气相色谱的日常维护

合集下载

气相色谱仪的日常维护及故障处理

气相色谱仪的日常维护及故障处理

气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于分离和定量分析气态或挥发性样品中的化合物。

为了保证仪器的正常运行和准确分析结果,需要进行日常维护和故障处理。

1. 日常维护:
- 定期检查和清洁进样口、柱温槽、检测器等部件,防止堵塞和污染,使用合适的溶剂进行清洗。

- 定期更换进样口和柱,避免废气和样品残留导致柱堵塞。

- 检查气瓶的气体压力和剩余量,确保气源充足。

- 定期检查并校正温度控制系统,确保温度稳定性。

- 校正和调整流量计,确保气体流量准确。

2. 故障处理:
- 检查气源是否正常供应,确保气瓶气体压力足够。

- 检查进样口、柱和检测器是否正确连接,是否存在松动或密封不良的情况。

- 对于柱堵塞的情况,可以尝试进行逆向流动或使用适当的溶剂进行冲洗。

- 如果检测器出现异常信号或没有响应,可以检查电极是否干净,是否需要更换或校正。

- 如果发现峰形变形或峰扭曲,可能是由于柱老化、柱偏移或进样量过大导致的,可以尝试更换柱或调整进样量。

- 针对峰形不对称或峰尖下降不明显的问题,可以进行柱焦化试验,检查柱是否需要更换。

- 对于异常的峰形或噪声信号,可以检查进样口和检测器之间是否存在泄漏。

总之,定期进行维护,保持仪器的清洁和良好的工作环境,及时处理故障,可以保证气相色谱仪的正常运行和准确的分析结果。

如果遇到无法解决的故障,建议及时联系仪器厂商的技术支持进行维修。

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种高端的科学仪器,它能够实现对样品中各种成分的分析和鉴定。

