《转矩流变仪讲义》PPT课件
流变仪第二组 (2)(1)

流变仪主要操作流程
1、检查电气电路连接状态,特别是温度、压力测 试点以及与微机串口连接信号数字线 2、根据测试要求选配混合器或挤出机等相应模口 (如已经加热应戴上耐热手套,以防烫伤) 3、配料并装入相应喂料口或斗 4、接通机上总电源,启动电脑电源 5、进入系统界面后启动winrheo专用测试软件, 根据具体测试项目选择相应功能键
加工性能进行评价。
——转矩的绝对值直接反映物料的性质及其表观粘度大小。 ——转矩随时间的变化反映加工过程中物料均匀程度的变化 及其化学、物理结构的改变。 ——还可同时得到温度曲线、压力曲线、总扭矩曲线等信息。 在不同温度和不同转速下测定,可了解加工性能与温度、 剪切速率的关系。
有关扭矩谱的几点注意事项:
§6.3
转
基本原理 基本结构 操作流程 结果分析 影响因素 注意事项 故障及排除方法 基本应用
矩
流
变
仪
基本原理
物料被加到混炼室中,受到两个转子所 施加的作用力,使物料在转子与室壁间 进行混炼剪切,物料对转子凸棱施加反 作用力,这个力由测力传感器测量,在 经过机械分级的杠杆力臂转换成转矩值 的单位牛顿.米( N.m )读数。其转矩 值的大小反应了物料黏度的大小。通过 热电偶对转子温度的控制,可以得到不 同温度下物料的黏度
流变仪主要操作流程
6、设定温度、压力和转速等测试参数 7、启动加热功能键
8、达到设定值方能启动电机功能键
9、启动数据记录功能键 10、数据分析、处理、备份和打印
一、 扭矩谱
扭矩谱
——在设定温度和转速(平均剪切速率)下,从转矩流变仪得 到的转矩随时间变化的曲线。
根据转矩-时间变化曲线,可对物料的流变行为与
流变11转矩流变

“
密闭式混合器相当于一个小型的密炼机,由一个 字型的可拆 卸混合室和一对以不同转速、相向旋转的转子组成,在混合室内, 转子相向旋转,对物料施加剪切,使物料在混合室被强制混合,两 个转子的Hale Waihona Puke 度不同,在其间隙中发生分散性混合。
原理与方法
采用混合器测试时,高聚物以粒子或粉末的形式自加 料口加入到密炼室中,物料受到上顶压料杆的压力,并且 通过转子表面与混合壁之间的剪切、搅拌、挤压,转子之 间的捏合、撕扯,转子轴向翻捣、捏炼等作用,实现物料 的塑化、混炼,直到达到均匀状态。
应用研究 加工过程的模拟与分析
A 典型转矩曲线
B 聚合物交联过程的研究
C PVC凝胶化过程的研究:
对于PVC树脂凝胶过程有不同的理论模型, 其中粉碎机理模量的解释如下:
Oa段:由于摩擦力作用,转矩上升; ab段:当客服静摩擦力之后,粒子之间产生滑移,从而进入动摩擦过程, 粉碎的混合物中空气被逐步挤出,并受到加热,转矩下降至b点; b点:物料成压实状态; bc段:PVC粉体粒子外包膜被融化、撕裂,包膜内的微细粒子挣脱出来而独 立存在,随着微细粒子的增多,转矩上升; c点:PVC粉体粒子已经全部成为微细粒子,并在局部出现尺寸更小的次级 粒子,此时体系的转矩值最大。通常称c点为熔融峰; Oc或ac段时间成为塑化时间,bc段时间成为熔融时间。它们反映了PVC树脂 凝胶化的快慢; cd段:细微粒子逐步向次级粒子与分子粒子层次转变,此时转矩逐步减小。 料温逐步上升,物料的流动由粒子间相对滑动向熔体均匀变形、流动转变; d点:PVC粒子破碎细化基本完成,转矩达到平衡。
转矩流变实验原理及应用
提纲
• • • • 概述 原理与方法 实验步骤 应用研究——加工过程 的模拟与分析
流变仪的基本应用和原理

瞬态流变实验
实验时材料内部的应力或应变发生阶跃变 化。相当于一个突然的起始或终止流动。
第6章 流变仪的基本原理及应用
第6章 流变仪的基本原理及应用
流变测量学
是应用有效测定材料流变性能和数据的技术,通过获 取材料的流变参量,进行流变分析,进行对新材料的 研制,寻找材料的本构方程。
流变测定的目的
⑴ 物料的流变学表征。最基本的流变测量任务。通 过物料流变性质的测量可了解体系的组分、结构及测试 条件等对加工流变性能的贡献,为材料物理和力学性能 设计、配方设计、工艺设计提供基础数据和理论依据, 通过控制达到期望的加工流动性和主要物理力学性能。
