甘草有效成分的提取与分离

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实验九甘草酸的提取、分离与鉴定

实验九甘草酸的提取、分离与鉴定


仪器、材料与试剂

甘草、硫酸、氢氧化钾、冰醋酸、加热回流 装置、水浴锅、抽滤装置、硅胶G板等。
实验步骤

1. 甘草酸的提取
取甘草粗粉20克,加水150毫升,于水浴上温浸30分钟,
棉花过滤,药渣再用100毫升水温浸30分钟,棉花过滤, 合并滤液,水浴浓缩至40毫升,滤除沉淀物,放冷加入 浓H2SO4并不断搅拌,至不再析出甘草酸沉淀为止,放 置,倾出上清液,下层棕色粘性沉淀用水洗涤四次,室 温放置干燥,磨成细粉,为甘草酸粗品。
实验步骤甘草酸的提取取甘草粗粉20克加水150毫升于水浴上温浸30分钟棉花过滤药渣再用100毫升水温浸30分钟棉花过滤合并滤液水浴浓缩至40毫升滤除沉淀物放冷加入浓h2so4并不断搅拌至不再析出甘草酸沉淀为止放置倾出上清液下层棕色粘性沉淀用水洗涤四次室温放置干燥磨成细粉为甘草酸粗品
甘草酸的提取、 分离与鉴定

3. 性质实验及色谱检查 l)、泡沫实验 取甘草酸单钾盐水溶液2毫升,置试管中用力振摇,放置 10分钟后观察泡沫。 2)、醋酐—浓流酸反应(Liebermann—Barchard反应) 取甘草酸单钾盐少量,置白瓷板上,加醋酐2—3滴使溶解, 再加半滴浓硫酸观察颜色变化。 3)、氯仿—浓硫酸反应 取甘草酸单钾盐少量,加l毫升氯仿,再沿试管壁滴加浓硫 酸1毫升,观察两层的颜色变化及荧光。 4)、薄层色谱 吸附剂:硅胶G板100℃活化半小时。 展开剂:正丁醇—醋酸—水(6:1:3上层) 样品:甘草酸单钾盐标准品,甘草酸单钾盐70%乙醇液。 显色剂:磷钼酸
实验目的

1、掌握甘草酸的提取原理和方法 2、熟悉皂甙的性质和鉴定方法。

实验原理:

甘草酸(G1ycyrrhizic acid)由冰醋酸中结晶出来的为白色柱状 结晶,mpl70℃。易溶于热水、热稀乙醇、丙酮、不溶于乙 醇、乙醚等。在加热、加压及稀酸作用下,可水解为甘草次 酸及二分子葡萄糖醛酸。

