蒸馏与分馏实验
蒸馏与分馏的实验报告
蒸馏与分馏的实验报告蒸馏与分馏的实验报告引言：蒸馏与分馏是化学实验中常用的分离技术。
本实验旨在通过对混合液的蒸馏和分馏过程进行观察和实践，探索这两种技术的原理和应用。
实验材料和方法：1. 实验材料：水、酒精、石油醚、试管、酒精灯、温度计等。
2. 实验方法：a. 首先，准备一个装有混合液的试管，并将试管置于酒精灯上加热。
b. 观察试管中液体的变化情况，记录温度的变化。
c. 当液体开始沸腾时，观察试管口的情况，记录观察结果。
d. 将试管从酒精灯上取下，等待液体冷却，观察冷却过程中的变化。
e. 将试管中的液体转移到另一个试管中，观察液体的变化情况。
实验结果和讨论：1. 蒸馏过程的观察和记录：a. 在试管加热的过程中，液体逐渐变热，温度逐渐升高。
b. 当温度达到液体的沸点时，液体开始沸腾，试管口冒出气泡。
c. 随着时间的推移，液体逐渐减少，试管中的液位下降。
d. 当液体完全蒸发后，试管中只剩下溶质或溶质的残留物。
2. 分馏过程的观察和记录：a. 将试管中的液体转移到另一个试管中时，可以观察到液体的分层现象。
b. 不同组分在液体中的溶解度不同，导致液体分层。
c. 分层后，可以通过倾斜试管，将上层液体逐渐倒出，实现对液体的分离。
3. 实验结果分析：a. 蒸馏是一种通过液体的沸点差异实现分离的技术。
在加热的过程中，液体逐渐升温，达到沸点后开始沸腾，液体变为气体，然后通过冷凝，再次转化为液体。
b. 分馏是一种通过液体的溶解度差异实现分离的技术。
在液体分层的过程中，不同组分在液体中的溶解度不同，导致液体分层。
通过倾斜试管，可以将上层液体逐渐分离出来。
结论：通过本次实验，我们深入了解了蒸馏和分馏的原理和应用。
蒸馏和分馏是常用的分离技术，可以有效地将混合液中的不同组分分离出来。
在实践中，我们需要根据混合液的性质和需求，选择合适的分离技术，并掌握相应的操作方法。
蒸馏和分馏技术在化学实验和工业生产中具有广泛的应用前景。
《化学中常用的实验方法》蒸馏与分馏
《化学中常用的实验方法》蒸馏与分馏《化学中常用的实验方法：蒸馏与分馏》在化学领域，实验方法是我们探索物质世界、揭示化学变化规律的重要手段。
蒸馏和分馏作为常见且重要的实验方法，在分离和提纯物质方面发挥着关键作用。
蒸馏，简单来说，就是将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后再将蒸气冷却并重新凝结为液体的过程。
这一方法的主要目的是分离和提纯液态混合物中的成分。
想象一下，我们有一瓶混合了酒精和水的溶液。
由于酒精和水的沸点不同，酒精的沸点约为 78℃，水的沸点约为 100℃。
当我们对这瓶混合溶液进行加热时，温度逐渐上升。
当达到酒精的沸点 78℃时，酒精首先气化变成蒸气，而此时水还没有沸腾。
这些酒精蒸气会沿着蒸馏装置上升，进入冷凝器。
在冷凝器中，酒精蒸气被冷却，重新凝结成为液体，收集起来就是纯度较高的酒精。
蒸馏的应用非常广泛。
在石油工业中，通过蒸馏可以将原油分离成不同沸点范围的馏分，如汽油、柴油、煤油等。
在制药工业中，用于提纯药物成分。
在实验室中，也常用于制备高纯度的溶剂。
然而，蒸馏也有其局限性。
当混合物中各组分的沸点相差不大时，蒸馏的分离效果就不太理想。
这时候，就需要用到分馏这个更精细的方法。
分馏的原理与蒸馏相似，但它的装置更加复杂。
分馏柱是分馏装置中的关键部分。
分馏柱内部通常填充着一些具有多孔结构的物质，比如玻璃珠或陶瓷碎片。
