分馏和蒸馏的相关问题 以及答案
化工原理蒸馏题库及答案
化工原理蒸馏题库及答案1. 下列说法错误的是（ C ）。
A、多效蒸发时，后一效的压力一定比前一效的低；B、多效冷却时效数越多，单位蒸气消耗量越太少；C、多效蒸发时效数越多越好；D、大规模已连续生产场合均使用多效冷却2. 多效蒸发流程中不宜处理黏度随浓度的增加而迅速增大的溶液是（ A ）。
A、顺流皮德盖；B、逆流皮德盖；C、平流皮德盖；D、错流皮德盖3. 多效蒸发流程中主要用在蒸发过程中有晶体析出场合的是（ C ）。
A、顺流皮德盖；B、逆流皮德盖；C、平流皮德盖；D、错流皮德盖4. 将加热室安在蒸发室外面的是（ C ）蒸发器。
A、中央循环管式；B、悬筐式；C、列文式；D、强制性循环式5. 膜式蒸发器中，适用于易结晶、结垢物料的是（ A ）。
A、升膜式；B、再降膜式；C、滑行膜式；D、回转式6. 下列结构最简单的是（ A ）蒸发器。
A、标准式；B、悬筐式；C、列文式；D、强制性循环式7. 下列说法中正确的是（ D ）。
A、单效冷却比多效冷却应用领域甚广；B、预热冷却可以增加设备费用；C、二次蒸气即第二效蒸发的蒸气；D、采用多效蒸发的目的是降低单位蒸气消耗量8. 在多效冷却的三种流程中（ C ）。
A、加热蒸气流向不相同；B、后一效的压力不一定比前一效低；C、逆流进料能够处置黏度随其浓度的减少而快速加强的溶液；D、同一效中加热蒸气的压力可能低于二次蒸气的压力9. 热敏性物料宜使用（ C ）蒸发器。
A、自然循环式；B、强制循环式；C、膜式；D、都可以10. 冷却操作方式中，以下措施中无法明显提升传热系数K的就是（ C ）。
A、及时排除加热蒸气中的不凝性气体；B、定期清洗除垢；C、提升冷却蒸气的湍流速度；D、提升溶液的.速度和湍流程度11. 下列溶液循环速度最快的是（ D ）蒸发器。
A、标准式；B、悬筐式；C、列文式；D、强制性循环式1. 多效蒸发的目的是为了提高产量。
（× ）2. 冷却生产的目的，一就是铀溶液，二就是除去结晶盐。
蒸馏与分馏有何区别和联系
蒸馏与分馏有何区别和联系蒸馏和分馏是两种常见的物质分离方法，它们在化学、食品、制药等领域都有广泛的应用。
虽然它们的目的都是分离混合物中的不同组分，但在操作过程、原理和应用领域上存在一些区别和联系。
区别1.操作过程：–蒸馏是利用物质的沸点差异进行分离的过程。
混合物被加热至其中一个组分的沸点，这个组分转变成气体，然后重新凝结为液体收集。
在蒸馏过程中，液体蒸气和液体的接触使得组分之间可以进行传质，有利于更好地分离。
–分馏是利用物质的沸点差异将液体混合物分离为不同沸点组分的过程。
通过将混合物加热至其中一个组分的沸点，这个组分转变成气体，然后重新冷凝成液体进行分离。
分馏通常用于分离液体混合物。
2.原理：–蒸馏过程中，液态混合物被加热至其中一个组分的沸点，使得该组分转变成蒸气，再通过冷凝转变回液态并集中收集。
蒸馏过程依赖于不同组分的沸点差异。
–分馏过程中，液体混合物被加热至其中一个组分的沸点，使得该组分转变成气体，再重新冷凝为液体分离收集。
分馏也以沸点差异为基础，但更侧重于将混合物中的不同沸点组分分离出来。
联系尽管蒸馏和分馏在操作过程和原理上有一些区别，但它们都是基于相同的分离原理：不同组分之间的沸点差异。
在实际应用中，蒸馏和分馏有一些共同之处： -都是利用物质沸点差异进行分离的方法。
- 都是液态混合物分离的过程，通过加热液体混合物实现。
蒸馏和分馏在化学合成、酿酒、石油开采等领域都有重要作用。
在实际应用中，选择蒸馏或分馏取决于混合物中组分的沸点差异、纯度要求等因素。
因此，虽然两者有不同之处，但在某些情况下也会有联系，都是为了实现混合物中组分的有效分离。
