锆石U-Pb年代学测试技术_中国地质大学(武汉)国重实验室
束斑直径： 通常10-30μm
CAMECA IMS xxxx
束斑直径 1280: 5-- μm NanoSIMS: Pb-Pb <2 μm U-Pb <5 μm
Yang et al. (2012, JAAS)
SIMS基体效应显著，高U样品难以分析
LA-ICP-MS/LA-MC-ICP-MS
Cr, etc., T = Si, As, V, Fe, Al) )、 7. 金红石(TiO2)、 8. 钙钛矿(CaTiO3)、 9. 钛铁矿(FeTiO3)、 10. 锡石(SnO2) 11. 方解石(CaCO3) (Faure and Mensing, 2004)
锆石 斜锆石 榍石
锆石：最常用的U-Pb法定年对象
TIMS vs. LA-(MC)ICP-MS vs.
SIMS
元素含量 同位素比值
精密度 深度分析 空间分别率
效率 成本 仪器数量
TIMS 有限 标准 最高
/ / 最低 高 多
LA-(MC)ICP-MS
LA-ICP-MS LA-MC-ICP-MS
标准
有限
有限
适合
较低
高
易于进行
高 低 最多
SIMS
SHRIMP CAMECA 1280 NanoSIMS
Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS
206 Pb 238U
207 Pb 235U
207 Pb 206 Pb
208 Pb 232Th
204 P b
205Pb
206 P b 207 Pb 208 P b 232Th
233U
235U
检测器
法拉第杯 +
离子计数器
TIMS SIMS MC-ICP-MS
U-Th-Pb法定年
t206/ 238
1
8
ln
206 P b 238U
1
t207/ 235
1
5
ln
207 P b 235U
1
207 P b 206 P b
1 137.88
e5 t e8 t
11
t208/ 232
1
2
• 重质量漂移慢
• 轻质量漂移快
锆石U-Pb年代学数据
LA-ICP 随时间的变化不是等 比例的）
•仪器状态 •束斑大小 •剥蚀方式 (单点/线扫)
Cps
Ratios
1E+02
2 0 7 P b/2 0 6 P b 208Pb/232T h
2 0 7 P b/2 3 5 U 238U/232T h
Ratios
1E+02
2 0 7 P b/2 0 6 P b 208Pb/232T h
2 0 7 P b/2 3 5 U 238U/232T h
2 0 6 P b/2 3 8 U In t egral
1E+01
1E+00
1E-01
1E-02
1E-03 0
20
40 T ims 60
80
100
年龄不确定度与MSWD
可以、基体效应严重
适合
高
高
较高
能够进行、难度较大
较高
最高
高
非常少
LA-ICP-MS能够获得和SHRIMP在精密度和准确度上 相媲美的U-Pb年代学数据！
•解决什么问题？ •样品的类型（碎屑岩/花岗岩） •锆石物理(粒径)化学(U含量)特征 •成本
3. LA-ICP-MS数据处理及不确定度
Raw Signal
Günther and Hattendorf (2005)
• 低背景
LA-MC-ICP-MS
• 样品消耗量小 • 高空间分辨原位分析(>5μm)
• 分析速度快(单点分析通常<3min)
• 同时测定多个同位素，同位素比值精度高
LA-MC-ICP-MS
U-Pb年龄 Hf同位素 Sr同位素 Nd同位素 Mo同位素 ……
年龄、成因
U-Pb年龄 微量元素含量
LA-ICP-MS
Hf同位素 (Sr同位素) (Nd同位素) (U-Pb年龄)
U-Pb年龄 微量元素含量
Yuan et al. (2008, CG)
LA-MC-ICP-MS
大束斑 >44μm
Hf同位素
U-Pb年龄 微量元素含量
LA-ICP-MS
MSWD = 2.0, probability = 0.001
680
Wtd by data-pt errs only, 0 of 33 rej. MSWD = 0.50, probability = 0.992
640
(error bars are 2s)
660
(error bars are 2s)
640 620
若矿物(如锆石)形成时，只 含有U、Th，而不含Pb；且 矿物形成后U-Pb同位素体系 保持封闭，则206Pb/238U和 207Pb/235U将给出谐和的年 龄t(即相同的年龄）。
由谐和年龄点组成的轨迹称 为谐和曲线。谐和曲线最初 由Wetherill(1956)定义，该 图示方法称谐和曲线图。
锆石U-Pb年代学测定技术
刘勇胜 中国地质大学（武汉） 地质过程与矿产资源(GPMR)国家重点实验室
2012.3.成都
1. U-Th-Pb定年原理及定年矿物 2. 锆石U-Pb年龄测定技术
TIMS SIMS LA-(MC)ICP-MS 3. 锆石LA-ICP-MS数据处理及不确定度 4. 锆石U-Th-Pb数据的处理与表达 5. GPMR实验室元素和同位素分析实验室
Data Reduction Strategy
CPS
10000000 1000000
100000 10000
1000 100 10 0
Si29 Ca44 Th232 U238
20
40
60
80 100
Time (sec)
Accurate data report
数据处理
Lamtrace GeoPro Glitter Iolite LanQuant ICPMSDataCal ……