当混合蒸气上升通过分馏柱时，由于分馏柱的温度自上而下逐渐降低，蒸气中沸点较高的组分在上升过程中会逐渐冷凝，然后回流到烧瓶中；而沸点较低的组分则能够继续上升，并在更高的位置被冷凝收集。
举个例子，如果我们要分离石油中的各种馏分，仅仅依靠蒸馏可能无法得到非常纯净的单一馏分。
但通过分馏，我们可以将石油按照沸点的不同逐步分离出汽油、煤油、柴油、润滑油等更加纯净的馏分。
分馏在化工生产中的作用举足轻重。
它可以用于分离和提纯各种复杂的混合物，提高产品的纯度和质量。
无论是蒸馏还是分馏，在操作过程中都需要注意一些要点。
蒸馏和分馏实验报告
蒸馏和分馏实验报告一、引言蒸馏和分馏是常见的物质分离技术，广泛应用于化工、制药等领域。
本实验旨在通过蒸馏和分馏实验，了解并掌握这两种分离技术的原理和操作方法。
二、实验原理1. 蒸馏蒸馏是一种利用液体的沸点差异进行分离的方法。
在加热的条件下，液体中沸点较低的成分先蒸发，然后冷凝为液体，通过收集液体即可分离出目标物质。
2. 分馏分馏是一种通过利用液体的沸点差异对混合物进行分离的方法。
在加热的条件下，混合物中沸点较低的成分先蒸发，然后冷凝为液体，通过收集液体即可分离出目标物质。
不同于蒸馏的是，分馏通常是在多个接收瓶中收集不同沸点范围内的馏分。
三、实验步骤1. 蒸馏实验（1）将待分离混合物加入蒸馏烧瓶中。
（2）连接蒸馏设备，包括冷却管和接收瓶。
（3）加热蒸馏烧瓶，使混合物开始沸腾。
（4）冷凝管中的冷却水使蒸汽冷却并转化为液体。
（5）收集冷凝后的液体，即为目标物质。
2. 分馏实验（1）将待分离混合物加入分馏烧瓶中。
（2）连接分馏设备，包括冷却管和多个接收瓶。
（3）加热分馏烧瓶，使混合物开始沸腾。
（4）冷凝管中的冷却水使蒸汽冷却并转化为液体。
（5）根据液体的沸点差异，收集不同沸点范围内的馏分。
四、实验结果与讨论1. 蒸馏实验结果经过蒸馏实验，我们成功地分离出了混合物中的目标物质。
通过调节加热的温度和收集液体的时间，我们可以控制目标物质的纯度和收率。
2. 分馏实验结果经过分馏实验，我们成功地分离出了混合物中不同沸点范围的馏分。
通过收集不同接收瓶中的液体，我们可以得到不同纯度和成分的馏分。
五、实验总结通过本实验，我们了解并掌握了蒸馏和分馏的原理和操作方法。
蒸馏是一种利用沸点差异进行分离的方法，适用于分离沸点差异较大的混合物；分馏则是在一次加热中分离出不同沸点范围内的馏分，适用于分离沸点差异较小的混合物。
在实际应用中，我们需要根据混合物的成分和纯度要求选择合适的分离方法。
六、参考文献[1] 蒸馏与分馏的区别及应用（URL）[2] 王明. 分馏与蒸馏的区别及应用[J]. 化学教育, 2009, 30(3): 65-67.（注：本文中的参考文献为示例，实际参考文献应根据实际情况进行引用）以上为蒸馏和分馏实验的报告内容，通过本次实验，我们对蒸馏和分馏的原理和操作方法有了更深入的理解，并且学会了在实验中正确使用这两种分离技术。
简单蒸馏及分馏实验
用于防止液体暴沸，保证实验安全。
仪器使用注意事项
在使用前需检查各仪器是 否完好无损，特别是玻璃 仪器有无裂纹或破损。
各仪器连接处需涂抹适量 凡士林，以确保气密性良 好，防止蒸汽泄漏。
加热时需使用合适的热源， 并控制加热速度，避免液 体暴沸或飞溅。
实验结束后需及时清理实验现 场，将废液倒入指定废液缸中 ，玻璃仪器需清洗干净并晾干 。
采用环保型溶剂和催化剂，减 少实验对环境的影响。
微型化
开发微型蒸馏和分馏装置，降 低实验成本，提高安全性。
拓展应用
探索蒸馏和分馏技术在其他领 域的应用，如废水处理、资源
回收等。
THANKS.
