水提醇沉和絮凝技术

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水提醇沉淀法

水提醇沉淀法

水提醇沉淀法(水醇法)先以水为溶媒提取药材有效成分,再用乙醇沉淀除去杂质的方法。

利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制。

(一) 工艺依据:通常含醇量 50~60%时淀粉、多糖沉淀。

60%或70%以上,除鞣质、树脂外,大部分被除掉。

(二) 操作中药,加水煎2~3次,过滤,滤液浓缩至1:1~1:2(ml:g)或相对密度1.08~1.15,加适量乙醇,使含醇量达一定要求(50~60%,60~70%)冷藏(10~48小时),滤过。

(三) 影响因素1.醇沉浓度的选择一般45%醇沉可去淀粉、糊精等无效成分,50%醇沉后制颗粒、片、胶囊较多;60~70%醇沉制合剂、口服液,澄清度好。

50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等,而60~80%的沉淀经丙酮等洗涤后,可得多糖。

2.所用乙醇浓度的选择根据经验,乙醇的浓度与药液需要达到的乙醇浓度之间差20%~25%最佳。

浓度太低,乙醇用量大浪费,回收不方便,且沉淀成絮状,难以下沉,效果差;浓度太高,得到的醇提液较少,沉淀中含有大量的有效物质,且加入高浓度乙醇,易造成局部浓度过高,形成大块沉淀,将有效成分包裹,随沉淀除去。

3.药液浓度药液浓缩后的相对密度如果太小,由于药液比较稀,形成的沉淀不易聚结,难以下沉,且浪费乙醇;如相对密度太大,药液因长时间煎煮浓缩,易使苷类、萜类、维生素等成分破坏,且造成淀粉糊化,醇沉时形成大块,包裹有效成分。

药液温度高,遇冷的乙醇后,骤冷易聚结成团状沉淀,且沉淀增长很快,防碍了有效物质的提出,故效果不理想;药液温度低,相对难以导致沉淀聚结,效果最佳。

一般浓缩后放冷至室温。

5.加醇方式加醇应采用慢加快搅的方法,以使加入的乙醇迅速分散,避免局部浓度过高,形成大块沉淀。

且应按一个方向搅动,以免使药液乳化,不易使沉淀下沉分层。

如用来醇沉的乙醇浓度不等,应按浓度从小到大的顺序加入。

(四)操作要点1 药液浓缩:减压低温浓缩;浓缩前后可调节pH,以保留有效成分,如生物碱在酸性下溶解;浓缩程度适宜,浓度太高,易使水溶性低的成分损失(苷元、香豆精)。

