1水分测定标准操作规程
水分测定法标准操作规程
水分测定法标准操作规程1. 目的建立水分测定法标准操作规程，规范水分测定法检验操作，保证检验操作规范化。
2. 范围适用于水分测定法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。
5.2 简述5.2.1 水分测定法用于测定中药固体制剂、中药材或饮片中的水分含量（％)。
5.2.2 水分测定法《中国药典》2020年版四部通则0832收载有第一法（费休氏法）、第二法（烘干法）、第三法（减压干燥法）、第四法(甲苯法）和第五法（气相色谱法）。
5.2.3 水分测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
减压干燥法需通过二号筛。
第一法费休氏法1 简述费休氏水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定样品中的水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
基本反应为：I 2+S02+H20→2HI+S03-上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和S03-生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
C 5H5N•I2+ C5H5N·S02+ C5H5N + H20 →2C5H5N•HI + C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C5H5N·SO3+ H2O→ C5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C5H5N·SO3+ CH3OH → C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为：C5H5N·I2 + C5H5N·SO2+ C5H5N + CH3OH + H2O →2C5H5N·HI + C5H5NHSO4CH3 (1)由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
水分测定法标准操作规程
式中 A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W为供试品的重量，mg。
B．库仑滴定法
本法仍以卡尔-费休氏（Karl Fischer）反应为基础，应用永停滴定法（附录Ⅶ A）测定水分。与容量滴定法相比，库仑滴定法中滴定剂碘不是从滴定管加入，而是由含有碘离子的阳极电解液电解产生。一旦所有的水被滴定完全，阳极电解液中就会出现少量过量的碘，双铂丝电极探知这一信号即停止碘的产生。根据法拉第定律，产生的碘的量与通过的电流成正比，因此用测量电量总消耗的方法可以测定水分总量。本法主要用于测定含水量微量水分（0.0001～0.1%）的物质，特别适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前标定浓度。
（2）标定 用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，除另有规定外加无水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录Ⅶ A）指示终点；另作空白试验，按下式计算。
式中F每1ml费体氏试液相当于水的重量，mg；
费休氏试液按卡尔-费休氏库仑滴定仪的要求配制或购置滴定液。因为仪器可以对电量进行绝对的测量，所以无须标定滴定液。
测定法先将系统中的水分预滴定除去，之后精密量取供试品适量（含水量约为0.5～5mg），迅速转移至阳极电解液中，用卡尔-费休氏库仑滴定仪直接测定，以永停滴定法（附录Ⅶ A）指示终点，从仪器显示屏上直接读取供试品中水分的含量，其中每1mg相当于10.72库仑电量。
KF-1水分测定仪操作规程
KF－1水分测定仪操作规程1 原理:本仪器为卡尔费休（Kart ｆiscｈeｒ)滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点:根据半电池反应：Ｉ2+2e=２Iˉ溶液中同时存在I２及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有Ｉˉ而无Ｉ２则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转，指示达到终点。
反应式I2+SＯ2+3C５H5N+CH３OH+H2Ｏ→2Ｃ4H5Ｎ·HＩ+C5H５N·HＳO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。
２操作方法：2.１玻璃仪器洗净,烘干，按图1连接好各部件，所有磨口涂凡士林，检查无误后,接通电源。
图1 ＫF－１型水分测定仪正反面图2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。
2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗,开通搅拌器,调节转子的转速，使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。
2.4 关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。
2.５将仪器面板上的测定开关调到“校正”档,调整校正旋钮,使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时,就会向右偏转一个相当大的角,比如达到“50uA”。
2.６接着把测定开关向右转到调到“测定”挡,指针自动归零。