在实验过程中需佩戴防护 眼镜和实验服，确保实验 安全。
实验步骤与操作
03
前期准备工作
01
02
03
04
选择合适的蒸馏装置， 包括蒸馏烧瓶、冷凝管、 接收瓶等。
检查装置的气密性，确 保无漏气现象。
准备待蒸馏的液体样品， 记录其初始温度、体积 等信息。
根据实验需求，选择合 适的加热方式和热源。
蒸馏实验操作
04
分馏实验操作
01
02
03
04
在完成简单蒸馏后，进行分馏 操作以分离不同沸点的组分。
调整加热速度，使温度控制在 两个组分的沸点之间。
分别收集不同沸点的馏分，记 录每个馏分的体积和温度。
重复以上步骤，直至所有组分 分离完毕。
安全注意事项
实验过程中需佩戴防护眼镜和实验服，确保个人安全。 蒸馏过程中要保持通风良好，避免有毒气体积聚。
通过对分馏产物的观察和测试，我们可以了解其物理和化学性质，如颜色、气味、密度、 粘度、折射率、熔点、沸点等。与蒸馏产物相比，分馏产物的性质更加接近纯物质。
蒸馏和分馏实验报告
蒸馏和分馏实验报告
实验目的
本实验旨在通过蒸馏和分馏两种方法对液体混合物进行分离，了解这两种方法
在实际操作中的应用和原理，并掌握实验操作的基本技能。
实验原理
蒸馏是利用不同液体的沸点差异来分离液体混合物的方法，通过加热混合物使
其中沸点较低的成分先蒸发，然后再凝结收集；分馏是在蒸馏的基础上的一种改进，可根据所要分离物质的特性来设计外形及结构，使干馏或湿馏时详细控制温度升降，确保不同沸点的物质得以均匀蒸馏。
实验材料和仪器
•醋酸乙酯
•蒸馏瓶和接收瓶
•温度计
•宽口漏斗
实验步骤
1.在蒸馏瓶中倒入醋酸乙酯混合物，并加入适量沙子以防止剧烈沸腾。
2.将蒸馏瓶与接收瓶连接好，并加热蒸馏瓶。
3.温度计测量接收瓶中液体的温度，观察是否发生蒸馏。
4.当液体温度稳定时，记录下沸点温度。
5.将接收瓶中收集的液体进行测定，观察成分的变化。
实验结果与分析
经过实验操作，成功实现了醋酸乙酯的蒸馏和分馏过程，并记录下了相应的实
验数据。
通过观察和分析实验结果，可以得出不同方法对液体混合物的分离效果有所差异，需要根据具体情况选择合适的方法。
实验结论
蒸馏和分馏是常用的液体分离方法，通过本次实验掌握了这两种方法的操作技
巧和原理。
实验结果表明，蒸馏和分馏能够有效地分离不同沸点液体，为后续实验和工程应用提供了重要参考。
参考资料无。
分馏与蒸馏实验报告
分馏与蒸馏实验报告分馏与蒸馏实验报告引言：分馏与蒸馏是化学实验中常用的分离技术，通过利用不同物质的沸点差异，将混合物中的组分分离出来。
本次实验旨在通过对某混合物的分馏与蒸馏操作，探究其原理和应用。
实验方法：首先，我们准备了一个装有混合物的圆底烧瓶，并将其与蒸馏装置连接。
然后，我们将烧瓶加热至混合物开始沸腾，通过蒸馏装置将蒸汽冷凝成液体，最后收集不同温度下的馏分。
实验结果与讨论：在实验过程中，我们观察到混合物开始沸腾时，其中的液体开始转化为蒸汽。
随着温度的升高，蒸汽进入冷凝管，并在冷凝管中冷却形成液体。
我们将不同温度下收集到的液体进行标记，并进行进一步的分析。
通过对实验结果的观察和分析，我们发现随着温度的升高，不同组分的沸点逐渐接近，从而实现了它们的分离。
这是因为在高温下，分子的热运动增强，分子间的相互作用力减弱，从而使得沸点降低。
在实验中，我们还发现不同组分的馏分具有不同的颜色、气味和物理性质。
这是因为不同组分具有不同的化学结构和性质，导致它们在分馏过程中表现出不同的特征。
分馏与蒸馏技术在许多领域中有着广泛的应用。
例如，在石油工业中，分馏技术被用于将原油分离成不同的馏分，从而得到各种石油产品。
在制药工业中，蒸馏技术被用于提取纯净的药物成分。
在酒精酿造过程中，蒸馏技术被用于提取高浓度的酒精。
然而，分馏与蒸馏技术也存在一些限制和挑战。
例如，某些混合物中的组分沸点相差很小，难以通过简单的分馏或蒸馏操作进行有效分离。
此外，在高温下，某些组分可能会发生分解或反应，影响分离效果。
结论：通过本次实验，我们深入了解了分馏与蒸馏技术的原理和应用。
我们通过观察和分析实验结果，了解了不同组分的沸点差异对分离效果的影响。
我们还探讨了分馏与蒸馏技术在各个领域中的应用和局限性。
分馏与蒸馏技术作为一种重要的分离技术，在化学实验和工业生产中都发挥着重要作用。
通过不断的实践和研究，我们可以进一步优化和改进这些技术，以满足不同领域的需求，并为人类社会的发展做出更大的贡献。
分馏和蒸馏的操作有何异同点
分馏和蒸馏的操作有何异同点
在化学实验室中，分馏和蒸馏是常用的分离技术，它们都是通过利用液体混合
物的不同沸点来分离组分的方法。
虽然它们有相似之处，但在操作过程中却存在一些显著的异同点。
异同点概述
•分馏和蒸馏均是通过液体混合物的不同沸点进行分离；
•分馏是在将液体混合物加热至其最低沸点时进行的，而蒸馏是通过加热液体混合物，收集蒸汽并再次凝结的方式进行的；
•分馏一般用于分离沸点差异较大、易分解的液体混合物，而蒸馏更适用于沸点接近、易挥发性成分的分离。
