决明子有效成分的提取和分离
中成药蒽醌类化合物的鉴定
取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试
品溶液。 • 对照品另取荷叶对照药材2g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取荷叶碱对 照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 • 点样照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6～10μl、对照药材溶液及对 照品溶液各4～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—乙酸乙酯—浓氨试液 （15：15：0.4）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀
• 对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密 称定，加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg、大黄素甲醚40μg的溶 液，即得。 • 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具 塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，取出， 放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤 液，即得。 • 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色 谱仪，测定，即得。 • 本品按干燥品计算，含游离蒽醌以大黄素（C15H1005）和大黄素甲 醚（C16H12O5）的总量计，不得少于0.10%。
中成药蒽醌化合物的鉴定
中药饮片及中成药的鉴定均参照 《中华人民共和国药典》2015版 决明子的鉴定标准
一：来源鉴定； 二：显微鉴定； 三：甲醇浸出物检查TLC(通则0502)； 四：水分检测（通则0832）； 五：黄曲霉素测定（通则2351）； 六：含量测定HPLC（通则0512）； 七：对照品溶液的制备； 八：供试品溶液的制备
决明子鉴定 TLC法： 一：浸渍提取取本品粉末1g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过， 滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热 30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液， 蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。 二：对照品制备另取橙黄决明素对照品、大黄酚对照品，加无水 乙醇一乙酸乙酯（2：1）制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为 对照品溶液。 三：点样照薄层色谱法（通则0502）吸取上述两种溶液各2μl， 分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-丙酮（2： 1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色 谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变 为亮黄色（橙黄决明素）和粉红色（大黄酚）。
块菌的研究现状及药用价值
生物制药与研究2018·11169Chenmical Intermediate当代化工研究块菌的研究现状及药用价值＊张智超 王宏越 路晓玉（吉林省生物研究所 吉林 130000）摘要：块菌因其极高的食用、药用价值，近些年来逐渐成为了研究热点。
本文试图通过归纳总结块菌的研究现状，分析其药用价值，希望能借此进一步推动块菌的相关研究，助力块菌的开发与利用。
