五味子醇甲水提醇沉法提取工艺研究
正交实验法优化五味子醇甲的提取工艺研究
２ ６ｍ ． Ｌ于 ５ｍ Ｌ容量瓶 中加 甲醇 定容 至刻度 ， 配制浓度 分
别为 ００ ０ ００ ２ ０ ０ ８０ ０４ ０ １０２ 、．５ ｇ ｍ ４
ｍｅ ｔ ，ｅ ｔａ ｔｎ ｅ ｈ ｏ ｏ ｎ ｓ ｘ ｃｉ ｇ ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｒ ｙ
五味子为木 兰科 多年 生落 叶木质 藤本 植物 北五 味子
Ｓｈｓｎｒ ｈｎｎｉ Ｂ ｉ ｃｉ ｄａｃｉ ｓ ａｌ或 南 五 味 子 （ 中 五 味 子 ） ａ ｅ ｓ ｌ 华 ｓ ｓｈｎ ｎｈｒ ｅｄｅ Ｗｉ ｐ ｅａｔｅ Ｒ ｈ ｔ ｌ ｎ ｓ的干燥 成熟果实 … ， 前者 为北 五
ａ ｇ １０ ４ ， ｈｎ ｎ １ １２ Ｃ ｉ ａ）
ｐ ｏ ｅ ｓ ｏ ｒ ｃ ｕ ｃ ｉａ ｄ ａ ｈ ｎ ｎｓｓ Ｍｅ ｈ ｄ：Ｔ ｘｒ ｃｉ ｇ ｐ ｏ ｅ ｓ ｏ ｃ ｉａ ｄ ｉ ｓ ｓｕ ｉ ｄ ｂ ｈ ｏ ｉ ｇ ｒ ｃ ｓ ｆｆｕ ｔ ｓ ｓ ｈ ｓ ｎ ｒ ｅ ｃ ｉ ｅ ｉ ． ｔｏ ｈｅ ｅ ｔａ ｔ ｒ ｃ ｓ ｆ ｓ ｈ ｓ ｎ ｒｎ ｗａ ｔ ｄ ｅ ｙ ｃ ｏ ｓｎ ｎ
Ａ ｓ ａｔ Ｏ ｊｃｉ ： ｏｅｔ ｃ ｓｈｓｎ ｒ ｏ ｕｔｓｓｈｓｎ ｒｅｃ ｉｅ ｓ ， ｎ ｐｉ ｉ ｈ ｘ ａｔ ｇ ｂ ｔ ｃ ： ｂｅｔ ｅ Ｔ ｘ ａｔ ｃ ｉ ｄｉ ｆ ｍ ｆ ｃ ｃｉ ｄａ ｈｎｎｉ ａ ｄｏ ｔ ｚ ｔｅｅｔ ｃ ｎ ｒ ｖ ｒ ａ ｎｒ ｒ ｕ ａ ｓ ｍ ｅ ｒ ｉ
Ｏｒ ｈｏ ｏ ａ ｐ ｒｍ ｅ ｓ ｔ ｆｎｅ ｔ ｅ Ｂｅ ｔＥｘ ｒ ｃ ｉ ｏ ｅ ｓ ａ ｏ ｔＳｅ ｉａ ｄｒｎ ＫＥ ｅ ｇ ｔ ｇ ｎ ｌＥｘ ｅ ｉ ｎｔ ｏ Ｄｅ ｉ ｈ ｓ ｔ ａ ｔｎｇ Ｐｒ ｃ ｓ ｂ ｕ ｈ ｓ ｎ ｉ Ｃｈ ｎ
药学毕业论文--五味子有效成分提取分离方法的研究进展
五味子有效成分提取分离方法的研究进展【摘要】五味子为我国传统的中药之一，具有多种药用功效，该文对近些年来五味子多种有效成分的提取分离方法做一综述，以利进一步的研究与开发利用。
【关键词】五味子有效成分提取与分离Advances on the Extraction and Separation Technologies of Efficient Components in Schisandra chinensis (T urcz.) BaillAbstract:Schisandra chinensis (T urcz.) Baill is one of traditional Chinese medicines. It has been found to possess some beneficial pharmacological effects. For further research and application, this paper reviewed the development of the extraction and separation technologies of efficient components in Schisandra chinensis (T urcz.) Baill.Key words:Schisandra chinensis (Turcz.) Baill; Efficient components; Extraction and separation五味子Schisandra chinensis (Turcz.) Baill为木兰科多年生落叶植物，因果实具有甘、酸、辛、苦、咸五味而得名，具有敛肺生津、益胃养心、收敛固涩、滋补、强壮等功效，是常用中药之一［1］。
五味子中含有木脂素、多糖和三萜酸等多种有效成分，其中木脂素类具有保肝、降酶、抗艾滋病等多种活性。
五味子醇甲水提醇沉法提取工艺研究
五味子醇甲含
试验号 AB C
量 ∥mg/ g
总提物 ∥%
Test No.
