定性分析实验报告
气相色谱定性和定量分析实验报告

气相色谱定性和定量分析实验报告气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物、环境等领域的定性和定量分析。
本实验旨在通过气相色谱仪对样品进行定性和定量分析,并探讨其在实际应用中的意义和局限性。
实验一:定性分析在定性分析中,我们使用了一台高效液相色谱仪(HPLC)进行实验。
首先,我们准备了一系列标准品和未知样品,包括有机化合物和无机化合物。
然后,将样品注入气相色谱仪中,并设置好适当的温度和流速条件。
样品在色谱柱中被分离,并通过检测器检测到其相对峰面积和保留时间。
通过对比标准品和未知样品的色谱图,我们可以确定未知样品中的化合物成分。
根据保留时间和相对峰面积的对比,我们可以推断未知样品中的化合物种类和含量。
这种定性分析方法可以帮助我们快速准确地确定样品中的化学成分,为后续的定量分析提供依据。
实验二:定量分析在定量分析中,我们使用了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行实验。
与定性分析类似,我们首先准备了一系列标准品和未知样品,并将其注入GC-MS 中。
通过GC-MS的联用分析,我们可以获得更加准确和详细的样品信息。
GC-MS技术结合了气相色谱和质谱技术的优势,可以对样品中的化合物进行高效、灵敏的定量分析。
通过质谱仪的检测,我们可以获得化合物的分子量和结构信息,进一步确定样品中的化合物种类和含量。
这种定量分析方法可以广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域,为科学研究和工业生产提供有力支持。
实验结果与讨论在实验中,我们成功地对标准品和未知样品进行了定性和定量分析。
通过对比色谱图和质谱图,我们准确地确定了未知样品中的化合物种类和含量。
实验结果表明,气相色谱技术在化学分析中具有较高的分辨率和灵敏度,能够有效地分离和检测复杂的样品。
然而,气相色谱技术也存在一些局限性。
首先,样品的挥发性和稳定性对分析结果有一定影响。
某些化合物可能在分析过程中发生分解或损失,导致定性和定量分析的误差。
多糖的定性实验报告

一、实验目的1. 掌握多糖的定性分析方法。
2. 了解多糖的化学性质及其与特定试剂的反应。
3. 学会使用苯酚-硫酸法、蒽酮-硫酸法和DNS法对多糖进行定性检测。
二、实验原理多糖是一类由多个单糖分子通过糖苷键连接而成的大分子碳水化合物,广泛存在于自然界中。
多糖具有多种生物学功能,如储存能量、提供结构支持和调节免疫反应等。
本实验通过苯酚-硫酸法、蒽酮-硫酸法和DNS法对多糖进行定性检测,分别利用多糖与特定试剂反应产生的颜色变化来判断多糖的存在。
1. 苯酚-硫酸法:多糖在浓硫酸水合产生的高温下迅速水解,产生单糖,单糖在强酸条件下与苯酚反应生成橙色衍生物。
在波长490nm左右处,该衍生物的吸收值与单糖浓度呈线性关系,从而可用比色法测定其含量。
2. 蒽酮-硫酸法:多糖在浓硫酸水合产生的高温下迅速水解,产生单糖,单糖在强酸条件下与蒽酮反应生成紫色衍生物。
在波长590nm左右处,该衍生物的吸收值与单糖浓度呈线性关系,从而可用比色法测定其含量。
3. DNS法:在碱性条件下,DNS试剂与还原糖发生显色反应,生成橙红色复合物。
在540nm波长处,该复合物的吸收值与还原糖浓度呈线性关系,从而可用比色法测定还原糖的含量。
三、实验材料及试剂1. 实验材料:小麦面粉、玉米淀粉、海藻糖、葡萄糖、果糖等。
