有机分析(范莹莹)
有机分析DOC
有机分析陈华重庆大学化学化工学院药学系2009.10第一章绪论一．什么是有机分析分析对象：有机化合物；任务：研究有机化合物的元素组成、分子结构；定性鉴定、定量测定；分离与提纯；二．发展历史简介经历了三个阶段——第一阶段：古代简单的物理性质测定，如比重。
第二阶段：18世纪末到19世纪末18世纪末：元素定性分析的开端——法国的拉瓦锡（Lvoisier A L）根据燃烧试验提出：从植物提取的有机物主要由碳、氢、氧三种元素组成；从动物提取的有机物含碳、氢、氧、氮四种元素组成。
1810：元素定量分析的开端——法国的盖吕萨克（Gay-Lussac J L）和泰纳(Thenard L J) 首次完成了碳、氢的定量分析（由气体方程计算）；1814，瑞典的贝采利乌斯（Berzelius J J）,改进了该试验（吸收气体，称量吸附剂质量变化）。
19世纪初：元素定量分析精确测定——德国的李比希（Liebig J F），完成了碳氢的精确测定。
1830：氮的定量测定——法国的杜马（Dunas J B A）,创立了定量测定氮的气量法。
1883：测定氮含量的容量分析法——凯达尔。
到19世纪末，完成了主要元素的常量分析第三阶段：20世纪1912：元素分析的微量分析方法——奥地利普列格尔系统地发展了有机物质的微量分析方法；有机功能团的定性定量测定——进入20世纪以来，天然有机化学、有机合成化学、有机工业生产及现代物理的迅速发展，积累了对各类有机化合物化学和物理性质的认识，从而逐步建立起有机功能团的定性鉴定和定量分析方法。
仪器分析的兴起——从50~60年代兴起的仪器分析方法，几十年来得到突飞猛进的发展，在许多研究领域，基本上已取代传统的化学分析法，能够完成从混合物分离到元素定性分析、功能团定性定量分析到分子结构的测定等一系列完整的分析任务。
三．有机分析的方法（一）从分析手段来看，分为两大类，化学分析和仪器分析。
仪器分析法又分为用于分离提纯的色谱法（GC，LC），用于官能团定性定量检测的光谱法（UV，IR），用于分子式和分子结构测定的元素分析法、质谱法（MS）和波谱法（NMR，ESR）。
超声波提取银杏叶中黄酮类化合物的研究
・实验研究・
超声波提取银杏叶中黄酮类化合物的研究
杨荣华．任京东，屈云霞 （泰山医学院，山东泰安２７１０１６）
【摘要１目的：研究采用超声波法提取银杏叶中黄酮类化合物的工艺。方法：采用正交试验确定银杏叶中总黄酮的最 佳提取工艺：以总黄酮为评价指标，用分光光度法进行分析检测，并与传统的溶剂提取法进行比较。结果：最佳提取 条件为超声波功率１００％，超声时间４５ ｍｉｎ，液固比为１２：１，溶剂浓度３０％，提取次数２次。分析检测显示，总黄酮的 提取率达１．２％，超声提取的提取率比溶剂法提高了约１．５倍。结论：超声波用于银杏叶提取具有成本低、回收率高、 有机溶剂残留少等优点。 『关键词】超声波提取；银杏叶；银杏黄酮苷；提取工艺 【中图分类号】Ｒ２８４＿２ 【文献标识码】Ａ
Ｆｉｇ．３
图３超声时间对黄酮类化合物的提取率的影响
Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｔｉｍｅ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ
ｏｎ
ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ
由图３可知，提取率随超声时间的增加而增加．当超声
２６巾国医药导报ＣＨＩＮＡ ＭＥＤＩＣＡＬ ＨＥＲＡＬＤ
万方数据
２０１０年７月第７卷第２０期
试验号
（Ａ）
ｌ
正交试验结果分析表 溶剂用量
（Ｃ） ８（１）
Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｔｈｅ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｔｅｓｔｓ
超声功率 ６０（１） ６０（１）
超声时间
（Ｂ） １５（１）
提取次数
（％） （Ｄ） ｌ（１）０．７４
提取亨
２ ３
４
３０（２）
４５（３）
１０（２） １２（３） １０（２）
有机化合物波谱分析精品课程内涵建设探讨
ｒ ｅ ａ ｌ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ａ １ ｅ ｎ ｔ —ｔ ｒ ａ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ａ ｎ ｄ ｆ ｕ ｎ ｄ ａ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ １ ｔ ａ ｓ ｋ ｓ ．ａ ｎ ｄ ａ ｌ ｓ ｏ ｔ ｈ ｅ ｋ ｅ ｙ ｔ ｏ ｐ ｒ ｏ ｍ ｏ ｔ ｅ
ｈ ｏ ｓｔ ｉ ｎ ｇ ｔ ｏｐ — ｑ ｕａｌ ｉ ｔ ｙ ｃ ｏ ｕｒ ｓ ｅ Ｓｐ ｅ ｃｔ ｒ ａｉ Ａ ｎａｌ ｙｓ ｉ Ｓ ｏｆ Ｏ ｒ ｇ ａｎｉ ｃ Ｃｏ ｍ ｐ ｏｕ ｎ ｄｓ ． ｓ ｕ ｍｓ ｕｐ ｔ ｈ ｅ ｍａｉ ｎ ｐ ｏｉ ｎｔ Ｓ ａ ｎ ｄ ｗｉ ｓ ｈｅ ｓ ｔ ｏ Ｓ ｈ ａｒ ｅ ｗｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ Ｃ Ｏｌ ｌ ｅ ａ ｇ ｕｅ ｓ ．
精神 ， 精 品课程在 课程建 设中是集 科学性 、 有 效性 、 示 范性 、 教育性 、先进 性和整 体性于一 身的示 范性课程 ，是具有 “ 一 流 教师 队伍 、一 流 教学 内容 、一 流 教学 方 法、一 流 教材 、
一
会对 高素 质人 才培 养质 量要 求及 高 等学 校 内部进 行 人才 培
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青岛科技大学本科毕业设计
