甘草酸提取方法总结
设计实验 甘草酸的提取、测定与纯化

生化实验设计实验报告甘草酸的提取、测定与纯化中药甘草,属豆科植物,生长于草原向阳干燥钙质土地以及河岸沙质地土壤中,富含甘草皂苷,又称甘草酸,特点是高甜度、低热能、安全无毒,起泡性和溶血作用很低。
具有增溶、增加药物稳定性、提高生物利用度及降低毒副作用的功效。
甘草酸的许多金属盐,人体可适当吸收,不易造成元素的积蓄中毒。
因此常被用来配制成健脾开胃、止咳化痰、顺气止喘、治疗慢性肝炎、降低血脂的良药。
同时还具有抗癌防癌、干扰素诱生剂及细胞免疫调节剂等功能。
提取的甘草酸溶液中,还含有大量的蛋白质、果胶、鞣质等物质,在提取过程中,这些杂质也转移到了提取液中。
由于这些物质的大量存在,使得产物的含量降低,试验误差加大,同时甘草酸作为药物和保健品等使用时,杂质还会引起一些副作用,因此必须将这些杂质除去,对甘草酸进行纯化。
一、实验目的1.掌握甘草酸的提取原理和方法。
2.熟悉皂甙的性质和测定方法。
3.掌握甘草酸的分离纯化方法。
二、实验原理甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在,其盐易溶于水,因此可用极性溶剂提取,提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
三、实验材料和试剂甘草,极性溶剂,硫酸,苯酚,甘草酸浓缩液四、实验内容与步骤甘草酸的提取(稀氨水提取法)1.1用粉碎机将甘草片粉碎,称取20g甘草粉,加0.6%的稀氨水300mL,在沸水浴中加热60min, 过滤,分别收集滤液和滤渣。
1.2将滤渣加300ml稀氨水重复浸提两次,合并滤液,记录滤液体积。
1.3测定提取液中的甘草酸含量:a.制作标准曲线精密称取甘草酸标准品10.00mg,置于10ml容量瓶中,加70%乙醇溶解并定容。
精密吸取0.50ml、0.75ml、1.00ml、1.25ml、1.50ml,分别置于25ml容量瓶中,加70%乙醇摇匀定容,静置20min,在波长254nm处测定吸光值。
b. 测定甘草酸含量将提取液摇匀,准确移取一定量的提取液转移到25ml容量瓶中,用70%乙醇定容,静置20min 后于254nm处测定吸光度。
甘草酸的提取分离及鉴定实验报告

甘草酸的提取分离及鉴定实验报告甘草酸是一种常见的草药成分,具有广泛的药理活性和医疗应用价值。
本实验旨在通过提取和分离的方法获取纯度较高的甘草酸,并通过一系列鉴定实验确定其结构和纯度。
我们采用乙醇作为提取剂,将甘草粉碎成细粉,然后与乙醇进行浸泡提取。
乙醇具有较好的溶剂性能,可以有效提取甘草中的甘草酸成分。
浸泡时间一般为24小时,可在室温下进行。
提取后,将混合溶液过滤,得到乙醇溶液。
接下来,我们使用分离漏斗将乙醇溶液与等体积的正己烷进行液液分离。
甘草酸在正己烷中的溶解度较低,因此可以通过这种分离方法将甘草酸从乙醇溶液中分离出来。
分离后,我们得到了正己烷层和乙醇层。
然后,我们对正己烷层进行蒸馏提纯。
将正己烷层进行蒸馏,得到的蒸馏液中富含甘草酸。
此时,我们可以使用旋转蒸发仪将蒸馏液浓缩,以便于后续的鉴定实验。
蒸发浓缩后,我们得到了甘草酸的样品。
接下来,我们进行甘草酸的鉴定实验。
首先,我们可以通过比色法确定甘草酸的纯度。
将甘草酸溶解于乙醇中,然后使用紫外可见光谱仪测定其吸收峰的强度和波长。
根据甘草酸的吸收特性,可以确定其纯度。
我们还可以使用红外光谱仪对甘草酸进行鉴定。
根据甘草酸的分子结构,预测其可能的红外吸收峰位置,并通过红外光谱仪测定样品的红外吸收谱图,与数据库中的标准谱图进行对比,从而确定甘草酸的结构。
我们可以使用质谱仪对甘草酸进行质谱分析。
将甘草酸样品溶解于适当的溶剂中,然后通过质谱仪进行质谱测定。
根据质谱图谱的分子离子峰和碎裂峰,可以确定甘草酸的分子量和结构。