2020届高考化学二轮复习实验题必练-蒸馏与分馏
2020届高考化学二轮复习实验题必练-蒸馏与分馏1.硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，氯化法是合成硫酰氯(SO2Cl2)的常用方法．实验室合成硫酰氯的实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)：已知：①SO2(g)+Cl2(g)=SO2Cl2(l)△H=−97.3KJ/mol．②硫酰氯常温下为无色液体，熔点为−54.1℃，沸点为69.1℃，在潮湿空气中“发烟”。
③100℃以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气。
回答下列问题：(1)装置A中发生反应的离子方程式为________________________________________。
(2)装置B的作用为______________，若缺少装置C，装置D中SO2与Cl2还可能发生反应的化学方程式为_______________________________。
(3)仪器D的名称为__________，E中冷凝水的入口是______(填“a”或“b”)，F的作用为________________________。
(4)当装置A中排出氯气1.12L(已折算成标准状况)时，最终得到5.4g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为______。
为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有______(填序号)。
①先通冷凝水，再通气②控制气流速率，宜慢不宜快③若三颈烧瓶发烫，可适当降温④加热三颈烧瓶(5)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯2ClSO3H=SO2Cl2+H2SO4，分离产物的方法是______。
A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取(6)长期存放的硫酰氯会发黄，其原因可能为______________________________________________________。
2.Ⅰ.为除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42−以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如图(用于沉淀的试剂稍过量)：(1)第⑤步实验操作需要烧杯、______等玻璃仪器．(2)步聚⑦中蒸发结晶时会用到下列仪器中的______(填仪器名称)．(3)除杂试剂Na2CO3、NaOH、BaCl2加入的顺序还可以是______(任写一种合理顺序即可)Ⅱ.实验室用密度为1.25g⋅mL−1，质量分数为36.5%的浓盐酸配制245mL 0.1mol⋅L−1的盐酸，请回答下列问题：(4)浓盐酸的物质的量浓度为______．(5)配制245mL 0.1mol⋅L−1的盐酸应用量筒量取浓盐酸的体积为______．(6)配制该溶液时除了使用烧杯、玻璃棒、量筒，还需要的玻璃仪器为______．(7)配制时，其正确的操作顺序是______．A.用约30ml水洗涤烧杯2−3次，洗涤液均注入容量瓶，振荡B.用量筒准确量取所需浓盐酸的体积，沿玻璃棒倒入烧杯中，再加入少量水(约30ml)，用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀C.