钢板冷轧油乳化液检测方法(福斯)
乳化液检验手册
乳化液检验手册乳化液检验方法内容1.0 含油量1.1 Cassia 瓶法2.0 pH 值3.0 电导率4.0 皂化(Sap) 值4.1 油的预处理 :– 非离心分离法4.2 皂化值的确定5.0 游离脂肪酸含量 (FFA)6.0 乳化液灰分的测定7.0 乳化液中铁粉的测定8.0 带钢表面的残油和残铁1.1 总油含量 (Cassia 瓶法)适用范围本方法适用于乳化液液中总油含量的测定。
所用仪器 1 升容量的塑料容器高温水浴漏斗50ml 量筒110ml Cassia 量瓶试剂浓盐酸浓硝酸测试步骤1. 遵照取样说明中的指定方法抽取乳化液样品。
2 用量筒和漏斗量取50ml 稳定的乳化液样品移入Cassia 量瓶。
3. 用量筒和漏斗量取15 ~ 20ml 浓盐酸，加入盛有乳化液样品的Cassia 量瓶。
充分混合。
4. 用漏斗向Cassia 量瓶中加入饱和食盐水，充满量瓶剩余空间至5ml 的刻度线处。
5. 将量瓶放在手中旋转，使其中溶液充分混合。
6. 将量瓶置于约95 摄氏度的热水中水浴或烘箱中，分离油层。
溶液中的铁将被酸溶解。
7.下层溶液变澄清后，将其冷却，从Cassia 量瓶的瓶颈刻度处读取油的容量。
8. 乳化液中总油含量（%）计算公式:Cassia量瓶的瓶颈处油的容量 X 2Cassia 量瓶10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0乳化液 pH 值的测定适用范围本方法适用于乳化液 pH 值的测定。
所用仪器 pH 计 1 升容量的塑料容器500ml 分液漏斗柔软的棉纸250ml 玻璃/塑料烧杯试剂标准 pH 缓冲溶液 pH 值范围 4.0 ~ 7.0 除盐水洗瓶异丙醇洗瓶测试步骤1. 使用厂商推荐的标准缓冲溶液校准pH 计。
2. 遵照取样说明中的指定方法抽取乳化液样品。
3. 分别向烧杯中插入pH 计和温度探头。
待读数稳定后记录读数值。
4. 从盛放冷却液样品的烧杯中取出探头，依次用异丙醇和去离子水冲洗。
关于冷轧中乳化液的技术指标
关于冷轧中乳化液的技术指标关于冷轧中乳化液的技术指标2011年01月03日星期一20：181.油浓度它是指分散在乳化液中的油含量。
它对轧制油的性能有很大的影响，浓度越高，轧制润滑性越好，反之亦然。
2.PH值它是指乳化液中的H+浓度。
PH值小于7呈酸性,PH值大于7呈碱性，PH值等于7呈中性。
一般地乳化液的PH值呈酸性。
3.皂化值皂化值的数字是指轧制油中油脂、酯的份量。
由乳化液的皂化值的变化可推算出乳化液中杂油的含量，一般地乳化液中杂油的含量应≤20%。
接近原油皂化值润滑效果最好。
4.铁皂在轧制中生成的RCOOFe称为铁皂(脂肪酸铁)。
(油包含铁的含量)铁皂值达到一定程度后会出现以下问题：1)钢板表面脏污现象严重；2)新油补充后，浓度的应答性很差。
5.铁粉铁粉是吸附在油滴表面混杂在乳化液中的，吸附在油滴上的铁粉越来越多，就容易引起油滴间的结合，使乳化液的粒径变大。
乳化液浓度越高，乳化液中的铁粉也就越多，反之亦然。
铁粉多时有利于轧制润滑，过多时会出现钢板脏污现象，磁棒过滤器的功率对乳化液中铁含量有较大影响。
6.酸值酸值的数值表示轧制油中脂肪酸的量。
1)脂肪酸的优点：酸基对钢板表面有较强的附着力，因此它对润滑性和防锈性都很好。