通过以上一系列的实验步骤,我们成功提取分离并鉴定了甘草酸。
实验结果表明,我们得到的甘草酸样品具有较高的纯度,并且其结构与甘草酸的结构一致。
这为甘草酸的进一步研究和应用提供了基础。
同时,该实验方法也为其他草药成分的提取和分离鉴定提供了参考。
实验二 甘草酸的纯化

实验二、甘草酸的纯化提取的甘草酸溶液中,还含有大量的蛋白质、果胶、鞣质等物质,在提取过程中,这些杂质也转移到了提取液中。
由于这些物质的大量存在,使得产物的含量降低,试验误差加大,同时甘草酸作为药物和保健品等使用时,杂质还会引起一些副作用,因此必须将这些杂质除去,对甘草酸进行纯化。
一、实验目的掌握甘草酸的分离纯化方法。
二、实验原理提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
三、实验仪器与材料仪器:旋转蒸发仪,离心机,烘箱材料:甘草酸滤液试剂:极性溶剂,硫酸四、实验步骤1. 查阅相关资料,以小组为单位确定具体实验方案,上报老师确定可行性。
2. 甘草酸滤液预处理:甘草酸溶液减压浓缩,滴加3.5mol/L的硫酸至pH2~3,静置使之完全沉淀,离心,沉淀用去离子水洗2~3次,放入真空干燥箱中干燥,得甘草酸粗品。
3.甘草酸粗品进一步纯化:可采用溶剂萃取分离法、重结晶法、大孔吸附树脂柱层析法对甘草酸分离。
五、实验结果纯品中甘草酸的测定:称取一定的纯品,制备一定浓度的样品溶液,精密吸取1.0mL转移到25ml容量瓶中,用70%乙醇定容,静置20min后,于254nm处测定吸光度。
据标准曲线计算提取液中甘草酸的浓度,再计算甘草酸粗品的纯度。
公式如下:A=13.17C—0.017 (参考)式中:A-吸光度;C-浓度,mg/mL甘草酸粗品纯度= nCV/m×100%其中:n-样品液稀释倍数C-测定液中甘草酸的浓度mg/mLV-样品液体积,mLm-甘草酸粗品的质量,mg六、注意事项1.首先熟悉影响提取液中甘草酸的主要杂质,据此查阅资料确定合理的纯化甘草酸的实验方案。
2.浓缩液纯化时应尽可能考虑除去主要杂质并不破坏甘草酸的主要结构。
3.纯化后的甘草酸浓缩液低温烘箱干燥。
七、思考题查阅资料,还有什么方法可使得甘草酸的纯度提高?。
李莹 甘草酸的提取及测定

北方民族大学学生实验报告院(部)生物科学与工程学院姓名李莹学号20113649专业生物科学班级科学111班课程名称生物化学实验实验名称甘草酸的提取及测定同组人员唐桂芬冉湘黔郭爽阿依吐尔逊实验日期2013.12.20批阅日期教师签名成绩实验名称甘草酸的提取及测定实验目的:1.掌握甘草酸的提取原理和方法2.熟悉的皂甙性质和测定方法实验材料:1.仪器:电子天平,恒温箱,恒温水浴锅,722s分光光度计,旋转蒸发器,Sigma高速冷冻离心机2.材料:甘草,70.0%乙醇,浓硫酸,去离子水实验原理:甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在,其盐易溶于水,因此可用极性溶剂提取,提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
实验内容及步骤:(一)甘草酸的提取1.将市售甘草干燥后,用粉碎机将其粉碎成粉末状2.用电子天平称取甘草粉末10g,再向盛有甘草粉末的烧杯中加入100ml的去离子水,搅匀,将烧杯放在温度在70℃下的水浴锅中加热1h3.加热后的溶液进行过滤,滤渣再放入烧杯,再加入100ml去离子水加热提取2次,将3次提取的滤液合并4.将滤液取出少量放在烧杯里待用,剩下的液体倒入旋转蒸发器中进行浓缩,浓缩后的溶液倒入另一个烧杯中滴加两滴浓硫酸,测PH为2-3时,静置使溶液完全沉淀5.将上清液倒入离心管里进行离心,转速为10000转,离心5min,取出离心管倒去上清液,用去离子水洗沉淀3次,将所得的沉淀混合液用滤纸进行过滤,再将滤纸片放到60℃恒温箱烘干,即得到甘草酸粗品。
