GC定性分析实验报告
GC定性定量方法
GC定性定量方法一、定性分析气相色谱的优点是能对多种组分的混合物进行分离分析，（这是光谱、质谱法所不能的）。
但由于能用于色谱分析的物质很多，不同组分在同一固定相上色谱峰出现时间可能相同，进凭色谱峰对未知物定性有一定困难。
对于一个未知样品，首先要了解它的来源、性质、分析目的；在此基础上，对样品可有初步估计；再结合已知纯物质或有关的色谱定性参考数据，用一定的方法进行定性鉴定。
（一）利用保留值定性1. 已知物对照法各种组分在给定的色谱柱上都有确定的保留值，可以作为定性指标。
即通过比较已知纯物质和未知组分的保留值定性。
如待测组分的保留值与在相同色谱条件下测得的已知纯物质的保留值相同，则可以初步认为它们是属同一种物质。
由于两种组分在同一色谱柱上可能有相同的保留值，只用一根色谱往定性，结果不可靠。
可采用另一根极性不同的色谱柱进行定性，比较未知组分和已知纯物质在两根色谱柱上的保留值，如果都具有相同的保留值，即可认为未知组分与已知纯物质为同一种物质。
利用纯物质对照定性，首先要对试样的组分有初步了解，预先准备用于对照的已知纯物质（标准对照品）。
该方法简便，是气相色谱定性中最常用的定性方法。
2. 相对保留值法对于一些组成比较简单的已知范围的混合物或无已知物时，可选定一基准物按文献报道的色谱条件进行实验，计算两组分的相对保留值：(5)式中：i-未知组分；s-基准物。
并与文献值比较，若二者相同，则可认为是同一物质。
（r is仅随固定液及柱温变化而变化。
）可选用易于得到的纯品，而且与被分析组分的保留值相近的物质作基准物。
2. 保留指数法又称为Kovats指数，与其它保留数据相比，是一种重现性较好的定性参数。
保留指数是将正构烷烃作为标准物，把一个组分的保留行为换算成相当于含有几个碳的正构烷烃的保留行为来描述，这个相对指数称为保留指数，定义式如下：(6)I X为待测组分的保留指数，z与 z+n 为正构烷烃对的碳数。
规定正己烷、正庚烷及正辛烷等的保留指数为600、700、800，其它类推。
GC实验报告
气相色谱（GC）
姓名李俊学号2008280069120012一、实验内容
用气相色谱对未知浓度的甲醇溶液进行定性分析和定量分析。
二、实验目的
1．了解气相色谱的原理以及气相色谱仪器的构造和使用方法。
2．掌握气相色谱的实验方法。
三、实验原理
1．气相色谱法是以气体为流动相，以液体或固体为固定相的色谱方法。
根据固定相可分为气-液色谱（GLC）和气-固色谱（GSC）。
2．气相色谱法主要利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。
四、实验药品及仪器
1．仪器：岛津GC 2014
2．药品：1mmol、3mmol和10mmol甲醇溶液未知浓度的甲醇溶液
五、实验过程
1．按照操作规范打开仪器，设置参数；
2．待基线稳定后，分别注入1mM、3mM、10mM和未知浓度的甲醇溶液。
3．实验结束后，按照操作规范关闭仪器。
六、实验结果处理及结论
1．所得数据
2．绘制标准曲线
曲线方程为：Y=280545+223765X
3．结果分析与讨论：
（1）根据保留时间的分析可知，混合物中保留时间为1.012的组分为甲醇。
（2）将峰面积为4673918.1代入上面的曲线方程，可求得浓度为19.6mM。
即实验中未知浓度的甲醇溶液的浓度为19.6mM。
GC_MS数据处理和定性定量分析报告
657/2002/EC 对质谱定性的要求
对质谱确证方法的要求
? 对于每个诊断离子，信噪比 >3:1 ?测定至少一对离子丰度比 ?相对离子丰度最大容许偏差 不能超过下表
相对丰度 （%基峰）
>50% >20%到50% >10%到20% ≤10%
EI-GC-MS （相对）
±10% ±15% ±20% ±50%
>50%
EI-GC-MS （相对）
±10%
CI-GC-MS、GC-MSn LC-MS、LC-MSn （相对）
±20%
>20%到50%
±15%
±25%
>10%到20%
±20%
±30%
≤10%
±50%
±50%
三、GC/MS定量分析
? 有一种说法，认为色谱可以很好 地定量，而 GC／MS联用方法只适 合于定性
