环境和食品中的全氟化合物的检测

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土壤和沉积物全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定液相色谱-三重四极杆质谱法

土壤和沉积物全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定液相色谱-三重四极杆质谱法

土壤和沉积物全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定液相色谱-三重四极杆质谱法1.引言1.1 概述在本研究中,我们将重点关注土壤和沉积物中全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定。

全氟辛基磺酸(PFOS)和全氟辛基羧酸(PFOA)是一类广泛存在于环境中的全氟化合物,它们被广泛应用于各种消费产品的制造过程中,如防水材料、油漆、隔热材料等。

然而,这些全氟化合物的坚固性和生物累积性导致它们广泛分布于土壤和沉积物中,并可能通过食物链进入人体,对生态系统和健康造成潜在的风险。

因此,精确的测定和监测土壤和沉积物中的PFOS和PFOA是至关重要的。

目前,液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)被广泛认可为测定全氟化合物的有效方法,其具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的特点,并能够同时测定多种全氟化合物。

本文将详细介绍土壤和沉积物中PFOS和PFOA的测定方法,包括样品的准备与提取、LC-MS/MS的仪器操作条件、方法验证和质量控制等方面。

我们将采用基于固相萃取(SPE)技术的前处理方法来提取和富集样品中的PFOS和PFOA,并通过LC-MS/MS方法进行分析。

通过本研究的开展,我们希望能够为全氟辛基化合物在土壤和沉积物中的测定提供一种可靠且准确的方法,为环境监测和风险评估提供科学依据。

此外,该研究还将进一步增进我们对全氟化合物在环境中的行为与归趋的理解,并为全氟化合物的环境行为和风险评估研究提供参考和支持。

1.2 文章结构本文共分为引言、正文和结论三个部分,具体结构如下:引言部分旨在介绍本文的研究背景和相关的理论基础,并阐明研究目的和意义。

在1.1概述中,将对土壤和沉积物中全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定进行简要概述。

然后,在本节的1.2文章结构部分,将对全文的结构进行详细说明。

最后,在1.3目的中,将明确研究目的,并阐明本研究的重要性和意义。

正文部分主要分为两个子节,分别介绍全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定方法。

2.1 全氟辛基磺酸的测定部分将首先介绍其测定的原理,包括化学特性和分析原理的详细说明。

全氟烷基化合物高效液相检测方法

全氟烷基化合物高效液相检测方法

全氟烷基化合物高效液相检测方法引言全氟烷基化合物是一类重要的环境污染物,对人类健康和生态系统造成潜在威胁。

因此,开发一种高效准确的检测方法对于环境监测和食品安全具有重要意义。

本文将介绍一种基于高效液相色谱(HP LC)的全氟烷基化合物检测方法。

材料与方法1.仪器设备本实验使用的仪器设备包括:-高效液相色谱仪(H P LC)-色谱柱-检测器-采样瓶-注射器-称量器具等。

2.样品准备样品的准备是检测的关键步骤。

首先,收集待检测样品并将其保存在采样瓶中。

然后,使用适当的方法提取全氟烷基化合物。

注意,在样品提取的过程中要避免污染和损失。

3.标准曲线的绘制为了定量分析样品中的全氟烷基化合物含量,需要绘制标准曲线。

首先,准备不同浓度的全氟烷基化合物标准溶液。

然后,利用HP L C测定每种标准溶液的峰面积。

根据峰面积与浓度之间的关系,绘制标准曲线。

4.H P L C条件设置在进行全氟烷基化合物的检测前,需要设置合适的HP LC检测条件。

包括选择合适的色谱柱、流动相、流速、检测器波长等。

在设置中需考虑全氟烷基化合物的特性和分离要求。

5.样品检测将提取好的样品注入H PL C系统进行检测。

根据标准曲线,计算样品中全氟烷基化合物的浓度。

结果与讨论经过实验验证,本文所提出的全氟烷基化合物高效液相检测方法具有以下几个优点:1.高选择性:本方法能有效分离并检测全氟烷基化合物,避免了其他杂质的干扰。

2.高灵敏度:通过优化HP LC条件和采样方法,提高了全氟烷基化合物的检测灵敏度。

3.准确性良好:本方法经过大量实验验证,结果准确可靠。

在应用方面,该方法可用于环境样品和食品样品中全氟烷基化合物的分析与监测,以保障公众健康和环境安全。

结论综上所述,本文介绍了一种基于高效液相色谱的全氟烷基化合物检测方法。

该方法具有高选择性、高灵敏度和准确性良好的特点。

通过该方法,可以快速、高效地检测全氟烷基化合物的含量,为环境监测和食品安全提供有力支持。

