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流变仪第二组 (2)(1)

流变仪第二组 (2)(1)

流变仪主要操作流程

1、检查电气电路连接状态,特别是温度、压力测 试点以及与微机串口连接信号数字线 2、根据测试要求选配混合器或挤出机等相应模口 (如已经加热应戴上耐热手套,以防烫伤) 3、配料并装入相应喂料口或斗 4、接通机上总电源,启动电脑电源 5、进入系统界面后启动winrheo专用测试软件, 根据具体测试项目选择相应功能键
加工性能进行评价。
——转矩的绝对值直接反映物料的性质及其表观粘度大小。 ——转矩随时间的变化反映加工过程中物料均匀程度的变化 及其化学、物理结构的改变。 ——还可同时得到温度曲线、压力曲线、总扭矩曲线等信息。 在不同温度和不同转速下测定,可了解加工性能与温度、 剪切速率的关系。
有关扭矩谱的几点注意事项:
§6.3

基本原理 基本结构 操作流程 结果分析 影响因素 注意事项 故障及排除方法 基本应用




基本原理

物料被加到混炼室中,受到两个转子所 施加的作用力,使物料在转子与室壁间 进行混炼剪切,物料对转子凸棱施加反 作用力,这个力由测力传感器测量,在 经过机械分级的杠杆力臂转换成转矩值 的单位牛顿.米( N.m )读数。其转矩 值的大小反应了物料黏度的大小。通过 热电偶对转子温度的控制,可以得到不 同温度下物料的黏度


流变仪主要操作流程

6、设定温度、压力和转速等测试参数 7、启动加热功能键


8、达到设定值方能启动电机功能键
9、启动数据记录功能键 10、数据分析、处理、备份和打印
一、 扭矩谱
扭矩谱
——在设定温度和转速(平均剪切速率)下,从转矩流变仪得 到的转矩随时间变化的曲线。
根据转矩-时间变化曲线,可对物料的流变行为与

流变11转矩流变

流变11转矩流变


密闭式混合器相当于一个小型的密炼机,由一个 字型的可拆 卸混合室和一对以不同转速、相向旋转的转子组成,在混合室内, 转子相向旋转,对物料施加剪切,使物料在混合室被强制混合,两 个转子的Hale Waihona Puke 度不同,在其间隙中发生分散性混合。

原理与方法
采用混合器测试时,高聚物以粒子或粉末的形式自加 料口加入到密炼室中,物料受到上顶压料杆的压力,并且 通过转子表面与混合壁之间的剪切、搅拌、挤压,转子之 间的捏合、撕扯,转子轴向翻捣、捏炼等作用,实现物料 的塑化、混炼,直到达到均匀状态。
应用研究 加工过程的模拟与分析
A 典型转矩曲线
B 聚合物交联过程的研究
C PVC凝胶化过程的研究:
对于PVC树脂凝胶过程有不同的理论模型, 其中粉碎机理模量的解释如下:
Oa段:由于摩擦力作用,转矩上升; ab段:当客服静摩擦力之后,粒子之间产生滑移,从而进入动摩擦过程, 粉碎的混合物中空气被逐步挤出,并受到加热,转矩下降至b点; b点:物料成压实状态; bc段:PVC粉体粒子外包膜被融化、撕裂,包膜内的微细粒子挣脱出来而独 立存在,随着微细粒子的增多,转矩上升; c点:PVC粉体粒子已经全部成为微细粒子,并在局部出现尺寸更小的次级 粒子,此时体系的转矩值最大。通常称c点为熔融峰; Oc或ac段时间成为塑化时间,bc段时间成为熔融时间。它们反映了PVC树脂 凝胶化的快慢; cd段:细微粒子逐步向次级粒子与分子粒子层次转变,此时转矩逐步减小。 料温逐步上升,物料的流动由粒子间相对滑动向熔体均匀变形、流动转变; d点:PVC粒子破碎细化基本完成,转矩达到平衡。
转矩流变实验原理及应用
提纲
• • • • 概述 原理与方法 实验步骤 应用研究——加工过程 的模拟与分析

流变仪的基本应用和原理

流变仪的基本应用和原理

瞬态流变实验
实验时材料内部的应力或应变发生阶跃变 化。相当于一个突然的起始或终止流动。
第6章 流变仪的基本原理及应用
第6章 流变仪的基本原理及应用
流变测量学
是应用有效测定材料流变性能和数据的技术,通过获 取材料的流变参量,进行流变分析,进行对新材料的 研制,寻找材料的本构方程。
流变测定的目的
⑴ 物料的流变学表征。最基本的流变测量任务。通 过物料流变性质的测量可了解体系的组分、结构及测试 条件等对加工流变性能的贡献,为材料物理和力学性能 设计、配方设计、工艺设计提供基础数据和理论依据, 通过控制达到期望的加工流动性和主要物理力学性能。
R

