饲料中Ca、总P的测定原始记录单
饲料检验原始记录
标准曲线公式
吸光度A
测定结果 平均值 GB/T 64372002
%
V7 m 6 V6 10 4
提取后烘干的滤纸包质量m10(g)
测定结果 平均值 GB/T 64332006
%
m
9
m 10 100 m8
检验日期：
年
月
日
%
m2 m3 m4 100 m3
灼烧后坩埚+样品质量m7(g)
ห้องสมุดไป่ตู้
测定结果 平均值 GB/T 64382007
%
m7 m5 100 m6
CKMnO4(mol/L)
空白V3(ml)
KMnO4体积V5(ml)
分取体积V4(ml)
测定结果 平均值 GB/T 6436(V V3 ) CKMnO4 200 % 5 2002 m V
验
记
录
生产日期： 检验结果(%) 检验方法 年 计算公式 月 日
CHCl(mol/L)
空白体积V2(ml)
测定结果 平均值
GB/T 6432- % (V1 V2 ) CHCl 0.0146.25100 m1 1994
烘干后称样皿+样品质量m4(g)
测定结果 平均值 GB/T 64352006
检
样品名称或编号： 检验项目 编号 粗蛋 白质 1 2 编号 称样皿质量m2(g) 水分 1 2 编号 粗灰分 1 2 编号 钙 1 2 编号 分取体积V6(ml) 总磷 1 2 编号 粗脂肪 1 2 送样人： 检验人： 试样质量m8(g) 烘干后滤纸包质量m9(g) 分解液体积V7(ml) 坩埚质量m5(g) 试样质量m6(g) 试样质量m3(g) 称样量m1(g) 批次： 原始数据 滴定体积V1(ml)
饲料厂化验原始记录表格(公示版)
吸光度y
标准曲线计算磷含量 x
分解液体积v
x m v 1 0 0
测定结果
绝对差值
平均值
试样质量m
AgNO3浓度C
空白消耗AgNO3的体积V0
试样消耗AgNO3的体积V1
V1 V0 C 5.845
m 10
m1 - m 2 100 m
测定结果
绝对差值
平均值
编号 粗脂肪
试样质量m
原始检验记录
样品名称： 感官 检测项目 编号 水分 铝盒恒重m1 样品编号： 生产日期： 检验日期： 样品粒度 计算公式 烘后铝盒+样品 检验结果 测定结果 绝对差值 平均值 编号：表2-07 颗粒状或粉状，色泽一致，无发霉变质、结块及异味、异嗅 标准要求 试样质量m
m2
m1 m2 m 100 m
平均值
编号 粗灰分
坩埚恒重m1
试样质量m
灰化后坩埚+试样
m2
m 2 m1 100 m
T (V2 V0 ) 100 100 m V1
测定结果
绝对差值
平均值
编号 钙 编号 磷
编号 氯化钠
试样质量m
EDTA滴定度T
分取体积V1 分取体积V1 滴定体积V2
测定结果
绝对差值
平均值
试样质量m
烘干后滤纸包重m1
提取后烘干的滤纸包重m2
测定结果
绝对差值
平均值
编号 挥发性盐基 氮
试样质量m
HCL消耗体积V1
空白体积V0
C(HCL)
V1 V0 * C *14 *100 *100
m *10
测定结果
绝对差值
不同泌乳阶段奶牛饲料中N、P、Ca的生物学利用率研究
Ｎ、 、 ａ是奶 牛生长 和生产 中必 不可少 的重 Ｐ Ｃ
身体结 构功能 所必 需的元 素Ｌ。 种元 素在饲 料 中 １三 Ｊ
的合 理 搭 配 是 影 响奶 牛 产 奶 量 和 成 本 的 至 关 因
要营养 元 素 。氮作 为 奶牛 饲料 中主 要营 养 物质 蛋
白质和 非 蛋 白氮化 合 物 的重要 组成 元素 ，为奶 牛
一
种 营 养 元 素 的 生 物 学 利 用 率 （ ｉｌｇｃｌ Ｂ ｏｏ ｉａ
Ｖ ｌｅ Ｖ）或 生物 学效价 是指 ：动物 食入 的养分 ａｕ ，Ｂ 中能被 小肠 吸 收并 能参 与 代谢 过程 或贮 存 在动 物 组织 中 的部分 占食入 总量 的 比率 ［。 ３ 本试 验通过 采 Ｊ
