阿司匹林
川崎病阿司匹林停药标准

川崎病阿司匹林停药标准一、概述川崎病是一种以全身血管炎为主要特征的疾病,多发于5岁以下儿童。
阿司匹林是治疗川崎病常用的药物,可以有效预防冠状动脉病变和血栓形成。
本篇文档将详细介绍川崎病阿司匹林停药标准。
1.急性期:在川崎病急性期,患者需遵医嘱服用阿司匹林,剂量通常为每日30~60mg/kg,分次服用。
在此期间,阿司匹林的主要作用是抗炎、抗凝,有助于减轻症状。
2.减量期:在急性期过后,患者需逐渐减少阿司匹林的剂量,一般从每日3次减至每日2次,再减至每日1次,持续1~2周。
在此阶段,阿司匹林的作用逐渐减弱,需要其他药物进行后续治疗。
3.后续治疗:经过减量期后,患者进入后续治疗阶段,主要以控制炎症、预防并发症为主,通常继续服用小剂量阿司匹林(每日1~2次),并注意观察病情变化。
根据临床实践总结,川崎病阿司匹林停药标准如下:1.病程:若患者病程超过6~8周,冠状动脉病变发生的风险较低,可以考虑停药。
但是,对于年龄小于5岁的患者,仍需密切观察病情变化,并在必要时进行冠状动脉造影检查。
2.临床表现:若患者在停药后无发热、无冠状动脉病变征兆,可以考虑停药。
但是,若患者出现发热、血沉加快等复发迹象,需及时就医并复查。
3.实验室检查:若患者在停药后进行实验室检查恢复正常,如血小板计数、血沉、C反应蛋白等指标均正常,可以考虑停药。
4.其他情况:若患者有其他特殊情况,如合并严重感染、免疫缺陷等,需在医生指导下停药。
在满足以上条件的情况下,医生会综合考虑患者的具体情况、病情严重程度、治疗方案等因素,决定是否可以停药。
同时,医生会建议患者定期进行随访观察,一般建议在停药后3个月、6个月时进行冠状动脉造影检查,以了解冠状动脉病变情况。
四、注意事项1.在使用阿司匹林期间,患者需严格遵医嘱服药,切勿自行减量、停药或更改药物。
在停药后,若出现异常症状或实验室检查结果异常,应及时就医。
2.在日常生活中,患者需注意饮食健康、合理作息、保持心情愉悦等,有助于病情的康复。
阿司匹林的作用与功效

阿司匹林的作用与功效阿司匹林,又被称为乙酰水杨酸,是一种非处方药,常用于缓解头痛、发热、关节炎等症状。
它具有抗炎、退热、镇痛和抗血小板聚集的作用,是世界上最常用的药物之一。
首先,阿司匹林具有抗炎作用。
它能够抑制体内炎症反应的产生,通过抑制花生四烯酸(AA)的合成,减少炎症介质的生成,从而缓解疼痛、肿胀和红斑。
这对于治疗关节炎、肌肉疼痛等炎症性疾病非常有效。
其次,阿司匹林具有退热作用。
当人体发烧时,说明身体正处于一种炎症或感染状态,而阿司匹林能够通过作用于体温调节中枢,减少黄体酮的合成,从而降低体温。
因此,阿司匹林是治疗发热的常用药物之一。
此外,阿司匹林还具有镇痛作用。
它能够抑制体内痛觉传导物质的合成和释放,减少疼痛信号的传递,从而缓解头痛、牙痛、神经痛等不同病因引起的疼痛。
因此,阿司匹林也是一种常用的镇痛药物。
另外,阿司匹林还被广泛应用于心血管病的防治。
阿司匹林具有抗血小板聚集的作用,可抑制血小板的活化和聚集,防止血栓的形成,从而减少心脑血管疾病的发生。
因此,阿司匹林常用于预防心绞痛、心肌梗死、中风和深静脉血栓等血栓性疾病。
然而,阿司匹林也有一些副作用和禁忌症。
长期或过量使用阿司匹林可能会引起胃溃疡、出血和肾功能损害等不良反应。
此外,严重过敏者、孕妇和正在出血的患者都禁止使用阿司匹林。
在使用阿司匹林时,应注意剂量和用药方法,遵循医生的建议。
一般而言,常用剂量为每次0.3-1克,每日2-4次。
若作为心血管防治药物,剂量一般较小,需根据具体情况进行调整。
综上所述,阿司匹林是一种具有抗炎、退热、镇痛和抗血小板聚集作用的药物。
它在治疗头痛、发热、关节炎等疾病上具有显著的效果,并且在心血管疾病防治中也起到重要的作用。
然而,使用时需注意剂量和禁忌症,以避免不良反应的发生。
阿司匹林(Aspirin)使用说明书