Total extracts
Schisandrin content
1
1
1
1
3. 46
37. 51
2
1
2
2
4. 61
46. 63
3
1
3
3
4. 82
48. 71
4
2
பைடு நூலகம்
1
2
4. 70
45. 54
5
2
2
3
5. 30
48. 96
6
2
3
1
4. 03
tion
水平 Level 1
A ∥倍 10
因素 Factor B ∥h 0. 5
C∥次 1
2
12
1. 0
2
3
14
1. 5
3
1. 4 五味子醇甲含量测定 1. 4. 1 对照品溶液的制备。精密称取 3. 75 mg五味子醇甲 对照品于 25 m l容量瓶中 ,加甲醇溶解 ,并定容至刻度 ,摇匀 即得对照品溶液 。 1. 4. 2 HPLC样品溶液的制备。分别精密吸取“1. 3. 2”中各 样品溶液 10 m l减压浓缩至干 ,加 70%甲醇溶解并定容至 25 m l, 0. 45 μm 微 孔 滤 膜 过 滤 , 取 滤 液 作 为 HPLC 样 品 溶 液 。 [ 3 - 4 ] 1. 4. 3 HPLC色谱条件 。色谱柱为 Symmetry C18 ( 4. 6 mm × 250 mm, 5μm,美国 W aters) ;流动相为甲醇 - 水 (70∶30) ;检 测波长为 250 nm;柱温为 30 ℃;流速为 1. 0 m l/m in。 1. 4. 4 HPLC标准曲线制作。取“1. 4. 1”中制备的对照品溶 液 2、4、6、8、10μl,分别注入色谱仪 ,以峰面积为纵坐标 ,五味 子醇甲进样量 (μg)为横坐标 ,绘制标准曲线 ,得回归方程 :
五味子木脂素提取工艺研究进展
五味子木脂素提取工艺研究进展五味子是一种中国传统药材，具有抗疲劳、增强免疫力等多种功效，其中五味子木脂素是五味子中的有效成分之一。
目前，五味子木脂素已被广泛应用于保健品、药品和化妆品等领域。
五味子木脂素的提取工艺对于提高其产量和降低成本至关重要。
本文将对五味子木脂素的提取工艺研究进展进行探讨。
一、传统提取工艺传统的五味子木脂素提取方法主要是通过加热水提取或乙醇提取得到。
加热水提取法是将五味子粉末和水按比例混合后进行水浸提。
乙醇提取法则是通过乙醇提取，用蒸馏水净化后得到。
这两种方法的优点是操作简单、成本低廉，但存在一些缺点，如提取率低、提取时间长等。
为了解决传统提取工艺中存在的问题，研究人员对提取工艺进行了优化。
1. 超声波辅助提取超声波辅助提取是利用超声波的物理效应来加速提取速度和提高提取率。
在超声波作用下，药材的表面积增大，颗粒破碎，有机溶剂缓慢地进入细胞内部，提高了药物的可溶性和活性成分的流动性，从而提高了提取率。
2. 超临界流体提取超临界流体提取是利用超临界流体（常用的是二氧化碳）作为溶剂进行提取。
超临界流体的物理性质介于气态和液态之间，在高压下与药材接触，能够提高药物的可溶性、可渗透性和温和性，同时也可以减少残留溶剂，保持提取物的活性。
微波辅助提取是将五味子粉末和溶剂混合后，置于微波辅助提取器中进行提取。
微波辐射可以破坏细胞壁并加速溶剂渗透进入细胞内部，从而提高提取速度和提取率。
三、未来展望目前，五味子木脂素的提取工艺仍处于改进阶段。
研究人员正在尝试利用新的提取方法和技术，如超声波/微波辅助提取、超临界二氧化碳提取、离子液体提取等，来提高提取效率、减少成本。
同时，对提取过程中影响提取物质量和稳定性的因素——如原料质量、提取温度、pH 值等进行研究和控制，也是提高提取物质量的重要因素。
综上所述，五味子木脂素的提取工艺研究仍在不断发展和改进，有望在未来为五味子的广泛应用提供更加高效、环保和经济的解决方案。
五味子醇甲的提取工艺研究
五味子醇甲的提取工艺研究
李伟婧
【期刊名称】《中医学报》
【年(卷),期】2012(27)11
【摘要】目的:探讨五味子中五味子醇甲的最佳提取工艺。
方法:采用正交设计,以
五味子醇甲含量为评价指标,考察乙醇浓度(A)、收集醇量(B)、渗漉速度(C)三个因
素对五味子中五味子醇甲提取的影响,优化提取工艺。