水提醇沉法的原理及应用

水提醇沉法的原理及应用

水提醇沉法的原理及应用水提醇沉法是一种常见的中药提取方法,其原理是利用水和醇的不同极性和溶解度差异,将目标成分从中药材中分离出来。

该方法广泛应用于中药制备、食品添加剂和化妆品等领域。

水提醇沉法的具体步骤如下:1.选取合适的中药材,并将其清洗干净。

2.将清洗后的中药材切碎或研磨成粉末状。

3.将粉末状的中药材加入适量的水中,并进行浸泡。

4.经过一定时间后,将浸泡液过滤,得到水提液。

5.将水提液加入适量的醇溶剂(如乙醇、甲醇等)中,并进行混合搅拌。

6.经过一定时间后,将混合液静置或离心,使其中含有目标成分的固体沉淀到底部。

7.最后,将沉淀物收集并干燥,得到所需的目标成分。

水提醇沉法主要依靠水和醇之间极性和溶解度差异来实现目标成分的提取和分离。

一般来说,中药材中的有效成分往往是具有一定极性的化合物,这些化合物在水中溶解度较高,在醇中溶解度较低。

因此,水提液中含有大量目标成分,而醇溶液中则相对较少。

在加入醇溶剂后,由于水和醇之间存在相互作用力,两者会形成混合液。

此时,由于目标成分在水中的溶解度高于醇中的溶解度,这些化合物会逐渐从水相转移到醇相,并逐渐沉淀到底部形成固体。

水提醇沉法具有以下优点:1.操作简单方便:该方法不需要特殊设备或复杂操作步骤,易于实现。

2.提取效率高:通过水和醇之间极性和溶解度差异的作用,可以高效地提取出目标成分。

3.适用范围广:该方法适用于多种不同类型的中药材,并可用于不同领域的制备工艺。

4.对环境友好:该方法使用的是天然物质(水和醇),无需使用有害化学试剂,对环境无污染。

水提醇沉法在中药制备、食品添加剂和化妆品等领域有着广泛的应用。

例如,在中药制备中,该方法可以用于提取多种有效成分,如黄酮类化合物、生物碱类化合物等。

在食品添加剂领域,该方法可以用于提取天然色素和香料等。

在化妆品领域,该方法可以用于提取植物精华和天然保湿剂等。

总之,水提醇沉法是一种简单高效的中药提取方法,其原理基于水和醇之间极性和溶解度差异的作用。

中药脱色的方法及工艺

中药脱色的方法及工艺

目前应用于中药脱色的方法及工艺很多,但大致可通过以下方法进行分类。

一、根据色素在不同溶剂中的溶解度差别进行除去这属于最常用、最简单、也是效果比较差的方法。

1.水提醇沉:可去除小部分水溶性色素。

醇提水沉:可除去大部分脂溶性色素。

(也可以两种方法交替使用)2.酸碱沉淀法:例如当杂质色素是一些黄酮、蒽醌等酚酸性成分时,可调节PH3以下,另其析出。

二、根据色素在两相溶剂中的分配比不同进行除去例如当杂质色素是一些黄酮、蒽醌等酚酸性成分时,可采取调节PH到12以上,用有机溶剂萃取的方法。

这时由于色素都以解离形式存在,不宜被萃出。

三、根据色素与有效成分吸附性差别进行分离1.物理吸附:(吸附力是分子间力)(1)极性吸附剂:如硅胶、氧化铝。

可去除亲水性色素。

(2)非极性吸附剂:如活性炭,纸浆、滑石粉、硅藻土。

可去除亲脂性色素。

活性炭是一种优良的吸附剂,它对色素、细菌、热原等杂质有很强的吸附能力,并且其还有助滤作用。

其内部有大量的微孔和空隙,表面积可达200-500m2/g。

吸附原理:由于大多数色素具有共扼双键结构,易吸附。

使用方法:冷吸附法,热吸附法,炭层助滤法,柱层析吸附法。

2.化学吸附:(1)例如可用碱性氧化铝去除一些黄酮、蒽醌等酚酸性色素。

(2)离子交换树脂法:例如黄酮、蒽醌等酚酸性色素可以用阴离子交换树脂除去。

3.半化学吸附:聚酰胺与大孔树脂。

吸附原理为氢键作用,大孔树脂还有部分范德华力作用。

聚酰胺可通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类的酚羟基形成氢键。

也可一通过酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键。

四、沉淀法除去色素代表物质:石灰乳。

常用浓度:20%-30%。

脱色原理:石灰乳中钙离子能与药液中的有效成分及杂质结合成钙螯合物、钙盐沉淀。