青 岛 科 技 大 学 本 科 毕 业 设 计 （论 文）题 目 2种未知农药的鉴定与分析指导教师__________________________辅导教师__________________________学生姓名__________________________ 学生学号__________________________化工学院（部） 化学工程与工艺 专业 2005级1班二○○九年六月十八日范志先 于 晨 0501010229中文摘要2种未知农药的鉴定与分析摘要采用气相色谱法、红外光谱法、高效液相色谱法、原子吸收光谱法对两种农药未知物进行了定性、定量分析研究。
顶空气相色谱-火焰光度检测器（HS-GC-FPD）法证实了未知物1酸解后放出CS2，经红外谱图比较进一步确认其为代森类杀菌剂（EBDCs）。
通过原子吸收光谱法测定农药未知物1中Mn和Zn的含量分别为8.67 %和2.5 %，最后确证了农药未知物1的主要成分为代森锰锌而非代森锰或代森锌。
采用红外光谱法测定未知物2，通过解谱和对照标准谱图，初步确定其主要成分为三苯基乙酸锡。
通过高效液相色谱法（HPLC），采用紫外检测器、NH2分离柱，以甲醇∶水=80∶20（V/V）为流动相，对农药未知物2进行了定量分析和进一步的确证定性。
结果计算得出农药未知物2中三苯基乙酸锡的含量为13.35 %，检出限为0.2 μg，添加回收试验表明其平均回收率和相对标准偏差分别为100.0 % ~ 100.4 %，1.96 % ~ 1.99 %，其准确度和精度均满足常量分析的要求。
农药未知物2中Sn的含量为15.4 %，进一步确证了农药未知物2的主要成分为三苯基乙酸锡。
关键词：未知农药；分析；红外光谱法；高效液相色谱法；原子吸收光谱法ABSTRACTIDENTIFICATION AND ANALYSIS ON TWO KINDS OFUNKNOWN PESTICIDESABSTRACTTwo kinds of unknown pesticides were studied qualitatively and quantitatively by GC, IR and HPLC, as well as AAS.Headspace GC-FPD method confirmed that the unknown pesticide No.1 re-leased CS2after decomposed by acid. Through comparing IR spectrum it further confirmed that the pesticide was EBDCs. The content of Mn and Zn in unknown pesticides No.1 was 8.67 % and 2.5 % respectively, determined by atomic absorption spectrometry. It further identified that the major component of unknown pesticide No.1 was Mancozeb, rather than maneb or zineb.The unknown pesticide No.2 was first determined by IR. Through parsing and referring to the standard spectrum, it confirmed that the major component was in-itially triphenyltin acetate. Then the unknown pesticide No.2 was determined by HPLC with ultraviolet photometric detector. The analytical column was AGT NH2, while the mobile phase was methanol and water with the volume proportion of 80∶20(V/V). The proportion of triphenyltin acetate in the unknown pesticide No.2 was 13.35 %, calculated using the method. The detection limit was 0.2 μg. The fortific a-tion amount showed that the average recovery and relative standard deviation were, respectively, 100.03 % ~ 100.39 %, 1.96 % ~ 1.99 %. It showed that the accuracy of this method and accuracy would both meet the requirements of constant analysis. The content of Sn in unknown pesticide No.2 was 15.4 %, confirming the major component of unknown pesticides No.2.KEY WORDS: unknown pesticide; analysis; IR; HPLC; FAAS目录1 前言 (1)1.1 农药分析概述 (1)1.1.1 农药分析的定义 (1)1.1.2 农药分析的意义 (1)1.1.3 农药分析的方法 (1)1.2 四大定性谱图的概述 (2)1.2.1 紫外光谱 (2)1.2.2 红外光谱 (3)1.2.3 质谱 (3)1.2.4 核磁共振 (4)1.2.5 四大谱图的比较 (4)1.3 原子吸收光谱法简介 (5)1.3.1 原子吸收光谱仪结构 (5)1.3.2 原子吸收光谱法的原理 (6)1.3.3 原子吸收光谱法的特点及应用 (7)1.4 2种未知农药的概述 (8)1.4.1 农药未知物1 (8)1.4.2 农药未知物2 (9)2 材料与方法 (13)2.1 