２６ ７
乳业科 学与 技术
２ １ 第 ６期 ０ ０年
（ 第 １５期 ） 总 ４
不 同泌 乳 阶段 奶 牛饲 料 中 Ｎ、Ｐ 、Ｃ ａ的生 物 学利 用 率 研 究
赵 津 ，崔彦 召 ，张克春 ，徐 国忠 ， ，范 占炼 ２ ，易洪琴 ，朱庆华
（ 南京农业大学动物 医学院，江苏南京 ２ ０９ ；２ １ １０ ５ 上海市奶牛研 究所，上海 ２ ０３ ； ０ ４６
基金项 目：上海科 委上海 市农业星 火富 民科 技工程项 目 “ 规模化奶牛场高效生态养殖技术体系建立与示 范”项 目
资助 （ 目编 号 ：０ ｄ １１ ５ ０ 。 项 ９ ｚ９ ３ ０ ）
赵
津等： 不同泌乳阶段奶牛饲料 中Ｎ、 、 ａ Ｐ Ｃ 的生物学利用率研 究
２７ ７
供所 需 的营养 物质 ，产 生更 高 的经济 效 益 ，减轻
ｏ Ｄａ ｃｅ ｃ ， ｈ ｎ ｈ ｉ ０ ４ ６ Ｃ ｉ ； ｈ ｎ ｈ ｉ ｉｇ ｕ ａｒ ａｍ， ｈ ｎ ｈ ｉ ０ ３ ０ Ｃ ｉ ） ｆ ｉ Ｓ ｉ ｅ Ｓ ａ ｇ ａ ２ ０ ３ ， ｈｎ ３Ｓ ａ ｇ ａ Ｑ ｎ ｈ ａ ｉ Ｆ ｒ Ｓ ａ ｇ ａ ２ １ ０ ， ｈｎ ｙ ｒ ｎ ａ Ｄ ｙ ａ
7饲料中钙、磷的测定
120
100
磷的标准曲线
0.516, 100 0.479, 90 0.356, 80 0.312, 70
80
—— 光 密 度 ——
60
0.228, 50
0.286, 60
40
0.199, 40 0.146, 30
20
0.09, 20 0.072, 10 0.053, 5
0 0
0, 0
0.1
——磷 含 量——
1）移取偏钒酸铵1.25克，加硝酸250毫升； 2）另称取25克 钼酸铵，溶于400ml蒸馏 水中； 3）上述溶液冷却后，将两种溶液混合在一 起，用蒸馏水定容至1000毫升。避光保存 （贮存于棕色试剂瓶中保存备用，如若生 成沉淀，则不能继续使用）。
四、试剂配制（续）
2、标准磷酸溶液
将磷酸二氢钾在105度烘箱中干燥1小时，在 干燥器中冷却后，准确称取0.2196克溶于蒸 馏水，转入1000ml容量瓶中，加硝酸3毫升， 用蒸馏水稀释至刻度，混匀备用； 此溶液即为50 µg / ml的磷标准液；
1、灰化（550℃）及试验分解液制备
1）称取2克样本放在坩埚中，然后在电炉上小心炭化。参照 样本灰化测定方法（或直接用已测定灰分的样本）。 2 ）再灰化好的残灰中加 10-20ML HCL(1+3) ，同时加数滴
（7滴）浓硝酸（HNO3），放在电炉上小心煮沸→冷却后
将此溶液滤入250 ML容量瓶中，用热蒸馏水洗涤坩埚和漏 斗中的滤纸 8 次，冲洗完毕冷却后稀释至容量瓶刻度，混 合均匀作为试样分解液。 3）同时进行试剂空白试验（不加样本）
1）草酸钙的沉淀（续）
⑤ 然后放在电炉上小心煮沸→慢慢滴加热草酸铵 （ 4.2% ）溶液 10ML （不断搅拌） → 使溶液变桔黄色
饲料中钙的测定
合作 创造 共赢
钙含量检测
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钙在饲料中的重要作用
钙是猪体内含量最多的矿物元素，主要存在于牙齿、 骨骼中，也有少量存在于体组织、血液中。钙对于骨 骼的正常生长、维持神经细胞的兴奋性具有重要作用， 钙还参与血液凝固过程。在生长猪的饲料中缺乏钙， 会导致骨胳变形，生长缓慢，出现佝偻病，妊娠母猪 缺乏钙时，胎儿生长可能会受到影响，长期缺乏则可 能发生产后瘫痪；泌乳母猪缺乏钙时，可能导致骨质 疏松，产生骨软症 。 缺钙时，对于鸡鸭出现佝偻病和软骨病，生长停滞， 蛋鸡蛋鸭则会出现产蛋率下降，产薄壳蛋或软壳蛋。
沉淀掩蔽剂应具备下列条件：
①沉淀物的溶解度要小，反应才完全，否则掩蔽效果不好。 ②生成的沉淀应是无色或浅色致密的，最好是晶形沉淀，吸附作 用小，滴定终点易于观察。
