实验6 偏光显微镜 OK!
偏光显微镜具体操作过程

偏光显微镜具体操作过程1.选择合适的样品:准备需要观察的样品。
可以是生物、矿物、金属或其他材料。
确保样品表面平整、透明或比较薄以允许光线通过。
对于非透明的样品,需要进行薄片处理。
2.开启显微镜:将显微镜放在水平台上,打开机箱,拉出光源灯泡并取出滤色片。
将电源线插入插座,打开电源开关,开启显微镜。
3.调整偏光器:根据需要观察样品的性质,将偏光器安装在显微镜的光源座上。
通过旋转偏光器可以控制样品上的偏振方向。
4.来调节偏光显微镜照明光源的强弱和方向。
开启照明电源开关,调节照明光源强度,使其适合观测。
你可能需要旋转镜片来改变偏光显微镜照明光源的方向。
5.放置样品:将样品放在显微镜的玻璃载物台上,确保样品表面与载物台平行。
固定样品,以确保其不会移动。
6.调整横截面偏光镜:将横截面偏光镜插入显微镜中,调整其方向。
通常,垂直方向是最佳选择,但如果你希望观察样品的特定特征,可以适当调整横截面偏光镜的角度。
7.调整偏振光显微镜目镜和物镜:选取合适的倍率,这取决于需要观察的物体的大小。
通常,使用低倍率的物镜对于查找样品和搜寻感兴趣的区域是有帮助的。
通过旋转调节目镜和物镜,直到显微镜在透视时呈现清晰的图像。
8.观察样品:通过透视样品,你现在可以开始观察并分析样品了。
在观察过程中,你可以通过更换物镜来调节倍率,以获得更详细的图像。
9.通过偏光显微镜调节像差:通过调整样品的焦距和细调焦距来减少可能出现的像差。
对准光轴,并通过细调焦距使图像更加清晰。
10.记录和分析:在观察过程中,可以使用数码相机或其他记录设备记录显微镜观察到的图像。
根据需要,你可以对这些图像进行后续分析和处理。
在操作过程中,还应注意以下事项:-不要使用手指直接触摸物镜和目镜,以免污染或损坏镜片。
-在照明光源的使用中要注意安全,避免照射到眼睛。
-清洁显微镜的镜片和货架,以保持它们的清洁和良好的工作状态。
-在不使用时,将显微镜保持在封闭的状态下,并存放在干燥和安全的地方。
偏光显微镜的使用实验报告

偏光显微镜的使用实验报告偏光显微镜作为一种精密仪器,在现代科学、医学等领域中广泛应用。
本实验旨在研究偏光显微镜的使用方法和技巧,以及通过偏光显微镜观察石英和云母样品的颜色变化及其背后的物理原理。
一、实验步骤1、调节偏光片和偏振片的位置,使它们成互相垂直的状态。
2、将样品放置在物镜下方的旋转平台上,旋转样品,观察它的颜色变化。
如果颜色变深,说明样品的双折射率很大;如果颜色变浅,说明双折射率较小。
3、旋转偏振片,观察样品颜色随着偏振片旋转而变化,记录不同角度下的颜色变化情况。
4、调节偏光片和偏振片的相对位置,使样品上方的偏振片与样品下方的偏振片垂直,观察样品的颜色变化。
如果样品变得明亮,说明该区域的样品厚度小于波长,产生透明度。
如果样品呈现黑色,则该区域样品厚度为波长的整数倍。
二、实验结果通过偏光显微镜观察石英和云母样品,可以观察到明显的颜色变化。
石英样品旋转时颜色变暗,而云母样品则由橘红色逐渐变为绿色,再变为蓝色。
通过旋转偏振片,可以看到石英样品颜色随着偏振片旋转而变化。
当偏振片垂直于偏光片时,石英样品呈现灰白色。
而云母样品则在旋转偏振片的过程中,呈现出不同的颜色和亮度。
在将偏光片和偏振片的相对位置调整垂直的状态之后,透过样品所观察到的颜色也发生了变化。