2. 实验试剂:苯酚、浓硫酸、蒽酮、硫酸、DNS试剂、氢氧化钠、无水乙醇等。
3. 仪器:分光光度计、移液器、容量瓶、试管等。
四、实验步骤1. 苯酚-硫酸法(1)取一定量的多糖样品,用蒸馏水溶解,配制成一定浓度的溶液。
(2)取1mL样品溶液,加入5mL苯酚和7mL浓硫酸,混匀,放置5min。
(3)在490nm波长处,用分光光度计测定吸光度。
2. 蒽酮-硫酸法(1)取一定量的多糖样品,用蒸馏水溶解,配制成一定浓度的溶液。
(2)取1mL样品溶液,加入5mL蒽酮和7mL浓硫酸,混匀,放置5min。
(3)在590nm波长处,用分光光度计测定吸光度。
GC定性分析实验报告

GC定性分析实验报告实验目的:研究和分析GC技术在定性分析中的应用,掌握GC定性分析的基本原理和操作方法。
实验原理:GC(气相色谱)是一种常用的分离和定性分析技术,它能够快速、高效地将混合物中的各种组分分离开,并通过比较样品的保留时间和标准品的保留时间来进行定性分析。
实验步骤:1.确定GC仪器的工作状况,开启仪器预热。
2.制备样品:根据需要分析的化合物,选择合适的样品制备方法,确保样品的浓度和纯度满足分析要求。
3.选择适当的色谱柱和进样方式,将样品注入GC仪器。
4.调节GC仪器的工作条件,包括温度程序、流动相和流速等。
5.开始分析:打开GC仪器的分析软件,设定分析方法,并开始运行样品。
观察和记录样品的色谱图。
6.结果分析:通过对比样品的色谱图和已知化合物的色谱图,确认样品中化合物的组分。
实验结果:根据实验操作步骤,完成样品的分析,并得到相应的色谱图。
通过比对样品的色谱图和已知化合物的色谱图,可以准确地鉴定出样品中的化合物。
实验讨论:GC定性分析是一种高效和可靠的分析方法,通过比较样品的色谱图和标准品的色谱图,可以较准确地确定样品中的化合物组分。
然而,在实际操作中,仍然存在一些问题需要注意。
首先,样品的制备和处理过程可能会对结果产生影响,需要注意样品处理的一致性和准确性。
其次,在选择色谱柱和工作条件时,需要根据样品的性质和分析目的进行调整,以获得较好的分离效果。
最后,对于复杂的样品,可能会出现峰重叠和共熔情况,这时需要通过其他分析方法来进一步确认化合物的组分。
实验总结:通过本次实验,我深入了解了GC定性分析的原理和操作方法,实践了实验操作技能,并通过比对样品的色谱图和标准品的色谱图,成功地进行了定性分析。
GC定性分析是一种常用的分析技术,在化学研究和质量控制等领域具有广泛的应用前景。
掌握GC定性分析的方法对于我以后的学习和工作具有重要的意义。
但是需要注意实验操作的准确性和一致性,以获得可靠的分析结果。
样品定性实验报告

样品定性实验报告实验名称:样品定性实验报告摘要:本次实验旨在通过定性实验的方式对样品进行分析和判断,以确定其特性和成分。
实验中使用了一系列化学试剂和操作方法,通过观察反应现象和颜色变化,对不同样品进行了鉴别和定性分析。
实验结果表明,通过该定性实验方法,可以准确地鉴别不同样品的特性和成分。
引言:样品的特性和成分对于研究和应用具有重要意义。
而定性实验是一种常用的手段,通过观察反应现象和生成物的性质,来鉴别样品的特性和成分。
本实验将利用一系列常用的化学试剂和操作方法,对样品进行定性分析。
实验步骤:1. 准备工作:将所需试剂准备齐全,并按照操作要求进行标记和标识。
检查实验器材的完整性和洁净度。
2. 样品准备:将待测样品制备成适合于实验需求的形式,如固体样品可以研磨成细粉,溶液样品可以稀释至适宜浓度。