(二)提取液中甘草酸的测定将上述4步骤中待用的少量提取液摇匀,准确移取5ml,10ml,15ml,20ml的提取液于25ml容量瓶中,用70.0%乙醇定容,静置20min后,于254.0nm处测定其吸光度。
绘制标准曲线,根据标准曲线计算提取液中甘草酸的浓度C,再计算甘草酸提取率。
甘草酸提取率的计算公式:甘草酸提取率=nCV/m×100%其中:n一提取液稀释倍数;C一提取液中甘草酸的浓度,mg/mL;V一提取液体积,mL;m一甘草的质量,mg数据处理:编号 1 2 3 4 5 提取液(ml ) 0 5 10 15 20 70.0%乙醇(ml ) 25 20 15 10 5摇匀,静置20min ,以1号管为空白对照,测在254.0nm 处吸光度 A(254.0nm) 0.000 0.017 0.025 0.028 0.032甘草酸测定标准曲线y = 0.0015x + 0.0042R 2 = 0.920900.010.020.030.04510152025甘草酸提取液的体积/ml吸光度值(A )甘草酸的测定标准曲线线性 (甘草酸的测定标准曲线)甘草酸的提取率:n=5,C=10×103mg /300ml=33.33mg/ml ,V=20ml,m=10g 甘草酸提取率=nCV /m=(5×33.33mg/ml ×20ml) /10×103mg ×100%=33.33%实验结论及误差分析:实验结论:1.实验中得到的甘草酸粗品为0.049g ,甘草酸的提取率为33.33%, 2.甘草酸其盐易溶于水,难溶于酸性溶液。
甘草膏及甘草酸的提取方法

甘草膏及甘草酸的提取方法
一、硫酸法提取甘草膏及甘草酸:
1.将甘草粉料放入陶瓷容器中,用硫酸液(浓度为0.1mol/L)充分混匀;
2.溶解后的混合液用紫外线波长为254 nm的功率恒定滤过,所滤液就是甘草膏;
3.将滤渣用水冲洗清洗干净;
4.把滤渣断重加水1~2倍,放入容器中加热蒸发至干,再细碎,加入硫酸液(浓度为0.1mol/L)混匀;
5.蒸馏出溶液,再滤过,得到滤液;
6.将滤渣断重加水反复提取,最后再用石蜡过滤,冷却醇可收集得甘草酸。
二、氢氧化钠溶液提取甘草膏及甘草酸:
1.将甘草粉料放入陶瓷容器中,加入氢氧化钠溶液(100g);
2.溶解后的混合液用水洗滤拭干净,得到甘草膏;
3.将滤渣用无水乙醇提取;
4.把滤渣断重加水放入容器中加热蒸发至干,再细碎,加入氢氧化钠溶液(50g)混匀,放入容器;
5.蒸馏出溶液,再滤过,得到滤液;
6.将滤渣断重加水反复浸提,每次最后用石蜡过滤,冷却醇可收集得甘草酸。
甘草中甘草酸的提取工艺优化研究

甘草中甘草酸的提取工艺优化研究甘草(GlycyrrhizauralensisFisch)是中草药中重要的一种植物,其中含有大量的甘草酸,这是它的一种特殊的有效成分,具有多种生物活性,而其中的甘草酸也被广泛应用于药物、食品、化妆品等领域。
由于甘草酸的抗氧化、抗炎、抗菌等作用,但其从甘草中提取的高效工艺迄今未见报道。
甘草酸的提取是植物中以连续提取法、提取工艺的优化为主,以及由此引起的生物活性化学研究。
第一步是选择合适的溶剂,一般使用环氧乙烷、丙酮、乙醇等作为溶剂,然后通过溶剂提取法从甘草中提取出甘草酸,利用溶剂蒸发法进行纯化,以提高提取率和产品纯度。
其次,可以通过多种反应条件优化工艺,如溶剂浓度、温度、PH 值、提取时间、提取次数等条件来优化提取工艺,使其提取效率更高,提高成品的质量。
最后,可以利用高效液相色谱(HPLC)技术对提取的甘草酸进行分析测定,以提高分析的准确性和灵敏度。
此外,对提取出的甘草酸进行化学研究也是十分必要的。
首先,可以通过气相色谱法(GC)和核磁共振(NMR)研究甘草酸的结构。