在石英样品上,可以观察到黑色十字形,而在云母样品上则出现了四个黑色十字形,这是由于样品内部多个层次的双折射现象所导致的。
三、实验分析偏光显微镜的原理是利用偏振片和偏光片之间相对位置的变化来观察双折射现象。
当偏振片和偏光片呈现垂直状态时,不透过样品,这是因为偏振片只透过振动在一个方向的光,而偏光片只允许振动在一个方向的光通过。
因此,当它们垂直时,没有光线可以通过。
当样品加入到不透明的系统中时,结果是产生多颜色的干涉条纹。
这是由于样品中不同方向的光线经过双折射现象,产生了波长和振动方向不同的两个光线。
这些光线由于不同的折射率和相对位置,最终产生了互相干涉的效应,所以出现干涉条纹的颜色变化。
偏光显微镜制样方法

偏光显微镜制样方法嘿,你想探索微观世界的奇妙吗?那偏光显微镜可是个超酷的工具呢!不过呀,要想用偏光显微镜看得清楚,制样可是个关键步骤,就像厨师做菜,食材处理不好,味道肯定大打折扣。
今天我就来和你唠唠偏光显微镜的制样方法。
我有个朋友叫小李,他刚开始接触偏光显微镜的时候,那叫一个头疼。
他就跟我抱怨:“这制样怎么这么难啊,感觉就像在黑暗里摸索,完全不知道从哪儿下手。
”其实啊,只要掌握了方法,也没那么可怕。
首先呢,咱们来说说粉末样品的制样。
这就像是给小颗粒们排排队,让它们乖乖听话。
如果是比较松散的粉末,那我们可以用一种叫载玻片的东西。
先把载玻片擦得干干净净的,可不能有一点脏东西,不然就像在脏桌子上吃饭一样,看着就不舒服。
然后呢,取一点点粉末放在载玻片的中央。
哎呀,这“一点点”可不好把握,放多了像小山丘,放少了又怕看不见。
小李当时就因为这个,试了好几次。
放好粉末后,再拿一个盖玻片轻轻地盖上去。
这盖的时候可得小心啦,就像给娇嫩的花朵盖被子一样,要轻轻地,不然粉末就全跑了。
如果粉末不太容易散开均匀,我们可以用一根细针来拨一拨,不过这可是个精细活,就像给蚂蚁梳毛似的。
那要是想观察的粉末是悬浮在液体里的呢?这就有点像把小鱼从水里捞出来再放到小盒子里。
我们得先把液体里的粉末混合均匀,就像搅拌咖啡里的糖一样。
然后用滴管吸取一点混合液,滴在载玻片上。
这里的滴管就像魔法棒,要控制好量。
滴好之后,再按照前面说的方法盖上盖玻片。
不过这时候可能会有气泡,气泡就像调皮的小鬼,会干扰我们观察。
要是有气泡怎么办呢?我们可以轻轻地敲一敲载玻片,把气泡赶跑,就像赶跑捣蛋的小动物一样。
再说说块状样品的制样吧。
块状样品就像是一个个小砖头,我们要把它处理成能在偏光显微镜下观察的样子。
如果这个块状样品比较大,那我们就得把它切小一点。
这切割可不容易,就像给大石头做手术一样。
我们得用专门的切割工具,而且要切得很平整。
我记得小李切样品的时候,切得歪歪扭扭的,他自己都笑称这是“抽象艺术”呢。
偏光显微镜实验报告(一)2024

偏光显微镜实验报告(一)引言概述:偏光显微镜是一种重要的科学工具,广泛应用于生物学、地质学和材料科学等领域。
本报告旨在介绍偏光显微镜的原理和使用方法,并通过具体实验探讨其在物质结构和特性研究中的应用。