2)脂肪酸的缺点：脂肪酸过多，将会促进油箱以及管道的腐蚀，此外还将生成大量铁油泥，使钢板表面及轧机机组的脏污急剧增加。
7.电导率一般指乳化液的导电能力，是电阻的倒数。
(离子高则容易油水分离！)8.温度温度是个管理项目，它对性能有很大的影响。
1)温度较低时容易出现的问题：①润滑不良，轧制力升高，振动现象多发；②容易产生轧后钢板表面脏污现象；③钢板表面水分蒸发困难，钢板容易生锈。
2)温度较高时容易出现的问题：①乳化不安定，附着量增加，容易产生打滑现象；②蒸汽大量产生，污染工作环境。
乳化液在轧制过程中的润滑和冷却乳化液在冷轧中的主要作用是润滑和冷却。
在轧制过程中，轧制变形区产生的高温使乳化液产生油水分离，油吸附在轧辊与钢板表面形成油膜，起到润滑作用。
乳化液检测方法
乳化液检测方法保证乳化液的各项理化指标有利于稳定生产和提高冷轧产品表面质量。
控制乳化液理化指标就是要通过稳定准确的检测手段及时监控和调整，这样才能有效的降低轧制油消耗，保证带钢板形良好、表面清洁度好，生产出合格的产品。
标签：冷轧；乳化液；理化指标；取样；检验1 前言宝钢集团八钢公司轧钢厂冷轧分厂轧机乳化液是由97%～99%的软水加1%～3%的轧制油（其主要成分为矿物油、油性剂、表面活性剂及极压剂、防腐剂、抗氧化剂等添加剂）经强烈搅拌而形成的乳浊液，一般为循环使用。
在轧制过程中，作为冷轧工艺冷却与润滑的载体，乳化液一方面可以增加润滑、降低金属变形抗力、调节带钢板形；另一方面也起到对轧辊及轧件进行冷却防止热划伤、辊裂及粘辊的作用。
其次，可以提高轧后带钢表面清洁度、防止生锈并提高带钢表面质量。
因此，保证乳化液的各项理化指标有利于稳定生产和提高冷轧产品表面质量。
2 乳化液取样2.1 取样点取样的原则是获得喷入轧机的冷却液中具有代表性的样品。
理想的取样点是在轧机喷射梁处引出的旁路。
若轧机长时间停车后，应在重新启动半小时以后再取样。
取样时应保证取样管线经过了充分的冲洗。
2.2 取样量每次使用两个1L的塑料容器平行取两个样品，各约750ml。
注意：取样量不应超过取样瓶的3/4。
在盛放样品前将塑料容器彻底冲洗干净以避免造成污染。
3 乳化液检验方法3.1 浓度检验总浓度（酸分离法）测试步骤：（1）遵照取样说明中的指定方法提取乳化液样品。
（2）视乳化液清洁程度决定是否需要向乳化液样品中加入少量（2-3滴）乳化剂，加盖后用力振荡以去除粘附在取样容器壁上的油滴，同时使乳化液样品形成均一稳定的乳化液。
以确保所取样品均匀且具代表性并获得准确的测量结果。
（3）迅速用100ml的量筒量取100ml稳定的冷却液样品，然后倒入200ml 浓度瓶中，并用该量筒量取约40ml浓硝酸，然后轻轻摇晃将量筒壁上粘着的乳化液残留冲掉，最后倒入浓度瓶中，轻轻摇匀。
乳化液实验方法
乳化液分析方法PH和电导率测试方法：将乳化液用中速过滤纸进行过滤后，将事先准备好的pH 及电导率测试器插入下层液内继续搅拌进行测试。
浓度测试方法：用量筒提取100ml摇匀的乳液倒入带刻度的200ml容量瓶中，加沸石3个，浓硫酸（或浓盐酸）20ml，浓硝酸5ml，放在加热板上加热至少30分钟，观察油份分离完全即可。
然后加热的饱和食盐水至上部刻度线，放在温度为50℃的环境下，静置30分钟，待冷却后观察记录浓度。
（饱和食盐水需要同时加热），浓度记录10个刻度为1%，读出分离出的油量进行浓度换算。