3. 实验操作:按照实验的不同目的和要求,选取合适的试剂,进行化学反应和观察。
例如,可以用氯化银试剂鉴别氯离子的存在,用碘酸钾试剂鉴别淀粉的存在等。
4. 观察结果:观察化学反应的现象和颜色变化,并记录下来。
可以使用显微镜、试管、滴管等实验仪器进行观察和记录。
5. 结果分析:根据观察结果和已知的化学反应性质,进行定性分析和判断。
比较实验结果和预期结果,确定样品的特性和成分。
结果与讨论:通过本次实验,我们成功地鉴别了不同样品的特性和成分。
以鉴别氯离子为例,我们在观察到氯化银试剂与样品反应后,观察到了白色沉淀的生成,进一步证明了样品中含有氯离子。
同时,在实验过程中,我们也遇到了一些问题和挑战。
例如,在鉴别某些特殊成分时,反应现象可能不明显,或者与其他物质的反应相似,需要进一步的确认和判断。
这时,我们可以结合其他定性分析方法,如红外光谱、质谱等进行综合分析,提高鉴定的准确性和可靠性。
结论:通过样品定性实验,我们可以准确地鉴别不同样品的特性和成分。
定性实验可以通过观察反应现象和颜色变化来判断样品中各种成分的存在与否。
实验结果对于研究和应用具有重要意义,可以为后续的定量分析和定性分析提供参考和基础。
GC定性分析实验报告

GC定性分析实验报告实验报告一、实验目的1.学习GC定性分析的基本原理和操作方法。
2.熟悉GC仪器的使用方法和实验操作流程。
3.掌握GC定性分析实验数据的处理和分析方法。
二、实验原理1.GC定性分析是利用气相色谱仪对样品中的有机化合物进行分离和定性分析的一种方法。
2.样品在GC柱中进行分离,然后通过检测器检测出样品中不同化合物的信号,再根据信号的强度和保留时间来确定化合物的种类和含量。
3.GC定性分析的基本原理是根据化合物在柱上的保留时间来进行鉴定,保留时间可以与标准物质进行比对,从而确定待测样品中的化合物种类。
三、实验步骤1.打开气相色谱仪电源,将仪器预热至设定温度。
2.调整进样器和检测器的参数,如进样量、检测器灵敏度等。
3.准备样品溶液,将待测样品溶解在适当的溶剂中,并进行必要的稀释。
4.用微注器将样品溶液注入气相色谱仪的进样器中。
5.设置GC柱的温度程序,如升温速率、起始温度和终止温度等。
6.启动气相色谱仪,进行分离和检测。
7.记录柱上化合物的保留时间和峰面积。
8.对比标准品和实验样品的保留时间和峰面积,确定待测化合物的种类和含量。
9.对实验数据进行处理和分析,得出实验结果。
四、实验结果1.实验数据表格:保留时间(min),峰面2.通过对比标准品的保留时间和峰面积,确定样品中含有甲苯、乙苯、苯这三种化合物,且含量分别为甲苯50%,乙苯30%,苯20%。
五、实验讨论与总结1.GC定性分析可以确定待测样品中的化合物种类,但无法确定其具体的含量,需要结合其他方法来进行定量分析。
2.在进行GC定性分析时,需准确记录保留时间和峰面积,并与标准品进行对比,才能确定样品中的化合物种类。
3.GC定性分析方法具有灵敏度高、分辨率好、分析速度快等优点,被广泛应用于有机化学和环境分析等领域。
4.在进行实验过程中,操作人员需严格遵守实验操作规程,保证实验结果的准确性和可靠性。
5.通过本次实验,我掌握了GC定性分析的基本原理和操作方法,对GC仪器的使用也有了初步的了解。
定性化学实验报告范文(3篇)

第1篇实验题目:氢氧化钠与硫酸铜反应的定性分析一、实验目的1. 观察氢氧化钠与硫酸铜反应的现象。
2. 验证反应生成的产物。
3. 理解复分解反应的基本原理。
