散剂检验操作规程
药剂学实验——散剂的制备与质量检查
实验目的 实验指导 实验内容与操作 实验报告 思考题
实验三 散剂的制备和质量检查
实验目的
掌握散剂的制备方法 掌ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ粉碎、筛分、混合的基本操作 熟悉散剂的质量检查
实验三 散剂的制备和质量检查
实验指导
散剂（powders）系指药物与适宜的辅料经粉碎、 均匀混合制成的干燥粉末状制剂（见图1-1）
实验三 散剂的制备和质量检查
➢实验内容与操作
1.硫酸阿托品散的制备 2.脚气粉的制备
操作 操作
实验三 散剂的制备和质量检查
实验报告
实验三 散剂的制备和质量检查
思考题
1.硫酸阿托品散制备的操作要点有哪些？ 2.写出散剂制备的工艺流程图。
散剂示意图
实验三 散剂的制备和质量检查
散剂制备工艺流程如下:
粉碎
筛分
混合
分剂量
质量检查
包装
药物
辅料
散剂
一些毒、剧药物因剂量小，常在制备时添加一定
比例的辅料制成稀释散或倍散。
实验三 散剂的制备和质量检查
实验内容与操作
➢实验材料与设备 实验材料：硫酸阿托品、乳糖、胭脂红、樟脑、 薄荷脑、水杨酸、硼酸、氧化锌、滑石粉 实验器材：乳钵、天平、6号筛、7号筛
生三七散(生田七粉)检验操作规程
[代号] C12[品名]生三七散(生田七粉)[拼音] Shengsanqi San[规格][处方依据] WS3-B-3804-98本品为三七经粉碎加工制成的散剂。
[法定标准及标准依据]【制法】取三七（剪口）7份与三七（筋条）3份，粉碎成细粉，过筛，混匀，即得。
【性状】本品为灰黄色的粉末；味苦、微甜。
检查方法：取本品10g，置白板上自然光下观察，颜色应符合规定；用舌尖少许样品，性味应符合规定。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或圆多角形，直径4～30µm复粒2～10余分粒组成；树脂道碎片含黄色分泌物；梯纹、网纹及螺纹导管直径15～55µm；草酸钙簇晶少见，直径50～80µm。
（2）取本品0.5g加甲醇10ml，振摇30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。
另取人参皂工甙Rb1、Rg1及三皂甙R1对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（7：3:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合散剂项下有关的各项规定（附录I B）均匀度取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm2,将其表面压平，在亮处观察，应呈均匀的色泽，无花纹、色斑。
水分取供试品照水分测定法（《中国药典》2000年版一部附录IX H）测定。
不得过9.0%。
检查方法：取本品粉末2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密稳定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品的含水量(%)。
健胃散(成品)检验操作规程
GMP管理文件
一、目的：为规定健胃散生产过程中的质量控制和检验操作要求，特制定此操作规程。
二、适用范围：适用于健胃散成品的检验。
三、责任者：生产部经理、检验员、生产人员
四、正文：
【质量标准】见健胃散成品内控质量标准
【检验内容】
性状：本品为淡棕色的粉末；气微香，味微苦。
鉴别：取本品，置显微镜下观察：果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形，直径约至125um，果皮细胞纵列，常有1个长细胞与2个短细胞相间连接，长细胞壁厚，波状弯曲，木化。
内胚乳碎片无色，壁较厚，有较多大的类圆形纹孔。
【检查】应符合散剂项下的有关各项规定。
散剂验证方案[1]
![散剂验证方案[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/6a94a41aa76e58fafab00375.png)
散剂生产工艺验证方案目录1 目的2 验证小组成员与分工3 工艺介绍4 设备介绍5 公共设施6 工艺流程图7 工艺验证计划及合格标准8 验证结果判定方法9 验证结果确认评价10 验证报告11 再验证周期12 验证证书的签发1.目的：本方案为散剂生产工艺验证，生产本产品的厂房为三十万级洁净厂房(用于中药、粉碎的厂房亦同30万级管理)。