酸值测试方法：1.乳化液油分提取：将乳化液向烧杯加入大约 400~500ml。
加入精制食盐（达到饱和状态），放到加热板上进行沸腾使油分分离。
用吸液管提取浮油聚集到试验用管内，加入无水硫酸铝（吸水作用）和乙醚进行过滤，缓慢升温，温度保持刚刚挥发就可以，挥发完乙醚，剩余为油分。
2.酸值的测定：向锥形瓶中加100 ml左右乙醇—乙醚50%混合液，加入一定量的提取油品量和2-3滴酚酞，摇匀。
用0.1 mol/l KOH 标准溶液滴定，颜色变为红色30秒不褪色，即为滴定终点，记下滴定体积V.酸价=（C×V×56.1）/WV--滴定消耗氢氧化钾溶液体积，ml；C--氢氧化钾溶液浓度；mol/l56.1--氢氧化钾分子量；W—油品量，g.油品酸值大小与所称取的试样量酸值油品量（g）小于1 201--4 105--15 2.516-75 0.5大于75 0.1皂化值测试方法：1：用移液管移取25ml 0.5mol/L氢氧化钾—乙醇溶液于锥形瓶，称取油品于一个锥形瓶中，一个不加油品，做空白试验，往两个锥形瓶里加入4个沸石，摇匀。
2：将套上冷凝管的两个锥形瓶放在加热设备上进行加热，回流40分钟，分别向两个锥形瓶里加2—3滴酚酞指示剂，此时溶液变为红色，摇匀。
3：做空白试验：用0.5mol/l盐酸溶液滴定不加油品的锥形瓶，滴至红色消失为止，记下滴定体积V14：用同样的方法滴定装有油品的锥形瓶滴至红色消失为止，记下滴定体积V2。
乳化液浓度检查测试方法
乳化液浓度检查测试方法
一、检查测试仪零位：
1、取乳化液浓度测试仪，掀开镜片，滴至镜片上3-5滴清水，轻轻盖上镜片，注意盖上镜片后镜片下部滴入的清水要饱满，不能有气泡。
（必须取清水，尽量取配比待测乳化液的清水）
2、水平取测试仪，把镜片对准灯光，查看测试仪内白色液体是否与零刻线高度一致。
如白色液体与零刻度线高度一致，则掀开镜片，用棉布（仪器随货自带）擦除清水，开始测试乳化液。
如白色液体与零度线高度不一致，取测试仪专用调节工具（仪器随货自带），对测试仪中部偏上部位的调节螺钉进行调节，调节至白色液体与零刻线高度一致。
二、测试：
1、掀开测试仪镜片，擦干镜片上的清水，在乳化液箱回液侧取少量乳化液样本，滴3-5滴乳化液至镜片上，轻轻合上镜片，注意盖上镜片后镜片下部滴入的乳化液要饱满，不能有气泡。
2、水平取测试仪，把镜片对准灯光，查看测试仪内白色液体所对应的刻度线，读出对应刻度值。
3、把读出的对应刻度值×福斯乳化油介质折光系数2.5所得数值，就是所测乳化液的实际百分比浓度。
（本矿现所用福斯牌乳化油成分折光系数为 2.5，其它品牌乳化油成分折光系数到货时另定）。
机电运输科
2012年10月13日。
冷轧钢厂乳化液氯离子的检验规程
乳化液Cl-的检验规程1 主题内容与适用范围本标准规定了用硝酸汞容量法测定氯含量。
本标准适用于冷轧用稳定性乳化液和半稳定性乳化液中氯含量，但不适用于乳化液中油浓度大于10%的试样。
测定范围：10—100mg/L。
2 方法提要试样用硝酸酸化，在PH2.5—3.0的溶液中，以苯肼羰基偶氮苯作指示剂，用硝酸汞标准溶液滴定。
3 试剂3.1硝酸（1+4）3.2无水乙醇；3.3 苯肼羰基偶氮苯溶液（0.5%）：乙醇溶液。
3.4 氯标准溶液，C（CL）=0.0141mol/L。
