环境监测23水样的采集和保存
水质监测2：水样的采集、保存和预处理
破坏有机物 溶解悬浮性固体 将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成
易于分离的无机化合物。
一、水样的消解
水样预处理的原则：
最大限度去除干扰物 回收率高 操作简便省时 成本低、对人体和环境无影响
（一）湿式消解法
1. 硝酸消解法 对于较清洁的水样，可用硝酸消解。 2. 硝酸-高氯酸消解法 两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难 氧化有机物的水样。 3. 硝酸-硫酸消解法 两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低， 而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和 消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5∶2。
（9）微波消解法
微波消解装置
样品分离与富集
常用的方法有：过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离子交 换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等。
一、挥发和蒸发浓缩
蒸发实验仪器－蒸发皿
二、蒸馏法
蒸馏装置
三、溶剂萃取法
（二）干灰化法
又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于 白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上或用红外灯蒸干， 移入马福炉内，于450～550℃灼烧到残渣呈灰白色， 使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量 2%HNO3（或HCl）溶解样品灰分，过滤，滤液定 容后供测定。
本方法不适用于处理测定易挥发组分（如砷、汞、 镉、硒、锡等）的水样。
水样类型
废水或污水采样方法
工业废水和生活污水的采样种类和采样方 法取决于生产工艺、排污规律和监测目的。 采样方法：浅水采样、深层采样、自动采样 水样类型：
瞬时废水样、平均废水样 1、平均混合水样：指每隔相同时间采集等量废
水样混合而成的水样。 2、平均比例混合水样：指在废水流量不稳定的
情况下，在不同时间依照流量大小按比例采 集的混合水样。
环境监测 习题作业-水质监测方案制订及水样的采集和保存
1.水样有哪几种保存方法？试举几个实例说明怎样根据被测物质的性质选用不同的
保存方法。
答：1. 冷藏或冷冻法
冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速度。
2. 加入化学试剂保存法
（1）加入生物抑制剂：如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2，可抑制生物的氧化还原作用；对测定酚的水样，用H3PO4调至pH为4，加入适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。
（2）调节pH值：测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH12，使之生成稳定的酚盐等。
（3）加入氧化剂或还原剂：如测定汞的水样需加入HNO3(至pH＜1)和K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价态；测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被氧化；测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧（还原）等。
环境监测水样的采集
采集后的质量控制
样品标记与记录
对采集的样品进行详细标记，记录采样时间、地点、深度等信息 ，确保样品信息的准确性和完整性。
样品保存与运输
确保样品在保存和运输过程中不受外界污染和变质，保持其原有状 态。
样品交接
确保样品及时、安全地交接给实验室分析人员，并完成相关交接手 续。
质量控制的措施
定期校准
对采样设备进行定期校准，确保其准确性和可 靠性。