关键词：块菌；研究现状；药用价值中图分类号：R 文献标识码：AResearch Status and Medicinal Value of TruffleZhang Zhichao, Wang Hongyue, Lu Xiaoyu (Jilin Institute of Biology, Jilin, 130000)Abstract ：Truffle has gradually become a research focus in recent years due to its high edible and medicinal value. This paper attemptsto summarize the research status of truffle and analyze its medicinal value, hoping to further promote the related research of truffle and help the development and utilization of truffle.Key words ：truffle ；research status ；medicinal value块菌是一类与特定木本植物（栎、松等）通过共生得以生存的外生菌根真菌。
作为一类地下真菌，其主要生长在地下，也有个别种类会在成熟的时候于土表外半露。
目前全球已知块菌种类有60种以上，而我国目前已知块菌种类有28种。
九年级通城1典化学电子版
九年级通城1典化学电子版1、从香豆素类的结构与分类看，下列属于简单香豆素类的是（）[单选题] * A龙脑B七叶内酯(正确答案)C薄荷醇D西瑞香素2、美花椒内酯属于（）[单选题] *A呋喃香豆素B吡喃香豆素(正确答案)C环木脂素D环木脂内酯3、一般情况下，为无色的化合物是（）[单选题] *A黄酮B花色素C二氢黄酮(正确答案)D查耳酮4、以葛根素为指标成分进行定性鉴别的中药是（）[单选题] *A葛根(正确答案)B黄芩C槐花D陈皮5、大黄素型蒽醌母核上的羟基分布情况是（）[单选题] *A一个苯环的β位B苯环的β位C在两个苯环的α或β位(正确答案)D一个苯环的α或β位6、提取遇热不稳定的成分宜用（）[单选题] *A回流法B煎煮法C渗漉法(正确答案)D蒸馏法7、以黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为指标成分进行定性鉴别的中药是（）[单选题] * A葛根B黄芩(正确答案)C槐花D陈皮8、挥发油常见属于哪类萜类化学物（）[单选题] *A半萜与单萜B单贴与倍半萜(正确答案)C倍半萜与二萜D二萜与三萜9、连续回流提取法与回流提取法比较，其优越性是（）[单选题] * A节省时间且效率高B节省溶剂且效率高(正确答案)C受热时间短D提取量较大10、香豆素及其苷发生异羟肟酸铁反应的条件为（）[单选题] *A在酸性条件下B在碱性条件下C先碱后酸(正确答案)D在中性条件下11、溶剂极性由小到大的是（）[单选题] *A石油醚、乙醚、乙酸乙酯(正确答案)B石油醚、丙酮、乙酸乙酯C石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷D三氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚12、阿托品的结构类型是（）[单选题] *A喹啉类B异喹啉类C莨菪烷类(正确答案)D苄基异喹啉类13、E连续回流提取法(正确答案)从中药中水提取液中萃取偏于亲水性的成分的溶剂是（）[单选题] *A正丁醇(正确答案)B乙醇C乙醚D三氯甲烷14、下列哪个中药中含有机酸（）[单选题] *A金银花(正确答案)B大黄C黄芩D乌头15、当一种溶剂无法结晶时，常常使用混合溶剂，下列不是常用的混合溶剂是（）[单选题] *A甲醇-水B乙酸-水C乙醚-丙酮D石油醚-水(正确答案)16、以杜鹃素为指标成分进行定性鉴别的中药是（）[单选题] *A满山红(正确答案)B黄芩C槐花D陈皮17、下列关于香豆素的说法，不正确的是（）[单选题] *A游离香豆素多具有芳香气味B分子量小的香豆素有挥发性和升华性C香豆素苷多无香味D香豆素苷多无挥发性，但有升华性(正确答案)18、以下哪种方法是利用成分可以直接由固态加热变为气态的原理（）A [单选题] * A升华法(正确答案)B分馏法C沉淀法D透析法19、适用于队热及化学不稳定的成分、低极性成分的提取（）[单选题] *A渗漉法B超声提取法C回流提取法D超临界流体提取法(正确答案)20、即有一定亲水性，又能与水分层的是（）[单选题] *A正丁醇B乙酸乙酯C二者均是(正确答案)D二者均非21、四氢硼钠反应变红的是（）[单选题] *A山柰酚B橙皮素(正确答案)C大豆素D红花苷22、在结晶溶剂的选择过程中首先要遵循的是（）[单选题] *A成分的纯度(正确答案)B相似相容原理C冷却热饱和原理D以上都不对23、纸色谱是分配色谱中的一种，它是以滤纸为（），以纸上所含的水分为固定相的分配色谱。