2 0 6 P b/2 3 8 U In t egral
1E+01
1E+00
1E-01
1E-02
1E-03 0
1000000
20
40 T ims 60
80
100
Y89 P b2 0 6 P b2 0 8 T h232 U238
100000
10000
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
Time (s)
仪器信号处理、选择 背景扣除 质量歧视校正 灵敏度漂移校正 定量计算
U-Pb同位素定年 微量元素含量分析 单个熔/流体包裹体测试 Hf、Nd等同位素分析
LA-ICP-MS分析信号变化特征
Cps
1000000
LA-ICP-MS分析中
Y89
P b2 0 6 P b2 0 8 T h232
富集U-Th、初始Pb含量低
Zr: 0.8-0.92 (+4) U: 0.97-1.13 (+4) Th: 1.05 (+4) Pb: 1.02-1.37 (+2) (稳定价态)
抗蚀变和变质作用能力强、 U-Th-Pb体系封闭性好、封 闭温度高；
2. U-Th-Pb同位素分析方法
TIMS SIMS LA-(MC)ICP-MS
MC-ICP-MS
Laser Ablation system
ICP-MS
ICP-MS vs. MC-ICP-MS
U-Pb年龄 微量元素含量
Hf同位素 Sr-Nd-Pb-……同位素
U-Pb年龄
LA-ICP-MS在不同学科的应用情况
LA-ICP-MS
• 低背景 • 样品消耗量小 • 动态线性范围宽(9个数量级) • 高空间分别原位分析(>5μm) • 分析速度快(单点分析<3min) • 可以进行元素和同位素比值分析 • 顺序扫描(同一时间测定一个同位素)
1E+01
1E+00
1E-01
1E-02
1E-03 0
1E+02
20 2 0 7 P b/2 0 6 P b 208Pb/232T h
40 T ims 60
80
2 0 7 P b/2 3 5 U
2 0 6 P b/2 3 8 U
238U/232T h
In t egral
1E+01
1E+00
1E-01
存在质量歧视效应
U238
100000
10000
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
Time (s)
（含量相同，但灵敏 度不同）
LA-ICP-MS分析信号变化特征
剥蚀量&ICP-MS
1. 剥蚀量变化引起的
灵敏度漂移（内标
校正）
n
V
hiri 2
i 1
2. ICP-MS引起的灵
敏度漂移
t 1 ln( D 1) N
1. U-Th-Pb定年原理及定年矿物
放射性同位素定年的基本方程为，
t 1 ln( D 1)
N N：残留的未衰变母体同位素核子数，D：t时
SIMS锆石U-Pb定年方法-中国科学院地质与地球物理研究所
SIMS锆石U-Pb定年方法用于U-Pb年龄测定的样品（号码）用常规的重选和磁选技术分选出锆石。
将锆石样品颗粒和锆石标样Plésovice (Sláma et al., 2008) (或TEMORA, Black et al., 2004）和Qinghu (Li et al., 2009）粘贴在环氧树脂靶上，然后抛光使其曝露一半晶面。
对锆石进行透射光和反射光显微照相以及阴极发光图象分析，以检查锆石的内部结构、帮助选择适宜的测试点位。
样品靶在真空下镀金以备分析。
U、Th、Pb的测定在中国科学院地质与地球物理研究所CAMECA IMS-1280二次离子质谱仪（SIMS）上进行，详细分析方法见Li et al. (2009)。
锆石标样与锆石样品以1:3比例交替测定。
U-Th-Pb同位素比值用标准锆石Plésovice (337Ma, Sláma et al., 2008（或TEMORA (417Ma, Black et al., 2004)）校正获得，U含量采用标准锆石91500 (81 ppm, Wiedenbeck et al., 1995) 校正获得，以长期监测标准样品获得的标准偏差（1SD = 1.5%, Li et al., 2010）和单点测试内部精度共同传递得到样品单点误差，以标准样品Qinghu (159.5 Ma, Li et al., 2009) 作为未知样监测数据的精确度。
普通Pb校正采用实测204Pb值。
由于测得的普通Pb含量非常低，假定普通Pb主要来源于制样过程中带入的表面Pb污染，以现代地壳的平均Pb同位素组成(Stacey and Kramers, 1975)作为普通Pb组成进行校正。
同位素比值及年龄误差均为1σ。
数据结果处理采用ISOPLOT软件（文献）。