气相色谱顶空进样初步确定农药未知物1的类别 (13)2.1.1 仪器及设备 (13)2.1.2 试剂及耗材 (13)2.1.3 气相色谱的操作条件 (13)2.2 红光光谱法对2种未知农药定性 (13)2.2.1 仪器及设备 (13)2.2.2 试剂及耗材 (14)2.2.3 红外固体样品的制备 (14)2.2.4 未知农药红外谱图解析 (14)2.3 高效液相色谱测农药未知物2中主要成分的含量 (14)2.3.1 仪器及设备 (14)2.3.2 试剂及耗材 (15)2.3.3 高效液相色谱的操作条件 (15)2.3.4 紫外检测器的操作条件 (15)2.3.5 高效液相色谱定量分析条件的选择 (15)2.3.6 三苯基乙酸锡标准溶液的配制和检出限的测定 (16)2.3.7 三苯基乙酸锡标准曲线的建立 (16)2.3.8 三苯基乙酸锡的添加回收试验 (16)2.3.9 外标法计算农药未知物2中三苯基乙酸锡的含量 (16)2.4 原子吸收光谱测定2种未知农药中金属元素的含量 (17)2.4.1 仪器及设备 (17)2.4.2 试剂及耗材 (17)2.4.3 标准溶液的配制 (17)2.4.4 标准曲线的建立 (18)2.4.5 2种未知农药中金属元素含量的测定 (18)3 结果与讨论 (19)3.1气相色谱顶空进样确定农药未知物1的类别 (19)3.2 2种未知农药的红外谱图及解析 (19)3.2.1 农药未知物1 (19)3.2.2 农药未知物2 (20)3.3 高效液相色谱法测定农药未知物2中主要成分的含量 (21)3.3.1 色谱柱的选择 (21)3.3.2 流动相的配比的选择 (22)3.3.3 检测器的选择 (24)3.3.4 三苯基乙酸锡检出限的测定 (24)3.3.5 三苯基乙酸锡标准曲线 (25)3.3.6 农药未知物2的添加回收试验 (25)3.3.7 农药未知物2中三苯基乙酸锡含量的测定 (26)3.4 原子吸收光谱法测定2种未知农药中金属元素的含量 (27)3.4.1 标准曲线 (27)3.4.2 2种未知农药中金属元素含量的测定 (29)结论 (31)参考文献 (33)致谢 (35)青岛科技大学本科毕业设计（论文）1 前言1.1 农药分析概述1.1.1 农药分析的定义农药分析主要指对农药产品质量指标的控制分析。
广西红心猕猴桃品牌打造—以广西乐业县红心猕猴桃为例
广西红心猕猴桃品牌打造—以广西乐业县红心猕猴桃为例摘要:以打造广西壮族自治区百色市乐业县红心猕猴桃品牌为主题展开研究，主要是为了深挖品牌内涵，响应国家乡村振兴战略的号召，发展广西省百色市乐业县猕猴桃产业。
打造时尚、大众喜闻乐见的精美包装设计迎合市场，增加其视觉效果和记忆点，让更多人关注到乐业县红心猕猴桃，强化了乐业县红心猕猴桃的品牌形象更利于消费者接受和传播，提高消费者购买欲，从而提高乐业县猕猴桃的影响力，带动当地相关产业的发展增加乐业县的就业和收入水平。
关键词：红心猕猴桃、品牌打造、乐业县1、广西乐业县红心猕猴桃概述根据《乐业县年鉴》：“猕猴桃是一种野生水果，俗称“马奶果”，主要生长在贵州、天等城镇”；“明清初，贵州镇，农民长仁村移栽10余马奶果到花园人工种植”，乐业县种植猕猴桃300多年。
1961年10月份乐业县委县政府根据本县实际情况，大力发展农业，经县农业局提议，将当地人俗称的“马奶果”定名为“乐业猕猴桃”，沿用至今。
心猕猴桃是一种可食用的药用水果，每100克新鲜水果维生素100-420毫克，比柑橘高5-10倍，比柠檬高11-13倍，比苹果高20-80倍。
红心猕猴桃果肉柔嫩，香气浓郁，甜而鲜，酸度极低，营养丰富。
富含维生素C和P、K、钙、镁、铁、铜等矿物质和18种氨基酸，特别是水果微量元素钙，称为“人类水果”，称为“水果”“王”、“维度C”，特别是钙的微量元素，水果钙可以直接被人体吸收，是一种良好的钙补充，丰富的营养价值。
红心猕猴桃是一种新品种，属于中国猕猴桃红肉猕猴桃品种，是一种特别早的红心品种，其后代具有稳定的遗传特性，抗性强，果实大，甜味，不易储存。
通过电子商务变革流通格局，把乐业的产业优势、产品优势转变促农增收、推动发展的资源优势，助推全县有机猕猴桃行业持续健康发展。
2、广西乐业县红心猕猴桃项目内容（1）将猕猴桃品种、质量进行划分打造多品类、多价格纬度、多产业（将未销售完的成熟猕猴桃制作成猕猴桃果干冻干和奶茶店合作制作猕猴桃季节限定甜品和水果茶）以满足不同的消费者需求同时也最大程度避免浪费。
有机分析习题集
【判断题】：1.毛细管法测定熔点时，装样量过多使测定结果偏高。
√2.毛细管法测定熔点升温速率是测定准确熔点的关键。
√3.沸点和折射率是检验液体有机化合物纯度的标志之一√4.使用阿贝折射仪测定液体折射率时，首先必须使用超级恒温槽，通入恒温水。
√5.杜马法对于大多数含氮有机化合物的氮含量测定都适用。
√6.克达尔法测定有机物中的氮的过程分为：消化、碱化蒸馏、吸收和滴定等四步。
√7.克达尔烧瓶的主要用途是加热分解试样。
×8.测定蛋白质中的氮最常用的是凯氏定氮法，用浓硫酸和催化剂将蛋白质消解，将有机氮转化成氨。
√9.消化法定氮的溶液中加入硫酸钾，可使溶液的沸点降低。
×10.用消化法测定有机物中的氮时，加入硫酸钾的目的是提高反应温度。
√11.有机物中卤素的测定，常将其转化为卤离子后用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
√12.氧瓶燃烧法除了能用来定量测定卤素和硫以外，已广泛应用于有机物中硼等其他非金属元素与金属元素的定量测定。
√13.氧瓶燃烧法测定有机物中卤素含量时，试样量不同，所用的燃烧瓶的体积也应有所不同。
.√14.氧瓶燃烧法测定对硝基氯苯中氯含量时，试样燃烧分解后，若吸收液呈黄色，将造成测定结果偏高。
×15.用燃烧法测定有机物中氯时，由于有机溴化物燃烧分解产物为单质溴，所以有机溴化物的存在对测定没有影响。
×16.有机物中溴的测定，可用NaClO作氧化剂，使溴生成BrO3-，然后在酸性介中加KI使之析出I2，用碘量法测定。
√17.重氮化法测定苯胺须在强酸性及低温条件下进行。