而沉淀在硫酸作用下,黄酮、蒽醌、酚类、皂苷、部分生物碱与钙离子形成的钙盐可以被分解出来,再溶解到水中。

但是鞣质、部分蛋白质、有机酸、极性色素、多糖等不能分解出来。

除色素方法

除色素方法

目前应用于中药脱色的方法及工艺很多,但大致可通过以下方法进行分类一、根据色素在不同溶剂中的溶解度差别进行除去属于最常用、最简单、也是效果比较差的方法。

1.水提醇沉:可去除小部分水溶性色素。

醇提水沉:可除去大部分脂溶性色素。

(也可以两种方法交替使用)2.酸碱沉淀法:例如当杂质色素是一些黄酮、蒽醌等酚酸性成分时,可调节PH3以下,另其析出。

例如当杂质色素是一些黄酮、蒽醌等酚酸性成分时,可采取调节PH到12以上,用有机溶剂萃取的方法。

这时由于色素都以解离形式存在,不宜被萃出。

属于最常用、最简单、也是效果比较差的方法。

1.水提醇沉:可去除小部分水溶性色素。

醇提水沉:可除去大部分脂溶性色素。

(也可以两种方法交替使用)2.酸碱沉淀法:例如当杂质色素是一些黄酮、蒽醌等酚酸性成分时,可调节PH3以下,另其析出。

二、根据色素在两相溶剂中的分配比不同进行除去例如当杂质色素是一些黄酮、蒽醌等酚酸性成分时,可采取调节PH到12以上,用有机溶剂萃取的方法。

这时由于色素都以解离形式存在,不宜被萃出。

三、根据色素与有效成分吸附性差别进行分离1.物理吸附:(吸附力是分子间力)(1)极性吸附剂:如硅胶、氧化铝。

可去除亲水性色素。

(2)非极性吸附剂:如活性炭,纸浆、滑石粉、硅藻土。

可去除亲脂性色素。

活性炭是一种优良的吸附剂,它对色素、细菌、热原等杂质有很强的吸附能力,并且其还有助滤作用。

其内部有大量的微孔和空隙,表面积可达200-500m2/g。

吸附原理:由于大多数色素具有共扼双键结构,易吸附。

使用方法:冷吸附法,热吸附法,炭层助滤法,柱层析吸附法。

2.化学吸附:(1)例如可用碱性氧化铝去除一些黄酮、蒽醌等酚酸性色素。

(2)离子交换树脂法:例如黄酮、蒽醌等酚酸性色素可以用阴离子交换树脂除去。

3.半化学吸附:聚酰胺与大孔树脂。

吸附原理为氢键作用,大孔树脂还有部分范德华力作用。

聚酰胺可通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类的酚羟基形成氢键。

中药材提取——精选推荐

中药材提取——精选推荐

中药材提取、分离和纯化的新技术一、絮凝法分离技术。

传统的中药材提取普遍采用水提醇沉法作为提取有效成分,去除杂质的分离手段。

这种方法的缺点是乙醇耗量大,生产成本高,安全生产系数低。

采用上海中药工程中心开发的絮凝法分离技术,则具有成本低、分离效果好K、操作安全简便等特点。

该方法是以天然产品壳聚糖经技术处理后作为絮凝剂加入中药材的水提取液中,以电离中和及吸附方式沉降带负电的粒子,如蛋白质、鞣质、粘稠质等胶体粒子,经沉淀、过滤达到分离纯化的目的。

以上海中药三厂为例,应用该法提取的感冒退热冲剂其药效、药理及化学成份经对比,结果表明无显著变化。

而成本却降低了4/5。

二、微波辐射诱导萃取技术。

微波辐射诱导萃取技术具有选择性高、操作时间短、溶媒耗量少、有效成分得率高的特点,是中药材有效成份提取的一项新技术。

实践证明,通过一套连续式微波萃取装置,从丹参中提取有效成份,已获得满意效果。

三、超临界萃取技术。

本技术是利用某种流体( 特别是CO2气体),在临界点具有特殊溶解能力的特点进行中药材的萃取分离,它可以防止各种有效成份的逸散和氧化。

提取过程通常在略高于萃取剂临界温度的条件下进行,操作简便安全,极少有破坏中药材中易挥发成分或生理活性物质的情况,没有溶剂残留,产品质量高。

四、高速逆流色谱(HSCCC)技术。

高速逆流色谱是一种能实现连续有效地自动分离的实用分离技术。

该技术仪器设备简单,操作方便,样品无损耗,溶剂用量少,非常适用于中药材有效成份的分离和纯化。

它能构成连续、自动、高效和非高压的色谱系统,既能实现从微克量级的分离分析到数克上百毫升量级的制备提纯;又能用于未经处理的大量粗制样品的中间级分离,以及直接与间接的高纯度分离。