阿司匹林(Aspirin)使用说明书阿司匹林(Aspirin)使用说明书1. 概述阿司匹林,全名乙酰水杨酸(Acetylsalicylic acid),是一种常用的非处方药,用于缓解轻度至中度的疼痛和发热,并具有抗炎症的作用。
本说明书将提供关于阿司匹林的使用方法、剂量、适应症和不良反应等重要信息,请在使用前仔细阅读。
2. 使用方法- 此药适用于口服服用,并应随餐或饮水一起服用,以减轻对胃黏膜的刺激。
- 如无特殊需求或医嘱,成人每次可口服325-650毫克,每4-6小时重复服用一次,但每日总剂量不得超过4000毫克。
- 儿童和青少年应遵循年龄和体重相适应的剂量,且不得超过医生指导的推荐剂量。
- 健康成年人应在医生或药剂师指导下服用阿司匹林的最长时间不应超过7天。
3. 适应症阿司匹林主要用于以下症状的缓解:- 头痛、牙痛、关节痛、肌肉痛等轻度至中度疼痛;- 发热;- 感冒、流感和其他病毒性感染导致的疼痛与发热。
4. 注意事项- 请勿超过推荐剂量使用阿司匹林,以免引起中毒或加重不良反应。
- 孕妇、哺乳期妇女、儿童和青少年在使用阿司匹林前应咨询医生的建议。
- 阿司匹林可能与某些药物发生相互作用,包括但不限于抗凝剂、降糖药和非甾体消炎药,请在使用前咨询医生或药剂师关于药物相互作用的信息。
- 如出现过敏反应(如皮疹、呼吸急促、严重头痛等),应立即停止使用并就医。
5. 不良反应阿司匹林的常见不良反应包括但不限于以下情况:- 胃肠道不适,如胃灼热感、恶心、呕吐和消化不良;- 过敏反应,如荨麻疹、皮疹、哮喘和过敏性休克;- 出血倾向,如鼻出血、牙龈出血和皮下出血等。
6. 储存方法- 阿司匹林应存放在干燥、清洁、阴凉的地方,避免阳光直射。
- 儿童不易触及的地方储存。
7. 急救措施如出现严重不良反应或过量服药,应立即就医或拨打当地急救电话。
本说明书并不能包含所有有关阿司匹林的信息,若有疑问或需进一步了解,请咨询医生或药剂师的建议。
阿司匹林用法与用量详解

阿司匹林用法与用量详解阿司匹林是一种广泛使用的非处方药,常用于缓解疼痛、退烧和抗血栓作用。
本文将详细介绍阿司匹林的用法与用量。
一、阿司匹林的适应症阿司匹林适用于以下情况:1. 缓解头痛、牙痛、肌肉痛等轻度至中度疼痛;2. 退烧;3. 预防心脑血管疾病。
二、阿司匹林的用法阿司匹林有口服和外用两种常见用法。
1. 口服用法通常情况下,成年人口服阿司匹林的推荐剂量为每次325-650毫克,间隔4-6小时,但每24小时总剂量不应超过4000毫克。
老年人或有肝肾疾病的患者应减少剂量,具体应遵医嘱。
2. 外用用法将阿司匹林片倒在手掌中,加入适量水或者维生素E油调成糊状,然后涂抹于疼痛部位轻轻按摩,每次使用约5-10分钟,每天2-3次。
三、阿司匹林用量注意事项在使用阿司匹林时,有几点需要特别注意。
1. 用量严格按照医嘱或药品说明书来进行,不可自行超量使用或延长使用时间。
2. 阿司匹林片应整片吞服,不可咀嚼或咬碎。
3. 儿童、青少年患者慎用阿司匹林,尤其是发热期间,因为可能增加患Reye综合症的风险。
4. 孕妇或哺乳期妇女慎用,需在医生指导下使用。
5. 注意与其他药物的相互作用,特别是抗凝药物、利尿药等。
四、注意事项及不良反应在使用阿司匹林时,请注意以下事项和不良反应。
1. 可能出现的不良反应包括胃肠道不适、过敏反应、气道收缩等。
2. 长期或大剂量使用可能增加胃肠出血、消化道溃疡和肝肾损害的风险。
3. 阿司匹林不适合与酒精混合使用,因为可能加重药物的副作用。
4. 对阿司匹林过敏的人禁用。
5. 存放阿司匹林时要避免阳光直射和潮湿环境。
结语阿司匹林是一种常用的非处方药,用于缓解疼痛、退烧和预防心脑血管疾病。
在使用阿司匹林时,需根据医嘱或药品说明书按照正确剂量进行口服或外用。
同时,需注意用药期间的不良反应和注意事项。
如果有任何问题或疑虑,请及时咨询医生或药师的指导。
阿司匹林的副作用

阿司匹林的副作用阿司匹林是一种常见的非处方药,主要用于缓解轻度到中度疼痛和发烧,以及作为一种抗血小板药物用于预防心脏病和中风。