R
•
R
R
R
•
,
R
n´= n
102 s-1
•
R
3n΄ +1
4n΄
4Q
R3
3n΄
+1
•
4n΄
a
ln R
lnK
n
ln
3n΄ + 4n΄
1
n
ln
4Q
R3
180℃HDPE熔体的双对数流变曲线
非牛顿流体的幂律定律
•
ln R lnK n ln R
•n
R K R
这里
d ln R
d
ln
4Q R3
出口压降。
修正
第6章 流变仪的基本原理及应用
考虑和计入入口效应的压力损
失,常用贝格里(Bagley)方法。
在一定剪切速率下,料筒-毛细管
的总压力降与毛细管的长径比是
线性关系。
R
rz,max
pR 2L
贝格里法计算毛细管壁上的剪
流变仪

适应不同类型材料的测试研究。通过测量转矩、温度及观
察挤出物的外观,可直接地了解螺杆转速、各区段温度分 布对物料挤出性能的影响。而成型装置可以实时地将物料 的流变性能与成型结合起来,更好地优化物料的挤出和成 型工艺。
基本原理
基本工作原理与密炼机相同
采用混合器测试时,高分子粒料或粉末自加料口加入到 混炼室中,物料受到上顶栓的压力,并且通过转子表面与 混合室壁之间的剪切、搅拌、挤压,转子之间的捏合、撕
在热的作用下, 粒子内核慢慢熔融, 转矩随之下降。
经过一定时 间后,在热和 力的作用下, 随着交联或降 解的发生,转 矩会有较大幅 度的升高或降 低。
在实际加工过程中,第一次转矩最大值所对应的时间非常短,很少能观察 到。转矩第二次达到稳态所需的时间通常为3~15min,这依赖于所采用的材 料和加工条件(温度和转速)。
基本结构
——多功能、积木式流变测量仪。 记录混合过程中物料对转子或螺杆产生的反扭矩随温度和 时间的变化; 研究物料在加工过程中的分散性能、流动行为和结构变化 (交联、热稳定,等)。生产质量控制的有效手段。 优势:与实际生产设备,如单、双螺杆挤出机、密炼机,
转
矩
流
变
仪
的结构相似,且物料用量少,可模拟混炼、挤出等加工过
微机控制系统 基本 结构 组成 机电驱动系统 可更换实验部件
实验参数设置、实验结果显示 控制实验温度、转子速度、压力;记 录温度、转矩和压力随时间的变化 密闭式混合器(转子)或螺杆挤出器
核心部件:转子
转子类型 Roller转子
图像
适用材料
适于热塑性塑料、热固性塑 料的混合,可测试材料的粘 性、交联反应和剪切/热应力 中等剪切范围内对热塑性塑
(3)转速 混炼室中转子转速的确定一般以加工所需要的条件 而定。同时按照物料粘滞阻力的大小、测试温度的 高低、仪器灵敏度的大小等条件再进行适当调整。 (4)加料速度 物料加入混炼室时,应使用斜槽柱塞加料器,在尽 可能短的时间内把物料压入混炼室内。其原因是如 果物料进入时间长短不同,物料各部分受热、受剪 切的时间就不同,造成结果波动,重复性差。
06 第六章 转矩流变仪

转矩流变仪是一种多功能、 积木式流变测量仪, 通过记录物料在混合过程中对转子或螺 杆产生的反扭矩以及温度随时间的变化, 可研究物料在加工过程中的分散性能、 流动行为及 结构变化(交联、热稳定性等),同时也可作为生产质量控制的有效手段。由于转矩流变仪与 实际生产设备(密炼机、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机等)结构类似,且物料用量少,所以可 在实验室中模拟混炼、挤出等工艺过程,特别适宜于生产配方和工艺条件的优选。 转矩流变仪的基本结构可分为三部分: 微机控制系统, 用于实验参数的设置及实验结果 的显示;机电驱动系统,用于控制实验温度、转子速度、压力,并可记录温度、压力和转矩 随时间的变化;可更换的实验部件,一般根据需要配备密闭式混合器或螺杆挤出器。 密闭式混合器(图 6-1)相当于一个小型的密炼机,由一个“∞”字型的可拆卸混合室和 一对以不同转速、相向旋转的转子组成。在混合室内,转子相向旋转,对物料施加剪切,使 物料在混合室内被强制混合;两个转子的速度不同,在其间隙中发生分散性混合。
∆E -1 T + n ln N R
(6-3)