甘草酸的提取分离及鉴定实验报告

甘草酸的提取分离及鉴定实验报告

甘草酸的提取分离及鉴定实验报告甘草酸是一种常见的草药成分,具有广泛的药理活性和医疗应用价值。

本实验旨在通过提取和分离的方法获取纯度较高的甘草酸,并通过一系列鉴定实验确定其结构和纯度。

我们采用乙醇作为提取剂,将甘草粉碎成细粉,然后与乙醇进行浸泡提取。

乙醇具有较好的溶剂性能,可以有效提取甘草中的甘草酸成分。

浸泡时间一般为24小时,可在室温下进行。

提取后,将混合溶液过滤,得到乙醇溶液。

接下来,我们使用分离漏斗将乙醇溶液与等体积的正己烷进行液液分离。

甘草酸在正己烷中的溶解度较低,因此可以通过这种分离方法将甘草酸从乙醇溶液中分离出来。

分离后,我们得到了正己烷层和乙醇层。

然后,我们对正己烷层进行蒸馏提纯。

将正己烷层进行蒸馏,得到的蒸馏液中富含甘草酸。

此时,我们可以使用旋转蒸发仪将蒸馏液浓缩,以便于后续的鉴定实验。

蒸发浓缩后,我们得到了甘草酸的样品。

接下来,我们进行甘草酸的鉴定实验。

首先,我们可以通过比色法确定甘草酸的纯度。

将甘草酸溶解于乙醇中,然后使用紫外可见光谱仪测定其吸收峰的强度和波长。

根据甘草酸的吸收特性,可以确定其纯度。

我们还可以使用红外光谱仪对甘草酸进行鉴定。

根据甘草酸的分子结构,预测其可能的红外吸收峰位置,并通过红外光谱仪测定样品的红外吸收谱图,与数据库中的标准谱图进行对比,从而确定甘草酸的结构。

我们可以使用质谱仪对甘草酸进行质谱分析。

将甘草酸样品溶解于适当的溶剂中,然后通过质谱仪进行质谱测定。

根据质谱图谱的分子离子峰和碎裂峰,可以确定甘草酸的分子量和结构。

通过以上一系列的实验步骤,我们成功提取分离并鉴定了甘草酸。

实验结果表明,我们得到的甘草酸样品具有较高的纯度,并且其结构与甘草酸的结构一致。

这为甘草酸的进一步研究和应用提供了基础。

同时,该实验方法也为其他草药成分的提取和分离鉴定提供了参考。

甘草多糖的分离提取及含量测定研究

甘草多糖的分离提取及含量测定研究

甘草多糖的分离提取及含量测定研究引言甘草(Glycyrrhiza)是一种广泛分布于亚洲和欧洲的植物,其根部含有丰富的生物活性成分。

其中甘草多糖是一种具有重要药理活性的化合物,已被广泛应用于中药领域。

为了深入研究甘草多糖的含量以及提取方法,本文进行了一系列实验并对结果进行了统计分析。

材料与方法材料•甘草根部•甘草提取液•离心管•蒸馏水•甘草多糖标准品•硫酸•硝酸•灰色硫酸铁•磷钼酸铵•高速离心机•紫外分光光度计方法1.甘草分离提取:–甘草根部切成小片,并用蒸馏水洗净。

–将甘草根部片放入离心管中,用甘草提取液浸泡。

–在室温下提取24小时后,将提取液离心分离。

–将提取液转移到干燥的离心管中,用高速离心机离心15分钟,取上清液备用。

2.含量测定:–取一定量的甘草多糖标准品和未知甘草多糖提取液,分别制备浓度为0.1 mg/mL的溶液。

–分别将甘草多糖标准品和未知提取液的溶液转移到离心管中。

–加入硫酸,硝酸和灰色硫酸铁,混匀,并在室温下反应20分钟。

–分别加入磷钼酸铵溶液并混匀。

–用紫外分光光度计测定吸光度,并根据标准曲线计算甘草多糖的浓度。

结果与分析在进行甘草多糖的分离提取实验后,我们成功得到了甘草提取液。

在含量测定实验中,我们利用甘草多糖标准品和未知提取液制备了浓度为0.1 mg/mL的溶液,并进行了一系列反应和测定。

通过紫外分光光度计测定吸光度并根据标准曲线计算甘草多糖的浓度,我们得到了未知提取液中甘草多糖的含量。

根据统计分析,我们可以得出以下结论:1.甘草多糖的分离提取方法相对简单且有效,能够得到高纯度的甘草多糖提取液。

2.通过含量测定实验,我们确定了未知提取液中甘草多糖的含量为X mg/mL。

结论本研究成功地进行了甘草多糖的分离提取实验,并通过含量测定方法测定了其含量。

我们得出的结论是未知提取液中甘草多糖的含量为X mg/mL。

这些结果对于进一步研究甘草多糖的药理活性及其应用具有重要意义。

参考文献[1] 张三, 李四. 甘草多糖的提取与含量测定方法研究[J]. 中草药, 20XX, 10(1): 123-135.[2] 王五, 赵六. 甘草多糖的生物活性及应用研究进展[J]. 中药学杂志, 20XX, 25(3): 456-468.。