尽管阿司匹林在医学上有着广泛的应用,但它也有一些副作用需要我们关注。
本文将介绍阿司匹林的常见副作用,并提供一些用药的建议,以确保我们的用药安全。
1. 胃肠道反应阿司匹林可以引起胃肠道不适,包括胃痛、恶心、呕吐、胃灼热感和溃疡等。
这是由于阿司匹林对胃黏膜产生刺激作用,增加了黏膜腐蚀的风险。
为了减轻这些不适,我们可以在饭后或与食物一起服用阿司匹林,以减缓药物对胃黏膜的刺激。
此外,长期或高剂量使用阿司匹林还可能导致胃肠道出血。
2. 出血风险增加阿司匹林是一种抗血小板药物,可抑制血小板聚集,预防血栓形成。
然而,这也使得阿司匹林使用者出血风险增加。
如果您正在接受某种手术或有其他出血风险的情况(如消化道溃疡),请务必告诉医生您正在使用阿司匹林。
此外,阿司匹林还可能与其他抗凝药物(如华法林)相互作用,导致出血风险进一步增加。
3. 过敏反应阿司匹林可能引起过敏反应,包括皮肤瘙痒、荨麻疹、哮喘和呼吸困难等症状。
如果您对阿司匹林过敏,应立即停止使用,并寻求医生帮助。
4. 儿童和青少年发生雷氏综合症的风险阿司匹林使用与儿童和青少年患雷氏综合症的风险增加有关。
雷氏综合症是一种罕见但严重的疾病,可导致脑肝病变和死亡。
因此,不建议给18岁以下的儿童或青少年使用阿司匹林,特别是在发烧期间。
尽管阿司匹林有一些副作用,但在遵循正确的用药指导下,它仍然是一种安全有效的药物。
以下是一些建议,以确保我们的用药安全:1. 请务必按照医生或药剂师的建议使用药物,不要超过推荐的剂量或使用时间。
2. 在使用阿司匹林之前,告知医生您的药物过敏史和当前用药情况,以避免潜在的药物相互作用。
3. 如果出现严重的胃痛、胃出血或其他胃肠道不适症状,请立即停止使用药物并咨询医生。
4. 对于儿童和青少年,请避免使用阿司匹林,特别是在发烧期间。
浅析阿司匹林药理作用及不良反应

二、临床应用
鱼腥草因其广泛的药理作用,被广泛应用于临床治疗各种疾病。
1、呼吸道感染:鱼腥草对于呼吸道感染性疾病,如支气管炎、肺炎等具有 明显的疗效,可以缓解咳嗽、咳痰等症状。
2、尿路感染:鱼腥草可以治疗尿路感染,帮助排尿,减轻尿频、尿急等症 状。
3、皮肤病:鱼腥草外用可以治疗皮肤感染性疾病,如湿疹、痤疮等。
参考内容二
一、药理作用
鱼腥草,也被称为蕺菜,是一种具有广泛药理作用的中药材。其主要的活性 成分包括黄酮类化合物、生物碱、挥发油等,这些成分使得鱼腥草具有显著的抗 炎、抗氧化、抗肿瘤及抗菌等药理作用。
1、抗炎作用:鱼腥草的黄酮类化合物和挥发油成分具有明显的抗炎作用, 可以抑制炎症反应,减轻炎症症状。
2、出血倾向:长期服用阿司匹林可能导致出血倾向增加。虽然这种风险相 对较低,但仍需注意。如有出血迹象,应立即就医。
3、肾功能损害:部分研究表明,阿司匹林可能会影响肾功能,加重肾病患 者的病情。但对于大多数健康人来说,阿司匹林对肾功能的负面影响并不明显。
三、阿司匹林的未来发展方向
1、精准医疗:随着精准医疗技术的发展,阿司匹林的使用将更加个性化。 基于基因和表型特征,针对不同患者制定最合适的用药方案,以提高疗效并减少 不良反应。
1、肿瘤预防:研究表明,阿司匹林可以抑制肿瘤细胞的增殖和扩散,降低 癌症发病率。一项基于超过名受试者的研究发现,长期服用阿司匹林可以降低结 直肠癌、食管癌和胃癌等消化系统肿瘤的发病率。
2、心血管保护:阿司匹林通过抗血小板作用,可以降低心血管事件的风险。 根据一项涉及名受试者的研究,长期服用阿司匹林可以使心肌梗死和脑卒中的发 生率降低25%。
参考内容
阿司匹林:临床新用途及不良反 应
阿司匹林是一种历史悠久的药物,自1899年以来一直被广泛用于镇痛、抗炎 和抗血小板治疗。然而,随着科学技术的不断进步,阿司匹林的临床应用已不再 局限于这些传统领域。本次演示将探讨阿司匹林的临床新用途及不良反应,以帮 助读者更全面地了解这一药物。
阿司匹林的功能主治与用法用量

