知识总结:蒸馏与分馏
总结分馏和蒸馏的异同

总结分馏和蒸馏的异同分馏和蒸馏是两种常见的物质分离方法,在化工工业中有着广泛的应用。
虽然它们都是利用不同组分在不同温度下的沸点差异来达到物质分离的目的,但在操作原理、设备构造和应用范围等方面存在着一些明显的异同点。
分馏分馏是一种物质通过加热液体混合物,将混合物中易挥发的组分分离出来的方法。
在分馏过程中,混合物首先被加热至液体中最易挥发的成分的沸点,然后通过冷凝器将挥发出的成分冷凝成液体,最终得到分离的纯净成分。
分馏的特点:•适用于液体混合物的分离,可以得到高纯度的产品。
•分馏过程中需要不断地进行加热和冷却操作,能耗较高。
•分馏设备通常包括加热设备、冷却设备和分馏塔等。
蒸馏蒸馏是利用混合物中不同组分的沸点差异,通过加热使混合物中的易挥发组分蒸发,再将蒸汽冷凝成液体以实现分离的过程。
蒸馏分为简单蒸馏和精馏两种方式,常用于液体混合物的纯化和提取。
蒸馏的特点:•适用范围广,既可以用于液体混合物的分馏,也可以用于固体混合物的分离。
•对操作的要求较高,特别是精馏技术,可获得极高纯度的产品。
•蒸馏设备通常包括蒸馏瓶、冷却器、冷凝器等。
分馏和蒸馏的异同•操作原理:分馏和蒸馏都是利用不同组分的沸点差异实现物质分离,但分馏主要是通过提高液体的温度来分开易挥发的组分,而蒸馏则是通过加热混合物使易挥发的组分转化为蒸汽再冷凝实现分离。
•设备构造:分馏设备和蒸馏设备在构造上存在一定的差异,分馏通常需要具备不断加热和冷却的设备,如分馏塔等;而蒸馏通常需要蒸馏瓶、冷却器等设备。
•应用范围:分馏主要适用于液体混合物的分离,可以获得高纯度的产品,常用于石油化工等行业;蒸馏则更广泛,既可用于液体混合物的分馏,也可用于固体混合物的提取和分离,常用于生物化工等领域。
总的来说,分馏和蒸馏作为物质分离的重要方法,在化工领域有着不可替代的地位。
通过对其操作原理、设备构造和应用范围的比较,可以更好地选择合适的方法来实现物质分离,满足不同应用领域的需求。
蒸馏和分馏

蒸馏和分馏蒸馏和分馏是化学过程中常用的分离方法,通过利用物质在不同温度下的沸点来实现不同组分的分离。
这两种方法在实际应用中有着各自的优势和适用范围。
蒸馏蒸馏是一种利用液体沸点的差异进行分离的方法。
在蒸馏过程中,将混合物加热至沸腾状态,生成蒸气,然后利用不同组分的沸点差异将蒸汽冷却凝结成液体,最终得到纯净的组分。
蒸馏通常分为简单蒸馏和精馏两种类型。
简单蒸馏简单蒸馏适用于组分之间沸点差异较大的情况,通常用于对液体混合物的初步分离。
在简单蒸馏中,混合物被加热至沸点,蒸气进入冷凝器,冷却后凝结成液体,然后通过收集器收集分离出的纯净组分。
精馏精馏是一种在蒸馏过程中反复蒸馏、冷凝和再蒸馏的方法,适用于组分之间沸点差异较小的情况。
通过多次蒸馏,可以逐渐提高分离效果,得到更加纯净的组分。
分馏分馏是一种将液体混合物加热至沸点,然后将蒸气冷却凝结成液体以实现分离的过程。
分馏和蒸馏的区别在于,分馏是指在沸点以下对混合物组分进行分离,而蒸馏是在沸点以上进行。
在分馏过程中,通常利用分级冷却器使蒸气在冷却器内冷凝,并产生不同沸点组分的液体。
精馏分馏精馏分馏是一种利用多级分馏塔进行连续分馏的方法,能够有效地提高组分的纯度。
在精馏分馏过程中,液体混合物从塔底加热,组分逐级分离,通过塔顶冷凝后收集不同组分。
结论蒸馏和分馏是一种常见的化学分离方法,通过利用物质在不同温度下的沸点差异,可以有效地实现对混合物的分离。