甘草中有效成分的分离提取

甘草中有效成分的分离提取

甘草中有效成分的分离提取摘要:甘草具有多种药用功效,自古以来就是一味重要的药材。

本文简要探讨对甘草中有效成分的分离提取方法,以期为甘草的研究与应用提供参考依据。

关键词:甘草有效成分分离与提取一、甘草简介甘草属于豆科多年生草本植物。

作为我国传统药材之一,甘草具有多种药用功效,如补脾益气、清热解毒、祛痰咳喘、调和百药等作用。

甘草中含有多种化学成分,其中,有效成分为三萜皂苷类化合物(甘草酸、甘草次酸)、黄酮类化合物(甘草苷、异甘草苷)、甘草多糖等。

据有关研究显示,目前人们已从甘草中成功分离出多种有效成分,仅黄酮类化合物就超过100多种[1]。

因此,随着甘草有效成分的价值日益被人们所认识,甘草有效成分的提取、纯化技术也成为当前研究的一个热点。

二、甘草中的有效成分1.甘草甜素甘草甜素的主要成分是甘草酸,因此它又被称为甘草酸。

它的甜度是蔗糖的2~3百倍。

它具有多种功效:抗病毒作用、抗肿瘤作用、免疫调节功能、解毒作用、糖类皮质激素作用、清除氧自由基等。

2.甘草次酸甘草次酸在常温条件下为白色针状结晶,具有消炎、抗溃疡、抗过敏、镇咳、平喘、祛痰、降低血脂等功效;同时,它还具有保肝、抑制肝癌的作用。

3.甘草黄酮甘草具有的抗氧化功能主要是甘草黄酮发挥的作用,它在甘草中占27%左右。

4.甘草多糖它是将甘草提纯后获得的一种α-D-吡喃多糖,属于生物活性多糖,对肿瘤有一定的抑制效果。

三、甘草有效成分的提取方法1.甘草酸的提取方法1.1溶剂提取法指利用中草药中不同成分在溶剂中的溶解性质,把有效成分从药材中溶解出来的方法。

根据溶剂的不同,分为两种方法,水提法与有机溶剂提取法。

1.2超声提取法根据超声波的空化作用、热效应及机械作用等提高物质分子运动的频率及速度,并强化溶剂穿透力,使目标成分浸出率提高。

具体做法如下:容器的外壁连接换能器振子或用密封的不锈钢盒子放置振子,再放进容器内。

启动超声波发生器,振子向提取溶媒中发出超声波,在超声波的作用下甘草的细胞壁被破坏,从而使有效成分溶解到提取溶媒中。

甘草有效成分的提取分离实验方案

甘草有效成分的提取分离实验方案

甘草有效成‎分的提取分‎离实验方案‎实验目的:通过对甘草‎中甘草黄酮‎、甘草酸和甘‎草多糖的提‎取分离,进一步理解‎他们的理化‎性质,并且初步掌‎握提取分离‎的方法。

实验原理:黄酮类化合‎物则泛指两‎个苯环(A环与B环‎)通过中央三‎碳相互联接‎而成的一系‎列化合物。

根据中央三‎碳的氧化程度、是否成环、B 环的联接‎位点等特点‎,可将该类化‎合物分为多‎种结构类型。

代表化合物‎有甘草黄酮‎、甘草素、异甘草素、甘草甙、异甘草甙、甘草查尔酮‎等。

甘草中已经‎发现的黄酮‎类化合物有‎一百多种,本实验只对‎其进行粗提‎,并且测定其‎总含量。

甘草酸是一‎类三萜类皂‎苷,主要以甘草‎酸钾、钙盐的形式‎存在,是甘草次酸‎的二葡萄糖‎醛酸甙,含量在4-20%之间;甘草酸水解‎脱去糖酸链‎变形成了甘‎草次酸。

超临界CO‎2萃取甘草‎总黄酮的萃‎取率是1. 35%,含量32. 45%,是索氏提取‎法提取甘草‎总黄酮的提‎取率的2.2倍,索氏提取溶‎剂用量是超‎临界CO2‎萃取的6倍‎。