然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。
加的速度视瓶中的水分(即甲醇中的水分）的多少而定。
一般开始可以快一些，当接近终点时宜稍慢一点,且不及时返回，就表示已近终点。
当指针指向４7.５-４8uA(两小格以内),此时溶液为红棕色，且保持30秒左右不回转就表示终点已到，表示甲醇的水分已被消除。
2.7卡氏试剂的标定精密称取约20-25mｇ的纯水（重量以G、ｍg表示)加入反应瓶中，盖好瓶口,记录滴定管中卡氏试剂的起始读数(V0、ml),然后开始滴定。
如同2.6中一样直到反应终点，记录滴定管读数（V、ml）,按称（或量）样品一定量(控制其中的含水量不超过４0mg为宜),加入反应瓶中,搅拌溶液直至样品溶解后,滴入卡氏试剂直至指针指向４7.５-48uA，且保持30秒左右不回转，记录卡氏试剂的消耗2．9 直接加入样品进行下一样品的测定，直至所有样品测定完成后，再清洗仪器。
水分测定仪使用及维护保养标准操作规程
1.目的为了建立水分测定仪的使用与维修保养标准操作规程，确保操作人员正确使用。
2.范围适用于水分测定仪的操作及维护保养。
3.工作职责使用人员负责文件执行本操作规程。
4.工作程序4.1 准备确认确认电源系统完好、正常。
4.2 操作4.2.1 准备工作仪器尽量避免放于通风、腐蚀、振动、过冷或过热、过湿的环境中。
调节仪器后的水平角，直至水平仪内的气泡位于中心。
使用前至少预热20分钟。
4.2.2 按ON/OFF键，启动仪器。
4.2.3 开启水分测定仪的封盖，将一个空样品盘平放在样品盘支架上，再将样品盘支架放置在称量室内，保证样品盘支架的把舌严密卡入风罩单元槽口内。
4.2.4 按T（ins）去皮键，将水分仪归零。
将样品均匀放入样品盘，关闭封盖，屏幕随即显示样品初始重量。
4.2.5 按Start/Stop 开始/停止键，水分测定仪开始干燥与测量过程。
4.2.6 在运行或完成后，重复按循环键clr，屏幕将显示不同数据：水分含量、固体含量，同时可显示测定时间和加热温度（105℃），如温度。
4.2.7 当测定完成后，仪器加热自动停止，屏幕显示测定结果。
按下T（ins）键，可以开始下一个测量过程。
4.2.8 打开封盖，小心从加热室中取出样品。
4.2.9 设备使用完毕后，按ON/OFF键，关闭仪器，使仪器处于待用状态。
4.3 清场关闭电源整理实验台面，填写设备使用记录。
4.4 注意事项4.4.1 使用过程中要用手指轻按按键，避免用指甲，更禁止用尖锐的硬物。
4.4.2 样品量最好在5~10g，在这个范围内，测定重复性较好。
4.4.3 封盖要轻提轻放。
4.4.4 测试的最后一个显示状态将在屏幕中保留，直至按去皮键。
第二次往后的测试应尽快，防止水分的散失。
4.4.5 当仪器处于待用状态，无须预热即可使用。
4.4.6 使用该仪器前认真检查电源电压与仪器要求是否相符，插座及设备插头是否完好无损，如有损坏请勿使用。
下班前或长时间不用仪器请关闭总电源开关，没有总开关的拨下电源插头放于仪器旁边。
水分测定法操作规程
水分测定法标准操作规程颁发部门质量管理部颁发日期年月日编号生效日期年月日编写人编写日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日分发部门厂部□生产部□质量部□采供部□人事行政部□装备部□财务部□车间□研发部□目的：建立一个水分测定标准操作规程，确保药品质量。
范围：所有药品的水分测定。
责任：QC、QA检验员。
依据：《中国药典》2010年版一部附录及《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
规程：1．第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
1.1测定前准备：1.1.1开启恒温烘箱，将温度调至100～105℃，预热20～30分钟。
1.1.2称量瓶恒重：取洁净称量瓶，置烘箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上)，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量。
并记录下来，再置烘箱内105℃干燥1小时，取出，重复第一次操作法。
直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。
1.2样品称定：供试品应破碎成直径不超过3㎜的颗粒或碎片。
取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm精密称定。
1.3干燥中、称重；再干燥、称重：将称取供试品后的称量瓶置已升温至105℃烘箱内，应将瓶盖取下，放置在称量瓶旁，在105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，然后移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。
将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，室温冷却30分钟，精密称定重量。
至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
1.4记录记录与计算：1.4.1记录称量及恒重数据，计算供试品中含水量（%）。
1.4.2计算公式：干燥失重%=×100%式中： W1为供试品的重量（g）W2为称瓶恒重的重量（g）W3为（称瓶+供试品）恒重的重量（g）。
1.5结果与判定：同烘干法。
1.6注意事项：用烘干法测定水分时，往往几个样品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致，称量瓶放入烘箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致。