? GC／MS和GC／MS／MS联用方法常被作为 定量检测的最终确证方法。因此质量保证 ／质量控制(QA／QC)是定量分析不可缺少 的重要环节
(二)定量方法
? GC／MS联用分析常用的定量方法和色谱一 样，有归一化法、外标法、内标法等。各 有其优缺点和使用范围，不适当的运用必 然造成较大的误差。
? 根据不同要求正确选择定量方法十分重要。 定量方法中响应值的计算可以用峰高法也 可以用峰面积法，要看在线性范围内哪一 个测量的准确性和重复性更好。
? 质谱库检索和谱图解析都需要获得好的质 谱图。质谱图的提取不仅要保证谱图的质 量，还要不丢失可鉴定的组分，包括共流 出组分的分离。背景扣除没有固定的要求
? 例如：是取色谱峰顶对应的一张质谱图还 是几张质谱图平均，需不需要扣除背景， 是扣除前面还是后面的谱图等。主要的是 根据出峰情况，结合样品信息和实验条件 进行判断。知识和经验的积累是必需的。
气相色谱分析实验报告
气相色谱分析实验报告实验目的：通过气相色谱技术对样品中的化合物进行定性和定量分析。
实验原理：气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种基于分子在气相和固定相之间的分配系数差异进行物质分离的色谱技术。
在气相色谱中，样品首先由进样口进入气相色谱柱，然后在柱内与载气相互作用，不同化合物根据它们与固定相的相对亲和力的不同，在柱内处于平衡状态并以不同速度传输。
最终化合物会从柱上依次流出，通过检测器进行检测并生成色谱图。
实验仪器：1. 气相色谱仪：包括进样口、色谱柱和检测器等。
2. 进样器：用于将待测样品输入气相色谱仪中。
实验步骤：1. 样品的制备：根据实验需要，将待测物质按照一定比例溶解在合适的溶剂中，制备出样品溶液。
2. 进样：使用进样器将样品溶液通过进样口输入气相色谱仪中，控制进样量和进样时间。
3. 色谱柱操作：设定色谱柱温度和初始柱温，控制气相流速和稳定时间，以保证色谱柱的运行质量。
4. 检测器设置：选择合适的检测器并设置其工作参数，如流量、功率等。
5. 记录数据：在实验过程中，通过数据采集装置记录检测器输出信号，得到色谱图。
6. 数据分析：根据色谱图，通过峰面积、峰高、保留时间等参数进行对样品中化合物的定性和定量分析。
实验结果：通过气相色谱分析，我们成功得到了样品的色谱图，并对色谱图进行了初步的分析。
根据峰的保留时间和峰面积，可以推测出样品中的各种化合物的存在及其相对含量。
同时，我们可以通过对不同实验条件的调整以及对比对照样品的分析，进一步确定各个峰的化合物性质。
实验讨论：1. 在进行气相色谱分析时，需要选用适宜的色谱柱和检测器，并进行合理的方法参数设定，以保证分析结果的准确性和可靠性。
2. 样品制备的过程中，要选择适合的溶剂和溶解方式，避免溶剂对分析结果的干扰。
3. 在实验过程中，要注意色谱柱的保养和维护，避免色谱柱的寿命过早损耗。
4. 数据分析时，要充分利用峰的信息，结合对照样品和质谱库的比对，对分析结果进行更严谨的判断和确认。
气相色谱定性和定量分析实验报告
气相色谱定性和定量分析实验报告气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域的定性和定量分析。
本实验旨在通过气相色谱仪对样品进行定性和定量分析，并探讨其在实际应用中的意义和局限性。
实验一：定性分析在定性分析中，我们使用了一台高效液相色谱仪（HPLC）进行实验。
首先，我们准备了一系列标准品和未知样品，包括有机化合物和无机化合物。
然后，将样品注入气相色谱仪中，并设置好适当的温度和流速条件。
样品在色谱柱中被分离，并通过检测器检测到其相对峰面积和保留时间。
通过对比标准品和未知样品的色谱图，我们可以确定未知样品中的化合物成分。
根据保留时间和相对峰面积的对比，我们可以推断未知样品中的化合物种类和含量。
这种定性分析方法可以帮助我们快速准确地确定样品中的化学成分，为后续的定量分析提供依据。
实验二：定量分析在定量分析中，我们使用了气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行实验。
与定性分析类似，我们首先准备了一系列标准品和未知样品，并将其注入GC-MS 中。
