成品药材栀子质量标准
栀子质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：栀子1.2 汉语拼音：Zhizi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、栀子对照药材、栀子苷对照品、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、甲酸、水、硫酸、乙腈。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、超声波处理器、硅胶G薄层板、恒温鼓风干燥箱、马福炉、高效液相色谱仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末1g，加50％甲醇10ml，超声处理40分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取栀子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5:5:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色斑点；再喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5检查：7.5.1水分：不得过8.5%（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过6.0％（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15 : 85）为流动相；检测波长为238nm。
理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备：取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
《中药材商品规格等级 栀子》标准草案
中华中医药学会团体标准T/CACM XXX—2016中药材商品规格等级栀子Commercial grades for Traditional Chinese Medicine Gardeniae Fructus（意见征求稿）201x-xx-xx发布 201X-xx-xx实施中华中医药学会发布目次前言 (Ⅲ)1范围............................................................... 错误!未定义书签。
2规范性引用文件..................................................... 错误!未定义书签。
3术语和定义......................................................... 错误!未定义书签。
4规格等级........................................................... 错误!未定义书签。
5要求. (7)6资料性附录 (8)前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中药材商品规格等级标准研究技术中心及道地药材国家重点实验室培育基地提出。
本标准由中华中医药学会归口。
本标准起草单位：江西中医药大学、中国中医科学院中药资源中心、中药材商品规格等级标准研究技术中心。
本部分主要起草人：罗光明、黄璐琦、郭兰萍、詹志来、金艳、杨光、何雅莉、苗琦、袁源见、吴波、朱继孝、朱玉野。
中药材商品规格等级栀子1 范围本标准规定了栀子的商品规格等级。
本标准适用于栀子中药材生产，流通以及使用过程中的商品规格等级评价。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
中华人民共和国药典GB/T 191包装储运图示标志SB/T 11094中药材仓储管理规范SB/T 11095中药材仓库技术规范中药材生产质量管理规范(试行)（国家药品监督管理局令第32号）中药材商品规格等级通则3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
028炒制栀子实用工艺规程
姜制栀子工艺规程文件编号：TSD-GY-7-028-01长沙佰佳中药饮片有限责任公司CHANGSHABAIJIAZHONGYAOYINPIANYOUXIANZERENGONGSI一、名称1.1、法定名称炒栀子1.2、汉语拼音 chao zhizi炮制依据：《中华人民共和国药典》2010版一部、《湖南省中药材炮制规范》2010版、《北京市中药饮片炮制规范》2008版二、产品情况来源：本品为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。
9～11月果实成熟呈红黄色时采收，除去果梗和杂质，蒸至上汽或置沸水中略烫，取出，干燥。