R
R
R

,
R
n´= n
102 s-1

R
3n΄ +1
4n΄
4Q
R3
3n΄
+1

4n΄
a
ln R
lnK
n
ln
3n΄ + 4n΄
1
n
ln
4Q
R3
180℃HDPE熔体的双对数流变曲线
非牛顿流体的幂律定律

ln R lnK n ln R
•n
R K R
这里
d ln R
d
ln
4Q R3
出口压降。
修正
第6章 流变仪的基本原理及应用
考虑和计入入口效应的压力损
失,常用贝格里(Bagley)方法。
在一定剪切速率下,料筒-毛细管
的总压力降与毛细管的长径比是
线性关系。
R
rz,max
pR 2L
贝格里法计算毛细管壁上的剪

流变仪

流变仪

适应不同类型材料的测试研究。通过测量转矩、温度及观
察挤出物的外观,可直接地了解螺杆转速、各区段温度分 布对物料挤出性能的影响。而成型装置可以实时地将物料 的流变性能与成型结合起来,更好地优化物料的挤出和成 型工艺。
基本原理
基本工作原理与密炼机相同
采用混合器测试时,高分子粒料或粉末自加料口加入到 混炼室中,物料受到上顶栓的压力,并且通过转子表面与 混合室壁之间的剪切、搅拌、挤压,转子之间的捏合、撕
在热的作用下, 粒子内核慢慢熔融, 转矩随之下降。
经过一定时 间后,在热和 力的作用下, 随着交联或降 解的发生,转 矩会有较大幅 度的升高或降 低。
在实际加工过程中,第一次转矩最大值所对应的时间非常短,很少能观察 到。转矩第二次达到稳态所需的时间通常为3~15min,这依赖于所采用的材 料和加工条件(温度和转速)。
基本结构
——多功能、积木式流变测量仪。 记录混合过程中物料对转子或螺杆产生的反扭矩随温度和 时间的变化; 研究物料在加工过程中的分散性能、流动行为和结构变化 (交联、热稳定,等)。生产质量控制的有效手段。 优势:与实际生产设备,如单、双螺杆挤出机、密炼机,





的结构相似,且物料用量少,可模拟混炼、挤出等加工过
微机控制系统 基本 结构 组成 机电驱动系统 可更换实验部件
实验参数设置、实验结果显示 控制实验温度、转子速度、压力;记 录温度、转矩和压力随时间的变化 密闭式混合器(转子)或螺杆挤出器
核心部件:转子
转子类型 Roller转子
图像
适用材料
适于热塑性塑料、热固性塑 料的混合,可测试材料的粘 性、交联反应和剪切/热应力 中等剪切范围内对热塑性塑
(3)转速 混炼室中转子转速的确定一般以加工所需要的条件 而定。同时按照物料粘滞阻力的大小、测试温度的 高低、仪器灵敏度的大小等条件再进行适当调整。 (4)加料速度 物料加入混炼室时,应使用斜槽柱塞加料器,在尽 可能短的时间内把物料压入混炼室内。其原因是如 果物料进入时间长短不同,物料各部分受热、受剪 切的时间就不同,造成结果波动,重复性差。

06 第六章 转矩流变仪

06 第六章 转矩流变仪
第六章 转矩流变仪 6-1 概述
转矩流变仪是一种多功能、 积木式流变测量仪, 通过记录物料在混合过程中对转子或螺 杆产生的反扭矩以及温度随时间的变化, 可研究物料在加工过程中的分散性能、 流动行为及 结构变化(交联、热稳定性等),同时也可作为生产质量控制的有效手段。由于转矩流变仪与 实际生产设备(密炼机、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机等)结构类似,且物料用量少,所以可 在实验室中模拟混炼、挤出等工艺过程,特别适宜于生产配方和工艺条件的优选。 转矩流变仪的基本结构可分为三部分: 微机控制系统, 用于实验参数的设置及实验结果 的显示;机电驱动系统,用于控制实验温度、转子速度、压力,并可记录温度、压力和转矩 随时间的变化;可更换的实验部件,一般根据需要配备密闭式混合器或螺杆挤出器。 密闭式混合器(图 6-1)相当于一个小型的密炼机,由一个“∞”字型的可拆卸混合室和 一对以不同转速、相向旋转的转子组成。在混合室内,转子相向旋转,对物料施加剪切,使 物料在混合室内被强制混合;两个转子的速度不同,在其间隙中发生分散性混合。
∆E -1 T + n ln N R
(6-3)
显然,根据系统自动记录的转矩 M、温度 T 和转速 N,利用多元回归分析可得到∆E 和 n、 K′。但困难在于常数 K、C1、C2 无法确定。 6-2.2 温度补偿转矩 物料在混炼过程中,由于摩擦生热导致物料温度随时间延长而升高。对高聚物而言,其 粘度随温度的升高而降低,导致转矩下降。因此,应当对温度效应进行补偿。通常可采用 Arrhenuius 公式获得温度补偿转矩:
转速 N 为常量,因此上式两边积分可得
EM =
(6-9)
其中 MT 为总转矩,可由系统自动积分得到。 定义比机械能为机械能与物料重量的比值:
ES =