参考文献Black, L.P., Kamo, S.L., Allen, C.M., Davis, D.W., Aleinikoff, J.N., Valley, J.W., Mundil, R., Campbel, I.H., Korsch, R.J., Williams, I.S., Foudoulis, Chris., 2004.Improved 206Pb/238U microprobe geochronology by the monitoring of atrace-element-related matrix effect; SHRIMP, ID-TIMS, ELA-ICP-MS andoxygen isotope documentation for a series of zircon standards. Chem. Geol.,205: 115-140.Jiří Sláma, Jan Košler, Daniel J. Condon, James L. Crowley, Axel Gerdes, John M.Hanchar, Matthew S.A. Horstwood, George A. Morris, Lutz Nasdala, Nicholas Norberg, Urs Schaltegger, Blair Schoene, Michael N. Tubrett , Martin J.Whitehouse, 2008. Plešovice z ircon —A new natural reference material for U–Pb and Hf isotopic microanalysis. Chemical Geology 249, 1–35Li, Q.L., Li, X.H., Liu, Y., Tang, G.Q., Yang, J.H., Zhu, W.G., 2010. Precise U-Pb and Pb-Pb dating of Phanerozoic baddeleyite by SIMS with oxygen floodingtechnique. Journal of Analytical Atomic Spectrometry 25, 1107-1113.Li, X.-H., Y. Liu, Q.-L. Li, C.-H. Guo, and K. R. Chamberlain (2009), Precise determination of Phanerozoic zircon Pb/Pb ageby multicollector SIMS without external standardization, Geochem. Geophys. Geosyst., 10, Q04010,doi:10.1029/2009GC002400.Ludwig, K.R., 2001. Users manual for Isoplot/Ex rev. 2.49. Berkeley Geochronology Centre Special Publication. No. 1a, 56 pp.Stacey, J.S., Kramers, J.D., 1975. Approximation of terrestrial lead isotope evolution by a two-stage model. Earth Planet. Sci. Lett., 26, 207-221.Wiedenbeck, M., Alle, P., Corfu, F., Griffin, W.L., Meier, M., Oberli, F., V onquadt, A., Roddick, J.C., Speigel, W., 1995. Three natural zircon standards for U-Th-Pb,Lu-Hf, trace-element and REE analyses. Geostand. Newsl. 19: 1-23.SIMS U-Pb dating methodsSamples XXX for U-Pb analysis were processed by conventional magnetic and density techniques to concentrate non-magnetic, heavy fractions. Zircon grains, together with zircon standard 91500 were mounted in epoxy mounts which were then polished to section the crystals in half for analysis. All zircons were documented with transmitted and reflected light micrographs as well as cathodoluminescence (CL) images to reveal their internal structures, and the mount was vacuum-coated with high-purity gold prior to secondary ion mass spectrometry (SIMS) analysis.Measurements of U, Th and Pb were conducted using the Cameca IMS-1280 SIMS at the Institute of Geology and Geophysics, Chinese Academy of Sciences in Beijing. U-Th-Pb ratios and absolute abundances were determined relative to the standard zircon 91500 (Wiedenbeck et al., 1995), analyses of which were interspersed with those of unknown grains, using operating and data processing procedures