分馏操作步骤
1.准备分馏设备，包括分馏烧瓶、冷却管等；
2.将带有混合物的烧瓶放入水浴中，进行加热；
3.随着温度升高，液体混合物中沸点较低的成分首先蒸发，进入冷却管
冷凝成液体；
4.收集液体，得到分馏后的不同组分。
蒸馏操作步骤
1.准备蒸馏设备，包括蒸馏烧瓶、冷凝器等；
2.将液体混合物放入蒸馏烧瓶中，并进行加热；
3.产生蒸汽，经过冷凝器后变回液态；
4.收集液体，得到蒸馏后的不同组分。
异同点总结
•分馏是在液体混合物中加热至其最低沸点时进行的过程，而蒸馏是通过加热液体混合物、收集蒸汽再凝结的方式进行的；
•分馏主要用于沸点差异较大的液体混合物，而蒸馏更适用于沸点接近、挥发性成分的分离；
•在操作过程中，分馏通常需要较长时间完成，而蒸馏则更快捷。
通过对分馏和蒸馏的操作过程和特点进行比较，我们可以更好地理解这两种分
离技术的异同点，从而在实验实践中选择合适的方法。
蒸馏与分馏
实验报告：以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标，绘制分馏曲线。
六、注意事项
1、仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。要准确端正， 横平竖直。 2、温度计水银球上沿应和蒸馏头侧管的下沿在同一水平线
上，冷凝水应从下口进，上口出。
3、蒸馏前加入沸石，以防暴沸。若加热前忘记加沸石，必 须停止加热，等液体稍冷时再补加，然后重新加热。在持 续沸腾时，沸石可以连续有效，但一旦中途停止加热，则 原有沸石失效，再次加热蒸馏，必须重新加入沸石。
水冷凝管 空气冷凝管
接收瓶：常压蒸馏通常选用锥形瓶或圆底烧瓶为接收瓶。
仪器安装顺序及要求：
自下而上，从左往右
稳 固 牢 靠
妥 善 安 装
稳 端
端 正 美 丽
妥 正
正 确 使 用
常用术语
馏分 前馏分 残留物 沸程 不同温度范围的馏出液 某一馏分之前的馏出液 最后没有蒸馏出来的物质
始馏温度～终馏温度
最后一滴液体流出 时的温度
第一滴液体流 出时的温度
分馏装置
与蒸馏相比，仅仅 是多了一支分馏柱， 装在蒸馏头和蒸馏 烧瓶之间。
四、实验流程
正确安装 实验装置
加料 加沸石 开冷凝水
按顺序停止蒸馏
馏分收集
加热
正确拆除实验装置
五、实验步骤
1、蒸馏
(1) 加料 将10mL丙酮和10m水倒入50mL圆底烧瓶中
七、思考题
P89 2, 3, 4 P95 4
5、分馏与蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是 两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来 提纯呢？
蒸馏与分馏 一、实验目的
1、掌握蒸馏、分馏的原理及其意义。 2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法。 3、掌握分馏柱的工作原理和分馏的操作方法。
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有机化学实验预习报告乙酰苯胺的制备及重结晶姓名：凌佳龙指导教师：强根荣老师日期：2015年11月1日目录一.实验目的 (1)二.基本原理 (1)三.主要试剂与仪器 (3)四.实验装置 (3)五.实验步骤 (4)六.注意事项 (5)七.思考题 (7)八.参考文献 (10)实验乙酰苯胺的制备及重结晶一、实验目的1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理，了解其意义。
2. 掌握普通蒸馏、分馏的操作方法。
3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。
二、基本原理1、蒸馏（1）什么是沸点：每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即P蒸＝P 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。
（2）液—气—液的过程蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30℃）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般 0.5-1.0℃）。
根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。
归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：①分离和提纯液态有机物。
②测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。
③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。