√18.碘值是指100克试样消耗的碘的克数。
√19.皂化值等于酯值与酸值的和。
√20.酸值是指在规定的条件下，中和1克试样中的酸性物质所消耗的氢氧化钾的毫克数。
√21.有机物中卤素的测定，常将其转化为卤离子后用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
√22.氯化碘溶液可以用来直接滴定有机化合物中的不饱和烯键。
×23.乙酰化法适合所有羟基化合物的测定。
《有机波谱分析》全英文教学的实践与思考
《有机波谱分析》全英文教学的实践与思考IntroductionOrganic spectroscopy is an important tool for analyzing themolecular structure of organic compounds. It involves the use ofvarious techniques that enable the determination of the composition and arrangement of atoms in molecules. The study of spectroscopyrequires a high level of expertise, and students need to develop anunderstanding of theoretical concepts and practical skills to analyze complex spectra.Teaching organic spectroscopy in English presents several challenges for both teachers and students. Students who are non-native speakers of English may find it challenging to understand the terminology and concepts. In contrast, teachers who are not fluent in English may struggle to explain complex concepts and engage students in discussions. This paper reflects on the challenges and opportunities of teaching organic spectroscopy in English and provides recommendations for successful instruction.Challenges of teaching organic spectroscopy in Englishnguage barriersThe primary challenge of teaching organic spectroscopy in Englishis the language barrier. Students who are not fluent in English may feelintimidated and struggle to understand the terminology and concepts. They may find it difficult to follow lectures, read textbooks, and take notes. Additionally, English-language journals and textbooks may present obstacles to non-native speakers.2.Technical knowledgeAnother challenge in teaching organic spectroscopy in English isthe depth of technical knowledge required to understand and analyzespectrum data. Students need to be proficient in various mathematicaland theoretical concepts to interpret spectra correctly. This can bechallenging for students who lack a solid foundation in subjects like mathematics, physics, and chemistry.3.Cultural differencesCultural differences can also be a challenge when teaching organicspectroscopy in English. Learning about spectroscopy requires interacting and engaging with peers and instructors, which can bedifficult for students who come from different socio-cultural backgrounds. Students may find it hard to align their academic interests or norms withthose of the instructor if they are from different countries.Opportunities of teaching organic spectroscopy in English1.Access to international resourcesTeaching organic spectroscopy in English provides access