similar to those described by Li et al. (2009). A long-term uncertainty of 1.5% (1 RSD) for 206Pb/238U measurements of the standard zircons was propagated to the unknowns (Li et al., 2010), despite that the measured 206Pb/238U error in a specific session is generally around 1% (1 RSD) or less. Measured compositions were corrected for common Pb using non-radiogenic 204Pb. Corrections are sufficiently small to be insensitive to the choice of common Pb composition, and an average of present-day crustal composition (Stacey and Kramers, 1975) is used for the common Pb assuming that the common Pb is largely surface contamination introduced during sample preparation. Uncertainties on individual analyses in data tables are reported at a 1 level; mean ages for pooled U/Pb (and Pb/Pb) analyses are quoted with 95% confidence interval. Data reduction was carried out using the Isoplot/Ex v. 2.49 program (Ludwig, 2001).。
锆石U-Pb同位素定年方法分析研究
锆石U-Pb同位素定年方法分析研究摘要本文主要阐述了对锆石U-Pb进行同位素测年体系的常用方法，并对各方法自身的特点进行了较为详细的介绍与对比。
关键词锆石U-Pb；同位素定年法；分析研究0 引言近年来，随着同位素地质年代学的飞速发展，锆石U-Pb法一直是地质学者讨论地质事件时代的重要方法之一，以下分别对各种其U-Pb同位素测年法进行分析。
1 单颗粒微量热电离质谱法目前应用最广泛的锆石定年方法是微量和单颗粒热电离质谱法，在近几年人们试着利用样品量达亚微克级的逐步溶解技术和单颗粒锆石碎片技术对其加以改进。
单颗粒锆石热电离质谱法是锆石定年技术的进展之一，该方法具有高精度、要求样品量少，所以作为基准的锆石U-Pb定年方法。
这中方法上存在着局限性：单颗粒微量热电离质谱法前期处理过程比较复杂，耗费时间，在实验流程本底要求特别低，一般整个流程铅、铀空白分别为0.03ng~0.05ng、0.002ng~0.004ng；该方法存在着最大缺陷是不能对复杂锆石内部微区U/Pb和207Pb/206Pb的年龄信息进行准确测定。
2 单颗粒锆石蒸发法在80年代单颗粒锆石蒸发法才发展起来的，这种方法不采用化学处理。
单颗粒锆石蒸发法主要是应用锆石逐层蒸发法，采用热离于发射质谱计直接对单颗粒锆石207Pb/206Pb年龄进行测定，获得207Pb/206Pb年龄信息。
它能够揭示锆石内部的信息，此种方法已在我国广泛推广和应用，并且取得不少成果。
该方法有一定的局限性：该方法只能提供207Pb/206Pb年龄，对U/Pb年龄不能测定，不能有效判断U-Pb同位素体系是否封闭；由于精度差不能精确的对地质事件定年，只能在初选样品的时候用该方法。
3 单颗粒锆石U-Pb同位素稀释测定法该方法是将一个岩石中的锆石按照晶形和颜色分开，加入稀释剂对U，Pb 同位素进行测定，在根据不一致线对岩石年龄进行确定。
这种方法由于操作方法简单，受到地质工作者的青睐，在我国得到了广泛推广和应用，也取得了显着成果。
北秦岭造山带早古生代多期变质与深熔作用：锆石U-Pb年代学证据
２４２２
ＡｃｔａＰｅｔｒｏｌｏｇｉｃａＳｉｎｉｃａ 岩石学报 ２０１４，３０（８）
区域性分布的中低压麻粒岩角闪岩相变质岩石和混合岩。本文对西峡双龙地区混合岩化片麻岩（中色体）、石榴子石黑云母 片岩（暗色体）和淡色花岗岩脉体进行了详细的锆石 ＵＰｂ定年和微量元素研究。结果表明片麻岩的原岩年龄为 ９４１±１１Ｍａ （２σ，ＭＳＷＤ＝０５９），石榴子石黑云母片岩的原岩年龄为 ７５６±９９Ｍａ（２σ，ＭＳＷＤ＝１０７）。石榴子石黑云母片岩中的变质锆 石获得了 ４８４±９６Ｍａ（２σ，ＭＳＷＤ＝０８８）的年龄，与片麻岩中锆石变质增生边获得的单点年龄 ４９８±１１Ｍａ在误差范围内一 致。这些变质锆石多数具有平坦的 ＨＲＥＥ分配模式，弱 Ｅｕ负异常，与高压变质岩中的变质锆石特征相似。该年龄与秦岭榴 辉岩和高压麻粒岩的变质年龄相一致。石榴子石黑云母片岩中锆石的最外层增生边记录了 ４２４±９１Ｍａ的年龄，同时淡色脉 体中的锆石也给出了 ４２２±４０Ｍａ（２σ，ＭＳＷＤ＝０７７）的加权平均年龄，代表了深熔脉体的结晶年龄。这些锆石均为新生锆 石，阴极发光弱，具有低的 Ｔｈ／Ｕ比值，平坦的 ＨＲＥＥ分配模式，强烈的 Ｅｕ负异常，指示部分熔融过程中存在大量石榴子石和 斜长石。深熔脉体的年龄与秦岭群中的中低压高温超高麻粒岩相变质的年龄相符。结合已有的结果，我们认为秦岭群普遍 记录了 ５００～４８０Ｍａ的高压、超高压变质作用，并叠加了 ４４０～４００Ｍａ的中压高温变质和深熔作用。秦岭群可能是 Ｒｏｄｉｎｉａ超 大陆裂解过程中从华南陆块或相似构造属性陆块分离并漂移到华北克拉通南缘的微陆块。在 ５００～４８０Ｍａ时发生碰撞造山 作用导致北秦岭微陆块深俯冲并发生了高压超高压变质作用，在志留纪由于商丹洋壳北向俯冲导致秦岭微陆块发生了以中 压高温变质、深熔和同时的岩浆作用为特征的增生造山作用。 关键词 变质作用；混合岩；ＵＰｂ定年；增生造山；北秦岭 中图法分类号 Ｐ５８８３６；Ｐ５９７３
