实验五水样的采集与保存
GBT 5750.2-2006 生活饮用水标准检验方法—水样的采集与保存总结
标准介绍
2007-07-01实施
基本概念
水源水
指集中式供水水源地的原水 地表水源水采样点通常选择 在汲水处
基本概念
出厂水
指集中式供水单位水 处理工艺过程完成的 水 采样点应设在出厂进 入输送管道以前处
基本概念
末梢水
指出厂水经输水管网输送至终端（用户水龙头）处 的水
基本概念
MPN/100mL或 CFU/100mL MPN/100mL或 CFU/100mL MPN/100mL或 CFU/100mL CFU/mL
限值 不得检出 不得检出
说明 一般性污染 指示粪便污染
大肠埃希氏菌
菌落总数
不得检出
100
指示粪便污染
一般性污染
贾第鞭毛虫
隐孢子虫
个/10 L
个/10 L
<1
<1
肠道原虫
生活饮用水原始记录表格
质量控制
现场空白
运输空白
现场平行样
现场加标样或质控样
现场空白
目的： 掌握采 样过程中操 作步骤和环 境条件对样 品质量影响 的状况
在相同条件 下装瓶、保 存、运输送 实验室检测
将空白瓶带 到采样现场
在采样现场以 纯水作为样品
纯水
纯水
运输空白
目的： 用来测 定样品运输、 现场处理和 贮存期间或 由容器带来 的可能玷污
水样采集
8.
9.
注意事项 采集供微生物检测的水样时，应佩戴手套、口罩， 必须无菌操作，先用医用酒精或酒精喷灯对取样 口进行消毒，然后将水龙头完全打开，放水5-10 分钟，以放去管道内的储水后再采样；用灭菌瓶 直接采集，不得用水样涮洗采样瓶，采样时握住 瓶子下部，避免手指和其他物品对瓶口的沾污。 采集供微生物检测加氯消毒的水样时，为了除去 余氯，在灭菌前向容器里加入硫代硫酸钠以还原 余氯（每125mL水样加10g/L的硫代硫酸钠 0.1ml ）。
环境监测水样的采集
采集后的质量控制
样品标记与记录
对采集的样品进行详细标记，记录采样时间、地点、深度等信息 ，确保样品信息的准确性和完整性。
样品保存与运输
确保样品在保存和运输过程中不受外界污染和变质，保持其原有状 态。
样品交接
确保样品及时、安全地交接给实验室分析人员，并完成相关交接手 续。
质量控制的措施
定期校准
对采样设备进行定期校准，确保其准确性和可 靠性。
辅助工具
准备一些辅助工具，如标签、笔 、手套等，以便在采集过程中进 行标识和记录。
采集人员培训
培训内容
对采集人员进行培训，确保他们了解 水样的采集方法、采集标准、采集注 意事项等。
培训方式
采用理论培训和实践操作相结合的方 式，使采集人员能够熟练掌握水样的 采集技术。
采集计划制定
采样点选择
根据监测需求和实际情况，选择具有代表性 的采样点，并确保采样点的稳定性和可靠性 。
人员培训
对采样人员进行专业培训，提高其技能水平和 责任心。
外部审核
邀请第三方机构进行外部审核，对采样过程和结果进行监督和评估。
05
CATALOGUE
水样采集的注意事项
采集安全注意事项
1 2
防护措施
采集水样时应穿着适当的防护装备，如防水服、 化学防护眼镜和化学防护手套，以防止意外接触 有害物质。
安全操作
采样时间确定
根据监测目的和实际情况，确定合适的采样时间， 并确保采样时间的准确性和可靠性。
采样频率设定
根据监测需求和实际情况，设定适当的采样 频率，并确保采样频率的合理性和可行性。
03
CATALOGUE
水样的采集与保存
水样的采集
水样采集与保存
水样采集与保存条件
注：1）P. 为聚乙烯瓶（桶）G 为硬质玻璃瓶BG 为硼硅酸盐玻璃瓶
2）y 表示年，m 表示月, w 表示周,d 表示天，h 表示小时，min 表示分。
3）Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ表示四种洗涤方法。
如下：
Ⅰ：洗涤剂洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。