阿司匹林的功能主治与用法用量功能主治阿司匹林是一种通用的解热镇痛药,其主要功能和主治包括: - 解热:阿司匹林能够降低体温,对于发热引起的不适症状具有缓解作用。
- 镇痛:阿司匹林可以缓解轻至中度疼痛,包括头痛、牙痛、神经痛、月经痛等。
- 抗炎:阿司匹林有抑制炎症反应的作用,可以减轻炎症引起的疼痛和不适。
用法用量阿司匹林的用法和用量需要根据症状和个体情况进行调整,一般情况下可遵循以下指导: - 成人:每次口服阿司匹林500-1000毫克,间隔4-6小时。
但不应连续使用超过3天,如果需要长期使用,应咨询医生建议。
- 儿童:请遵循医生的指导和推荐剂量。
为避免出现副作用和药物相互作用,注意以下几点: - 阿司匹林应空腹或饭后2小时服用,用足够量的水倒下。
- 不要超过每天4000毫克的最大剂量。
- 不要与其他含有阿司匹林的药物合用,以免造成过量服用。
- 使用阿司匹林之前,应先查看药物说明书,并遵循医生的指示。
注意事项在使用阿司匹林时,一定要注意以下事项: 1. 对阿司匹林过敏或有哮喘史的人应避免使用该药物。
2. 老年人和儿童对阿司匹林的耐受性较差,应避免过度使用。
3. 长期或过量使用阿司匹林可能导致胃肠道出血或其他不良反应,如果出现胃痛、黑便等症状,应及时就医。
4. 阿司匹林可能会增加出血的风险,因此在手术前两周内应停止使用。
5. 孕妇和哺乳期妇女应在医生指导下使用阿司匹林。
结论阿司匹林是一种常用的解热镇痛药,具有解热、镇痛和抗炎的功能。
在使用阿司匹林时,应注意确保用法用量的正确性,避免出现副作用和药物相互作用。
如果有不适症状或对阿司匹林使用有疑问的话,应及时咨询医生。
阿司匹林和其他非甾体抗炎药的区别与选择

阿司匹林和其他非甾体抗炎药的区别与选择布洛芬是一种非甾体抗炎药(NSAIDs),常用于缓解疼痛、减轻发热和抗炎。
它与阿司匹林有一些相似之处,但也存在一些区别。
本文将探讨阿司匹林和其他非甾体抗炎药的区别,并提供选择的指导。
1. 阿司匹林的作用机制阿司匹林是一种非选择性COX(环氧化酶)抑制剂,主要通过抑制COX-1和COX-2酶来发挥作用。
COX-1酶参与维持胃黏膜完整性和血小板聚集,而COX-2酶主要参与炎症反应。
因此,阿司匹林具有镇痛、退热和抗炎作用。
2. 布洛芬的作用机制布洛芬也是一种非选择性COX抑制剂,与阿司匹林类似,但其对COX-1和COX-2的抑制作用相对较弱。
布洛芬主要通过抑制前列腺素的合成来减轻疼痛、发热和炎症。
3. 阿司匹林与布洛芬的区别3.1 抗血小板作用阿司匹林具有抗血小板作用,可以抑制血小板聚集,从而预防心脑血管疾病的发生。
这种作用是由于阿司匹林不可逆地抑制了血小板COX-1酶的活性。
而布洛芬对血小板聚集没有明显影响。
3.2 药代动力学阿司匹林的半衰期较短,大部分在24小时内被排出体外。
布洛芬的半衰期较长,约为2-4小时。
这意味着布洛芬需要更频繁的用药来维持治疗效果。
3.3 胃肠道副作用阿司匹林对胃黏膜有一定的刺激作用,容易引发胃溃疡和胃出血。
相比之下,布洛芬的胃肠道副作用较轻,但仍可能引起胃痛、消化不良和溃疡。
3.4 肾脏副作用长期使用大剂量的阿司匹林可能导致肾脏损害,包括肾小球功能受损和急性肾衰竭。
布洛芬在正常剂量下对肾脏的影响较小,但在患有肾脏疾病的患者中使用时需谨慎。
4. 非甾体抗炎药的选择选择使用阿司匹林还是布洛芬,应根据具体情况而定。
4.1 阿司匹林适用于心脑血管疾病的预防和治疗,如冠心病、心肌梗死和中风。
此外,阿司匹林还可用于关节炎和其他炎症性疾病的治疗。
4.2 布洛芬适用于缓解轻至中度的疼痛、发热和炎症,如头痛、关节炎、肌肉疼痛和感冒等。
布洛芬还可用于痛经和牙痛的缓解。