二、实验原理氢氧化钠(NaOH)与硫酸铜(CuSO4)发生复分解反应,生成氢氧化铜(Cu(OH)2)沉淀和硫酸钠(Na2SO4)。
该反应的化学方程式如下:\[ 2NaOH + CuSO_4 \rightarrow Cu(OH)_2 \downarrow + Na_2SO_4 \]氢氧化铜为蓝色沉淀,硫酸钠可溶于水。
三、实验仪器和药品1. 仪器:烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、滤液瓶、量筒、滴管。
2. 药品:氢氧化钠溶液(1mol/L)、硫酸铜溶液(1mol/L)、蒸馏水。
四、实验装置图(此处应插入实验装置图)五、实验步骤1. 取两个烧杯,分别加入10ml氢氧化钠溶液和10ml硫酸铜溶液。
2. 用玻璃棒搅拌两个烧杯中的溶液,使其充分混合。
3. 观察溶液颜色的变化,记录现象。
4. 待沉淀完全生成后,用漏斗和滤纸将沉淀与溶液分离。
5. 收集沉淀,用少量蒸馏水洗涤沉淀。
6. 将洗涤后的沉淀置于烧杯中,加入少量硫酸铜溶液,观察沉淀是否溶解。
7. 将沉淀与溶液分离,观察现象。
六、实验数据及处理1. 混合氢氧化钠溶液和硫酸铜溶液后,溶液由蓝色变为绿色,生成蓝色沉淀。
2. 沉淀经过洗涤后,颜色仍然为蓝色。
3. 将沉淀与硫酸铜溶液混合,沉淀不溶解。
七、结果讨论1. 实验结果显示,氢氧化钠与硫酸铜发生复分解反应,生成了氢氧化铜沉淀和硫酸钠。
2. 氢氧化铜沉淀为蓝色,与实验原理相符。
3. 沉淀经过洗涤后,颜色仍然为蓝色,说明沉淀中的氢氧化铜未发生溶解。
4. 将沉淀与硫酸铜溶液混合,沉淀不溶解,说明生成的氢氧化铜与硫酸铜不发生反应。
八、结论通过本次实验,我们成功观察到了氢氧化钠与硫酸铜反应的现象,并验证了反应生成的产物。
实验结果表明,氢氧化钠与硫酸铜发生复分解反应,生成了氢氧化铜沉淀和硫酸钠。
化学定性综合实验报告

一、实验名称:化学定性综合实验二、实验目的:1. 学习和掌握化学定性实验的基本原理和操作方法;2. 了解和熟悉常见化学物质的性质和检验方法;3. 培养实验操作技能和科学思维方法。
三、实验原理:化学定性实验是通过观察和分析实验现象,判断物质的性质和组成的一种实验方法。
本实验主要包括以下内容:1. 物质的分离:利用物质的物理性质差异,如溶解度、沸点等,将混合物中的物质分离出来;2. 物质的鉴定:通过观察物质的颜色、气味、溶解性等物理性质,以及与特定试剂的反应,确定物质的化学性质和组成。
四、实验仪器与试剂:1. 仪器:试管、烧杯、酒精灯、石棉网、铁架台、滴管、滤纸等;2. 试剂:NaCl、KNO3、CuSO4、H2SO4、NaOH、BaCl2、AgNO3、FeCl3、苯、碘、溴、乙醇等。
五、实验步骤:1. 物质的分离:取一定量的混合物,加入适量的水,观察溶解情况,分别取溶液和沉淀进行后续实验;2. 物质的鉴定:a. 鉴定NaCl:取溶液,加入AgNO3溶液,观察是否生成白色沉淀;b. 鉴定KNO3:取溶液,加入BaCl2溶液,观察是否生成白色沉淀;c. 鉴定CuSO4:取溶液,加入NaOH溶液,观察是否生成蓝色沉淀;d. 鉴定H2SO4:取溶液,加入BaCl2溶液,观察是否生成白色沉淀;e. 鉴定NaOH:取溶液,加入酚酞指示剂,观察溶液颜色变化;f. 鉴定BaCl2:取溶液,加入Na2SO4溶液,观察是否生成白色沉淀;g. 鉴定AgNO3:取溶液,加入NaCl溶液,观察是否生成白色沉淀;h. 鉴定FeCl3:取溶液,加入KSCN溶液,观察是否生成红色沉淀;i. 鉴定苯:取溶液,加入碘溶液,观察溶液颜色变化;j. 鉴定溴:取溶液,加入CCl4,观察溶液颜色变化;k. 鉴定乙醇:取溶液,加入无水硫酸铜,观察溶液颜色变化。