显然,根据系统自动记录的转矩 M、温度 T 和转速 N,利用多元回归分析可得到∆E 和 n、 K′。但困难在于常数 K、C1、C2 无法确定。 6-2.2 温度补偿转矩 物料在混炼过程中,由于摩擦生热导致物料温度随时间延长而升高。对高聚物而言,其 粘度随温度的升高而降低,导致转矩下降。因此,应当对温度效应进行补偿。通常可采用 Arrhenuius 公式获得温度补偿转矩:
转速 N 为常量,因此上式两边积分可得
EM =
(6-9)
其中 MT 为总转矩,可由系统自动积分得到。 定义比机械能为机械能与物料重量的比值:
ES =
转矩流变仪的应用

塑料测试技术
主讲教师: 谭寿再 吴丽旋 周延辉 杨崇岭
资源共享课
转矩流变仪的应用
•主讲:吴丽旋
塑料测试技术
资源共享课
根据塑料原料哪些性能指标 来调试成型加工工艺参数
常 用 塑 料 原 料
吹膜
注射成型
挤出成型
3
塑料测试技术
资源共享课
转矩流变仪的使用
板材的热稳定性能怎样? PET瓶原料粘度是多少?
塑料测试技术
资源共享课
转矩-时间变化曲线分析
当此阻力被 克服后,转矩 开始下降 并 在较短时间内 达到稳态。
高聚物被加 入到密炼室中 时,自由旋转 的转子受到来 自固体粒子或 粉末的阻力, 转矩急剧上升。 当粒子表面开始熔融并发 生聚集时,转矩再次升高。 当粒子完全熔 融后,物料成为 易于流动的宏观 连续流体,转矩 再次达到稳态。
塑料测试技术
资源共享课
转矩-时间变化曲线
根据转矩-时间变化曲线,可对物料的流 变行为与加工性能进行评价:
1. 转矩的绝对值直接反映物料的性质及其表观 粘度大小。 2. 转矩随时间的变化反映加工过程中物料均匀 程度的变化及其化学、物理结构的改变。 3. 还可同时得到温度曲线、压力曲线、总扭矩 曲线等信息。 4. 在不同温度和不同转速下测定,可了解加工 性能与温度、剪切速率的关系。
•
塑料测试技术
资源共享课
转矩-时间变化曲线
在设定温
度和转速(平 均剪切速率) 下,从转矩 流变仪得到
的转矩随时
间变化的曲 线。
图 1 典型的转矩随时间的变化曲线图 M1—最小转矩;M2—最大转矩;M3——平衡转矩 t1—物料受热压实时间;t2—塑化时间(熔融软化);
转矩-流变仪数据的流变学解释

转矩-流变仪数据的流变学解释Brabender 转矩-流变仪已广泛用于测量塑料的坚固性和加工性能很多年了。
最近的应用包括Russell所作的剪切速率对聚丙烯稳定性的影响的测量和DeCoste所作的聚氯乙稀加工性能的研究。
这个仪器的用户面对的问题之一是解释它提供的数据。
可以定性的指示熔融粘度,粘度-温度的依赖性,降解和交联。
但是这些目前还没有转换成绝对的流变学单位。
例如,制造商声称仪器可测量热塑性材料在典型加工条件下的粘度行为,然而有效的剪切速率范围目前还没有明确的定义。
这篇文章的目的是提供一个将转矩-温度数据转换成流变学基础单位的大致的方法。
包括一个绘制转矩-流变仪数据图的新方法,这使得流变学的解释变得可能。
它扩展了从转矩-流变仪测试得到的信息的数量,增加了仪器的多功能性。
大量的假定和经验的关系可以在这篇文章中看到。
但是,这样处理数据衍生了许多,和毛细管流变仪数据的相关使这一方法有效。
仪器详情和程序这些测试采用Brabender 塑胶-磁带回线自动记录器转矩-流变仪,见图1,装备了一个转子型测量头,包括一个内部连接的,数字8型的膛,∑粒子的,反方向旋转的刀片在里面转动。
测试的样品限制在膛里,在刀片和膛壁间移动。
头部的分解图示于图2。
将要测试的聚合物填充在头部的混合腔里,旋转刀片要求的转矩从测力计机架传送到比例尺,再通过控制杆系统重新命令。
聚合物的温度由混合腔底部的热电偶测得。
注入惰性气体来使讲解最小化。
将足够的聚合物加入混合腔来使融化后完全填满它。
这个范围对于聚乙烯来说从42到44克,对于聚苯乙烯可达到50克。
材料聚丁烯单体聚丁烯No.128, Chevron Chemical Company.数均分子量=2700。
Chevron 聚丙烯9094,Chevron Chemical Company.通用聚丙烯;熔体流动速率,230摄氏度,2160克负载,3.5。
从固有粘度计算得到的分子量=280,000。
转矩流变仪结构.