为了保证仪器的正常运行和准确分析结果,需要进行日常维护。

下面将介绍气相色谱质谱联用仪日常维护的几个方面。

首先是仪器的外部清洁。

每次使用完仪器后,应该及时清理仪器表面的灰尘和污渍。

可以使用干净的软布擦拭,注意不要用有腐蚀性的溶剂来清洁仪器。

还要定期检查仪器的连接线是否松动,有无异常现象。

其次是进样口的清洁和维护。

进样口是样品进入仪器的通道,因此它的干净程度直接影响到分析结果的准确性。

在每次使用完仪器后,要及时清洁进样口,以免样品残留引起污染。

可以使用洗涤剂和纯水进行清洗,并用干燥气体将进样口吹干。

定期更换进样口的硅胶或者石英毛细管也是必要的。

再次是气路系统的保养。

气路系统包括气源、气瓶、压力计以及管路等组件。

需要定期检查气源的气压是否稳定,气源是否充足。

还要检查管路是否有堵塞或者漏气的情况,以免影响分析结果。

定期更换气体瓶,并进行清洗和维护也是必要的。

还要定期校准灌注泵,并检查样品气路的维护状态。

最后是其他配件的检查和维护。

这包括色谱柱、电离器、检测器等配件的检查和清洁。

色谱柱是仪器分离分析样品的主要部件,需要定期检查色谱柱的状态并进行更换。

电离器是仪器对样品进行电离的组件,应该定期清洁和校准。

检测器是仪器对样品离子进行检测和测量的组件,也需要定期进行校准和检查。

气相色谱质谱联用仪的日常维护工作包括外部清洁、进样口的清洁和维护、气路系统的保养以及其他配件的检查和维护。

通过做好这些工作,可以保证仪器的正常运行和准确分析结果。

还可以延长仪器的使用寿命,提高仪器的分析能力。

气相色谱仪维护保养内容

气相色谱仪维护保养内容

气相色谱仪维护保养内容气相色谱仪是一种广泛应用于化学分析和物质检测领域的仪器,它能够对样品中的化合物进行定性和定量分析。

为了确保仪器的准确度和稳定性,我们需要进行定期的维护和保养。

本文将详细介绍气相色谱仪的维护保养内容,帮助您更好地使用和管理这一重要的分析工具。

一、仪器清洁清洁是维护气相色谱仪的第一步。

由于仪器内部存在许多精密的零部件和流道,清洁工作尤为重要。

首先,我们需要使用纯净溶剂和无尘吸尘器清洁仪器表面,确保仪器外观干净整洁。

然后,使用胶头棉棒和溶剂轻轻擦拭进样口和柱口,去除残留的样品和杂质。

最后,使用专用的清洗剂和柱炉清洗剂对进样口、调节器和柱炉进行深度清洁,消除堵塞和积聚的杂质。

二、气路系统检查气路系统是气相色谱仪正常运行的关键部分,因此需要定期检查和维护。

首先,检查进样口附近的气路连接是否松动,如有松动,应重新连接并确保密封良好。

然后,检查压力控制器和流量计是否正常工作,如有故障,及时更换或修理。

同时,还需要检查气源过滤器和湿气陷阱的使用寿命,根据实际情况进行更换。

最后,进行气路系统的泄漏检查,使用检漏仪或肥皂水检查气流是否有泄漏现象,如有发现,应及时修复。

三、进样系统维护进样系统是气相色谱仪的关键部分,定期维护能够保证其正常运行和准确分析。

首先,检查进样针的状态,如有弯曲或磨损,应及时更换。

然后,对样品进样装置进行清洁和消毒处理,以防止交叉污染。

同时,还需要定期更换进样垫、进样针和进样室内的密封件,以确保进样系统的密封性和精确度。

最后,根据实际分析需要,选择合适的进样方式和进样量,减少样品损失和污染。

四、柱和柱炉维护柱和柱炉是气相色谱仪的核心组成部分,对其进行正确的维护十分重要。

首先,定期检查和更换柱保护套,保护柱的稳定性和寿命。

然后,对柱炉进行调试和校正,确保温度控制的准确性。

同时,定期清洁柱炉内部,去除附着在柱炉壁上的残留物。

最后,根据分析需求选择合适的色谱柱和柱炉条件,以提高分离效果和分析速度。

气相色谱仪仪器设备维护保养内容

气相色谱仪仪器设备维护保养内容

气相色谱仪仪器设备维护保养内容气相色谱仪是一种高精度的分析仪器,广泛应用于化学、医药、环保等领域。

为了确保仪器的正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的维护保养。

以下是气相色谱仪仪器设备维护保养的主要内容。