天然药物化学8-酚类和醌
O OH
R1 R2 R3
R1 茜 草 素
OH H H
羟 基茜 草素
OH H OH
R2 伪羟 基茜 草素 OH COOH OH
O R3
O OH
OH OH
H2 OC
OO
OH
OH OH
OH O
O
二、结构类型－蒽醌
氧化蒽酚衍生物 蒽醌在碱性溶液中可被锌粉还原生成氧化蒽酚及 其互变异构体蒽二酚。
O
O
O H
Z n O H -
大黄素
OH
CH3
R1
大黄 素甲醚 R2 芦 荟 大 黄 素
OCH3 H
CH3 C H 2O H
O
大黄酸
H
COOH
羟基蒽醌衍生物多与葡萄糖、鼠李糖结合成苷，有
单糖苷，也有双糖苷，如
OR1 O
OR2
Glu Glu O O OH
H3C
O R1 R2
大黄 酚 葡 萄 糖 苷
glu H
大黄 酚 -1-O-β
H
一、概述 二、结构类型 三、醌类化合物的理化性质 四、蒽醌类化合物的提取与分离 五、醌类化合物的光谱特征
三、醌类化合物的理化性质
一、物理性质 1、醌类化合物大多具有一定颜色，颜色深浅与助色基的多少
COOH
glc O O OH sennoside A
glc O O OH sennoside B
二、结构类型－蒽醌
glc O O OH
H H
COOH
Pd COOH
H2
glc O O OH 番泻 苷 A H+, H2O
OH O OH
H
C OOH CrO3
H COOH
醌类化合物
本章内容
一、结构类型 二、理化性质
三、提取分离
四、结构鉴定 五、生物活性
一、结构类型
（一）苯醌类
（二）萘醌类
（三）菲醌类
（四）蒽醌类
1.蒽醌衍生物 2.蒽酚衍生物 3.二蒽酮类衍生物
一、结构类型
O
6 5 1 4 2 3
（一）苯醌类 (benzoquinones)
O
6 5 4 1
O
2 3
O
对苯醌
殊，这类化合物具有多方面的生理活性，是醌类化合物中最
重要的一类物质。 在植物中的蒽醌衍生物主要分布于根、皮、叶及心材， 也可在茎、种子、果实中。多和糖结合成苷，或以游离态存 在。
一、结构类型
O
8 7 6 10a 5 8a 9 10
（四）蒽醌类 (anthraquinones)
9a
1 2 3 4
位—— 1，4，5，8 位—— 2，3，6，7 meso（中位）—— 9，10
amphi-(2,6) 萘醌
从天然界得到的几乎均为-萘醌类。 中药中的萘醌多带有羟基，多呈橙色至黄色。
一、结构类型
（二）萘醌类 (naphthoquinones)
O
OH
O
胡桃醌 juglon
橙色针状结晶； 存在于胡桃的叶及未成熟果实中 抗菌、抗癌及中枢神经镇静作用。
一、结构类型
O CH3 H3 C OH O OH
邻苯醌
P-quinone
O-quinone
邻苯醌不稳定，故天然界存在的大多为对苯醌。 醌核上多有-OH、-OCH3、-CH3等基团取代。如：
一、结构类型
（一）苯醌类 (benzoquinones)
O
O HO (CH2 )10CH3 OH O
谈谈微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用
谈谈微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！目前中药有效成分的提取方法多采用室温浸泡、索氏提取法、回流加热以及近年发展起来的超声波强化提取等方法,热回流法提取时间长, 杂质溶出率高, 操作量大。
索氏提取法由于保持较高的浓度差, 所以提取率高, 浸液杂质少, 但提取时间长, 溶剂用量较大。
室温浸泡提取虽不需要加热, 但提取时间长效率低, 尤其用水作溶剂时易发霉变质。
超声提取法虽然可大大缩短提取时间, 但提取率并未显著提高。
80 年代发展起来的微波提取有效提高了收率, 它具有穿透力强, 选择性好, 加热效率高等特点。
现就微波萃取技术在中药有效成分中的应用作个简单的介绍。
1 微波萃取的原理微波是一种频率介于300MHz-300GHz 之间的电磁波,波长在1mm ～1m , 因其波长介于远红外线和短波之间, 故称微波。