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滴定的注意事项
1）用钙黄绿素做为指示剂，钙黄绿素有很强的抗封闭 能力，且终点颜色变化明显 2）指示剂的用量: 滴定时, 加钙黄指示剂的量要适中, 加的太少, 溶液颜色浅, 在黑色背景下滴定时, 颜色变 化不明显。加的太多, 溶液颜色深, 也会影响滴定终点 的掌握, 加入量应为0.03g 左右。 3）滴定速度: 滴定速度不能太快, 因为EDTA -2N a 与钙的反应是络合反应, 络合反应是一种可逆的平衡 反应, 反应速度较慢, 为使其反应充分, 因此滴定速度 不能过快。
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测定步骤
测定
准确移取试样分解液5 mL～25mL（含钙量2 mg～
25mg）。加水50mL，加淀粉溶液10mL、三乙醇胺
2mL、乙二胺1mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无
不同泌乳阶段奶牛饲料中N、P、Ca的生物学利用率研究
不同泌乳阶段奶牛饲料中N、P、Ca的生物学利用率研究赵津;崔彦召;张克春;徐国忠;范占炼;易洪琴;朱庆华【摘要】试验选用体况、胎次、产奶量相近的中国荷斯坦新产牛和泌乳高峰牛各6头,分别在第0d、5d、10 d测定(估测)各生理阶段奶牛产奶量、饲料采食量和粪尿排放量,同时,采集其饲料、牛奶、粪便和尿样进行N、P、Ca百分含量测定,通过分析饲料、牛奶、粪便和尿中N、P、Ca含量,计算出各泌乳期奶牛N、P、Ca的生物学利用率.结果表明,新产牛对N、P、Ca的表观吸收率分别为77.2l%±1.91%、56.08%±8.22%和47.62%±7.47%,表观存留率分别为15.6%±9.70%、12.38%±12.07%和32.5 2%±7.93%;泌乳高峰牛对N、P、Ca的表观吸收率分别为76.37%±3.08%、60.15%±8.54%和49.58%±9.89%,表观存留率分别为18.26%±6.35%、23.65%±9.57%和36.56%±10.96%.新产牛对N、P、Ca的表观吸收率与泌乳高峰牛对N、P、Ca的表观吸收率之间均无显著差异(P>0.05),而对N、P、Ca的表观存留率,泌乳高峰牛均高于新产牛.【期刊名称】《乳业科学与技术》【年(卷),期】2010(033)006【总页数】5页(P276-280)【关键词】新产牛;泌乳高峰牛;N;P;Ca;生物学利用率【作者】赵津;崔彦召;张克春;徐国忠;范占炼;易洪琴;朱庆华【作者单位】南京农业大学动物医学院,江苏南京210095;上海市奶牛研究所,上海200436;南京农业大学动物医学院,江苏南京210095;上海市奶牛研究所,上海200436;上海市奶牛研究所,上海200436;上海市奶牛研究所,上海200436;上海市奶牛研究所,上海200436;上海庆华奶牛场,上海201300【正文语种】中文【中图分类】Q939.9N、P、Ca是奶牛生长和生产中必不可少的重要营养元素。
饲料中Ca的测定
Ca的测定乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法一、测定原理：将试样有机物破坏，使钙溶解，制备成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定Ca，可快速测定Ca含量。
反应方程式：In2- + Ca2+ = CaIn（红色，不稳定）In为指示剂Ca2+ + H2Y = CaY（无色）+ 2H+H2Y为EDTA二、仪器设备：1）试验室用样品粉碎机或研钵。
2）分样筛：孔径0.45mm(40目)。
3）分析天平：感量0.0001g。
4）高温炉：有高温计且可控温度在550±20ºC。