转矩流变仪的应用

转矩流变仪的应用
资源共享课程
塑料测试技术
主讲教师: 谭寿再 吴丽旋 周延辉 杨崇岭
资源共享课
转矩流变仪的应用
•主讲:吴丽旋
塑料测试技术
资源共享课
根据塑料原料哪些性能指标 来调试成型加工工艺参数
常 用 塑 料 原 料
吹膜
注射成型
挤出成型
3
塑料测试技术
资源共享课
转矩流变仪的使用
板材的热稳定性能怎样? PET瓶原料粘度是多少?
塑料测试技术
资源共享课
转矩-时间变化曲线分析
当此阻力被 克服后,转矩 开始下降 并 在较短时间内 达到稳态。
高聚物被加 入到密炼室中 时,自由旋转 的转子受到来 自固体粒子或 粉末的阻力, 转矩急剧上升。 当粒子表面开始熔融并发 生聚集时,转矩再次升高。 当粒子完全熔 融后,物料成为 易于流动的宏观 连续流体,转矩 再次达到稳态。
塑料测试技术
资源共享课
转矩-时间变化曲线
根据转矩-时间变化曲线,可对物料的流 变行为与加工性能进行评价:
1. 转矩的绝对值直接反映物料的性质及其表观 粘度大小。 2. 转矩随时间的变化反映加工过程中物料均匀 程度的变化及其化学、物理结构的改变。 3. 还可同时得到温度曲线、压力曲线、总扭矩 曲线等信息。 4. 在不同温度和不同转速下测定,可了解加工 性能与温度、剪切速率的关系。

塑料测试技术
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转矩-时间变化曲线
在设定温
度和转速(平 均剪切速率) 下,从转矩 流变仪得到
的转矩随时
间变化的曲 线。
图 1 典型的转矩随时间的变化曲线图 M1—最小转矩;M2—最大转矩;M3——平衡转矩 t1—物料受热压实时间;t2—塑化时间(熔融软化);

转矩-流变仪数据的流变学解释

转矩-流变仪数据的流变学解释

转矩-流变仪数据的流变学解释Brabender 转矩-流变仪已广泛用于测量塑料的坚固性和加工性能很多年了。

最近的应用包括Russell所作的剪切速率对聚丙烯稳定性的影响的测量和DeCoste所作的聚氯乙稀加工性能的研究。

这个仪器的用户面对的问题之一是解释它提供的数据。

可以定性的指示熔融粘度,粘度-温度的依赖性,降解和交联。

但是这些目前还没有转换成绝对的流变学单位。

例如,制造商声称仪器可测量热塑性材料在典型加工条件下的粘度行为,然而有效的剪切速率范围目前还没有明确的定义。

这篇文章的目的是提供一个将转矩-温度数据转换成流变学基础单位的大致的方法。

包括一个绘制转矩-流变仪数据图的新方法,这使得流变学的解释变得可能。

它扩展了从转矩-流变仪测试得到的信息的数量,增加了仪器的多功能性。

大量的假定和经验的关系可以在这篇文章中看到。

但是,这样处理数据衍生了许多,和毛细管流变仪数据的相关使这一方法有效。

仪器详情和程序这些测试采用Brabender 塑胶-磁带回线自动记录器转矩-流变仪,见图1,装备了一个转子型测量头,包括一个内部连接的,数字8型的膛,∑粒子的,反方向旋转的刀片在里面转动。

测试的样品限制在膛里,在刀片和膛壁间移动。

头部的分解图示于图2。

将要测试的聚合物填充在头部的混合腔里,旋转刀片要求的转矩从测力计机架传送到比例尺,再通过控制杆系统重新命令。

聚合物的温度由混合腔底部的热电偶测得。

注入惰性气体来使讲解最小化。

将足够的聚合物加入混合腔来使融化后完全填满它。

这个范围对于聚乙烯来说从42到44克,对于聚苯乙烯可达到50克。

材料聚丁烯单体聚丁烯No.128, Chevron Chemical Company.数均分子量=2700。

Chevron 聚丙烯9094,Chevron Chemical Company.通用聚丙烯;熔体流动速率,230摄氏度,2160克负载,3.5。

从固有粘度计算得到的分子量=280,000。

转矩流变仪结构.