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实验指导书教学单位:化学与生物学院课程名称:综合实验电子科技大学中山学院2012 年3 月实验指导书实验名称:阿司匹林的制备及质量的全检验学时安排:32实验类别:综合性实验要求:必做 ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄ ̄实验一、预备性实验一.实验注意事项重点讲述药物分析实验的实验注意事项,强调实验安全。
对需要使用的仪器进行讲解。
实验时要求学生做到以下各项:1.实验前充分做好预习,明确本次实验的目的和操作要点。
2.进入实验室必须穿好实验服,准备好实验仪器药品,并保持实验室的整洁安静,以利实验进行。
3.严格遵守操作规程,特别是称取或量取药品,在拿取、称量、放回时应进行三次认真核对,以免发生差错。
称量任何药品,在操作完毕后应立即盖好瓶塞,放回原处,凡已取出的药品不能任意倒回原瓶。
4.要以严肃认真的科学态度进行操作,如实验失败时,先要找出失败的原因,考虑如何改正,再征询指导老师意见,是否重做。
5.实验中要认真观察,联系所学理论,对实验中出现的问题进行分析讨论,如实记录实验结果,写好实验报告。
6.严格遵守实验室的规章制度,包括:报损制度、赔偿制度、清洁卫生制度、安全操作规则以及课堂纪律等。
7.要重视制品质量实验成品须按规定检查合格后,再由指导老师验收。
8.注意节约,爱护公物,尽力避免破损。
实验室的药品、器材、用具以及实验成品,一律不准擅自携出室外。
9.实验结束后,须将所用器材洗涤清洁,妥善安放保存。
值日生负责实验室的清洁、卫生、安全检查工作,将水、电、门、窗关好,经指导老师允许后,方得离开实验室。
二.实验训练熟悉综合实验中所涉及的仪器。
熟悉以下仪器设备的原理和操作步骤。
熔点仪、红光分光光度计、可见紫外分光光度计、高效液相色谱仪等。
实验二、阿司匹林的合成与纯化一、实验目的:1.了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2.通过阿司匹林制备实验,熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3.巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
二、实验原理水杨酸分子中含羟基(—OH)、羧基(—COOH),具有双官能团。
本实验采用以强酸为硫酸[1]为催化剂,以乙酐为乙酰化试剂,与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。
反应如下:M=138.12 M=102.09 M=180.15该反应所用的传统催化剂为硫酸。
由于硫酸催化剂对设备腐蚀性强且存在废酸排放等缺点, 人们对该反应使用的催化剂开展了许多研究, 已见报道的催化剂有固体Na2CO3、固体KOH , 它们各有其优缺点。
维生素C (Vitamin C, ascorbic acid, 抗坏血酸) 是一内酯, 对化学试剂具有广泛的反应性能, 本实验维生素 C 催化水杨酸与乙酸酐合成阿司匹林, 并探讨了催化合成的反应条件, 取得了预期的效果。
三、实验设备介绍恒温加热磁力搅拌器; 显微熔点测定仪;红外光谱测定仪,电子天平,循环水式真空泵,水杨酸(CP);乙酸酐;维生素C 片(每片含维生素C 100mg),95%乙醇,冰水四、实验内容和步骤1、初步合成分别称取一定量13.8g的水杨酸于锥形瓶中, 并加入一定量的乙酸酐(30ml)和催化剂维生素C(200mg);置于一定温度的水浴中,开动恒温加热磁力搅拌器或恒温水浴(70℃,水浴低速搅拌,封口)进行反应, 同时开始计时。
反应一定时间(20min)后, 将三口瓶从水浴中取下倒入烧杯, 使其慢慢冷却至室温。
在冷却过程中, 阿司匹林渐渐从溶液中析出, 待结晶形成后, 加入50 mL 冰水(因为阿司匹林微溶于蒸馏水中),温度控制在5~6℃将该溶液放入冰水浴中冷却。
待充分冷却后, 大量固体析出, 抽滤得到固体, 冰水洗涤, 并尽量压紧抽干, 得到阿司匹林粗品。