水分快速测定仪操作规程
水分快速测定仪操作规程
《水分快速测定仪操作规程》
一、设备准备
1. 打开水分快速测定仪电源，并确保设备处于正常工作状态。
2. 准备好待测样品，将样品放置在测定仪的样品舱内。
二、操作步骤
1. 打开测定仪的操作界面，选择合适的测定参数和模式。
2. 点击“开始测定”按钮，测定仪将开始对样品进行水分快速测定。
3. 在测定过程中，确保设备处于稳定状态，避免对设备进行碰撞或移动。
4. 等待测定仪完成测定，结果将显示在操作界面上。
三、数据处理
1. 测定完成后，记录下测定结果，并将结果进行验证和复核。
2. 若发现测定结果异常或不符合要求，及时检查测定仪和样品，并进行重新测定。
四、设备关机
1. 测定结束后，关闭水分快速测定仪的操作界面。
2. 关闭测定仪电源，并进行设备的清洁和维护工作。
五、注意事项
1. 在操作测定仪时，需严格按照操作规程进行，避免对设备造成损坏或误差。
2. 每次测定前，需对测定仪进行校准和标定，保证测定结果的准确性和可靠性。
3. 注意设备的清洁和维护工作，延长设备的使用寿命。
本规程适用于水分快速测定仪的日常操作，操作人员应按规程进行操作，并确保设备的正常使用和测定结果的准确性。
水分快速测定仪标准操作规程
水分快速测定仪操作规程1、操作方法：1.1干燥处理：把需用的称盘全部放进干燥箱内，斜靠在两边的壁上进行加热，去除吸附水分。
2、称试样物质的重量：称试样物质和重量必须在常温下进行，取样可以采取下两种方法：2.1 仪器经干燥处理冷却到常温后，用10g砝码效正天平零位，然后对试样物质进行称量，按选定的量值把试样物质全部称好，放置在备用称盘或其它容器内。
（试样物质重量不得超过10g。
2.2 选用精度不低于5mg的天平称试样物质里量，这种取样方法尤其适用于生产工艺过程中的连续测试工作，能大大加快测试速度。
3、预热调零：由于天平是不等臂上皿式，工作时称盘在干燥箱内上下运动，时间一长，干燥箱内称架热量会传到横梁一端，使横梁一臂受热生产膨胀伸长，改变常温下平衡力和、距，使天平零位改变，产生天平误差。
消除误差方法：3.1 在加砝码盘内加上10g砝码，按下红外线灯电源开关，约20分钟后再开启天平，观察投影屏上的刻度线不再移动时即可效正，如果产生怀疑，应按上述方法重新效正。
3.2 每次测试结束后，取下试样，在称盘上放10g砝码，这时再观察天平零位平衡值与测试前平衡之差，此值应折合在含水率上。
4、加热测试：天平经预热调零后，取下10g砝码，把预先称好的试样物质均匀地倒在称盘内（当试样重量在10g以下，应在加码盘内加适量的平衡砝码，使天平平衡），然后对试样物质进行加热。
（加热时天平可关闭，待设定时间到再开启天平，这样使天平刀子不容易磨损，并且保证了天平的再现性。
）在使用10g或5g的定量试样时，样品的含水量不大于1g，可在投影屏内直接读取试样的含水率。
若样品的含水量大于1g，应关闭天平在加码盘上添加1g砝码后，继续测试。
如果试样物质在加温很长时间里仍达不到恒重点，一般有两种可能：4.1 试样温度偏低水分蒸发缓慢；4.2 试样温度偏高使试样中游离水蒸发的同时，试样物质本身被挥发或分解，甚至被溶化。
因此试样的温度和时间是测定水分正确性关键，在试样的失重曲线上会有一段恒重点，可用低温加热使这段恒重点适当延长，便于观察和掌握读数的时间。
水分测定标准操作规程
水分测定法标准操作规程1 目的建立水分测定法标准操作规程，保证正确操作。
2 范围适用本公司水分测定法标准操作规程。
3 责任质量管理部4 内容4.1 引用标准《中华人民共和国药典》（2015年版）四部4.2概述4.2.1药物的水份测定，系指药物在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
从减失的重量和取样量计算供试品中含水量。
4.3 水分测定法----烘干法和水份快速测定法及甲苯法4.4烘干法（第二法）4.4.1试药与试液常用干燥剂为硅胶。
干燥剂应保持在有效状态。
4.4.2 仪器与用具扁形称量瓶烘箱、干燥器（硅胶）、电子天平。
4.4.3 操作方法4.4.3.1称取供试品取供试品2～5g，平铺于干燥玉恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定。
4.4.3.2 干燥打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥中，冷却30分钟。
4.4.3.3称重取出干燥器中的供试品，精密称定。
4.4.3.4恒重在100～105℃下继续干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重差异不超过5mg为止。
4.4.4注意事项4.4.4.1供试品在未达到规定的干燥浸使而融化时，应先将供试品于低温下干燥至大部分水分除去后，再按规定的温度干燥。
4.4.4.2水分测定时，若有几个供试品同时进行，称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却，称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
4.4.5 记录与计算4.4.5.1记录干燥时间，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。
4.4.5.2计算水分％100％式中: W1为供试品的重量（g）W2为称量瓶恒重的重量（g）W3为（称瓶+供试品）恒重的重量（g）4.4.6结果与判定结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致，没有超过标准规定，即可判定符合规定，否则判定不符合规定。
4.5 水份快速测定法4.5.1 试液与试剂4.5.2 仪器与用具架盘药物天平、水份快速测定仪。
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1目的规范水分测定的标准操作规程。
