缓冲液的选择视具体样品的pH值而定,一般可以选择盐酸-氯化钠缓冲液。

4.实验操作实验操作的步骤主要包括:校正电极、构建标准曲线、样品测定等。

首先,要校正电极,即使电位计和pH计校准。

接下来,构建标准曲线,将不同浓度的标准溶液加入测定容器中,然后测取其电位值,并绘制标准曲线。

最后,进行样品测定,将样品溶液加入测定容器中,测取其电位值,并通过标准曲线确定其氟化物的浓度。

5.数据处理数据处理主要包括标准曲线的绘制和样品浓度的计算。

可以通过标准曲线的外推法或内插法来确定样品浓度。

外推法即将样品的电位值代入标准曲线中,得到相应的浓度值;内插法即通过样品电位值在标准曲线上找到相应浓度值。

最后,可以根据测得的样品浓度进行评估,并与相应的环境标准进行比较。

综上所述,离子选择电极法是一种常用于大气固定污染源氟化物测定的方法。

通过合适的仪器设备、样品处理、试剂选择和实验操作,可以准确快速地测定氟化物浓度,为环境监测提供科学依据。

满足HJ 955-2018《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法》的氟化物采样器

满足HJ 955-2018《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法》的氟化物采样器

满足HJ 955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》
的氟化物采样器
氟化物采样
氟化物及重金属采样器是指能够采集空气动力学当量直径<100μm颗粒物的采样器。

其基本原理是:使一定体积的空气恒速通过已知质量的滤膜时,悬浮于空气中的颗粒物被阻留在滤膜上,根据滤膜增加的质量和通过滤膜的空气体积,确定空气中总悬浮颗粒物的质量浓度,并可用于测定颗粒物中的金属、无机盐及有机污染物等成分。

氟化物采样器主要技术参数
氟化物采样头介绍
1—防雨罩;2—滤膜夹上盖;3—第一层滤膜;4—第一层支撑滤膜网垫(孔径1 mm,孔间 0.4 mm~0.5 mm);5—间隔滤膜垫圈;6—第二层滤膜;7—第二层支撑滤膜网垫(孔径 1 mm,孔间 0.4 mm~0.5 mm);8—滤膜垫圈;9—滤膜夹下密封垫;10—采样头底座;11—密封 O 型圈
氟化物采样器技术特点
无刷高负压采样泵,50L/min流量下,可以克服20kPa阻力;
电子流量计,恒流采样;
具有实时时钟,可设置定时采样,间隔多次采样;
氟化物采样头采用铝合金材质,抗静电吸附;
自动测量温度、气压,自动计算标况采样体积;
体积小、重量轻,携带方便;
大尺寸中文点阵式液晶屏,自动调节对比度,可在零下30度正常工作;
掉电保护功能,来电自动采样;
可选配TSP/PM10/PM2.5采样头用于空气重金属采样;。

环境空气氟化物采样器,HJ 955-2018

环境空气氟化物采样器,HJ 955-2018

环境空气氟化物采样器满足新国标HJ955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》1产品概述TC-120(F)空气氟化物采样器(以下简称采样器)是适用于采集大气中重金属颗粒(TSP)和氟化物样品的必备采样器。

该仪器采用传感器、新材料等领域的高新技术,质量可靠、性能稳定、使用寿命长。

2适用范围采用滤膜称重法捕集环境大气中的重金属颗粒(TSP)以及空气中的氟化物。

可供环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门用于气态物质和气溶胶的常规及应急监测。

3采用标准HJ955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》HJ/T374-2007《总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法》JJG943-2011《总悬浮颗粒物采样器》4技术特点无刷高负压采样泵,50L/min流量下,可以克服20kPa阻力;电子流量计,恒流采样;具有实时时钟,可设置定时采样,间隔多次采样;氟化物采样头采用铝合金材质,抗静电吸附;自动测量温度、气压,自动计算标况采样体积;体积小、重量轻,携带方便;大尺寸中文点阵式液晶屏,自动调节对比度,可在零下30度正常工作;掉电保护功能,来电自动采样;可选配TSP/PM10/PM2.5采样头用于空气重金属采样;5工作原理5.1氟化物采样氟化物及重金属采样器是指能够采集空气动力学当量直径<100μm颗粒物的采样器。