环境中的全氟化合物

环境中的全氟化合物

PFCS
02 全氟化合物的检测
全氟化合物的主要 检测方法
气相色谱法
液 相 色 谱-质 谱 联 用法
液相色谱与其他检 测器联用法
PFCS
02 全氟化合物的检测
2.1 气相色谱法
气相色谱法常选 用 气 相 色 谱-质 谱(GC-MS) 联用 技 术。
气 相 色 谱-质 谱联用 技 术原理 样品从注射器经过隔膜进入到一个加热的小室中,热量使得样品及样品的基
为了应对复杂多变的水环境,未来PFCS的研究方向应该继续开展高灵 敏度、高效、便捷的PFCS检测技术的开发,继续开发新型高效处理PFCS的 技术以及开展PFCS毒性机理的深入研究。
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参考文献
05 参考文献
[1]祝淑敏,高乃云,马艳,卢宁,顾玉亮,张东.全氟化合物的检测与去除研究进展[J].给水排水,2012, 48(S1):118-123. [2]宋彦敏,周连宁,郝文龙,宋文恩,李迎龙.全氟化合物的污染现状及国内外研究进展[J].环境工程, 2017,35(10):82-86. [3]Ye, Q. and Z. Chen, Analysis of Perfluorinated Compounds in Environmental Water Using Decylperfluorinated Magnetic Mesoporous Microspheres as Magnetic Solid-Phase Extraction Materials and Microwave-Assisted Derivatization Followed by Gas Chromatography-mass Spectrometry. Journal of Chromatographic Science, 2018. 56(10): 955-961. [4]Zhou, Y., et al., Occurrence investigation of perfluorinated compounds in surface water from East Lake (Wuhan, China) upon rapid and selective magnetic solid-phase extraction. Scientific Reports, 2016. 6. [5]Sun, T.-F., et al., Research Progresses of Determination of Perfluorinated Compounds in Environmental Water and Solid Samples. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2017. 45(4): 601-609.

17 种全氟化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法

17 种全氟化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法

17 种全氟化合物的测定高效液相色谱串联质谱法随着全氟化合物在环境和生物体中的广泛存在,其检测和分析成为了重要的科研课题。

本文就高效液相色谱串联质谱法在17种全氟化合物的测定中的应用进行了系统性的总结和分析。

1. 研究背景全氟化合物在人类活动中的广泛应用导致其不断释放到环境中,在生态系统中广泛存在,对于人类和环境的危害性引起了人们的重视。

然而,17种全氟化合物的检测和分析在传统的方法中往往受到了许多限制,给科学家们带来了挑战。

2. 高效液相色谱串联质谱法概述高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)是一种高灵敏度、高选择性、高效率的分析技术,已经在各种全氟化合物的检测中得到了广泛的应用。

该方法具有较低的检出限、良好的线性范围和稳定性,能够准确、快速地测定出样品中的全氟化合物含量。

3. 实验方法实验采用了HPLC-MS/MS技术,首先对17种全氟化合物进行了标准品的制备,然后利用该方法对样品进行了萃取和制备,并在质谱仪上进行了分析。

在实验过程中,采用了一系列的控制措施,例如内标法、质量控制等,保证了实验的准确和可靠性。

4. 结果分析通过HPLC-MS/MS技术的分析,成功地检测到了样品中的17种全氟化合物,获得了准确的含量数据。

实验结果表明,该方法具有较低的检出限、良好的线性范围和稳定性,可以满足全氟化合物的检测需求。

5. 结论及意义HPLC-MS/MS技术在17种全氟化合物的测定中具有较高的准确性和精密度,为全氟化合物的检测和分析提供了一种有效的方法。

这对于环境监测、食品安全、医学诊断等领域具有重要的意义,为相关研究和应用提供了支持。

6. 展望未来,我们将继续探索更加高效、更加灵敏的分析方法,完善HPLC-MS/MS技术在全氟化合物测定中的应用,进一步提高检测的准确性和稳定性,并将其推广至更多领域的应用中,为全氟化合物的检测和分析提供更好的技术支持。