通过GC-MS的联用分析，我们可以获得更加准确和详细的样品信息。
GC-MS技术结合了气相色谱和质谱技术的优势，可以对样品中的化合物进行高效、灵敏的定量分析。
通过质谱仪的检测，我们可以获得化合物的分子量和结构信息，进一步确定样品中的化合物种类和含量。
这种定量分析方法可以广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域，为科学研究和工业生产提供有力支持。
实验结果与讨论在实验中，我们成功地对标准品和未知样品进行了定性和定量分析。
通过对比色谱图和质谱图，我们准确地确定了未知样品中的化合物种类和含量。
实验结果表明，气相色谱技术在化学分析中具有较高的分辨率和灵敏度，能够有效地分离和检测复杂的样品。
然而，气相色谱技术也存在一些局限性。
首先，样品的挥发性和稳定性对分析结果有一定影响。
某些化合物可能在分析过程中发生分解或损失，导致定性和定量分析的误差。
实验三 GC-MS定性分析烃类化合物
实验三GC-MS定性分析烃类化合物一、实验目的1、了解气质谱联用仪的基本工原理及其规律2、了解气质谱联用仪的基本构造及基本操作3、掌握气相色谱仪基本定性参数及质谱谱图解析二、实验原理本实验用气相色谱—质谱联用仪定性分析烃类化合物。
气相色谱法是基于混合物中各组分在两相中的保留行为存在差异的原理来进行分离和测定的。
其中不动的一相称为固定相，另一相是推动混合物流过固定相的气体，称为流动相。
当流动相携带混合物经过固定相时，与固定相发生相互作用。
由于各组分的结构性质（如溶解度、极性、蒸汽压、吸附能力）不同，这种相互作用便有强弱差异（组分不同，分配系数不同）。
因此，在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使混合物中各组分按先后顺序从装有固定相的色谱柱中流出，样品通过接口进入到质谱仪，每一组分受到离子源轰击，形成特征离子碎片，进而进入质量分析器内，将电离室中生成的离子按质荷比（m/z）大小分开，进行质谱检测，即可获得被测样品的总离子流图，图谱解析后即可确定样品中各组分。
三、仪器与试剂气相色谱质谱仪GCMS-QP2010 Plus，Rtx-5MS毛细管柱(30mm×0.25mm×0.25µm)，自动进样器AOC-20i，真空泵，高纯He，色谱纯正己烷为溶剂，烃类标准品（500mg/L）。
四、实验步骤1. 烃类化合物储备液的配制：从标准品中取200µL至10mL比色管中，用正己烷稀释至10mL，即为5mg/L的烃类储备液。
2.打开电脑中GCMS Analysis Editor软件，设定本次实验所用的方法：进样器参数：进样前溶剂冲洗次数：2次，进样后溶剂冲洗次数：1次，样品冲洗次数：2次GC条件：柱箱温度：90℃，进样口温度：320℃，采用不分流方式，程序升温：初始温度90℃，以20℃/min升温到105℃，保持3min，以11℃/min升温到240℃，再以5℃/min升温到310℃，保持2min，流量控制方式：线速度46.3cm/sec；MS条件：离子源温度：200℃，接口温度：250℃，溶剂延迟时间：2.7min，采集方式：Scan，扫描范围：25~550。
GC定性分析实验报告
GC定性分析实验报告实验目的：研究和分析GC技术在定性分析中的应用，掌握GC定性分析的基本原理和操作方法。
实验原理：GC（气相色谱）是一种常用的分离和定性分析技术，它能够快速、高效地将混合物中的各种组分分离开，并通过比较样品的保留时间和标准品的保留时间来进行定性分析。
实验步骤：1.确定GC仪器的工作状况，开启仪器预热。
2.制备样品：根据需要分析的化合物，选择合适的样品制备方法，确保样品的浓度和纯度满足分析要求。
3.选择适当的色谱柱和进样方式，将样品注入GC仪器。
4.调节GC仪器的工作条件，包括温度程序、流动相和流速等。
5.开始分析：打开GC仪器的分析软件，设定分析方法，并开始运行样品。
观察和记录样品的色谱图。
6.结果分析：通过对比样品的色谱图和已知化合物的色谱图，确认样品中化合物的组分。
实验结果：根据实验操作步骤，完成样品的分析，并得到相应的色谱图。