六、实验现象与结果:1. NaCl:加入AgNO3溶液,生成白色沉淀;2. KNO3:加入BaCl2溶液,生成白色沉淀;3. CuSO4:加入NaOH溶液,生成蓝色沉淀;4. H2SO4:加入BaCl2溶液,生成白色沉淀;5. NaOH:加入酚酞指示剂,溶液变红;6. BaCl2:加入Na2SO4溶液,生成白色沉淀;7. AgNO3:加入NaCl溶液,生成白色沉淀;8. FeCl3:加入KSCN溶液,生成红色沉淀;9. 苯:加入碘溶液,溶液颜色变深;10. 溴:加入CCl4,溶液颜色变深;11. 乙醇:加入无水硫酸铜,溶液颜色变蓝。
元素定性分析实验报告

一、实验目的1. 了解元素定性分析的基本原理和方法。
2. 掌握常见元素定性分析的操作技能。
3. 通过实验,提高对元素定性分析实验结果的分析和判断能力。
二、实验原理元素定性分析是根据物质的组成元素,通过化学反应或物理方法,将待测物质中的元素分离、鉴定,从而确定物质成分的一种分析方法。
实验原理主要包括以下几个方面:1. 化学反应:利用待测元素与特定试剂发生的化学反应,产生具有特征颜色的沉淀或溶液,从而进行定性分析。
2. 物理方法:利用元素的光谱、电化学等物理性质,通过仪器检测,进行定性分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、滴定管、试管、烧杯、酒精灯、玻璃棒等。
2. 试剂:氢氧化钠、硝酸银、氯化钠、硫酸铜、硫酸铁、盐酸、氨水等。
四、实验步骤1. 准备样品:称取一定量的待测样品,溶解于适量溶剂中,搅拌均匀。
2. 定性分析:(1)金属离子定性分析:① 银离子:取少量样品溶液,滴加硝酸银溶液,若产生白色沉淀,则含有银离子。
② 钙离子:取少量样品溶液,滴加硫酸铜溶液,若产生白色沉淀,则含有钙离子。
③ 镁离子:取少量样品溶液,滴加氨水,若产生白色沉淀,则含有镁离子。
(2)非金属离子定性分析:① 氯离子:取少量样品溶液,滴加硝酸银溶液,若产生白色沉淀,则含有氯离子。
② 硫酸根离子:取少量样品溶液,滴加钡离子溶液,若产生白色沉淀,则含有硫酸根离子。
③ 碳酸根离子:取少量样品溶液,滴加硝酸银溶液,若产生白色沉淀,则含有碳酸根离子。
3. 结果记录与分析:记录实验过程中观察到的现象,结合实验原理,分析待测样品中可能存在的元素。
五、实验结果与分析1. 银离子:实验过程中观察到样品溶液中滴加硝酸银溶液后,产生白色沉淀,证明样品中含有银离子。
2. 钙离子:实验过程中观察到样品溶液中滴加硫酸铜溶液后,产生白色沉淀,证明样品中含有钙离子。
3. 镁离子:实验过程中观察到样品溶液中滴加氨水后,产生白色沉淀,证明样品中含有镁离子。
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定性分析综合实验报告一.实验目的1)掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力;2)掌握常见离子的个性、共性、反应条件和鉴定方法; 3)通过综合实验分析混合试液的各阳离子及其性质。