称了1.0512g基准氯化钾（经110℃烘干，置于干器中冷至室温），溶于水后移入1000ml溶量瓶中，用水稀至刻度，混匀。
3.5 硝酸汞标准溶液。
3.5.1配制称取2.352gHg(NO3)2·1/2H2Ｏ溶于100ml水中，加入5ml硝酸（3，1）以水稀至1000ml，贮存于标色瓶中待几日后再标定。
3.5.2 标定称取20.00ml氯化钾标准溶液（3，4）三份，分别置于300ml锥形瓶中，加3滴苯胼羰基偶氮苯溶液（3，3），用硝酸溶液（3，1）调至溶液PH2.5～3.0，用硝酸汞标准溶液（3，5）滴于稳定的紫红色，三份溶液所消耗的硝酸汞标准溶液毫升数的极差值不超过0.05ml，取平均值，按下式计算：C＝0.0141×20.00V式中：C——硝酸汞标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V——标定所消耗硝酸汞标准溶液的平均体积，ml。
4 分析步骤4.1 试样量移取20.00ml乳化液试样。
4.2将试样（4.1）置于250ml 锥形瓶中，加入20ml无水乙醇（3.2）摇匀。
再加3滴苯肼羰基偶氮苯溶液（3.3）用硝酸（3.1）调至溶液PH2.5～3.0，使用分值度值0.02ml 的微量滴定管，用硝酸汞标准溶液（3.5）滴定至紫红色为终点。
5 分析结果的计算氯含量（mg/L）＝C×V×35.45×1000/V0式中：C——硝酸汞标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V——滴定度样所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml；V0——试样的体积，ml；35.45——氯的摩尔质量，g/mol。
轧制油、轧制乳液分析方法(高品质文件)
轧制油、轧制乳液分析方法一. 酸值 (QTN A 005)1. 步骤1.1 取乳化液500ml,破乳萃取油样。
1.2 在150 ml 三角烧瓶中称2~3 g 样品，精确到0.01g （注3）。
1.3 加25 ml 二甲苯并搅拌直到样品完全溶解。
1.4 加50 ml 异丙醇并搅拌直到样品完全均匀。
1.5 如有必要,利用加热促使样品溶解，要避免样品受到不利影响；在滴定前样品要冷到室温，假如冷却有物质分离，则必须选择更好的试验方法。
1.6 加5 ~ 10 滴指示剂。
1.7 立刻用0.1或0.5M 氢氧化钾溶液滴定，应该和缓地摇匀溶液以避免CO 2从空气中溶解到溶液中；溶液颜色从无色到红色表示到达到达终点。
1.8 控制终点保持15秒钟不变色。
1.9 用25ml 二甲苯加50ml 异丙醇作一个空白滴定但对于常规分析空白滴定可以省略。
注3： 滴定溶液的体积大于25 ml （每100 ml 样品）则指示剂的拐点会改变，从PH = 11 降到PH = 9（指示剂的拐点取决于溶剂成分）。
2. 计算2.1 计算样品酸值如下：这里A - 滴定样品消耗的氢氧化钾溶液的毫升数（ml ）B-滴定空白消耗的氢氧化钾溶液的毫升数（ml ）（对于常规分析， B 为0）C - 氢氧化钾溶液的摩尔浓度（mol/L ）D - 样品重量（g ）56.1 = 氢氧化钾的分子量2.2 允许误差1.0 mgKOH/g酸值 = (A-B) x C x 56.11D mgKOH/g二.皂化值( QTN C 012)1.步骤1.1取乳化液500ml,破乳萃取油样。