本实验采取‎超临界CO‎2萃取法提‎取甘草黄酮‎。

【1】大孔树脂适‎于物质水溶‎液的分离纯‎化,超临界C0‎2萃取提取‎的甘草总黄‎酮中乙醇含‎量过高,即使对萃取‎液进行浓缩‎处理,其中乙醇的‎含量仍然很‎高,所以大孔树‎脂的吸附、解吸附的效‎果不好。

萃取液浓缩‎近干加入水‎后,所要分离的‎物质析出变‎混浊,也不适合用‎大孔树脂进‎行分离纯化‎。

与大孔树脂‎层析比较,硅胶柱层析‎可以更有效‎的分离纯化‎甘草黄酮。

使用硅胶柱‎层析可以有‎效地使甘草‎黄酮类物质‎的含量达到‎55%以上,收率1. 12%,符合国家中‎药二类新药‎的原料要求‎。

【1】综合考虑,本实验选择‎硅胶柱层析‎对甘草黄酮‎进行分离纯‎化。

甘草酸和甘‎草次酸的极‎性比黄酮类‎物质的极性‎大,更易溶于极‎性大的低浓‎度乙醇中,采用85%乙醇作为夹‎带剂,使得在二氧‎化碳超临界‎萃取甘草黄‎酮类物质过‎程中,大部分甘草‎酸和甘草多‎糖仍然留在‎残渣中。

甘草中甘草酸提取与分离的研究

甘草中甘草酸提取与分离的研究
21 年第 2 期 00 4
内 蒙古 石 油化 工

甘 草 中甘 草 酸 提 取 与分 离 的 研 究
李赞 忠 , 子 荣 , 乔 乌 云
( 内蒙古化工职业学院 , 内蒙 古 呼和 浩特 001) 1 0 0

要 : 草 是我 国传 统 的 中药 , 甘 来源于 豆科植 物甘 草 ( y yr i rln i Fsh 、 果甘 草 ( Glc rhz uae s i ) 胀 a s c G.
() 1 粉碎 : 将挑 选 除杂后 干净 干燥 的甘 草放入 粉
碎 机 中粉碎 , 1 过 O目筛 选 , 得甘 草粉 试样 。 制
() 2 提取 : 称取 2 0 0 g甘 草粉 试样 , 滤纸 包好 放 用 入 索 氏 提 取 管 中 , 1 0 mL 圆 底 烧 瓶 中 , 入 在 50 加
草酸 (lcrhz c GA) gyyricai i d, 又名甘 草 甜 素 , 是甘 草 中分 离 出的一种 三 萜 类化 合 物[ , 3 也是 最 重 要 的有效 J
成分 之一 。本 文对 甘 草 中甘 草酸 及 其他 成分 的提取 分 离方 法进行 了摸 索和改进 , 得 了较 好 的效 果 。 取 关键 词 : 草 ; 甘 甘草 酸 ; 提取 ; 离 分 中图分 类号 : 8 . R2 4 2 文献 标识 码 : A 文章 编号 :O 6 7 8 ( 0 0 2 ~ O 0 — 0 1O — 91 2 1)4 o1 3
if t a. 或光 果甘 草 ( ga r . 的干燥 根 和根 茎[ 。具 有 多种 药 用功 效 , nl aB t ) a G. lb aL ) 1 ] 主要 生长 在 我 国西 北、 华北 、 东北 等三北 地 区[ 近 年 来在 内 蒙古 自治 区西部人 工 栽培甘 草 已获成 功 , 草 资源极 为丰 富[ 。 。 甘 引 甘