5）坩埚：瓷质。
6）容量瓶：100ml。
7）滴定管：酸式25或50ml。
8）玻璃漏斗：6cm直径。
9）定量滤纸：中速，直径7-9cm。
10）移液管：10，20ml。
11）烧杯：200ml。
12）凯氏烧瓶：250或500ml。
三、试剂：1）KOH溶液，200g/L。
2）三乙醇胺溶液：1：1水溶液（V：V）。
3）乙二胺溶液：1：1水溶液（V：V）。
4）盐酸羟胺（分析纯）。
5）钙黄红指示剂：0.1g钙黄绿素与0.13g甲基百里香酚蓝，5g氯化钾混匀，贮存于磨口瓶中。
6）孔雀石绿指示剂：1g/L，0.1g指示剂溶于100mL蒸馏水中。
7）淀粉溶液：10g/L，1g可溶性淀粉于200mL烧杯中加5mL水浸湿，加95mL沸水搅拌，煮沸，冷却备用（现配现用）。
8）EDTA标准溶液：0.01mol/L。
称取：称取乙二胺乙酸二钠盐（分析纯）3.7g溶于水，稀释成1000mL，摇匀。
标定：含钙1mg的标准液10mL，按样品测定法进行。
四、测定步骤：（1）灰化：称样2～5g左右（精确至0.0001g），置于30mL坩埚中，电炉上（或高温炉300℃）低温炭化至无烟后，550±20℃灼烧灰化3h（可测灰分含量）。
（2）消化：冷却后，向盛有灰分的坩埚中加入1:3 HCl溶液10mL和浓HNO3数滴，小心煮沸（在电砂炉上加热消化）约10min。
饲料理化检验原始记录的规范书写
中相同的单位不用重复写 。原始记录要有规范的表 格， 某些标准对于过程的描述相对 比较模糊 ， 每个人 对 标 准理解 的程度 也不 ～ 致 ，规 范 的表格 能规 范检 验减少检验过程的随意性 ， 使记录条理清晰 ， 易于查
７ 注意事项
要以 “ 原 始 记 录 ”或 “ 某 某 原 始 记 录 ”作 为 开
的全过程及报告书。检验 日 期是该项 目 完成的 １ ３ 期。
头 。所检项 目的名称 ， 可包括标准要求的计量单位 。 某 些 项 目的检 验 方法 的计 量 单位 跟 产 品标 准 的计 量
单 位 不一 致 ，而检 验 结果 的计 量 单位 要 与 产 品标 准
器 响应 值等 的精密度 综合 考虑 ， 达到标 准 的要求 。 在 进行 多个 样 品 同时检 验 时 ，检 验过 程 除 了记
作和签名 。如果检验人员不具备这种资质， 必须在具 备资 质 的检 验 人员 的监 督 下完 成检 验 ，监 督 人 员 同 时签上 名字 。 ２ “ 机＂ 仪器设备 的名称 ，唯一性编号 ，标准溶液的名 称、 浓度、 编 号 。如 有必 要 ， 还要 写上 所 用 的参 数 ， 如 饲料中水分 的检测 ， 标准要求 １ ０ １ ～ １ ０ ５ ￣ Ｃ ， 但实际检 验 中用 到 多少 摄 氏度 ， 必 须精 确 写到 多少 摄 氏度 ， 分 光光度计的波长， 比色皿厚度等都应清楚记 录。所采 用仪器 、 标准液 的精度及灵敏度要符合标准的要求 ， 如标准要求称取 ５ ． ｏ ｏ 克 ，要用精确 到 ０ ． ０ １ 克 的天 平； 标准要求 ０ ． １ ０ ０ ０ 摩尔 ／ 升的氢氧化钠 ， 所用标准 溶 液 的浓度 要精 确到 ０ ． ０ ０ ０ １ 摩尔 ／ 升。
实验五饲料钙的测定
实验五饲料钙的测定一、实验目的通过饲料样品中钙的测定，使学生掌握钙的测定原理和方法。
二、实验原理钙离子在碱性溶液中与EDTA二钠络合，置换出钙红指示剂，而使溶液变成纯蓝色以指示终点，用三乙醇胺和盐酸羟胺消除其他金属离子的干扰，可快速测定钙含量。
三、实验材料1、实验室用样品粉碎机或研钵；2、分样筛：孔径0.45mm（40目）；3、分析天平：感量0.0001g；4、高温炉；电加热，可控制温度在550土20℃；5、坩埚：瓷质；6、移液管：10，20mL；7、烧杯：200mL；8、容量瓶：100 mL、1000 mL四、试剂1.氢氧化钠（GB 629-81）分析纯，20％水溶液2.三乙醇胺：分析纯，1：1水溶液3.钙红指示剂（钙－羟酸指示剂）钙-羟酸钠1g与99g氯化钠（GB 1266-77分析纯）混匀研细。