辅助工具
准备一些辅助工具，如标签、笔 、手套等，以便在采集过程中进 行标识和记录。
采集人员培训
培训内容
对采集人员进行培训，确保他们了解 水样的采集方法、采集标准、采集注 意事项等。
培训方式
采用理论培训和实践操作相结合的方 式，使采集人员能够熟练掌握水样的 采集技术。
采集计划制定
采样点选择
根据监测需求和实际情况，选择具有代表性 的采样点，并确保采样点的稳定性和可靠性 。
人员培训
对采样人员进行专业培训，提高其技能水平和 责任心。
外部审核
邀请第三方机构进行外部审核，对采样过程和结果进行监督和评估。
05
CATALOGUE
水样采集的注意事项
采集安全注意事项
1 2
防护措施
采集水样时应穿着适当的防护装备，如防水服、 化学防护眼镜和化学防护手套，以防止意外接触 有害物质。
安全操作
采样时间确定
根据监测目的和实际情况，确定合适的采样时间， 并确保采样时间的准确性和可靠性。
采样频率设定
根据监测需求和实际情况，设定适当的采样 频率，并确保采样频率的合理性和可行性。
03
CATALOGUE
水样的采集与保存
水样的采集
水样的采集、保存和处理
污染源
排污口
水流方向
自来水取水口
F
D
G
A’
B’
D’ E
G’ F’
E’
河流监测断面设置示意图 14
采样断面上采样垂线的设置 p15
水面宽度（m）
垂线数量
说明
≤50 50～100
>100
一条(中泓线)
1、断面上垂线的布设 应避开岸边污染带。
二条（左、右近岸 有明显水流处）
有必要对岸边污染 带进行监测时，可 在污染带内酌情增
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3、采样方法 1）地表水
准备采样器、盛水容器等。
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（4）设有专门监测站的湖泊、水库、每 月采样监测一次，全年不少于12次。其他 湖、库全年采样监测两次，枯、丰水期各 1次。有废（污）水排入，污染较重的湖、 库应酌情增加采样次数。
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（5）背景断面每年采样监测一次，在污 染可能较重的季节进行。 （6）排污渠每年采样监测不少于3次。 （7）海水水质常规监测，每年按丰、平、 枯水期或季度采样监测2～4次。
水样的采集、保存和处理
水质分析步骤：
1.水样的采集和保存 2.水样的预处理（干扰物质的分离
和待测物的富集） 3.试样中待测组分的测量: 4.分析结果的计算和数据处理
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第一节 水样的采集与保存
一、水样的采集
正确的采样方法和很好地保存样品，是 使分析结果正确反映水中待测成分真实含量 的先决条件。
如何使采集的样品有代表性，是采集样 品阶段的核心问题。如何使样品在保存期间 不发生变化则是样品保存的关键。
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断面布设法:
监测断面的设置原则的确定，主要考虑 水质变化较为明显、特定功能水域或有 较大的参考意义的水体，具体来讲可概 述为六个方面：
水样的采集和保存
水样的采集和保存一、采集水样的类型二、地表水样的采集三、地下水样的采集四、废（污）水样的采集五、采集水样注意事项六、水样的运输和保存一、采集水样的类型1、瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。
对组成较稳定的水样，或水体的组成在相当长的时间和相当大的空间范围变化不大时，采集瞬时样品具有很好的代表性。
2、混合水样等时混合水样（平均混合水样），指某一段时间内，在同一采样点按照相等的时间间隔采集等体积的多个水样后混合成的水样。
等比例混合水样（平均比例混合水样），指某一段时间内，在同一采样点所采集的水样量随时间或流量成比例变化，经混合后得到的等比例混合水样。
3、综合水样（等时综合水样）是指把从不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品。
综合水样在各点的采样时间虽不能同步进行，但越接近越好，以便得到可以对比的资料。
二、地表水样的采集（一）采样前的准备盛水容器、采样器、交通工具（船只）等。