常用的加热频率为2450MHz , 吸收微波能的程度不同, 由此产生的热量和传递给周围环境的热量也不相同。
对天然药物来讲, 有效成分多包埋在有坚硬柔软表皮保护的内部薄壁细胞或液泡中, 所以有效成分的提取实际上是目标成分从细胞内释放, 克服细胞壁、内部基质、固液界面、流体膜阻力扩散到溶剂中的非稳态过程。
微波萃取技术的原理就是利用不同组分吸收微波能力的差异, 使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热, 从而使得被萃取物质从基体或体系中分离, 进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中, 并达到较高的产率(从细胞破碎的微观角度看, 微波加热导致细胞内的极性物质, 尤其是水分子吸收微波能, 产生大量的热量, 使胞内温度迅速上升, 液态水汽化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破, 形成微小的孔洞;进一步加热, 导致细胞内部和细胞壁水分减少, 细胞收缩, 表面出现裂纹。
万唯中考压轴题化学电子版
万唯中考压轴题化学电子版1、很少含有挥发油的植物科为（）[单选题] *A菊科B唇形科C茜草科(正确答案)D姜科2、萃取时，混合物中各成分越易分离是因为（）[单选题] *A分配系数一样B分配系数相差越大(正确答案)C分配系数越小D以上都不是3、属于倍半萜的化合物是（）[单选题] *A龙脑B莪术醇C薄荷醇D青蒿素(正确答案)4、当一种溶剂无法结晶时，常常使用混合溶剂，下列不是常用的混合溶剂是（）[单选题] *A甲醇-水B乙酸-水C乙醚-丙酮D石油醚-水(正确答案)5、中药丹参中的主要有效成分属于（）[单选题] *A苯醌类B萘醌类C蒽醌类D菲醌类(正确答案)6、水提醇沉法可以沉淀下列（）等成分（）[单选题] *A葡萄糖B多糖(正确答案)C树脂D生物碱7、下列应用最广的经典提取方法是（）[单选题] *A水蒸气蒸馏法B溶剂提取法(正确答案)C超临界流体萃取法D超声提取法8、南五味子具有的主要化学成分是（）[单选题] *A色原酮B胆汁酸C多糖D木脂素(正确答案)9、以下哪种分离方法是利用分子筛的原理的（）[单选题] * A吸附色谱法B萃取法C沉淀法D透析法(正确答案)10、下列含有蒽醌类成分的中药是（）*A丹参B决明子(正确答案)C芦荟(正确答案)11、区别挥发油与油脂常用的方法是（）[单选题] *A相对密度B溶解性C油迹试验(正确答案)D沸点12、以下哪种方法是利用成分可以直接由固态加热变为气态的原理（）A [单选题] *A升华法(正确答案)B分馏法C沉淀法D透析法13、沉淀法的分类不包括以下哪一种方法（）[单选题] *A水提醇沉法B碱提酸沉法C铅盐沉淀法D结晶法(正确答案)14、在溶剂沉淀法中，主要是在溶液中加入另一种溶剂一改变混合溶剂的什么实现的（）[单ApH值B溶解度C极性(正确答案)D体积15、检识黄酮类化合物首选（）[单选题] *A盐酸-镁粉反应(正确答案)B四氢硼钠反应C硼酸显色反应D锆盐-枸橼酸反应16、有机溶剂提取液的浓缩采用的装置是（）[单选题] * A分馏装置B回流装置C蒸馏装置(正确答案)D索氏提取器17、极性最大的溶剂是（）[单选题] *A酸乙酯(正确答案)C乙醚D氯仿18、属于挥发油特殊提取方法的是（）[单选题] *A酸提碱沉B水蒸气蒸馏(正确答案)C煎煮法D浸渍法19、在溶剂提取法中，更换新鲜溶剂可以创造新的（），从而使有效成分能够继续被提取出来。
醌
O O H O O M e
O
O
柿树的新鲜根中含有多种萘醌的衍生物包括蓝雪醌
(plumbagin)，7-甲基胡桃醌和一些萘醌的二聚物和
四聚物。其中蓝雪醌有刺激性臭气，并能刺激皮肤发 泡，为一种植物抗菌素，曾供临床静脉给药以治疗葡 萄球菌感染所引起的疖和痤疮。
O C H 3 H C 3 O H O O O H O O M e
a m p h i( 2 , 6 )
中药中的萘醌多带有羟基，多呈橙色至黄色。一些 化合物具有较强的生理活性。 胡桃醌( juglone)存在于核桃未成熟的果皮（青 皮）中，有抗出血的活性，共存的其几种还原衍生 物，都有抗菌的生物活性，如α-氢化胡桃醌及其4葡萄糖苷等。
O
OH
O O O OH
OH
指甲花醌(lawsone)得自指甲花的叶，其甲醚存在于凤 仙花的花中，具有强烈的杀霉菌作用。
glc 2