目前,在应用碱、蒽醌类衍生物、皂甙等有效成份方面,已获得满意的成果。

水提醇沉法用于中药药液的澄清,在药剂生产中广泛应用该法既要提取大部分有效成份,又能除去不溶乙醇的大部分蛋白质及部分多糖等杂质,从而保证了制剂的澄明度。

水体醇沉和醇提水沉

水体醇沉和醇提水沉

1、醇提水沉的‎原理应该和‎水提醇沉的‎原理是一样‎的,都是利用组‎分中杂质(即不需要的‎成分)在不同乙醇‎浓度下(水理解为乙‎醇浓度为0‎%)的溶解度不‎同而沉降,已达到去除‎杂质的目的‎。

加水的量应‎根据你需要‎的组分及杂‎质的性质决‎定。

应在最大程‎度保持有效‎成分的前提‎下,最大限度去‎除杂质。

2、醇提水沉将‎水沉后的液‎体静置过夜‎(建议低温,已达到加速‎沉降的作用‎),过滤,取上清液即‎可。

系指先以适‎宜浓度的乙‎醇提取药材‎成分,将提取液回‎收乙醇提水沉法‎:醇水法醇后,加适量水搅‎匀,静置冷藏一‎定时间,沉淀完全后‎滤除的方法‎。

药材用乙醇‎为溶剂提取‎,可避免淀粉‎、蛋白质、黏液质等成‎分的浸出,加水处理后‎可除去醇提‎液中树脂、脂溶性色素‎等杂质。

应用此方法‎要慎重,避免醇溶性‎有效成分因‎水溶性差而‎被一起沉淀‎除去。

即可提取出‎生物碱及其‎醇提水沉指‎将中药原料‎用一定浓度‎的乙醇用渗‎漉法、回流法提取‎盐、甙类、挥发油及有‎机酸类等,虽然多糖类‎、蛋白质、淀粉等无效‎成分不易溶‎出,但树脂、油脂、色素等杂质‎却仍可提出‎。

为此,醇提取液经‎回收乙醇后‎,再加水处理‎,并冷藏一定‎时间,可使杂质沉‎淀而除去。

40%-50%的乙醇可提‎取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙‎、苦味质等。

60%-70%乙醇可提取‎甙类,更高浓度乙‎醇则可用于‎生物碱、挥发油、树脂和叶绿‎素的提取.水提醇沉和‎醇提水沉是‎两种纯化方‎法,是利用物质‎在不同溶剂‎中的溶解度‎差异的不同‎进行分离的‎,水体醇沉是‎在药材浓缩‎水提液中加‎入数倍量的‎高浓度的乙‎醇,以沉淀出去‎多糖、蛋白质等水‎溶性杂质;醇提水沉是‎在浓缩醇提‎液中加入数‎倍量的水稀‎释,放置以沉淀‎除去树脂、叶绿素等水‎不溶性杂质‎。

1、水。

为常用的浸‎出溶媒之一‎,水作为溶媒‎经济易得,极性大而溶‎解范围广,药材中的生‎物碱类、甙类,有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、树胶、色素、多糖类以及‎酶和少量挥‎发油都能被‎水浸出,为极性深媒‎。