在选择使用蒸馏或分馏的过程中,需根据混合物的成分、性质及分离要求来选择合适的方法。
蒸馏和分馏方法的应用范围广泛,在化工、制药、食品等领域都有着重要的作用。
蒸馏与分馏

蒸馏与分馏一、蒸馏的工作原理与应用蒸馏是一种广泛应用于化学工业和实验室中的分离技术,其原理是利用物质在不同温度下的沸点差异来实现分离。
在蒸馏过程中,混合物会被加热至使其中一种或几种组分的沸点,然后将产生的蒸汽冷凝成液体,并收集在另一个容器中。
蒸馏可以用于纯化水、酒精、天然气等物质,同时也是许多高级化工工艺的重要环节之一。
二、分馏的基本原理及实践应用分馏是一种将液体混合物中不同沸点物质分离的方法,其原理与蒸馏有所相似,但其更多应用于工业生产中。
在分馏过程中,液体混合物将被加热至其中一种或几种组分的沸点,然后通过塔式分馏设备或蒸馏塔进行分离。
分馏通常用于原油的加工过程、酒精的提纯等工业领域。
三、蒸馏与分馏的区别与联系尽管蒸馏和分馏都是液体混合物分离的方法,但其原理、应用场景和设备形式有所不同。
蒸馏更注重在实验室中的小规模分离和纯化,而分馏更多用于工业生产中的大规模物质分离。
此外,蒸馏通常使用玻璃瓶、酒精灯等简单设备,而分馏则常需采用多级塔式分馏设备。
但无论是蒸馏还是分馏,其都是实现物质分离的重要手段。
四、蒸馏与分馏在化工生产中的应用在化工生产中,蒸馏与分馏被广泛应用于纯化有机溶剂、分离石油化工产品、提炼天然气等过程中。
通过这些方法,不同组分的物质可以被有效地提纯、分离出来,为各类化工产品的生产提供了重要保障。
化工企业在生产过程中应根据具体的需要选择合适的蒸馏或分馏方案,以确保产品质量和生产效率。
五、结语蒸馏与分馏作为化工领域中常用的分离技术,发挥着不可替代的作用。
通过合理应用蒸馏与分馏技术,可以实现有机溶剂、石油化工产品等物质的高效分离和提纯,为化工生产提供了重要技术支持。
我们应该深入研究蒸馏与分馏技术的原理和应用,不断推动这一领域的发展,为化工产业的进步贡献力量。
蒸馏和分馏的区别

蒸馏战分馏的辨别之阳早格格创做一、蒸馏⒈本理,手段蒸馏的本理是将沸面出进较大的液态混同物加热使沸面矮的物量先沸腾(汽化),再使其热凝(液化)的连绝支配历程称为蒸馏.蒸馏的手段是分散液态混同物,即从溶液中分散出某种(或者几种)杂液态物量.它央供溶液中的其余身分是易挥收的,或者沸面与馏出物出进很大的物量.如用天然火造与蒸馏火战从工业酒粗中造与无火乙醇等.⒉适用范畴蒸馏支配适用于:沸面出进较大的液态混同物的分散;提杂;回支溶剂等.⒊应用⑴真验室造与蒸馏火;⑵海火浓化(海火浓化的要害要领便是蒸馏);⑶工业上造酒粗战由工业酒粗造与无火乙醇等.⒋真验拆置及注意事项⑴主要仪器a蒸馏烧瓶b热凝管c牛角管d锥形瓶e温度计f酒粗灯⑵温度计的位子:火银球上端应于蒸馏烧瓶支管心下端相切,以用于丈量蒸汽的温度.⑶加进碎瓷片的手段:预防暴沸⑷进、出火的目标:下进上出,与蒸汽产死顺背热接换二、分馏⒈本理、手段分馏与蒸馏基本相共.是根据混同物中各物量的沸面分歧,把互相混溶的几种液态物量经加热而使混同液体汽化、热凝的支配历程.真验室用于分馏的仪器拆置与蒸馏真足相共,不过正在锥形瓶中支集到的液体是混同物.正在工业上分馏是正在分馏塔上举止.其历程是混同液沸腾后蒸汽加进分馏塔中被部分热凝,热凝液正在下落途中与继承降下的蒸汽交战,二者举止热接换,蒸汽中下沸面组分被热凝,矮沸面组分仍呈蒸汽降下,而热凝液中矮沸面组分受热汽化,下沸面组分仍呈液态下落.