一、日常维护1.清洁仪器表面:每天使用结束后,用干净的抹布轻轻擦拭仪器表面,保持仪器整洁。

2.检查气体管道:确保气体管道连接紧密,无漏气现象。

如有异常,及时处理。

3.检查进样针:进样针是仪器的关键部件,需要定期清洗。

使用专用清洗溶剂清洗进样针内部和外部,确保无残留物。

4.清洗色谱柱:根据需要,定期更换色谱柱或进行色谱柱清洗。

使用合适的溶剂清洗色谱柱,排除污染物。

二、定期保养1.空气压缩机保养:定期更换空气压缩机机油,清洗空气过滤器,确保仪器供气稳定。

2.更换消耗品:根据实际使用情况,定期更换消耗品,如密封圈、过滤器等。

3.仪器精度检查:定期对仪器进行精度检查,确保仪器分析结果准确可靠。

4.仪器校准:根据仪器使用要求,定期进行仪器校准,保证分析结果的准确性。

5.零部件更换:根据实际使用情况,定期更换零部件,如气缸密封件、导向柱等。

6.整体清洁:定期对仪器进行整体清洁,包括电路板、加热器等部件。

使用无水乙醇或分析纯级别的溶剂进行清洁。

7.预防性维护:根据仪器使用频率和寿命,制定预防性维护计划,包括定期检查、保养和维修。

三、注意事项1.仪器设备应避免长时间连续工作,以保证仪器各部件充分冷却。

2.在进行维护保养时,务必切断电源,避免带电操作。

3.维护保养过程中,需使用合适的工具和材料,避免不兼容或损坏仪器部件。

4.如遇紧急情况,应立即停止操作并联系专业人员进行维修。

5.维护保养完成后,务必进行测试验证,确保仪器性能正常。

6.建立完整的维护保养记录,包括维护时间、项目、操作人员等信息,以备后续参考。

7.对于关键部件的维护保养,建议由专业人员进行或寻求原厂技术支持。

8.在使用过程中如发现异常气味或声音,应立即停机检查并排除故障。

气相色谱仪的日常维护小总结

气相色谱仪的日常维护小总结

气相色谱仪的日常维护小总结气相色谱仪是一种常见的分析仪器,常用于化学、制药、医学等领域中的分析与检测工作。

在使用过程中,气相色谱仪的维护和保养十分重要,可以保证仪器的稳定性和分析结果的准确性。

本文将介绍几种常见的气相色谱仪的日常维护方法和注意事项。

1. 清洗气相色谱仪的柱和进样口气相色谱仪的柱和进样口容易受到样品残留物和杂质的影响,导致分析结果出现误差。

因此,为了保证分析结果的准确性,需要定期清洗相色谱仪的柱和进样口。

柱的清洗方法:可以使用特定的洗涤剂进行清洗,或者使用洗涤剂和水混合物进行柱内清洗。

进样口的清洗方法:可以使用气体或者适当的溶剂进行清洗,或者使用超声波清洗机进行清洗。

2. 定期更换气相色谱仪的柱气相色谱柱是气相色谱仪中比较重要的一个组成部分,直接影响到分析结果的准确性。

长期使用或者使用量过大会导致柱内填料疏松,表面积减小,甚至可能影响色谱分离峰的分离效果,因此需要定期更换柱。

更换气相色谱柱的注意事项:需要选择合适的新柱进行更换,安装时需要注意方向和密封性,避免出现泄漏和污染。

3. 定期校准气相色谱仪校准气相色谱仪可以保证仪器的精度和稳定性。

通常,在日常维护中应定期进行气相色谱仪的校准工作。

校准气相色谱仪的步骤:需要选择合适的校准标样进行校准,按照标准流程进行仪器的校准,校准后需要进行验证和记录校准结果。

4. 定期更换气相色谱仪的天然气气相色谱仪维护过程中,需要定期更换气源,主要是更换天然气。

因为天然气的组成和纯度等参数会随时间和使用情况而变化,影响到仪器的稳定性和分析结果的准确性。

更换气源的注意事项:在更换天然气时,应先准备好新天然气,然后切断已经使用的天然气,并安装新天然气。

5. 定期进行维护保养气相色谱仪在日常使用中,需要定期进行维护和保养工作。

例如,对仪器进行灰尘清扫、热区部分擦拭、电源线和接头检查等,防止出现意外故障或者对数据分析产生影响。

维护保养注意事项:在维护保养时,需要切断电源,拆下仪器的覆盖物逐一检查,避免损坏敏感仪器件。

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种非常精密的仪器设备,为了保证其正常运行和准确的分析结果,日常的维护工作非常重要。