二.实验仪器和试剂仪器:离心管若干、玻璃棒、离心机、量筒、滴管、电炉、烧杯、石棉网、试管架、试管夹、黑白点滴板、ph试纸、药匙、表面皿、滤纸、红色石蕊试纸、坩埚试剂: 6mol/lhcl、3mol/lhcl、1mol/lhcl、0.6mol/lhcl、6mol/lhac、3mol/l hac、k2cro4溶液、3mol/lh2so4、6mol/lnaoh、6mol/l氨水、蒸馏水、6mol/lhno3、 3mol/lhno3、0. 6mol/lhcl、稀氨水、taa、nh4cl、kclo3、甘油溶液(1:1)、 naac、k4fe(cn)6、浓hac、sncl2、浓hcl、(nh4)2co3、浓hno3、铝片、锡粒、新配制的nabro、k3fe(cn)6、(nh4)2hg(scn)4、nh4scn、0.1mol/lhcl、nabio3、h2o2、戊醇、浓(nh4)2hpo4、丁二酮肟、氨气、cocl2、(nh4)2c2o4、四苯硼化钠、醋酸铀酰锌、乙醇、浓naoh、镁试剂、nh4no3 三.实验步骤1. 被测溶液的ph值大于7,显碱性,初步判定试液中可能有nh 4+4+2. nh的鉴定水浴被测试液1滴(下表面皿)+湿润的红色石蕊试纸(上表面皿)+浓naoh 红色石蕊试纸变蓝示有nh4+ 3.阳离子第一组(银组)的分析(1)本组的沉淀在试液中加2滴6mol/lhcl,充分搅拌,约2min,离心沉降,吸出离心液,留作第二组测定,沉淀以3滴1mol/lhcl洗涤2次,然后按(2)研究(2)向所得氯化物沉淀上加水1ml,然后在水浴中加热近沸,搅拌,约1-2min后,趁热离心沉淀,并迅速吸出离心液于另一只离心管中①铅的鉴定离心液+6mol/lhac+3滴k2 cro pbcro4(黄) 示有pb2+②hg2+的鉴定在(2)残渣+6mol/l 氨水无现象没有hg2+③ag+的鉴定离心液++agcl ,hg2cl2 ,pbcl2 ii-iv组1 pb,cl agcl,hg2cl2 6mol/lhac 6mol/l 氨水4黄) 无现象示有pb2+4.阳离子第二组(铜锡组)的分析向上述溶液中加6mol/l氨水,使其呈碱性,再加3mol/lhcl(沉淀溶解,溶液蓝色透明)至酸度为ph=0.6.在该溶液中加taa,加热(褐色沉淀产生),离心沉降,保留沉淀,离心液继续处理。
稀释离心液一倍,使其酸度降低,沉淀完全,并将两次处理的沉淀合并,用以含nh4cl的水洗涤,继续研究。
离心液按第三组阳离子研究,在离心管上表明“第三组阳离子研究”字样,避免混乱。
①铜组与锡组的分离在铜锡组的沉淀上加taa-碱溶液,搅拌,加热10min边热边搅拌。
离心沉淀,沉淀用nh4cl的水洗涤②铜组沉淀的溶解在所得沉淀上加3mol/lhno3和kclo3,加热,搅拌,离心沉降。
③镉的分离和鉴定由②所得离心液,加入1:1甘油溶液,然后滴加6mol/lnaoh无沉淀产生,没有cd④铜的鉴定由③所得的离心液呈蓝色,表示有铜存在离心液(点滴板)+浓hac+k4fe(cn)cu2 fe(cn)6 (红棕色) 示有cu2+ ⑤铋的鉴定sncl2(点滴板)+6mol/lnaoh 生成nasno2+离心液示有bi3+2+2+- ii a:pbs,bi2s3,cus,cds iii—iv组2s3,sns2,,sbs3taa-碱溶液ii b2 ii a pbs,bi2s3,cus,cds 3mol/lhcl hno3,加热s弃去pb 2+,cu2+,bi3+,,cd2+ 6mol/lnaoh 1:1甘油(无沉淀,溶液呈蓝色,可能有cu 2+)无示有cu无pb示有bi+⑥锡组的鉴定由①得到溶液,加3mol/l hcl至酸性,加热数分钟,离心沉降,离心液上滴加3mol/l hcl沉淀完全后呈乳白色,则锡组不存在hgs,sb2s3,sns2 h2s↑8mol/lhcl sbcl3-6,sncl2- 6 王水hgcl2-4 sncl2 sn 铁丝 sb↓(黑) sncl2-4 无沉淀nabro hgcl2无hg 无黑色斑点无灰黑沉淀无锑无锡5.阳离子第三组(铁组)的分析(1)铁组的沉淀在试液中加nh4cl6~8滴,在以6mol/l氨水至氨性。