对于采集微生物和生物的采样容器，须经160℃干热灭菌2 h。
经灭菌的微生物和生物采样容器必须在两周内使用，否则应重新灭菌。
经121℃高压蒸汽灭菌15 min 的采样容器，如不立即使用，应于60℃将瓶内冷凝水烘干，两周内使用。
细菌检测项目采样时不能用水样冲洗采样容器，不能采混合水样，应单独采样2h 后送实验室分析。
Ⅱ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，(1+3) HNO3 荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。
Ⅲ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，(1+3) HNO3 荡洗一次，自来水洗三次，去离子水洗一次。
Ⅳ：铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。
如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。
icp-ms水样实验步骤
icp-ms水样实验步骤ICP-MS水样实验步骤一、实验介绍ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，广泛应用于环境监测、食品检测、药物研发等领域。
本实验旨在利用ICP-MS技术对水样中的金属元素进行分析。
二、实验准备1. 实验仪器：ICP-MS仪器。
2. 实验试剂：纯净水、标准物质溶液等。
3. 实验设备：洗净的容器、移液器、量筒、磁力搅拌器等。
三、样品处理1. 样品采集：选择适当的采样点，使用洗净的容器采集水样。
2. 样品保存：将采集到的水样保存在干净的密封容器中，避免阳光直射和污染。
3. 样品预处理：将水样通过过滤器过滤，去除悬浮物和颗粒杂质。
四、标准曲线制备1. 标准物质溶液制备：选取适当浓度的金属标准物质溶液，加入纯净水稀释至不同浓度。
2. 标准曲线制备：分别取一定体积的不同浓度的标准物质溶液，加入相同体积的稀释液，制备出一系列浓度不同的标准溶液。
3. 标准曲线检测：将制备好的标准溶液依次注入ICP-MS仪器进行检测，记录相应的峰面积或峰高值。
五、仪器设置1. ICP-MS仪器设置：打开ICP-MS仪器，进行仪器预热和稳定。
2. 气体流量设置：设置氩气流量、氧气流量、氮气流量等，确保稳定的离子源和等离子体发生器。
3. 质谱参数设置：设置离子源温度、质量分析器参数等，优化离子信号的稳定和灵敏度。
六、样品检测1. 样品稀释：将经过预处理的水样适当稀释，以满足仪器的检测范围。
2. 样品进样：使用移液器将稀释后的样品注入ICP-MS仪器的进样器中。
3. 检测条件设置：根据样品的特点和要检测的元素选择合适的检测模式和参数。
4. 数据记录与分析：ICP-MS仪器进行检测后，记录得到的峰面积或峰高值，并进行数据分析和处理。
七、质量控制1. 空白对照：使用纯净水作为空白对照，进行仪器的零点校准和背景峰的消除。
水质分析仪的水库样品采集和保存
1、水质分析仪的水库样品采集和保存在水质检测的过程中，水样的采集和保存是水质分析的重要环节。
要想获得准确、全面的水质分析资料，首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法，并及时送样分析化验，正确的采样和保存方法是获得可靠检测结果的前提。
既然水样的采集和保存这么关键，那对于水样的采集和保存，有什么样的要求呢？又有哪些是需要注意的？一、水样的采集1、先要选择好具体的采样位置，避免周围环境对采样器或采样装置进水口的污染，包括采样者手指污染的可能性也要防止。
特别是采集微生物指标的水样，使用前要求严格无菌，因此就要对容器进行干热或湿热灭菌处理。