下面将介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护内容。

仪器的外部清洁是日常维护的重要部分。

使用软布擦拭仪器的外壳和控制面板,确保仪器表面干净无尘。

避免使用有腐蚀性或刺激性的溶剂清洁外壳,以免损坏仪器。

对于进样口和柱子进行定期清洗是保持仪器性能稳定的关键。

使用纯水和有机溶剂进行反复清洗,清洗后用氮气吹干,确保进样口和柱子干净无污染。

需要注意仪器的漏气情况。

定期检查仪器的气路连接是否紧密,排除漏气现象。

可以使用肥皂水或气体检漏剂进行检查,及时发现并解决漏气问题。

仪器的真空系统也需要定期维护。

定期更换真空泵的机油,并清洗过滤器,确保泵的正常工作。

同时检查真空系统管路是否有堵塞或泄漏,保证良好的真空密封性。

仪器的离子源也需要定期清洗和热解。

根据使用情况,一般每隔一段时间进行离子源的清洗,使用相应的溶剂进行清洗,并热解离子源,在高温下进行热解,使离子源恢复到良好的工作状态。

对于质谱仪部分,需要定期校准仪器的质谱质量。

通过质谱仪的内部标样或外部标样进行校准,保证质谱的准确性和精确性。

定期更新仪器的软件和固件也是日常维护的一部分。

随着科技的发展和仪器的使用,仪器生产厂家会不断更新仪器的软件和固件,以提高仪器的性能和功能。

定期更新软件和固件,保持仪器的最新状态,提高仪器的分析效果。

气相色谱质谱联用仪的日常维护工作非常重要。

通过定期清洁仪器、检查气路漏气、维护真空系统、清洗离子源、校准质谱和更新软件和固件等工作,可以有效保证仪器的正常运行和准确的分析结果。

气相色谱仪的维护方法

气相色谱仪的维护方法

气相色谱仪的维护方法气相色谱仪是一种常用的分析仪器,在科研和工业生产中起着重要作用。

为了保持气相色谱仪的正常运行,正确的维护方法是必要的。

维护前的准备在维护气相色谱仪之前,需要做好以下准备工作:关闭仪器在维护和清洁过程中,需要关闭气相色谱仪的电源,以防止意外伤害和机器故障。

撤销样品和仪器连接在开始维护之前,必须及时撤销样品和仪器之间的连接,以防样品进入仪器内部。

准备清洁用品清洁气相色谱仪需要用到一些专门的清洁用品,如棉签、纸巾、无纺布和乙醇等。

维护步骤外部清洁首先,需要清洁气相色谱仪的外部表面。

可以使用柔软的无纺布和乙醇擦拭仪器表面,以去除灰尘和污垢。

内部清洁在清洁仪器内部之前,需要先检查气相色谱仪的状态,确保其处于关闭状态。

然后,开启仪器箱子并检查内部的连线和部件是否完好。

检查完毕后,可以使用棉签和纸巾来清洁气相色谱仪的内部。

棉签可以用来擦拭仪器内部的一些难以到达的部位,如进样器、检测器和色谱柱连接处。

纸巾则可以用来擦拭样品室和进样器的口径。

在清洁完毕之后,需要用乙醇等有机溶剂将过程中擦拭的部位反复清洗,以彻底去除残留的污垢和回收剂。

更换耗材气相色谱仪用到的柱子属于常见的消耗品,使用一定时间后需要及时更换。

柱子的更换频率取决于实验条件和样品特性,但通常建议每三个月更换一次柱子。

除了柱子,进样针和检测器也是常见的消耗品,需要根据实验频率和使用时间进行及时更换。

校准仪器气相色谱仪在长期使用中,会因为各种原因导致数据输出不准确,因此需要定期校准。

校准的频率和标准物质选择应该根据实验需要和使用时间来决定。

结束语维护好气相色谱仪对保证实验结果和工业品质有着重要作用,应该在仪器日常操作中养成维护仪器的习惯。

本文介绍的气相色谱仪的维护方法只是一些常用的方法,具体的维护步骤还需要根据不同实验需求和机型来进行完善。

气相色谱操作规程及日常维护方案

气相色谱操作规程及日常维护方案

气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性,检查各部件是否齐全,包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。

然后,打开气相色谱仪器的电源,预热仪器至稳定状态。

我们需要准备样品,确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。

1.2进样操作在进样前,要先将进样针插入样品瓶中,轻轻抽取适量样品,注意不要抽入气泡。

将进样针插入进样口,迅速推出样品,然后立即拔出进样针,避免样品残留在进样针中。

进样过程中,要确保色谱仪器的运行状态正常,观察样品在色谱柱上的分离效果。

1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上,打开数据处理软件,设置好检测器类型、检测波长等参数。