结果:最佳提取工艺为:用45%乙醇浸渍过夜,渗漉速度为1～2 mL.(kg.min)-1,收集药材8倍量的渗漉液。
结论:
该提取方法科学,生产工艺稳定可靠。
【总页数】2页(P1451-1452)
【关键词】五味子;五味子醇甲;提取工艺
【作者】李伟婧
【作者单位】菏泽市牡丹区中医医院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.五味子醇甲水提醇沉法提取工艺研究 [J], 姜怡;王懿萍;尹晔
2.高效液相色谱法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量 [J], 宋静贤;潘渭樵
3.高压脉冲电场法快速提取北五味子中五味子醇甲的工艺研究 [J], 赵景辉;王再幸;
赵伟刚;王英平;李荣峰;冯卓;赵明忠;潘扬
4.五味子中五味子醇甲提取纯化工艺的优化 [J], 牟倩倩;马祖兵;孙强;赵甜甜;谢龙;李化;李小芳
5.超声辅助法与闪式提取法提取五味子醇甲的工艺对比研究 [J], 崔悦;周新新;李雨轩;李乐乐;林晓影;冯波;关皎;朱鹤云
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
五味子木脂素提取工艺研究进展
五味子木脂素提取工艺研究进展五味子木脂素是一种天然有效的抗氧化物质，具有广泛的生物活性和药理作用。
它可以通过提取工艺从五味子中得到，而五味子是一种传统的中药材，被广泛用于补益心脾、健脾开胃、安定神志等方面。
本文将对五味子木脂素的提取工艺研究进展进行综述。
五味子木脂素的主要提取方法包括传统的水提法、醇提法、超声波提取法、微波辅助提取法和超临界流体提取法等。
传统的水提法是最常用的提取方法之一，它简单易行、成本低廉，但提取效率较低。
醇提法可以提高提取效率，但醇溶液对环境和人体健康有一定的危害，且对五味子木脂素的提取率也有一定影响。
超声波提取法和微波辅助提取法是目前研究得较多的新型提取方法，它们可以显著提高提取速度和提取效率，但对设备的要求较高，操作较为复杂。
超临界流体提取法是一种较新的提取方法，它具有操作简单、温和条件、提取效果好等优点，但设备成本较高。
除了提取方法的选择外，提取工艺的优化也是提高提取效率的重要因素。
提取温度、提取时间、固液比等因素都会对提取效果产生影响。
适当的提取温度和时间可以显著提高提取效率，但过高的温度和时间会引起五味子木脂素的分解和损失。
固液比的选择也需要注意，过高的固液比可能会降低提取效果，而过低的固液比则会增加提取时间和成本。
添加适量的辅助剂如酸类和酶类也可以提高提取效果。
五味子木脂素的提取工艺研究已经取得了一定的进展，但仍然存在一些问题需要进一步研究解决。
如何选择合适的提取方法和工艺参数，如何提高提取效率和提取纯度，如何提高五味子木脂素的稳定性等。
相信随着科学技术的不断发展，这些问题将逐渐得到解决，为五味子木脂素的应用和开发提供更好的支持。
五味子有效成分提取工艺研究进展_田洋
五味子有效成分提取工艺研究进展田洋（本溪化学工业学校制药系，辽宁本溪117019）摘要：五味子为我国传统的药食两用植物，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心等功效。
综述近年来五味子及其茎叶中的有效成分———木脂素、多糖、挥发油的提取工艺研究进展，为其进一步的研究与开发利用提供参考。
关键词：五味子；活性成分；提取工艺；木脂素；多糖；挥发油中图分类号：R917；R282．6文献标识码：A文章编号：1674-1161(2011)05-0029-02五味子为木兰科植物五味子或华中五味子的干燥成熟果实。
其味酸甘、性温，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心等功效。
五味子中含有木脂素、多糖、三萜酸等多种有效成分，其中木脂素类具有保肝、降酶、抗艾滋病等多种活性。
1木脂素的提取方法五味子中的总木脂素含量约为2％～8％，是一类低极性小分子化合物，包括五味子甲素、五味子乙素，五味子醇甲等。
近年来，常用的总木脂素提取方法有溶剂提取法、超临界CO 2萃取法、超高压提取法、超声微波萃取法和大孔树脂提取法等。