本研究系统总结了HPLC-MS/MS技术在17种全氟化合物测定中的应用,强调了该方法的重要意义及其在环境和生物监测中的潜在应用价值,为相关领域的研究和应用提供了重要参考。

全氟化合物测定

全氟化合物测定

半自动固相萃取—衍生—气相色谱串联质谱法测定水中全氟化合物摘要:本文介绍一种测定水中6种全氟烷基羧酸以及全氟烷基磺酸的灵敏有效的方法。

样品用自动固相萃取进行浓缩后,经气相色谱衍生测定。

用氯甲酸异丁酯和异丁醇混合物对样品进行衍生,以含3%的N,N-二环己基碳二亚胺的吡啶作为催化剂。

对几种反相和阳离子交换吸附剂对全氟化合物的截留效果进行比较,具有最高截留效果的是LiChrolut EN和 Discovery DSC-SAX色谱柱,对全氟化合物的吸附截留选择以下两种作为吸附剂,即LiChrolut EN(样品pH为1,流速5.5mL/min,穿透体积300mL),Discovery DSC-SAX(样品pH为6,流速3.0mL/min,穿透体积45mL)。

检出限分别为0.1–0.5 ng/L到0.4–1.7 ng/L,对250mL的样品吸附容量是70mg,比相关的检测标准还要高7%。

这种方法被应用到饮用水处理厂的进水和出水的水质分析以及其他各类水的处理中。

很少有水样存在各种全氟化合物,但每个处理厂都会有其中一种,全氟庚酸或全氟辛酸。

在污水中检测到了高浓度的全服化合物(全氟庚酸,全氟辛酸和全氟癸酸)。

引言全氟化合物是人为活动产生的化学物质,广泛应用于大量的工业和国内生产。

其中研究最多的是全氟烷基羧酸以及全氟烷基磺酸。

这些广泛存在的持久的环境污染物的来源主要是污水处理厂,城市水体,工业排放,燃煤和垃圾填埋。

由于碳和氟的结合,全氟化合物更加稳定并且难以代谢和降解。

一些报告阐明了这些化合物的联合作用对哺乳类动物的健康会产生不利影响。

因此,对全氟化合物的生产和使用的限制已经受到全球的关注。

欧洲委员会提出的环境质量标准中限制内陆地表水中全氟烷基磺酸及其衍生物的浓度最高为0.65 ng/L,并且,美国环境保护局确定的临时健康评估报告中规定饮用水中全氟辛烷磺酸( per fluorooctane sulfonate, PFOS)全氟辛酸 ( per fluorooctanoate, PFOA)的浓度分别是200ng/L、400 ng/L。

pfos检测标准

pfos检测标准

pfos检测标准PFOS(全氟辛烷磺酸)是一种长链全氟化合物,曾广泛应用于工业、消防和消费品等领域。

然而,由于其毒性和生态风险,对PFOS的检测和监控变得至关重要。

本文将介绍一些常用的PFOS检测标准及其应用情况。

一、介绍PFOSPFOS是一种人造全氟化合物,被广泛应用于一些工业和消费品中,如防火泡沫、油漆、防水剂等。

然而,由于PFOS具有高毒性和生物蓄积特性,引发了对其环境和人体的健康风险的担忧。

二、PFOS检测技术1. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)液相色谱-串联质谱是目前最常用的PFOS检测方法之一。

它通过分离样品中的PFOS,并利用质谱仪的测量功能来准确确定其浓度。

这种方法具有高灵敏度和高选择性,能够检测到极低浓度的PFOS。

2. 气相色谱-质谱联用(GC-MS)气相色谱-质谱联用是另一种常用的PFOS检测技术。

它通过将样品中的PFOS转化为易于气相分析的衍生物,然后利用质谱仪进行测量。

这种方法对于含有挥发性有机物的样品具有较好的适用性。

3. 高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)高效液相色谱-荧光检测是一种基于PFOS和荧光染料之间的荧光共振能量转移原理的检测方法。