简述水提醇沉法的操作要点

简述水提醇沉法的操作要点

简述水提醇沉法的操作要点
水提醇沉法是一种常用的分离和提纯有机化合物的方法。

其操作要点主要包括溶剂选择、样品制备、提取和沉淀等步骤。

溶剂选择是水提醇沉法的关键。

通常情况下,可以选择水和有机溶剂的共溶性较差的体系作为溶剂。

常用的有机溶剂包括乙醇、丙酮等。

在选择溶剂时,还需要考虑溶剂的挥发性、毒性和成本等因素。

样品制备是水提醇沉法的前提。

样品通常需要经过研磨、筛选和干燥等处理,以获得均匀细小的颗粒。

同时,还需要注意样品中是否含有杂质或水分,这些都会影响提取和沉淀效果。

接下来是提取步骤。

首先将样品与适量的溶剂进行混合搅拌,使有机化合物溶解于有机溶剂中。

搅拌的时间和速度应根据具体实验要求进行调整。

然后,将混合溶液过滤,以去除残余的固体颗粒或杂质。

最后,将过滤液收集起来,得到含有有机化合物的溶液。

最后一步是沉淀。

为了使有机化合物从溶液中沉淀出来,可以采用浓缩、结晶或调节溶剂性质等方法。

浓缩是将溶液加热或通入惰性气体,使有机溶剂挥发,从而使有机化合物逐渐沉淀。

结晶是通过降低溶剂温度或加入结晶剂,使有机化合物形成晶体并沉淀出来。

调节溶剂性质可以改变溶液的pH值、温度或添加盐类等,以改变有机化合物的溶解度,从而使其沉淀出来。

总结起来,水提醇沉法的操作要点包括溶剂选择、样品制备、提取
和沉淀等步骤。

在操作过程中,需要注意溶剂的选择合理性、样品的制备质量、提取条件的控制和沉淀方法的选择等因素,以获得高纯度的有机化合物。

同时,操作时还需要注意安全操作和实验室规范,以保证实验顺利进行。

水提醇沉法原理

水提醇沉法原理

水提醇沉法原理
水提醇沉法是一种常用的提取方法,其原理是将植物材料浸泡在水和酒精混合物中,通过水和酒精的溶解作用将目标成分提取出来,并利用酒精的高密度使其沉淀。

具体来说,当植物材料浸泡在水和酒精混合物中时,水和酒精会相互作用,形成水相和酒精相。

其中,水相对极性较强,能够溶解一些水溶性成分;而酒精相则相对非极性,能够溶解一些脂溶性成分。

随着浸泡时间的延长,水和酒精混合物渗透到植物材料中,将其中的目标成分溶解出来。

在浸泡结束后,将混合物离心或沉淀后,可以将溶液分成两层。

水相中含有水溶性成分,而酒精相中含有脂溶性成分,通过这种方法可以更加全面有效地提取目标成分。

值得注意的是,这种方法的选用需要根据植物材料的特性来进行。

对于一些含水量较高的植物材料,可以选择较高比例的酒精;而对于其它植物材料,则可根据需要进行调整。

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水提醇沉和絮凝技术作者: llrdwh(站内联系TA)发布: 2008-07-03水提醇沉和絮凝技术早期中药的生产大部分为水煮、水煎汤药,摆脱不了家庭作坊式的生产模式。