4.盐酸羟胺（HG 3－967－76）：分析纯5.孔雀石绿指示剂（指示剂级）0.1g溶于100mL蒸馏水中。
6.钙标准溶液0.0010 g/mL称取2.497g于105～110℃干燥至恒重的基准碳酸钙，溶于40mL盐酸中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水转移移至1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。
7.乙二胺四乙酸二钠（EDTA二钠，GB 1401－78）：分析纯，3.7g加蒸馏水1000mL，加热至溶，冷却，用含钙1mg/mL的标准溶液10mL，按试样测定法进行滴定，此溶液对钙的滴定度T按式计算：T(Ca mg/mL)=1×10 / V’V’－所用乙二胺四乙酸二钠（EDTA二钠）（mL）五、实验内容1、试样的分解称取试样3～5g 于坩埚中，准确至0.0002g ，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h （或测定粗灰分后接续进行）。
在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m 和浓硝酸数滴，小心煮沸。
将此溶液转入l00ml 容量瓶，冷却至室温；用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
2.试样的测定准确移取试样分解液10mL ，加三乙醇胺2ml ，加蒸馏水50 mLl ，1滴孔雀石绿指示剂。
企业饲料质量安全管理规范示范现场检查记录表
填表说明一、本表适用于饲料质量安全管理规范实施企业的现场检查。
二、现场检查组成员应当熟悉检查内容、检查方法与检查标准，明确检查任务分工。
三、本表由检查组负责填写。
应当使用蓝色或黑色签字笔填写，字迹工整，不得随意涂改。
现场检查结束后，本表由市农业局存档。
县级饲料管理部门和企业可以复制留存。
四、检查结果标注符合要求的，在表2中“检查结果”的“符合”一栏中标注“√”。
基本符合要求的，在“基本符合”一栏中标注“√”；不符合要求的，在“不符合”一栏中标注“√”；“基本符合”和“不符合”的，在“存在问题”一栏中详细记录与检查细目及标准所对应的问题的描述以及客观证据等信息，包括企业在现场管理和人员方面存在的问题(若信息较多可使用附表做相应记录)。
如有不涉及的检查细目，在“不涉及”栏中标注“√”。
五、检查结果统计∑—细目总数；F—符合项总数；J—基本符合项总数；B—不涉及项总数；A f—符合项比率，A f=F/(∑-B)×100%；A J—基本符合项比率，A J=J/(∑-B)×100%。
六、现场检查意见现场检查意见分为符合、基本符合、不符合，在表1的相应位置标注“√”。
具体标准如下：(1)符合：A f≥70且A f+A J≥90，即企业能够满足《饲料质量安全管理规范》的要求;(2)基本符合：A f≥60且A f+A J≥80，即企业基本满足《饲料质量安全管理规范》的要求;(3)不符合：企业达不到上述标准，即企业尚未满足《饲料质量安全管理规范》的要求。
在检查过程中，企业在原料采购与管理、生产过程控制、产品质量控制等三个重要评价项目中若存在重大缺陷，不能满足企业质量管理体系正常运行要求的，检查意见为“不符合”。
表1现场检查组成员及现场检查意见生产企业名称及生产地址、联系方式、许可证明文件表 2企业饲料质量安全管理规范现场检查记录表一、原料采购与管理项目检查方法 细目 规范要求 存在问题检查结果符合 基本 不符 不涉符合 合 及(一) 1.询问企业相关人员如何 供应商评 有供应商评价和再评价制度。