通过比对样品的色谱图和已知化合物的色谱图，可以准确地鉴定出样品中的化合物。
实验讨论：GC定性分析是一种高效和可靠的分析方法，通过比较样品的色谱图和标准品的色谱图，可以较准确地确定样品中的化合物组分。
然而，在实际操作中，仍然存在一些问题需要注意。
首先，样品的制备和处理过程可能会对结果产生影响，需要注意样品处理的一致性和准确性。
其次，在选择色谱柱和工作条件时，需要根据样品的性质和分析目的进行调整，以获得较好的分离效果。
最后，对于复杂的样品，可能会出现峰重叠和共熔情况，这时需要通过其他分析方法来进一步确认化合物的组分。
实验总结：通过本次实验，我深入了解了GC定性分析的原理和操作方法，实践了实验操作技能，并通过比对样品的色谱图和标准品的色谱图，成功地进行了定性分析。
GC定性分析是一种常用的分析技术，在化学研究和质量控制等领域具有广泛的应用前景。
掌握GC定性分析的方法对于我以后的学习和工作具有重要的意义。
但是需要注意实验操作的准确性和一致性，以获得可靠的分析结果。
气相色谱分析实验报告
气相色谱分析实验报告气相色谱分析实验报告引言：气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，通过样品在气相载气流中的分配行为，实现对混合物的分离和定性定量分析。
本实验旨在探究气相色谱分析的原理、仪器设备及其应用。
一、实验目的本实验的目的是通过气相色谱仪对混合物进行分离和定性分析，了解气相色谱分析的原理、操作步骤和数据处理方法。
二、实验原理气相色谱分析是基于样品在固定填充柱（色谱柱）中在气相载气流中的分配行为进行分离的。
其原理可概括为以下几个步骤：1.样品进样：将待分析样品通过进样口进入色谱柱，通常使用注射器进行进样。
2.样品分离：样品在色谱柱中与载气流相互作用，不同组分的分配系数不同，从而实现分离。
分离程度取决于色谱柱的填充物和操作条件。
3.信号检测：分离后的组分通过检测器进行信号检测，通常使用火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）等。
4.数据处理：通过计算机对检测器输出的信号进行处理和分析，得到各组分的峰面积或峰高，进而定性和定量分析。
三、实验步骤1.仪器准备：打开气相色谱仪电源，预热色谱柱和检测器至设定温度。
2.样品制备：将待分析样品按照要求制备成适当的溶液。
3.进样操作：将样品溶液通过进样器进入色谱柱。
4.分离条件设置：根据样品性质和分析要求，设置适当的进样量、柱温、载气流速等分离条件。
5.信号检测：通过检测器对分离后的组分进行信号检测。
6.数据处理：使用相应的软件对检测器输出的信号进行数据处理和分析。
四、实验结果与讨论本实验选取了某种混合物进行气相色谱分析，并得到了相应的色谱图。
根据色谱图的峰面积或峰高，可以对各组分进行定性和定量分析。
在本次实验中，我们发现样品中存在两个主要的峰，根据标准品的对照，我们初步确定这两个峰分别代表A和B两种化合物。
进一步分析峰的峰面积，我们可以计算出A和B的相对含量。
通过对实验数据的分析和讨论，我们得出以下结论：1.气相色谱分析是一种有效的分离和分析技术，可以对复杂混合物进行快速、准确的分析。
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气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析
专业(班级)：
姓名：
学号：
指导教师：
实验日期：2016 年 4 月 20 日
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析
一、实验目的
1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。
2. 了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。
3. 了解毛细管气相色谱分析中的应用。
4. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。
二、实验原理