锆石U-Pb测年实用手册1
锆石U-Pb测年实用手册1花生哥整理，微信公众号“37地质人”首发在精准化、精确化的测年进程中，微区原位测试有着不可比拟的优势，使用激光剥蚀电感耦合等离子质谱仪（LA-ICP-MS）进行锆石U-Pb测年也被广为推崇。
一个成功的锆石U-Pb测年实验过程主要分为以下4个阶段：（1）根据实验目的采集合理的样品；（2）锆石挑选及制靶；（3）锆石选点及实验测试；（4）测试结果综合分析。
以下就锆石U-Pb测年的（1）（2）（3）项进行介绍，其中对锆石选点进行重点介绍。
实验仪器简介：激光剥蚀电感耦合等离子质谱仪（LA-ICP-MS）由LA、ICP、MS三个系统有机组合在一起的。
其结构示意图及实验工作台如图1、图2所示。
图1LA-ICP-MS仪器结构示意图图2 LA-ICP-MS实验工作台一、根据实验目的采集合理的样品采取合理的实验样品是进行成功的实验的前提，应根据项目需求以及针对实际的采样对象进行合理的样品采取。
一般来说：（1）采取新鲜的样品；（2）对锆石含量较高的花岗岩取3-5Kg，火山岩取10-15Kg，中基性-超基性岩采取20-25Kg。
二、锆石挑选及制靶锆石单矿物的挑选一般0.5-2g，纯度＞98%。
对制靶的锆石应为随机取样，尽量避免人为选择性。
制靶时一般常见有大靶和小靶，可根据实际需要选取，小靶一般排列200粒锆石，靶的直径大小有一定差别，有常见小靶直径为2.54cm。
图3 样品池中锆石靶及标样图4锆石靶制靶时需注意，锆石之间的间距及排列顺序，较好的锆石制靶应保持锆石间距合适，相互独立但又排列有序（图5、图6）。
图5 锆石制靶间距适宜、排列有序图6锆石制靶间距太小、排列无序三、锆石选点及实验测试（一）锆石选点锆石的选点应综合考虑两个方面得因素：（1）实验者研究需求；（2）锆石本身条件。
第一个方面主要根据是实验者研究所需进行锆石（岩浆锆石、变质锆石、热液锆石）的选点。
在进行锆石选点之前，首先厘清锆石分类的相关概念。
一、LA-ICPMS锆石U-Pb测年技术
锆石一般无色透明，但常具浅棕，粉红，有时深 色。一般颜色深成因复杂，多为老锆石或U、Th 含量高的。
锆石是四方晶系矿物
锆石的结构
单偏光下
16
正交偏光下
17
常 呈 矿 物 包 裹 体
18
锆石内部结构的观察
HF酸蚀刻法 Smiling zircon
背散射电子图像（BSE imaging)
阴极发光电子成相（CL imaging)
二、锆石U-Pb年代学
1. 锆石(ZrSiO4)、（☆ ☆ ☆ ） 2. 斜锆石(ZrO2)、 3. 独居石((Ce,La,Th,Nd,Y)PO4)（Th-Pb） 4. 磷灰石(Ca5(PO4)3(OH,F,Cl))、 5. 榍石(CaTiSiO5)、 6. 石榴石(X3Z2(TO4)3 (X = Ca, Fe, etc., Z = Al, Cr, etc., T = Si, As, V, Fe, Al) ) 7. 金红石(TiO2)、 8. 钙钛矿(CaTiO3)、 9. 钛铁矿(FeTiO3)、 10. 锡石(SnO2) 11. 方解石(CaCO3) (Faure and Mensing, 2004)
21
定年基础
235U→207Pb, 238U
→ 206Pb, 232Th → 208Pb，其中间 字体寿命短可以忽略，因此，可将206Pb、207Pb、 208Pb视为直接由238U、235U、232Th形成：
它们的等时线方程：
206Pb 207Pb 208Pb
= 206Pbi + 238U(eλ238t – 1) = 207Pbi + 235U(eλ235t – 1) = 208Pbi + 232Th(eλ232t – 1)
离子探针锆石U-Pb定年的高U效应”
离子探针锆石U-Pb定年的高U效应”锆石 U-Pb 定年是大型离子探针 ( SIMS，包括SHＲIMP 系列和CAMECA 系列仪器) 的主要应用之一，特点是空间分辨率高，以10 nA 的一次 O2-束流，在一个常规束斑20 × 30μm 椭圆面积上剥蚀12min，剥蚀深度小于1μm，总消耗锆石量在 2ng左右。
如此低的样品量而要获得高精度的数据，从统计学角度分析，二次离子计数越多，分析误差则会越小。
按这个思路，相同仪器条件下分析年龄相近的样品，锆石 U( Pb) 含量越高，理论上获得的数据精确度更高。