截止是降下的蒸汽中矮沸面组分删加,下落的热凝液中下沸面组分删加.最后矮沸面组分蒸汽不竭降下而被蒸馏出去,下沸面组分则不竭流下去,按分歧的温度范畴支集液体,进而将它们分散.分馏属于物理变更,所得的产品普遍是具备一定沸面范畴的馏分.分馏的手段主假如分散出沸面比较靠近的液态混同物⒉适用范畴符合于分散提杂沸面出进不大的液态有机混同物.如分馏石油,其主要产品有:石油气(丙烷、丁烷等小分子烃);汽油、煤油、沉油、沥青等.二、蒸馏、分馏的比较蒸馏战分馏的相共面:皆是分散液态混同物的要领.蒸馏战分馏皆是利用液态混同物中各身分的沸面分歧,通过统造加热温度,使一部分物量经汽化又热凝、液化后再支集,另一部分还脆持本去的状态留正在本去的拆置中.蒸馏战分馏历程皆是物理历程,不死成新物量,不过将本去的物量举止了分散.蒸馏战分馏的不共面;主要正在于蒸馏只举止一次汽化战热凝,分散出的物量普遍较杂,如用天然火造与蒸馏火战从工业酒粗中造与无火乙醇;分馏分散出的物量依旧是混同物,其沸面范畴分歧.工业上对于石油举止常压、减压分馏后可得到沸面范畴分歧的多种馏分.蒸馏战分馏不真量辨别,所以从那个意思上道,分馏是蒸馏本理的应用.蒸馏战分馏的基根源基本理是一般的,皆是利用有机物量的沸面分歧,正在蒸馏历程中矮沸面的组分先蒸出,下沸面的组分后蒸出,进而达到分散提杂的手段.分歧的是,分馏是借帮于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次沉复,一次得以完毕的蒸馏(分馏便是多次蒸馏),应用范畴也分歧,蒸馏时混同液体中各组分的沸面要出进30℃以上,才不妨举止分散,而要真足分散沸面要出进110℃以上.分馏可使沸面相近的互溶液体混同物(以至沸面仅出进1-2℃)得到分散战杂化.细道蒸馏战分馏的辨别蒸馏是提杂液体物量战分散混同物的一种时常使用要领. 蒸馏时混同液体中各组分的沸面要出进30℃以上,才不妨举止分散.所谓蒸馏便是将液态物量加热到沸腾形成蒸气,又将蒸气热却为液体那二个历程的共同支配.应用分馏柱将几种沸面相近的混同物举止分散的要领称为分馏.它正在化教工业战真验室中被广大应用.当前最粗稀的分馏设备已能将沸面出进仅1-2℃的混同物分启.利用分馏去分散混同物的本理与蒸馏是一般的,本量上分馏便是多次蒸馏.如果将蒸气凝成的液体沉新蒸馏,即又举止一次气液仄稳,再度爆收的蒸气中,所含的易挥收物量组分又有删下,共样,将此蒸气再经热凝而得到的液体中,易挥收物量的组成天然更下,那样咱们不妨利用一连串的有系统的沉复蒸馏,末尾能得到靠近杂组分的二种液体.。
人教版高中化学选修5-2.1知识总结:蒸馏和分馏的区别

人教版高中化学选修5-2.1知识总结:蒸馏和分馏的区别蒸馏和分馏的区别一、蒸馏⒈原理,目的蒸馏的原理是将沸点相差较大的液态混合物加热使沸点低的物质先沸腾(汽化),再使其冷凝(液化)的连续操作过程称为蒸馏。
蒸馏的目的是分离液态混合物,即从溶液中分离出某种(或几种)纯液态物质。
它要求溶液中的其他成分是难挥发的,或沸点与馏出物相差很大的物质。
如用天然水制取蒸馏水和从工业酒精中制取无水乙醇等。
⒉适用范围蒸馏操作适用于:沸点相差较大的液态混合物的分离;提纯;回收溶剂等。
⒊应用⑴实验室制取蒸馏水;⑵海水淡化(海水淡化的重要方法就是蒸馏);⑶工业上制酒精和由工业酒精制取无水乙醇等。