当样品进入色谱柱后,软件会自动记录色谱图。

待样品完全分离后,我们可以对色谱图进行积分,计算各个组分的含量。

1.4关闭仪器实验结束后,关闭气相色谱仪器的电源,将色谱柱、进样系统等部件清洗干净,防止残留样品对下次实验产生影响。

同时,关闭气源,确保实验室安全。

二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉,要定期检查气源的压力和纯度。

如果发现气源压力不稳定或纯度降低,要及时更换气源。

要定期清洗气源过滤器,防止杂质进入仪器。

2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件,其性能直接影响实验结果。

要定期检查色谱柱的完整性,避免断裂、污染等现象。

使用完毕后,要用适当的溶剂清洗色谱柱,去除残留样品。

长时间不使用时,要将色谱柱从仪器中取出,妥善保存。

2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件,要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。

使用过程中,要注意检测器的工作温度,避免过热或过冷。

要定期清洗检测器,防止样品残留或污染。

2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口,要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。

使用过程中,要确保进样针干净,避免样品污染。

同时,要定期清洗进样口,防止样品残留。

2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具,要定期更新软件版本,确保其正常运行。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

气相色谱的日常维护一、保证汽化室密封垫的气密性1、进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关,一般可以用数十次,硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动,分析的重现性变差,从而使结果不准。

2、由于进样器穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入汽化室,如果碎屑过多,高温时会影响基线的稳定,或者形成鬼峰。

因此为保证分析的正常进行请经常更换密封垫和经常检查汽化室的气密性。

二、经常清理汽化室或衬管1、由于长期使用,汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰,给分析带影响,因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。

2、汽化室的清洗:卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,最后加热通气干燥。

三、气路的经常性检漏1、一般情况下,在购置新仪器时已经进行过检漏,但是在使用过程中如发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波浪状的基线等,则应重新检漏,尤其是氢气气路更应该经常性检漏,以免发生危险。

2、有的控制阀门是用“O”形橡胶圈,由于长期磨损,可能漏气;进样口硅胶垫不经常更换、色谱柱没有接好…….都可能漏气。

故要经常检漏!四、热导检测器(TCD)的清洗1、拆下色谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,升高柱温箱和检测室温度至200-250度,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。

2、清洗时绝对不能通电桥电流。

否则会损坏检测器!!!!五、电子俘获检测器(ECD)的清洗1、清洗法同热导检测器。

2、清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已烷等。

于250度。

3、对于放射源是Ni63检测器温度在250-300之间,而氚钪源温度应不高4、在清洗ECD时必要时做好个人防护!!六、氢焰检测器(FID)的清洗1、清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。

2、污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。

收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。

3、固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10-15min ,用绸子或纱布擦拭干净。

烘干待安装。

4、装配时要恢复原状,做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心,侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。

5、注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接触,安装时要戴干净手套,所有的工具用前要清洗干燥。

七、氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗由于上述二检测器与FID结构基本相似,故清洗方法参考FID的清洗。

NPD注重铷铢的清洗;而FPD则应注重光窗的清洗,但注意不要将光电管暴露于强光下。

气相色谱仪工作原理及应用气相色谱仪工作原理气相色谱仪分析基本流程:样品由载气吹动——> 样品经色谱柱分离——>检测器检测成分——>工作站打印分析结果一色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。

色谱法的最早应用是用于分离植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。

此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。

然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。

色谱法也由此而得名。

1、色谱分离基本原理:在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。

色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。

使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。

当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。

与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。

2.、色谱分类方法:色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。

从两相的状态分类:色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。

固定相既可以是固体,也可以是涂在固体上的液体,由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。

色谱仪应用:检测站、质检部门、环境保护部门、医院、酒厂、化工厂、石化企业、炼油厂、液化器厂、食品厂、高等院校生物化学专业等气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa(4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa(3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。

2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。

注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。

3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。

打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。

当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。

调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。

层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。

开汽化加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。

升温情况可由测温毫伏表读得。

汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为0-200V。

汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。

氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。

测温的显示仪表为一测温毫伏计。

层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。

层析室的温度、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等,应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。

4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后,将热导,氢焰转换开关置于“热导”上,并打开热导电源及氢焰离子放大器的电源开关,用热导电流调节器把桥路电流调到合适的值。