2、性状：本品呈不规则的碎块。
表面黄褐色。
气微香，味微酸而苦。
3、性味与归经：苦、寒。
归心、肺、三焦经。
4、功能与主治：除烦止呕，和胃止逆。
用于热病心烦，胃热涌吐。
5、用法与用量：6～10g。
6、贮藏：置通风干燥处。
7、包装：不同规格的包装，为聚乙稀薄膜袋。
三、处方净栀子 100kg鲜姜 12kg或者干姜 3kg四、工艺流程五、操作过程及工艺条件（1）操作过程1、中药材及辅料1.1、根据生产指令，由车间领料员填写领料单，到仓库进行领料。
1.2、仓库根据生产指令，进行备料，并对药材名称、数量、产地，进行核对。
1.3、核对后的中药材随核料单下放到各岗位，并称好重量，填写好记录。
2、挑选2.1、进行生产前的检查，检查场地清场是否合格。
2.2、QA发放“准予生产证”即可正式生产。
2.3、将称量好的药材倒在选药台上，挑出虫蛀、霉变的部分，以及杂质等，挑出不合格品放入废弃桶，合格品放入合格桶中。
（注意：挑选后的净药材不得直接接触地面）。
2.4、将合格品放入筛子中或者筛药机中，往复震动，除去一些灰屑及泥沙等杂质。
2.5、整个挑选操作按拣选SOP操作。
2.6、将挑选后的药材，进行称量，并对挑选后的杂质进行计量，进行收得率计算及物料平衡计算。
合格量收得率＝___________×100%领料量收得率应控制在95%合格量＋损耗量偏差＝_________________×100%领料量偏差范围应为±1%，如超出应分析原因并说明。
栀子质量标准
栀子质量标准制定人: 日期: 审核人: 日期: 批准人: 批准日期:生效日期:栀子ZhiziFRUCTUS GARDENIAE本品为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。
9-11月果实成熟呈红黄色时采收，除去果梗及杂质，蒸至上汽或置沸水中略烫，取出，干燥。
[性状] 本品呈长卵圆形或椭圆形，长1.5-3.5cm，直径1-1.5cm。
表面红黄色或棕红色，具6条翅状纵棱，棱间常有1条明显的纵脉纹，并有分枝。
顶端残存萼片，基部稍尖，有残留果梗。
果皮薄而脆，略有光泽；内表面色较浅，有光泽，具2-3条隆起的假隔膜。
种子多数，扁卵圆形，集结成团，深红色或红黄色．表面密具细小疣状突起。
气微，味微酸而苦。
[鉴别] （1）本品粉末红棕色。
果皮石细胞类长方形；果皮纤维细长，梭形，直径约10μm，长约至110μm，常交错、斜向镶嵌状排列；含晶行细胞类圆形或多角形，直径17-31μm，壁厚。
胞腔内含草酸钙方晶，直径约8μm。
种皮石细胞黄色或淡棕色，长多角形、长方形或形状不规则，直径60-112μm，长至230μm，壁厚，纹孔甚大，胞腔棕红色。
草酸钙簇晶直径19-34μm。
（2）取本品粉末1g，加50％甲醇10ml，超声处理40分钟．滤过，滤液作为供试品溶液。
另取栀子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录31页）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5:5:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[检查] 水分照水分测定法（附录57页第一法）测定。
不得过8.5％。
栀子规格分级及其质量评价研究概况
栀子规格分级及其质量评价研究概况标签：栀子；统货；规格；分级；质量评价；综述栀子为临床常用中药，具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒功效。
现代研究表明，栀子具有良好的抗炎、抗氧化、抗血管平滑肌增生、促进血管内皮细胞生长、抗血小板凝聚和促进胆汁分泌、保护胰腺细胞等方面的药理活性[1-2]。
因生栀子味苦性寒，易伤中气，故有些以炮制品组方用于临床。
2010年版《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）[3]收载含栀子的中药成方77首，其中应用生栀子57首，如八正合剂、黄连上清片等；应用姜栀子11首，如小儿清肺止咳片、导赤丸等；应用炒栀子6首，包括龙胆泻肝丸、二母宁嗽丸等；应用焦栀子2首，包括茵芪肝复颗粒和荷叶丸；还有栀子提取物1首，即茵栀黄口服液。
栀子饮片的品质与其产地、外观形态、内在化学成分，以及炮制工艺规范与否密切相关。
目前，栀子产地分布广泛，各地炮制加工方法不一，饮片质量参差不齐，各地中药饮片质量标准尺度不一，难以实现饮片质量的统一控制[4]。
笔者从栀子的药源、产地变迁、商品分级及其质量评价等方面进行综述，以期为栀子饮片分级管理提供参考。