解放后中药制剂逐步形成规模化生产,形成中药生产工艺与工程的问题。

五十年代后期,中药的提取工艺就有水提醇沉法的记载。

当时曾有不少中医药学者认为这种规模化的水提醇沉工艺必然影响中药药效,但当时的科学水平很难提出严格的科学依据。

时至今日,已有相当比例的中药制剂之制备采用了水提醇沉工艺,有的单位甚至把水提醇沉视为中药提取工艺的“既定通则”。

几十年来,对中药精制制剂以及保健营养品如口服液、冲剂、片剂等的制备,基本上采用经典的水提醇沉法。

中国药典现行版所载玉屏口服液、抗感颗粒等都用本法进行精制。

但随着应用范围的逐步扩大,也发现了此工艺存在许多缺点,为此新工艺不断开发并应用,其中絮凝精制技术是应用面较广的一项技术。

1中药的化学成分中药的化学成分复杂,通常有糖类、氨基酸、蛋白质、酶、有机酸、油脂、蜡、树脂、色素、生物碱、苷类、挥发油、鞣质、无机盐等。

这些成分中能够产生特定药理作用的为有效成分。

糖类主要包括单糖、低聚糖、多糖。

单糖是多羟基醛或多羟基酮化合物。

易溶于水,可溶于含水乙醇,难溶于无水乙醇,不溶于乙醚、苯、氯仿等亲脂性有机溶剂。

低聚糖是由2~9个单糖基通过糖苷键聚合而成的直糖链或支糖链的聚糖。

易溶于水,难溶于乙醇,不溶于其他有机溶剂。

多糖通常是由10个以上乃至几千个单糖缩合而成的高聚物。

中药中的多糖主要有淀粉、菊糖、果胶、树胶、粘液质及纤维素等。

多可溶于热水,不溶于乙醇及其他有机溶剂。

氨基酸是指分子中同时含有氨基和羧基的物质。

可溶于水和稀醇,难溶于有机溶剂。

蛋白质是由α-氨基酸通过肽键结合而成的高分子化合物。

蛋白质大多能溶于水而成胶体溶液,少数溶于稀醇,不溶于浓醇和其他有机溶剂。

有机酸是植物体内的一类含有羧基的化合物。

小分子有机酸易溶于水、乙醇,难溶于亲脂性有机溶剂;大分子有机酸则易溶于有机溶剂而难溶于水。

生物碱是中药中的一类含氮原子的有机化合物,是一类含氮原子的有机化合物,是一类重要的有效成分。

多数游离生物碱溶于氯仿、乙醇、乙醚、笨等有机溶剂,不溶或难溶于水。

多数生物碱盐易溶于水和乙醇,不溶或难溶于氯仿、乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。

苷是糖或糖的衍生物和另一非糖物质通过糖的端基碳原子连接而成的化合物。

在中药中是一类重要的有效成分,包括黄酮苷、蒽醌苷、皂苷、强心苷等。

大多数苷类可溶于水、甲醇、乙醇,难溶于乙醚、氯仿、苯等亲脂性有机溶剂。

挥发油是一类可随水蒸气蒸馏的与水不相混溶的油状物的总称。

多为有效成分,易溶于乙醚、苯、石油醚等有机溶剂及高浓度的乙醇中,难溶于水。

鞣质是一类分子量较大的复杂的多元酚衍生物。

能溶于水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等溶剂,不溶于乙醚、氯仿、苯、石油醚等极性小的溶剂。

无机盐是中药中的钾、钠、钙、镁等无机成分与有机酸结合而成的盐类。

多为无效成分,易溶于水,难溶于有机溶剂。

树脂是一类复杂的混合物,是植物组织分泌的渗出物。

通常为无效成分。

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

色素广泛存在于中药中,可分为脂溶性色素和水溶性色素两类。

脂溶性色素包括叶绿素、胡萝卜素等。

水溶性色素包括花色素等。

油脂为高级脂肪酸的甘油酯。

不溶于水和冷乙醇,可溶于热乙醇,易溶于乙醚、氯仿、苯、石油醚等亲脂性有机溶剂。

蜡为饱和及不饱和的高级脂肪酸和高级一元醇结合而成的酯。

通常为无效成分。

不溶于水和冷乙醇,可溶于热乙醇,易溶于乙醚、氯仿、苯、石油醚等亲脂性有机溶剂。

2水提醇沉技术2.1水提醇沉法的原理该方法的基本步骤是在待制中药的水提液或浓缩液中,加入1-4倍的酒精后静置沉降以除去溶液中的醇不溶物,再回收酒精并加水稀释至规定浓度,过滤后罐封灭菌。

该方法的基本原理是利用中药的部分有效成分既溶于醇又溶于水的性质,采用醇水液沉淀部分不溶于乙醇的所谓无效组分如多糖、蛋白等,达到精制成品,提高制剂成品质量的目的。

水提醇沉法操作简单,而且通过向水提浓缩液中加入乙醇能使多糖等呈絮状沉淀析出。

在二十世纪七八十年代此法十分流行,水提醇沉法是提取中药材的常规方法,然而在长期的应用中,也发现存在不少问题:第一,水提醇沉是从原料中提取有效成分。

首先要将有效成分从原料中提取出来,然后再将提取时带入的杂质分离出去,否则最后所得的提取物所含的有效成分、无效成分皆少,药用价值不高。

然而,水提时不可能将全方中的各药的有效成分完全提取出来。

第二,用醇沉除杂,常常影响药效。

究其原因主要有二:一方面是一些有效成分如多糖、氨基酸等不溶于醇而被除去;另一方面,生物碱、苷、黄酮之类醇溶性成分,本来提取不完全,除杂时又受加醇操作的影响而不同程度的被裹附,致使含量明显降低。