采样器具要求：1.化学性质稳定；2.不吸附欲测组分；3.易清洗并可反复使用；4.大小和形状适宜。
一般，测定有机及生物项目应选用硬质（硼硅）玻璃容器；测定金属、放射性及其他无机项目可选用高密度聚乙烯和硬质（硼硅）玻璃容器。
（二）采样方法和采样器采集水样前，应先用水样洗涤取样瓶及塞子2-3次。
(1)在河流、湖泊、水库、海洋中采样：常乘监测船或采样船、手划船等交通工具到采样点采集,也可涉水和在桥上采集。
(2)采集表层水水样：可用适当的容器（如塑料筒等）直接采集。
(3)采集深层水水样：可用简易采水器。
深层采水器、采水泵、自动采水器等。
三、地下水样的采集1、自来水或抽水设备中的水采集这些水样时，应先放水几分钟，使积留在管中的杂质及陈旧水排出，然后再取样。
2、表层水在河流、湖泊等可以直接汲水的场合，可用适当的容器和水桶采样。
如在桥上采样时，可将系着绳子的聚乙烯桶或带有坠子的采样瓶投入水中汲水。
3、一定深度的水1）在湖泊、水库等处采集一定深度的水时，可用直立式或有机玻璃采水器，这类装置在下沉过程中，水就从采集器中流过，当达到预定的深度时，容器能够闭合而汲取水样。
水质分析仪的水库样品采集和保存
1、水质分析仪的水库样品采集和保存在水质检测的过程中，水样的采集和保存是水质分析的重要环节。
要想获得准确、全面的水质分析资料，首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法，并及时送样分析化验，正确的采样和保存方法是获得可靠检测结果的前提。
既然水样的采集和保存这么关键，那对于水样的采集和保存，有什么样的要求呢？又有哪些是需要注意的？一、水样的采集1、先要选择好具体的采样位置，避免周围环境对采样器或采样装置进水口的污染，包括采样者手指污染的可能性也要防止。
特别是采集微生物指标的水样，使用前要求严格无菌，因此就要对容器进行干热或湿热灭菌处理。
2、采样前，应让水放流数分钟，特别是采集自来水或具有抽水设备的井水时，以冲去水管或采样装置管线并积留的杂质。
3、水样采得后应立即在盛水器（水样瓶）上贴上标签或在水样说明书上作好详细记录。
水样说明书内容应包括水样采集的地点、日期、时间、水源种类、水体外观、水位高度、水源周围及排出口的情况、采样时的水温、气温，气候情况，分析目的和项目、采样者姓名等等。
二、水样的保存水样采集员采集水样后，应尽快进行分析和检验。
有些项目还需要现场测定（如水中溶解氧、二氧化碳、硫化氢、游离氯等）。
但由于各种条件（如仪器、现场等），现场只能进行少数测量项目（温度、电导率、pH值等），大部分项目仍需送至用于测量的实验室。
因此，水质自动采样器水样的保存是一个非常重要的问题。
如果水样保存不当，采集后水中的物质会发生物理、化学和生物变化，这是很常见的。
大家都知道水质样品的收集和保存方式对于水质分析仪的数据结果非常重要，为了尽量减少水质在收集过程中被污染的风险并确保样品的完整性，所以在采集池塘或者是水库样品时必须采取基本的预防措施这样才能确保样品的质量。
水样的采集与保存
水样的采集与保存（一）水样的采集1、水样原水可以在调整池的进口采集，上一个工艺段的出水为下一个工艺段的进水。
2、采集时要注意水样的代表性。
3、水样采集的类型：瞬时样（单一时间的水样）、平均样（在同一采样点上的不同时间依照加权平均方法所采集的瞬时样的混合样）。
4、采样器一般采纳具塞聚乙烯瓶，特别的水样要用专用采样器,如测定溶解氧要用溶解氧瓶等。
（二）水样的保存1、保存水样的基本要求：（1）减缓生物作用。
（2）减缓化合物或络合物的水解及氧化作用。
（3）削减组分的挥发和吸附损失。
2、保存措施：（1）选择适当材料的容器。
（2）掌控溶液PH值。
(3)加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。
(4)冷藏或冷冻以降低**活性和化学反应速度。
3、采样容器的选择(1)容器不能是新的污染源；(2)不应吸附待测组分(3)所用洗涤剂不能影响水样指标的测定(三)样品采集后要注名采样时间、要监测的项目、水样名称等。
序号测定项目保存方法*长保存时间1COD加H2S04至PH2 2—5。
C冷藏7天24小时2B0D5冷冻PH21个月4天3硫酸盐2—5。
C冷藏28天4溶解氧(碘量法)加硫酸镒和碱性碘化钾4一8小时5氨氮、凯氏氮、硝酸盐氮加H2S04至PH2 2—5。
C冷藏24小时6亚硝酸盐氮2—5。