2、采样前，应让水放流数分钟，特别是采集自来水或具有抽水设备的井水时，以冲去水管或采样装置管线并积留的杂质。
3、水样采得后应立即在盛水器（水样瓶）上贴上标签或在水样说明书上作好详细记录。
水样说明书内容应包括水样采集的地点、日期、时间、水源种类、水体外观、水位高度、水源周围及排出口的情况、采样时的水温、气温，气候情况，分析目的和项目、采样者姓名等等。
二、水样的保存水样采集员采集水样后，应尽快进行分析和检验。
有些项目还需要现场测定（如水中溶解氧、二氧化碳、硫化氢、游离氯等）。
但由于各种条件（如仪器、现场等），现场只能进行少数测量项目（温度、电导率、pH值等），大部分项目仍需送至用于测量的实验室。
因此，水质自动采样器水样的保存是一个非常重要的问题。
如果水样保存不当，采集后水中的物质会发生物理、化学和生物变化，这是很常见的。
大家都知道水质样品的收集和保存方式对于水质分析仪的数据结果非常重要，为了尽量减少水质在收集过程中被污染的风险并确保样品的完整性，所以在采集池塘或者是水库样品时必须采取基本的预防措施这样才能确保样品的质量。
水样保存和容器的洗涤规范(标准版)
序号
项目
采样方法
1
水温
在水样采集现场，利用专门水银温度计，直接测量并读取水温。
2
色度
水样采集在容积至少为1L的玻璃瓶内，暗处。在某些条件下，还要避免样品与空气接触，同时要避免温度的变化。
3
臭
6h内完成臭的检验。
4
浊度
水样采集在具磨口塞玻璃瓶中，并尽快测定。否则，将样品存于暗处，在24h内测定。测前激烈振摇并恢复室温。
15
钙、镁
同上。硝酸(ρ=1.40g/mL优级纯)
16
总铬
玻璃瓶，采集时加硝酸酸化使pH<2。尽快测定，如放置，不得超过在24h。
17
总硬度
聚乙烯容器或硬质玻璃瓶。采前用水样冲洗3次。尽快在24h内测定。否则每L水样中加2mL浓硝酸做保存剂(pH约为1.5)。
①采自来水及有抽水设备的井水时，应先放水数分钟，使积留在水管中的杂质流出后，收集水样。②采无抽水设备的井水或江、河、湖等地面水时，将采样设备浸入水中，在水面下20-30cm处采样。
27
化学需
氧量
①快速消解分光光度法：水样采集不应少于100mL，应保存在洁净的玻璃瓶中。采集好的水样应在24h内测定，否则应加入硫酸(ρ=1.84g/mL分析纯)调节水样pH值至小于2。在0℃～4℃保存，一般可保存7天。
②重铬酸盐法：水样存于玻璃瓶，采集水样体积不得少于100mL，尽快分析。否则应加入硫酸(ρ=1.84g/mL分析纯)调节水样pH值至小于2，保存时间≤5天。
22
硝酸盐氮(硝酸盐)
①分光光度法酚二磺酸(GB/T 7480-1987)：聚乙烯瓶或玻璃瓶，保存于4℃，24h内完成分析。
②离子色谱法(HJ/T 84—2001)：水样采集后通过0.45μm微孔滤膜过滤，尽快分析。否则保存于4℃存放，一般不加保存剂。玻璃瓶或聚乙烯瓶存放，保存时间≤24h。
水样的运输和保存
固相萃取步骤
预处理
加样
洗去干扰杂质 洗脱分析物
固相微萃取
Solid Phase Microextraction，SPME
分配比D和萃取率E的关系：
E(%) 100D D V水 V有机
作业：p142. 7
无机物的萃取
先加入一种试剂，使其与水相中的离子态组分 结合，生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物 质。
根据生成可萃取物类型不同，分为螯合物萃取 体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取 体系、协同萃取体系。
例如，分光光度法测定水中Cd2+、Hg2+、 Zn2+、Pb2+、Ni2+等，双硫腙（螯合剂）能与 上述离子生成难溶于水的螯合物，用三氯甲烷 （或四氯化碳）从水中萃取后测定。
见挥发酚，氰化物的 蒸馏装置
图2-8。【Page.59】
蒸馏装置见p59