其基本原理是:使一定体积的空气恒速通过已知质量的滤膜时,悬浮于空气中的颗粒物被阻留在滤膜上,根据滤膜增加的质量和通过滤膜的空气体积,确定空气中总悬浮颗粒物的质量浓度,并可用于测定颗粒物中的金属、无机盐及有机污染物等成分。

6技术参数表1技术参数主要参数参数范围分辨率准确度采样流量(10~100)L/min0.1L/min优于±2.5%流量稳定性优于±2.0%流量重复性优于±2.0%采样时间1min~99h59min1min不超过±0.2%计前压力(-20~0)kPa0.01kPa优于±2.5%环境大气压(70~130)kPa0.01kPa优于±2.5%定时开机24小时制7装箱单序号名称单位数量1主机台1 2主机铝箱个1 3氟化物采样头个1 4电源线根1 5三脚支架个1 6乙酸硝酸滤膜盒1 7滤膜夹盒个1 8产品说明书份1 9产品合格证份1 10产品保修卡份1。

HJ 955-2018环境空气 氟化物 方法验证

HJ 955-2018环境空气 氟化物 方法验证

1检验方法依据
HJ 955-2018环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法。

2主要仪器和设备
离子计
3分析步骤
参考HJ 955-2018环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法。

4试验结果报告
4.1校准曲线及线性范围
按HJ 955-2018方法操作,数据见表1
表1校准曲线数据
回归方程:y=57.87x-336.56,r=0.9997。

4.2检出限
按照HJ 168-2010附录A1.4规定和HJ 955-2018对于实验室空白的测定要求进行计算,结果见表2:
表2 实验数据
C
c S E E m /)(lg -=
EC :曲线截距; Sc:曲线斜率 m:样品含量 ;E :样品电位值; 4.3精密度
准备两份不同浓度的样品,按照步骤3,分别做6次平行实验,计算出氟化物的浓度、平均值,标准偏差并求出相对标准偏差,结果见表3。

表3 精密度实验结果
4.4 准确度
取两个有证标准样品,按照步骤3,平行测定6次,计算平均值、相对偏差,结果如表4。

表4 准确度实验结果
5.结论
5.1 试验测得氟化物检出限为:当采样流量为50L/min,采样时间为1h时,检出限为0.4μg/m3,当采样流量为1
6.7L/min,采样时间为24h时,检出限为0.05μg/m3,验证结果符合要求;
5.2测定两个浓度水平样品,分别做6次平行测定,相对标准偏差分别为4%、2%,精密度符合要求;
5.3对两个有证标准样品进行测定,测得结果均在其不确定度范围内,准确度符合要求。

离子选择电极法题库及答案

离子选择电极法题库及答案

离子选择电极法(一)氟化物分类号:G12-1主要内容①环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法(HJ480-2009)②环境空气氟化物的测定石灰滤纸氟离子选择电极法(HJ481-2009)③大气固定污染源氟化物的测定选择电极法(HJ/T67-2001)一、填空题1.环境空气中的无机气态氟化物以、等形式存在,颗粒物中有时也含有一定量的无机氟化物。

①②答案:氟化氢四氟化硅2.滤膜采样氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物时,将乙酸—硝酸纤维微孔滤膜放入磷酸氢二钾浸渍液中浸湿后沥干,摊放在大张定性滤纸上,于℃下烘干,装入塑料袋中,密封好放入中备用。

②答案:40 干燥器3.大气固定污染源的氟化物系指气态氟和尘氟的总和。

《大气固定污染源氟化物的测定选择电极法》(HJ/T67-2001)中的气态氟用溶液吸收,尘氟指溶于的、与颗粒物共存的氟化物。

③答案:氢氧化钠盐酸溶液4.根据《大气固定污染源氟化物的测定选择电极法》(HJ/T67-2001)测定大气固定污染源中氟化物时,污染源中尘氟和气态氟共存时,采用烟尘采样方法进行,在采样管的出口串联三个装有75m1吸收液的吸收瓶,分别捕集尘氟和气态氟。