气相色谱仪 (Gac Chromatography, GC) 是采用气体 (载气) 作为流动相的一种色谱法。
当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。
三、实验仪器与试剂
天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLER AE200) 、离心机 (菲恰尔 80-2B)、KS康氏振荡器
丙酮 (分析纯)、乙酸乙酯 (分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 (分析纯)、50 mL PP 离心管、10 mL PP 离心管
四、实验内容
样品处理
1. 将蔬菜切碎 (要充分粉碎)，称取2 g于20 mL离心管中。
2. 加入10 mL丙酮 : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液，旋紧瓶塞，振荡
2 min后，离心4 min (1500 r/min)。
3. 加入无水硫酸钠1 g，超纯水5 mL，振荡2min后，继续离心4 min (1500 r/min)。
4. 取上清液至10 mL离心管，贴好标签。
5. 上机测定前保存于4 ℃冰箱。
色谱条件
进样口温度：240 ℃
检测器温度：250 ℃
柱温程序：140 ℃(1 min)，然后以10 ℃/min升温至200 ℃(4 min)，再以15℃/min升温至280℃ (2 min)
载气 (N2) 流量：35 mL/min
进样量：1uL
五、注意事项
1. 蔬菜一定要充分切碎，越细越好。
2. 离心前一定要振荡，使其充分混匀。
3. 上清液不用完全取完，不要将下层的水层吸取上来。
4. 实验结束后收拾好自己的实验台面，做好实验室的清洁卫生。
5. 注意进样的操作要点，注意保护进样器。
六、实验结果与讨论
对硫磷标准谱图甲基对硫磷标准谱图
三唑磷标准谱图样品谱图
由样品的色谱流出曲线与对硫磷的标准谱图、甲基对硫磷的标准谱图和三多效唑的磷酸的标准谱图对比，由于被测组分和对硫磷、甲基对硫磷及三唑磷从进样开始都在第3min左右出现了第一个最大值，则不能确定样品中含有哪一种化合物。
分析样品的色谱流出曲线，可以发现在第23min时出现了第二个峰值，即此处有一个检测项浓度
达到最大。
对比上面三幅标准谱图，我们发现只有甲基对硫磷也在23min出现峰值。
因为在一定的固定相和操作条件下，任何物质都有一确定的保留值。
可以定性分析得出样品中含有甲基对硫磷，而不存在三唑磷和对硫磷。
而对于样品中甲基对硫磷的含量，由于本人不会使用积分，并没有求出来。
因为样品的可能含量较少或加样较慢，第二个峰成像不好，半峰宽未知。
七、思考题
1. 气相色谱仪包括哪几部分及其作用？
载气系统．进样系统、色谱柱分离系统、检测系统和数据记录及处理系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的载气系统．
进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。
色谱柱分离系统包括温度控制装置、色谱柱及柱箱。
作用是流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。
检测系统包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
作用是把从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转化为电信号，经放大器放大后送到数据记录装置得到色谱图。
记录及数据处理系统作用是生成色谱流出曲线。
2. 程序升温技术用于何种试样的分析？
含量低、热稳定性好、相对分子质量在400以下、沸程较宽、组分复杂的试样3. 使用氢火焰离子化检测器 (FID) 时注意事项？
FID系统停机时，必须先将空气开关关闭，依次关空气熄火，降温，关载气和氢气，最后停FID检测器的加热电流。
点火时，FID检测器温度务必在120℃以上；如果在FID温度低于100℃时就点火，或关机时不先熄火后降温，则容易造成FID收集极积水而绝缘下降，会造成基线不稳。