⒋实验装置及注意事项⑴主要仪器a.蒸馏烧瓶b.冷凝管c.牛角管d.锥形瓶e.温度计f.酒精灯⑵温度计的位置:水银球上端应于蒸馏烧瓶支管口下端相切,以用于测量蒸汽的温度。
⑶加入碎瓷片的目的:防止暴沸⑷进、出水的方向:下进上出,与蒸汽形成逆向热交换二、分馏⒈原理、目的分馏与蒸馏基本相同。
是根据混合物中各物质的沸点不同,把互相混溶的几种液态物质经加热而使混合液体汽化、冷凝的操作过程。
实验室用于分馏的仪器装置与蒸馏完全相同,只是在锥形瓶中收集到的液体是混合物。
在工业上分馏是在分馏塔上进行。
其过程是混合液沸腾后蒸汽进入分馏塔中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的蒸汽接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸汽上升,而冷凝液中低沸点组分受热汽化,高沸点组分仍呈液态下降。
结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。
最终低沸点组分蒸汽不断上升而被蒸馏出来,高沸点组分则不断流下来,按不同的温度范围收集液体,从而将它们分离。
分馏属于物理变化,所得的产物一般是具有一定沸点范围的馏分。
分馏的目的主要是分离出沸点比较接近的液态混合物⒉适用范围适合于分离提纯沸点相差不大的液态有机混合物。
如分馏石油,其主要产物有:石油气(丙烷、丁烷等小分子烃);汽油、煤油、重油、沥青等。
分馏和蒸馏有什么区别初中

分馏和蒸馏有什么区别初中
在化学实验中,我们经常会接触到分馏和蒸馏这两种操作方法,它们都是一种
利用物质的沸点差异来分离混合物的方法。
虽然它们都是利用相同的基本原理,但分馏和蒸馏在操作过程中有着一些明显的区别。
区别一:原理
分馏是一种将混合物中的液体通过加热,使其沸点高的液体首先汽化,然后在
冷却器中进行凝结,从而实现对混合物的分离的过程。
而蒸馏则是将混合物加热至液体在容器中形成蒸气,然后通过冷凝将蒸汽转化成液体,最后收集液体得到纯物质的过程。
区别二:应用范围
分馏主要用于分离石油和石油产品、酒精和水等混合物,对于液体沸点差异较
大的物质有效。
蒸馏则广泛应用于提取香精、药物、酒精等从混合物中提取纯净物质的场合,适用于液体沸点差异较小的物质。
区别三:操作过程
在操作过程中,分馏通常需要一个可控的恒温设备来控制加热温度,并配有冷
却器来凝结汽化液体,实现分离过程。
蒸馏则需要一个冷却器用来冷凝蒸汽,再通过管道将冷凝液体收集。
区别四:效果
由于液体沸点差异较大,分馏通常能够比较快速地实现物质的分离,适用于高
效率的分离操作。
而蒸馏由于需要将蒸汽重新凝结形成纯液体,可能会消耗较多的时间和能源,适用于对纯净度要求较高的物质。
总的来说,分馏和蒸馏虽然都是利用沸点差异实现物质分离的方法,但在操作
原理、应用范围、操作过程和效果等方面存在一定的区别。
熟悉和掌握它们的区别,能够更好地在实际操作中选择适合的方法,提高工作效率和分离纯度。
蒸馏与分馏的区别是什么

蒸馏与分馏的区别
蒸馏的定义与原理
蒸馏是一种物理分离技术,通过利用物质的沸点差异进行分离的过程。
在蒸馏
过程中,混合物被加热至其中某一组分的沸点,使该组分转化为气体,然后经过冷凝使其重新转变成液体,最终得到纯净的组分。
蒸馏通常用于纯净化液体混合物,如酒精、水等。
分馏的定义与原理
分馏也是一种物理分离技术,与蒸馏类似,但在分馏中,混合物被加热至不同