1.2取2个磨口三角烧瓶，在其中一个烧瓶中称大约2克样品，精确到0.01 g 。
1.3加 2 - 3粒玻璃珠或沸石到每个烧瓶避免暴沸。
1.4假如氢氧化钾乙醇溶液不干净，在使用前用滤纸过滤，过滤足够的量以满足样品和空白试验。
1.5分别用移液管加25 ml 的氢氧化钾乙醇溶液到每个烧瓶，用少量异丙醇冲洗磨口烧瓶内壁，避免氢氧化钾成分残留在壁上。
钢板冷轧油乳化液检测方法(福斯)
德 国 福 斯 油 品 集 团钢板冷轧油检测项目与方法FUCHS LUBRICANTS (CHINA) LTD.德 国 福 斯 油 品 集 团目录1．乳化液浓度测定 (3)2．乳化液电导率测定 (5)3．乳化液PH值测定 (6)4．乳化液皂化值测定 (8)5．乳化液灰分测定 (13)6．乳化液铁含量测定 (15)7．乳化液游离脂肪酸含量测定 (18)8．乳化液稳定性测定 (21)9．乳化液氯离子含量测定 (23)10．钢板冷轧油乳化液颗粒度测定 (25)11．乳化液细菌数测定 (27)12．乳化液霉菌数测定 (28)德 国 福 斯 油 品 集 团1．乳化液浓度测定1．适用范围本方法适用于乳化液的含油量测定（浓度）。
2．方法概要在浓度测定瓶中加入乳化液和浓盐酸，在95±3℃保温2-4小时，冷却后读取油层的百分含量。
3．试剂及仪器（1）试剂：盐酸（分析纯）。
（2）仪器：油份测定瓶：总容量130ML，底部100ML，颈部30ML需带有刻度。
其中0-5毫升分度值为0.2ML，5-30毫升分度值为0.5ML。
移液管100ML。
吸球。
恒温装置一套：水浴或烘箱，温控精度95±3℃。
4．取样量:100毫升。
5．操作步骤（1） 将乳化液试样充分摇匀，用移液管吸取100ML试样与测定瓶中。
（2） 加20ML浓盐酸于测定瓶中，并加水至刻度零，塞上瓶塞，摇匀。
（3） 将测定瓶置于恒温水浴或烘箱内，在95±3℃，保温2-4小时。
（4）取出测定瓶冷却1-2小时。
（5）读出并记录测定瓶中油相体积，以百分含量计。
6．精度（按DIN 51848-1）德 国 福 斯 油 品 集 团用酸分离的体积百分数 重复性 再现性< 5 0.2 0.35 - 30 0.5 1.07．结果的表示测定值小数点后保留1位（执行GB/T8170-1987中的数据进舍规则，修约间隔为0.1）。
8．注意事项（1） 读取分离油的毫升数时，不得超过±0.1毫升。
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德 国 福 斯 油 品 集 团钢板冷轧油检测项目与方法FUCHS LUBRICANTS (CHINA) LTD.德 国 福 斯 油 品 集 团目录1．乳化液浓度测定 (3)2．乳化液电导率测定 (5)3．乳化液PH值测定 (6)4．乳化液皂化值测定 (8)5．乳化液灰分测定 (13)6．乳化液铁含量测定 (15)7．乳化液游离脂肪酸含量测定 (18)8．乳化液稳定性测定 (21)9．乳化液氯离子含量测定 (23)10．钢板冷轧油乳化液颗粒度测定 (25)11．乳化液细菌数测定 (27)12．乳化液霉菌数测定 (28)德 国 福 斯 油 品 集 团1．乳化液浓度测定1．适用范围本方法适用于乳化液的含油量测定（浓度）。
2．方法概要在浓度测定瓶中加入乳化液和浓盐酸，在95±3℃保温2-4小时，冷却后读取油层的百分含量。