2范围适用于水分测定的操作。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1．依据：中国药典2015年版一部。
4.2．第一法（烘干法）：本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
4.2.1 测定法：取供试品1g，精密称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置于干燥中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
阿胶水分的检测根据第一烘干法进行检测。
4.3．第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。
4.3.1 仪器装置：A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
4.3.2 测定法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。
检读水量，并计算成供试品的含水量（%）。
【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
4.4．第三法（减压干燥法）：本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
4.4.1 减压干燥器：取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5~1cm 的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
4.4.2 测定法：取供试品2~4g，混合均匀，分取约0.5~1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。
在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。
五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应及时更换。
4.5．第四法（气相色谱法）：4.5.1 色谱条件与系统适用性试验：用直径0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体，柱温为140~150℃，热导检测器检测。
注入无水乙醇，照气相色谱标准操作规程测定，应符合下列要求：4.5.1.1 理论板数按水峰计算应大于1000，理论板数按乙醇峰计算应大于150；4.5.1.2 水和乙醇两峰的分离度应大于2.4.5.1.3 用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。
4.5.2 对照溶液的制备：取纯化水约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。
4.5.3 供试品溶液的制备：取供试品适量（含水量约0.2g），剪碎或研细，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。
4.5.4 测定法：取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1~5µl，注入气相色谱仪，测定，即得。
4.5.5 附注：4.5.5.1 对照溶液与供试品溶液的配制必须用重开启的同一瓶无水乙醇。
4.5.5.2 用外标法计算供试品中的含水量，计算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下： 对照溶液中实际加入的水的峰面积=对照溶液中总水峰面积-K×对照溶液中乙醇峰面积 供试品中水的峰面积=供试品溶液中总水峰面积-K×供试品溶液中乙醇峰面积K=无水乙醇中乙醇峰面积无水乙醇中水峰面积//1目的规范水分测定的标准操作规程。
2 范围：本标准规定了食品中水分的测定方法。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4 内容4.1 直接干燥法4.1.1本标准中直接干燥法适用于在 101 ℃～105 ℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5 g/100 g的样品。
4.1.2 原理利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
4.1.3 试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。
4.1.3.1 盐酸：优级纯。
4.1.3.2 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
4.1.3.3 盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。
4.1.3.4 氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。
4.1.3.5 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（3.3）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（3.4）煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105 ℃干燥备用。
4.1.4 仪器和设备4.1.4.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶。