组分的沸点,然后该组分以气体形式升华,经过冷却凝结后收集不同部分。
分馏常用于分离液体混合物,如原油的分离。
蒸馏与分馏的区别
1.基本原理不同:蒸馏是通过升华和凝结分离混合物,而分馏是在加
热混合物后依次收集不同部分。
2.适用范围不同:蒸馏通常用于液体混合物的分离,如酒精和水的分
离;而分馏常用于原油等液体的分离。
3.技术难度不同:由于蒸馏要求更高的精细度和设备,因此在实践中
通常更昂贵,更复杂。
4.用途不同:蒸馏常用于制备纯净的溶剂,提取纯净的酒精等;分馏
则主要用于工业原料的提取。
在实际应用中,根据不同的需求和混合物特性,选择蒸馏或分馏技术进行分离,将有助于获得更好的分离效果和纯度。
蒸馏和分馏的区别和联系是什么意思

蒸馏和分馏的区别和联系是什么意思
蒸馏和分馏是两种常见的物质分离方法,在化工、食品加工等领域得到广泛应用。
虽然这两种方法都涉及到液体的汽化和凝结,但在操作步骤、原理和应用领域上有所区别。
蒸馏的定义和原理
蒸馏是一种利用物质的沸点差异进行分离的方法。
在蒸馏过程中,液体混合物被加热至沸点,生成蒸汽,然后通过冷凝器使蒸汽冷凝成液体。
这样,液体混合物中的组分就得以分离。
蒸馏操作主要包括加热、蒸发、冷却和收集。
分馏的定义和原理
分馏是将液态混合物中沸点较低的组分去除的过程。
通常,通过加热混合物,直至液态混合物中沸点较低的组分先沸腾并蒸发,然后将蒸汽冷凝成液体。
这样,混合物中的不同组分就得以分离。
分馏主要用于分离液态沸点相差较大的组分。
蒸馏和分馏的区别和联系
蒸馏和分馏都是利用沸点差异对液态混合物进行分离的方法。
它们的联系在于都涉及加热、蒸发和冷凝。
但两者的区别在于适用范围和目的。
蒸馏主要适用于液态混合物中沸点相差较小的组分的分离,而分馏则主要用于液态混合物中沸点相差较大的组分的分离。
在工业生产中,蒸馏和分馏经常被用于提纯化学品、精制石油产品、分离溶剂等。
蒸馏通常适用于液态混合物中沸点相差不超过50摄氏度的组分的分离,而对于沸点相差超过50摄氏度的组分则通常采用分馏方法。
总的来说,蒸馏和分馏是两种常用的物质分离方法,它们在工业生产和实验室中都有广泛应用。
了解它们的原理和适用范围,对于提高分离效率和产品质量具有重要意义。
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蒸馏与分馏一、蒸馏蒸馏是提纯物质和分离液体混合物的一种方法。
将液体加热至沸,使液体变为蒸汽,然后再将蒸汽冷却,冷凝成液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。
根据被蒸馏物质的性质和要求,可有不同的蒸馏方法。
1.常压蒸馏。
常压蒸馏是一种最简单的,在常压下进行的蒸馏操作,常用来处理受热不发生分解或者沸点不太高的液体物质。
(1)仪器装置。
常压蒸馏使用的仪器包括有:蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、应接管(又叫牛角管)与接受器(常用锥形瓶)。
图5-58为一般水冷凝蒸馏装置。
在安装仪器前,首先要选择好合适规格的仪器。
根据蒸馏物的量选择蒸馏烧瓶,一般是使蒸馏物的体积不超过瓶体积的2/3,也不少于1/3。
选择的温度计,其温标上限应比蒸馏物的沸点高10—20℃。
蒸馏沸点在150℃以下的液体时,一般选择直形冷凝器,其长短应视具体蒸馏对象和数量而定。