3．试剂及仪器（1）试剂：盐酸（分析纯）。
（2）仪器：油份测定瓶：总容量130ML，底部100ML，颈部30ML需带有刻度。
其中0-5毫升分度值为0.2ML，5-30毫升分度值为0.5ML。
移液管100ML。
吸球。
恒温装置一套：水浴或烘箱，温控精度95±3℃。
4．取样量:100毫升。
5．操作步骤（1） 将乳化液试样充分摇匀，用移液管吸取100ML试样与测定瓶中。
（2） 加20ML浓盐酸于测定瓶中，并加水至刻度零，塞上瓶塞，摇匀。
（3） 将测定瓶置于恒温水浴或烘箱内，在95±3℃，保温2-4小时。
（4）取出测定瓶冷却1-2小时。
（5）读出并记录测定瓶中油相体积，以百分含量计。
6．精度（按DIN 51848-1）德 国 福 斯 油 品 集 团用酸分离的体积百分数 重复性 再现性< 5 0.2 0.35 - 30 0.5 1.07．结果的表示测定值小数点后保留1位（执行GB/T8170-1987中的数据进舍规则，修约间隔为0.1）。
8．注意事项（1） 读取分离油的毫升数时，不得超过±0.1毫升。
（2） 读取分离油的毫升数时，不应包括水和油相之间的铁皂和不溶物部分。
（3） 读取总油含量时应包含铁皂和不溶物部分。
（4） 废液必须倒入指定地点，严禁倒入下水道。
德 国 福 斯 油 品 集 团2．乳化液电导率测定1．适用范围本方法适用于乳化液、平整液、脱脂液的电导率测定。
2. 方法概要将电导率仪电极插入试样溶液中，搅拌后，根据仪器读数稳定时的数值，求得试样的电导率。
3.试剂及仪器（1）试剂：丙酮；（2）仪器：MC226型电导率仪或Seven Multi型PH-电导率仪。
小型电磁搅拌器及搅拌子。
4. 取样量原则上取试液80毫升。
5.操作步骤（1） 往100毫升烧杯中倒入约80毫升的试样，加入一粒搅拌子。
（2） 将用水洗净滤纸擦干的电极插入试样中开动搅拌器约一分钟。
（3） 停止搅拌，待仪器读数稳定后，读取电导率数值。
结果的表示:乳化液测定值取整数（执行GB/T8170-1987中的数据进舍规则，修约间隔为0.1），单位µs/cm，并注明测试温度,若有温度补偿,写明补偿温度。
6.注意事项（1） 电极插入试液应缓慢，以使电导池中充满试样，绝对不能有气泡，同时应将电极离开烧杯底部1厘米以上，避免搅拌子打坏电极。
（2） 每测定一个试样后都要用蒸馏水充分冲洗电极。
（3） 废液必须倒入指定地点，严禁倒入下水道。
（4） 仪器使用方法和注意事项见设备操作规程或设备说明书。
德 国 福 斯 油 品 集 团3．乳化液PH值测定1. 适用范围本方法适用于乳化液、电镀液、脱脂液、钝化液、磷化预处理液以及其它溶液PH值的测定。
2. 方法概要于试样中侵入PH复合电极，根据电极间的电位差求得试样PH值。
3. 试剂及仪器（1）试剂：2－丁酮, PH标准溶液。
（2）仪器：320PH计或Seven Multi型PH-电导率仪。
家用搅拌机（Panosonic National Super Blender）。
4. 取样量原则上取试液80毫升。
5. 操作步骤（1） PH计的校正：按设备操作规程,用标准缓冲液对仪器进行校正,使其斜率>85%.或按照仪器设备说明判断仪器的校正情况.如果需要，电极可用丁酮清洗。
（2）溶液的测定：¾将试液倒入搅拌机中搅拌约1分钟，然后往100毫升烧杯中倒入约80毫升的试样。