1．1溶剂提取法姜怡等采用正交试验法，以五味子醇甲为考察指标，以煎煮加水量、时间、次数及醇沉工艺中的加醇量、醇浓度为因素，优选出的五味子醇甲提纯工艺为：用12倍量的水，提取3次，每次1h ，滤液浓缩到1．0g 生药／mL 后，醇沉至80％。
范晨怡等采用L 9（34）正交试验法和平行试验法，以五味子醇甲及其提取物为考察指标，优选出的五味子醇甲提取工艺为：用10倍量的水提取3次，每次1．5h ，滤液浓缩到1．4g 生药／mL 后，醇沉至80％，醇液过滤，pH 值调至7。
刘华英等采用正交试验法，确定乙醇提取北五味子木脂素的最佳工艺为：用4倍质量浓度为80％的乙醇提取3次，每次3h 。
金鑫等采用正交设计法，以乙醇浓度、提取次数和溶媒用量为因素，以总木脂素和五味子甲素为考察指标，确定南五味子中木脂素的提取工艺为：用4倍量质量浓度为80％的乙醇回流提取3次，每次1．5h ］。
五味子主要有效成分的综合提取方法
五味子主要有效成分的综合提取方法作者：程振玉杨英杰刘治刚等来源：《江苏农业科学》2014年第06期摘要：五味子先经水蒸气蒸馏提取挥发油并收集后，再将水提液与药渣分离，对水提液浓缩后加入乙醇沉淀多糖，对药渣采用超声波-微波辅助乙醇溶液萃取木脂素。
结果显示，与未提挥发油而分别直接水提、醇提的五味子比较，该方法所获得的五味子多糖、木脂素类成分含量均未有明显变化。
水蒸气蒸馏法能同时提取五味子挥发油和多糖，剩余药渣可作为原料，采用超声波-微波法继续提取木脂素，消耗时间短，溶剂用量小，操作简便。
由此可知，该方法能节约资源，降低成本，充分提高药用资源五味子的利用率。
关键词：五味子；挥发油；多糖；木脂素；超声波-微波法；综合提取中图分类号： R284.2文献标志码： A文章编号：1002-1302（2014）06-0273-03收稿日期：2013-10-08作者简介：程振玉（1986—），男，硕士研究生，研究方向为天然产物化学。
E-mail：****************。
通信作者：杨英杰。
E-mail：***************。
五味子是五味子科植物五味子（Schisandra chinensis Baill）的干燥成熟果实，主产于吉林、辽宁、黑龙江、内蒙古等地[1]。
五味子具有很高的药用价值，《中华人民共和国药典》（2010年版）中明确指出五味子具有收敛固涩、益气生精、补肾宁心之功效，用于久嗽虚喘、梦遗滑精、遗尿尿频、久泻不止、盗汗、短气脉虚、心悸失眠等症[2-3]。
五味子除药用外，还可以作为调味剂和食品添加剂用于炖鱼炖肉、熬汤、熬粥、泡茶、加工酸奶等果汁饮料[4-6]。
现代药理研究表明，多糖、挥发油、木脂素[7-9]是五味子的主要活性成分。
其中，木脂素尤其是联苯环辛烯类木脂素（其成分包括五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素）[10]，除了具有保肝降酶、止咳、抗炎消毒作用外，还具有抗氧化、抗衰老、抗癌症、消除疲劳、增强机体免疫力等活性[6，8]，已广泛用于临床治疗。
五味子提取物的研究现状与进展
五味子提取物的研究现状与进展五味子属多年生落叶藤本木兰科植物，是五味子[Schisandra chinensis （Turcz.）Baill.]的干燥成熟果实，其性温味甘、酸，归心、肺、肾经，能收敛固涩、益气生津、补肾宁心。
近年来，国内外学者对五味子的药理及临床应用进行了深入研究，本文综述了国内外关于五味子提取物中的有效成分及其功能和药理作用的研究概况，为今后五味子的深入研究与开发利用提供了参考依据。
标签：五味子提取物；提取工艺；活性成分；药理作用五味子因其果实存在甘、酸、辛、苦、咸五味而得名[1]。
五味子用于久嗽虚喘、梦遗滑精、遗尿尿频、久泻不止、自汗盗汗、津伤口渴、内热消渴、心悸失眠等症[2-4]。
五味子中富含多种营养成分，药理作用广泛，保健作用确实，是存在良好开发前景的药食同源植物。
本文对五味子提取物的活性成分、提取工艺、药理作用等问题进行综述，旨在为更有效地开发和利用五味子提供依据。