转矩流变仪结构.
1 2 4 5
7
3 9
6
8
7
塑料测试技术
资源共享课
转子类型 Roller转子
图像
适用材料
适于热塑性塑料、热固性 塑料的混合,可测试材料 的粘性、交联反应和剪切 /热应力 中等剪切范围内对热塑性 塑料和橡胶进行混合与测
Cam转子

Banbury转子 Sigma转子 Delta转子
用于天然橡胶、合成橡胶
塑料测试技术
资源共享课
转矩流变仪结构、原理、使用 转矩流变仪结构 转矩流变仪的组成
转矩流变仪工作原理
转矩流变仪的使用
塑料测试技术
资源共享课
一、转矩流变仪结构
聚合物在复杂加工条件下的性质 统称。 转矩流变仪可配备不同形式的螺 杆挤出机、密炼机提供了更接近 于实际加工的动态测量方法,可 以在类似实际加工的情况下,连 续、准确可靠地对材料的加工性 能进行测定,以适应各种类型材 料的测试研究。
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塑料测试技术
主讲教师: 谭寿再 吴丽旋 周延辉 杨崇岭
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转矩流变仪结构与原理
•主讲:吴丽旋
塑料测试技术
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根据塑料原料哪些性能指标 来调试成型加工工艺参数
常 用 塑 料 原 料
吹膜
注射成型
挤出成型
3
塑料测试技术
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转矩流变仪结构、原理、使用
板材的热稳定性能怎样? PET瓶原料粘度是多少?
一、转矩流变仪结构
转 矩 流 变 仪 的 结 构 软件 硬件
主机 辅机 包括密炼机、单 螺杆挤出机、双 螺杆挤出机、吹 膜机、压延挤带 机、电缆包履装 置和造粒机等。 配件 主要用于测量控制和测量数据储存、分析与结果输出等
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6
9
12 5 18 21 24 27 30
运行时间 [minutes]
材料:
• PVC (硬质) 稳定性试验
测试点:
• L = 负载点 • V = 谷点
(熔融过程起始点) • F = 熔点
( 熔融过程结束) • S = 稳定扭矩 • M = 最低点 • O = 分解发生 • D = 分解峰值
26
PolySoft软件常规评估 - 曲线类型3
此点仅作为计算的时间依据。 扭矩值根据载料类型而定。 载料速度和载料强度可人为调控。
• 谷点(V): 表示PVC 干混料开始熔融。 此点对混合物配方至关重要。
• 熔点(F): 表示PVC熔融完成。 此点对混合物配方至关重要。 超过此点值后,扭矩由于摩擦/热量开始降 低。
• 最低点(M): 表示材料到达最低粘度。
• M = 最低点
最低熔体粘度
19
Torque [Nm]
80 70 60 50 扭 40 矩 30 20 10
0 0
20
稳定剂对聚酰胺的影响
Rheomix600, Roller转子 温度:280℃, 质量:52g, 转速:60 rpm
PA6(使用稳定剂)
PA6(不使用稳定剂)
5
10
15
20
25
时T时间im间(e(分[m分)in)]
聚合物加工领域的合作者(MC-Haake)
转矩流变仪QC
转矩流变仪OS
台式系统的测量密炼机和 挤出机,可用于质量控制
1
模块化系统,配有测量密炼 机和挤出机,可模拟生产并 对流程进行验证
聚合物加工领域的合作者( MC-Haake )
微量混合流变仪
微量注射成型仪
在线流变仪
微量混合流变仪和微量注 射成型仪,适用于极少量 材料的加工(1~50克)
扭矩 [Nm]
L
V
F
M
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
运行时间 [min]
材料: • PVC (硬质)
测试点: • L = 负载点 • V = 谷点
(熔融过程的起始点) • F = 熔点
( 熔融过程完成) • M = 最低点
22
PolySoft软件常规评估 - 曲线类型2
• 负载点(L): 表示密炼机填料完毕并且关闭。
微量注射成型仪,适用于 制备拉伸、DMA、冲击、 流变等所需的试验样条