7
3 9
6
8
7
塑料测试技术
资源共享课
转子类型 Roller转子
图像
适用材料
适于热塑性塑料、热固性 塑料的混合,可测试材料 的粘性、交联反应和剪切 /热应力 中等剪切范围内对热塑性 塑料和橡胶进行混合与测
Cam转子
试
Banbury转子 Sigma转子 Delta转子
用于天然橡胶、合成橡胶
塑料测试技术
资源共享课
转矩流变仪结构、原理、使用 转矩流变仪结构 转矩流变仪的组成
转矩流变仪工作原理
转矩流变仪的使用
塑料测试技术
资源共享课
一、转矩流变仪结构
聚合物在复杂加工条件下的性质 统称。 转矩流变仪可配备不同形式的螺 杆挤出机、密炼机提供了更接近 于实际加工的动态测量方法,可 以在类似实际加工的情况下,连 续、准确可靠地对材料的加工性 能进行测定,以适应各种类型材 料的测试研究。
资源共享课程
塑料测试技术
主讲教师: 谭寿再 吴丽旋 周延辉 杨崇岭
资源共享课
转矩流变仪结构与原理
•主讲:吴丽旋
塑料测试技术
资源共享课
根据塑料原料哪些性能指标 来调试成型加工工艺参数
常 用 塑 料 原 料
吹膜
注射成型
挤出成型
3
塑料测试技术
资源共享课
转矩流变仪结构、原理、使用
板材的热稳定性能怎样? PET瓶原料粘度是多少?
一、转矩流变仪结构
转 矩 流 变 仪 的 结 构 软件 硬件
主机 辅机 包括密炼机、单 螺杆挤出机、双 螺杆挤出机、吹 膜机、压延挤带 机、电缆包履装 置和造粒机等。 配件 主要用于测量控制和测量数据储存、分析与结果输出等
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
6
9
12 5 18 21 24 27 30
运行时间 [minutes]
材料:
• PVC (硬质) 稳定性试验
测试点:
• L = 负载点 • V = 谷点
(熔融过程起始点) • F = 熔点
( 熔融过程结束) • S = 稳定扭矩 • M = 最低点 • O = 分解发生 • D = 分解峰值
26
PolySoft软件常规评估 - 曲线类型3
此点仅作为计算的时间依据。 扭矩值根据载料类型而定。 载料速度和载料强度可人为调控。
• 谷点(V): 表示PVC 干混料开始熔融。 此点对混合物配方至关重要。
• 熔点(F): 表示PVC熔融完成。 此点对混合物配方至关重要。 超过此点值后,扭矩由于摩擦/热量开始降 低。
• 最低点(M): 表示材料到达最低粘度。
• M = 最低点
最低熔体粘度
19
Torque [Nm]
80 70 60 50 扭 40 矩 30 20 10
0 0
20
稳定剂对聚酰胺的影响
Rheomix600, Roller转子 温度:280℃, 质量:52g, 转速:60 rpm
PA6(使用稳定剂)
PA6(不使用稳定剂)
5
10
15
20
25
时T时间im间(e(分[m分)in)]
聚合物加工领域的合作者(MC-Haake)
转矩流变仪QC
转矩流变仪OS
台式系统的测量密炼机和 挤出机,可用于质量控制
1
模块化系统,配有测量密炼 机和挤出机,可模拟生产并 对流程进行验证
聚合物加工领域的合作者( MC-Haake )
微量混合流变仪
微量注射成型仪
在线流变仪
微量混合流变仪和微量注 射成型仪,适用于极少量 材料的加工(1~50克)
扭矩 [Nm]
L
V
F
M
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
运行时间 [min]
材料: • PVC (硬质)
测试点: • L = 负载点 • V = 谷点
(熔融过程的起始点) • F = 熔点
( 熔融过程完成) • M = 最低点
22
PolySoft软件常规评估 - 曲线类型2
• 负载点(L): 表示密炼机填料完毕并且关闭。
微量注射成型仪,适用于 制备拉伸、DMA、冲击、 流变等所需的试验样条
在线流变仪用于连续监测聚 合物生产所需的粘度和熔融 指数
2
聚合物加工领域的合作者(MC-Haake)
实验室混料系统
中试及生产混料系统
16mm双螺杆挤出式混料 机,适用于药物及聚合物 加工
3
16mm和24mm双螺杆挤出式 混料机,适用于小规模生产, 包括制药行业用GMP系统
10
液体(油)加热密炼机:Rheomix 610 / 3010
• 液体加热一般用于较低温度的实验(例如橡胶的密炼实验) • 3区加热:
后板 / 中碗 / 前板 • 温度范围:室温到350℃ • 可程序升温 • 可自由更换转子:
- Roller 转子 - Cam转子 - Banbury 转子 - Sigma 转子 • 加料可手动或气动操作
转矩流变仪系统
为什么选用转矩流变仪?