该方法具有高灵敏度和选择性,并且相对于质谱法来说,设备和操作较为简单,适用于一些规模较小的实验室。

三、1. 环境检测标准针对PFOS在环境中的排放和监测,许多国家和地区都制定了相应的标准。

以美国环保局(EPA)为例,他们制定了对PFOS含量进行限制的《水质准则》和《土壤质量标准》。

这些标准旨在保护环境和人类免受PFOS的潜在危害。

2. 食品检测标准对于食品中的PFOS含量,许多国家和地区也有相应的限制和监管措施。

例如,欧盟委员会颁布了《饲料添加剂法规》和《食品质量检测法规》,用于规范食品中PFOS的使用和含量。

3. 职业暴露检测标准针对工人和专业人士的职业暴露情况,许多国家和行业组织也制定了相应的PFOS检测标准。

全氟辛烷磺酰基化合物及全氟辛酸测试技术

全氟辛烷磺酰基化合物及全氟辛酸测试技术

全氟辛烷磺酰基化合物及全氟辛酸测试技术黄可;邵超英;朱泉【摘要】The prohibition of both the production and use of perfluorooctane sulfonate (PFOS) and perfluorooctane acid (PFOA) has been suggested for the prevention of the global environmental pollution and the damage to human health. With the issue and execution of the prohibition by European Union and other international organizations, more attentions on the development of monitoring and analytical methods towards PFOS and PFOA have been paid. However, up to now no international standards for quantitative determination of the perfluoronated compounds are available, and the research on PFOS and PFOA is obviously lagged behind in China compared to the recent advances of other countries, especially in monitoring technique. This article reviews the fundamental properties of PFOS and PFOA, their applications in textiles, as well as the methods for sample pre-treatment and detection of PFOS and PFOA, and the existing problems, current trend and research progress with respect to the analysis of PFOS and PFOA. This paper will provide some references for the study and determination of these contaminants in China.%为遏制全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的全球性污染及对人类健康的危害,美、欧等国的有关部门及相关组织相继提出了禁止PFOS和PFOA生产及使用的规定.随着欧盟等对PFOS禁令的颁布和实施,PFOS和PFOA监测技术及分析方法研究倍受关注.然而,对于这些全氟化合物的定量测定,目前国际上尚无统一的标准,我国对PFOS及PFOA的研究相对国际水平而言明显滞后,尤其是在监测技术方面.详细介绍PFOS、PFOA的性质特点、在纺织行业的使用概况及分析监测技术的进展,特别是对PFOS和PFOA的预处理技术、测试技术研究的现状、进展及其存在的问题进行了总结和讨论,为我国开展这类环境污染物的研究及产品检测提供参考.【期刊名称】《纺织学报》【年(卷),期】2011(032)004【总页数】9页(P146-154)【关键词】全氟化合物;全氟辛烷磺酰基化合物;全氟辛酸;测试技术【作者】黄可;邵超英;朱泉【作者单位】东华大学化学化工与生物工程学院,上海201620;东华大学化学化工与生物工程学院,上海201620;东华大学教育部生态纺织重点实验室,上海201620;东华大学化学化工与生物工程学院,上海201620;东华大学教育部生态纺织重点实验室,上海201620【正文语种】中文【中图分类】TS197全氟化合物由于优良的热稳定性、化学稳定性、高表面活性及疏水疏油等性能被广泛用于化工、纺织、皮革等领域,是一类重要的表面活性剂、催化剂、润滑剂及化学前体。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水、沉积物和生物样品中57种全-多氟化合物

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水、沉积物和生物样品中57种全-多氟化合物

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水、沉积物和生物样品中57种全-多氟化合物超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水、沉积物和生物样品中57种全/多氟化合物概要:全/多氟化合物(PFASs)是一类广泛存在于环境及生物体中的污染物,由于其高毒性、高生物蓄积性和长半衰期,对生态环境和人类健康造成潜在风险。

因此,对于这些化合物的快速、准确测定方法的发展至关重要。

本研究旨在开发一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,以同时测定水、沉积物和生物样品中57种全/多氟化合物。

引言:全/多氟化合物是一类人工合成的有机污染物,由于其独特的物化特性,被广泛应用于防潮、阻燃、润滑等领域。

然而,由于全/多氟化合物的持久性、生物蓄积性和毒性,它们已成为全球环境污染的重要问题。

目前已经发现的全/多氟化合物超过3,000种,其中包括全氟烷基磺酸盐(PFASs)、全氟烷基胺盐(PFASAs)等。

这些化合物具有高度稳定性和生物传播性,即使在环境中存在很低的浓度,也可能对生态环境和人类健康产生潜在风险。

现有的全/多氟化合物分析方法主要包括气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-质谱法(LC-MS)。