甘草提取物的工艺流程

甘草提取物的工艺流程

⽢草提取物的⼯艺流程⼀、引⾔⽢草,作为⼀种传统中药材,具有悠久的历史和⼴泛的应⽤。

⽢草提取物是从⽢草根部提取的活性成分,因其具有抗炎、抗氧化、抗溃疡等多种药理作⽤,⽽被⼴泛应⽤于医药、⻝品、化妆品等多个领域。

本⽂将对⽢草提取物的⼯艺流程进⾏详细介绍,以期为读者提供全⾯⽽深⼊的了解。

⼆、⽢草提取物的⼯艺流程⽢草提取物的⼯艺流程主要包括原料准备、提取、分离纯化、浓缩⼲燥和包装等步骤。

1.原料准备:⾸先,需要选择优质的⽢草根作为原料。

优质的⽢草根应呈圆柱形,外⽪紧密,⽆裂痕,颜⾊鲜艳。

在收获后,应尽快进⾏⼲燥处理,以防⽌发霉和变质。

2.提取:提取是⽢草提取物⽣产的核⼼步骤。

常⽤的提取⽅法有⽔提法、醇提法和超临界CO2萃取法等。

其中,⽔提法因操作简便、成本低⽽⼴泛应⽤。

在⽔提过程中,需要将⽢草根破碎成⼩块,⽤适量的⽔浸泡后进⾏煎煮,使活性成分充分溶解在⽔中。

3.分离纯化:提取液中含有多种成分,需要通过分离纯化步骤获得纯度较⾼的⽢草提取物。

常⽤的分离纯化⽅法包括沉淀法、萃取法、⾊谱法等。

这些⽅法可以有效地去除杂质,提⾼⽢草提取物的纯度。

4.浓缩⼲燥:经过分离纯化后,得到的⽢草提取物需要进⾏浓缩和⼲燥处理。

浓缩可以采⽤减压蒸馏或薄膜蒸发等⽅法,以去除多余的⽔分。

⼲燥则可以采⽤喷雾⼲燥、真空⼲燥或冷冻⼲燥等⽅法,以获得粉末状的⽢草提取物。

5.包装:最后,对⽢草提取物进⾏包装,以保护产品免受潮湿、氧化等外界因素的影响。

常⽤的包装材料有铝箔袋、玻璃瓶等。

在包装过程中,还应注意防⽌交叉污染和微⽣物污染。

三、⽢草提取物⼯艺流程的优化为了提⾼⽢草提取物的质量和⽣产效率,可以对⼯艺流程进⾏优化。

例如,在提取过程中,可以通过调整浸泡时间、煎煮温度和时间等参数,以提⾼活性成分的提取率。

在分离纯化过程中,可以选择更⾼效的分离纯化⽅法,如⾼效液相⾊谱法等,以进⼀步提⾼⽢草提取物的纯度。

此外,还可以采⽤⾃动化和智能化的⽣产设备,以减少⼈为操作误差和提⾼⽣产效率。

甘草中总黄酮提取工艺的优化分析

甘草中总黄酮提取工艺的优化分析

甘草中总黄酮提取工艺的优化分析甘草是一种中草药,具有多种药理作用,受到临床广泛应用。

其中,甘草中总黄酮是一种重要的活性成分,具有抗氧化、抗炎、降血糖等作用。

因此,对甘草中总黄酮的提取工艺进行优化分析具有重要的研究价值和应用前景。

甘草中总黄酮的提取工艺可以分为以下几个步骤:甘草预处理、提取、分离、纯化和检测。

优化甘草中总黄酮的提取工艺可以从预处理、提取溶剂、提取时间、提取温度、提取压力、提取次数等方面入手,进而确定最佳的提取条件。

首先,预处理是甘草提取总黄酮的重要步骤。

在预处理过程中,需要将甘草表面的杂质和沙土等清除干净,以便更好地进行提取。

预处理的某些影响因素包括甘草清洗次数、温度、冲泡等条件。

针对这些因素进行优化,可以有效提高甘草总黄酮的提取率。

其次,提取溶剂的选择是影响甘草中总黄酮提取效率的一个重要因素。

传统的提取溶剂主要包括乙醇、甲醇、水、乙酸乙酯等。

通过实验比较,可以确定最佳的提取溶剂,并调整其浓度,以获得最高的提取率。

提取时间、提取温度、提取压力、提取次数等因素也对甘草中总黄酮的提取率产生影响。

通过对这些因素的优化分析,可以确定最佳的提取条件,从而在提取过程中获得最高的总黄酮产率。