加taa 8~10滴,加热10 3min,离心沉降后,在上部清液中再加2滴taa,加热沉淀完全。
离心分离后,沉淀以含nh4no3的热水洗3-4次,离心液留作研究第四组阳离子(2)铁组沉淀的溶解在沉淀上加6mol/l hno3,加热2-3min。
加入kclo3晶体加速沉淀溶解。
(3)铁组离子的分别鉴定① fe的鉴定试液1滴(点滴板)+3mol/l hcl+k3fe(cn)无深蓝色kfe〔fe(cn)6〕沉淀,无fe2+2+② fe3+ 的鉴定试液1滴(点滴板)+nh4scn+溶液不呈红色,无fe 3+③ mn2+的鉴定试液1滴(点滴板)+6mol/l hno 3+nabio溶液不呈紫红色,无mn2+④ cr3+ 的鉴定试液+6mol/l naoh+30g/l h2o黄色溶液+戊醇+6mol/l hno3+h2o 层不成蓝色,无cr3+⑤ni2+的鉴定(nh2+4)2hpo4(滤纸)+试液+丁二酮圬试剂+氨气外缘变红,示有ni⑥co2+的鉴定试液1滴(点滴板)+nh4scn+戊醇红色出现+snclco2+ ⅲ~ⅳ组试液nh4cl 6~8滴氨水至氨性~10滴 { cr(oh)3,fe2s3,fes,mns, cos,nis} 6mol/l hno3s 离子46mol/l naohnh4)2hponh4k3fe(cn)6 30g/l h2o2 丁二酮圬试剂戊醇无深蓝色无红色溶液2- 溶液不呈紫红色 cro4(黄色)氨气熏红色出现无fe2+ 无fe3+ 无mn2+ 戊醇外缘变红2 ,h2+2o2 示有ni 蓝色戊醇不呈蓝色示有co2+ 6.阳离子第四组(钙钠组)的分析(1)钙钠组分析试液的制备向此溶液中加入hac使之酸化,在坩埚中蒸发除去h2s,蒸发至干,除去铵盐,冷却,加2滴hcl和10滴水4(2)钙钠组离子的鉴定① ba的鉴定试液1滴(黑色点滴板)+6mol/lhac+naac+k2cro 4 无bacro4黄色结晶形成,2+无ba② ca2+的鉴定试液+(nh4)2c2o4 cac2o4,无ca ③k+的鉴定试液1白色沉淀生成,示有k+④na的鉴定试液+6mol/lhac+醋酸铀酰锌+乙醇无naac.zn(ac)2.uo2(ac)2柠檬黄色,无na⑤mg的鉴定试液1滴(点滴板)+6mol/l naoh无天蓝色沉淀,无mg 2+2++2+2++结果分析:该试液中存在的离子有:nh4+、pb2+、cu2+、bi3+、co2+、k+、ni2+四.讨论和问题分析1.加6mol/lhcl溶液有白色沉淀产生,则表示有第一组阳离子存在2.第二组和第三组分离时,上面是深蓝色溶液,下面有白色沉淀,则可能有bi、sb、sn,又由于sn2+,4+、sb3+,5+是用盐酸配制的,故原溶液中有cl-,又原溶液没有沉淀,所以肯定不存在sn、sb,所以原试液中存在bi.3 ii a组溶液加入1:1甘油无沉淀产生,溶液呈蓝色,表示可能有cu2+,无cd2+ 4.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行?若在碱性条件下进行,将会发生什么后果?