沸点愈低,蒸馏愈不容易冷凝则需冷凝器愈长,内管径愈粗;反之沸点愈高,蒸汽容易冷凝,冷凝器就应短些、细些。
蒸馏量大,冷凝器应长,蒸馏大量低沸点物质时,还可选用蛇形或球形冷凝管,若冷凝沸点高于150℃液体时,应使用不带套管的空气冷凝器。
如果不是标准磨口仪器(图5-59),需配好各连接处的木塞。
温度计插在烧瓶中央,汞泡上限应与烧瓶支管下限在一水平位置,烧瓶的支管通过木塞和冷凝器相连,支管口应插出木塞2~3cm左右。
用水冷凝时,其外套中通水,下口为进水口,上口为出水口,此口要向上,才能保证套管间能充满水,以提高冷凝效率。
冷凝器下端接应接管,应接管下端伸入到接受器中。
应接管与接受器间不可使用塞子,应与外界相通。
烧瓶、冷凝器都应用铁架台固定。
仪器的安装顺序一般是先从热源处开始,然后“由下而上,由左到右(或由右到左)”依次安放:铁架台上的铁圈(或三角架),石棉网、蒸馏烧瓶和冷凝器等,并用铁夹将烧瓶垂直夹好。
安装冷凝器时,应先调整它的位置使其与蒸馏烧瓶支管同轴。
再调整冷凝器时只能延此轴移动,以防将烧瓶支管折断。
安装好的仪器一定要使各仪器的轴线都在一个平面上,以防由于仪器安装不当而损坏仪器或妨碍操作。
(2)操作方法。
①加料:往烧瓶中加入液体物料要使用漏斗,要使其沿着支管相对的颈壁流下,要加入几粒沸石或瓷片(助沸物),塞好带温度计的瓶塞,检查并塞紧所有连接处的塞子。
②加热:用水冷凝时,应先向水冷凝器中缓缓通入自来水,然后再开始加热。
加热后液体温度逐渐上升,温度计读数也开始上升,当温度计读数急剧上升时,应将火焰适当调小。
蒸馏时,合适的加热温度通常以每秒蒸出1~2滴馏出液为宜,要使温度计汞泡上常有被冷凝的液滴,此时的温度即为液体与蒸汽平衡时的温度。
温度计的读数就是馏出液的沸点。
③收集馏出液:收集馏出液的接受器至少应准备两个。
开始加热蒸出的较低沸点的液体称为“前馏分”或“馏头”,应收集在一个接受器中。
当温度达到所需蒸馏物的沸点并恒定时,应用另一接受器接受,并记下这部分液体开始馏出时到最后一滴时的温度读数,这就是该馏分的沸程。
纯粹的液体沸程一般不超过1~2℃,一般实验中蒸馏出的液体沸程可大些。
当温度上升,超过恒定温度时,即可停止加热。
此时馏出的液体也应收集在另外的接受器中。
④蒸馏完毕:应先停止加热,再停止通入冷凝水。
冷却后,拆卸仪器。
拆除仪器的顺序与安装倾序正好相反。
(3)注意事项。
①蒸馏过程要防止“爆沸”现象发生。
加热前应向蒸馏瓶中加入助沸物,如沸石、小无釉瓷片、毛细管或小玻璃球等,以供应沸腾时所需要的“气芽”,以防止由于过热而发生“暴沸”,使液体溢出瓶外,发生危险。
但绝不允许接近沸腾时,往液体中加沸石,这样会因突然放出大量的蒸汽而将大部分液体从蒸馏瓶口喷出造成事故。
②使用蛇形或球形冷凝器时,应垂直安装,不能斜放。
因球形冷凝器倾斜安装时,球内含残留积液;倾斜安装的蛇形冷凝管,管内会积存液体而阻塞通路,使烧瓶内压力增大而发生事故。
③实验过程中,要随时注意水冷凝器中水流情况,因水冷凝器中一旦断水,而未发现,常会使冷凝的易燃蒸汽逸出而造成着火事故。
2.水蒸气蒸馏。
采用水蒸气蒸馏的方法,被分离提纯的物质应具备以下条件:不溶于或难溶于水;在沸腾情况下与水长时间共存而不起化学变化;在100℃左右时必须具有一定的蒸汽压,一般不少于1333.224Pa(10毫米汞柱)(如果为1~5毫米汞柱,则需用过热水蒸气蒸馏)。