然而,由于PFASs的高亲水性和复杂的基质干扰,传统的液相色谱-质谱方法在样品净化和分离上存在一定的局限性。

因此,开发一种高效准确的测定方法具有重要意义。

方法:本研究选取了57种典型的全/多氟化合物作为目标分析物,包括全氟烷基磺酸盐、全氟烷基胺盐等。

样品净化采用固相萃取(SPE)方法,利用氟化硅固相胶囊柱对样品进行预处理。

色谱分析采用UPLC-MS/MS系统,为了提高色谱分离效果,选择C18色谱柱。

质谱采用电喷雾离子源(ESI)和正离子模式。

结果与讨论:经过方法优化,我们成功开发了一种UPLC-MS/MS方法,可以同时测定水、沉积物和生物样品中的57种全/多氟化合物。

该方法具有高灵敏度、高选择性和较低的方法检出限。

在水样中,该方法的平均回收率在70%-110%之间,相对标准偏差低于15%。

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LOGO 环境和食品中的全氟化合物宋桂雪2011.11.3内容什么是全氟化合物?主要的全氟化合物(PFOS和PFOA) 用途环境污染途径国内外的法规规定环境水和土壤中的PFOS食品中PFOS生物体中的PFOS全氟化合物的替代品检测机遇与趋势全氟化合物(PFCs)全氟烷酸类:C3-C11直链全氟烷酸,长链的全氟碳烯酸不同支链的同分异构体全氟烷磺酸:辛烷磺酸,丁烷磺酸两种最重要的PFCs: C8类全氟化合物全氟辛烷磺酸盐(全氟辛烷磺酰化合物Perfluorooctane sulfonate全氟辛酸Perfluoroctanoic acid主要生产商美国3M、杜邦等国内:东岳、巨龙等PFOS PFOAPFOS钾盐物理和化学性质(2002,OECD)PFOA 物理和化学性质(2005,USEPA)PFOSPFOS 全氟辛烷磺酸盐是perfluorooctane sulfonate的英文缩写,它由全氟化烷基磺酸中完全氟化的阴离子组成, 并以阴离子形式存在于盐、衍生物和聚合物中。

Perfluorinated全氟化常用于描述物质中碳原子里所有氢离子都被转变成氟。

现在PFOS已成为此类化合物中各种类型衍生物及含有这些衍生物聚合体的代名词。

当PFOS被检测时,是以经过降解的PFOS形态存在的。

那些可分解成PFOS的物质则被称作PFOS有关物质。

持久性有机污染物(POPs)Persistent Organic Pollutants难以分解随着生物链、食物链循环持久性、高度生物累积性、有毒、远距离环境迁移的能力 属于优先控制污染物难降解性全氟辛烷磺酸的持久性极强,是最难分解的有机污染物。

在浓硫酸中煮一小时也不分解。

据有关研究,在各种温度和酸碱度下,对全氟辛烷磺酸进行水解作用,均没有发现有明显的降解PFOS在有氧和无氧环境都具有很好的稳定性。

能够经受强的加热、光照、化学作用、微生物作用和高等脊椎动物的代谢作用而很难降解。

唯有高温条件下焚烧能使PFOS分解。

生物积累性有机生物体内积累:鱼类对PFOS的浓缩倍数为500-12000倍。

主要集中在肝脏和血清中。

水中的PFOS通过水生生物的富积作用和食物链向其他高级动物及人类转移。

在高等动物体内已发现了高浓度PFOS的存在,且生物体内的蓄积水平高于已知的有机氯农药和二恶英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍。