正文:一、偏光显微镜的原理1. 光的偏振现象a. 光波的振动方向b. 偏振板的作用2. 偏光显微镜的基本构成a. 光源和光学系统b. 偏振器和偏振分束器c. 目镜和物镜3. 极化光的成像原理a. 光学路径的改变b. 起偏光和透射光的强度关系4. 偏光显微镜的功能和特点a. 可观察到的样品特性b. 适用范围和限制5. 偏光显微镜的调节和操作方法a. 亮度和焦距的调节b. 成像过程中的注意事项二、偏光显微镜的用途及应用1. 相衬技术a. 相衬原理和优势b. 相衬显微镜图像的解读2. 双折射测定样品特性a. 双折射现象和测定原理b. 应用于矿物和晶体结构分析3. 斯托克斯显微镜图像解析a. 斯托克斯显微镜的构成和原理b. 通过斯托克斯显微镜观察样品的特征4. 偏光显微镜在生物学中的应用a. 细胞结构和组织学研究b. 病理学和医学诊断5. 材料科学中的偏光显微镜应用a. 晶体结构和短程有序性的研究b. 稀有材料和纳米材料的表征总结:偏光显微镜是一种强大而多功能的工具,通过对光的偏振现象的研究,它能够提供有关样品结构和特性的独特信息。
本报告详细介绍了偏光显微镜的原理和构造,以及它在相衬技术、双折射测定、斯托克斯显微镜图像解析等领域的应用。
此外,偏光显微镜还在生物学和材料科学中发挥着重要的作用。
通过充分理解和运用偏光显微镜的知识,我们可以开展更深入的研究,并探索更广泛的应用领域。
偏光显微镜 实验报告

偏光显微镜实验报告偏光显微镜实验报告引言:偏光显微镜是一种常用的光学仪器,它通过利用偏振光的特性来观察物质的结构和性质。
本次实验旨在通过使用偏光显微镜,探索其原理和应用,并观察不同样品在偏光显微镜下的特性。
材料与方法:实验中所使用的偏光显微镜是一台传统的光学显微镜,配有偏光装置和旋转盘。
样品包括晶体、液晶和生物组织切片。
实验过程中,我们首先调节光源亮度和对焦,然后将样品放置在载物台上,并通过旋转盘调节偏光角度。
实验结果与讨论:1. 晶体样品观察:将晶体样品放置在偏光显微镜下,我们发现晶体在不同偏光角度下会呈现出不同的颜色。
这是由于晶体的结构对光的偏振方向有选择性吸收的结果。
通过旋转盘,我们可以观察到晶体颜色的变化,并推测晶体的晶格结构。
2. 液晶样品观察:液晶是一种特殊的物质,具有有序排列的分子结构。
在偏光显微镜下观察液晶样品时,我们发现液晶会显示出彩色的光条纹。
这是由于液晶分子的排列方式对光的偏振方向产生了旋转,导致光的干涉现象。
通过观察液晶样品在不同偏光角度下的光条纹变化,我们可以推断液晶的分子排列方式和性质。
3. 生物组织切片观察:在观察生物组织切片时,我们发现不同部分的细胞和组织结构会在偏光显微镜下呈现出不同的颜色和亮度。
这是由于生物组织中的分子结构和方向对光的偏振性质有影响。
通过观察生物组织切片在偏光显微镜下的特性,我们可以研究细胞和组织的结构、功能和病理变化。
结论:本次实验通过使用偏光显微镜,我们深入了解了其工作原理和应用。
通过观察晶体、液晶和生物组织切片样品,我们发现不同样品在偏光显微镜下呈现出的特性差异,这为我们研究物质的结构、性质和功能提供了重要的工具。
偏光显微镜的应用远不止于此,它在材料科学、生物学、地质学等领域都有广泛的应用。
通过进一步研究和实践,我们可以发现更多偏光显微镜的潜力和应用价值。
致谢:感谢实验中的指导老师和实验室工作人员的支持和帮助。
他们的专业知识和耐心解答为我们顺利完成实验提供了保障。
偏光显微镜实验报告

偏光显微镜实验报告偏光显微镜实验报告引言:偏光显微镜是一种重要的实验工具,它能够通过光的偏振现象,观察和研究物质的性质和结构。