③答案:等速采样大型冲击式5.根据《大气固定污染源氟化物的测定选择电极法》(HJ/T67-2001)测定大气固定污染源中的氟化物,污染源中只存在气态氟时,可采用方法,在采样管出口串联两个装有50m1吸收液的多孔玻璃吸收瓶,以 L/mln的流速采集5~20min。

③答案:烟气采样 0.5~2.06.离子选择电极法测定环境空气中氟化物时,测定体系中的高价阳离子[例如三价铁离子、三价铝离子和Si(Ⅳ)]产生干扰,可以通过加入来消除。

高价阳离子浓度超过20mg/L时,需采用消除干扰。

①②③答案:总离子强度调节缓冲液蒸馏法7.氟离子选择电极法测定环境空气和废气中氟化物时,所用试剂除另有说明外,均为纯试剂,所用水为。

①②③答案:分析去离子水二、判断题1.氟是最活泼的非金属元素,自然界分布较广泛,多以氟化物(金属氟化物、氟化氢、四氟化硅)形式存在。

大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法

大气固定污染源氟化物的测定离子选择
电极法
本方法适用于测定大气固定污染源有组织排放中的氟化物,但不能测定碳氟化物如氟利昂。

当采样体积为150L时,本方
法的检出限为6×10-2mg/m3,测定范围为1〜1000 mg/m3.
在本标准中,氟化物系指气态氟与尘氟的总和。

气态氟通过使用氟氧化钠溶液吸收,而尘氟则指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。

本方法使用滤筒和氟氧化钠溶液作为吸收液采集尘氟和气态氟。

滤筒捕集尘氟和部分气态氟,用盐酸溶液浸溶后制备成试样,然后使用氟离子选择电极进行测定。

当溶液的总离子强度为定值且足够大时,其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。

本标准所使用的试剂均为分析纯试剂,所用水为去离子水。

其中包括盐酸、氢氧化钠、氢氟化钠、溴甲酚绿指示剂和总离子强度缓冲液(TISAB)。

氟化钠标准贮备液为 1.000mg/ml,
而氟化钠标准溶液则是将氟化钠标准贮备液用水稀释成不同浓度的标准溶液。

所有溶液均贮存于聚乙烯瓶中,在冰箱内保存,临用时放至室温再使用。

环境空气 氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法

环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法HJ480-20091适用范围本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离子选择电极法。

本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。

当采样体积为6m3时,测定下限为0.9μg/m3。

2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注明日期的引用文件,其最新有效版本适用于本标准。

GB 7484 水质氟化物的测定离子选择电极法HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

氟化物:指空气中存在的气态氟化物及溶于盐酸溶液[c(HCl)=0.25mol/L]的颗粒态氟化物。

4方法原理已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时,氟化物被固定或阻留在滤膜上,滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后,用氟离子选择电极法测定。

5试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1 盐酸溶液c(HCl)=2.5mol/L:取1000ml水,加入20.8ml盐酸(优级纯,ρ=1.18g/ml),搅拌均匀。

5.2 氢氧化钠溶液c(NaOH)=1.0mol/L:称取40.0g优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至1000ml。

5.3 氢氧化钠c(NaOH)=5.0mol/L:称取100.0g优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至500ml。

5.4 磷酸氢二钾浸渍液:称取76.0g磷酸氢二钾溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。

5.5 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)5.5.1 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB Ⅰ):称取58.0g氯化钠,10.0g柠檬酸钠,量取冰乙酸50ml,加水500ml。

溶解后,加氢氧化钠溶液(5.3)135ml,调节溶液pH值为5.2,转移到1000ml容量瓶中,加水定容至标线,摇匀。

5.5.2 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB Ⅱ):称取142g六次甲基四胺和85g硝酸钾、9.97g 钛铁试剂,加水溶解,调节pH至5~6,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

(2019.10.25)环境空气氟化物的测定确认报告(HJ955-2018)