1 药用品种现状1.1 市售品种混乱目前，我国栀子有栀子（Gardenia jasminoides Ellis）、海南栀子（Gardenia hainanensis Merr）、狭叶栀子（Gardenia stenophylla Merr）和匙叶栀子（Gardenia angkorensis Pitard）、大黄栀子（Gardenia sootepensis hutchins）、大花栀子（水栀子，Gardenia jasminoides var. radicans Makino）、花叶栀子（Gardenia jasminoides Variegata）等10余个品种[5]。
全国商品药材主流品种为山栀子，其他品以致大量的栀子次品及水栀子涌入市场，导致栀子品种混乱、药材质量降低。
栀子炮制方法与标准中药炮制
栀子炮制方法与标准中药炮制栀子炮制方法与标准【药材来源】栀子为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。
9～11月果实成熟呈红黄色时采收，除去果梗及杂质，蒸至上汽或置沸水中略烫，取出，干燥。
【古代炮制方法】晋代有炒炭、烧末(《肘后》)的方法。
南北朝刘宋时代有甘草水制(《雷公》)。
唐代有炙法(《造金》)。
宋代有烧灰、“炙酥拌微炒”(《圣惠方》)，炒香、煻灰火煨(《总录》)，姜汁炒焦黄(《产宝》)等炮制方法。
元代有蒸法(《世医》)、火煨(《汤液》)、炒焦黑(《丹溪》)、烧灰存性(《十药》)等法。
明代炮制方法较多，有微炒、煮制(《普济方》)、纸裹煨(《奇效》)、酒浸(《理例》)、童便炒(《入门》)、蜜制(《保元》)、盐水炒黑(《宋氏》)、炒焦(《景岳》)、酒洗(《瑶函》)等法。
清代多用辅料制，有酒炒(《大成》)、姜汁炒黑(《逢原》)、乌药拌炒、蒲黄炒(《得配》)、炒黑(《便读》)等方法。
从元代到清代，对炮制作用的论述也甚多。
【现代炮制方法】1、栀子：取原药材，除去杂质，碾碎。
2、炒栀子：取栀子碎块，置炒制容器内，用文火加热，炒至黄褐色，取出晾凉。
3、焦栀子：取栀子碎块，置炒制容器内，用中火加热，炒至焦黄色，取出晾凉。
4、栀子炭：取栀子碎块，置炒制容器内，用武火加热，炒至黑褐色，喷淋少许清水熄灭火星，取出晾干。
【饮片性状】栀子为不规则的碎块状，果皮薄而脆，略有光泽；表面红棕色或红黄色，可见棱线；内表面黄色或红黄色；种子扁卵形或三角形，长3～3.5mm，宽2.5～3mm，厚约0.5mm，表面红黄色或棕红色；气微，味微酸苦。
炒栀子表面深黄色或黄褐色。
焦栀子表面焦黄色。
栀子炭表面黑褐色或焦黑色。
【质量标准】栀子、炒栀子、焦栀子水分不得过8.5%，总灰分不得过 6.0%。
含栀子苷栀子不得少于 1.8%，炒栀子不得少于1.5%，焦栀子不得少于1.0%。
【炮制目的】栀子味苦，性寒。
QC-TS-012-01 栀子质量标准
目的：建立栀子的质量标准。
范围：适用栀子。
责任：质量保证部操作人员。
规程：1.本品为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis （代码：H-0039）的干燥成熟果实。
9～11月果实成熟呈红黄色时采收，除去果梗及杂质，蒸至上汽或置沸水中略烫，取出，干燥。
2.检验项目与限度3. 性状 本品呈长卵形状或椭圆形，长1.5～3.5㎝，直径1～1.5㎝。
表面红黄色或棕红色，具6条翅状纵棱，棱间常有1条明显的纵脉纹，并有分枝。
顶端残存萼片，基部稍尖，有残留果梗。
果皮薄而脆，略有光泽，内表面色较浅，有光泽，具2～3条隆起的假隔膜。
种子多数，扁卵圆形，集结成团，深红色或红黄色，表面密具细小疣状突起。
气微，味微酸而苦。
【饮片】4.炮制栀子除去杂质，碾碎。
炒栀子取净栀子，照清炒法炒至黄褐色。
5.1 栀子5.1.1检验项目与限度5.1.2性状本品呈不规则的碎块。
果皮表面红黄色或棕红色，有的可见翅状纵横。
种子多数，扁卵圆形，深红色或红黄色。
气微，味微酸而苦。
5.2炒栀子5.2.1检验项目与限度5.2.2性状本品形如栀子碎块，黄褐色。
6.性味与归经苦，寒。
归心、肺、三焦经。
7.功能与主治泻火除烦，清热利湿，凉血解毒；外用消肿止痛。
用于热病心烦，湿热黄疸，淋证涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡；外治扭挫伤痛。
8.用法用量 6～10g。
外用生品适量，研末调敷。
9.贮藏置通风干燥处。
10.药材取样标准操作规程：QC-OS-206-0111.栀子检验标准操作规程：QC-OS-024-0112.贮存期：二年13.变更记载及原因：。
栀子的鉴别要点
栀子的鉴别要点
栀子的鉴别要点主要包括以下四个方面：
1. 观察外形：高质量的栀子外形饱满圆润，色泽红艳，表面光滑无裂痕。
而外观不佳的栀子药效可能不佳，色泽过深可能长期贮存。
2. 注意嚼感：将栀子放入口中轻轻咀嚼，高品质的栀子嚼感细滑，入口即化，无粗糙或异物感。
劣质栀子口感差，嚼着粗糙不爽或有细小颗粒物，这可能是霉变或贮存不当所致。
3. 闻香气：高品质的新鲜栀子具有清香气味，劣质或长期保存的栀子香气减退。
栀子的香气来源于其含有的芳香物质如乙酸等，这也是判断新鲜程度的依据之一。
4. 观察色素：将咀嚼后的栀子液体涂抹在白纸上，新鲜栀子的色素会呈现鲜红色。