O
O
OH
COOH glc O O 番泻 苷 A H +, H2O OH O OH OH COOH COOH CrO3 O OH OH 大黄 酸 蒽酮葡 萄糖苷
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4,rheinic acid;5,resveratrol;6-20,the same丘actionstestby’TLC
第四章决明子有效成分的分离
4.3.3决明子粗提物的硅胶层析分离
作者:张景
学位授予单位:大连轻工业学院
本文链接:/Thesis_Y987507.aspx
3,fiaction ofethyl acetate;4,fraction ofbutanol,6,fraction ofwater
图4-2AB-8大孔吸附树脂分离决明子粗提物结果
1,决明子粗提物;2,大黄素甲醚;3,大黄素;4,大黄酸;5,白藜芦醇;
6120,相同TLC检测的分离样品
Fig.4-2The resultofcrudeCassiaSeedextractedbyAB-8
第二章决明子有效成分分析方法的建立
图2-2不同展开剂配比的TLO图
1,决明子粗提物;2,大黄素甲醚;3。大黄素;4.大黄酸;5.白藜芦醇
Fig.2-2The TIC ofdifferent concentration
l,crude extracts ofSemen Cassiae;2,physcion;3,emodin;
根据4.2.5所述,取决明子总提物109,并以309的80目硅胶制成样品胶;用300目.400目2009硅胶为分离胶(样品与分离胶的质量比为1:20)。硅胶柱处理完毕后,以不同配比的氯仿.甲醇p.8:0.2;9.5:0.5;9.2:0.8;9:1;8.5:1.5;8:2;7:3;6: 4和甲醇)混合液进行梯度洗脱的,结果如图4.3。
将相同成分样品合并得到7个成分不同的组分,TLC图谱见图4.4。其7个组分各组分的得率分别是1.48%、5.75%、4.97%、7.59%、15.56%、20.78%、39.26%。
图4-3硅胶分离决明子粗提物结果
1,决明子粗提物;2,大黄素甲醚;3,大黄素;4,大黄酸;5,白藜芦醇;
6-27,相同TL0检测的分离样品
Fig.2-3The optimized TLC after optimization
1,crude extracts of Semen Cassiae j2,phy—scion;3,emodin;
4,rheinic acid;5,resveratrol
图4—2。五种组分的得率分别是10.20%,24.14%、2.69%、1.86%、7.63%。TLC图版上以大黄素甲醚,大黄素,大黄酸和白藜芦醇标准品为参照,确定每个组分中所含的物质极石油醚萃取物;3,乙醚萃取物;4,乙酸乙酯萃取物;
5,正丁醇萃取物;6,水相提取物
Fig.4-1TheTICofextractsonorganic solvent
1,crude extracts0f Semen Cassiae;2,fl'action ofpetroleum ether;3,flacfion ofdiethyl ether;
Fig.4-3The result ofcrude Cassia Se耐extracted by Silica gel
1,crude extractsofCassiaSeed;2,emodinmethylether;3,emodin:
4,rheinic acid:5,resveratrol;6-20,the same fractions test by TI C;
图4-4硅胶分离决明子粗提物结果
1.决明子粗提物;2---8,硅胶分离组分
Fig.4-4The TLC of crude Cassia&耐extracted
by Silica geZ
l,crude Cassia Seed extracts;2一&fractions in Silica gel
决明子有效成分的提取和分离
4,rheinic acid;5,resveratrol
观察以上各TLC图谱,氯仿:甲醇:水=5:3:1(图2—2一③)效果较好,可作为展开剂使用。因此确定最适展开剂配比为(v/v/v)氯仿:甲醇:水=5:3:1。优化后的效果图如图2—3。
图2-3展开剂优化后的效果图
1,决明子租提物;2.大黄素甲醚;3,大黄素;4,大黄酸;5.白藜芦醇