4.1.4.2 电热恒温干燥箱。
4.1.4.3 干燥器：内附有效干燥剂。
4.1.4.4 天平：感量为0.1 mg。
4.1.5 分析步骤4.1.5.1 固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。
将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～10 g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。
然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。
注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。
4.1.5.2 半固体或液体试样：取洁净的称量瓶，内加10 g海砂及一根小玻棒，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量，并重复干燥至恒重。
然后称取5 g～10 g试样（精确至0.0001 g），置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥4 h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。
以下按5.1自“然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右……”起依法操作。
4.1.6 分析结果的表述试样中的水分的含量按式（1）进行计算。
X=(m1-m2/m1-m3)*100 (1)式中：X ——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)；m1 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克（g）；m2 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克（g）；m3 ——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为克（g）。
水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1 g/100 g时，结果保留两位有效数字。
4.1.7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。
4.2减压干燥法4.2.1减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于0.5 g/100 g 的样品。
4.2.2原理利用食品中水分的物理性质，在达到40 kPa～53 kPa压力后加热至60 ℃±5 ℃，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。
4.2.3 仪器和设备4.2.3.1 真空干燥箱。
4.2.3.2 扁形铝制或玻璃制称量瓶。
4.2.3.3 干燥器：内附有效干燥剂。
4.2.3.4 天平：感量为0.1 mg。
4.2.4 分析步骤4.2.4.1 试样的制备：粉末和结晶试样直接称取；较大块硬糖经研钵粉碎，混匀备用。
4.2.4.2 测定：取已恒重的称量瓶称取约2 g～10 g（精确至0.0001 g）试样，放入真空干燥箱内，将真空干燥箱连接真空泵，抽出真空干燥箱内空气（所需压力一般为40 kPa~53 kPa)，并同时加热至所需温度60 ℃±5 ℃。
关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，经4 h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。
取出称量瓶，放入干燥器中0.5 h后称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。
4.2.5分析结果的表述同4.1.6。
4.2.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。
4.3 蒸馏法4.3.1蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100 g 的样品。
4.3.2 原理利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。
本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。
4.3.3 试剂和材料甲苯或二甲苯（化学纯）：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。
4.3.4 仪器和设备4.3.4.1 水分测定器：如图1所示（带可调电热套）。
水分接收管容量5 mL，最小刻度值0.1 mL，容量误差小于0.1 mL。
1. 250 mL蒸馏瓶；2. 水分接收管，有刻度；3. 冷凝管。
图1 水分测定器4.3.4.2 天平：感量为0.1mg。
4.3.5分析步骤5.3.5.1准确称取适量试样（应使最终蒸出的水在2 mL～5 mL，但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3），放入250 mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75 mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。
4.3.5.2加热慢慢蒸馏，使每秒钟的馏出液为两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。