其次,可以通过抗氧化实验、抗炎实验和抗菌实验来研究甘草酸的活性物质,最终确定其具有特异的抗氧化、抗炎和抗菌作用。
最后,可以通过众多研究的结果综合分析,形成一种有效高效的甘草酸提取工艺,探讨甘草酸的生物活性,为临床应用提供更有效的可能。
综上所述,甘草酸是一种重要的活性成分,具有多种生物活性,可以利用提取工艺的优化、多种反应条件优化以及化学研究等方法,从甘草中提取高纯度和高效率的甘草酸,为临床应用提供有效的可能。
另外,在提取过程中需要进行抗氧化、抗炎、抗菌等实验,以确定提取的甘草酸的生物活性。
因此,甘草中甘草酸的提取工艺优化研究具有重要的意义,可以用于临床应用,为植物药物的开发及其他领域的应用提供基础性的研究。
实验七 甘草中甘草酸的提取分离

实验七甘草中甘草酸的提取分离
【实验目的】
1、学会运用煎煮法、渗漉法、回流法等方法从甘草中提取、分离干甘草酸
【实验原理】
甘草酸以钾盐的形式存在于植物体内,易溶于热水,因此可用水提取甘草酸钾盐,水提液加硫酸酸化后生成游离甘草酸,因其在冷水中的溶解度较小而沉淀析出。
也可以用乙醇渗漉后再酸化得到甘草总皂苷沉淀,将沉淀溶解于盐酸的甲醇溶液中,用三氯甲烷除去黄酮类化合物,即可得甘草皂苷。
【实验材料】
设备: 电炉、托盘天平、量筒、玻璃棒、纱布、滴管、抽滤装置、圆底烧瓶、冷凝管、水浴锅、烧杯、锥形瓶、渗漉筒
药品: 甘草粗粉、蒸馏水、硫酸、氢氧化钾、乙醇、甲醇、盐酸、三氯甲烷
【实验步骤】
1、甘草酸(粗品)的提取
(1)水提法:取甘草粗粉100g,加水煎煮提取2-3次,滤过得水提液,静置,取上清液,浓缩得甘草浸膏(含甘草酸>20%)。
浸膏加3倍量水溶解,加硫酸酸化,放置,滤过得甘草酸粗品。
(2)醇提法:取甘草粗粉100g,加10%乙醇渗漉,收集渗漉液酸化,放置过夜,滤过得沉淀(甘草总皂苷)。
总皂苷用7%盐酸的甲醇,回流4~6小时,滤取甲醇液,冷却,放置后滤取沉淀,溶于三滤甲烷,用5%KOH萃取除去黄酮类,再用蒸馏水洗去碱性,所得沉淀用80%乙醇重结晶,滤过得甘草酸白色针状结晶。
【注意事项】
1、提取甘草酸粗品时,水提液酸化后析出的沉淀,杂质较多难以过滤,故可倾出上清液再抽滤。
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。
甘草酸的提取分离及鉴定实验反思

甘草酸的提取分离及鉴定实验反思篇一:甘草酸是一种具有广泛药理活性的天然产物,其具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。
本实验旨在通过提取和分离的方法获得纯度较高的甘草酸,并进一步进行鉴定和分析。
然而,在实际操作中,我们遇到了一些问题和困难,需要进行反思和改进。
首先,在提取甘草酸的过程中,我们选择了乙醇作为溶剂。
但是,在操作过程中发现,乙醇的溶解能力较弱,难以完全溶解甘草酸,并且容易导致杂质的溶解。
因此,我们需要重新选择溶剂,并根据其溶解能力来优化提取条件,以提高甘草酸的得率和纯度。
其次,在分离过程中,我们采用了柱层析技术。
然而,在操作中发现,柱层析的分离效果不理想,难以得到纯度较高的甘草酸。
可能是由于样品中存在多种成分,导致分离效果受到干扰。
因此,我们需要进一步优化分离的方法,可以考虑采用液液萃取、析出等技术,以提高分离效果。
最后,在鉴定实验中,我们采用了红外光谱分析和质谱分析等技术。
然而,由于甘草酸的结构比较复杂,红外光谱分析的结果并不明确,质谱分析的信号也较为复杂。
因此,我们需要进一步完善鉴定的方法,可以考虑使用核磁共振等高级技术,以提高鉴定的准确性和可靠性。
综上所述,甘草酸的提取、分离和鉴定实验中存在一些问题和不足之处,需要我们进一步改进和完善。
通过选择合适的溶剂、优化分离方法和提高鉴定技术,可以提高实验的成功率和准确度,进一步深入研究甘草酸的药理作用和应用前景。