用H2为载气时,以150-200mA为佳;用N2为载气时,以100-150mA为佳。

把讯号衰减调节器置于合适值上。

略等约半小时左右,接通记录器电源,调节热导平衡调节器和热导零调调节器使记录仪指针在零位上。

然后打开记录纸开关,待基线稳定后即可进样分析。

如果基线一直不稳定,需找出原因,并加以处理,直至基线稳定后才可进样分析。

记录纸速的调节,根据试样分离情况而定。

5、氢火焰离子化检测器的使用层析室温度恒定一段时间后,将热导、氢焰转换开关置“氢焰”上,并打开热导电源及氢焰离子放大器的电源开关,稍等片刻后,再打开记录器电源开关。

将氢焰灵敏度选择调节器和讯号衰减调节器分别置于合适值上,把基始电流补偿调节器按逆时针方向旋到底。

调放大器零点调节旋钮使记录仪指针指示在“0”mV处,这时观察放大器工作是否稳定,基线漂移是否在0.05mV/h内。

调节空气针形阀及氢气稳压阀分别使空气、H2的流量达到所需值。

在空气和H2,调节稳定的条件下,可开始点火,将点火开关拨至“点火处”,约10秒钟后就把开关扳下,这时若记录仪指针己不在原来位置,则说明氢火焰已点燃(也可用改变H2流量的大小或切换氢焰灵敏度选择调节器后指针是否有反应,来确定火是否点燃。

若指针随着H2,流量改变而移动或指针随着氢焰灵敏度选择调节器切换而明显变动,都说明火已点燃,反之,则没有点燃)。

再调节基始电流补偿粗调和细调调节器,使记录指针回到零位。

然后打开记录纸开关,待基线稳定后即可进样分析。

如果基线一直不稳定,需找出原因,并加以处理,直到基线稳定后才可进行分析。

记录纸速的调节,根据试样分离情况而定。

6、停机使用完毕后,先关记录纸开关,再关记录仪电源开关,使记录笔离开记录纸。

然后关热导电源及氢焰离子放大器的电源开关,如为氢火焰离子化检测器,须先关闭氢气稳压阀和空气针形阀,使火焰熄灭。

接着关温度控制器开关和切断主机电源,最后关闭高压气瓶和载气稳压阀。

7、注意事项(1)仪器应在规定的环境条件下工作,在某些环境条件不符合或不具备时,必须采取相应的措施。

仪器按操作规程认真细心地进行操作。

(2)用任意一种检测器,启动仪器前应先通上载气,特别是在开热导池电源开关时,必须检查气路是否接在热导上,否则当打开开关时,就有把钨丝烧断的危险。

(3)仪器的汽化加热电路接线内直接接有220V电压,因此只有在主机关闭时才能装接插头座,否则将烧毁接线及电子元件。

(4)使用“氢焰”时在氢火焰已点燃后,必须将点火开关拨至下面,不然放大器将无法工作。

(5)由于仪器出厂时,层析柱内担体所涂固定液为邻苯二甲酸二壬脂,其使用温度不得超过130℃。

因此在开机测试时,应特别注意,防止温度过高使固定液蒸发而影响检测器工作。

(6)仪器测温是用镍铬—铐铜热电偶和测温毫伏表完成的,层析室或汽化器的实际温度应为毫伏表指示温度加上室温的和。

由于环境温度的变化及仪器壁板温度的变化,会造成测温的误差,仪器在高温工作时,误差就较大。

仪器长期工作时,由于仪器内部温度的升高,也会造成误差。

为此,在仪器的左边侧面备有测温孔,以便用水银温度计直接测得层析室精确温度。

(7)稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。

稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa(0.5kgf/cm2)的条件下才能起稳压作用。

在稳压阀不工作时,必须放松调节手柄(顺时针转动),以防止波纹管因长期受力疲劳而失效。

针形阀不工作时则相反,应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动),防止阀针密封圈粘贴在阀门口上。

(8)气体钢瓶压力低于1.5MPa(15kgf/cm2)时,应停止使用。

氢气和氮气是检测器常用的载气,它们的纯度应在99.9%以上。

相关文档
最新文档