to a widerange of resources, including textbooks, papers, and other literature.These resources may not be available in other languages, which can limit students' exposure to current research and developments in thefield. Additionally, students who are proficient in English may have more opportunities to collaborate with researchers and practitioners globally.2.Improved career prospectsLearning to analyze spectra in English may enhance students'career prospects by increasing their employability and job opportunities.Many international companies require the ability to read, write, andcommunicate effectively in English, and proficiency in spectroscopy is a valuable asset in the job market. Students who learn to analyze spectra in English may also have the chance to pursue further education or research opportunities in leading universities worldwide.3.Develop professional skillsTeaching organic spectroscopy in English presents an opportunityfor students to develop professional skills such as technical writing,critical thinking, and problem-solving. Students who learn to analyzespectra in English may improve their writing and communication skills,increasing their chances of publishing their research in international journals. Additionally, analyzing spectra can enhance students' ability to solve complex problems through logical reasoning and critical thinking.Recommendations for successful instruction1.Address language barriersTo address language barriers, instructors can provide languagesupport by creating a glossary of terminology, providing sample spectra with annotations, or using resources such as vernacular language textbooks or visual aids. Additionally, instructors can encourage students to ask questions and engage in class discussions, creating a conducive learning environment for all students.2.Focus on key conceptsTo account for students’ varying levels of technical knowledge, instructors can focus on the essential concepts in spectroscopy and provide real-world examples to help students understand the concepts better. This approach can help students develop a solid foundation on which they can build their knowledge.3.Foster an inclusive classroom cultureCreating an inclusive learning environment that acknowledges socio-cultural differences is critical. Instructors can encourage interaction and collaboration among students, and provide opportunities for students to learn from one another. Additionally, instructors can use a variety of teaching methods, such as group work, problem-based learning, and inquiry-based learning, to allow students