篇二:甘草酸是一种具有广泛药理活性的天然产物,具有抗炎、抗溃疡、抗氧化等多种作用。
因此,对甘草酸的提取分离及鉴定具有重要意义。
在本次实验中,我们采用了常见的溶剂萃取法,即将研磨后的甘草粉加入乙醇溶液中,通过搅拌和过滤等步骤,将甘草酸从甘草中提取出来。
然后,通过浓缩溶液和结晶等方法,对甘草酸进行分离纯化。
最后,通过红外光谱和质谱等技术,对提取得到的纯品进行鉴定。
实验结果显示,我们成功地从甘草中提取出了甘草酸,并通过红外光谱和质谱的分析确定了其结构和纯度。
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甘草酸提取方法总结
1、甘草酸一般以钾盐或钙盐形式存在于甘草中,其盐易溶于水。
同时,甘草酸为有机弱酸,酸性条件下游离。
这是我们采用水酸提取法从甘草中提取甘草酸的理论依据。
操作方法:将甘草进行适当粉碎,取lOOg甘草粗粉置于1000mL烧杯中,加500mL水,加热煮沸10min,然后置于振荡器上,于60℃下恒温振荡2h。
过滤,将滤渣重复上述操作,至滤液于252nm无明显吸收为止。
合并滤液,蒸发浓缩至200mL左右,然后边搅拌边滴加浓H2SO4。
至不再析出沉淀;陈化2h,离心分离,将沉淀物置于100℃下干燥lh,得到棕色块状物8.9g,即为甘草酸粗品,粉碎备用。
2,过滤。
合
并滤液,沉淀
减压干燥,称重。
3
①、
提取1.5
加入溶剂
10小时,过滤。
(约15℃)
连续3
4、以
静置0.5h,
②、减压过滤,
③、醇热回流法:取10.00g甘草,加入70﹪乙醇100ml,90。
C热回流提取2次,第一次1h,减压过滤,滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250ml。
④、0.5﹪稀氨水和70﹪乙醇混合回流法:取10.00g甘草,加入混合溶剂100ml(按1:1比例),90。
C热回流提取1h,减压过滤,滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250ml。
5、称取一定质量的甘草粉放入反应器中,加入其5倍质量的水,在搅拌下于85℃以上加热回流2.5h,过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次,合并滤液。
6、氨性醇提取法:称取一定量的甘草饮片,分别加5、4、4倍量的含氨0.3%的60%乙醇回流提取3次,每次1.5h。
7、将干燥甘草根粉碎,用水煮沸提取3次,合并提取液过滤后浓缩至原体积的1/5,搅拌下加入浓硫酸至不再析出沉淀为止,静置过夜。
收集棕色沉淀,水洗,并在60℃以下干燥磨粉。
粉末用丙酮回流提取3次,滤除不溶于丙酮的杂质,丙酮液放冷加20%氢氧化钾溶液至弱碱性,析出晶体为甘草酸三钾盐,其水溶液加酸即可生成游离甘草酸。
8、超临界CO2萃取法本法在超临界萃取状态下,用CO2做萃取剂,用水—乙醇作挟带剂从甘草中萃取甘草苷,最佳萃取温度为40℃,压力为35MPa,萃取体系与物料的质量比为4~5,萃取时间为5h。
提取中CO2不与提取物有效成分发生化学反应,无毒、无污染、无致癌性、沸点低,便于从产品中清除。
9、稀氨水提取法:称10g甘草切片加0.5%的稀氨水150mL,在100℃加热60min,过滤,滤渣加稀氨水重复浸提二次,合并滤液,减压浓缩至200mL,加浓硫酸调pH,分离沉淀物,水洗3次,冷冻干燥,称重,
10、,合并滤液,
11200mL 即成膏状,
12
40OmL、300mL、,抽滤,
13
至原体积的
14
草粗粉101/5,
15
,60℃恒温干燥,pH至7~8,
趁热抽滤,沉淀用少量冰醋酸洗涤1~2次,即得甘草酸提取物。