将已冷却的盐酸沿玻璃棒注入250ml的容量瓶中D.将容量瓶盖紧、振荡、摇匀E.改用胶头滴管加水，使溶液凹面最低处恰好与刻度相切F.继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻度1−2cm处a.BCAFEDb.BCFEDc.BCAED(8)以下操作造成配得的盐酸浓度还是“偏低”是______(填序号)．①用量筒量取浓盐酸后，用蒸馏水洗涤量筒后的溶液转入容量瓶中②容量瓶中有少量的蒸馏水③没有将洗涤烧杯和玻璃棒的溶液转入容量瓶中④定容读数时，俯视容量瓶的刻度线⑤定容摇匀后发现容量瓶中液面低于刻度线，又加水⑥未冷却就转移定容．3.溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置有多种，其中的三种如下I：中学教材中苯与溴发生反应的装置如图1所示。
高一化学分馏与蒸馏知识点
高一化学分馏与蒸馏知识点化学是我们生活中重要的一部分，而在化学中，分馏和蒸馏是常见而重要的概念。
它们在工业生产中起着重要的作用，也在我们的日常生活中发挥着不可或缺的作用。
今天，我们将探讨高一化学分馏与蒸馏的知识点。
一、什么是分馏？分馏是一种物理分离方法，利用物质的不同沸点来将混合物中的成分分离开。
分馏过程中，混合物被加热至其中一种成分的沸点时，这种成分会变为气体，然后通过冷凝，将其转化为液体形式。
然后，这种液体形式的成分就可以单独收集起来。
一般情况下，分馏的原理是利用气体冷凝为液体的特性进行分离。
二、分馏的应用分馏广泛应用于化工、石油、药品制造等工业领域。
以石油分馏为例，石油是一种复杂的混合物，通过分馏可以将石油分解为不同的组分，如汽油、柴油、润滑油等。
这些组分具有不同的沸点，通过分馏操作，可以将它们分离出来，从而得到我们日常所需的各种燃料和润滑油。
三、什么是蒸馏？蒸馏是一种利用液态与气态之间的相互转换来进行分离的方法。
蒸馏分为常压蒸馏和减压蒸馏两种形式。
常压蒸馏是指在大气压力下进行的蒸馏，适用于沸点较高的物质。
而减压蒸馏则是在较低的压力下进行的蒸馏，适用于沸点较低的物质。
四、蒸馏的应用蒸馏在很多领域都有重要应用。
举例来说，蒸馏在酿酒中扮演着至关重要的角色。
在酿酒过程中，通过加热发酵液，酒精会蒸发出来，并在蒸发管中冷凝为液态，最终通过收集，我们就能够得到纯净的酒精。
此外，蒸馏还广泛应用于水的净化过程中。
通过蒸馏，我们可以将水中的杂质和溶解的物质去除，从而得到纯净的水。
这种纯净水常用于实验室和药品制造中，以及蒸馏酒的过程中。
五、分馏与蒸馏的区别分馏和蒸馏之间有一些区别，虽然它们都是分离混合物的方法。
分馏主要利用成分在液态和气态之间的转换进行分离，而蒸馏则着重利用成分在液态和气态之间的转换。
此外，分馏一般用于沸点不同但差异不大的混合物，而蒸馏则适用于沸点差异较大的混合物。
六、总结化学中的分馏和蒸馏是两种常见的分离方法，它们对于我们的日常生活和工业生产起着重要作用。
蒸馏和分馏有区别吗
蒸馏和分馏有区别吗
蒸馏和分馏是两种常见的分离混合物的方法，它们在实际应用中都具有重要意义，但两者之间确实存在一些区别。
本文将就蒸馏和分馏的定义、原理、应用等方面进行比较和解析。
定义
蒸馏：蒸馏是一种将液体混合物分离的物理方法，通过加热混合物，使其中某些成分转化成气体，然后再将气体冷凝为液体的过程。
分馏：分馏也是一种物理分离方法，但更多指液体混合物根据沸点不同而进行分离的过程。
通常通过控制温度，使不同成分的沸点温度范围内的物质分别蒸发和凝结。
原理