to apply the theory in different contexts.ConclusionTeaching organic spectroscopy in English constitutes a challenge, but it is also an opportunity for students to develop key skills, access new resources, and improve their career prospects. To succeed, instructors need to address language barriers, focus on key concepts, and foster an inclusive classroom culture. With such an approach, students can develop a solid knowledge of spectroscopy that prepares them for successful careers in the field of organic chemistry.。
有机化合物的分离与提纯
常见的溶剂极性大小顺序如下：水>DMSO> > 甲醇>DMF>乙醇>丙酮>氯仿>乙醚>甲苯>石油 醚。
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溶剂选择要求：
1. 沸点适宜。 2. 不与被提纯物质反应。 3.在较高温度时能溶解较多的被提纯 物质，而在室温或较低温度时只能溶解很少 量的被提纯物质。
备气相色谱、制备液相色谱)。
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原理：
1.1 重结晶
一般情况下物质的溶解度随着温度 的升高而增大。
把固体混合物溶解在热的溶剂中达 到饱和，冷却时被提纯物质随着溶解度的降 低变成过饱和而析出结晶，杂质由于含量较 少冷却时仍然处于不饱和而溶解在溶剂中， 从而达到分离的目的。
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关键在溶剂的选择： “相似相溶”
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中药：
西药：
药物中间体：
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主要用途： 1. 有机合成中间体的鉴定。 2. 新药研发中药物结构的鉴定。 3. 生物活性分子、天然产物结构的鉴定。 例如对药物结构的分析：
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目录
一、有机化合物的分离和提纯 二、紫外吸收光谱 三、红外吸收光谱 四、核磁共振 五、质谱 六、谱图综合解析
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1.5.1 薄层色谱（TLC）
1. 用处： •物质的定性分析 •跟踪反应 •快速分离少量物质
2. 材质：
板：玻璃、塑料、金属
吸附剂：硅胶（弱酸性，常用）、
性）
Al2O3(碱性、中性、酸
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3. 点样
4.Βιβλιοθήκη 划板将大块硅胶板分成小块；用铅笔
标记起始线；点样
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化工行业环境监测中萃取法实际应用
化工行业环境监测中萃取法实际应用范肖肖周莹莹河北绿环环境科技有限公司摘要：化工行业生产难免会产生一些有害物质，这些有害物质必须要经过处理才能排放，不然会给大自然带来严重的破坏。
一些化工厂还可能存在有害物质出现泄漏的现象，虽然泄漏的量不多，但是随着时间的推移，长此以往的累积下来，对大自然环境的破坏是不可估量的。
因此，针对化工行业进行精细化测量是必不可少的。
本文就化工行业环境监测中萃取法在大气环境、土壤环境以及水环境等方面的监测应用进行探讨。
关键词：化工行业环境监测萃取法应用引言在社会生产经济发展中，化工行业发挥着重要作用，随着近几年来人们对化工品的需求不断增大，化工行业快速发展。
由于一些化工企业一味的注重经济效益，在化工生产过程中忽视了对周边环境的保护，化工废气、废水、废料等并没有经过处理就进行排放，对环境的破坏有着重要影响，与此同时，还对周边人们的健康与生命安全带来严重隐患。
其中，突发性环境污染严重时不仅能带来巨大的经济损失，还很可能危急到人们的生命安全，威胁到当地治安以及社会经济的稳定，目前，化工污染的处理问题受到了社会大众的广泛关注。
在化工行业环境监测中，萃取法的广泛应用准确快速的检测出排放物超标问题，能为化工行业环境监测治理问题提供重要支持。
一、化工行业环境监测中萃取法的积极作用在化工行业环境监测中萃取法充分发挥着其价值。
环境监测工作的开展是为了帮助广大群众更加直观全面的了解身处的环境，从以往片面的了解向着量化的认识。
生活环境遭到破坏或污染的时候，如果不能及时的进行补救措施，很容易造成环境进一步恶化，化工行业环境监测的出现有效避免了环境恶化，帮助人们和大自然和谐共处。
同时，环境监测能收集到环境的各项数据和指标，为之后环境污染的治理与环境保护提供数据支持，让人们能在良好的环境中生活和工作。
化工行业环境监测通过现代化、科学化的手段，针对人们的生活环境提出有效的保护治理策略，将人们生存生活的环境进行很好的治理和保护。
银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺研究