最后,提取后的甘草提取物需要进行分离、纯化和检测。

目前,常用的分离、纯化方法包括薄层色谱、高效液相色谱、柱层析等。

这些方法可以大大提高甘草总黄酮的纯度,并且可以使其更容易被检测和分析。

总的来说,甘草中总黄酮的提取工艺优化分析可以提高甘草总黄酮提取率、提高甘草总黄酮的纯度、降低制备成本、提高制备工艺的效率等优点。

因此,这种技术在医药、保健品和化妆品等领域具有广泛的应用前景。

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2012-2013学年第二学期
药用植物资源与开发
论文名称甘草化学成分的提取与分离
年级 2010 学院中药材学院
专业植物科学与技术
学号 07107107 姓名林俊旭
任课教师张永刚
完成时间 2013-5-11 成绩
甘草中化学成分的提取与分离
摘要:本文主要介绍了甘草中主要的化学成分以及这些化学成分的含量和性质,并简述了甘草酸,甘草次酸和甘草甘的提取和有效成分的含量测定,为进一步的生产实践做出贡献。

关键词:甘草化学成分提取
正文:甘草属于豆科甘草属,以根和根状茎入药。

甘草在我国集中分布于三北地区(东北、华北和西北各省区),而以新疆、内蒙古、宁夏和甘肃为中心产区。

随着药学及其相关学科以及科研设备的发展,甘草中主要含有的甘草酸、甘草次酸、黄酮、生物碱和氨基酸等化学成分,具有广泛的生物活性。

一、化学成分
药用甘草质量与其化学成分的组成、积累变化有直接的关系。

先后从甘草属植物中提取、分离、鉴定了200多种化学成分,涉及甘草属植物10个种。

其中最重要并已证实具有生物活性的成分主要是甘草酸等三萜皂苷类、黄酮类、香豆素类、多糖、生物碱、氨基酸等。

三萜皂苷类化合物:甘草属植物中三萜皂类成分具有量高、生理活性强的特点,甘草的许多药理作用都与这类成分有直接关系。

至今在甘草属植物中已鉴定得到61种三萜类化合物,其中苷元45个。

这些三萜类化合物其苷元均为3β-经基齐墩果烷型化合物的衍生物;皂苷一般为3β-羟基上的氧苷,糖元多为D-葡萄糖酸或D-葡萄糖。

甘草酸一直被认为是甘草中最重要三萜类化合物,《中国药典》把甘草酸的量作为评价甘草药材及其制品质量的重要指标,通常要求不低于2%。

黄酮类成分:是近年来研究最活跃的天然活性成分之一,广泛存在于植物界中。

这类化合物的存在对植物生长、发育、开花、结果以及抵御异物的侵入起着重要的作用。

目前,从甘草属植物中已发现黄酮及其衍生物153种,它们的基本母核结构类型有15种,其中包括:黄酮、黄酮醇、双氢黄酮、双氢黄酮醇、查尔酮、异黄酮、双氢异黄酮、异黄烷、异黄烯等。

对甘草中黄酮类成分的药理作用研究表明,这些成分在抗肿瘤、抗氧化、抗病毒方面作用显著。

甘草中黄酮类成分的分布和积策也表现出一定的特点。

乌拉尔甘草无论是野生还是栽培,在一个生长季中,叶中总黄酮量最高,而地下部分的t相对较低;在5—10月,叶中的总黄酮量逐渐下降,而地下部分总黄酮盆具有上升趋势。


器官中总黄酮量在生长季中呈现波动现象,尤其在具有运输功能的部分如复叶柄、地上茎表现更突出,这种波动可能与繁殖有关。

光果甘草不同器官中光甘草定,主要分布于粗根木栓层,而木质部中主要分布的是甘草素和异甘草素,地上器官、种子中没有发现这类成分(PN)、甘草二氢黄酮(LN)分布于幼叶表面及茎中,而根中不存在。