本实验旨在通过使用偏光显微镜,观察不同材料的偏光现象,深入了解光的偏振特性以及物质的光学性质。
实验步骤:1. 准备样本:我们选择了晶体、液晶和有机物质作为观察对象,并将它们制备成薄片。
2. 调节偏光显微镜:首先,我们调节了偏光片的角度,使其与偏振光的方向垂直。
然后,我们调节了偏光显微镜的偏振器和分析器,使其互相垂直。
3. 观察样本:将样本放置在显微镜的物镜下,调节焦距和光源强度,以获得清晰的图像。
然后,我们转动样本,观察其在不同角度下的偏光现象。
实验结果:1. 晶体的偏光现象:在观察晶体样本时,我们发现当样本转动时,图像的亮度会发生周期性的变化。
这是由于晶体的光学性质导致的,晶体具有双折射现象,使得光线在晶体内部传播时发生偏振分离。
2. 液晶的偏光现象:与晶体不同,液晶在观察时呈现出更加复杂的偏光现象。
当样本转动时,我们观察到图像的亮度不仅发生周期性的变化,还出现了彩色条纹。
这是由于液晶分子的有序排列导致的,液晶具有可控的光学性质。
3. 有机物质的偏光现象:在观察有机物质样本时,我们发现图像的亮度变化较为微弱,但仍然存在一定的偏光现象。
这是由于有机物质的分子结构导致的,其分子在光的作用下会发生旋转和偏振分离。
讨论与分析:通过本实验,我们深入了解了偏光显微镜的原理和应用。
偏光显微镜通过对光的偏振进行控制和观察,使我们能够研究物质的结构和性质。
晶体、液晶和有机物质在偏光显微镜下呈现出不同的偏光现象,这与它们的分子结构和光学性质密切相关。
在实际应用中,偏光显微镜被广泛应用于材料科学、地质学、生物学等领域。
例如,在材料科学中,偏光显微镜可以用来观察材料的晶体结构,判断其性质和质量。
在地质学中,偏光显微镜可以用来研究岩石和矿物的组成和形成过程。
在生物学中,偏光显微镜可以用来观察细胞和组织的结构,研究生物分子的相互作用。
偏光显微镜_实验报告

一、实验目的1. 熟悉偏光显微镜的结构和功能。
2. 掌握偏光显微镜的使用方法。
3. 通过观察不同样品,了解偏光显微镜在物质结构研究中的应用。
二、实验原理偏光显微镜是一种利用偏振光原理进行观察的显微镜。
它通过特殊的偏振片和补偿器,将普通光转化为偏振光,从而使具有各向异性的物质在显微镜下呈现出不同的光学特性。
偏光显微镜广泛应用于地质学、材料科学、生物学等领域。
三、实验器材1. 偏光显微镜一台2. 样品:晶体、液晶、生物组织切片等3. 照相机一台(可选)四、实验步骤1. 观察偏光显微镜的结构和功能(1)了解显微镜的基本构造,包括载物台、物镜、目镜、偏振器、补偿器、照明系统等。
(2)掌握显微镜的调节方法,如粗调、微调、聚焦等。
2. 观察晶体样品(1)将晶体样品放置在载物台上,调节显微镜至合适位置。
(2)打开照明系统,调整光源亮度,使样品清晰可见。
(3)调节偏振器和补偿器,观察晶体样品的偏光现象。
3. 观察液晶样品(1)将液晶样品放置在载物台上,调节显微镜至合适位置。
(2)打开照明系统,调整光源亮度,使样品清晰可见。
(3)调节偏振器和补偿器,观察液晶样品的偏光现象。
4. 观察生物组织切片(1)将生物组织切片放置在载物台上,调节显微镜至合适位置。
(2)打开照明系统,调整光源亮度,使样品清晰可见。
(3)调节偏振器和补偿器,观察生物组织切片的偏光现象。
5. 拍照记录(1)使用照相机记录观察到的现象。
(2)分析照片,总结观察结果。