2006年4月 云南化工 Ap r .2006 第33卷第2期 Yunnan Chem ical Technol ogy Vol .33,No .2 银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺研究范莹莹1,黄小凤2(1.昆明理工大学理学院,云南昆明650093;2.昆明理工大学环境科学与工程学院,云南昆明650093)收稿日期:2006201205作者简介:范莹莹(1973～),女,在读博士研究生,讲师。
主要研究方向:分析化学,有机化学。
摘 要: 研究了乙醇2水体系浸取银杏叶中黄酮类化合物的工艺条件,通过分光光度法测定黄酮的含量并计算它的浸出率。
根据黄酮类化合物浸出率的计算结果,选用70%乙醇溶液为提取剂,并通过正交试验给出了黄酮类化合物的最佳浸出条件:浸取温度70℃,固液比1∶20,浸取剂pH =8,银杏叶中黄酮类化合物的浸出率可达到92.2%。
关键词: 银杏叶;黄酮类化合物;提取工艺中图分类号: R284.2 文献标识码: A 文章编号: 10042275X (2006)022*******Process for the Extracti on of Fl avones fro m G i n kgo L eavesFAN Y i n g 2y i n g 1,HUANG X i a o 2feng 2(1.School of science;2.School of Envir onmental Science and Engineering,Kunm ing University of Science and Technol ogy,Kunm ing 650093,China )Abstract: Pr ocess f or the extracti on of flavones fr om Ginkgo leaves with ethanol -water was studied,and content of flavones was deter m ined by s pectr ophot ometry .The op ti m al conditi on was chosen by orthogonal tests as extracti on with 70%ethanol at 70oC,rati o of s olid t o liquid 1:20and at pH 8,and the extracti on rate of flavones reach 92.2%.Key words: ginkgo leaves;flavones;technol ogy on extract引言银杏叶是银杏科植物银杏的叶子,以银杏叶提取物为原料制成的药物具有清除自由基,防止脑缺血和脑水肿,改善脑功能等多种作用。
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第四章 元素定性分析
有机分析无需鉴定C、H,氧的鉴定通常是 通过官能团鉴定反应或根据定量分析结果来判 断，所以元素定性分析主要鉴定氮，硫，卤素。
元素定性分析包括试样的分解和鉴定两部
分。
4.1试样的分解
一、干法分解 1 钠熔法
把有机化合物加入到灼热的金属Na中，猛烈分解
C→C, CO2, CO, Na2CO3 N→NaCN S→Na2S X→NaX
密度瓶
2 韦氏天平法
根据阿基米德原理,当物体全部浸入液体时，物体减轻的 质量等于物体所排开液体的质量。20℃时，分别测量同一物 体在水及试样中的浮力，由于浮锤排开水和试样的体积相同， 所以，根据水的密度和浮锤在水和试样中的浮力即可算出试 样的密度。 m水/ρ0 = m样/ρ ∴ ρ= m样ρ0 /m水
但若在样品中加入葡萄糖，可以提高CN-的产率。因此在 有疑问时，应取较大量的试样，加入等量的葡萄糖或蔗糖 混匀后再进行钠熔分解。
2 镁-碳酸钾熔融法
钠熔法的缺点是N有时有漏检的情况，特别是低沸
点的胺、胺盐和酰胺，还有一些有机化合物钠熔时易爆 炸，另外对于沸点低的试样分解也有困难，此时可以考 虑使用镁-碳酸钾熔融法进行分解 [操作] 取镁粉与等量的无水碳酸钾混合，先加少许于干燥的
定。
二、湿法分解
湿法分解是将样品置于强酸或强酸和盐的 溶液中，强热使有机质破坏分解的方法，主要 用于分析有机物中的金属元素。 1 硫酸-硫酸盐法
将样品置于浓硫酸和硫酸钾中加热进行分解。经分 解得到的金属离子多为低价态。
2 硫酸-硝酸法
适用于金属元素与碳原子结合牢固的有机物，不适 用于含碱土金属的有机物。经分解得到的金属离子多为 高价态。
3 硝酸-高氯酸法
本法破坏分解样品的能力强，消解反应剧烈，应注 意勿使消解液蒸干，以免发生爆炸。
三、氧瓶燃烧法
氧瓶燃烧法是将有机物置于充满氧气的密闭燃烧瓶内 进行燃烧，并将燃烧所产生的待测物质吸收至适当的吸收 液中，再采用适当的方法进行分析。 氧瓶吸收法的优点是试样用量少，分解完全，操作简 单，快速，不需要特殊的设备，在硬质玻璃锥形瓶或分液 漏斗中进行即可，只需配一个特制的磨口塞。塞子下面熔 接一根铂丝，把试样用小块无灰滤纸包好，挂在铂丝上。 在氧瓶中装好吸收液和充满氧气后，点燃滤纸，迅速塞紧 塞子。烧完后冷却摇匀。同法做空白。 由于试样可以在氧瓶中完全分解，也 可用于元素定量分析。
具有特征气味的有机物
气味 刺激气味 化合物 酰氯、氯化苄、α-氯乙酸酯等 气味 果香味 化合物 低级酯类 大蒜素、二硫醚 硫醇、硫酚、吲哚类、异等腈
麻醉性气味 低级脂肪醇、醚、卤代物、芳烃等 蒜臭味 苦杏仁味 香脂味 硝基苯、苯甲醛、苄腈等 苯乙醛、香草醛等 恶臭味
腐腥味 胺类(三甲胺、对甲苯胺、苄胺等)
有机分析
第一章 绪论
1.1 有机分析的发展及任务
一 有机分析的发展
1 定性→定量 2 常量→微量→痕量 3 元素分析→官能团分析
二 有机分析的任务
1 确定有机化合物的组成和结构——定性分析 2 测定有机化合物的含量——定量分析
1.2 有机分析的特点
1. 结构复杂：需确定官能团及分子结构
2. 共价键：有机化合物熔点低，易挥发，遇热易分解，易
第二章 有机化合物的初步试验
对于未知物的分析顺序一般为： 分离提纯→初步试验→物理常数测定→溶解度分 组试验→官能团检验→查阅文献与已知物对照→ 衍生物制备→结构分析 可见，初步试验是系统鉴定的第一步。这一 步骤包括：试样的初步审察、灼烧试验。