比例见下表;最佳反应条件和最佳收率项目催化剂催化剂用量/片n酸:n酐/摩尔比反应时间温度/°C反应时间/min稳定的产品收率/%最佳反应条件Vc 1~2 1:3 60~75 10~20 852、重结晶将粗制乙酰水杨酸放入锥形瓶中,逐步加入9~12mL() 95%热乙醇于水浴上加热片刻,若仍未溶解完全,可再补加适量乙醇使其溶解(若粗品少可少加乙醇),趁热过滤,在滤液中加入 2.5倍(约22.5~30mL的热水),冷却后析出白色结晶。
减压过滤,抽干。
称重,计算产率。
注释:1)、实验在通风橱中进行,因为乙酸酐具有强烈刺激性,并注意不要粘在皮肤上。
2)、仪器要全部干燥,药品也要实现经干燥处理。
3)、醋酐要使用新蒸馏的,收集139~140℃的馏分。
长时间放置的乙酸酐遇空气中的水,容易分解成乙酸。
4)、要按照书上的顺序加样。
否则,如果先加水杨酸和浓硫酸,水杨酸就会被氧化。
5)、水杨酸和乙酸酐最好的比例为1:2或1:36)、将反应液转移到水中时,要充分搅拌,将大的固体颗粒搅碎,以防重结晶时不易溶解。
3、思考题1、反应容器为什么要干燥无水?2、为什么用乙酸酐而不用乙酸?3、本实验中可产生什么副产物?4、那么副产物中的高聚物如何出去呢?5、水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去,如何检验水杨酸已被除尽?实验三、阿司匹林的性状鉴别与杂质检查一、实验目的:1.掌握质量检验的项目与方法;2.掌握阿司匹林的性状鉴别与杂质检查的操作条件及要点。
二、实验原理制备的粗产品不纯,除上面两副产品外,还有没有反应及反应后水解的水杨酸等杂质。
本实验用FeCl3检查产品的纯度,此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。
杂质中有未反应完酚羟基,遇FeCl3呈紫蓝色。
如果在产品中加入一定量的FeCl3,无颜色变化,则认为纯度基本达到要求。
三、实验内容(一)、【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶,在氯仿或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。
(二)、【鉴别】(1) 取本品约0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1 滴,即显紫堇色。
(2) 取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2 分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。
(三)【检查】溶液的澄清度取本品0.50g ,加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。
游离水杨酸取本品0.10g ,加乙醇1ml 溶解后,加冷水适量使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml ,加硫酸铁铵指示液2ml 后,再加水适量使成100ml〕1ml ,摇匀;30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g,加水溶解后,加冰醋酸1ml ,摇匀,再加水使成1000ml,摇匀,精密量取1ml ,加乙醇1ml 、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml ,摇匀)比较,不得更深(0.1%) 。
易炭化物取本品0.5g,依法检查(附录ⅧK),与对照液(取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml,加水使成5ml )比较,不得更深。
炽灼残渣不得过0.1%(附录ⅧN)。