蒸馏和分馏的原理都是基于不同成分的沸点不同，利用这一特性实现混合物的分离。
蒸馏在液态和气态之间的转换过程中，分子间的距离变大，分子的平均速度也增加，因此使得沸点较低的组分优先蒸发。
而分馏也是利用不同成分沸点的差异，通过不同温度的控制将混合物中的组分分开。
应用
蒸馏主要应用于酒精、水、海水淡化等领域，通过蒸馏的过程可以得到高纯度的液体。
分馏广泛应用于石油、化工等行业，利用原油中不同链烃的沸点不同，通过分馏塔的分馏过程将原油分解成各种产品，如汽油、柴油、煤油等。
总结
综上所述，蒸馏和分馏虽然在分离混合物方面有些相似之处，但在操作方法、原理和应用领域等方面还是存在一定的区别。
对于不同的情况，我们需要根据具体的需要选择适合的方法来进行分离，以达到最好的效果。
蒸馏练习题
蒸馏练习题蒸馏是一种常用的物质分离和纯化技术，通过控制物质的沸点差异，将混合物中的组成分按照其沸点逐渐蒸发并重新凝结，从而分离出不同组成的纯净物。
蒸馏广泛应用于化工、制药、食品等行业中，是一项基础且重要的实验操作。
为了帮助大家更好地理解和掌握蒸馏的原理和实验操作，以下是一些蒸馏练习题，供大家进行巩固和提升。
1. 什么是蒸馏？请简述其原理和应用领域。
2. 请列举几个常见的蒸馏方法，并简单描述其原理和适用情况。
3. 在进行简单蒸馏实验时，为什么需要添加鱼鳞状物或玻璃珠？4. 请简要描述分馏柱的结构和作用。
5. 在进行蒸馏实验时，如何控制沸点和温度？6. 请简述真空蒸馏的原理和适用范围。
7. 什么是火花点？在蒸馏过程中有何作用？8. 请描述蒸馏过程中的气、液两相传质过程。
9. 在进行常压蒸馏时，为什么需要进行冷凝？10. 请简述回流蒸馏的原理和优点。
11. 在蒸馏实验中，如何提高分离的效果？12. 请简述复蒸馏的原理和适用情况。
13. 蒸馏实验中，如何区分常压下产生的气体是沸腾产生的气泡还是气体溢出的？14. 在蒸馏实验中，如何判断纯净液的收集已经结束？15. 请列举几个蒸馏的注意事项和安全措施。
以上是一些关于蒸馏的练习题，通过解答这些问题，可以加深对蒸馏原理和实验操作的理解，并培养科学实验的分析和解决问题的能力。
希望大家能够认真思考和回答，并在实践中运用这些知识，提高实验操作的技巧和效率。
蒸馏作为一项常见的实验技术，对于从事化工相关工作的人员来说非常重要，因此不断学习和练习是必不可少的。
蒸馏与分馏
蒸馏与分馏
一、分馏和蒸馏的区别有原理的区别、目的的区别、适用范围的区别、实际应用的区别、分离液态混合物中各液态物质沸点的区别，具体内容如下所示：
1.原理的区别
蒸馏的原理是：将沸点相差较大的液态混合物加热，通过将液态混合物中沸点较低的物质先沸腾，再冷凝的方法将其分离开来。
分馏的原理是：根据沸点不同，通过进行加热、汽化、冷凝，从而混合物中的几种互液态物质分离开来。
2.目的的区别
蒸馏的目的是：将沸点相差较大的液态混合物分离开。
分馏的目的是：将几种沸点相近的混合物进行分离。
3.适用范围的区别
蒸馏的适用范围：分离的液态混合物的沸点相差较大，沸点相差要达到30摄氏度以上；回收液态混合物中的某一溶剂；提纯液态混合物中的某一试剂。
分馏的适用范围：分离的液态有机混合物沸点相差不大。
4.实际应用的区别
蒸馏可用于海水淡化、实验室制取蒸馏水、工业上制酒精。
分馏石油。
5.蒸馏只进行一次汽化及冷凝，分离出来的物质较纯。
分馏分离出来的依旧是混合物。
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二、拓展
1.分馏和蒸馏的相同点?
（1）都是分离液态混合物。
（2）都是物理过程，没有生成新物质。
2.蒸馏过程过程中使用的实验装置有哪些?
蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计、酒精灯。
— 2 —。
有机实验思考题答案
《有机化学实验》复习提纲实验一蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。
不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。
分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。
通过实验使学生：（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。
（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。
（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
二、基本原理当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。
应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。
在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。
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蒸馏与分馏一、教学要求1.掌握蒸馏、分馏的原理和在实际应用中的意义。
2.掌握蒸馏、分馏的基本操作技术。
3.学习蒸馏分馏装置的装配、拆卸技能。
二、预习内容1.蒸馏的实验原理；2.蒸馏的仪器装置及组装顺序；3.分馏的实验原理；4.分馏效率的影响因素；5.分馏柱的工作原理；6.分馏的试验装置及组装顺序。
三、基本操作1.圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、分馏柱、接液管、等玻璃仪器的使用。
2.加热套的使用及利用电压控制温度。
3.温度计的读数。
4.铁架台及铁夹的使用。
四、实验原理1.蒸馏实验原理：定义：将液体加热至沸，使其变成蒸气，然后将蒸气再冷凝为液体的操作过程称为蒸馏。
普通蒸馏的基本原理是，液体在一定的温度下具有一定的蒸汽压，在一定的压强下液体的蒸汽压只与温度有关，而与体系中存在液体的量无关。
将液体加热时，它的蒸汽压随温度升高而增大。
当液体表面蒸汽压增大到与其所受的外界压强相等时，液体呈沸腾状态，这时的温度称为该液体的沸点。
一个混合液体受热汽化时，蒸汽中低沸点组分的分压比高沸点组分的分压要大，即蒸汽中低沸点组分的相对含量比原混合液中的相对含量要高。
将此蒸气引出冷凝，就得到低沸点组分含量较高的溜出液。
这样就将两种沸点相差较大的液体分离。
〖注意〗普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同（至少30℃以上）的两种或两种以上的混合物。
2.分馏实验原理定义：分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。
因此，分馏实际上是多次蒸馏。
它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
进行分馏的必要性：（1）蒸馏分离不彻底。
（2）多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大。
分馏的原理：混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。
结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。
如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。
以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来；高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。
〖分馏柱的分馏效率取决的因素〗（1）分馏柱的高度；（2）填充物；（3）分馏柱的绝热性能；（4）蒸馏速度。
五、实验步骤1、蒸馏（1）组装仪器蒸馏装置由蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器三部分组成。
（思考题1、思考题2、思考题3、思考题4、思考题5、思考题6）（2）蒸馏操作①加料：蒸馏液经漏斗倒入圆底烧瓶中，加入2～3颗沸石，装好温度计，检查密闭性。
（思考题7）②加热：先将冷凝管中通水，然后加热。
先快后慢，沸腾时调节溜出液速度每秒1～2滴为宜，并使温度计水银球上有液滴存在，温度计的读数为该液体的沸点。
（思考题8、思考题9）③收集与记录：接受器至少准备2个，要求洁净。
去掉馏头，接收当温度升至所需物的沸点并恒定时的溜出液。
收集馏分的温度越窄，馏分的纯度就越高。
一般收集馏分的温度在1－2℃。
记录从开始到停止接收该馏分的温度，这就是此馏分的沸点范围。
（思考题10）④当温度上升到要求温度时即停止加热。
蒸馏较纯物质时，可能残留液较少，温度变化不大，但是一定不要蒸干。
待温度降到40℃左右时，关闭冷却水，拆卸仪器。
拆卸的顺序与安装顺序相反。
（思考题11）（3）实验内容分离混合物：取乙醇—水溶液（1＋1），用密度测其相对密度。
然后取30ml加入100ml的烧瓶中，加入2～3粒沸石，按以上步骤进行蒸馏，收集温度范围在78～82℃的馏分。
合并各组同学所收集馏分，测定该馏分的相对密度，查表比较蒸馏前后乙醇相对含量的变化。
2、分馏（1）仪器组装与蒸馏装置相似，只是在圆底烧瓶和蒸馏头之间加一个分馏柱。
（思考题12、思考题13）（2）分馏操作与蒸馏操作基本相同。
先将待分馏底混合液加入烧瓶中，放入2－3粒沸石，然后安装仪器。
缓慢通入冷却水，加热，当蒸汽到达柱顶后，调节加热速度，使液体流出速度以每2－3s一滴为宜（思考题14、思考题15）。
收集各馏分并记录各自的温度范围。
（3）实验内容取25ml乙醇—水溶液（1＋1）加入50ml圆底烧瓶中，放入2～3粒沸石，按上述步骤进行分馏(思考题16、思考题17)。
记录第一滴馏出液滴入接受器时的温度，以后每接1ml记录一次温度；每接3ml转入准备好的试管中，接受6～7次，切勿蒸干，然后停止加热，冷却，拆卸仪器。