五、实验结果与讨论1. 晶体样品在偏光显微镜下,晶体样品呈现出明显的双折射现象。
当偏振器与补偿器的方向一致时,观察到明亮的干涉色带;当偏振器与补偿器的方向垂直时,观察到暗色区域。
2. 液晶样品在偏光显微镜下,液晶样品呈现出特有的扭曲现象。
当偏振器与补偿器的方向一致时,观察到明亮的干涉色带;当偏振器与补偿器的方向垂直时,观察到暗色区域。
3. 生物组织切片在偏光显微镜下,生物组织切片呈现出丰富的细胞结构和组织结构。
偏光显微镜操作流程

偏光显微镜操作流程偏光显微镜是一种广泛应用于科学研究和工业领域的高级显微镜。
它通过偏振器和偏光镜的组合来产生偏振光,从而可以观察材料的光学性质和结构。
本文将介绍使用偏光显微镜的详细操作流程。
步骤一:准备工作1. 确保操作环境清洁,并戴上适当的实验室安全眼镜。
2. 检查偏光显微镜是否处于关闭状态,如果是的话,打开电源并调整镜筒高度,使其与视线保持平行。
3. 确保显微镜镜头清洁无尘,并用适当的纸巾和显微镜镜片清洗液进行擦拭。
步骤二:样品制备1. 准备待观察的样品,并将其放置在显微镜样品夹上。
确保样品表面平坦且无污染物。
2. 使用显微镜镜头调焦旋钮,将样品移至观察区域的近焦面。
步骤三:光线调节1. 打开显微镜光源,并将其调至适当亮度。
2. 在偏光显微镜上,找到独立于光源的偏光器旋钮,并将其旋转到“关”或“交叉”位置,以消除样品中的任何偏振效应。
步骤四:获取初始观察1. 轻轻调整显微镜镜头调焦旋钮,使观察区域的样品清晰可见。
2. 确保调焦时不要碰触样品或样品夹,以免造成损坏或滑移。
步骤五:加入偏振光1. 慢慢旋转偏光器旋钮,直到观察到最佳对比度和最明亮的样品图像。
这里需要根据具体情况调整,以获得最佳观察效果。
2. 注意,如果样品是有机材料或含有液体部分,需要特别小心旋转偏光器旋钮,以避免样品移动或外泄。
步骤六:旋转偏光显微镜1. 将偏光镜旋转90度,使其与偏光器的振动方向垂直。
这样可以调整光的振动方向,观察样品在不同偏振方向下的变化。
2. 同时,通过旋转样品夹,观察样品在不同角度下的光学性质。
步骤七:测量和记录1. 使用显微镜目镜中的刻度尺或显微镜软件,测量和记录样品的相关性质,如晶体结构、折射率等。
2. 在记录数据时应准确、清晰地标明观察条件,如偏光方向、放大倍数等。
步骤八:清洁和关闭1. 使用纸巾和清洁液轻轻擦拭显微镜镜头,保持其干净。
2. 关闭显微镜光源,并将偏光显微镜处于关闭状态。
3. 归还或妥善存放偏光显微镜和相关配件。
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实验六偏光显微镜研究聚合物的晶态结构用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
众所周知,随着结晶条件的不用,聚合物的结晶可以具有不同的形态,如:单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时,聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体,通常呈球形,故称为“球晶”。
球晶可以长得很大。
对于几微米以上的球晶,用普通的偏光显微镜就可以进行观察;对小于几微米的球晶,则用电子显微镜或小角激光光散射法进行研究。