所用设备（设施）等均已经过验证，符合生产工艺条件。
本方案用以确认本产品生产工艺规程、生产环境、生产设备（设施），生产全过程所制定的标准操作程序（SOP）、设备清洁等仍然符合生产的要求。
2.验证小组成员与分工:验证小组成员的组成及分工3.工艺介绍：净药材，经过粉碎机粉碎后，过90目筛，然后经三维运动混合机混匀后湿热灭菌。
再颗粒包装机包装而成。
4.设备介绍：5.公共设施：6. 散剂生产工艺散剂工艺流程图物料工序检验入库7.工艺验证计划及合格标准：7.1原辅料、包装材料的检验：按原辅包材料检验SOP及抽样方法对本产品所用原辅料、包装材料进行质量检验。
原辅、包材质量确认表7.2 粉碎过筛：实验条件：筛网选择90目与100目进行比较。
评估项目：筛网对处方物料粉碎效果的影响。
7.3 总混：实验条件设计:在装量：2/3-1/2，轴心转速：400r/min ，每次取样5个点，取样方式：用取样器在总混罐边上和中心取样评估项目：混合时间对混合均匀度的影响，混合时间分别为10分钟，20分钟，30分钟。
粉碎到总混完毕的药粉收率。
检查标准：根据颜色均匀度（或含量均匀度）来检查。
收率90-100%。
7.4 湿热灭菌：实验条件设计:温度121℃，时间30分钟，每次取样5个点，四角和中间。
评估项目：在设定温度时间下灭菌效果是否符合工艺要求。
水分是否合格。
检查标准：微生物限度和水分符合中间体内控质量标准。
7.5 内包：实验条件设计:复合膜袋,颗粒包装机运行速度50袋/分钟，纵封温度110度，横封温度113度。
散剂的常规检查项目与方法
散剂的常规检查项目与方法
（六）装量 多剂量包装的散剂，照最低装量检查法检查，应符合规定。
（七）无菌 用于烧伤、严重创伤或临床必需无菌的局部用散剂，照无菌
检查法检查，应符合规定。 （八）微生物限度
照《中国药典》现行版微生物限度检查法检测。
散剂的常规检查项目 与方法
散剂的常规检查项目与方法
常规检查项目与方法
（一）粒度 检查方法：取供试品10g，精密称定，照粒度与粒度分布
测定法测定。 化学药散剂通过七号筛（中药通过六号筛）的粉末重量，
不得少于95%。 （二）外观均匀度
检查方法：取供试品适量，置光滑纸上，平铺约5cm2,将 其表面压平，在明亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑。
散剂的装量差异限度
平均装量或 标示装量
0.1g及0.1g以下
装量差异限度 （中药、化药）±15%装量差异限度 （生物制品）
±15%
0.1g以上至0.5g 0.5g以上至1.5g
±10% ±8%
±10% ±7.5%
1.5g以上至6.0g
±7%
±5%
6.0g以上
±5%
±3%
凡规定检查含量均匀度的化学药和生物制品散剂， 一般不再进行装量差异的检查
散剂的常规检查项目与方法
（三）水分 中药散剂照水分测定法测定，除另有规定外，不得过9.0%
（四）干燥失重 按照干燥失重测定法测定，在105℃干燥至恒重，减失重量
不得过2.0%。 （五）装量差异
供试品10袋； 超出装量差异限度的散剂不得多于2袋，并不得有1袋超出装 量差异限度的1倍。
散剂的常规检查项目与方法
催奶灵散(成品)检验操作规程
GMP管理文件
一、目的：为规定催奶灵散生产过程中的质量控制和检验操作要求，特制定此操作规程。
二、适用范围：适用于催奶灵散成品的检验。
三、责任者：生产部经理、检验员、生产人员
四、正文：
【质量标准】见催奶灵散成品内控质量标准
【检验内容】
性状：本品为灰黄色的粉末；气香，味甘。
鉴别：取本品，置显微镜下观察：种皮表皮细胞红棕色或黄棕色，表面观多角形或长多角形，直径50-120um，垂周壁增厚，星角状或深波状弯曲。
纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂呈帚状或较平截，薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极细微的斜向交错纹理。
石细胞类斜方形或多角形，一端稍尖，壁较厚，纹理稀疏。
果皮石细胞类方形、梭形、不规则形或分枝状，直径53-398um，壁极厚，孔沟分枝状。
检查：应符合散剂项下的有关各项规定。
第六章散剂和预混剂的质量检测
散剂的制备
3）分剂量 将混合均 匀的散剂，按重量要 求分成等重份数的过 程叫分剂量。 4)封口
•
散剂的质量检查与包装贮存