1 五味子提取物的主要化学成分1.1 木脂素木脂素是五味子提取物中的主要生物活性成分，总含量在2%～8%之间，包括五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酯乙与戈米辛A等化学成分。
按结构类型将五味子科植物木脂素成分进行整理分类，共有四大类150种成分，分别为联苯环辛二烯类（104种）；螺苯骈呋喃联苯环辛二烯类（25种）；4-芳基四氢萘类（9种）；2，3-二甲基- 1，4-二芳基丁烷类（7种）；四氢呋喃类（5种）[5]。
1.2 多糖五味子多糖总含量约5%，又名五味子粗多糖，五味子多糖含有18种以上的氨基酸与16种以上微量元素，可用无水乙醇或其他有机溶剂脱脂后提取，也能够直接提取[5] 。
1.3 挥发油五味子的果实和种子均含有丰富的挥发油，其果实中挥发油含量为1%～2%，萜类化合物主要存在于五味子的挥发油中。
从五味子挥发油中提取出32种成分，以倍半萜类物质为主。
戴好富等采用GC-MS 对五味子挥发油进行分析，总共检测出81种成分，其中确定结构的为50种，主要有效成分为β-月桂烯、橙花叔醇、δ-杜松醇、δ-杜松烯、γ-杜松烯等[6]。
五味子木脂素提取工艺研究进展
五味子木脂素提取工艺研究进展
五味子是一种传统草药，已被广泛应用于中医学和食品工业中。
在五味子中，木脂素是一种含酚和化合物，具有多种生物活性。
木脂素被发现具有抗癌、抗炎以及抗氧化等作用，因此引起了广泛关注。
目前，木脂素的提取方法已得到较好的研究，本文对木脂素的提取方法进行了综述。
传统提取方法
传统的木脂素提取方法包括水提法、乙醇提法和超声波提法。
水提法是一种简单的提取方法，将五味子粉末浸泡在水中，再用高温或者高压环境进行提取。
乙醇提法是将五味子粉末浸泡在乙醇中，再通过超声波的方法进行提取。
此类方法提取效果较好，但存在一定的弊端。
例如，五味子粉末需要事先经过处理，提取时间较长，并且常常伴有副作用。
随着科技的发展，新型的提取方法不断涌现。
这些方法可以更好地提取木脂素，并且具有较好的成本效益和安全性。
例如，经过改良的超临界CO2提取法可以以较低的温度和压力提取木脂素，效果较好。
此类方法不仅提高了提取产量，同时也降低了提取所需的时间和成本。
此外，还有很多新型的方法，如微波辅助提取、反应萃取和离子液体提取，这些方法以其独特的优点在木脂素提取领域得到广泛应用。
总结
总的来说，在五味子中提取木脂素的方法已得到了很大的进展。
尽管传统提取方法仍然被广泛使用，但新型的提取方法却更加有效，快速、低成本且安全。
这些新型方法将有助于更好地应用木脂数在医药和食品工业中的各种领域，因此更多的研究应当朝着这些方向发展。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
药液体积比
乙醇浓度 ∥%
Volume ratio of
E thano l
五味子醇甲 含量 ∥mg/ g
总提物 ∥% Total
medical solution concentration Schisandrin content
1. 0∶1. 0
60
4. 33
extracts 22. 43
70
4. 45
图 1 五味子醇甲对照品 HPLC图 F ig. 1 HPLC of sch isandr in con trol
图 2 五味子供试品 HPLC图
F ig. 2 HPLC of tested S. ch inensis
表 2 五味子提取正交试验结果
Table 2 Result of orthogona l test for S. ch inensis extraction
量仅为破碎果实提取五味子醇甲含量的 20% ～30%。因此 , 提取时 ,应破碎果实 ,粉碎成 10目的粗粉 [6] 。五味子水提的
最佳条件为 : 12倍量水 ,提取 3次 ,每次 1. 0 h。其中加水量 对于五味子醇甲含量的影响较大 ,在煎煮过程中 ,由于水在