随着采摘和贮存时间的增加，色素会渐变为暗红色。
色素红艳也是判断栀子新鲜程度的标准之一。
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质保部
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质保部
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质保部、质控部
【来源】本品为茜草科植物栀子Gardenia jasminoidesEllis的干燥成熟果实。9～11月果实成熟呈红黄色时采收，除去果梗和杂质，蒸至上气或置沸水中略烫，取出，干燥。
【主要产地】浙江、江西、湖南、福建、湖北、江苏等地。
【检查】 水分不得过8.5%（附录Ⅸ H第一法）。
杂质、灰屑检查不得过3.0%。
二氧化硫残留量不得过150mg/kg。
总灰分不得过6.0%（附录 Ⅸ K）。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15：85）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。
【炮制】 栀子除去杂质。
【性状】本品呈长卵圆形或椭圆形，长1.5～3.5cm，直径1～1.5cm。表面红黄色或棕红色，具6条翅状纵棱，棱间常有1条明显的纵脉纹，并有分枝。顶端残存萼片，基部稍尖，有残留果梗。果皮薄而脆，略有光泽；内表面色较浅，有光泽，具2～3条隆起的假隔膜。种子多数，扁卵圆形，集结成团，深红色或红黄色，表面密具细小疣状突起。气微，味微酸而苦。
【鉴别】 （1）本品粉末红棕色。内果皮石细胞类长方形、类圆形或类三角形，常上下层交错排列或与纤维连结，直径14～34µm，长约至75µm，壁厚4～13µm，胞腔内常含草酸钙方晶。内果皮纤维细长，梭形，直径约10µm，长约至110µm，常交错、斜向镶嵌状排列。种皮石细胞黄色或淡棕色，长多角形、长方形或形状不规则，直径60～112µm，长至230µm，壁厚，纹孔甚大，胞腔棕红色。草酸钙簇晶直径19～34µm。
（2）取本品粉末1g，加50%甲醇10ml，超声处理40分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取栀子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5：5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色斑点，再喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含栀子苷（C17H24O10）不得少于1.8%。
炒栀子取净栀子，照清炒法（附录ⅡD）炒至黄褐色。
本品为不规则的碎块。黄褐色。
【鉴别】 （1）本品粉末红棕色。内果皮石细胞类长方形、类圆形或类三角形，常上下层交错排列或与纤维连结，直径14～34µm，长约至75µm，壁厚4～13µm，胞腔内常含草酸钙方晶。内果皮纤维细长，梭形，直径约10µm，长约至110µm，常交错、斜向镶嵌状排列。种皮石细胞黄色或淡棕色，长多角形、长方形或形状不规则，直径60～112µm，长至230µm，壁厚，纹孔甚大，胞腔棕红色。草酸钙簇晶直径19～34µm。
（2）取本品粉末1g，加50%甲醇10ml，超声处理40分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取栀子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5：5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色斑点，再喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。.5%。
【性味与归经】苦，寒。归心、肺、三焦经。
【功能与主治】泻火除烦，清热利尿，凉血解毒；外用消瘀肿止痛。用于热病心烦，湿热黄疸，淋证涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡；外治扭挫伤痛。
对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
【检查】 水分不得过8.5%（附录Ⅸ H第一法）。
杂质、灰屑检查不得过3.0%。
二氧化硫残留量不得过150mg/kg。
总灰分不得过6.0%（附录 Ⅸ K）。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15：85）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。
【用法与用量】6～10g。外用生品适量，研末调敷。
【贮藏】置通风干燥处。