答:在系统分析中,为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组,所以沉淀第一2+,4+3+,5+3+5篇二:分析实验报告高效液相色谱华南师范大学实验报告学号:专业:年级班级:课程名称:仪器分析实验实验项目:液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验时间:一、[实验目的:]1、掌握高效液相色谱定性和定量分析的原理及方法2、了解高效液相色谱的构造、原理及操作技术二、[实验原理:] 高效液相色谱法:以液体作为流动相的色谱法。
它是在经典液相色谱实验基础上,引入气相色谱的理论,在技术上采用高压输液泵,高效固定相和高灵敏的检测器,而发展起来的快速分离分析技术。
具有分离效能高,检出限低,操作自动化和应用范围广的特点。
其基本原理:利用欲分配的诸组分在固定相和流动相间的分配有差异(即由不同的分配系数),当两相做相对运动时,这些组分在此两相中分配反复进行,从几千次到百万次,即使组分的分配系数只有微小差异,随着液体流动相却可以有明显的差异,最后使这些组分都得到分离,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪。
三、[仪器和试剂:] 1.主要仪器:岛津液相色谱仪(lc-10at)[配有紫外检测phenomenexo柱]; 10μl微量注射器 2、试剂:甲醇、水苯和甲苯混合待测溶液苯标准溶液:2.0μl/ml 甲苯标准溶液:2.0μl/ml 苯、甲苯混合标准溶液:1.0μl/ml、2.0μl/ml、5.0μl/ml、10.0μl/ml 四、[实验步骤]1、按操作规程开机。
2、.选择合适的流动相配比,优化色谱条件通过调节溶剂甲醇和水的混合比例,从而来优化色谱调剂。
调好最佳色谱条件,控制流速为1ml/min。
柱温30℃,检测波长354nm 3、苯、甲苯定性分析在最佳条件下,待基线走稳后,用10μl微量注射器分别进样10μl苯和甲苯混合待测溶液,10μl苯标准溶液(2.0μl/ml)和10μl甲苯标准溶液(2.0μl/ml)(微量注射器用甲醇润洗3~5遍),观察并记录色谱图上显示的保留时间,确定苯和甲苯的峰。
4、苯、甲苯定量分析在最佳条件下,待基线走稳后,用10μl微量注射器分别进样1.0μl/ml、2.0μl/ml、5.0μl/ml 10.0μl/ml的苯和甲苯混合标准溶液10μl。
观察并记录各色谱图上的保留时间和峰面积。
绘制苯和甲苯混合标准溶液峰面积与相应浓度的标准曲线 5、苯和甲苯混合待测溶液分析根据得到的苯和甲苯混合待测溶液的液相色谱图上显示的峰面积值,从绘制的标准曲线上查出苯和甲苯混合待测溶液中苯和甲苯的各自的浓度。
六、实验数据处理及分析 1、色谱条件优化2.00色谱1.7570%1.501.251.000.750.500.250.00min 分析:本次实验分别选择了甲醇:水=60%:40%,70%:30%,80%:20%的溶剂配比,通过比较不同溶剂配比条件下,甲苯和苯的峰宽、保留时间从而确定采用甲醇:水=80%:20%作为本次实验的最佳色谱条件。
2、定性分析5.04.54.03.53.02.52.01.51.00.50.0-0.5μmin 分析:在同一色谱操作条件和进样量下,分别测定试样溶液中苯和甲苯组分及已知苯和甲苯纯物质的保留时间,并将其色谱峰、保留时间与对应的已知苯和甲苯纯物质进行比较,两者基本相同,从而确定混合样品中含有苯和甲苯。