2.1初步审察
1物态审察
从物态可初步判断样品的纯度及分子的大小。
另外从燃烧时的火焰可以初步识别化合物属于哪 种类型。
如：芳烃及高不饱和烃，火焰呈黄色，浓烟；脂肪烃，火焰 呈黄色，无烟；含氧化合物，火焰无色或蓝色；卤代物燃 烧冒白烟；糖和蛋白质燃烧时有特殊焦味。
一些有机物灼烧时会放出气体，根据气体的
性质也可初步判断化合物的类型。
如：有机碱的盐酸盐灼烧时放出HCl；胺盐、酰胺等灼烧时 放出NH3；硫化物灼烧时有SO2放出。
cl
用上述公式计算出比旋光度后，可进行定性鉴 定，也可通过公式计算物质的纯度和溶液的浓度等。
例1：20 ℃时，某物质浓度为0.05 g.ml-1的水溶液在1分 米长的盛液管内， 以钠光灯为光源测得旋光度为左旋 4.64。 。计算它的比旋光度。 解：
D
20
4.64 92.8 c l 0.05 1
燃烧后如果有残渣，通常意味着含有金属元素。
如：残渣呈碱性，可能是Na、K的羧酸盐或Ca、Mg的氧化 物；残渣呈酸性，可能是有机化合物的盐酸盐或磷酸盐， 残渣呈中性，则可能含有Fe、Al等的有机化合物。
灼烧试验
操作：取大约0.1g样品置于刮刀上或坩埚盖上，放在火焰
边缘上点燃，观察是否燃烧，如果样品燃烧并炭化，再用 大火灼烧，并注意观察以下现象：
硝基物、偶氮物等
橙(红)色 偶氮物、硝基氨基酚、靛红、硝基苯肼、硝基苯腙等 红.紫.棕 偶氮物、三苯甲烷染料、蒽、醌的氨基衍生物等 绿色 蓝色 黑色 亚硝基物、N,N-二烷基苯胺、C-亚硝基物等 羟基氨基蒽醌衍生物、偶氮染料、靛蓝、1-氰基-1-
亚硝基环己烷、C-亚硝基物等
染料等
3.气味审察
许多化合物具有独特气味，熟悉这些气味对于 识别它们很有帮助。一般来讲，分子小，易挥发， 气味浓。烷烃的气味小，不饱和烃气味浓，芳烃 气味更浓。
即：C,H,O,N,S,X + Na → C + CO + CO2 + Na2CO3 + NaX
+ NaCN + Na2S + （NaCNS） [操作] 新切下的一小粒Na加入干燥的小试管，再加入约 10mg固体试样或1滴液体试样，放置2min，将试管加热 2min呈暗红色。冷却后加入约0.5mL甲醇分解过量的Na。 再加热至试管发红，迅速浸入盛有10mL蒸馏水的烧杯中， 试管破裂。煮沸后过滤，滤液即可进行元素鉴定。
3.2 沸点的测定
液体在标准大气压下，其液态和气态达到平衡时的温度 称为沸点。 沸程是指液体化合物在沸腾时，开始稳定馏出时的温度和 最终馏出时的温度的范围。 在实验中常利用沸点范围的大小作为液体纯度的指标（恒 沸物除外），纯净液体的沸点范围一般在2~3℃，若大于此 限度，就应当提纯。 沸点测定的方法： 毛细管法、蒸馏法 毛细管法的优点是很少量试样就能满足测定要求。主要缺 点是只有试样特别纯才能测得准确值。 蒸馏法测定沸程主要优点是操作简单、迅速、重现性较好。
3.3 密度的测定
在一定温度下，单位体积所含物质的质量称为 该物质的密度。当要确定沸点相近的几种化合物时， 就需要测定密度加以区分。 测定密度的方法主要有两种：密度瓶法和韦氏 天平法 1 密度瓶法
20℃时分别测定充满同一密度瓶的水和试样 的质量，由水的质量可确定密度瓶的容积，即试样 的体积，根据试样的质量及体积即可求出密度。 ρ= m样/V V=m水/ρ0 ∴ ρ= m样ρ0 /m水
溶于有机溶剂，有机反应速度慢，机理复杂，副反应多，
选择分析方法时必须充分考虑这些因素
3. 环境影响：同一官能团在不同的结构环境中，会表现出
不同的反应活性
4. 前处理：有机混合物分离、纯化是有机分析的重要步骤 5. 两大分支：元素分析和官能团分析
1.3 有机分析的一般步骤
1.初步检验 2.灼烧试验 3.物理常数的测定 4.元素定性分析 5.溶度分组试验 6.官能团检验 7.查阅文献 8.制备衍生物 9.元素定量分析及分子量测定 10.官能团定量分析 11.分子结构的测定
韦氏天平
3.4 折射率的测定
光线由一种透明介质进入另一种透明介质时， 其前进的方向在两介质的界面处会发生改变，这种 现象称为折射。折射率n是指光线从一种介质进入 另一种介质时，入射角和折射角正弦之比值。
入射角
ɑ
n=sinα/sinβ
折射角β
测定方法：阿贝折射仪 同一种物质，在不同的温度和波长下会产生不同的折射 率。所以在表示折射率时，一定要标明温度和光源。通常规 20 定20℃为标准温度，以黄色钠光为标准光源。即：nＤ
小试管中，再加入约10mg固体试样或1滴液体试样（不
可滴在试管壁上），最后再加Mg-K2CO3 混合物0.2g。 由混合物上层开始加热，待反应发生，再加热试管底部
至红热，将试管迅速浸入盛有20mL蒸馏水的烧杯中，
试管破裂。煮沸后过滤，滤液即可进行元素鉴定。
3 炽灼法
炽灼法在药物纯度检查中广泛应用。该法是将适量
2.2灼烧试验
一般有机化合物易燃烧，灼烧时注意观察： 火焰的颜色、烟的浓淡、有无爆炸、灼烧时的气 味、燃烧后有无残渣。这些可以揭示被灼烧物质 的某些性质，具有较高的灵敏度。
如：樟脑，萜类等加热时易升华；硝基，亚硝基，偶氮等化 合物燃烧时，易发生爆炸；羧酸铵盐和酰胺加热时有氨气 放出,多卤代化合物不易燃，淀粉无熔点，盐类难融化等。
样品置于坩埚中，加入硫酸或无水碳酸钠、轻质氧化镁 等助灰化剂，混匀后，先用小火加热使样品炭化，然后 再放入高温电炉中灼烧至完全灰化。 [操作] 先取无水碳酸钠约1g, 铺于坩埚底部和四周，另取样
品1.0g,置于无水碳酸钠上，加少量水润湿，干燥后，先
用小火炽灼使炭化，然后再在500~600℃炽灼使其灰化， 放冷后加入少量水，煮沸后过滤，滤液即可进行元素鉴
3.5 比旋光度的测定
普通光
Nicol棱镜
偏振光
比旋光度的测定主要用于鉴定旋光化合物。
测定方法：旋光仪 偏振面被旋光物质所旋转的角度叫做旋光度，一般用α表示。物 质旋光度大小与溶液的浓度、盛液管的长度、温度、光波的波 长及溶剂的性质等因素有关。为了比较不同物质的旋光性，化 学家们规定了比旋光度： t