聚合物制品的实际使用性能(如光学透明性、冲击强度等)与材料内部的结晶形态,晶粒大小及完善程度有着密切的联系,因此,对聚合物结晶形态等的研究具有重要的理论和实际意义。
一、目的要求1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.观察聚合物的结晶形态,估算聚丙烯球晶大小。
二、基本原理球晶的基本结构单元具有折叠链结构的片晶(晶片厚度在10mm左右)。
许多这样的晶片从一个中心(晶核)向四面八方生长,发展成为一个球状聚集体。
根据振动的特点不同,光有自然光和偏振光之分。
自然光的光振动(电场强度E的振动)均匀地分布在垂直于光波传播方向的平面内如图6-1所示;自然光经过反射、折射、双折射或选择吸收等作用后,可以转变为只在一个固定方向上振动的光波。
这种光称为平面偏光,或偏振光如图6-1(2)所示。
偏振光振动方向与传播方向所构成的平面叫做振动面。
如果沿着同一方向有两个具有相同波长并在同一振动平面内图6-1的光传播,则二者相互起作用而发生干涉。
由起偏振物质产生的偏振光的振动方向,称为该物质的偏振轴,偏振轴并不是单独一条直线,而是表示一种方向。
如图6-1(2)所示。
自然光经过第一偏振片后,变成偏振光,如果第二个偏振片的偏振轴与第一片平行,则偏振光能继续透过第二个偏振片;如果将其中任意一片偏振片的偏振轴旋转90°,使它们的偏振轴相互垂直。
这样的组合,便变成光的不透明体,这时两偏振片处于正交。
光波在各向异性介质(如结晶聚合物)中传播时,其传播速度随振动方向不同而发生变化,其折射率值也因振动方向不同而改变,除特殊的光轴方向外,都要发生双折射,分解成振动方向互相垂直,传播速度不同,折射率不等的两条偏振光。
两条偏振光折射率之差叫做双折射率。
光轴方向,即光波沿此方向射入晶体时不发生双折射。
晶体可分两类:第一类是一轴晶,具有一个光轴,如四方晶系、三方晶系、六方晶系;第二类是二轴晶,具有两个光轴,如斜方晶系、单斜晶系、三斜晶系。
二轴晶的对称性比一轴晶低得多,故亦可称为低级晶系。
聚合物由于化学结构比低分子链长,对称性低,大多数属于二轴晶系。
一种聚合物的晶体结构通常属于一种以上的晶系,在一定条件可相互转换,聚乙烯晶体一般为正交晶系,如反复拉伸、辊压,发生严重变形,晶胞便变为单斜晶系。
图6-2画出了一轴晶一个平行于它的光轴Z的切面。
这类晶体有最大和最小两个主折射率值。
假设光波振动方向平行于Z轴时,相应的折射率为最大主折射率,垂直于Z轴时,相应的折射率为最小主折射率,并分别用N g和N p表示。
那么,当入射光振动方向与Z轴斜交时,折射率递变于N g和N p之间。
不难理解,在这个晶体切面上我们可以用长短半径各为N g和N p的一个椭圆(图6-2)来表示在该切面上各个不同方向的光振动的折射率。
也可以用类似的方法处理其他方向的切面。
看置于正交偏光镜间晶体的光学性质。
当光通过起偏镜时,它只允许在一定平面内振动的光通过(如图6-2的pp),光从起偏镜出来后。
进入到晶图6-2体的光线发生双折射,分解形成振动方向分别平行于椭圆长、短半径的两条光线x和y,折射率分别为N g和N p。
从晶体出来后,光线继续在这两个方向上振动;但随后要遇到的检偏镜只允许具有振动aa的光线通过,光x分解为沿x a和x p振动的两条光,光线y也分解为沿y a和y p振动的两条光,x a和y p为检偏镜所消光,而x a和y p通过检偏镜能发生相互干涉。