C冷藏立刻分析7总氮力口H2S04至PH224小时8总磷加1H2S04至PH22—5。
C冷藏数月9六价铝加NaOHPH为8—9当天测定10碱度2—5。
C冷藏24小时11挥发酚每升加1克硫酸铜抑制生化,用磷酸酸化PH224小时12悬浮物2—5。
C冷藏尽快测定13硫化物用NaoH 调至中性，加2mllmol∕L乙酸锌和ImlImol/LNaOH7天。
水样的采集和保存
1．本方法适用于现场测定水体的透明度。
2．塞氏盘使用时间较长后，白漆颜色会逐渐变黄，须重新涂漆。
3．测定水体透明度时，测定者视力必须正常。
4．测定水体透明度时，应选择晴朗的天气进行。
水体浊度的测定
浊度是由水中含有的泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物等悬浮物质造成的。水体浑浊会影响阳光的透射，影响水生动植物的生长。
先排放2～3分钟，让积存的杂质流去，然后用瓶、桶等采集。
表3-1-1-1常用的水样保存方法
二、水样的保存
1．冷藏或冷冻。
其作用是抑制微生物活动，减慢物理挥发和化学反应速度。
2．加入化学试剂。
加入酸或碱调节pH值，能使一些化学成分在水样中保持稳定；加入生物抑制剂，可抑制微生物的氧化还原作用；加入氧化剂或还原剂，可使一些待测成分转化为稳定的化学物质，而且不干扰以后的分析测定。
本实验观察水体富营养化造成的污染。
工具与材料
量筒，鱼缸，塑料板，量杯。
水藻，含氮、磷的肥料（化肥等）。
活动过程
1．用量筒给3只鱼缸内加入等量的水，并分别编号a、b、c。
2．在a号鱼缸中用量杯加入一定量的肥料，b号缸内加入肥料的数量为a号缸内加入量的一半，C号缸内不加肥料（图3-1-3-1）。
3．在3只鱼缸内放入相同数量的水藻，盖上塑料板，放在有阳光照射的地方。
一、水样的采集
1．采集表层水。
用桶、瓶等容器直接采取。一般将容器沉至水下0.3～0.5米处采集。
2．采集深层水。
将带有重锤的具塞采样器（图3-1-1-1）沉入水中，达到所需深度后（从拉伸的绳子标度上看出），拉伸瓶口塞子上连接的细绳，打开瓶塞，待水样充满后提出来。
3．采集自来水或带抽水设备的地下水（井水）。
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环境监测23水样的采集和保存
环境监测23水样的采集和保存
2 采样器
l 表层水：用桶瓶直接采取 l ①常用采样器 l ②急流采样器 l ③双瓶采样器 l ④泵式采样装置 l ⑤固定式自动采水装置 l ⑥比例组合式自动采水装置
环境监测23水样的采集和保存
环境监测23水样的采集和保存
环境监测23水样的采集和保存
断面设置
底质监测断面的设置 原则与水质监测断面 相同，其位置应尽可 能与水质监测断面相 重合，以便于将沉积 物的组成及其物理化 学性质与水质监测情 况进行比较。
环境监测23水样的采集和保存
采样次数
由于底质比较稳定， 受水文、气象条件影 响较小，故采样频率 远较水样低，一般每 年枯水期(Low water period) 采 样 1 次 ， 必 要时可在丰水期 (High flow period)增 采1次。
环境监测23水样的采集和保存
环境监测23水样的采集和保存
采样缆车
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其他采样器
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底质
环境监测23水样的采集和保存
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二 废水样品的采集
l (一) 采样方法1浅水水样：直接采取 2 深层水水样：专用的 3 自动采样：
浮标法
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流量的测定--流速仪法
对于水深大于0.05m， 流速大于 0.015m/s的 河、渠，可用流速仪 测定水流速度.然后 按下式计算流量。
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水流量(m3/s)=水流断 面平均流速(m／s)× 水流断面面积(m2)。
l ②混合水样：同一样点不同时间所采集 的瞬时水样的混合样（按一定比例）。
l ③综合水样：不同采样点同时采集的各 个瞬时水样的混合后得到的样品.