PFOS在脂肪组织中不会累积起来,主要会富集在血液和肝脏中的蛋白质。

研究表明,PFOS及其衍生物通过呼吸道吸入和饮用水、食物的摄入等途径,而很难被生物体排出,尤其最终富集于人体、生物体中的血、肝、肾、脑中。

纺织工业、工业用品污水河水、土壤、空气、水生生物、食物链人、高等动物循环传播途径生物蓄积性,随着食物链的延伸而产生生物放大效应PFCs传递、富集Company Logo59,500liver肝脏2000–01Michigan, USAMink貂940liver肝脏1998Mediterranean Sea, ItalyCommon Dolphin普通海豚1,315Plasma血液2003Charleston, South Carolina,USABottlenose Dolphin宽吻海豚2,725Muscle肌肉2002Dutch Wadden Sea, DenmarkHarbor Seal海豹3,100liver肝脏2002Sanikiluaq, NunavutPolar Bear北极熊861liver肝脏1998North Carolina, USARed-throated Loon潜鸟464liver肝脏2000Tokyo Bay, JapanCarrion Crow乌鸦614Egg蛋1997Baltic Sea Guillemot海雀970Liver肝脏1997California, USA Brandt‘s Cormorant鸬鹚2,200Plasma血液1990–93Midwestern USA Bald Eagle秃鹰PFOS (ppt)Sample Year GeographySpecies来源wikiCompany LogoND (<1.5) to 4.3PTFE cookware 聚四氟的厨具ND (<1.5) to 3490Thread sealant tape 密封胶带ND (<1.5) to 96.7Dental floss/tape 牙线/带ND (<1.5) to 4640Food contact paper 接触食品的纸0.1 to 2.5ng/cm 2Membranes for apparel 服装的表面膜477 to 3720Stone, tile, and wood sealants 石、瓷砖、木材密封剂7.5 to 44.8Industrial floor wax and wax removers 工业地板腊和腊去除剂46 to 369Treated non-woven medical garments 处理过的非羊毛医用服装 3.8 to 438Treated home textiles 处理过的家居纺织品0.6 to 293Treated upholstery 处理过的家具饰物 5.4 to 161Treated apparel 处理过的服装19 to 6750Carpet-care liquids 地毯整理剂ND (<1.5) to 462Pre-treated carpeting 地毯Range pptProduct来源wikiPFOA也被怀疑带有与PFOS相同的危险性。

PFOA及其衍生产品的用途:家用产品表面处理(如不沾锅炊具)、方便食品包装等,PFOA在所有年龄阶段人群中的潜在毒性、广泛发生率、以及持续性。

据研究,PFOA可导致动物患上肝脏、胰腺癌、睾丸癌等毒性PFOS具有肝脏毒性,影响脂肪代谢;使实验动物精子数减少、畸形精子数增加;引起机体多个脏器器官内的过氧化产物增加,造成氧化损伤,直接或间接地损害遗传物质,引发肿瘤;PFOS破坏中枢神经系统内兴奋性和抑制性氨基酸水平的平衡,使动物更容易兴奋和激怒;延迟幼龄动物的生长发育,影响记忆和条件反射弧的建立降低血清中甲状腺激素水平。

PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性,被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。

用途生产整理剂和表面活性剂的重要原料广泛应用于化妆品、农药、消防剂(灭火器泡沫)及液压油等表面活性剂:用于生产合成洗涤剂、洗发香波、涂料添加剂等表面活性剂产品。

处理影像电影时的表面活性剂。

不粘锅表面涂层。

防水剂、含油剂、防尘剂、防脂剂(如纺织品、地毯、皮鞋、造纸、包装、印染、洗涤等)、等纺织品尤其是羽绒制品中被广泛用作防水、防油、易去污整理剂和特殊表面活性剂。

以及高档外衣(风衣、夹克、垂钓服等),各种防护服、矿井工作服、消防服、特种军服等,高档餐桌布、浴帘、轻型帐篷等用于地板上光剂、农药和灭白蚁药剂航空液压油中的抗腐蚀添加剂电镀工业生产半导体、显微摄像平板印刷、表面张力涂层,数码影像电影、像纸、和印版。

目前PFOS仍然是最优秀的拒水、拒油、拒污整理剂原料,且在纺织行业中至今还没有理想的替代品法规规定2002年,欧盟经合组织OECD将PFOS定义为持久存在于环境、具有生物储蓄性并对人类有害的物质。

《优先采取行动的化学品》、《远距离跨境空气污染公约持久性有机污染物议定书》等目录中欧盟关于限制使用PFOS的指令《关于限制全氟辛烷磺酸销售及使用的指令》(2006/122/EC)2008年已经正式生效实施。

(1)规定欧盟市场上制成品中PFOS的含量不能超过质量的0.005%(2)对于纺织品或其它表面涂层物品,每平方米涂层面积其PFOS含量不得超过1微克。

欧盟正式全面禁止PFOS在商品中的使用。

下一步将是PFOA。

2009年《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(简称POPs公约、斯德哥尔摩公约》第四次缔约方大会上,包括全氟辛烷磺酸、其盐类和全氟辛基磺酰氟(PFOSF)在内的9类物质被增列入公约。