以温度计读数为纵坐标，馏出液体积为横坐标作，画一曲线以表示在分馏过程中，温度因馏出液成分的改变而增高的情况。
此即乙醇—水溶液的分馏曲线，分析其意义。
在第一、五、六馏分中，各取5滴分别置于3支洁净的试管中，再各加入碘－碘化钾溶液6－8滴，溶液呈红色，接着逐滴加入5％NaOH溶液，边滴边摇试管，直到反应液呈微黄色为止，观察碘仿沉淀的出现。
对比以上三只试管，由碘仿沉淀生成的速度及多少判断各馏分中乙醇相对含量的多少。
蒸馏后也是将全班同学的产品收集一起，测量测量体积、相对密度、查体积分数。
分馏后记录收集每一毫升馏出液时温度计的温度。
六、注意事项1.冷却水流速以能保证蒸气充分冷凝为宜，通常只需要保持缓缓水流即可。
2.蒸馏低沸点易燃液体时，决不能用明火加热，附近也禁止有明火。
可用预先热好的水浴加热，并适时添加热水。
3.蒸馏速度过快，会使蒸气过热，破坏气液平衡，温度计的读数会偏高。
蒸馏若进行得太慢，会使蒸气短时间内不能充分浸润水银球，温度计读数将下降或不规则波动，使沸点偏低。
4.为防止暴沸，应在加热前加入沸石。
若加热前忘记加沸石，在接近沸腾时不能补加，必须等液体稍冷时再补加，然后重新加热。
在持续沸腾时，沸石可以连续有效，但一旦停止沸腾温度降低较大或停止蒸馏，则原有沸石失效，再次加热蒸馏，必须重新加入沸石。
5.蒸馏装置及安装：仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。
卸仪器与其顺序相反。
温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。
6.蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。
7.当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。
8.如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。
蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。
9.简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点：（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1－2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。
（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。
（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。
柱的外围可用石棉包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。
七、思考题和测试题思考题1. 什么叫沸点？思考题2. 冷凝管的进水口和出水口分别为哪个管口？思考题3. 温度计的位置？思考题4. 安装装置有什么要求？思考题5. 加入沸石的目的是什么？思考题6. 烧瓶中加入液体量有何要求?思考题7. 为什么要检查气密性？思考题8.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？思考题9. 为什么要保证温度计水银球上有液滴存在？思考题10 为什么要去掉馏头？思考题11. 为什么不能蒸干？思考题12. 温度计水银球应位于什么位置？思考题13 若温度计所处位置偏高或偏低对所测沸点有何影响？思考题14.若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？思考题15.用分馏柱提纯液体时，为什么分馏柱必须保持回流液？思考题16. 如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？思考题17. 当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？思考题答案：思考题1答：当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
思考题2答：冷凝管的两端接水的管子下端进水，上端出水。
思考题3答：温度计水银球要与蒸馏头支管口的下沿相齐。
思考题4答：整个装置无论从侧面或从正面观察，都要在一个平面内。
安装过程一定要先下后上，由左至右（由右至左）。
思考题5答：防止被蒸馏的液体爆沸，引发危险。
因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。
思考题6答：液体体积不能超过烧瓶容积的2/3。
思考题7答：蒸馏过程中，被蒸馏物质首先要吸热变成气体，然后再冷凝成液体，达到分离的目的。
如果气密性不好，会有部分气体不经冷凝管直接挥发掉，影响收率。
思考题8答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。
所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。
蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
思考题9答：因为这时的温度正是被蒸馏物质的沸点。
思考题10答：因为在没有达到被蒸馏物质沸点时蒸馏出来的馏分可能混有杂质。
思考题11答：防止将烧瓶烧裂或因为烧瓶中残留物质因为过热发生危险。
思考题12答：蒸馏头支管中间。
思考题13答：偏高会使沸点温度偏低；偏低会使沸点温度偏高。
思考题14答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。
思考题15答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。
思考题16答：不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。
思考题17答：用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。
测试题1.蒸馏实验时，温度计的位置为（）。
A：烧瓶中液面以下B：烧瓶中液面以上C：蒸馏头支管口中间处D：任意位置测试题2.直形冷凝管的进水口（）。
A：下端支管口B：上端支管口C：都可以测试题3.蒸馏实验中，仪器安装顺序为（）。
A：自下而上，自左到右B：自上而下，自左到右测试题4.拆卸仪器的顺序为（）。