含氟水样在高沸点酸性 溶液中，氟化物形成易 挥发的氟硅酸(H2SiO6) 或氢氟酸(HF)，在 120～180℃的溶液中可 直接蒸馏出，借用蒸馏 出氟硅酸或氢氟酸的方 法，达到富集和分离氟 化物的目。
（二）萃取法（溶剂萃取法、固相萃取法)
球）、Tenax、Porapak等。主要用于吸附有机物， 如测定水中卤代烃，先用气提法将水样中卤代烃吹出， 送入装有Tenax的吸附柱，加热解吸，转入GC分析。
巯基棉
巯基棉是一种含有巯基的纤维素， 对很多元素有很强的吸附力，可用于富 集水样中的烷基汞、汞、铜、铅、镉、 砷、硒等组分。
水样的采取、保存和送检规程
⽔样的采取、保存和送检规程⽔样的采取、保存和送检规程(试⾏)⽔质分析成果是⽔⽂地质、⼯程地质、环境地质和环境质量评价的重要依据，⽔样的采取与保存是⽔质分析⼯作的重要环节，是保证⽔样中被测组份具有真实性的⾸要条件。
要取得有代表性的正确数据，不仅要考虑所⽤分析⽅法，分析技术的科学性和严密性，更重要的是⾸先要考虑从采样到分析这段时间内如何防⽌样品不发⽣物理、化学、以及⽣物化学的变化，使⽔化学分析数据具有与现代测试技术⽔平相应的准确性和先进性，不断提⾼⽔分析成果的可⽐性和应⽤效果，因此，必须严格遵守⽔样的采取、保存和送检要求。
⼀、采样容器的选择与洗涤(⼀) 采样容器1．原样：是指⽔样采取后，不加任何保护剂，即原样保存于容器中的样品，供测定游离⼆氧化碳、pH值、碳酸根、重碳酸根、氢氧根、氯离⼦、磷酸根、硝酸根、氟、溴、总硬度、钾、钠、钙、镁、铜、砷、铬(六价)、固形物、灼烧残渣，灼烧减量等项⽬的⽔样，要求⽤硬质玻璃或聚⼄烯塑料瓶取样。
测定硼的⽔样：必须⽤聚⼄烯塑料瓶取样。
2．碱化⽔样：是指pH值在9以上和加碱碱化的⽔样，要求⽤聚⼄烯塑料瓶取样。
但是，供测定酚、氰和硫化物的⽔样要求⽤硬质玻璃瓶取样。
3．酸化⽔样：是指⽔样采取后，要加⼊酸酸化的样品，如测定铜、铝、锌、镉、锰、全铁、镍、总铬、钒、钨、汞、锶、钡、铀、镭、钍、硒、可溶性⼆氧化硅、碳酸根等项的⽔样，要求⽤聚⼄烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取样。
(⼆) 容器的洗涤1．新启⽤的硬质玻璃瓶和聚⼄烯塑料瓶，必须先⽤10％的硝酸溶液浸泡⼀昼夜后，再分别选⽤不同的洗涤⽅法进⾏清洗。
2．硬质玻璃瓶的洗涤：采样前先⽤lo％的盐酸洗涤后，再⽤⾃来⽔冲洗。
3．聚⼄烯塑料瓶的洗涤：采样前先⽤10％的盐酸或硝酸洗涤，也可⽤10％的氢氧化钠或碳酸钠洗涤后，再⽤⾃来⽔冲洗。
4．洗净的盛取⽔样的空容器，在现场取样时，要先⽤待取⽔样洗涤2—3次。
⼆、各类⽔源采样要求(⼀) 采取露天⽔源(泉⽔、河流、湖泊、⽔库)等的⽔样时，如⽔源深度⼩于l⽶时，可直接使⽔样缓缓注⼊容器内，并防⽌岩⽯颗粒，植物等带⼊瓶内。
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实验名称:水样的采集与保存
一实验目的
通过实验了解河流，湖泊，水库等的水样采集布点的原则,方法和水样的保存技术
二实验原理
样点布局原则：监测断面的布设①在断面布设前，应首先查清监测河段内生产和生活取水口的位置、取水量;废水排放口的位置及污染物排放情况，河段水文及河床情况;支流汇入、水工建筑情况；其它影响水质及其均匀程度的因素。
②采样垂线上的采样点数的确定
断面的设置：①对照断面反映初始情况②控制断面反映本地区排放的污水对河段水质的影响③消减断面反映河流对污染物的稀释净化情况
湖泊、水库监测垂线的布设①湖（库）区的不同水域，如进水区，出水区，深水区，浅水区，湖心区，岸边区，按水体功能分别设置监测垂线；②湖（库）区若无明显功能分区，可用网格法均匀设置监测垂线；③监测垂线采样点的设置一般与河流的规定相同。
但对有可能出现温度分层现象者，应充作水温、溶解氧的探索性试验再定。
河流断面垂线和采样点的设置
1.采样额数的确定原则以最低的样品频数取得最有时间代表性的样品；考虑水体功能，影响范围及有关水文要素；切实可行