Study on the Extraction Process of Sch izandr in w ith W a ter ExtractingΟA lcohol Prec ip ita ting from Fructus Sch isand ra ch inensis J IANG Y i et a l ( School of Pharmacy, Southwest J iaotong University, Em’ eishan, Sichuan 614202) Abstract [ Objective ] The research aimed to op tim ize the extraction p rocess of schizandrin from Fructus S chisandra chinensis. [Method ] The op tim ization of water addition, decocting time and times during decocting p rocess and alcohol addtion, alcohol concentration during alcohol p re2 cip itation p rocess was carried out with orthogonal test method. [ Result ] The op tim ized p rocess for extraction and purification of schisandrin was as follows: extracting three times, using 12 times water, 1 h each time, with filter liquids concentrated to 1. 0 g crude drug 1m l . And the content then p recip itated to 80%. [ Conclusion ] This p rocess can be used as a reference for the p roduction technology of Fructus S. chinensis. Key words Schisandrin; O rthogonal test; W ater extractingΟalcohol p recip itating
五味子醇甲含
试验号 AB C
量 ∥mg/ g
总提物 ∥%
Test No.
Total extracts
Schisandrin content
1
1
1
1
3. 46
37. 51
2
1
2
2
4. 61
46. 63
3
1
3
3
4. 82
48. 71
4
2
1
2
4. 70
45. 54
5
2
2
3
5. 30
48. 96
6
2
3
1
4. 03
五味子为木兰科植物 Schisandra chinensis ( Turcz. ) Baill 的干燥果实 ,收载于 2000年版《中国药典 》,具有收敛固涩、 益气生津、补肾宁心等功效 ,是临床保肝降酶的首选药材 [1] 。 现代化学研究结果表明 ,木脂素类成分为五味子的主要成分 之一 ,其中五味子醇甲具有较好的水溶性 ,为五味子注射剂 等含五味子的制剂中的主要活性成分。药理学研究表明 ,五 味子醇甲有明显的安定、镇静及抗惊活性 ,且对大脑皮层的 兴奋抑制过程有调节作用 。该研究以五味子醇甲的含量为 指标 ,对五味子的最佳提取工艺进行研究 ,旨在为五味子中 木脂素类有效物质的提取纯化及提取五味子的生产工艺提 供参考 [2 ] 。 1 材料与方法 1. 1 材料与试剂 五味子药材购于成都市荷花池中药材市 场 ,经鉴定为北五味子。五味子醇甲对照品 :中国药品生物 制品检定所 ,批号为 857Ο20010;甲醇 :色谱纯 ,成都市科龙化 工试剂厂 ;乙醇 :分析纯 ,成都市联合化工试剂研究所。 1. 2 仪器 SPD Ο20A 高效液相色谱仪 (日本岛津 ) , RE 52Ο 86 A 旋转蒸发器 (上海亚荣生化仪器厂 ) , SL Ο302 电子天平 (上海民桥公司 ) , DGGΟ9246A 电热恒温水浴锅。 1. 3 五味子药材提取 1. 3. 1 正交试验设计。根据浸提理论及预试验的结果 ,对 药材的加水量 (A) 、煎煮时间 (B ) 、煎煮次数 (C) 3个因素进 行考察 ,确定提取工艺的最佳条件。正交试验因素水平见表 1。 1. 3. 2 样品溶液的制备。将五味子粉碎成粗粉 ,过 10 目 筛 ,分别称取 9份 ,每份 100 g,参照表 1中各条件分别制备提 取液 ,定容至 1 000 m l。 1. 3. 3 总提物测定。分别精密量取“1. 3. 2”中各样品溶液 50 m l,置干燥恒重的蒸发皿中 ,水浴蒸干 , 110 ℃恒温干燥 4 h,移至干燥器中冷却 30 m in,迅速称重。