1．质量检查 1）均匀度肉眼检查法、含量测定法 • 取供试品适量置光滑纸上平铺约5cm2，将其 表面压平，在亮处观察，应呈现均匀色泽， 无花纹、色斑。目测：将散剂撒于白纸，呈 均匀色泽，无花斑 • 含量测定：从散剂不同部位取样测定，应与 规定含量相符 2）水分 取供试品照水分测定法测定，载体为无 机质水分﹤3%；载体为有机质水分﹤8% 3）装量差异 单剂量、一日剂量包装的散剂，装 量差异限度应符合规定（表3一2） 4 ）粉末细度测定：取粉末25-100g于标准筛， 加盖，转动20-30分钟，将通过粉末称重得 百分比
第六章
散剂和颗粒剂的质 量检测
江西农业大学动科院 王小莺
第六章 散剂和颗粒剂 第一节 散剂
• 散剂（Powders）系指一种或数种药物均匀混合而制
成的粉末状制剂，可供内服，也可外用。
散剂的特点
• ①粉碎程度大，比表面积大、易分散、起效快；
• ②外用覆盖面大，具保护、收敛等作用； • ③制备工艺简单，剂量易于控制； • ④贮存、运输、携带比较方便。
2）影响混合效果的因素及 防止混合不匀的措施
③组分的吸附性与带电性 应将量大且不易吸附的药粉或辅料 垫底，量少且易吸附者后加入。 因混合摩擦而带电的粉末常阻碍均 匀混合，通常可加少量表面活性剂克服， 也有人用润滑剂作抗静电剂。
2）影响混合效果的因素及 防止混合不匀的措施
④含液体或易吸湿性的组分 如处方中有液体组分时，可用处方 中其它组分吸收该液体，若液体组分量 太多，宜用吸收剂吸收至不显润湿为止， 常用吸收剂有磷酸钙、白陶土、蔗糖和 葡萄糖等。
18扶正解毒散(成品)检验操作规程
GMP管理文件
一、目的：为规定扶正解毒散生产过程中的质量控制和检验操作要求，特制定此操作规程。
二、适用范围：适用于扶正解毒散成品的检验。
三、责任者：生产部经理、检验员、生产人员
四、正文：
【质量标准】见扶正解毒散成品内控质量标准
【检验内容】
性状：本品为灰黄色的粉末；气微香。
鉴别：取本品，置显微镜下观察：纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截。
非腺毛3-10细胞，长200-1000um，顶端细胞长，有的含棕色或黄棕色物。
检查：应符合散剂项下的有关各项规定。
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七、散剂检验操作规程
散剂是一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，分为内服散剂和外用散剂。
对散剂的质量要求，除应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致以及药典品种正文规定的检验项目外，还应检查粒度、水分、装量差异和微生物限度。
（一）粒度检查
1、简述
（1）本法适用于西药散剂的粒度检查。
（2）本项检查的目的是控制西药散剂粒度大小是否均匀。
2、仪器与用具
托盘扭力天平（感量10mg），七号筛，光滑白纸。
3、操作
（1）初试精密称取本品10g，置七号筛中，加盖密封。
水平左右旋转振摇3分钟，取出通过筛网的粉末精密称定重量，应不低于95%。
（2）复试若初试低于95%，应另精密称取10g供试品，照上述方法复试。
4、注意事项
注意保持筛体水平，并来回旋转振摇，准确计时3分钟。
5、记录与计算
（1）记录如实记录供试品总重量和通过筛网的粉末总和的称量数据。
（2）计算按公式计算百分粒度。
百分粒度=通过筛网的粉末重量/供试品重量×100%
6、结果判定
初试符合规定判为合格，初试不符合规定应另取样复试；复试符合规定判为合格，复试不符合规定判为不合格。
（二）均匀度检查
1、简述
（3）本法适用于散剂的均匀度检查。
（4）本项检查的目的是控制散剂混合是否均匀。
4、仪器与用具
托盘扭力天平（感量10mg），七号筛，光滑白纸。
5、操作
（3）初试精密称取本品10g，置七号筛中，加盖密封。
水平左右旋转振摇3分钟，取出通过筛网的粉末精密称定重量，应不低于95%。
（4）复试若初试低于95%，应另精密称取10g供试品，照上述方法复试。
6、注意事项
注意保持筛体水平，并来回旋转振摇，准确计时3分钟。
7、记录与计算
（3）记录如实记录供试品总重量和通过筛网的粉末总和的称量数据。
（4）计算按公式计算百分粒度。
百分粒度=通过筛网的粉末重量/供试品重量×100%
7、结果判定
初试符合规定判为合格，初试不符合规定应另取样复试；复试符合规定判为合格，复试不符合规定判为不合格。