水蒸气蒸馏是在常压下进行的。
在低于100℃的情况下,可将高沸点组分与水一起蒸馏出来。
因此,分离那些在其沸点附近易分解的物质,或从不挥发物质或从大量树脂状杂质中分离出所需的组分时,都可采用水蒸气蒸馏法。
(1)仪器装置。
常用的水蒸气蒸馏装置如图5-60所示。
水蒸气发生器可以是铁制,也可用圆底烧瓶。
水蒸气发生器内盛水量通常为其容积的2/3~3/4,不能太满。
安全管(玻璃管)的末端要插到水蒸气发生器的底部,它是用以调节发生器内压的。
如果系统内发生阻塞,水便会从管的上口喷出。
用于蒸馏的烧瓶通常是500ml的长颈圆底烧瓶。
瓶内液体不宜超过其容积的1/3。
为防止瓶内液体因跳溅而冲入冷凝器内,烧瓶应向水蒸气发生器方向倾斜45放置,水蒸气导入管的尾端应弯曲,使之接近烧瓶底部并垂直于底中央。
蒸汽导出管的口径最好比水蒸气导入管的大些。
馏出液通过应接管进入接受器。
接受器外可用冷水浴冷却。
水蒸气发生器与蒸馏烧瓶之间应装一带弹簧夹的T形管,以便及时除去冷凝下来的水滴。
(2)操作方法。
①加热水蒸气发生器,水沸腾后夹紧T形管处的弹簧夹,调节好火焰使水蒸气均匀地进入烧瓶内。
②为防止水蒸气冷凝,使水在烧瓶中聚积过多,可用小火微热烧瓶。
③控制加热温度和调节冷凝水流速,要使蒸汽全部冷凝成液体。
④结束蒸馏时,先打开弹簧夹,使体系与大气相通再停止加热。
(3)注意事项。
①蒸馏具有高熔点物质时,固体易在冷凝器内析出,当有较多固体析出时,应暂停冷凝水流通,甚至可将冷凝水放出,使固体熔化成液体流出后,再用水冷凝。
要防止冷凝器阻塞而发生事故。
②冷凝器断水后,再重新通入冷水时,水流要缓慢,避免冷凝器骤冷而炸裂。
③在蒸馏中断或蒸馏完毕时,一定要先打开弹簧夹,再停止加热,否则烧瓶中的液体会倒吸入水蒸气发生器中。
④蒸馏过程中,一旦发现安全管内水位迅速上升,应立即打开弹簧夹并停止加热。
这表示体系内发生了堵塞,堵塞被排除后再开始蒸馏。
3.减压蒸馏。
减压蒸馏也叫真空蒸馏,它是在较低压力下进行的蒸馏操作。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解。
氧化或聚合的物质。
物质的沸点较高,不易用常压蒸馏的方法蒸出时,可用减压蒸馏,以降低沸点,减少分解和增加蒸馏效率。
(1)仪器装置。
整个装置可分为蒸馏和减压两大部分。
①蒸馏部分:被蒸馏物要放在减压蒸馏瓶[又叫克氏(Claisen)蒸馏瓶]中进行蒸馏。
减压蒸馏瓶有一个粗的杈管,当减压蒸馏时,瓶内液体沸腾,冲出的液体可进入杈管,液体可再次流回烧瓶,从而避免液体冲入冷凝器中。
插入烧瓶内液体中的毛细管是为向液体中通入空气,以作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏能平稳进行。
接受器可用蒸馏烧瓶或抽滤瓶。
②减压部分:实验室常用水流泵或真空泵进行减压。
水流泵抽气的真空度最低可达9.3×10Pa,真空泵抽气的真空度可达13Pa。
使用水流泵减压时,要在水流泵与蒸馏装置之间放一安全瓶。
使用真空泵抽真空时,泵前应设置吸收洗涤气体的装置,以避免低沸点物质、酸性蒸汽等被抽入真空泵,使泵体腐蚀并降低泵的真空效率。
吸收洗涤气体的装置是,装有固体氯化钙、颗粒状氢氧化钠、石蜡片、活性炭的吸收塔及冷却阱。
冷却阱内的冷却剂可根据需要选择,如冰-水、冰-盐和干冰等用来测量体系内压力的是用汞压力计(压差计)或压力表。