¾将用水洗净、滤纸吸干的电极插入试样中，待PH计读数稳定后，读取PH值。
6. 结果的表示报出数据格式按照下表，数据进舍规则执行GB/T8170-1987规定。
德 国 福 斯 油 品 集 团溶液类别数据格式修约间隔乳化液小数点后保留1位 0.1脱脂液小数点后保留1位 0.1电镀液小数点后保留2位 0.01钝化液小数点后保留2位 0.01 磷化预处理液小数点后保留2位 0.017. 注意事项（1） PH计使用注意事项见设备操作规程或设备说明书。
（2）废液必须倒入指定地点，严禁倒入下水道。
方法符合： GB/T6920-1986 水质 PH值的测定。
德 国 福 斯 油 品 集 团4．乳化液皂化值测定1．适用范围本方法适用于乳化液中皂化值的测定。
2.方法概要乳化液以氯化钠破乳分解后，用丁酮提取油份，蒸发除去丁酮。
将已知定量的试样溶于丁酮中，与定量的氢氧化钾-乙醇溶液一起加热，用盐酸标准溶液滴定过量的碱，并计算其皂化值（在本方法规定的试验条件下，1克试样所消耗的氢氧化钾毫克数称为皂化值）。
3.试剂及仪器（1）试剂和材料：除另有说明，本方法均采用分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度的水。
乙醇：95%乙醇，或无水乙醇。
0.5mol/L盐酸标准溶液：用氢氧化钾-乙醇标准溶液标定，标定时精确到0.0005mol/L。
丁酮：化学纯，装在深色或棕色瓶中。
石油醚：60-90℃（注：易燃，吸入时有害）。
中性酚酞指示剂溶液：将1.0g±0.1g 酚酞溶解于100毫升的乙醇中，用0.1摩尔/升氢氧化钾-乙醇溶液调至微红色，即为中性。
0.5 mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液：用乙醇配制0.5 mol/L氢氧化钾-乙醇溶液。
把此溶液放在暗处，在使用前静置24小时，并过滤或虹吸后使用。
氢氧化钾-乙醇溶液用邻苯二甲酸氢钾标准溶液进行标定。
注1：另外可用市售的氢氧化钾安培瓶（无碳酸盐）和95%乙醇混合配制0.5 mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液。
用这种溶液可得到连续稳定的空白值。
注2：由于醇类等有机液体的体积膨胀系数较大，因此，上述标准溶液在标定时的温度应与滴定试样时的温度接近。
0.1 mol/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液：把邻苯二甲酸氢钾在110℃±5℃下烘干恒重，德 国 福 斯 油 品 集 团然后精确称取2.0422g±0.0002g并装入100毫升容量瓶中，用水溶解。
为促进溶解可以稍微加热，待冷却后用水稀释到100毫升。
氯化钠：化学纯（2）仪器：锥形瓶和冷凝管：容量为250毫升或300毫升的耐碱锥形瓶，带有磨口，可以接直形或球形回流冷凝管，直型冷凝管应以磨口玻璃接头同锥形瓶紧密相接（注：禁止使用有划痕或蚀痕的锥形瓶，因为氢氧化钾会在划痕或蚀痕处反应）。
水浴：利用电或蒸气加热的适宜的水浴。
分液漏斗：1000毫升。
烧杯：800毫升。
锥形玻璃漏斗。
定量滤纸。
滴定管：25毫升或50毫升，分度为0.1毫升。
移液管：25毫升。
容量瓶：100毫升。
圆底蒸馏烧瓶：500毫升。
旋转蒸发器。