另外口服固体制剂也不用水提醇沉法。

因为醇沉时将多糖等除去,醇液回收乙醇浓缩后又加数倍量的淀粉、糊精等辅料方能成型。

这样既浪费了资源,又大大提高了成本。

第三,生产成本高。

由于在醇沉中大量使用酒精,其回收损失至少在30%以上,且耗能耗物,必须购置专门设备,也大大增加了生产成本。

第四,成品稳定差。

由于醇沉工艺会除去药液中的亲水胶体如多糖等,因此,口服液等成品中的疏水胶体缺乏亲水胶体的“保护”,成品在贮存过程中极易产生沉淀。

第五,生产周期长。

一般生产周期都在4-5天以上。

水提醇沉法是一种经典常用的精制方法,大量的研究和实践证明醇沉造成了有效成分的损失,存在较多问题。

有的厂家甚至把水提醇沉视为中药制剂的提取通则,盲目机械套用,造成巨大浪费,应亟待解决。

因此很多研究人员对醇沉工艺进行了很多优化。

王桂兰等采用缓慢加醇法工艺对中药制备注射剂进行了研究,只需一次回收乙醇,即可达到目的。

在每次加乙醇放置后过滤,不回收乙醇,增高乙醇含量达75%、95%,仅末次沉淀后过滤回收乙醇,除尽乙醇,加注射用水至足量备用。

用本法制备了复方茵陈注射液和当归注射液,采用本工艺做成各种注射剂作纸层、薄层(图1)、紫外及化学方法比较,发现此工艺所做成的注射剂其有效成份的含量并不比传统的三次醇沉工艺少,而杂质含量也并不比传统工艺多。