2、分馏普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。
对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。
虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。
在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。
分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由一次变为多次。
简单地说，分馏就是多次蒸馏。
分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。
当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。
冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。
如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。
分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。
三、主要试剂与仪器仪器：圆底烧瓶（50mL 2 个），直形冷凝管（1 支），接引管（又称牛角管，1 支），锥形瓶（2 个），蒸馏头（1 个），温度计套管（1 个）， 100℃温度计（1 支），分馏柱（1 支），量筒（50mL，1 个）。
试剂：丙酮（20mL），丙酮–水溶液（V /V=1∶1，20mL）。
试剂物理常数：化合物名称熔点(℃) 沸点(℃) 比重溶解度(g/100g 水)丙酮-95.35 56.2 0.7899 ∞四、实验装置五、实验步骤蒸馏：分馏：蒸馏1.在50 mL圆底烧瓶中加入20mL丙酮，2粒沸石, 按图3-6装好蒸馏装置，注意温度计水银球的上限与蒸馏头支管的下限在同一水平面上。
开通冷却水，低位进高位出，使冷凝管夹套全部充满水。
2.缓缓加热，当蒸气到达水银球周围时，温度计读数迅速上升。
记录第一滴馏出液滴入接收器时的温度（T1），调整火力控制馏出速度为1〜2滴/秒。
3.当蒸馏烧瓶中仅留有约0.5mL液体时停止蒸馏，记录最后一滴馏出液滴入接收器时的温度(T2)，沸点范围为T1〜T2，（T2 -T1）即为沸程。
沸点范围越窄则馏分越纯。
4.量取所接收丙酮的体积，回收，计算蒸馏收率。
分馏1.在50mL圆底烧瓶中加入20mL丙酮-水（1 ：1 )溶液,2粒沸石，按实验装置部分所列图片装好分馏装置。
开通冷却水。
2.加热。
当液体沸腾时，由于蒸气不会立即到达顶部，所以温度计读数变化较小，不要着急。
加热一段时间后，当蒸气到达水银球周围时，温度计读数迅速上升。
记录第一滴馏出液滴入接收器时的温度（T1），调整火力控制馏出速度为1滴/2〜3秒。
3 . 随着分馏的进行，温度会有所上升。
当温度上下波动时，表明分馏即将结束。
记录温度开始下降前的温度（T2），可以理解为曾达到的最高温度。
当温度明显下降时停止分馏，沸点范围为T1〜T2，（T2 -T1）。
4.量取所接收丙酮的体积，回收，计算分馏收率。
六、注意事项1. 蒸馏烧瓶大小的选择：视待蒸馏液体的体积而定。
通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。
加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。
2. 冷凝管的选择蒸（分）馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于 140℃，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。
若被蒸馏物质的沸点高于 140℃，直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。
3.以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，最后插入温度计套管和温度计。
在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶（头对头），或锥形瓶对锥形瓶（尾对尾），避免着火。
4. 温度计水银球的正确位置是：水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上，使水银球能完全被蒸气所包围。
5.仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。
无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。