然而，研究中越来越多的实例显示，理论上年龄一致的锆石，如简单岩浆岩中的锆石，在较低 U 含量范围(＜1000 × 10－6) 的锆石 U-Pb表观年龄相对一致，而在 U 含量高到一定程度之后，U-Pb 表观年龄经常随 U 含量( 一般大于 2000 × 10－6) 有明显的偏高现象，被称为“高 U 效应”图1 高U锆石离子探针U-Pb定年的实际表现(a) 年龄较老的锆石，U 含量越高放射成因 Pb 丢失越多;( b) 一般“高 U 效应”表现为随 U 含量升高而 Pb /U 表观年龄偏老;( c,d) 高 U 锆石可同时存在偏老的“高 U 效应”和偏年轻的 Pb 丢失效应图2 离子探针锆石测试 U+计数与相应 UO2+ /U+值关系中国科学院地质与地球物理研究所李秋立研究员从 U-Pb 衰变过程可造成锆石晶格的损伤、后期热愈合作用造成损伤锆石的结构变化、离子探针Pb/U 离子化效率差异等三个因素进行研究，表明离子探针锆石 U-Pb 定年引发的“高 U 效应”使得 U-Pb 表观年龄变老，但部分样品也会同时受 Pb丢失影响而变小。
对于单个高 U 锆石测点来说，离子探针 U-Pb 年龄偏差较大，需要根据一组高 U 锆石测点 U-Pb 年龄和 U 含量的相关性给出更为合理的年龄结果。
锆石的矿物成因学与U-Pb微区定年研究进展
锆石的矿物成因学与U-Pb微区定年研究进展摘要：锆石是岩石中一种常见的副矿物，分布广，稳定性强，可以指示源区的构造背景等成因信息。
不同地质环境中形成的锆石具有不同的结构以及成分特征，准确判断锆石属于哪种成因类型才能正确理解锆石U- Pb年龄的意义。
而锆石的成因通常很复杂，单独以任何一种指标作为判别标志都可能对锆石成因类型判定的准确性造成影响。
目前锆石U-Pb定年与微量元素同时测定的原位微区分析是应用最广泛的地质测年方法之一，而在进行锆石U-Pb定年的同时，对锆石进行形貌特征、显微结构、矿物包裹体及微量元素特征等方面的综合研究，限定锆石的形成环境，才可能对具有复杂内部结构的锆石的同位素及化学成分分析结果做出正确合理的地质解释，对锆石成因做出正确的判断。
关键词：锆石；微量元素；U-Pb定年；成因学0.引言锆石作为一种常见的副矿物，普遍存在于沉积、岩浆和变质岩中。
因其具有特别稳定的晶体结构，极强的抗风化能力和物理、化学稳定性，能够完好地在各种环境中保存下来。
不仅如此，锆石的U-Pb体系封闭温度可以达到750℃以上，而形成后的Pb扩散封闭温度更高达900℃。
因此锆石成为了目前对峰期变质作用年龄、岩浆结晶年龄的测定和地质温度计的最理想的对象。
但是随着形成环境的不同，锆石往往会有不同的特点。
例如岩浆岩只具有单一阶段的演化历史，其中锆石U-Pb定年通常能够给出准确的年龄信息；而对具有复杂演化历史的变质岩来说，其中所包含的锆石则具有多期生长的复杂内部结构，如果只通过锆石微区U-Pb定年方法无法对获得的多组U-Pb年龄给与准确的地质解释。
因此需要再通过对锆石不同的区域进行系统的显微结构、微量元素特征和包裹体成分等进行综合研究，给出锆石中不同晶域的成因机制，对锆石的形成环境进行限定，进而为锆石U-Pb年龄的合理解释提供有效和重要的制约参数。
1.研究现状1.1不同成因锆石内部结构特征通常用来对锆石内部结构进行分析的方法有三种，分别是HF酸蚀刻法、背散射电子图像（BSE）和阴极发光图像（CL）。
甘肃北山南带晚泥盆世岩浆事件：锆石Ｕ-Ｐｂ_年代学、地球化学和Ｓｒ-Ｎｄ-Ｈｆ_同位素体系约束
１０００ ０５６９／２０２２／０３８（０３） ０６９３ １２ＡｃｔａＰｅｔｒｏｌｏｇｉｃａＳｉｎｉｃａ 岩石学报ｄｏｉ：１０ １８６５４／１０００ ０５６９／２０２２ ０３ ０７甘肃北山南带晚泥盆世岩浆事件：锆石Ｕ Ｐｂ年代学、地球化学和Ｓｒ Ｎｄ Ｈｆ同位素体系约束吕鑫１，２ 于晓飞１，２ 杜泽忠１，２ 康凯３ 杜轶伦１，２ 王春女１，２ＬüＸｉｎ１，２，ＹＵＸｉａｏＦｅｉ１，２ ，ＤＵＺｅＺｈｏｎｇ１，２，ＫＡＮＧＫａｉ３，ＤＵＹｉＬｕｎ１，２ａｎｄＷＡＮＧＣｈｕｎＮü１，２１ 中国地质调查局发展研究中心，北京 １０００３７２ 自然资源部矿产勘查技术指导中心，北京 １０００８３３ 中国科学院地质与地球物理研究所，中国科学院矿产资源研究重点实验室，北京 １０００２９１ ＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔａｎｄＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｏｆＣｈｉｎａＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳｕｒｖｅｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００３７，Ｃｈｉｎａ２ ＭｉｎｅｒａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎＴｅｃｈｎｉｃａｌＧｕｉｄａｎｃｅＣｅｎｔｅｒ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＮａｔｕｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓＢｅｉｊｉｎｇ１０００８３，Ｃｈｉｎａ３ ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｙａｎｄＧｅｏｐｈｙｓｉｃｓ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００２９，Ｃｈｉｎａ２０２０ １２ ３１收稿，２０２１ ０４ １１改回ＬüＸ，ＹｕＸＦ，ＤｕＺＺ，ＫａｎｇＫ，ＤｕＹＬａｎｄＷａｎｇＣＮ ２０２２ ＬａｔｅＤｅｖｏｎｉａｎｍａｇｍａｔｉｃｅｖｅｎｔｉｎｔｈｅＳｏｕｔｈＢｅｉｓｈａｎｏｒｏｇｅｎｉｃｂｅｌｔ，Ｇａｎｓｕ：ＣｏｎｓｔｒａｉｎｔｓｆｒｏｍｚｉｒｃｏｎＵ Ｐｂｃｈｒｏｎｏｌｏｇｙ，ｇｅｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＳｒ Ｎｄ Ｈｆｉｓｏｔｏｐｅｓ ＡｃｔａＰｅｔｒｏｌｏｇｉｃａＳｉｎｉｃａ，３８（３）：６９３－７１２，ｄｏｉ：１０ １８６５４／１０００ ０５６９／２０２２ ０３ ０７Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｂｅｉｓｈａｎｏｒｏｇｅｎｉｃｂｅｌｔ（ＢＯＢ）ｉｓｌｏｃａｔｅｄｏｎｔｈｅｓｏｕｔｈｅｒｎｍａｒｇｉｎｏｆｔｈｅＣｅｎｔｒａｌＡｓｉａｎＯｒｏｇｅｎｉｃＢｅｌｔ（ＣＡＯＢ）．ＴｈｅｓｔｕｄｙｏｆｍａｇｍａｔｉｃｅｖｅｎｔｓｉｎＢＯＢｉｓｏｆｇｒｅａｔｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅｆｏｒｕｎｄｅｒｓｔａｎｄｉｎｇｔｈｅｔｅｃｔｏｎｉｃｅｖｏｌｕｔｉｏｎｏｆｔｈｅＣＡＯＢ ＡｌａｒｇｅｎｕｍｂｅｒｏｆｇｒａｎｉｔｉｏｄｐｌｕｔｏｎｓａｒｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｅｄｉｎｔｈｅｓｏｕｔｈｏｆＢＯＢ，ｗｈｅｒｅｔｈｅＳｈｕａｎｇｙｉｎｇｓｈａｎａｎｄＨｕａｎｉｕｓｈａｎａｒｃｓａｒｅｌｏｃａｔｅｄ Ｉｎｔｈｉｓｓｔｕｄｙ，ｗｅｆｏｃｕｓｏｎｇｒａｎｏｄｉｏｒｉｔｅａｎｄｍｏｎｚｏｇｒａｎｉｔｅｆｒｏｍｔｈｅｓｏｕｔｈＳｈｕａｎｇｆｅｎｇｓｈａｎｃｏｍｐｌｅｘｉｎｔｈｅｓｏｕｔｈｅｒｎＢＯＢ Ｗｅｐｒｅｓｅｎｔｗｈｏｌｅｒｏｃｋｇｅｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＳｒＮｄｉｓｏｔｏｐｉｃｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ，ｉｎｓｉｔｕＵ ＰｂｄａｔｉｎｇａｎｄＨｆｉｓｏｔｏｐｉｃｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｚｉｒｃｏｎｓｆｒｏｍｔｈｉｓｃｏｍｐｌｅｘ，ｆｒｏｍｗｈｉｃｈｔｈｅｆｏｌｌｏｗｉｎｇｒｅｓｕｌｔｓａｒｅｏｂｔａｉｎｅｄ：（１）ＴｈｅｇｒａｎｏｄｉｏｒｉｔｅｓａｎｄｍｏｎｚｏｇｒａｎｉｔｅｓｈａｖｅｓｉｍｉｌａｒｚｉｒｃｏｎＵ Ｐｂｃｈｒｏｎｏｌｏｇｙ，ｗｈｏｌｅｒｏｃｋｇｅｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄｉｓｏｔｏｐｉｃｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ （２）ＺｉｒｃｏｎＬＡ ＩＣＰ ＭＳＵ Ｐｂｄａｔｉｎｇｙｉｅｌｄｓａｇｅｓｏｆ３６７ ５±１ ７Ｍａａｎｄ３６８ ０±１ ８Ｍａｆｏｒｔｈｅｍｏｎｚｏｇｒａｎｉｔｅ，ａｎｄ３６６ ３±２ ２Ｍａｆｏｒｔｈｅｇｒａｎｏｄｉｏｒｉｔｅ，ｓｕｇｇｅｓｔｉｎｇｔｈｅｙｗｅｒｅｆｏｒｍｅｄｉｎｔｈｅＬａｔｅＤｅｖｏｎｉａｎ （３）ＴｈｅＳｉＯ２ｃｏｎｔｅｎｔｓｆｒｏｍｓａｍｐｌｅｓｃｏｌｌｅｃｔｅｄｉｎｔｈｅｃｏｍｐｌｅｘａｒｅ６４ ３９％～７４ ９５％，ｗｉｔｈａｌｋａｌｉｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆ５ ０１％～９ ２１％，ｓｕｇｇｅｓｔｉｎｇｉｔｂｅｌｏｎｇｓｔｏｍｅｔａｌｕｍｉｎｏｕｓ（Ａ／ＣＮＫ＝０ ８８～１ ００）；ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｓａｍｐｌｅｓｈａｖｅｌｏｗＰ２Ｏ５ｃｏｎｔｅｎｔｓ（０ ０２％～０ １７％），ｗｈｉｃｈａｒｅｎｅｇａｔｉｖｅｌｙｃｏｒｒｅｌａｔｅｄｔｏＳｉＯ２ＴｈｅｓｅｆｅａｔｕｒｅｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈｅｙａｒｅｏｆｔｙｐｉｃａｌＩ ｔｙｐｅｇｒａｎｉｔｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ （４）ＦｏｒｔｈｅＲＥＥｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｉｓｃｏｍｐｌｅｘｉｓｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｅｎｒｉｃｈｅｄｌｉｇｈｔｒａｒｅｅａｒｔｈｅｌｅｍｅｎｔｓ（（Ｌａ／Ｙｂ）Ｎ＝６ ２３～２３ ０），ｎｅｇａｔｉｖｅＥｕａｎｏｍａｌｙ（δＥｕ＝０ ３１～０ ５５），ｅｎｒｉｃｈｅｄｌａｒｇｅｉｏｎｌｉｔｈｏｐｈｉｌｅｅｌｅｍｅｎｔｓ，ｓｕｃｈａｓＲｂ，Ｔｈ，Ｕ，ａｎｄｄｅｐｌｅｔｅｄｈｉｇｈｆｉｅｌｄｓｔｒｅｎｇｔｈｅｌｅｍｅｎｔｓｓｕｃｈａｓＮｂ，Ｔｉ，ａｎｄＰ （５）ＴｈｅｃｏｍｐｌｅｘｈａｓεＨｆ（ｔ）ｖａｌｕｅｓｏｆ－３ １～＋６ ０，ｔｗｏｓｔａｇｅｍｏｄｅｌａｇｅｓ（ｔＤＭ２）ｏｆ９２８～１３２７Ｍａ，（８７Ｓｒ／８６Ｓｒ）ｉｖａｌｕｅｓｏｆ０ ７０５６０７～０ ７０８５２３，ａｎｄεＮｄ（ｔ）ｖａｌｕｅｓｏｆ－４ １～－１ ９ Ｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｔｈｅｒｅｇｉｏｎａｌｇｅｏｌｏｇｙａｎｄｔｅｃｔｏｎｉｃｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ｔｈｅｓｅｄａｔａｒｅｖｅａｌｓｔｈａｔｔｈｅｓｏｕｔｈＳｈｕａｎｇｆｅｎｇｓｈａｎｃｏｍｐｌｅｘｗａｓｆｏｒｍｅｄｉｎａｎａｃｔｉｖｅｃｏｎｔｉｎｅｎｔａｌｍａｒｇｉｎｉｎＬａｔｅＤｅｖｏｎｉａｎ，ａｎｄｄｕｒｉｎｇｉｔｓｅｖｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｅｌｏｗｅｒｃｒｕｓｔｗａｓｐａｒｔｉａｌｌｙｍｅｌｔｅｄｂｙｔｈｅｕｎｄｅｒｐｌａｔｉｎｇｏｆｍａｎｔｌｅ ｄｅｒｉｖｅｄｍａｇｍａａｎｄｍｉｘｉｎｇｗｉｔｈｍａｎｔｌｅ ｄｅｒｉｖｅｄｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｗｈｉｃｈｒｅｐｒｅｓｅｎｔｅｄａｎｏｒｔｈｗａｒｄｓｕｂｄｕｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅＬｉｕｙｕａｎＯｃｅａｎｐｌａｔｅｉｎｔｈｅＬａｔｅＤｅｖｏｎｉａｎ Ｋｅｙｗｏｒｄｓ ＭａｇｍａｔｉｃＥｖｅｎｔ；ＬａｔｅＤｅｖｏｎｉａｎ；Ｔｅｃｔｏｎｉｃｓｅｔｔｉｎｇ；ＢｅｉｓｈａｎＯｒｏｇｅｎｉｃｂｅｌｔ；ＣｅｎｔｒａｌＡｓｉａｎＯｒｏｇｅｎｉｃＢｅｌｔ摘 要 北山造山带处于中亚造山带南缘，研究其岩浆事件对于推演中亚造山带地质构造演化具有重要意义。
东昆仑造山带东段元古界小庙岩组的锆石upb年龄陈有炘
纳赤台岩群 ( P z1 n ) 主要岩石类型为绿片岩、大理 代变质岩系, 局限于 古元古代, 同时停用白沙 河 岩、角闪岩、变粒岩和片麻岩, 还有少量的石英 岩组, 并将小庙岩组从金水口岩群中解体独立 存
岩和石英片岩。区域 内构造 - 岩浆活动频繁且较 在, 由于无可靠的时 代依据, 依 据岩性接触关 系
CH EN You-x in, PE I X ian-zh i, L I Ru-i bao, L IU Zhan-q ing, L I Zuo-chen, ZHANG X iao- fe i, CHEN Guo-chao, L IU Zh-i gang, DING Sa-ping, GUO Jun-feng
摘要: 通过对东昆仑造山带东段香日德 南部可可沙地区前 寒武纪 变质基底 小庙岩 组的野 外地质 调查, 运用 岩石学 研究
和 LA- ICP-M S锆石 U-Pb测年方法, 探讨小庙岩组的形成 时代。结 果表明: 小庙岩组主要为一套石 英质变质岩 系, 可归
纳为 4种岩性组合, 即黑云石英片岩 - 石英岩组合、片 麻岩 - 片岩组 合、角闪 片岩 - 黑云石 英片岩 组合和 石英岩 - 大
图 1 东昆仑东段地质简图 ( 据王国灿等 和参考文献 [ 13] 修编 ) F ig 1 G eo log ica l sketch m ap of the eastern section of the E ast K un lun o rogen ic be lt [ 13] 1 第四系; 2 三叠系 侏罗系; 3 泥盆系; 4 下古生界纳赤台岩群; 5 新元古界万宝沟岩群; 6 中元古界小 庙岩组; 7 古元古界 白沙河岩组; 8 海西期二长花岗岩; 9 海西期 印支期似斑状二长花岗岩; 10 海西期 印支期正长花 岗岩; 11 海西 期 印支期花 岗闪长岩; 12 加里东期石英闪长岩; 13 海西期闪长岩; 14 边界断层; 15 地质体界线; 16 同位素年龄采样点; 17 实测剖面位置
LA-ICPMS锆石U-Pb定年主要技术问题
LA-ICPMS锆石U-Pb定年主要技术问题LA-ICPMS锆石U-Pb定年主要技术问题锆石是自然界岩石中的一种重要副矿物，由于它具有较高的U、Th含量使其成为U-Pb同位素地质年代学中最常研究的对象，并逐渐形成了一个应用前景极其广阔的分支学科-锆石学（zirconology）。
特别是，将锆石U-Pb年龄与其微量元素和Hf、O等同位素结合，为探讨地质作用的时标及过程提供了重要地球化学参数。
根据所测样品的性质，目前在锆石U-Pb同位素地质年代学中主要采用微量锆石法、单颗粒锆石法和微区分析三种方法。
但从分析的空间分辨率和使用的技术来看，上述方法基本可分为热电离质谱（TIMS）和微区原位(in situ)分析两类。
其中TIMS分析精度最高，但缺点是得不到锆石年龄变化的空间信息。
因此，锆石的微区原位分析构成近年来U-Pb同位素地质年代学的主导趋势。
在微区分析方法中，应用最广泛的是目前人们熟悉的离子探针（Secondary Ion Mass Spectrometry，简称SIMS），它有SHRIMP和CAMECA两种。
由于该仪器可对锆石进行微区原位高精度定年，从而成为目前研究复杂锆石年龄的最主要手段，并成为80年代以来地质科学创新成果的重大技术支撑。
离子探针锆石U-Pb 年代学研究和取得的成果不仅全面推动了地球科学的迅速发展，同时也带动了一系列同位素地球化学分析技术和方法的进步。
尽管运用离子探针可获得较高精度的年龄，但该仪器价格昂贵，且全球数量有限，难以满足锆石U-Pb定年的需求。
因此继离子探针之后，锆石的激光剥蚀等离子体质谱（LA-ICPMS）定年技术快速发展，并出现了若干LA-ICPMS锆石U-Pb微区原位定年结果可与SHRIMP 数据媲美的实例（Ballard et al., 2001; 袁洪林等，2003），从而使锆石微区U-Pb年代学更加经济和简便（Ko?ler and Sylvester, 2003）。