3 絮凝技术3.1絮凝技术简介人们早就发现,在溶胶或悬浮体内加入极少量的可溶性高分子化合物,可导致溶胶产生沉降,这种现象称为絮凝作用。

利用高分子化合物使溶胶或悬浮液中固体颗粒得以沉降除去的技术称为絮凝技术。

自五十年代初期美国道氏化学公司出售聚丙烯酰胺类合成高分子絮凝剂Se paran后,高分子絮凝剂的应用日益广泛。

现在絮凝技术已广泛应用于给水处理、造纸、钢铁、冶金、化学等工业部门。

国外将天然高分子絮凝剂主要应用于生物发酵液的纯化与精制及水处理中,应用于中药的制剂工艺的研究,国外尚未见报道。

国内在二十世纪九十年代开始将天然高分子絮凝剂应用于中药的澄清精制工艺,陆续有所报道。

3.2 水中物质的存在状态在絮凝技术中,常常需要除去水体中各种形态的悬浮物质,其中包括各种无机物、有机物及活的生物体等。

根据溶质的质点大小可分为:真溶液、胶体溶液和悬浮液三种。

从胶体化学的观点来看,分散在水中的各种杂质有:动力学不稳定体系。

分散相颗粒直径大于0.1微米的悬浮液,该体系可借重力作用沉降除去。

热力学稳定体系。

分散相颗粒直径小于1毫微米的真溶液,该体系是单相的,均衡的分散在水中。

胶体分散体系。

分散相颗粒直径介于1~200毫微米范围内。

该体系的分散颗粒由于布朗运动,加上颗粒间的静电斥力的影响,处于较稳定的状态,要把这些分散相的颗粒沉淀除去,就必须投加化学药剂使之脱稳,凝聚沉降下来。

因此絮凝处理的对象主要是胶体以及接近胶体的细小悬浮物。

3.3 胶体稳定理论胶体能够较长时间的处于稳定状态,可用双电层理论解释。

它认为胶体微粒之所以能够在水中长期保持分散状态而不沉降,就在于胶体微粒在水中处于一种沉淀平衡状态。

胶体微粒被水中一些离子置换,使胶体表面产生多余的负电荷,或吸附水中的离子和基团。

胶体微粒所带的同号电荷间的静电斥力阻碍了胶体间相互接近,致使聚集沉降不能发生。

另外带电胶粒和异电荷离子都能和周围的水分子发生强烈的溶剂化作用,结果既阻碍了胶体微粒和更多的异电荷离子的结合而趋于电中性,又防碍了胶体微粒间相互碰状凝聚的机会。

胶体微粒与异电荷离子作用形成一定的吸附层,水介质的溶剂化作用形成一个扩散层(图2),由于此双电层作用使胶粒稳定于水中。

由此可见,胶体颗粒表面皆带电荷,带相同电荷时,相互排斥。

排斥力和排斥能的大小与颗粒间的距离和所带电荷数量有关。

排斥能愈大,则颗粒不能靠近,不利于絮凝,而保持胶体的稳定状态。

今天我在一个精制分离的资料上找到的相关一些文字,列出与诸位分享:乙醇沉淀法,即在浓缩的水提液中,加入一定量的乙醇,则不溶于乙醇的成分,如淀粉、树胶、粘液质、蛋白质等可以从溶液中沉淀析出,过滤除去。

操作时的注意事项:1、水提液要浓缩至比重在1.1~1.2左右(太稀会浪费乙醇、太浓沉淀效果差)2、醇沉前要将提取液放冷。

3、操作时要先加入部分较稀(80%左右)的乙醇,再加入浓乙醇,并充分搅拌。

4、醇沉时的乙醇浓度一般为50%~60%。

5、醇沉时间一般为24小时以上。

6、醇沉后的药渣要回收乙醇。

醇沉罐的工作原理简析阅读:18发布时间:2014/5/15醇沉罐为中药厂醇沉(亦称换溶或醇析)工艺的专用设备,主要用于中药水煎液经浓缩后的浓缩液进行冷冻或常温酒精沉淀的操作,也可用于中药醇提后浓缩液进行水沉淀的操作。

工作原理醇沉罐属沉降式固液相分离设备。

中药水煎浓缩液(一般比重为1.1左右)为去除非醇溶性的淀粉、蛋白质等,采用加入酒精配成一定醇度的液体,然后常温最好是低温冷冻沉降进行固液分离以提高中药提取液的醇度及澄明度,从而提高产品质量。

浓缩液和酒精按工艺要求,投入各自的配比量并开启冷冻盐水或冷却水,搅拌混和均匀,达到料液所需的温度后停止搅拌,继续在夹套内通入冷冻盐水或冷却水,保证所需的液温。

待沉淀完成后开启上清液出料阀,用自吸泵将上清液抽出,因内装浮球式出液器,随上清液液面逐渐下降,浮球也随液面下降,待上清液抽完,因浊液密度远大于上清液,浮球浮在沉淀物表面不再下降,出液器自动停止出液。

此时可打开出渣口,将沉淀物排出。

根据物料不同沉淀物质不一样,可先打开底部蝶阀将稀料放出。

对于某些沉淀物(如淀粉类)可能会结块,造成出渣不畅,可向沉淀物通入加热蒸汽使其软化,即可将渣排出。

待沉淀物放净用水将罐内壁清洗干净,关闭蝶阀。

如果一次处理药液量较多,一台醇沉罐的容量不足以完成相应的工作,那么可以配备一台或多台静置罐。

在醇沉罐中将酒精和浓缩药液按工艺搅拌后,由自吸泵吸入静置罐。

静置罐中同样具有夹套和浮球式出液器,可对混和液进行冷却沉淀和出液。

(利用一台搅拌罐配置多台静置罐,此工艺操作既节省能源又减少投资,因醇沉工艺的操作搅拌时间短、静置时间长,搅拌器大部分时间是闲置的)。

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