皮革用铬粉分析检验.

制革用粉状铬鞣剂
1 方法来源
QB/T 2413-98《制革用粉状铬鞣剂》。

2适用范围
适用于以重铬酸钾为原料，用硫酸、硫酸氢钠酸化，葡萄糖或二氧化硫等还原或再配入助剂而制成的适用于制革主鞣或复鞣用的粉状铬鞣剂。

3 测试方法
3.1 粉状铬鞣剂中Cr6＋的定性鉴定：
称取0.1 g铬鞣剂，加入50mL蒸馏水，加入2mL1:1 HCl，再加入10％KI 2mL，摇动后加1％淀粉指示剂5滴，如出现蓝色，则表示有Cr6＋的存在。

3.2 三氧化二铬含量的测定
3.2.1原理
用过氧化钠将盐基性硫酸铬中的三价铬氧化为六价铬，再将溶液酸化，使六价铬与碘化钾作用而释出定量的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，即可计算出样品中三氧化二铬的含量，反应式如下：
2Cr(OH)SO4 +3Na2O2 +2NaOH→2Na2CrO4+2Na2SO4+2H2O
2Na2CrO4+8H2SO4+6KI→Cr2(SO4)3+2Na2SO4+3I2+3K2SO4+8H2O
I2 +2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6
3.2.2 试剂
3.2.2.1硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L。

3.2.2.1.1配制：称取25g分析纯硫代硫酸钠，溶解于1 L新煮沸而冷却的蒸馏水中，加入0.1g无水碳酸钠粉末，于棕色瓶中保存。

该溶液需存放2周后，过滤，再标定。

3.2.2.1.2 标定：称取预先于（150～170）℃烘箱内烘置2小时的分析纯重铬酸钾0.1g 于具塞三角瓶中，加50mL蒸馏水，10％KI溶液20mL及1:1 HCl 5mL，摇匀，盖好塞子，封水，在暗处放置5分钟后，取出，加水100 mL，用待标硫代硫酸钠溶液滴至稻草色，加淀粉指示剂（3～5）mL，继续滴至蓝色消失变为亮绿色，纪录所耗硫代硫酸钠的体积。

硫代硫酸钠的浓度（mol/L）按下式计算：
硫代硫酸钠（mol/L）=
g
V×0.04904
(1)
式中：
g——重铬酸钾的质量，g；
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
0.04904——与0.001 mol/L硫代硫酸钠相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

3.2.2.2过氧化钠：化学纯。

3.2.2.3碘化钾溶液：10%。

3.2.2.4盐酸溶液：6 mol/L。

3.2.2.5淀粉指示剂溶液：1%。

3.2.3分析步骤
称取试样2.0g（精确至0.0001g），用少量（40±1）℃热水溶解后移入100mL容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀。

吸取10.00mL于250mL碘量瓶中，加入（1.5～2）g 过氧化钠及50mL蒸馏水，瓶口加小漏斗，加热煮沸，至小气泡成为大气泡，继续煮沸数分钟，冷却至室温。

然后以6mol/L盐酸溶液中和到黄色变为橙色，稀释至100mL左右，加入10mL 10%碘化钾溶液及10mL 6mol/L盐酸溶液，摇匀，盖上瓶塞后置暗处放10分钟，以0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变成黄绿色，加入1mL1％淀粉指示剂，继续滴定至溶液的蓝紫色褪去呈亮绿色为止。

3.2.4 计算：
Cr2O3含量（%）按下式计算：
Cr2O3（%）= c1V1×0.02533×10
m
×100% (2)
式中：
c1——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V1——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
m——样品的质量，g；
0.02533——与0.001 mol/L硫代硫酸钠相当的以克表示的三氧化二铬的质量。

两次平行试验结果，相差不大于0.2。

3.2.5试验报告
试验测定值精确到小数点后两位，报告结果精确至小数点后一位。

废铬液中三氧化二铬含量的测定方法
1 方法来源
西北轻工学院《皮革分析检验》。

2适用范围
适用于铬鞣后的废铬液中三氧化二铬的测定。

3 三氧化二铬含量的测定
3. 1原理
用过氧化钠将盐基性硫酸铬中的三价铬氧化为六价铬，再将溶液酸化，使六价铬与碘化钾作用而释出定量的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，即可计算出样品中三氧化二铬的含量，反应式如下：
2Cr(OH)SO4 +3Na2O2 +2NaOH→2Na2CrO4+2Na2SO4+2H2O
2Na2CrO4+8H2SO4+6KI→Cr2(SO4)3+2Na2SO4+3I2+3K2SO4+8H2O
I2 +2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6
3.2 试剂
3.2.1 硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L。