6. 常压蒸馏必须与大气相通，不能把整个体系密闭起来，所以接引管的支管口不能堵塞。
用不带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。
7. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。
8.通冷却水：加热前，先通冷却水。
冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。
冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管的夹层中充满水。
9.加热：①加热前在蒸馏烧瓶中加入 2 颗沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。
如果事先忘记加入沸石，必须等液体冷却后补加，决不能在液体加热到沸腾时补加，否则会产生剧烈的爆沸。
如果间断蒸馏，每次蒸馏前都要重新加入沸石。
②加热速度先快后慢，当液体开始沸腾时，可以看到蒸气慢慢上升，同时液体回流。
当蒸气的顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制加热温度，使温度计水银球上总是保持有液珠，此时，液体和蒸气保持平衡，温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。
因此必须严格控制加热，调节蒸馏速度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约 1～2 滴 / 秒为宜，而分馏时液滴的速度约 1 滴/ 2~3 秒。
10.观察沸点及馏分的收集：①蒸（分）馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为前馏分或馏头。
②当温度计的读数稳定时，另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”）。
馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高；若要截取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定截取。
③蒸馏时，圆底烧瓶中的液体不许蒸干，残留液至少0.5mL，否则易发生事故（瓶碎裂等）。
11.蒸馏结束：先停止加热，移开热源，待冷却后，再停止通水，拆下仪器。
拆除仪器的顺序与装配仪器顺序相反。
七、思考题1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压关系？文献记载某物质的沸点是否即为所测沸点？答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。
文献上记载的某物质的沸点不一定即为所测的沸点温度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点。
若测量时，不是一大气压，液体的沸点会有变化。
2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。
不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。
用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。
3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。
所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。
蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。
分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。
一次得以完成的蒸馏。
现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。
6、若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。
7、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。
8、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？答：装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体（回流）之间的接触面加大，更有利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高。