• 聚合物在熔融状态下进行加工: (挤出、注塑)
• 可流动性(粘度)将影响: 可加工性 最终产品的质量
• 转矩流变仪及其测量传感器是: 小型化的生产设备 (密炼机、挤出机、转子、后牵引设备)
• 测试流程与生产相似
4
转矩流变仪 PolyLab OS
RheoDrive(主机) + 密炼机/挤出机(测量系统)+附件
7 9 加料杆
密炼机试验过程
17
密炼机清洁
18
PolySoft软件常规评估 - 曲线类型1
扭矩 [Nm]
材料:
• 聚烯烃 :
聚乙烯 PE 、聚丙烯 PP
• 工程塑料:
PS、PA、PC、PEEK、 LCP
M L 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
运行时间
测试点:
• L= 负载点
检测整个密炼机装料过程,此点仅作 为进一步计算的时间依据,扭矩值根 据装料情况而定
RheoDrive
密炼机 单螺杆挤出机
附加 分析传感器
双螺杆挤出机
转子
喂料系统
螺杆
口模
后牵引设备
5
PolyLab OS - 新设计
6
PolyLab OS - 新设计
7
PolyLab OS 应用试验
PolyLab OS
相对测量
其他CAN传感器
绝对测量
密炼机 试验
挤出机 试验
单螺杆 挤出机
双螺杆 挤出机
Torque [Nm]
30
25
20
扭 15 矩
10
5
0 0
21
使用不同炭黑的SAN
Rheomix600, Roller转子
温度:230℃, 质量:58g, 转速:40 rpm
SAN & 30% 炭黑 2
SAN & 30% 炭黑 1
2
4
6
8
10
12
14
时间 [分]
PolySoft软件常规评估 - 曲线类型2
8
流变测量
圆棒毛细管 试验
狭缝毛细管 试验
PolyLab OS 测量系统
• 实验室(测量)密炼机 :
9
电加热密炼机:Rheomix 600 / 3000
• 电加热 • 压缩空气冷却 • 3区加热:
后板 / 中碗 / 前板 • 温度范围:室温到400 ℃ • 可程序升温 • 可自由更换转子:
- Roller 转子 - Cam转子 - Banbury 转子 - Sigma 转子 • 加料可手动或气动操作
11
密炼机的各种转子
12
密炼机转子及应用
Roller转子 Banbury转子
13
用于混合热塑性材料,如聚烯烃、聚 氯乙烯、工程塑料等
用于混合弹性体,还可用于将粉末混 合到热塑料材料中 橡胶行业中应用更为普遍
Delta转子 Cam转子 Sigma转子
14
密炼机转子及应用
热固性材料的混合和交联,使用540型锥 形密炼腔
热塑料、较少轴向分布,陶瓷复合物、食 品(粘稠、高扭矩)
食品应用和塑料溶胶(有扭矩限制)
密炼机–测量原理
3
2
15
在加热密炼腔内使用反向旋 转转子的样品剪切过程
试验结果:
扭矩 熔体温度
1 2 7 3 9
16
电加热密炼机(原理图)
4
1 后板
5
2 中碗
3 前板 6 4 转子轴承
5 轴套
6 转子
8 7 熔体热电偶 8 控温热电偶
23
样品量对PVC熔融的影响
Rheomix600, Roller转子, 温度:160℃, 转速:40 rpm
m:66 g
m:64 g
m:60 g
24
样品重量对PVC熔融的影响
m: 60 g
25
m: 66 g
PolySoft软件常规评估 - 曲线类型3
扭矩 [Nm]
稳定时间
L VF S
MOD
0
3