水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
04水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解分光光度法
水质总氮检测标准操作规程碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法一、目的规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
2、当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg∕L，测定范围为0.20-7.00mg∕L。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、术语和定义总氮：指在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
2、方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。
A＝A220－2 A275 （1）3、仪器分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。
4、试剂4.1、浓盐酸：ρ=1.19g/ml。
4.2、浓硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.3、盐酸溶液：（1+9）。
将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.4、硫酸溶液：（1+35）。
将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.5、氢氧化钠溶液：ρ=200g/L称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。
注：氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。
4.6、氢氧化钠溶液：ρ=20g/L量取ρ=200g/L氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。
4.7、碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。
待氢氧化钠溶液冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
1.目的
总氮是地面水，地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、
溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗
粒物中的氮的总和。
水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
本
方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。
2.测定原理
过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：
K2S2O8+H2O2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。
以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物，各形态氧化示意式如下：
CO(NH2)2+2NaOH+8[O]2NaNO3+3H2O+CO2(NH4)2SO4+4NaOH+8[O]2 NaNO3+Na2SO4+6H2O
2NaNO2+[O]NaNO3
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在
275nm波长则基本没有吸收值。
因此，可分别于220和275nm处测
出吸收光度。
A220及A275按下式求出校正吸光度A：
A＝A220－2A275（1）
按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3－N）含量。
3.试剂
无氮化合物的纯水
氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0g氢氧化钠（NaOH，A.R），溶于纯水中，稀释至100mL。
碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH，A.R）溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
新方法验证报告(水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ636-2012)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法项目名称：HJ636-2012负责人：审核人：日期：总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为020～7.00mg/L。
2、方法原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，过硫酸钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度，求出校准吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO3-）的含量。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或无氨水。
3.1试剂和材料3.1.1新制备的去离子水3.1.2氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100mL。
3.1.3碱性过硫酸钾溶液：称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中，（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
3.1.4盐酸溶液（1+9）2.3.5硝酸钾标准贮备液ρ=1000μg/mL，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。
3.2仪器3.2.1紫外分光光度计。
1台，型号：XXXXX，检定证书编号：XXXXX，检定有效期限，XXXX年XX月XX日。
碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮
碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮作者：杜海江来源：《科学与财富》2010年第02期[摘要] 介绍了实验室分析总氮的原理,探讨了过硫酸钾、实验用水的选择及碱度对水中总氮测定的准确性影响,得出了结论。
[关键词] 总氮过硫酸钾实验用水碱度Alkaline Persulfate Digestion By UV Spectrophotometric Determination Of Total Nitrogen In Water Samples(Zhangjiagang City Environmental Monitoring Station,Zhangjiagang,Jiangsu 215600,China)Abstract:Describes the principles of laboratory analysis of total nitrogen, Explored potassium persulfate, experimental choices and alkalinity of water on the determination of the accuracy of the impact of total nitrogen in water, Come to the conclusion.Keywords:TN、Potassium Persulfate、Experimental Water、Alkalinity一、概述总氮是水中有机氮和各种无机氮化物含量的总和,是衡量水质的重要指标之一。
在水质分析中,一般采用GB11894-89碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,它的基本原理是:在600C以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O——→2KHSO4+0.5O2KHSO4——→HSO4-+K+HSO4——→SO42-+H+加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-HJ-636-2012
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ 636-2012
——过硫酸钾提纯
《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ 636-2012这个方法测定总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮量过高，导致检测难度增大。
国产试剂或存放稍长的进口试剂，其吸光度一般都超过1.00以上，根本无法检测。