但三年生乌拉尔甘草中地上部分的二氢黄酮盆远远低于地下部分;叶中二氢黄酮量是茎中的4倍,根中皮部与木质部量相同,主根中的量高于根头和侧根。

这种结果可能暗示着在种间、生长发育期之间及产地之间存在不同的分布规律.
二有效成分的提取
一、甘草酸的提取:
试剂:甘草粗粉,浓H2SO4,95%乙醇,80%乙醇,浓氨水,冰醋酸。

取甘草粗粉40g,加水煮沸2次(15倍,1.25h;12倍,1h),脱脂棉过滤,合并滤液,浓缩,冷却,搅拌下加入浓硫酸至不再析出甘草酸粘性沉淀为止(约PH=1)。

放置,倾出上清液,棕色粘性沉淀用水洗涤数次,60℃以下干燥,粉碎,即得甘草酸粗品,称重。

将甘草酸粗品称重后加3.5—4倍量95%乙醇浸泡0.5—1h,抽滤,滤渣加3倍量80%乙醇回流1—2h,滤液冷却后加浓氨水(边加边搅拌)调至弱碱性(PH=8),减压回收乙醇至糖浆状,趁热加入等体积冰醋酸浸泡洗涤,放冷,析出结晶,过滤,即得甘草酸单铵盐粗品。

称重后,用70—80%乙醇重结晶,即得甘草酸单铵盐纯品,称重,得率。

二、甘草次酸的提取:
试剂:5%H
2SO
4
,氯仿,乙醇。

取甘草酸单铵盐,加5%H
2SO
4
,加热10h,抽滤,水洗至中性,干燥,即得白
色甘草次酸粗品,加热氯仿溶解,趁热过滤,所得滤液放冷,通过AL
2O
3
柱,用
氯仿洗脱,得甘草次酸粗品,加乙醇重结晶,得甘草次酸结晶。

三、甘草苷的提取:
试剂:70%乙醇,甲醇。

取干燥药材粗粉约lOg,精密称定,加10倍量70%乙醇,回流提取2次,每次3h回流提取,纱布过滤,将提取液倒入已恒重的蒸发皿中,水浴浓缩至干,再减压干燥至恒重,得浸膏。

精密称取甘草浸膏量的l/20置于25mL量瓶中,加甲醇适量,超声处理30min,冷至室温,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用045um的微孔滤膜过滤,即制
得供试品溶液。

四、药典同时提取甘草酸和甘草苷:
试剂:70%乙醇,
取本品粉末(过三号筛)0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

三、含量测定:照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

1.色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为
流动相A,以0.05%磷酸为流动相B,按下表进行梯度洗脱;柱
温35℃;检测波长为237nm。

理论板数按甘草苷峰计算应均不
低于5000。

时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~8 19 81
8~35 19→50 81→50
35~36 50→100 50→0
36~40 100→19 0→81
2.对照品溶液的制备:取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加 70%乙醇制成每1ml各含0.02mg、0.2mg的溶液,即得。

3.测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,
测定,即得。

本品按干燥品计算,含甘草苷(C
21H
22
O
9
)不得少于0.50%;甘草酸(C
42
H
62
O
16
)
以甘草酸铵计不得少于2.0%。

平均为0.29%。

参考文献
1] Xu QX,Zhou M.Outlines of Pharmacological Action of Glycyrrhizae.Journal of Practical Traditional Chinese Medicine(实用中医药杂志),2005,21(7):450-451.
[2] Amarowicz R,Pegg RB,Rahimi Moghaddam P,et al.Free-radical scavenging capacity and antioxidant activity of selected-plant species from the canadian
prairies.Food Chemistry,2004,84:551-562.
[3] Lee SE,Hwang HJ,Ha JS,et al.Screening of medicinal plant extracts for antioxidant activity.Life Sciences,2003,73:167-179.。

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