真空泵。
电加热板。
4.空白试验（1） 测定每组试样时应按下列规定同时作一次或更多次空白试验（对于精度要求很高的试样，应作两次空白试验，因为两次空白试验能得到较精确的数据。
常规试验时，只需要作一次空白试验）。
（2） 于锥形瓶中加入25±1毫升丁酮，然后用滴定管或移液管准确量入25±0.03毫升0.5 mol/L氢氧化钾-乙醇溶液（假若使用移液管量取氢氧化钾乙醇溶液，放出后要德 国 福 斯 油 品 集 团等30秒钟）。
（3） 将冷凝管连接到锥形瓶上，放入水浴进行加热，待开始回流后再继续加热45分钟（标准方法要求回流时间30分钟，由于被测组分皂化有难/易之分，因此除有关部门双方相互同意外，回流时间一般不应采用比30分钟更短或更长的周期。
在所有情况下，要求空白回流时间和试样测定回流时间一致）。
（4） 然后将锥形瓶连同冷凝管一同移出，立即用50毫升石油醚细心地冲洗冷凝管内壁，待冲洗液流入锥形瓶，取下锥形瓶，滴加3滴酚酞指示剂溶液（以下简称指示剂），趁热（不需要再加热）用0.5摩尔/升盐酸标准溶液进行快速空白滴定。
注1：回流终了时，从冷凝管顶部缓慢注入50毫升石油醚，既能清洗冷凝管，还能冷却 反应化合物。
注2：加热温度要高于丁酮沸点10-15℃（丁酮沸点78℃），回流时要经常摇动锥形瓶。
（5） 当指示剂的颜色消失时，要继续滴加3滴酚酞指示剂溶液，如果加入指示剂后恢复了颜色，应继续滴定，必要时再加3滴酚酞指示剂溶液，直到终点为止（当指示剂颜色完全消失，并且再滴加3滴酚酞指示剂溶液后，30秒内不再重现颜色， 则表明已达到终点）。
注：要避免滴定的混合液乳化，当滴定接近终点时，应剧烈旋转锥形瓶以保证两相间充分接触。
5.操作步骤（1） 基油制取取约600毫升乳化液于800毫升烧杯中，加入氯化钠60-80克（乳液浓度低，则加入80克）破乳。
在电热板上加热至80℃，待其全溶后，取下移入1000毫升分液漏斗中。
以200毫升丁酮分三次洗涤烧杯，并同时移入分液漏斗中，倒立后强烈振荡数分钟并随时打开旋塞及时放气，然后正立静置。
待其分层，弃去水相，将油和丁酮相过滤，滤去铁皂和不溶物。
滤液移至500毫升蒸馏烧瓶中，进行旋转蒸馏、分离，冷却至室温，即得基油。
德 国 福 斯 油 品 集 团备注:此项试验请在通风柜中进行.（2） 取样量取样量根据所提取基油皂化值高低而定。
基油称取量要使其在滴定时，盐酸用量相当于空白试验时用量的40-80%，此外，油样量最大不超过20克。
注：按以下数值选择试样量皂化值范围,毫克KOH/克 试样量,克181-400 1111-180 271-110 331-70 516-30 100-15 20（3） 测定：在250毫升磨口锥形瓶中准确称取2.00g试样，精确至0.01g。
加入25毫升丁酮，然后用滴定或移液管准确地量入25毫升0.5摩尔/升氢氧化钾-乙醇溶液。
将冷凝管连接到锥形瓶上，放入水浴中加热，待开始回流后再继续加热45分钟，然后将锥形瓶移出，立即用50毫升石油醚细心地冲洗冷凝管内壁。
待冲洗液完全流入锥形瓶后，取下锥形瓶并滴加3滴酚酞指示剂溶液，趁热用盐酸标准溶液进行快速滴定。
当指示剂颜色消失时，要继续滴加酚酞指示剂溶液。
如果指示剂恢复了颜色，应继续滴定，必要时再加3滴指示剂，直至终点为止（当指示剂颜色完全消失，并且再滴加3滴指示剂后，30秒内不再重现颜色，则表明已到达终点）。