在正交偏光镜下观察:非晶体(无定形)的聚合物薄片,是光均匀体,没有双折射现象,光线被两正交的偏振片所阻拦,因此视场是暗的,如PMMA,无规PS。
聚合物单晶体根据对于偏光镜的相对位置,可呈现出不同程度的明或暗图形,其边界和棱角明晰,当把工作台旋转一周时,会出现四明四暗。
球晶呈现出特有的黑十字消光图像,称为Maltase 十字,黑十字的两臂分别平行起偏镜和检偏镜的振动方向。
转动工作台,这种消光图像不改变,其原因在于球晶是由沿半径排列的微晶所组成,这些微晶均是光的不均匀体,具有双折射现象,对整个球晶来说,是中心对称的。
因此,除偏振片的振动方向外,其余部分就出现了因折射而产生的光亮。
聚戊二酸丙二酯的球晶在正交偏光显微镜下观察,出现一系列消光同心圆是因为聚戊二酸丙二酯的球晶中的晶片是螺旋形,即a 轴与c 轴在与b 轴垂直的方向上旋转,b 轴与球晶半径方向平行,径向晶片的扭转使得a 轴和c 轴(大分子链的方向)围绕b 轴旋转(图6-3)。
当聚合物中发生分子链的拉伸取向时,会出现光的干涉现象。
在正交偏光镜下多色光会出现彩色的条纹。
从条纹的颜色、多少、条纹间距及条纹的清晰度等,可以计算出取向程度或材料中应力的大小,这是一般光学应力仪的原理,而在偏光显微镜中,可以观察得更为细致。
三、仪器与药品:偏光显微镜一台、附件一盒、擦镜纸、镊子一把、载玻片、盖玻片若干块;聚乙烯,涤纶膜,双轴取向聚苯乙烯膜,聚丙烯,聚乙二醇。
偏光显微镜比生物显微镜多一对偏振片(起偏镜及检偏镜),因而能观察具有双折射的各种现象。
一般偏光显微镜的结构如图6-4所示。
目镜和物镜使物像得到放大,其总放大倍数为目镜放大倍数与物镜放大倍数的乘积。
起偏镜(下偏光片)和检偏镜(上偏光片)都是偏振片,检偏镜是固定的,不可旋转,起偏镜可旋转。
以调节两个偏振光互相垂直(正交)。
旋转工作台是可以图6-3图6-4水平旋转360°的圆形平台,旁边附有标尺,可以直接读出转动的角度。
工作台可放置显微加热台,藉此研究在加热或冷却过程中聚合物结构的变化。
微调手轮及粗调手轮用来调焦距。
用低倍物镜时,拉索透镜应移出光路,在用高倍物镜及观察锥光图时才把拉索透镜加人光路。
勃氏镜在一般情况不用,只有在高倍物镜、拉索透镜联合使用。
由于用了拉索镜与高倍物镜,物镜的成像平面降低,在目镜聚敛透镜下相当大一段距离处成像。
勃氏镜使像提高又配合目镜起放大作用。
四、实验步骤:1.聚合物试样的制备(l)熔融法制备聚合物球晶。
首先把已洗干净的载玻片、盖玻片及专用砝码放在恒温熔融炉内在选定温度(一般比T m高30℃)下恒温5min,然后把少许聚合物(几毫克)放在载玻片上,并盖上盖玻片,恒温10min使聚合物充分熔融后,压上砝码,轻压试样至薄并排去气泡,再恒温5min,在熔融炉有盖子的情况下自然冷却到室温。
有时,为了使球晶长得更完整,可在稍低于熔点的温度恒温一定时间再自然冷却至室温。
本实验制备聚丙烯(PP)和低压聚乙烯(PE)球晶时,分别在230℃和220℃熔融10min,然后在150℃和120℃保温30min,(炉温比玻片的实际温度高约20℃,实验温度为炉温)在不同恒温温度下所得的球晶形态是不同的。
(2)直接切片制备聚合物试样。
在要观察的聚合物试样的指定部分用切片机切取厚度约为10μm的薄片,放于载玻片上,用盖玻片盖好即可进行观察。