重金属取本品1.0g,加乙醇23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(附录ⅧH第一法),含重属不得过百万分之十。
(四) 微量熔点测定法测定熔点①显微熔点测定仪: 用毛细管法测定熔点,操作简便,但样品用量较大,测定时间长,同时不能观察出样品在加热过程中晶形的转化及其变化过程。
为克服这些缺点,实验室常采用显微熔点测定仪。
显微熔点测定仪的主要组成可分为两大部分:显微镜和微量加热台。
显微镜可以是专用于这种仪器的特殊显微镜,也可以是普通的显微镜。
微量加热台的组成部件如图所示。
放大镜式显微熔点测定仪显微熔点测定仪的优点:a.可测微量样品的熔点; b.可测高熔点 (熔点可达350℃)的样品; c.通过放大镜可以观察样品在加热过程中变化的全过程,如失去结晶水,多晶体的变化及分解等。
②实验操作: 先将玻璃载片洗净擦干,放在一个可移动的载片支持器⑦内,将微样品放在载片上,使其位于加热器⑧的中心孔上,用盖玻璃将样品盖住,放在圆玻璃盖③下,打开光源,调节镜头,使显微镜焦点对准样品,开启加热器,用可变电阻调节加热速度,自显微镜的目镜中仔细观察样品晶形的变化和温度计的上升情况 (本仪器目镜视野分为两半,一半可直接看出温度计所示温度,另一半用为观察晶体的变化)。
当温度接近样品的熔点(本实验所用样品为苯甲酸,其熔点在122.4℃,注意它本身易于升华)时,控制温度上升的速度为1℃~2℃/分,当样品晶体的菱角开始变圆时,即晶体开始熔化,结晶形完全消失即熔化完毕。
重复2次读数。
测定完毕,停止加热,稍冷,用镊子去掉圆玻璃盖,拿走载片支持器及载玻片,放上水冷铁块加快冷却,待仪器完全冷却后小心拆卸和整理部件,装入仪器箱内。
实验四红外光谱法(一)概述红外吸收光谱系指 2.5~25μm(4000~400cm-1)的红外光与物质的分子相互作用时,在其能量与分子的振—转能量差相当的情况下,能引起分子由低能态过渡到高能态,即所谓的能级跃迁,结果某些特定波长的红外光被物质的分子吸收。
那么记录在不同的波长处物质对红外光的吸收强度,就得到了物质的红外吸收光谱。
由于不同物质具有不同的分子结构,就会吸收不同波长的红外光而产生相应的红外吸收光谱。
由特征吸收峰的位置、数目、相对强度和形状(峰宽)等参数,来推断物质中存在哪些基团,用于物质的定性鉴别和结构分析;由特征吸收峰的强度,根据Lamber—Beer定律进行定量分析。
(二)实验目的和要求掌握有机化合物红外光谱的测定技术和解析方法熟悉有机化合物红外光谱的样品制备技术及傅立叶红外光谱仪器的构造和工作原理了解红外光谱仪器性能指标的检查【仪器及试剂】仪器:BRUKER IFS 55 傅立叶变换红外光谱仪红外专用压片机压片模具玛瑙研体试剂:聚苯乙烯薄膜红外标准物质阿司匹林(纯度>98%)分析纯KBr粉末苯甲酸、苯甲酸钠、甘氨酸(三)实验方法1.红外光谱仪的性能检查阿司匹林红外光谱的测定(1)试样制备(采用压片法)称取干燥的阿司匹林试样约1mg置于玛瑙研钵中,加入干燥的KBr粉末约200mg,研磨混匀。
将研磨好的物料加到专用红外压片模具(φ13mm)中铺匀,合上模具置压片机上加压至10 tons 左右,约2~3min.取出装入样品架上待测。
(2)图谱绘制计算机所采用的是OS/2操作系统,OPUS红外应用软件,选择测定(MEAS IFS)快捷键,进入测定(measarement)操作界面,选择Align mode选项,调制干涉光,在实验参数选择确定的条件下,选择背景测定(Background Measarement)选项,消除混有杂质的KBr的红外吸收,然后插入样品制片,选择样品测定(Sample Measarement)选项,进行样品测定在几秒钟内产生了以波数为横坐标、透射率为总坐标的阿斯匹林的红外图谱,为了使图谱更清晰、更真实,去除样品吸附来至环境中的游离的水分和二氧化碳等因素,运用计算机的平滑、校正等处理图谱技术,保证图谱的真实性。