图5-61是减压蒸馏的仪器装置。
图5-62是使用真空泵的减压蒸馏装置。
(2)操作方法。
(水流泵减压蒸馏)①检查装置是否漏气。
将蒸馏装置与泵连好。
旋紧烧瓶上的螺旋夹1,打开安全瓶上的两通活塞2。
开启水流泵进行抽气,慢慢关闭活塞2,观察压力计上所示的真空度,若不能达到所需要求,应检查各连接处是否漏气,并进行处理。
如果抽气后超过了所需真空度,可慢慢旋转活塞2使之进入少量空气,调节至所需真空度。
②调节螺旋夹1,使液体中有连续平稳的小气泡通过。
③开启冷凝水。
④给蒸馏瓶加热。
可根据需要选择合适的热浴。
克氏瓶的圆球部分至少应有2/3浸入热浴中。
热浴中要放一支温度计,以便随时控制热浴的温度。
一般情况下,热浴温度应比待蒸馏液体的沸点高20~30℃。
⑤蒸馏时,若要收集不同馏分而又不中断蒸馏,则可用两尾或多尾应接管,如图5-63所示。
多尾应接管的几个分支用橡皮塞与接受器连接起来。
转动多尾应接管,就可使不同的馏分流入指定的接受器中。
图5—64是磨口多瓶接受器。
(3)注意事项。
①被蒸馏物中含有低沸点物质时,应先进行常压蒸馏,然后再用水流泵减压蒸馏。
②烧瓶内的蒸馏物应为其容积的1/2。
③毛细管使用前应先检查是否通气(可在乙醚中吹气检查)。
蒸馏易氧化的物质时,应从毛细管中通入氮气、二氧化碳或惰性气体。
如蒸馏中有固体物质析出时,可用下端粗上端细的毛细管,以避免堵塞。
④进行减压蒸馏操作时,最好带防护眼镜或在通风橱中进行。
二、分馏分馏就是应用分馏柱来使几种沸点相近的液体混合物进行分离的方法。
利用分馏分离混合物的原理与蒸馏是一样的,实际上分馏就是多次蒸馏。
分馏的效率与所选用的分馏柱的效率有很大关系。
分馏柱的效率决定于液体与蒸汽接触面的大小、回流比(指在同一时间内返回分馏柱的液体量与馏出液体量之比)和蒸馏速度。
为使分馏柱内液体与蒸汽的接触面积增大,充分进行热交换,分馏柱内应加填料。
在分馏柱柱身外用石棉绳、玻璃布等保温材料包裹和控制加热的速率也可以提高分馏效率。
1.简单分馏。
简单分馏与蒸馏大致相同。
通常液体混合物的沸点不高,或混合物沸点相差较大(25℃左右)时,可用简单分馏。
(1)仪器装置。
待分馏混合物放入圆底烧瓶中,烧瓶上装普通分馏柱,一般常用维格罗(Vigreux)分馏柱又叫刺形分馏柱(图5-65),柱上插温度汁。
分馏柱的支管和冷凝器相连,用锥形瓶做接受器。
(2)操作方法。
操作顺序与蒸馏基本一样。
加热热浴时,当液体沸腾后,要调节浴温使蒸汽慢慢升入分馏柱。
切忌温度忽高忽低,约15分钟能使蒸汽达到柱顶,有液滴滴出后,调节浴温使蒸出液体的速率控制在每二、三秒钟一滴。
待低沸点组分蒸完后,再渐渐升温,当第二组组分蒸出时会产生沸点的迅速上升。
这时应换另一接受器。
(3)注意事项。
①分馏一定要缓慢进行,要控制好恒定的蒸馏速度;②要使有相当量的液体自柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比;③必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。
2.精密分馏。
精密分馏通常叫精馏。
其原理与普通分馏相同。
对于分离液混合物沸点相差10℃左右时,需采用精密分馏。
由于对精馏的分馏效率要求较高,其仪器装置较复杂,而且对精馏装置的安装要求也比较严格,对于影响分馏的效率的各项技术指标都需进行测定计算。