为了增加清晰度,消除因切片表面凹凸不平所产生的分散光,可于试样上滴加少量与聚合物折射率相近的液体,如甘油等。
(3)溶液法制备聚合物晶体试样。
先把聚合物溶于适当的溶剂中,然后缓慢冷却,吸取几滴溶液,滴在载玻片上,用另一清洁盖玻片盖好,静置于有盖的培养皿中(培养皿放少许溶剂使保持有一定溶剂气氛,防止溶剂挥发过快。
)让其自行缓慢结晶。
或把聚合物溶液注在与其溶剂不相溶的液体表面,让溶剂缓慢挥发后形成膜,然后用玻片把薄膜捞起来进行观察,如把聚癸二酸乙二醇酯溶于100℃的溴苯中,趁热倒在已预热至70℃左右的水上,控制一定的冷却速度冷至室温即可。
2.偏光显微镜调节(l)正交偏光的校正。
所谓正交偏光,是指偏光镜的偏振轴与分析镜的偏振轴呈垂直。
将分析镜推入镜筒,转动起偏镜来调节正交偏光。
此时,目镜中无光通过,视区全黑.在正常状态下,视区在最黑的位置时,起偏振镜刻线应对准0°位置。
(2)调节焦距,使物像清晰可见,步骤如下:将欲观察的薄片置于载物台中心,用夹夹紧。
从侧面看着镜头,先旋转微调手轮,使它处于中间位置,再转动粗调手轮将镜筒下降使物镜靠近试样玻片,然后在观察试样的同时慢慢上升镜筒,直至看清物体的像,再左右旋动微调手轮使物体的像最清晰。
切勿在观察时用粗调手轮调节下降,否则物镜有可能碰到玻片硬物而损坏镜头,特别在高倍时,被观察面(样品面)距离物镜只有0.2~0.5mm,一不小心就会损坏镜头。
(3)物镜中心调节。
偏光显微镜物镜中心与载物台的转轴(中心)应一致,在载物台上放一透明薄片,调节焦距,在薄片上找一小黑点移至目镜十字线中心O处,载物台转动360°,如物镜中心与载物台中心一致,不论载物台如何转动,黑点始终保持原位不动;如物镜中心与载物台中心不一致,那么,载物台转动一周,黑点即离开十字线中心,绕一圆圈,然后回到十字线中心,如图6-5所示。
显然十字线中心代表物镜中心,而圆圈的圆心S即为载物台中心。
中心已校正的目的就是要使O点与S点重合。
由于载物台的转轴是固定的,所以只能调节物镜中心位置,将中心校正螺丝帽套在物镜钉头上,转动螺丝帽来校正,具体步骤如下:①薄片位于载物台,调节焦距,在薄片中任找一黑点,使其位于十字线中心O点。
②转动载物台180°黑点移动至01,距十字线中心较远。
01等于物镜中心与载物合中心S之间距离的图6-5两倍,转动物镜上的两个螺丝帽,使小黑点自01移回O、01距离的一半。
③用手移动薄片,再找小黑点(也可以是第一次的那个黑点),使其位于十字线中心,转动载物台,小黑点所绕圆圈比第一次小,如此循环,直到转动载物台小黑点在十字线中心不移动。
3.聚合物聚集态结构的观察(1)观察聚合物晶形,测定聚乙烯球晶大小。
聚合物晶体薄片,放在正交偏光显微镜下观察,表面不是光滑的平面,而是有颗粒突起的。
这是由于样品中的组成和折射率是不同的,折射率愈大,成像的位置愈高;折射率低者,成像位置愈低。
聚合物结晶具有双折射性质,视区有光通过,球晶晶片中的非晶态部分则是光学各向同性,视区全黑。
用显微镜目镜分度尺,测量晶粒直径(单位为μm),测定步骤如下:①将带有分度尺的目镜插入镜筒内,将载物台显微尺(1.00mm,为100等分,)置于载物台上,使视区内同时见到两尺。
②调节焦距使两尺平行排列,刻度清楚,使两零点相互重合,即可算出目镜分度尺的值。