Y = 607 364. 766 7X - 12 195. 330 0 ( r = 0. 999 8, n = 5)
(1) 五味子醇甲含量在 0. 30～1. 50μg与峰面积呈良好的线 性关系 。 1. 4. 5 精密度试验。取同一对照品溶液 ,按上述色谱条件 连续进样 5次 ,进行测定 ,测得峰面积积分值的相对标准偏 差 (RSD)为 0. 82%。
安徽农业科学 , Journal of Anhui Agri. Sci. 2008, 36 ( 29) : 12743 - 12744
责任编辑 张彩丽 责任校对 马君叶
五味子醇甲水提醇沉法提取工艺研究
3 3
姜 怡 ,王懿萍
尹 晔 ,
(西南交通大学药学院 ,四川峨眉
614202 )
摘要 [目的 ] 以五味子醇甲为指标 ,优化五味子的提取工艺。 [方法 ] 采用正交试验法优选分析煎煮工艺中的加水量、煎煮时间和煎 煮次数等因素及醇沉工艺中的加醇量与醇浓度。 [结果 ] 优选出的五味子醇甲提取、纯化工艺为 :用 12倍量的水 ,提取 3次 ,每次 1 h,滤 液浓缩到 1. 0 g生药 /m l后醇沉至 80%。 [结论 ] 水提醇沉法工艺可作为五味子提取生产工艺的参考。 关键词 五味子醇甲 ;正交试验 ;水提醇沉 中图分类号 S567. 1 + 9 文献标识码 A 文章编号 0517 - 6611 (2008) 29 - 12743 - 02
和浓缩至 1. 0∶1. 5,五味子醇甲含量和总提物均有所减少 ,但 无明显变化 。综合考虑五味子醇甲含量及乙醇成本和浓缩
时间 ,拟采用生药浓度为 1. 0∶1. 0进行醇沉。
3 结论与讨论 五味子为果实类药材 ,在提取过程中 ,应将果实破碎 ,便
于有效成分的提取 ,试验比较了五味子破碎果实和不破碎果 实提取的五味子醇甲含量 ,未破碎果实提取的五味子醇甲含
大 ,加水 量 次 之 , 提 取 时 间 对 其 影 响 最 小 , 最 佳 工 艺 为 A2 B2 C3 ;以五味子总提物为指标时 ,影响其结果的顺序为 C >B >A,即提取次数对其影响最大 ,提取时间次之 ,加水量 对其影响最小 ,最佳工艺为 A2 B3 C3 ,但提取 1. 0 h已经达到 很好的效果 ,综合生产成本考虑 ,确定提取时间为 1. 0 h。所 以 ,五味子醇甲最佳提取工艺为 A2 B2 C3 ,即加 12倍量水 ,提 取 3次 ,每次提取 1. 0 h。
19. 80
1. 0∶1. 580源自4. 5615. 33
60
4. 28
21. 13
70
4. 40
19. 13
80
4. 51
15. 03
由五味子醇沉试验结果可知 ,在同一密度下 ,随着醇沉
浓度的增高 ,五味子醇甲含量不断增加 ,总提物逐渐减少 ,故 选择醇沉浓度为 80%。而对于不同密度来说 ,浓缩至 1. 0∶1. 0
至生药量与药液体积比为 1. 0∶1. 0和 1. 0∶1. 5各 6份。每 2 份 1组 ,每个密度的 3组分别用乙醇醇沉至 60%、70%、80% 过滤 ,放置 12 h,进行五味子醇甲含量测定和五味子总提物 测定 [5] ,结果见表 3。
表 3 五味子醇沉工艺结果 Table 3 Result of a lcohol prec ip ita tion techn iques for S. ch inensis
基金项目 成都市科技攻关计划项目 (07GGYB100SFΟ010) 。 作者简介 姜怡 (1978 - ) ,女 ,四川遂宁人 ,硕士研究生 ,研究方向 : 中