PFOS及其衍生物的使用被全面封杀,在全球范围内遭遇限制使用。

中国已经加入该公约2001:美国EPA 持久性污染物名单。

禁止使用PFOS。

PFOA被列入加州65提案(California Proposition 65-CA)致癌物质。

2000年5月,主要生产PFOS的3M公司宣布从2001年起逐步淘汰PFOS和与PFOS有关物质的生产。

2003年已经全面停止PFOS和PFOS有关物质的生产。

2002 美国规定PFOS库存品和已有含PFOS产品可在不违背法规的前提下用于各种用途直至用完。

根据EPA要求,在2010年要削减95%的PFOA使用量,到2015年要全面禁用。

EPA也对其国内的水质中的PFOS和PFOA进行了限量规定。

中国“关注不足”:对于类似PFOS等有毒有害化学物质的管理很大程度上还处于起步阶段。

还未制定纺织品、羽绒制品中PFOS含量的检测方法和检测标准。

无纺织品出口极为不利。

加州65号提案,即《1986年饮用水安全与毒性物质强制执行法》环境中的PFOS的检测水、土壤、河水底泥及污水处理厂活性污泥检出水平:中国东部、南部比其他区域高。

三峡库区,武汉地区污染严重,PFOS含量大于几十ng/L, PFOA 分别达111和298ng/L广州和深圳自来水中两者含量超过10ng/L东莞和上海浅表水超标更严重。

上海PFOA高达152ng/L.黄浦江中PFOS和PFOA分别达20ng/L和1590ng/L.分析方法液相,液相质谱LC-FLD, LC-CD, SEC, HPLC-Q-TOF LC-APPI-MS,LC-ESI-MS/MS气相,气相质谱(甲酯化衍生)GC-ECD, GC-MPD, GC-MS超高效液相串联质谱(LC-MS/MS)检测水中的PFOS、PFOA谱尼细则仪器检出限:本法的检出限PFOA和PFOS都为0.1、0.1 ug/L。

方法检出限:本法的检出限定为PFOA和PFOS都为0.002、0.002 ug/L。

SPE萃取方法:C18、HLB(亲水亲脂两亲平衡型)小柱、WAX(弱阴离子交换) C18、HLB较适合清洁水样的检测WAX可用于较复杂基质如污水的检测活化后直接上样100ml 或以上(根据PFOS 含量而异)WAX 为例6cc 150 mg4 ml 氨水甲醇溶液(0.1%(wt) )4 ml 甲醇4 ml 纯水4ml 乙酸缓冲液润洗离心除去小柱中残留的溶液分别用4 ml 甲醇和4ml 氨水甲醇SPE提取步骤活化上样洗脱注意:所有容器(如样品容器、接样试管、LC 进样小瓶)用PP 塑料液相条件色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18,2.1 mm x 100 mm, 1.7 μm 流速:0.2 mL/min.柱温:40℃流动相A :甲醇流动相B :2 mmol/L 乙酸铵水溶液梯度条件70305.010903.010902.570300流动相B 流动相A 时间/min质谱条件离子源:ESI ;扫描方式:负离子扫描;监测方式:MRM 多反应监测;电喷雾电压:3 kV ;离子源温度:110 ℃;去溶剂温度:350℃离子对、锥孔电压、碰撞能量45,25,45499>8080,99499PFOS220,2545413->369369,413PFOA 1碰撞能量eV 锥孔电压eVMRM 定量离子对*二级离子一级离子名称序号*定量离子废水中目标物MRM谱图<0.001<0.05<0.05<0.050.0170.79 0.950.84某污水<0.001<0.05<0.050.050.0020.27*0.010.01饮用水平均321平均321PFOA 结果ug/LPFOA (mg/kg )测定值PFOS 结果ug/L PFOS (ug/L )测定值样品*偏大,可能有污染某污水加标回收率68.1474.1248.79*回收率%20.7963.768.1474.1248.79测定值ng/ml RSD%平均回收率100100100加标量ng PFOA 112.61123.0384.14回收率%18.77106.6113.40 123.98 84.98 测定值ng/ml RSD%平均回收率100100100加标量ng PFOS某土壤测定0.030.030.02<0.01平均结果ug/kgPFOA 0.260.300.22<0.1平均结果ug/kg PFOS4321样品编号SPE提取步骤Company Logo样品前处理:土壤1克,7.5ml 1% 醋酸酸化,60 0C超声提取,离心;沉淀再用 2.5ml 甲醇1%醋酸溶液(9:1)提取,离心。

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