在线流变仪用于连续监测聚 合物生产所需的粘度和熔融 指数
2
聚合物加工领域的合作者(MC-Haake)
实验室混料系统
中试及生产混料系统
16mm双螺杆挤出式混料 机,适用于药物及聚合物 加工
3
16mm和24mm双螺杆挤出式 混料机,适用于小规模生产, 包括制药行业用GMP系统
10
液体(油)加热密炼机:Rheomix 610 / 3010
• 液体加热一般用于较低温度的实验(例如橡胶的密炼实验) • 3区加热:
后板 / 中碗 / 前板 • 温度范围:室温到350℃ • 可程序升温 • 可自由更换转子:
- Roller 转子 - Cam转子 - Banbury 转子 - Sigma 转子 • 加料可手动或气动操作
转矩流变仪系统
为什么选用转矩流变仪?
• 聚合物在熔融状态下进行加工: (挤出、注塑)
• 可流动性(粘度)将影响: 可加工性 最终产品的质量
• 转矩流变仪及其测量传感器是: 小型化的生产设备 (密炼机、挤出机、转子、后牵引设备)
• 测试流程与生产相似
4
转矩流变仪 PolyLab OS
RheoDrive(主机) + 密炼机/挤出机(测量系统)+附件
7 9 加料杆
密炼机试验过程
17
密炼机清洁
18
PolySoft软件常规评估 - 曲线类型1
扭矩 [Nm]
材料:
• 聚烯烃 :
聚乙烯 PE 、聚丙烯 PP
• 工程塑料:
PS、PA、PC、PEEK、 LCP
M L 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
运行时间
测试点:
• L= 负载点
检测整个密炼机装料过程,此点仅作 为进一步计算的时间依据,扭矩值根 据装料情况而定
RheoDrive
密炼机 单螺杆挤出机
附加 分析传感器
双螺杆挤出机
转子
喂料系统
螺杆
口模
后牵引设备
5
PolyLab OS - 新设计
6
PolyLab OS - 新设计
7
PolyLab OS 应用试验
PolyLab OS
相对测量
其他CAN传感器
绝对测量
密炼机 试验
挤出机 试验
单螺杆 挤出机
双螺杆 挤出机
Torque [Nm]
30
25
20
扭 15 矩
10
5
0 0
21
使用不同炭黑的SAN
Rheomix600, Roller转子
温度:230℃, 质量:58g, 转速:40 rpm
SAN & 30% 炭黑 2
SAN & 30% 炭黑 1
2
4
6
8
10
12
14
时间 [分]
PolySoft软件常规评估 - 曲线类型2
8
流变测量
圆棒毛细管 试验
狭缝毛细管 试验
PolyLab OS 测量系统
• 实验室(测量)密炼机 :
9
电加热密炼机:Rheomix 600 / 3000
• 电加热 • 压缩空气冷却 • 3区加热:
后板 / 中碗 / 前板 • 温度范围:室温到400 ℃ • 可程序升温 • 可自由更换转子:
- Roller 转子 - Cam转子 - Banbury 转子 - Sigma 转子 • 加料可手动或气动操作
11
密炼机的各种转子
12
密炼机转子及应用
Roller转子 Banbury转子
13
用于混合热塑性材料,如聚烯烃、聚 氯乙烯、工程塑料等
用于混合弹性体,还可用于将粉末混 合到热塑料材料中 橡胶行业中应用更为普遍
Delta转子 Cam转子 Sigma转子
14
密炼机转子及应用
热固性材料的混合和交联,使用540型锥 形密炼腔
热塑料、较少轴向分布,陶瓷复合物、食 品(粘稠、高扭矩)
食品应用和塑料溶胶(有扭矩限制)
密炼机–测量原理
3
2
15
在加热密炼腔内使用反向旋 转转子的样品剪切过程
试验结果:
扭矩 熔体温度
1 2 7 3 9
16
电加热密炼机(原理图)
4
1 后板
5
2 中碗
3 前板 6 4 转子轴承
5 轴套
6 转子
8 7 熔体热电偶 8 控温热电偶
23
样品量对PVC熔融的影响
Rheomix600, Roller转子, 温度:160℃, 转速:40 rpm
m:66 g
m:64 g
m:60 g
24
样品重量对PVC熔融的影响
m: 60 g
25
m: 66 g
PolySoft软件常规评估 - 曲线类型3
扭矩 [Nm]
稳定时间
L VF S
MOD
0
3
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