即使新买进口试剂，其吸光度有时也在0.100~0.250之间，也达不到要求。
通过以下方法提纯过硫酸钾，其吸光度可以达到0.030以内，完全满足方法要求。
提纯过程：
重结晶：在1L广口瓶加入约800mL水，于50℃水浴锅中加热（注意温度过高会使过硫酸钾分解），然后逐渐加入过硫酸钾，直至达到饱和不能溶解为止。
盖紧盖子，等饱和溶液冷却至室温，再放进0-5℃冰箱重结晶，同时用另一个干净广口瓶冰一瓶去离子水。
重结晶一夜后，倒掉上清液，然后用冰好的去离子水清洗几遍，清洗速度尽量快点，减小过硫酸钾溶解,并尽量避免造成新污染（结晶体可以用玻璃棒戳两下就散了，然后再清洗）。
一般重结晶两次效果较好。
烘干：洗净后倒掉上清液，然后放入50℃烘箱烘干，时间较长，最好夜间烘。
处理好后妥善保存，防止污染。
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新方法验证报告(水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ636-2012)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法项目名称：HJ636-2012负责人：审核人：日期：总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为020～7.00mg/L。
2、方法原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，过硫酸钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度，求出校准吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO3-）的含量。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或无氨水。
3.1试剂和材料3.1.1新制备的去离子水3.1.2氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100mL。
3.1.3碱性过硫酸钾溶液：称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中，（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
3.1.4盐酸溶液（1+9）2.3.5硝酸钾标准贮备液ρ=1000μg/mL，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。
3.2仪器3.2.1紫外分光光度计。
1台，型号：XXXXX，检定证书编号：XXXXX，检定有效期限，XXXX年XX月XX日。
HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 - 强制性标准 - 免费 - 已解密,可打印
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 636—2012代替GB 11894—89水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
环 境 保 护 部 发布前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (1)6 试剂和材料 (1)7 仪器和设备 (2)8 样品 (2)9 分析步骤 (3)10 结果计算与表示 (3)11 精密度和准确度 (4)12 质量保证和质量控制 (4)13 注意事项 (4)附录A（资料性附录）氢氧化钠和过硫酸钾含氮量测定方法 (6)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准是对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）的修订。
本标准首次发布于1989年，原标准起草单位为上海市环境监测中心，本次为第一次修订。
修订的主要内容如下：——扩大了标准的适用范围；——增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法；——增加了质量保证和质量控制条款；——增加了注意事项条款。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）废止。
本标准附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Hessen was revised in January 2021水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflagedigestion-UV spectrophotometric methodGB 11894－891 主题内容与适用范围主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的倍以上，溴离子相对于总氮含量的倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于m颗粒物)的含氮量。
总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。
4 试剂和材料除非另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
水，无氨。
按下述方法之一制备；离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
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水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
一、实验原理
水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。
总氮是水
体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。
因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。
本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。
碱性过硫
酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。
紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫
外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。
二、实验仪器与试剂
（一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。
（二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。
三、实验步骤
（一）样品的制备
1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。
2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。
3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。
1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。
2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝
酸钠标准溶液，摇匀。
3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。
4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。
（三）化学计量
1.分别取10mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，加入25mL的磷酸盐缓冲液中，并稀释至50mL，作为比色管中的标准溶液。
2.在紫外分光光度计中设置波长为220nm，调节比色池的焦距和光程，使光程保持一致。
4.按照实验要求记录各比色管内液体的颜色、透明度和吸光度。
（四）计算
1.标准曲线绘制：在紫外分光光度计上测定各标准溶液的吸光度，并将吸光度值与浓度进行线性回归，绘制标准曲线。
2.计算样品中的总氮质量：用实验中消解液的吸光度值在标准曲线上选择相应的氮浓度，乘以稀释倍数和体积后，得出样品中的总氮含量。
四、实验注意事项
（一）实验中需注意洁净，防止污染。
（二）消解时应避免消解时间过短或过长，否则会影响结果的准确度。
（三）实验中需严格按照试剂用量和操作步骤进行操作，以免影响结果的准确性。
（四）在实验过程中，应注意去除气泡和水痕，确保吸收稳定。
（五）实验结束后，必须彻底清洗和消毒实验器具和容器，避免污染和交叉污染。
五、实验结果分析
本实验中采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法对水体中总氮进行测定。
通过实验可得出水样中总氮的含量，从而对水体的营养状态和污染程度做出评估。
实验中涉及到数字的计算和书写，需要仔细操作，避免出现错误的结果。