配制和标定参照《粉状铬鞣剂的测定》。

3.2.2 过氧化钠：化学纯。

3.2.3 碘化钾溶液：10%。

3.2.4 盐酸溶液：6 mol/L。

3.2.5 淀粉指示剂溶液：1%。

3.3分析步骤
吸取（10～20）mL（视废铬液的铬颜色深浅决定吸取样液的多少）待测废铬液于250 mL碘量瓶中，加入1.5g过氧化钠及50mL蒸馏水，瓶口加小漏斗，加热煮沸，至小气泡变成大气泡继续煮沸数分钟，冷却至室温。

然后以6mol/L盐酸溶液中和到黄色变为橙色，稀释至100mL左右，加入10mL 10%碘化钾溶液及10mL 6mol/L盐酸溶液，摇匀，盖上瓶塞后置暗处放10分钟，以0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变成黄绿色，加入1mL1％淀粉指示剂，继续滴定至溶液的蓝紫色褪去呈亮绿色为止。

3. 4 计算：
Cr2O3含量（g/L）按下式计算：
Cr2O3（g/L）= c1V1×0.02533×1000
v (1)
式中：
c1——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V1——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
v——吸取样液的体积，mL；
0.02533——与0.001 mol/L硫代硫酸钠相当的以克表示的三氧化二铬的质量。

两次平行试验结果，相差不大于0.2。

3.5试验报告
试验测定值精确到小数点后两位，报告结果精确至小数点后一位。

皮革化学试验三氧化二铬含量的测定
1 方法来源
西北轻院《皮革分析检验》。

2适用范围
适用于各种类型的皮革。

3 原理
先将革样灰化，然后与氯酸钾混合在高温下熔融，三价铬被氧化为六价铬，过量的氯酸钾在高温下被分解。

再将溶液酸化，使六价铬与碘化钾作用而释出定量的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，即可计算出样品中三氧化二铬的含量，反应式如下：Cr2O3 +5KClO3→K2CrO4+ KCl +5O2+2Cl2
2KClO3 →2KCl+3O2
2K2CrO4+2HCl →K2Cr2O7+2NaCl+H2O
K2Cr2O7+6KI+14HCl →2CrCl3+3I2+8KCl+7H2O
I2 +2Na2S2O3 →2NaI+Na2S4O6
4 仪器及试剂
4.1 瓷蒸发皿，100 mL；
4.2电炉，1200W；
4.3氯酸钾，C.P；
4.4盐酸C.P，1:1溶液；
4.5碘化钾溶液，10％；
4.6硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L。

配制和标定见
5 分析步骤
精确称取0.5g样品放在瓷蒸发皿中，于电炉上灰化完全后，冷却。

将氯酸钾粉末（约1g）均匀盖满灰化好的样品上，先用小火加热，慢慢转动蒸发皿，使之均匀熔化，待全部呈现黄色时，即用大火加热，至干涸为止。

将氧化好的样品冷却，全部转移至250 mL碘量瓶中，加入1:1盐酸溶液10 mL和10％碘化钾溶液10 mL ，塞上塞子，摇匀。

并用水封，在暗处放置10分钟，用0.1mol/L
硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂（1～2）mL ，继续滴定至无色或淡绿色为终点。

纪录所耗硫代硫酸钠的毫升数。

6 计算
皮革中三氧化二铬含量％按下式计算：
Cr2O3（%）= c1V1×0.02533
m
×100% (1)
式中：
c1——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V1——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
m——样品的质量，g；
0.02533——与0.001 mol/L硫代硫酸钠相当的以克表示的三氧化二铬的质量。

两次平行试验结果，相差不大于0.2。

3.2.5试验报告
试验测定值精确到小数点后两位，报告结果精确至小数点后一位。