环境监测23水样的采集和保存
环境监测23水样的采集和保存
环境监测23水样的采集和保存
一 地面水样的采集
1 采样前的准备 2 采样器
环境监测23水样的采集和保存
（二）废水样类型：1瞬时废水样 2平均废水样
（三）注意事项：1避开漂浮物从表层采样 2自动采样器的入口处安装滤网和小破碎机。
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瞬时水样
指在某一时间或地点， 从水体中随机采集的 分散样品。用这种水 样监测的结果只说明 取样时的水质。对于 生产工艺连续、稳定 的工厂，所排放废水 中的污染组分及浓度 变化不大，瞬时水样 具有较好的代表性。
环境监测23水样的采集 和保存
2020/11/23
环境监测23水样的采集和保存
主要内容
一 地面水样的采集 二 废水样品的采集 三 地下水样的采集 四 底质样品的采集 五 流量的测定 六 水样的运输和保存 七 采样过程的质量保
证Hale Waihona Puke 环境监测23水样的采集和保存
水样的类型
l ①瞬时水样:指某一时间和地点从水体中 随机采集的分散水样。
地下水的水质比较稳 定，一般采集瞬时水 样，即能有较好的代 表性：
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四 底质样品的采集
水 、 底 质 (sediment) 和水生生物(aquaatic organism) 组 成 了 一 个完整的水环境体系。
底质能记录给定水环 境的污染历史，反映 难降解物质的积累情 况，以及水体污染的 潜在危险。
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中等水深底质采样
如果水域水深小于 3m ， 可 将 竹 竿 粗 的 一端削成尖头斜面， 插入床底采样。
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浅层水底质采样
当水深小于 0.6 米 时 ， 可 用长柄塑料 勺直接采集 表层底质。
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五 流量的测定
l 1流速仪法：条件:h≥0.05m,v≥0.015m/s的河渠 l 2 浮标法：粗略简易法
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采样方法
采集表层底质样品一 般采用挖式(抓式)采 样器或锥式采样器。 前者适用于采样量较 大的情况，后者适用 于采样量少的情况。 管式泥芯采样器用于 采集柱状样品，以供 监测底质中污染物质 的垂直分布情况。
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锥式采样器
将沉积物采样器至于 9m深的水下一年，收 集上化学沉积物（方 解石）、藻类、浮游 动物、动物粪便等
1 采样前的准备
l 需要根据监测项目的性质和采样方法的 要求，选择适宜材质的盛水容器和采样 器，并清洗干净，准备交通工具。
l 材质要求：化学性能稳定，大小形状适 宜，不吸附待测成分，容易清洗并可反 复使用。
l 注意事项：采样器在第一次使用时，应用10% 的盐酸（硝酸）浸泡24小时，用自来水冲净， 然后用去离子水冲洗多次晾干，加盖保存。
条件：平直河段，2米间距内求平均断面积 3 堰板法：条件：不规则的污水沟、污水渠 方法：用 堰板拦住水流，形成溢流堰。测量堰板
前后的水头和水位计算流量。 l 公式见课本 l 4其它方法：容积法，污水流量计
环境监测23水样的采集和保存
浮标法是一种粗略 测量流速的简易方 法。
测量时，选择一平 直河段，测量该河 段 2m 间 距 内 水 流 横 断面的面积，求出 平均横断面面积。 在上游投入浮标， 测量浮标流经确定 河段(上)所需时间， 重复测量几次，求 出所需时间的平均 值，即可计算出流 速，再计算流量。
环境监测23水样的采集和保存
混合水样
由于工业废水的排放 量和污染组分的浓度 往往随时间起伏较大， 为使监测结果具有代 表性，需要增大采样 和测定频率，但这势 必增加工作量，此时 比较好的办法是采集 平均混合水样或平均 比例混合水样
环境监测23水样的采集和保存
生活污水采样
可在排污口直接以1 升/分量采集有代表 性的水样，亦可以应 用工业废水的采样方 式采集
环境监测23水样的采集和保存
三 地下水样的采集
1 监测井：抽 水机或着专用 采样器
环境监测23水样的采集和保存
自喷泉水
对于自喷泉 水(spring water)，可 在涌水口处 直接采样。
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自来水
对 于 自 来 水 (tap water) ， 也 先 将 水 龙 头完全打开，放水数 分钟，排出管道中积 存的死水后再采样。