环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告(HJ955-2018)巢湖市环境保护监测站2018 年12月28日环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告一.确认项目环境空气氟化物的测定二.方法及方法来源《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》 HJ 955-2018三.确认人员及时间张蓓蓓张许丽 2018年12月四.方法原理环境空气中的气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时,氟化物被固定或阻流在滤膜上,滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后,用氟离子选择电极法测定,溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。

五.新旧标准的不同修改了采样流量;补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求;简化了标准曲线配制过程;增加了结果的表示、质量保证和质量控制、废物处理的内容。

六.主要材料:盐酸、氢氧化钠溶液、磷酸氢二钾浸渍液、总离子强度缓冲溶液(TISAB)、氟标准贮备溶液、乙酸-硝酸纤维微孔滤膜(孔径5μm,直径90mm)、磷酸氢二钾浸渍滤膜。

七.主要仪器设备八.环境标准样品九.质量保证和质量控制1采样前对采样器流量进行检查校准,流量示值误差不超过2%。

2采样起始到结束的流量变化不超过±10%;每批次样品分析应建立新的标准曲线,标准曲线的相关系数≥0.999;温度在20℃~25℃之间时,氟离子浓度每改变10倍,电极电位变化应满足-58.0mV±2.0mV。

3每批样品分析应至少做两个实验室空白,空白值应低于1.4μg;每批次样品分析应至少做一个全程序空白,全程序空白值应低于2.0μg否则需查找原因,重新采样。

十.实验步骤1 样品采集1.1 环境空气样品按照HJ194的要求采集样品。

按要求安装滤膜,在第二层支撑滤膜网垫上一张磷酸二钾浸渍滤膜,中间用2mm~3mm厚的滤膜垫圈相隔,再放置第一层支撑滤膜网垫,在第一层支撑滤膜网垫上放置第二张磷酸氢二钾浸渍滤膜。

空气中氟化物的测定离子选择电极法的影响因素的探讨

空气中氟化物的测定离子选择电极法的影响因素的探讨发表时间:2018-12-04T12:58:36.093Z 来源:《健康世界》2018年22期作者:钱春艳郭平[导读] 职业卫生检测中工作场所空气中氟化物的测定,采用的是滤膜采样氟离子选择电极法无锡市第八人民医院(无锡市职业病研究所)江苏无锡 214000摘要:职业卫生检测中工作场所空气中氟化物的测定,采用的是滤膜采样氟离子选择电极法。

结合实际工作经验,本文对电极、滤膜、试剂、酸度、高低浓度、空白溶液等方面对检测结果的影响做了些探讨。

关键词:工作场所空气中的氟化物;影响因素氟是一种比较活跃的非金属元素,一般多以氟化物形式存在。

以光伏行业、钢铁厂及使用氢氟酸的企业都有氟化物污染的可能性。

工作场所存在氟化氢气体和含氟粉尘,可经呼吸道和食道侵入人体。

氟化氢腐蚀性极强。

工作场所内中氟化氢最高容许浓度是2mg/m3,超过该浓度时应佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)或空气呼吸器。

紧急事态处理或撤离时,建议佩戴氧气或空气呼吸器。

另外应注意对皮肤的防护。

对产生含氟粉尘的岗位,应要求作业人员佩戴专用口罩。

为防止含氟气体或粉尘聚集,工作场所应加强通风和设备的密闭性,同时作业人员应建立健康监护档案。

目前空气中氟化物的测定常用滤膜采样,氟离子选择电极法来测定。

本法操作要求较严格,从氟离子选择电极的使用、试剂的配制、滤膜的浸渍、检测温度、标准曲线的绘制等,以及现场样品的采集、滤膜的运输等等,整个过程都会对最终的检测结果产生影响。

本文就浅谈一下这些影响因素。

一、方法原理空气中氟化物和氟化氢用浸渍玻璃纤维滤纸采集,洗脱后,用离子选择电极测定氟离子的含量。

二、仪器试剂等浸渍玻璃纤维滤纸、采样夹、空气采样器、50mL塑料烧杯、磁力搅拌器、离子活度计。

氟化钠、指示剂、总离子强度缓冲溶液、氨水、盐酸溶液等。

三、影响因素1.电极的日常保养和使用1.1一般根据电极说明书把电极浸没在饱和的氟化物溶液中。

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