2.水样的分类综合水样、瞬时水样、混合水样、平均污水样
3.水样的采集
（1）采集前的准备制定采水计划，确定断面、垂线、和采样点、采样时间和路线
（2）采样采集表层水时可直接用适当的容器采集，但不能混入水面的物质；采集一定深度的水可用直立式或有机玻璃采水器。
（3）采样的注意事项采集时不搅动水底部沉淀物；保证每次采样点位置准确。
容器在收集水时要先用水润洗三次，贴上标签并加入相应的固定剂，待测水样应严格不接触空气。
（4）水样现场测定与描述水温、Ph、溶解氧、透明度等
4.水样的保存于运输
（1）水样的保存
水样采集后应尽快进行分析，所以要缩短运输时间并加入相应的化学保存剂。
选择适当的材料做容器，控制溶液的Ph，加入化学试剂抑制氧化还原反应。
（2）水样的运输
水样运输时应注意不让瓶子损坏，做好水封，防止溶液与空气接触
三实验仪器和试剂
硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液取水器溶氧瓶透明度盘卷尺
四实验步骤
采集水样点:北门第三个湖泊，出水口
先用清晰度盘测得其水池的清晰度，清晰度为39.5cm，然后测量其深度为137.8cm，在水深大概中央处，水面下60cm处开始采集水样，用取水器采集润洗5个溶氧瓶，用取水器采集三次将其注入已经润洗好的溶氧瓶中，直到水溢出溶氧瓶体积的一半时停止。
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，持沉淀物下降到瓶底。
五实验结果
我们第七组的结果：透明度：39.6cm 水深：137.8cm Ph：7
溶解氧15.00408
第一个湖的出水口比进水口更加清晰，在三个湖中也是最清晰的；第二个湖出水口与进水口透明度有差距，但没有第一个湖的相差大，整体的透明度处于三个湖中间。
Ph：第一个湖的进水口与出水口有变化，湖水流动中Ph增大；第二、三个湖无太大变化。
水深：湖水中存在淤泥，湖水深度不一定。
六思考题
水样采集应注意哪些问题？
①采集河流、湖泊等表层水不能混入浮于水面上的物质；②采样时不得搅动底部沉积物；③在装入水样前，应先用该采样点的水冲洗容器3次，然后装入水样。
并按要求加入相应的固定剂，填写标签；④待测溶解氧的水样应严格不接触空气，其它水样也应尽量少接触空气；⑤认真填写《水样采样记录表》，用硬质铅笔在现场做好相应记录；⑥采样结束前，
应仔细检查采样记录和水样，若有漏采或不符合规定者，应立即补采或重来
不同环境水样采集的布点原则是什么？
（1）监测断面的布设原则①在断面布设前，应首先查清监测河段内生产和生活取水口的位置、取水量;废水排放口的位置及污染物排放情况，河段水文及河床情况;支流汇入、水工建筑情况；其它影响水质及其均匀程度的因素。
②应有代表性，能较真实、全面地反映水体水质及污染物的空间分布和变化规律。
③断面数量应根据掌握水环境质量状况的实际需要，考虑对污染物时空分布和变化规律的控制，力求以较少的断面、垂线和测点取得代表性最好的样品。
④位置应避开死水区，尽量选择顺直河段、河床稳定、水流平缓、无急流湍滩处。
（2）监测断面和采样点的设置①流经大、中城市或工业区等污染较重的河段，一般应设置对照断面、控制断面、消减断面三种断面；②大量废水排入河流的居民区、工业区上下游；③湖泊、水库、河口的主要入口和出口；④较大支流汇合口上游和汇合后与干流充分混合处、入海河流的河口处、受潮汐影响的河段和严重水土流失区。
⑤国际河流出入国境线的出入口处；⑥饮用水源区、水资源集中的水域、主要风景游览区、自然保护区、水上娱乐区及重大水力设施所在地等功能区与水源有关的地方病发病区、严重水土流失区及地球化学异常区等的河段均应设置监测断面；⑦对水质变化很小或沿污染源排放的废水对水质影响很小的长距离河段(如两城市间的长距离河段),根据需要适当设置控制断面；⑧为取得水系或河流水质的背景值，应设置背景断面。